JP2019077800A - 蛍光体、発光装置、照明装置及び画像表示装置 - Google Patents
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Abstract
Description
特に、赤色に発光する窒化物蛍光体としては、(Sr,Ca)AlSiN3で表される母体に賦活剤を添加した蛍光体(以下、「SCASN蛍光体」と称する場合がある)などが開発されている(特許文献1、特許文献2)。
一方で、非特許文献1に記載のように、母体組成に含まれるSrとCaの比を調整することにより、発光色を橙色から赤色まで変化させることができることが知られている。なお、非特許文献2に示すようなCaを含まないSrAlSiN3で表される母体に賦活剤を添加した蛍光体を、以下「SASN蛍光体」と称する。
第1の発光体と、該第1の発光体からの光の照射によって可視光を発する第2の発光体とを備え、該第2の発光体が、この蛍光体の1種以上を、第1の蛍光体として含む発光装置、
この発光装置を光源として含む照明装置、
及び
この発光装置を光源として含む画像表示装置、
に存する。
MaSrbCacAldSieNf [1]
(前記式[1]中、
Mは、付活元素を表し、
また、a、b、c、d、e及びfは、それぞれ下記の範囲の値である。
0<a<0.05
0.95≦b≦1
0≦c<0.1
a+b+c=1
0.7≦d≦1.3
0.7≦e≦1.3
2.5≦f≦3.5)
量子効率維持率:蛍光体を出力40mW/mm2の光で励起したときの内部量子効率を100%とした場合、励起光の出力を上げてゆき、出力4000mW/mm2の光で励起したときの内部量子効率の40mW/mm2光励起での内部量子効率に対する割合を4000mW/mm2光励起での量子効率維持率とする。
MaSrbAldSieNf [2]
(前記式[2]中、
Mは、付活元素を表し、
また、a、b、d、e及びfは、それぞれ下記の範囲の値である。
0<a<0.05
0.95≦b≦1
a+b=1
0.7≦d≦1.3
0.7≦e≦1.3
2.5≦f≦3.5)
また、本発明によれば、この蛍光体を用いて、発光効率の高い発光装置、ならびに高品質の照明装置および画像表示装置を提供することが可能となる。
[式[1]について]
本発明の蛍光体は、下記式[1]で表される結晶相を有するSCASN蛍光体である。
MaSrbCacAldSieNf [1]
(前記式[1]中、
Mは、付活元素を表し、
また、a、b、c、d、e及びfは、それぞれ下記の範囲の値である。
0<a<0.05
0.95≦b≦1
0≦c<0.1
a+b+c=1
0.7≦d≦1.3
0.7≦e≦1.3
2.5≦f≦3.5)
MaSrbAldSieNf [2]
(前記式[2]中、
Mは、付活元素を表し、
また、a、b、d、e及びfは、それぞれ下記の範囲の値である。
0<a<0.05
0.95≦b≦1
a+b=1
0.7≦d≦1.3
0.7≦e≦1.3
2.5≦f≦3.5)
尚、本発明の蛍光体の酸素の含有量は、蛍光体の発光特性低下が容認できる範囲で通常10質量%以下、好ましくは6質量%以下、より好ましくは4質量%以下、更に好ましくは2質量%以下である。
混入されるハロゲン元素としては、前記した通り、例えば、フッ素元素、塩素元素、臭素元素及びヨウ素元素などが挙げられる。本発明の蛍光体のハロゲン元素の含有量は、蛍光体の発光特性が容認できる点で、好ましくは1質量%以下、より好ましくは0.5質量%以下である。
本発明の蛍光体は、高密度光励起時でも発光特性が優れており、発光の量子効率維持率が高く、以下で定義される4000mW/mm2光励起での量子効率維持率が85%以上であることを特徴とする。
量子効率維持率:蛍光体を出力40mW/mm2の光で励起したときの内部量子効率を100%とした場合、励起光の出力を上げてゆき、出力4000mW/mm2の光で励起したときの内部量子効率の40mW/mm2光励起での内部量子効率に対する割合を4000mW/mm2光励起での量子効率維持率とする。
本発明の蛍光体の量子効率維持率は高い程好ましく、より好ましくは90%以上、特に好ましくは92%以上である。その上限は理論的には100%であるが、通常99%以下である。
本発明の蛍光体とすることで、「高密度光励起時でも発光特性が優れており、発光の量子効率維持率が高く、発光スペクトルの半値幅が狭い」との効果を奏する理由について下記の通り推測する。
通常、発光に寄与する付活元素が結晶中に偏析することなく、SrもしくはCaの格子位置に置換されることが最も望ましいとされる。この場合、1個の粒子の結晶成長が大きく、歪が少ないほうが、結晶中内で付活元素から発光された光を阻害することなく、効率的に外部へ取り出すことができると考えられる。また、付活元素中、例えば、Eu2+は、青色から緑色領域に光吸収を持ち、自らの発光エネルギーを再度吸収する再吸収効果を有するが、付活元素濃度が少なく、付活元素間が離れるほど、その影響は小さくなる。そのためには、付活元素濃度を少なくし、Sr元素をカチオンサイトの主としてCa元素の組成比を限定し、化学量論組成を維持した単結晶に近い結晶構造を保持する。さらには母体結晶中に含まれる格子欠陥、重金属等の不純物を少なくして、結晶中に含まれる歪を少なくすることにより、結果として1個の付活元素からの発光の量子効率が改善され、発光の半値幅も狭くなる。
[発光色]
本発明の蛍光体の発光色は、化学組成等を調整することにより、波長360nm〜480nmといった近紫外領域〜青色領域の光で励起され、青色、青緑色、緑色、黄緑色、黄色、橙色又は赤色等、所望の発光色とすることができる。
蛍光体の化学組成又は付活元素の種類によって発光ピーク波長及びその形状は異なるが、例えば、本発明の蛍光体が、Sr含有量が多いSCASN蛍光体であり、かつ、付活元素MとしてEuを含有する場合、橙色ないし赤色蛍光体としての用途に鑑みて、350nm以上、460nm以下の波長を有する励起光、特にピーク波長455nmの光で励起した場合における発光スペクトルを測定した場合に、以下の特徴を有することが好ましい。
本発明の蛍光体の製造方法としては、蛍光体原料用合金を用いる製造方法(合金法)及び原料窒化物を用いる製造方法(窒化物法)などが挙げられる。
いずれの場合も、蛍光体原料用合金や原料窒化物などの蛍光体原料混合物を坩堝に充填して、焼成してケーキを得る工程を含む。
また、削り方は、ケーキ表面から均一な深さで削ることが好ましい。本発明における均一な深さとは、同程度の深さを意味するものである。
本発明の蛍光体は、液体媒体と混合して用いることもできる。特に、本発明の蛍光体を発光装置等の用途に使用する場合には、これを液体媒体中に分散させた形態で用いることが好ましい。本発明の蛍光体を液体媒体中に分散させたものを、適宜「本発明の蛍光体含有組成物」と呼ぶものとする。
本発明の蛍光体含有組成物に含有させる本発明の蛍光体の種類に制限は無く、上述したものから任意に選択することができる。また、本発明の蛍光体含有組成物に含有させる本発明の蛍光体は、1種のみであってもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。更に、本発明の蛍光体含有組成物には、本発明の効果を著しく損なわない限り、本発明の蛍光体以外の蛍光体を含有させてもよい。
本発明の蛍光体含有組成物に使用される液体媒体としては、該蛍光体の性能を目的の範囲で損なわない限りにおいて特に限定されない。例えば、所望の使用条件下において液状の性質を示し、本発明の蛍光体を好適に分散させるとともに、好ましくない反応を生じないものであれば、任意の無機系材料及び/又は有機系材料が使用でき、例えば、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂及びポリイミドシリコーン樹脂などが挙げられる。
本発明の蛍光体含有組成物中の蛍光体及び液体媒体の含有率は、本発明の効果を著しく損なわない限り任意であるが、液体媒体については、本発明の蛍光体含有組成物全体に対して、通常50質量%以上、好ましくは75質量%以上であり、通常99質量%以下、好ましくは95質量%以下である。
本発明の蛍光体含有組成物には、本発明の効果を著しく損なわない限り、蛍光体及び液体媒体以外に、その他の成分を含有させてもよい。また、その他の成分は、1種のみを用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
本発明の発光装置(以下、適宜「発光装置」という)は、第1の発光体(励起光源)と、当該第1の発光体からの光の照射によって可視光を発する第2の発光体とを備える発光装置であって、該第2の発光体は本発明の蛍光体の1種以上を、第1の蛍光体として含有するものである。ここで、本発明の蛍光体は、何れか1種を単独で使用してもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
(A)第1の発光体として、420nm以上500nm以下の波長範囲に発光ピークを有するものを用い、第2の発光体の第2の蛍光体として、550nm以上580nm未満の波長範囲に発光ピークを有する少なくとも1種の蛍光体(黄色蛍光体)、及び第1の蛍光体として本発明の蛍光体を用いる態様。
(B)第1の発光体として、420nm以上500nm以下の波長範囲に発光ピークを有するものを用い、第2の発光体の第2の蛍光体として、500nm以上560nm未満の波長範囲に発光ピークを有する少なくとも1種の蛍光体(緑色蛍光体)、及び第1の蛍光体として本発明の蛍光体を用いる態様。
前記(A)の態様における黄色蛍光体としては、例えば、下記の蛍光体が好ましい。
ガーネット系蛍光体としては、例えば、(Y,Gd,Lu,Tb,La)3(Al、Ga)5O12:(Ce,Eu,Nd)が挙げられる。オルソシリケートとしては、例えば、(Ba,Sr,Ca,Mg)2SiO4:(Eu,Ce)が挙げられる。
前記(B)の態様における緑色蛍光体としては、例えば、下記の蛍光体が好ましい。
ガーネット系蛍光体としては、例えば、(Y,Gd,Lu,Tb,La)3(Al、Ga)5O12:(Ce,Eu,Nd)及びCa3(Sc,Mg)2Si3O12:(Ce,Eu)(CSMS蛍光体)が挙げられる。シリケート系蛍光体としては、例えば、(Ba,Sr,Ca,Mg)3SiO10:(Eu,Ce)及び(Ba,Sr,Ca,Mg)2SiO4:(Ce,Eu)(BSS蛍光体)が挙げられる。
アルミネート蛍光体としては、例えば、(Ba,Sr,Ca,Mg)2Al10O17:(Eu,Mn)(GBAM系蛍光体)が挙げられる。
本発明の発光装置は、第1の発光体(励起光源)を有し、且つ、第2の発光体として少なくとも本発明の蛍光体を使用している他は、その構成は制限されず、公知の装置構成を任意にとることが可能である。装置構成及び発光装置の実施形態としては、例えば、特開2007−291352号公報に記載のものが挙げられる。その他、発光装置の形態としては、例えば、砲弾型、カップ型、チップオンボード及びリモートフォスファー等が挙げられる。
本発明の発光装置の用途は特に制限されず、通常の発光装置が用いられる各種の分野に使用することが可能であるが、色再現範囲が広く且つ演色性も高いことから、中でも照明装置又は画像表示装置の光源として、とりわけ好ましく用いられる。
本発明の発光装置を照明装置に適用する場合には、前述のような発光装置を公知の照明装置に適宜組み込んで用いればよい。例えば、保持ケースの底面に多数の発光装置を並べた面発光照明装置等を挙げることができる。
本発明の発光装置を画像表示装置の光源として用いる場合には、その画像表示装置の具体的構成に制限は無いが、カラーフィルターとともに用いることが好ましい。例えば、画像表示装置として、カラー液晶表示素子を利用したカラー画像表示装置とする場合は、上記発光装置をバックライトとし、液晶を利用した光シャッターと赤、緑及び青の画素を有するカラーフィルターとを組み合わせることにより画像表示装置を形成することができる。
[発光特性]
室温(25℃)において、励起光源として150Wキセノンランプ(ピーク波長455nm)を用い、スペクトル測定装置としてマルチチャンネルCCD検出器C7041(浜松フォトニクス社製)を備える蛍光測定装置FP6500(日本分光社製)を用いて発光スペクトルを測定した。
測定された発光スペクトルから発光ピーク波長と半値幅を求めた。
x、y表色系(CIE 1931表色系)の色度座標は、上述の方法で得られた発光スペクトルの480nm〜780nmの波長領域のデータから、JIS Z8724(1997年)に準じた方法で、JIS Z8701(1999年)で規定されるXYZ表色系における色度座標xとyとして算出した。
粉末X線回折装置X’Pert Pro MPD(PANalytical社製)を用いて粉末X線回折(XRD)スペクトルのデータを得た後、XRDパターンと粉末X線回折用のデータベースPDF4+に登録されているSCASN(No.01-077-9188)のXRDパターンと比較し、同じ結晶構造であることを確認した。なお、測定条件は、下記の通りである。
CuKα線封入式X線管球使用
ゴニオ半径=240mm
入射側スリット=10mm
ソーラースリット=0.04rad
ステップ幅=0.008°
操作範囲2θ=10〜150
以下の方法で、励起光の出力(照度)に対する内部量子効率の変化を調べ、量子効率維持率を算出した。
波長445nmの青色LDを用い、蛍光体に出力40mW/mm2の出力(照度)を照射して励起し、この青色LDの出力を上げてゆき、出力40mW/mm2で励起したときの内部量子効率に対する当該出力での内部量子効率の百分率を算出する。出力40mW/mm2で励起したときの内部量子効率に対する出力4000mW/mm2で励起したときの内部量子効率の百分率を量子効率維持率として求めた。
なお、内部量子効率の測定算出方法は公知であり、例えば、特開2009−161576号公報に記載の方法を採用することができる。
製造された蛍光体の組成は、高周波プラズマ発光分析法(ICP−OES 島津製作所製 ICPS−8100)により求めた。
(実施例1)
組成比が1:1:1のSr−Al−Si合金を粉砕後、この合金に対して純度99%のユーロピウム原料(Eu酸化物)を添加してBN坩堝に入れ、窒素雰囲気中200MPa、1950℃で2時間焼成した。得られた焼成ケーキの表面を、ナイフ等の切削具を用いてその全表面にわたって均等に、ケーキ質量に対して15質量%を削った後、乳鉢で粉砕した。次いで、0.5N−HClで1時間洗浄した後、水洗、乾燥等の工程を得て、前記式[2]におけるa=0.0009、b=0.9991、d=1.1、e=1.1、f=3.2の実施例1の蛍光体を得た。
蛍光体原料として、組成比がCa0.021Sr0.975Eu0.004であるCa−Sr−Eu−Al−Si合金を用いた他は、実施例1と同様にして、前記式[1]におけるa=0.0035、b=0.975、c=0.0215、d=1.1、e=1.1、f=3.2の実施例2の蛍光体を得た。
実施例1の蛍光体と同じ発光ピーク波長を持つDENKA製α−サイアロン系蛍光体「YL−595B」を比較例1の蛍光体とした。
蛍光体原料として、組成比がCa0.104Sr0.890Eu0.006であるCa−Sr−Eu−Al−Si合金を用いた他は、実施例1と同様にして、前記式[1]におけるa=0.019、b=0.879、c=0.102、d=1.0、e=1.0、f=3.0の比較例2の蛍光体を得た。
また、表1に示す如く、実施例1,2の本発明の蛍光体の発光の半値幅は狭く、4000mW/mm2での量子効率維持率は85%以上と高い。
例えば、比較例1の蛍光体のピーク波長は実施例1と同じ波長であるのに対して、実施例1の蛍光体は比較例1の蛍光体よりも半値幅は10nmも狭く、比較例1の蛍光体の量子効率維持率は84%であるのに対して、実施例1の蛍光体の量子効率維持率は93%であり、9ポイントと大幅に量子効率維持率が向上している。
Claims (8)
- 下記式[1]で表される結晶相を含み、以下で定義される4000mW/mm2光励起での量子効率維持率が85%以上であることを特徴とする、蛍光体。
MaSrbCacAldSieNf [1]
(前記式[1]中、
Mは、付活元素を表し、
また、a、b、c、d、e及びfは、それぞれ下記の範囲の値である。
0<a<0.05
0.95≦b≦1
0≦c<0.1
a+b+c=1
0.7≦d≦1.3
0.7≦e≦1.3
2.5≦f≦3.5)
量子効率維持率:蛍光体を出力40mW/mm2の光で励起したときの内部量子効率を100%とした場合、励起光の出力を上げてゆき、出力4000mW/mm2の光で励起したときの内部量子効率の40mW/mm2光励起での内部量子効率に対する割合を4000mW/mm2光励起での量子効率維持率とする。 - 下記式[2]で表される結晶相を含み、以下で定義される量子効率維持率が90%以上であることを特徴とする、蛍光体。
MaSrbAldSieNf [2]
(前記式[2]中、
Mは、付活元素を表し、
また、a、b、d、e及びfは、それぞれ下記の範囲の値である。
0<a<0.05
0.95≦b≦1
a+b=1
0.7≦d≦1.3
0.7≦e≦1.3
2.5≦f≦3.5)
量子効率維持率:蛍光体を出力40mW/mm2の光で励起したときの内部量子効率を100%とした場合、励起光の出力を上げてゆき、出力4000mW/mm2の光で励起したときの内部量子効率の40mW/mm2光励起での内部量子効率に対する割合を4000mW/mm2光励起での量子効率維持率とする。 - 更に、酸素を含むことを特徴とする、請求項1または2に記載の蛍光体。
- 350nm以上、460nm以下の波長を有する励起光を照射したときの発光スペクトルが、580nm以上、700nm以下の範囲に発光ピーク波長を有することを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載の蛍光体。
- 前記発光スペクトルにおける半値幅が80nm以下であることを特徴とする、請求項4に記載の蛍光体。
- 第1の発光体と、該第1の発光体からの光の照射によって可視光を発する第2の発光体とを備え、
該第2の発光体が、請求項1〜5のいずれか一項に記載の蛍光体の1種以上を、第1の蛍光体として含む発光装置。 - 請求項6に記載の発光装置を光源として含む照明装置。
- 請求項6に記載の発光装置を光源として含む画像表示装置。
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