JP2019083179A - 試料ホルダ - Google Patents

Abstract

【課題】電子顕微鏡とイオンビーム加工装置の試料ホルダを兼用し、試料への振動の影響を軽減することと、試料の配置を判別可能にすることとができる試料ホルダを提供する。【解決手段】試料を固定する試料固定部を有し、互いに異なる方向を向いた第１及び第２の底面部を有するブロック部１と、ブロック部１を上面に保持するホルダ部２であって、上面にブロック部１の第１の底面３を嵌合保持する第１の有底穴５及びブロック部１の第２の底面４を嵌合保持する第２の有底穴６を有するホルダ部２とを備え、第１の有底穴５にブロック部１の第１の底面３を嵌合保持した状態と、第２の有底穴６にブロック部１の第２の底面４を嵌合保持した状態とで、ブロック部１に保持された試料の試料面がホルダ部２の上面となす角度が異なるように構成されている荷電粒子線装置用試料ホルダ。【選択図】図１

Description

本発明は、イオンビームによる試料の加工時や試料の観察時に用いる試料ホルダの技術に関する。

電子顕微鏡で試料を観察する際に、試料をあらかじめイオンビームで表面加工する場合がある。電子顕微鏡とイオンビーム加工装置とでは、試料を載せるための試料台が異なり、試料をイオンビームで加工した後に、試料を観察する場合には、試料をそれぞれの装置の試料台に乗せかえる必要があった。特に、イオンビーム加工装置で作成した薄膜試料を電子顕微鏡の試料台に載せる際には、試料が破損しないように、非常に繊細な作業を行うことになり、作業に熟練を必要とした。

そこで、特許文献１では、図１０に示すように、イオンビーム加工装置と電子顕微鏡とで共通した試料台Ｃ１を用いる技術が提案されている。試料台Ｃ１は、直交する２つの底面ａ、ｂを有しており、各底面には、図１１に示すように、穴Ｃ２が形成されている。電子顕微鏡用の試料ホルダＣ３に試料台Ｃ１を保持するときには、試料台Ｃ１の穴Ｃ２に、試料ホルダＣ３に設けられた直立する突起部Ｃ４が挿入されて、試料台Ｃ１は固定される。そして、イオンビーム加工装置用の試料ホルダＣ５に試料台Ｃ１を保持するときには、試料台Ｃ１がイオンビーム加工装置用の試料ホルダＣ５に格納されることによって、試料台Ｃ１は固定される。以上のように、試料台Ｃ１を電子顕微鏡とイオンビーム加工装置とで共用にすることで、試料の載せ替え作業を簡略化している。

また、イオンビームで加工された試料を電子顕微鏡で観察する場合、加工された試料の表面と断面との両方を観察するために、試料の向きを変更する必要があった。

特許文献１では、図１２に示すように、試料台Ｃ１の互いに直交するそれぞれの面に設けられた穴Ｃ２の内いずれか一方を選択して、選択された穴Ｃ２に突起部Ｃ４を挿入して固定することによって、イオンビームによって加工された試料の表面と断面とをそれぞれ電子ビームＣ６に向けて観察することができる試料台が提案されている。

特開２００２−３１９３６２

しかし、特許文献１の試料台では、以下の２つの問題点がある。
（１）試料台に開けられた穴にネジを通して試料ホルダに固定しているため、試料台が振動の影響を受ける。
（２）試料台が対称的な形状を有しているので、極薄膜試料を試料台に載せた後、試料が見えにくく、試料の表面と断面との内、観察面がどちらを向いているかが分らなくなることがあった。そのため、ルーペあるいは光学顕微鏡などを用いて試料の位置を確認する必要がある。

上記課題を解決し、本発明の目的を達成するため、本発明の試料ホルダは、試料を固定する試料固定部を有し、互いに異なる方向を向いた第１及び第２の底面部を有するブロック部と、
前記ブロック部を上面に保持するホルダ部であって、前記上面に前記ブロック部の第１の底面部を嵌合保持する第１の有底穴及び前記ブロック部の第２の底面を嵌合保持する第２の有底穴を有する前記ホルダ部とを備え、
前記第１の有底穴に前記ブロック部の第１の底面を嵌合保持した状態と、前記第２の有底穴に前記ブロック部の第２の底面を嵌合保持した状態とで、前記ブロック部に保持された試料の試料面が前記試料ホルダ部の上面となす角度が異なるように構成されていることを特徴とする。

本発明によれば、電子顕微鏡とイオンビーム加工装置の試料ホルダを兼用し、試料への振動の影響を軽減することと、試料の配置を判別可能にすることとができる。

本実施形態に係る試料ホルダの斜視図である。 本実施形態に係る試料ホルダのブロック部の断面図である。 本実施形態に係る試料ホルダのホルダ部を示した図である 本実施形態に係る試料ホルダのホルダ部にブロック部を搭載した状態を示す断面図である。 本実施形態に係るイオンビームによって薄肉化された試料を示す図である。 変形例１に係る試料ホルダの斜視図である。 変形例１に係る試料ホルダのホルダ部を示した図である。 変形例１に係る試料ホルダのホルダ部にブロック部を搭載した状態を示す断面図である。 変形例２に係る試料ホルダのホルダ部にブロック部を搭載した状態を示す断面図である。 従来例に係る試料台を示した図である。 従来例に係る電子顕微鏡用の試料ホルダと、イオンビーム加工装置用の試料ホルダを示した図である。 従来例に係る試料台を電子顕微鏡用の試料ホルダに載せた状態を示した図である。

＜実施例＞
図１は、イオンビーム加工装置に用いる試料ホルダのブロック部１を示した図１（ａ）と、ブロック部１を格納するホルダ部２を示した図１（ｂ）である。

図１（ａ）に示すように、ブロック部１は、底面３（第１の底面）と側面４（第２の底面）とを有している。ブロック部１の底面３は、ＷとＤの長さをそれぞれの辺の長さとする長方形であり、ブロック部１の側面４は、ＷとＨをそれぞれの辺の長さとする長方形である。ホルダ部２は、図１（ｂ）に示すように、第１の穴５と第２の穴６とを備えている。

図２には、図１（ａ）に示したブロック部１のＭＭ断面を各部に分けた図２（ａ）と、ブロック部１を組み立てた状態を示す図２（ｂ）と、を示している。

ブロック部１は、図２（ａ）に示すように、台座部７と、押圧片８と、押圧片８と台座部７とを挟むように固定するための固定ビス９と固定ナット１０で構成されている。押圧片８には、図２（ａ）に示すように、固定ビス９を挿入するための貫通孔１１が開けられている。さらに、台座部７には、径の長さが途中で変わる貫通孔１２が開けられている。貫通孔１２は、押圧片８に開けられた貫通孔１１と同じ径の部分と、貫通孔１１の径の長さより大きい部分とで構成されている。

図２（ｂ）に示すように、押圧片８は、貫通孔１１が台座部７の貫通孔１２と重なるように台座部７に載せられ、押圧片８の貫通孔１１に固定ビス９が挿入される。挿入された固定ビス９は、押圧片８の貫通孔１１を貫通し、台座部７の貫通孔１２まで挿入される。そして、固定ビス９が挿入された位置と反対に位置する台座部７の貫通孔１２から固定ナット１０が挿入され、台座部７の貫通孔１２の内部で、固定ビス９は、固定ナット１０と螺合する。固定ビス９と固定ナット１０を螺合させる以外にも、台座部７の貫通孔１２をネジ穴として形成し、固定ビス９と台座部７に形成されたネジ穴とを螺合させても良い。台座部７と押圧片８との間には、隙間があり、この隙間の一部に試料を載せるための試料固定部１３が設けてある。固定ビス９の頭には、溝がきってあり、溝にマイナスドライバを用いて、固定ナット１０と固定ビス９とを締めることによって、台座部７と押圧片８との隙間の間隔が調節される。

図３は、図１（ｂ）に示したホルダ部２の上面側から見た図３（ａ）図と、ＮＮ断面を示した図３（ｂ）である。

ホルダ部２は、図３（ａ）に示すように、実線で囲まれた第１の穴５と、点線で囲まれた第２の穴６とを有している。図３（ａ）に示す第１の穴５は、図１（ａ）に示すブロック部１の底面３と嵌め合い可能とするＷとＤの長さを一辺とする長方形の開口部を持ち、図３（ｂ）に示すように、深さがＨである。また、図３（ａ）に示す第２の穴６は、深さがＨであり、ブロック部１の側面４と嵌め合い可能とするＷとＨの長さを一辺とする長方形の開口部を持ち、第１の穴５と隣り合って形成されている。第１の穴５と第２の穴６と間は、一部が切り欠かれ、連通している。

図４（ａ）は、ブロック部１をホルダ部２の第１の穴５にはめ込んだ状態を示す図であり、図４（ｂ）は、ブロック部１をホルダ部２に第２の穴６にはめ込んだ状態を示す図である。

図４（ａ）に示すように、ブロック部１は、底面３を下に向けて、ホルダ部２の第１の穴５にはめ込まれる。嵌め込まれたブロック部１は、底面３とホルダ部２の第１の穴５の底面とが面接触することによって、ホルダ部２に保持される。ホルダ部２には、側面から第１の穴５および第２の穴６の側面まで貫くネジ穴１６が形成されている。ネジ穴１６にネジ（図示しない）を挿入し、ネジを締めることによって、ブロック部１がホルダ部２に固定される。

そして、固定ビス９を緩め、試料固定部１３に試料が貼付されたグリッド１７を挿入する。グリッド１７は、重力によって、試料固定部１３に落ちるようにして、挿入される。
グリッド１７を挿入した後、固定ビス９を絞め、台座部７と押圧片８との隙間の間隔を狭くしていき、グリッド１７を挟み込むようにして保持する。このとき、グリッド１７は、ホルダ部２の底面３からグリッド１７の先端までの高さがＤになるように、保持される。試料固定部１３には、グリッド１７が所定の位置に保持されやすくなるように、グリッドの形状と同じ溝を設けても良い。グリッド１７は、ホルダ部２の上面１９と垂直になり、中心軸１８上に配置される。この中心軸１８は、ホルダ部２がイオンビーム加工装置内に配置されたときにイオンビームが照射される軸であり、図４（ａ）の状態で、イオンビーム加工装置にセットすることにより、中心軸１８に沿ったイオンビームの照射による試料の加工を行うことができる。図５は、試料の表面２２側から照射されたイオンビーム２１によって、薄肉化された試料２０の断面２３を示している。

試料の加工後、電子顕微鏡によって試料を観察する場合に、図４（ａ）の状態と図４（ｂ）の状態の内いずれか一方の状態を選択して、電子顕微鏡にセットする。薄肉化された試料２０の断面２３（図５）を観察する場合は、図４（ｂ）の状態で、電子顕微鏡にセットし、薄肉化された試料２０の表面２２（図５）を観察する場合には、図４（ａ）の状態で、電子顕微鏡にセットする。図４（ｂ）の状態で電子顕微鏡にセットする場合、ブロック部１は、第１の穴５から取り出され、側面４が下に向けられた後に、ホルダ部２の第２の穴６に嵌め込まれる。ホルダ部２の第２の穴６に嵌め込まれたブロック部１は、側面４とホルダ部２の第２の穴６の底面とが面接触することによって、ホルダ部２に保持される。このとき、ブロック部１の固定ビス９は、第１の穴５と第２の穴６と間の一部が切り欠かれている部分に、嵌め込まれる。グリッド１７に貼付された試料は、ホルダ部２の上面１９と水平になり、中心軸１８上に配置される。

図４（ａ）と図４（ｂ）とのいずれの状態においても、グリッド１７に貼付された試料は、ホルダ部２の穴５、６の深さがＨであるため、ホルダ部２の第１の穴５及び第２の穴６の底面からＤの高さに配置される。また、第１の穴５及び第２の穴６は、グリッド１７に貼付された試料が中心軸１８に配置されるように、形成されているため、図４（ａ）と図４（ｂ）のいずれの状態においても、試料は、中心軸１８上に配置される。このように、第１の穴５を使用した場合であっても、第２の穴６を使用した状態であっても、ホルダ部２の上面１９から試料までの高さを一定に保った状態で、中心軸１８に沿った電子線あるいはイオンビームの照射によって、試料の観察または加工を行うことができる。

グリッド１７に試料を貼付することが困難な場合に、図４（ａ）の状態で、グリッド１７を試料固定部１３に挟持させ後に、図４（ｂ）の状態にし、グリッド１７に試料を貼付しても良い。

また、本実施例では、図４（ａ）の状態で、試料をイオンビーム加工装置内にセットし、中心軸１８に沿ったイオンビームの照射によって試料を加工する説明をしたが、図４（ｂ）の状態で、試料を加工しても良い。その場合、イオンビームによって加工された試料の断面を観察する場合は、図４（ａ）の状態で、電子顕微鏡にセットし、加工された試料の表面を観察する場合には、図４（ｂ）の状態で、電子顕微鏡にセットする。

以上のように、ホルダ部２には、ブロック部１の底面３を下に向けた状態と、側面４を下に向けた状態とを格納できる有底の穴を持ち、ブロック部１がホルダ部２に格納されたそれぞれの状態が非対称であるため、試料の配置が判別できる。また、ホルダ部２がブロック部１を面で支えているので、振動にも強い。
＜変形例１＞
図６から図８を用いて変形例を説明する。前述の実施例と同一の構成要素には、同一符号が付されている。

ブロック部１は、図６（ａ）に示すように、幅Ｗ、奥行きＤ、高さＨをそれぞれの辺とする直方体の隅から、直方体の幅Ｗと同じ長さの幅で、直方体の奥行きＤと高さＨの長さをそれぞれ半分にした長さを奥行きと高さに持つ直方体片を切り欠いた形状をしている。

ブロック部１の直方体から直方体片を切り欠いた段差部分の表面は、試料固定部１３として用いられ、イオンビーム加工の対象となる試料は、試料固定部１３に直接貼り付けられて保持される。

ホルダ部２には、図６（ｂ）に示すように、ブロック部１の底面３を勘合保持可能な第１の穴５が設けられ、第１の穴５の底面２４には、側面４を勘合保持可能な第２の穴６が開けられている。

図７（ａ）は、図６（ｂ）に示したホルダ部２を第１の穴５の開口部側から見た図である。第１の穴５の開口部は、図７（ａ）に示すように、底面３と嵌め合い可能とするＷとＤの長さをそれぞれの辺の長さとする長方形に形成されている。そして、第１の穴５が、図７（ｂ）に示す図６（ｂ）のＬＬ断面のように、ホルダ部２の上面１９から深さＨ／２の位置まで形成されている。さらに、第１の穴５の底面２４には、図６（ａ）に示した側面４と嵌め合い可能とするＷとＨの長さをそれぞれ辺の長さとする長方形を底面２５とする第２の穴６が、図７（ｂ）に示すように、第１の穴の底面２４から深さｄの位置まで形成されている。深さｄは、ブロック部１をホルダ部２の第２の穴６に嵌合させたときに、試料固定部１３に貼付された試料の表面が上面１９に位置するように設定されている。

図８は、ブロック部１をホルダ部２の第１の穴５に嵌め込んだ状態と、ブロック部１をホルダ部２の第２の穴６に嵌め込んだ状態とをそれぞれ図６（ｂ）のＬＬ断面から見た図である。

図８（ａ）に示すように、ブロック部１は、底面３がホルダ部２の底面２４に向けられて、ホルダ部２の第１の穴５に嵌め込まれる。ホルダ部２の第１の穴５に嵌め込まれたブロック部１は、底面３とホルダ部２の底面２４とが面接触することによって、ホルダ部２に保持される。このとき、試料は、中心軸１８の位置に配置される。実施例と同様に、この中心軸１８は、ホルダ部２がイオンビーム加工装置内に配置されたときにイオンビームが照射される軸であり、図８（ａ）の状態でイオンビーム加工装置にセットすることにより、中心軸１８に沿ったイオンビーム照射による試料の加工を行うことができる。なお、ブロック部１をホルダ部２に固定するために、実施例１のように、ホルダ部２の外側から第１の穴５の側面まで貫くネジ穴を形成し、ネジを用いて、ブロック部１を押圧して固定してもよい。

試料の加工後、電子顕微鏡によって試料を観察する場合に、ブロック部１は、ホルダ部２の第１の穴５から取り出され、側面４がホルダ部２の底面２５に向けられた後に、図８（ｂ）に示すように、ホルダ部２の第２の穴６に嵌め込まれる。ホルダ部２の第２の穴６に嵌め込まれたブロック部１は、側面４とホルダ部２の底面２５とが面接触することによって、ホルダ部２に保持される。このとき、試料の断面は、ブロック部１をホルダ部２の第２の穴６に勘合させたときに、試料固定部１３に貼付された試料の表面が上面１９に位置するように設定されているため、ホルダ部２の上面１９と一致する。
＜変形例２＞
実施例と変形例１とで用いたホルダ部２には、いずれもブロック部１を９０度置き換えて格納できる穴が形成されていたが、図９に示すように、試料の位置が中心軸１８上かつ試料ホルダの上面１９に来るような深さ持ち、試料を中心軸１８に対し４５度で保持することができる穴２６をさらに設けても良い。また、試料を中心軸１８に対し４５度で保持する穴２６以外にも、試料を中心軸１８に対し０度から９０度までの任意の角度で保持することができる穴を複数設けても良い。

ブロック部１ 、ホルダ部２ 、試料固定部１３ 、第１の穴５ 、第２の穴６ 、台座部７ 、押圧片８

Claims (6)

1. 試料を固定する試料固定部を有し、互いに異なる方向を向いた第１及び第２の底面部を有するブロック部と、
   前記ブロック部を上面に保持するホルダ部であって、前記上面に前記ブロック部の第１の底面部を嵌合保持する第１の有底穴及び前記ブロック部の第２の底面を嵌合保持する第２の有底穴を有する前記ホルダ部とを備え、
   前記第１の有底穴に前記ブロック部の第１の底面を嵌合保持した状態と、前記第２の有底穴に前記ブロック部の第２の底面を嵌合保持した状態とで、前記ブロック部に保持された試料の試料面が前記試料ホルダ部の上面となす角度が異なるように構成されていることを特徴とする荷電粒子線装置用試料ホルダ。
2. 前記試料ホルダは、試料を固定した前記ブロック部を前記第１、第２の有底穴のいずれで保持した状態であっても、前記試料が前記ホルダ部の上面から同じ高さに配置されるように構成されていることを特徴とする請求項１記載の荷電粒子線装置用試料ホルダ。
3. 前記試料ホルダは、試料を固定した前記ブロック部を前記第１、第２の有底穴のいずれで保持した状態であっても、前記試料ホルダが荷電粒子線装置の試料室に配置された際に、荷電粒子線が通る基準軸上の所定の位置に前記試料が配置されるように構成されていることを特徴とする請求項１記載の荷電粒子線装置用試料ホルダ。
4. 前記第１及び第２の有底穴のいずれか一方は、他方の有底穴の底面の一部をくぼませることにより形成されることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の荷電粒子線装置用試料ホルダ。
5. 前記第１及び第２の有底穴は、前記ホルダ部上面に隣り合って形成されることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の荷電粒子線装置用試料ホルダ。
6. 前記試料固定部は、試料を受け止める台座部と前記台座部へ試料を押圧する押圧片とにより試料を前記ブロック部に固定する請求項１乃至５のいずれかに記載の荷電粒子線装置用試料ホルダ。

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