JP2019085599A - スポンジチタンの製造方法 - Google Patents
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(A)3N5〜4Nのスポンジチタン(低Cr、Al)→電解精製用
(B)4N5〜5Nのスポンジチタン→4N5〜5Nグレード用
(C)4Nのスポンジチタン→4Nグレード用
すなわち、本発明(1)は、クロール法によるスポンジチタンの製造において、
真空分離工程において、揮発分離させる金属マグネシウム及び塩化マグネシウムの合計質量C(kg)に対するスポンジチタン塊の質量T(kg)の比(C/T)が、0.40〜0.58であり、
破砕工程で、スポンジチタン塊の高さをH(mm)、直径をD(mm)としたときに、採取の上下方向の下限位置を、スポンジチタン塊の下端から0.05H〜0.10Hの範囲内に、採取の半径方向の外側限界位置を、スポンジチタン塊の外側端から0.05D〜0.12Dの範囲内に定め、該上下方向の下限位置より下の部分及び該半径方向の外側限界位置より外の部分を切断除去して、残りの部分を採取すること、
を特徴とするスポンジチタンの製造方法を提供するものである。
真空分離工程において、揮発分離させる金属マグネシウム及び塩化マグネシウムの合計質量C(kg)に対するスポンジチタン塊の質量T(kg)の比(C/T)が、0.40〜0.58であり、
破砕工程で、スポンジチタン塊の高さをH(mm)、直径をD(mm)としたときに、採取の上下方向の下限位置を、スポンジチタン塊の下端から0.05H〜0.10Hの範囲内に、採取の半径方向の外側限界位置を、スポンジチタン塊の外側端から0.05D〜0.12Dの範囲内に定め、該上下方向の下限位置より下の部分及び該半径方向の外側限界位置より外の部分を切断除去して、残りの部分を採取すること、
を特徴とするスポンジチタンの製造方法である。
スポンジチタン製造用の反応容器内に金属マグネシウムを所定量挿入し、不活性ガス雰囲気下で金属マグネシウムを溶融保持した。次いで、反応用内に四塩化チタン27000kgを滴下し、スポンジチタンを生成させた。滴下の間、複製した塩化マグネシウムを、適宜、反応容器下部から抜き出し、その合計量は18500kgであった。滴下終了後、複製した塩化マグネシウムと、反応で消費されなかった金属マグネシウムの混合物を、反応容器下部から抜き出した(抜出1回目)。その後、反応容器を900℃に保持したまま、2時間静置後、反応容器下部に貯留した塩化マグネシウムと金属マグネシウムの混合物を反応容器下部から抜き出した(抜出2回目)。その後、4時間静置後に3回目の抜出、4時間静置後に4回目の抜出、5時間静置後に5回目の抜出、5時間静置後に6回目の抜出、6時間静置後に7回目の抜出、6時間静置後に8回目の抜出を行なった。1〜8回目の抜出量の合計は9600kgであった。この時、四塩化チタンとチタンの分子量比から、スポンジチタン塊の質量T(kg)を算出すると6810kgであり、反応容器内に残存している塩化マグネシウムと金属マグネシウムの合計量、即ち、揮発分離させる塩化マグネシウムと金属マグネシウムの合計量C(kg)を算出すると3840kgであり、C/Tは0.56であった。
次いで、当該反応容器を真空分離工程に供し、スポンジチタン塊から塩化マグネシウムと金属マグネシウムを揮発分離させた。冷却後、スポンジチタン塊を反応容器から取り出したスポンジチタン塊の、高さHは2000mm、直径Dは1700mmであった。
次いで、得られたスポンジチタン塊の下端から0.05Hの位置より下の部分及び外側端から0.09Dの位置より外の部分を切断除去した。
次いで、スポンジチタン塊をギロチンシャーで切断して、部位別に三種類のスポンジチタンを採取し、平均粒径が5〜100mmの範囲内になるよう細断した。
(1)スポンジチタン(A)採取位置
下限位置:下端から1200mm(0.60H)
外側限界位置:外側端から150mm(0.09D)
(2)スポンジチタン(B)採取位置
上限位置:下端から1200mm(0.60H)
下限位置:下端から300mm(0.15H)
外側限界位置:外側端から150mm(0.09D)
(3)スポンジチタン(C)採取位置
上限位置:下端から300mm(0.15H)
下限位置:下端から100mm(0.05H)
外側限界位置:外側端から150mm(0.09D)
(1)スポンジチタン(A)不純物濃度
Fe:95質量ppm、Ni:1.2質量ppm
Al:0.8質量ppm、Cr:0.8質量ppm
(2)スポンジチタン(B)不純物濃度
Fe:4.7質量ppm、Ni:1.0質量ppm
Al:1.2質量ppm、Cr:1.1質量ppm
(3)スポンジチタン(C)不純物濃度
Fe:37質量ppm、Ni:1.2質量ppm
Al:3.1質量ppm、Cr:3.3質量ppm
滴下終了後に、複製した塩化マグネシウムと、反応で消費されなかった金属マグネシウムの混合物を反応容器下部から抜き出す操作を以下のように変更した以外は実施例1と同様にスポンジチタン(A)、(B)、(C)を製造し、その不純物元素濃度を分析した。
抜出1回目の後、反応容器を900℃に保持したまま、2時間静置後、反応容器下部に貯留した塩化マグネシウムと金属マグネシウムの混合物を反応容器下部から抜き出した(抜出2回目)。その後、4時間静置後に3回目の抜出、4時間静置後に4回目の抜出、5時間静置後に5回目の抜出、5時間静置後に6回目の抜出、6時間静置後に7回目の抜出、6時間静置後に8回目の抜出、6時間静置後に9回目の抜出を行なった。1〜9回目の抜出量の合計は10,020kgであった。この時、四塩化チタンとチタンの分子量比から、スポンジチタン塊の質量T(kg)を算出すると6810kgであり、反応容器内に残存している塩化マグネシウムと金属マグネシウムの合計量、即ち、揮発分離させる塩化マグネシウムと金属マグネシウムの合計量C(kg)を算出すると3420kgであり、C/Tは0.50であった。
(1)スポンジチタン(A)不純物濃度
Fe:12質量ppm、Ni:0.7質量ppm
Al:0.6質量ppm、Cr:0.3質量ppm
(2)スポンジチタン(B)不純物濃度
Fe:4.2質量ppm、Ni:0.8質量ppm
Al:0.9質量ppm、Cr:0.8質量ppm
(3)スポンジチタン(C)不純物濃度
Fe:51質量ppm、Ni:1.1質量ppm
Al:1.9質量ppm、Cr:1.6質量ppm
滴下終了後に、複製した塩化マグネシウムと、反応で消費されなかった金属マグネシウムの混合物を反応容器下部から抜き出す操作を以下のように変更した以外は実施例1と同様にスポンジチタン(A)、(B)、(C)を製造し、その不純物元素濃度を分析した。
抜出1回目の後、反応容器を900℃に保持したまま、2時間静置後、反応容器下部に貯留した塩化マグネシウムと金属マグネシウムの混合物を反応容器下部から抜き出した(抜出2回目)。その後、4時間静置後に3回目の抜出、4時間静置後に4回目の抜出、5時間静置後に5回目の抜出を行なった。1〜5回目の抜出量の合計は9000kgであった。この時、四塩化チタンとチタンの分子量比から、スポンジチタン塊の質量T(kg)を算出すると6810kgであり、反応容器内に残存している塩化マグネシウムと金属マグネシウムの合計量、即ち、揮発分離させる塩化マグネシウムと金属マグネシウムの合計量C(kg)を算出すると4440kgであり、C/Tは0.65であった。
(1)スポンジチタン(A)不純物濃度
Fe:26質量ppm、Ni:8.1質量ppm
Al:1.5質量ppm、Cr:6.0質量ppm
(2)スポンジチタン(B)不純物濃度
Fe:4.1質量ppm、Ni:7.7質量ppm
Al:4.8質量ppm、Cr:5.8質量ppm
(3)スポンジチタン(C)不純物濃度
Fe:45質量ppm、Ni:14質量ppm
Al:34質量ppm、Cr:11質量ppm
滴下終了後に、複製した塩化マグネシウムと、反応で消費されなかった金属マグネシウムの混合物を反応容器下部から抜き出す操作を以下のように変更した以外は実施例1と同様にスポンジチタン(A)、(B)、(C)を製造し、その不純物元素濃度を分析した。
抜出1回目の後、反応容器を900℃に保持したまま、2時間静置後、反応容器下部に貯留した塩化マグネシウムと金属マグネシウムの混合物を反応容器下部から抜き出した(抜出2回目)。その後、4時間静置後に3回目の抜出、4時間静置後に4回目の抜出、5時間静置後に5回目の抜出、5時間静置後に6回目の抜出、6時間静置後に7回目の抜出を行なった。1〜7回目の抜出量の合計は9400kgであった。この時、四塩化チタンとチタンの分子量比から、スポンジチタン塊の質量T(kg)を算出すると6810kgであり、反応容器内に残存している塩化マグネシウムと金属マグネシウムの合計量、即ち、揮発分離させる塩化マグネシウムと金属マグネシウムの合計量C(kg)を算出すると4040kgであり、C/Tは0.59であった。
(1)スポンジチタン(A)不純物濃度
Fe:162質量ppm、Ni:4.0質量ppm
Al:1.0質量ppm、Cr:3.7質量ppm
(2)スポンジチタン(B)不純物濃度
Fe:5.9質量ppm、Ni:2.9質量ppm
Al:2.9質量ppm、Cr:2.0質量ppm
(3)スポンジチタン(C)不純物濃度
Fe:51質量ppm、Ni:3.3質量ppm
Al:13質量ppm、Cr:6.1質量ppm
スポンジチタン(A)の採取位置を、以下のように変化させた以外は実施例1と同様の方法で、スポンジチタン(A)を製造した。
(1)スポンジチタン(A)採取位置
上限位置:上端から50mm(0.03H)
下限位置:下端から1200mm(0.60H)
外側限界位置:外側端から150mm(0.09D)
(1)スポンジチタン(A)不純物濃度
Fe:90質量ppm、Ni:1.3質量ppm
Al:0.3質量ppm、Cr:0.4質量ppm
Claims (12)
- クロール法によるスポンジチタンの製造において、
真空分離工程において、揮発分離させる金属マグネシウム及び塩化マグネシウムの合計質量C(kg)に対するスポンジチタン塊の質量T(kg)の比(C/T)が、0.40〜0.58であり、
破砕工程で、スポンジチタン塊の高さをH(mm)、直径をD(mm)としたときに、採取の上下方向の下限位置を、スポンジチタン塊の下端から0.05H〜0.10Hの範囲内に、採取の半径方向の外側限界位置を、スポンジチタン塊の外側端から0.05D〜0.12Dの範囲内に定め、該上下方向の下限位置より下の部分及び該半径方向の外側限界位置より外の部分を切断除去して、残りの部分を採取すること、
を特徴とするスポンジチタンの製造方法。 - 前記破砕工程で、前記採取の上下方向の下限位置及び前記採取の半径方向の外側限界位置を定めることに加えて、採取の上下方向の上限位置を、スポンジチタン塊の上端から0.02H〜0.05Hの範囲内に定め、前記上下方向の下限位置より下の部分及び前記半径方向の外側限界位置より外の部分を切断除去することに加えて、該上下方向の上限位置より上の部分を切断除去して、残りの部分を採取することを特徴とする請求項1記載のスポンジチタンの製造方法。
- 前記破砕工程で、採取対象の上下方向の下限位置を、スポンジチタン塊の下端から0.40H〜0.65Hの範囲内に、採取対象の上下方向の上限位置を、スポンジチタン塊の上端から0.02H〜0.05Hの範囲内に、採取対象の半径方向の外側限界位置を、スポンジチタン塊の外側端から0.05D〜0.12Dの範囲内に定め、該上下方向の下限位置より上側、且つ、該上下方向の上限位置より下側、且つ、該半径方向の外側限界位置より内側の部分を、採取対象として採取して、Fe含有量が10〜200質量ppm、Ni含有量が10質量ppm以下、Cr含有量が1.0質量ppm以下、且つ、Al含有量が1.0質量ppm以下であるスポンジチタン(A)を得ることを特徴とする請求項1記載のスポンジチタンの製造方法。
- 前記破砕工程で、上下方向でスポンジチタン塊の下端から0.70Hの位置より上側、且つ、上下方向でスポンジチタン塊の上端から0.10Hの位置より下側、且つ、半径方向でスポンジチタン塊の外側端から0.15Dの位置より内側の部分が、少なくとも採取対象に含まれるように採取して、Fe含有量が10〜200質量ppm、Ni含有量が10質量ppm以下、Cr含有量が1.0質量ppm以下、且つ、Al含有量が1.0質量ppm以下であるスポンジチタン(A)を得ることを特徴とする請求項1記載のスポンジチタンの製造方法。
- 前記破砕工程で、採取対象の上下方向の下限位置を、スポンジチタン塊の下端から0.10H〜0.20Hの範囲内に、採取対象の上下方向の上限位置を、スポンジチタン塊の下端から0.40H〜0.65Hの範囲内に、採取対象の半径方向の外側限界位置を、スポンジチタン塊の外側端から0.05D〜0.12Dの範囲内に定め、該上下方向の下限位置より上側、且つ、該上下方向の上限位置より下側、且つ、該半径方向の外側限界位置より内側の部分を、採取対象として採取して、Fe含有量が10質量ppm以下、Ni含有量が3.0質量ppm以下、Cr含有量が3.0質量ppm以下、且つ、Al含有量が3.0質量ppm以下であるスポンジチタン(B)を得ることを特徴とする請求項1記載のスポンジチタンの製造方法。
- 前記破砕工程で、上下方向でスポンジチタン塊の下端から0.20Hの位置より上側、且つ、上下方向でスポンジチタン塊の下端から0.45Hの位置より下側、且つ、半径方向でスポンジチタン塊の外側端から0.15Dの位置より内側の部分が、少なくとも採取対象に含まれるように採取して、Fe含有量が10質量ppm以下、Ni含有量が3.0質量ppm以下、Cr含有量が3.0質量ppm以下、且つ、Al含有量が3.0質量ppm以下であるスポンジチタン(B)を得ることを特徴とする請求項1記載のスポンジチタンの製造方法。
- 前記破砕工程で、採取対象の上下方向の下限位置を、スポンジチタン塊の下端から0.05H〜0.10Hの範囲内に、採取対象の上下方向の上限位置を、スポンジチタン塊の下端から0.15H〜030Hの範囲内に、採取対象の半径方向の外側限界位置を、スポンジチタン塊の外側端から0.05D〜0.12Dの範囲内に定め、該上下方向の下限位置より上側、且つ、該上下方向の上限位置より下側、且つ、該半径方向の外側限界位置より内側の部分を、採取対象として採取して、Fe含有量が10〜200質量ppm、Ni含有量が10質量ppm以下、Cr含有量が10質量ppm以下、且つ、Al含有量が10質量ppm以下であるスポンジチタン(C)を得ることを特徴とする請求項1記載のスポンジチタンの製造方法。
- 前記破砕工程で、採取対象の上下方向の下限位置を、スポンジチタン塊の下端から0.05H〜0.10Hの範囲内に、採取対象の半径方向の外側限界位置を、スポンジチタン塊の外側端から0.05D〜0.10Dの範囲内に、採取対象の半径方向の内側限界位置を、スポンジチタン塊の外側端から0.12D〜0.20Dの範囲内に定め、該上下方向の下限位置より上側、且つ、該上下方向の上限位置より下側、且つ、該半径方向の外側限界位置より内側、且つ、該半径方向の内側限界位置より外側の部分を、採取対象として採取して、Fe含有量が10〜200質量ppm、Ni含有量が質量10ppm以下、Cr含有量が10質量ppm以下、且つ、Al含有量が10質量ppm以下であるスポンジチタン(D)を得ることを特徴とする請求項1記載のスポンジチタンの製造方法。
- 還元工程を行った後、前記真空分離工程を行う前に、反応容器内の金属マグネシウム及び塩化マグネシウムを液相状態で抜き出す液相抜出操作を5〜10回行うことを特徴とする請求項1〜8いずれか1項記載のスポンジチタンの製造方法。
- 前記液相抜出操作において、前の液相抜出操作を終了した後、次の液相抜出操作を開始するまでの間隔を、平均2時間以上6時間以下とすることを特徴とする請求項9記載のスポンジチタンの製造方法。
- 還元工程を行う反応容器の内面材質中のNi含有量が0.04質量%以下であることを特徴とする請求項1〜10いずれか1項記載のスポンジチタンの製造方法。
- 還元工程において、四塩化チタンの還元に用いる金属マグネシウム中のNi含有量が0.7質量ppm以下且つAl含有量が70質量ppm以下であることを特徴とする請求項1〜11いずれか1項記載のスポンジチタンの製造方法。
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