JP2019070067A - シリコーンゴム組成物及びシリコーンゴム - Google Patents
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Abstract
Description
(A)下記平均組成式(1)で表され、一分子中に少なくとも2個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン:100質量部
R1 nSiO(4−n)/2 (1)
(式中、R1は同一又は異種の非置換もしくは置換の炭素数1〜12の1価炭化水素基であり、nは1.95〜2.05の正数である。)、
(B)比表面積が50m2/g以上の補強性シリカ:5〜100質量部、
(C)酸化セリウムを担持し、ケイ素原子含有疎水化剤で表面が疎水化され、かつ一次粒子径が5〜50nmの範囲であるシリカ:0.01〜50質量部、
(D)硬化剤:0.01〜10質量部、
を含有するシリコーンゴム組成物を提供する。
(A)下記平均組成式(1)で表され、一分子中に少なくとも2個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン:100質量部
R1 nSiO(4−n)/2 (1)
(式中、R1は同一又は異種の非置換もしくは置換の炭素数1〜12の1価炭化水素基であり、nは1.95〜2.05の正数である。)、
(B)比表面積が50m2/g以上の補強性シリカ:5〜100質量部、
(C)酸化セリウムを担持し、ケイ素原子含有疎水化剤で表面が疎水化され、かつ一次粒子径が5〜50nmの範囲であるシリカ:0.01〜50質量部、
(D)硬化剤:0.01〜10質量部、
を含有するシリコーンゴム組成物である。
本発明のシリコーンゴム組成物は、上記(A)〜(D)成分を含むものである。このシリコーンゴム組成物としては、ベースポリマーとして1分子中に少なくとも2個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン(A)に、硬化剤(D)として付加反応硬化剤(D−1)及び/又は有機過酸化物硬化剤(D−2)を用いたものが好ましい。シリコーンゴム組成物の形状はミラブルタイプでも液状タイプでもよい。液状シリコーンゴム組成物は、室温(通常、25℃±10℃)において自己流動性があるものであるのに対して、ミラブル型シリコーンゴム組成物とは、粘度が高く、室温において自己流動性がない非液状(固体状又は高粘ちょうなペースト状)であって、ロールミル等の混練手段によって高せん断応力下で均一に混合できる生ゴム状の組成物を意味するものである。
本発明において、(A)成分は、下記平均組成式(1)で表され、一分子中に少なくとも2個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサンである。
R1 nSiO(4−n)/2 (1)
(式中、R1は同一又は異種の非置換もしくは置換の炭素数1〜12の1価炭化水素基であり、nは1.95〜2.05の正数である。)
・展開溶媒:トルエン
・流量:1mL/min
・検出器:示差屈折率検出器(RI)
・カラム:KF−805L×2本(Shodex社製)
・カラム温度:25℃
・試料注入量:30μL(濃度0.2質量%のトルエン溶液)
(B)成分の補強性シリカは、機械的強度の優れたシリコーンゴムを得るために添加される充填剤であり、この目的のためには比表面積(BET吸着法)が50m2/g以上であることが必要であり、好ましくは100〜450m2/g、より好ましくは100〜300m2/gである。比表面積が50m2/g未満だと、硬化物の機械的強度が低くなってしまう。
(C)成分は、酸化セリウムを担持し、ケイ素原子含有疎水化剤で表面が疎水化され、一次粒子径が5〜50nmの範囲であるシリカ(酸化セリウム担持シリカ)である。
なお、酸化セリウム担持シリカの疎水化度は、40以上であることが好ましい。疎水化度がこのような範囲内であれば、シリカの凝集を防ぐことができ、得られるシリコーンゴムの透明性が良好となる。疎水化度の測定方法については、以下の実施例において説明する。
R2Si(Y)3 (2)
(式中、R2は、それぞれ同一又は異なっていてもよく、(メタ)アクリル基、オキシラニル基、アミノ基、メルカプト基、イソシアネート基もしくはフッ素原子で置換されていてもよい炭素数1以上20以下のアルキル基と、炭素数2以上20以下のアルケニル基と、炭素数6以上20以下のアリール基と、ケイ素数50以下の(ポリ)ジメチルシロキシ基とからなる群から選ばれる置換基又は水素原子であり、Yはアルコキシ基、アセトキシ基、エノール基、塩素原子からなる群から選ばれる置換基である。)
(D)成分は、硬化剤である。この硬化剤としては、上記したように(D−1)付加反応硬化剤と(D−2)有機過酸化物硬化剤が挙げられる。
(D−1)付加反応硬化剤としては、オルガノハイドロジェンポリシロキサンとヒドロシリル化触媒を組み合せて用いる。
オルガノハイドロジェンポリシロキサンとしては、1分子中に2個以上、好ましくは3個以上、より好ましくは3〜200個、更に好ましくは4〜100個程度のケイ素原子に結合した水素原子(即ち、SiH基)を含有すれば、直鎖状、環状、分枝状、三次元網状構造のいずれであってもよい。オルガノハイドロジェンポリシロキサンの例としては、付加反応硬化型シリコーンゴム組成物の架橋剤として公知のオルガノハイドロジェンポリシロキサンを用いることができ、より具体的には、下記平均組成式(4)で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンを用いることができる。
R3 pHqSiO(4−p−q)/2 (4)
(式中、R3は、同一又は異なっていてもよく、非置換又は置換の1価炭化水素基を示し、p及びqは、0<p<3、0<q≦3、0<p+q≦3を満たす正数である。)
(D−2)有機過酸化物硬化剤としては、例えば、ベンゾイルパーオキサイド、2,4−ジクロロベンゾイルパーオキサイド、p−メチルベンゾイルパーオキサイド、o−メチルベンゾイルパーオキサイド、2,4−ジクミルパーオキサイド、2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン、ジ−t−ブチルパーオキサイド、t−ブチルパーベンゾエート、1,6−ヘキサンジオール−ビス−t−ブチルパーオキシカーボネート等が挙げられる。有機過酸化物硬化剤の添加量は、(A)成分100質量部に対して0.1〜10質量部、特に0.2〜5質量部が好ましい。上記配合量が0.1質量部以上であれば、硬化が十分となり、10質量部以下であれば、有機過酸化物の分解残渣によりシリコーンゴム硬化物が黄変する恐れがない。なお、(A)成分に、(D−1)成分と(D−2)成分とを、それぞれ上記配合量の範囲内で組み合せて配合した、付加反応硬化と有機過酸化物硬化とを併用した共加硫型のシリコーンゴム組成物とすることもできる。
本発明においては、必要に応じて、(B)成分の補強性シリカを(A)成分のオルガノポリシロキサン中に均一に分散させることを目的として、分散剤(ウェッター)を配合することができる。このウェッターとしては、例えば、ジフェニルシランジオール等のシラノール基(即ち、ケイ素原子結合水酸基)含有シラン化合物や、分子鎖両末端シラノール基封鎖の直鎖状ジメチルシロキサンオリゴマー(例えば、重合度又は分子中のケイ素原子数が2〜30個、特には3〜20個程度の低重合度ポリマー)等のシラノール基含有オルガノシロキサンオリゴマー、シラザンなどから選ばれる1種又は2種以上が用いられる。
更に、本発明では、上記のシリコーンゴム組成物の硬化物からなるシリコーンゴムを提供する。
BET法による比表面積が200m2/g、一次粒子径が12nmであるヒュームドシリカ(日本アエロジル社製、アエロジル200)200gを、高速ミキサー(容積10L)に仕込み、回転数1500rpmで運転した。回転が安定したところで、ケイ素原子含有疎水化剤として平均重合度4、25℃における粘度が15mPa・sであるジメチルポリシロキサン70gを20秒で噴霧した後、酸化セリウムゾル(平均粒子径10nm、商品名CESL−30N、第一稀元素化学工業(株)製)100gと純水200gを60秒で、噴霧した。これを、乾燥機で水分を除去した後、250℃で2.5時間加熱した。得られた酸化セリウムを担持したシリカ(1)は、下記の方法で測定したゆるみ嵩密度が180g/L、メタノール滴定法による疎水化度が53であった。
セイシン企業製マルチテスターMT−1000型を使用する。フィーダーユニット上部にロート、フルイ(目開き150μm)、フルイスペーサーの順に重ね置き、ストッパーで固定する。サンプル台に100mlのセルを置き、サンプルユニットにサンプルを投入するとともに、フィーダーを振動させ、ふるい落としたサンプルでセルを充填し、擦り切り板で擦り切る。ゆるみ嵩密度ρ(g/l)は次式で得られる。
ρ=((W1−W0)/100)×1000
W0:セル容器の重量(g)
W1:セル容器+サンプル重量(g)
200mlのビーカーに純水50mlを入れ、サンプル0.2gを加え、マグネットスターラーで撹拌する。メタノールを入れたビュレットの先端を液中に入れ、撹拌下でメタノールを滴下し、サンプルが完全に水中に分散するまでに要したメタノールの添加量をZmlとしたとき、次式で得られる。
疎水化度=(Z/(50+Z))×100
酸化セリウムゾル(平均粒子径10nm、商品名CESL−30N、第一稀元素化学工業(株)製)100gと純水200gではなく、酸化セリウムゾル(粒子径10nm、商品名CESL−30N、第一稀元素化学工業(株)製)300gを用いた以外は、調製例1と同様に調製した。得られた酸化セリウムを担持したシリカ(2)は、ゆるみ嵩密度が190g/L、メタノール滴定法による疎水化度が48であった。
ケイ素原子含有疎水化剤として、平均重合度4、25℃における粘度が15mPa・sであるジメチルポリシロキサンではなく、ジメチルジメトキシシラン50gを用いた以外は、調製例1と同様に調製した。得られた酸化セリウムを担持したシリカ(3)は、ゆるみ嵩密度が180g/L、メタノール滴定法による疎水化度が64であった。
ケイ素原子含有疎水化剤として、平均重合度4、25℃における粘度が15mPa・sであるジメチルポリシロキサンを添加しない以外は調製例1と同様にして調製した。得られた酸化セリウムを担持したシリカ(4)は、ゆるみ嵩密度が175g/Lであった。この酸化セリウムを担持したシリカ(4)は、水に溶解した(疎水化度0)。
分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された平均重合度が180であるジメチルポリシロキサン100質量部と酸化セリウムを担持したシリカ(1)30質量部を混合後、3本ロールを3回通し、酸化セリウムを担持したシリカのペースト(1)を調製した。
酸化セリウムを担持したシリカ(1)ではなく、酸化セリウムを担持したシリカ(4)を用いた以外は、調製例5と同様に酸化セリウムを担持したシリカのペースト(2)を調製した。
酸化セリウムを担持したシリカ(1)ではなく、酸化セリウム(平均粒子径:1μm、商品名:SN−2、ニッキ(株)製)を用いた以外は、調製例5と同様にして酸化セリウムペースト(1)を調製した。
(実施例1)
分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された平均重合度が750であるジメチルポリシロキサン((A)成分)60質量部、BET法による比表面積が300m2/gであるヒュームドシリカ(日本アエロジル社製、アエロジル300)((B)成分)40質量部、調製例1で得られた酸化セリウムを担持したシリカ(1)((C)成分)1.5質量部、ヘキサメチルジシラザン8質量部、及び水2.0質量部を室温で30分混合後、150℃に昇温し、3時間撹拌を続け、冷却し、シリコーンゴムベース(1)を得た。
このシリコーンゴムベース(1)100質量部に、分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された平均重合度が750であるジメチルポリシロキサン((A)成分)6質量部、分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖され、主鎖のジオルガノシロキサン単位中にビニルメチルシロキサン単位を10モル%含有する平均重合度が150であるジメチルポリシロキサン((A)成分)5質量部、白金触媒(Pt濃度1質量%)0.1質量部、架橋剤として側鎖にSiH基を有するメチルハイドロジェンポリシロキサン(重合度38、SiH基が0.0074モル%の両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体)3質量部(SiH基/ビニル基合計量=1.81mol/mol)((D)成分)、及び反応制御剤としてエチニルシクロヘキサノール0.05質量部を添加し、15分撹拌を続けて、シリコーンゴム組成物(1)を得た。
シリコーンゴム組成物(1)を120℃/10分のプレスキュア(一次加硫)後、乾燥機内で150℃/1時間のポストキュア(二次加硫)を行って硬化物を得た。得られた硬化物について、以下に示す方法で、各種ゴム物性及び光透過率を測定した。さらに、225℃の乾燥機に5日間入れた後のゴム物性(耐熱性)を測定した。その結果を表1に示す。
酸化セリウムを担持したシリカ(1)ではなく、調製例2の酸化セリウムを担持したシリカ(2)0.7質量部を用いた以外は、実施例1と同様にしてシリコーンゴム組成物(2)を得た。得られた組成物の各種物性及び光透過率を測定した。その結果を表1に示す。
酸化セリウムを担持したシリカ(1)ではなく、調製例3の酸化セリウムを担持したシリカ(3)を用いた以外は、実施例1と同様にしてシリコーンゴム組成物(3)を得た。得られた組成物の各種物性及び光透過率を測定した。その結果を表1に示す。
分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された平均重合度が750であるジメチルポリシロキサン((A)成分)60質量部、BET法による比表面積が300m2/gであるヒュームドシリカ(日本アエロジル社製、アエロジル300)((B)成分)40質量部、ヘキサメチルジシラザン8質量部、及び水2.0質量部を室温で30分混合後、150℃に昇温し、3時間撹拌を続け、冷却し、シリコーンゴムベース(2)を得た。
このシリコーンゴムベース(2)100質量部に、分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された平均重合度が750であるジメチルポリシロキサン((A)成分)6質量部、分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖され、主鎖のジオルガノシロキサン単位中にビニルメチルシロキサン単位を10モル%含有する平均重合度が150であるジメチルポリシロキサン((A)成分)5質量部、調製例5の酸化セリウムを担持したシリカのペースト(1)((C)成分)4質量部、白金触媒(Pt濃度1質量%)0.1質量部、架橋剤として側鎖にSiH基を有するメチルハイドロジェンポリシロキサン(重合度38、SiH基が0.0074モル%の両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体)3質量部(SiH基/ビニル基合計量=1.75mol/mol)((D)成分)、及び反応制御剤としてエチニルシクロヘキサノール0.05質量部を添加し、15分撹拌を続けて、シリコーンゴム組成物(4)を得た。
シリコーンゴム組成物(4)を120℃/10分のプレスキュア(一次加硫)後、乾燥機内で150℃/1時間のポストキュア(二次加硫)を行って硬化物を得た。得られた硬化物について、各種ゴム物性及び光透過率を測定した。さらに、225℃の乾燥機に5日間入れた後のゴム物性(耐熱性)を測定した。その結果を表1に示す。
ジメチルシロキサン単位99.825モル%、メチルビニルシロキサン単位0.15モル%、ジメチルビニルシロキシ単位0.025モル%からなり、平均重合度が約6,000であるオルガノポリシロキサン生ゴム((A)成分)100質量部、BET法比表面積が200m2/gのヒュームドシリカ(アエロジル200、日本アエロジル(株)製)((B)成分)40質量部、調製例1の酸化セリウムを担持したシリカ(1)((C)成分)1.4質量部、両末端シラノール基を有し、平均重合度4、25℃における粘度が15mPa・sであるジメチルポリシロキサン6質量部を添加し、170℃で2時間、ニーダーにより混合下で加熱した後、ベースコンパウンド(1)を調製した。
このベースコンパウンド(1)100質量部に対し、硬化剤として2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン((D)成分)0.4質量部を二本ロールにて添加し、均一に混合して生ゴム状のシリコーンゴム組成物(5)を得た。
シリコーンゴム組成物(5)を165℃/10分のプレスキュア(一次加硫)後、乾燥機内で200℃/4時間のポストキュア(二次加硫)を行って硬化物を得た。得られた硬化物について、各種ゴム物性及び光透過率を測定した。さらに、225℃の乾燥機に5日間入れた後のゴム物性(耐熱性)を測定した。その結果を表1に示す。
酸化セリウムを担持したシリカ(1)を添加しない以外は、実施例1と同様にして、(C)成分を含まない比較シリコーンゴム組成物(1)を得た。得られた組成物の各種物性を測定した。その結果を表1に示す。
酸化セリウムを担持したシリカ(1)ではなく、調製例4の酸化セリウムを担持したシリカ(4)を用いた以外は、実施例1と同様にして、(C)成分が疎水化されていない比較シリコーンゴム組成物(2)を得た。得られた組成物の各種物性を測定した。その結果を表1に示す。
酸化セリウムを担持したシリカのペースト(1)ではなく、調製例6の酸化セリウムを担持したシリカのペースト(2)を用いた以外は、実施例4と同様にして、(C)成分が疎水化されていない比較シリコーンゴム組成物(3)を得た。得られた組成物の各種物性を測定した。その結果を表1に示す。
酸化セリウムを担持したシリカのペースト(1)ではなく、調製例7の酸化セリウムペースト(1)1質量部を用いた以外は、実施例4と同様にして、(C)成分中にシリカが含まれない比較シリコーンゴム組成物(4)を得た。得られた組成物の各種物性を測定した。その結果を表1に示す。
酸化セリウムを担持したシリカ(1)でなく、酸化セリウムゾル(粒子径10nm、商品名CESL−30N、第一稀元素化学工業(株)製)0.2質量部を用いた以外は、実施例1と同様にして、(C)成分中にシリカが含まれない比較シリコーンゴム組成物(5)を得た。得られた組成物の各種物性を測定した。その結果を表1に示す。
酸化セリウムを担持したシリカ(1)を添加しない以外は、実施例5と同様にして、(C)成分を含まない比較シリコーンゴム組成物(6)を得た。得られた組成物の各種物性を測定した。その結果を表1に示す。
実施例1〜5及び比較例1〜6で調製したシリコーンゴム組成物について、JIS K 6249:2003に準拠して作製した試験用硬化物シートを用いて、各種物性〔硬さ(デュロメーターA)、引張強さ、切断時伸び〕を測定した。また、該硬化物シートを用いて225℃×5日間、耐熱試験を行い、試験後に各種物性を測定した。
実施例1〜5及び比較例1〜6で調製したシリコーンゴム組成物について、ヘーズメーター(スガ試験機(株)製、型式:HGM−2)を用いて、C光源2度視野、光束φ13mmの条件で、2mm厚シリコーンゴム硬化物シートの全光透過率を測定した。
Claims (5)
- (A)下記平均組成式(1)で表され、一分子中に少なくとも2個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン:100質量部
R1 nSiO(4−n)/2 (1)
(式中、R1は同一又は異種の非置換もしくは置換の炭素数1〜12の1価炭化水素基であり、nは1.95〜2.05の正数である。)、
(B)比表面積が50m2/g以上の補強性シリカ:5〜100質量部、
(C)酸化セリウムを担持し、ケイ素原子含有疎水化剤で表面が疎水化され、かつ一次粒子径が5〜50nmの範囲であるシリカ:0.01〜50質量部、
(D)硬化剤:0.01〜10質量部、
を含有するものであることを特徴とするシリコーンゴム組成物。 - 前記(C)成分において、前記酸化セリウムの含有量が、前記酸化セリウムを担持したシリカの全質量に対し、0.1〜30質量%であることを特徴とする請求項1に記載のシリコーンゴム組成物。
- 前記(D)成分が、オルガノハイドロジェンポリシロキサンとヒドロシリル化触媒との組み合せからなる付加反応硬化剤であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のシリコーンゴム組成物。
- 前記(D)成分が、有機過酸化物硬化剤であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のシリコーンゴム組成物。
- 請求項1から請求項4のいずれか1項に記載のシリコーンゴム組成物の硬化物からなるものであることを特徴とするシリコーンゴム。
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