JP2019063979A - 硬質被覆層がすぐれた耐溶着性と耐異常損傷性を発揮する表面被覆切削工具 - Google Patents
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Abstract
Description
しかしながら、近年、鋼の断続切削においては、高能率化が求められる中、従来の前記被覆工具では、溶着や異常損傷による工具寿命の短命化が問題となっている。
また、特許文献2では、鋼管の切断時に用いるカッターとして、硬質相がWC、金属結合相がCo、Ni、Crからなる超硬合金母材にTiZrNなどからなるセラミックス被覆層を設けることにより、被加工物とカッターとの拡散を防止し、従来、鋼管の切断時において刃先に発生していた溶着や刃こぼれなどによる生産性や製品の品質の低下を改善することが提案されている。
また、特許文献3では、基体にCVD法によりfcc構造のTiZrN、TiHfN、TiZrHfNを成膜された切削工具を用いることにより、特に、工具寿命が延びることが提案されている。
しかしながら、前記特許文献1乃至特許文献3にて提案されている、TiZrN、TiHfNやTiZrHfNを有する被覆層からなる被覆工具を鋼の高送り断続切削に用いた場合においても、これらの被覆層が塑性変形に耐えられず、被覆層から粒子が脱落するため、異常摩耗が進行し、依然として、早期に寿命に至るという問題を有していた。
すなわち、本発明者らは、限定された条件にて、TiZrNまたはTiZrHfNからなる窒化物層を成膜することにより、縦長結晶組織を有する窒化物層が得られ、かかる窒化物層では、基体と並行な方向の粒界が少なくなるため、結晶粒の脱落が生じにくくなること、さらに、窒化物中の塩素量をきわめて微少量、例えば、その上限を0.030at%程度に限定して含有させることにより、被覆層の脆化を生じることなく、潤滑効果を発揮でき、切削中の摩擦による発熱を抑制できるため、被覆層の塑性変形を生じ難くし、前記結晶粒の脱落を一層抑制できることを見出したものである。
そして、かかる窒化物層を硬質被覆層として有する被覆切削工具は、すぐれた耐溶着性と耐異常損傷性を兼ね備えているため、鋼の高送り断続切削加工用として、長期の使用にわたり、工具寿命の向上をもたらすことを見出したものである。
「(1)WC基超硬合金またはTiCN基サーメットからなる工具基体の表面に少なくとも一層の硬質被覆層を有する表面被覆切削工具であって、
1)前記硬質被覆層は、組成式(Ti(1−x)ZrxyHfx(1−y))Nにて表わした場合、ZrとHfとの合量のTiとZrとHfとの合量に占める含有割合x、および、ZrのZrとHfとの合量に占める含有割合y(但し、x、yはいずれも原子比)が、それぞれ、0.05≦x≦0.95、および、0<y≦1.0を満足する複合窒化物層を少なくとも一層含み、
2)前記複合窒化物層は、0.001〜0.030原子%の塩素を含有し、
3)前記複合窒化物層は、縦断面にてアスペクト比2以上の縦長結晶粒が占める面積率が50%以上であり、
4)前記複合窒化物層は、その膜厚が0.2μm以上20μm以下であることを特徴とする表面被覆切削工具。
(2)前記複合窒化物層は、
1)ナノインデンテーション押込硬さが、押込荷重200mgfのとき、2600kgf/mm2以上であり、
2)その膜厚が1μm以上20μm以下であることを特徴とする(1)に記載の表面被覆切削工具。」
を特徴とするものである。
本発明は、工具基体の表面に少なくとも一層の硬質被覆層を有する表面被覆切削工具であり、前記硬質被覆層は、TiZrN複合窒化物層および/またはTiZrHfN複合窒化物層を含み、必要に応じ、下部層および/または上部層を有するものである。
(1)成分組成
本発明に係るTiZrN複合窒化物層および/またはTiZrHfN複合窒化物層を構成するTiZrN複合窒化物およびTiZrHfN複合窒化物は、組成式(Ti(1−x)ZrxyHfx(1−y))Nにて表した場合、0.05≦x≦0.95、および、0<y≦1.0をそれぞれ満足する。
ここで、xは、ZrとHfとの合量のTiとZrとHfとの合量に占める含有割合を表し、yはZrのZrとHfとの合量に占める含有割合yを表す。但し、x、yはいずれも原子比である。
以下、前記複合窒化物層を、TiZrN窒化物層およびTiZrHfN窒化物層、あるいは、TiZrN層およびTiZrHfN層ともいう。
さらに、TiZrN層およびTiZrHfN層は、0.001〜0.030原子%のき
わめて微量の塩素を含有させることにより、塩素の潤滑効果によって、切削中の摩耗による発熱が低減され、塑性変形を生じ難くする。
なお、ここで塩素の原子%とは、TiZrN層およびTiZrHfN層における塩素(Cl)のTiとZrとHfとNとO(前記複合窒化物層は不可避不純物として1.5原子%以下の酸素を含有している)とClの合量に対して占める原子%をいい、0.030原子%を超える場合には、被覆層の脆化の原因となるため、0.030原子%以下と限定した。
(2)縦長結晶組織
前記のとおり、本発明に係る硬質被覆層を構成するTiZrN層およびTiZrHfN
層は、縦長結晶組織を有するものである。TiZrN層およびTiZrHfN層を縦長結晶組織とすることにより、被覆層からの粒子の脱落が抑制され、前述のきわめて微量の塩素を含有させた効果を併せて、耐溶着性および耐異常損傷性にすぐれた特性を発揮する。なお、ここでいう縦長結晶組織とは、窒化物層の縦断面にてアスペクト比が2以上の縦長結晶粒の占める面積率が50%以上である組織を指すものとする。
ここでいうアスペクト比とは、具体的には、窒化物層の縦断面について、層中の個々の結晶粒の粒子幅および粒子長さを測定し、最大粒子幅Wと最大粒子長さLを求めた場合のL/Wをいう。
アスペクト比が2未満の場合、十分な縦長組織となっておらず、アスペクト比の小さな等軸結晶の脱落を招き、その結果、十分な耐摩耗性を発揮することができないため、2以上と規定した。
そして、アスペクト比が2以上となるものについての面積率が50%以上であるものと規定することにより、靱性および耐摩耗性が向上する効果を発揮させることができる。
(3)平均層厚および硬度
TiZrN窒化物層およびTiZrHfN窒化物層は、硬さが高く、すぐれた耐摩耗性
を有するが、特に、平均層厚が0.2μm〜20μmであるときに硬度および耐摩耗性の観点からすぐれた効果を発揮する。
さらに、その平均層厚が1μm〜20μm、かつナノインデンテーション押込硬さ(押込荷重200mgf)が2600kgf/mm2以上の場合、よりすぐれた効果を発揮することができる。
なお、窒化物層の平均層厚は、走査型電子顕微鏡(倍率5000倍)を用いて、工具基体に垂直な方向の断面の観察視野内の5点の層厚を測り、これらを平均して平均層厚を求めることができる。
また、ナノインデンテーション硬さについては、ナノインデンテーション試験法(ISO 14577)に基づき、前記TiZrN層またはTiZrHfN層の表面を研磨し、ダイヤモンド製のBerkovich圧子を用いて、押込荷重200mgfで測定を行なった。
本発明にて規定する成分組成を有し、特定の縦長組織を有するTiZrN層およびTiZrHfN層は、例えば、以下の化学蒸着法を用い、以下の各工程に示す条件にて順次処理を行うことにより形成することができる。
すなわち、TiZrN層およびTiZrHfN層の成膜方法は、第1工程(初期核形成工程)、すなわち、TiZrN膜およびTiZrHfN膜を形成するための初期核となるTiZrN膜およびTiZrHfN膜を形成する工程と、第2工程(結晶成長工程)すなわち、TiZrN膜およびTiZrHfN膜の初期核を成長させ、TiZrN膜およびTiZrHfN膜を形成するための工程とからなり、さらに、前記第1工程は、順に、a工程、すなわち、種膜であるZrN膜またはZrHfN膜を短時間にて成膜する種膜形成工程、および、b工程、すなわち、a工程にて、成膜されたZrN膜またはZrHfN膜の表面を均一にエッチングして微細な凹凸を形成するとともに、Zrの一部をTiに置換し、微細なTiZrNまたはTiZrHfN初期核を得るエッチング工程の二つの工程からなるものである。
以下に、各成膜工程における成膜条件の概要を示すが、特に、前述のa工程とb工程からなる第1工程における、微細なTiZrN初期核の形成工程はきわめて重要な工程であり、引き続いて実施する第2工程において、初期核の結晶成長により、縦長結晶組織が成長するとともに、被覆層への適量の塩素の導入がなされる。
他方、縦長結晶組織を有するTiZrN層を得るためには、気相中にて粒成長が生じるような気相反応を抑制することがきわめて重要であり、例えば、第1工程のa工程などにおいて、ZrCl4とN2が混合された状態で長時間高温に曝されると、気相中にて粒成長した粒が基体上に堆積し、縦長結晶組織の成長に対し阻害要因となる。このため、CVD装置としては、ZrCl4およびHfCl4とN2との反応時間を短くするために、例えば、ZrCl4およびHfCl4とN2とを周期供給し、基体表面近傍で混合させるようなCVD装置、もしくはこれらのガスを基体に十分近い位置(ガス流速の値にもよるが、長くとも30cm)まで分離して供給し、基体表面近傍で混合させるようなCVD装置を用いたものとする等の対応が必要である。
また、気相反応を促進させるようなプラズマCVD法では塩素の含有量が高くなりやすく、縦長結晶の組織を得にくいため、本発明の被覆層を作製することは困難である。
また、NH3ガスを用いた場合には、低温では塩素の含有量が高くなりすぎ、高温では気相反応が活発になりすぎるために縦長組織を得にくく、本発明の被覆層を作製することは困難である。本発明の被覆層を得るには、N源としてN2ガスのみを用いた熱CVD法を用いることが好ましい。
[成膜条件]
1)第1工程(初期核形成工程)
a)種膜(ZrN膜・ZrHfN膜)形成工程
処理方法:CVD法を用いた成膜
反応ガス組成(容量%):
ガス群A:ZrCl4:0.1〜2.0、HfCl4:0.0〜2.0、
ただし、ZrCl4+HfCl4:1.0〜2.0、
HCl:0.1〜0.4、H2:40〜85、
ガス群B:N2:残、
(ここで、ガス群Aおよびガス群Bのガス組成は、1周期あたりに供 給される、ガス群Aとガス群Bの合計容量を100%とした場合の 個々のガス成分の容量%を示す。)
反応雰囲気圧力:16kPa以上35kPa未満
反応雰囲気温度:1000℃以上1100℃未満
供給周期 :2〜10秒
1周期当たりのガス供給時間:0.15〜0.60秒
ガス群Aの供給とガス群Bの供給の位相差:0.15〜0.60秒
b)エッチング工程
処理方法:乾式エッチング
反応ガス組成(容量%):
ガス群C:TiCl4:2.0〜4.0、H2:残、
反応雰囲気圧力:6kPa以上12kPa未満
反応雰囲気温度:1000℃以上1100℃未満
処理時間 :100〜250秒
2)第2工程(結晶成長工程)
処理方法:CVD法を用いた成膜
反応ガス組成(容量%):
ガス群D:TiCl4:0.2〜0.7、ZrCl4:0.1〜2.0、
HfCl4:0.0〜2.0、
ただし、ZrCl4+HfCl4:1.0〜2.0、
HCl:0.1〜0.4、
H2:40〜85、
ガス群E:N2:残、
(ここで、ガス群Dおよびガス群Eのガス組成は、1周期あたりに供 給される、ガス群Dとガス群Eの合計容量を100%とした場合の 個々のガス成分の容量%を示す。)
反応雰囲気圧力:16kPa以上35kPa未満
反応雰囲気温度:1000℃以上1080℃未満
供給周期 :2〜10秒
1周期当たりのガス供給時間:0.15〜0.60秒
ガス群Dの供給とガス群Eの供給の位相差:0.15〜0.60秒
本発明に係る硬質被覆層は、前記TiZrNまたはTiZrHfNからなる窒化物層を有することにより十分な効果を奏するものであるが、Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層等のうちの1層または2層以上のTi化合物層からなる下部層を設けた場合、工具基体と前記TiZrNまたはTiZrHfNからなる窒化物層の密着性を高めることができるため、より欠損、剥離等の異常損傷の発生を抑制することができる。
なお、前記Ti化合物層からなる下部層の合計平均層厚は、0.1μm未満では、下部層の効果が十分に奏されず、一方、20μmを超えると結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなるので、0.1〜20μmとすることが望ましい。
一方、前記TiZrNまたはTiZrHfNからなる窒化物層の上にTiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層等のうちの1層または2層以上のTi化合物層、もしくは前記Ti化合物層とAl酸化物層からなる上部層を設けた場合には、耐摩耗性を向上させることができる。
なお、前記Ti化合物層とAl酸化物層からなる上部層の合計平均膜厚は、0.5μm未満では、耐摩耗性向上の効果が十分に奏されず、一方、20μmを超えると結晶粒が粗大化しやすくなり、チッピングを発生しやすくなるので、0.5〜20μmとすることが望ましい。
また、下部層と上部層の両方を設ける場合には、下部層の合計平均膜厚と上部層の合計平均膜厚の和は25μm以下とすることが望ましい。25μm以上の膜厚の場合には、工具基体と表面被覆層の間の密着力が不足し、剥離を生じやすくなるためである。
(a)まず、工具基体に下部層を設ける本発明被覆工具6〜14については、表3に示される条件にて、表4に示される目標層厚の下部層としてのTi化合物層および/またはAl酸化物層を蒸着形成した。
(b)次に、表6に基づいて、工具基体記号に示される表1もしくは表2の工具基体に対し、表5に示される本発明成膜工程のTiZrN層・TiZrHfN層の形成記号の成膜条件により成膜を行い、得られた、本発明被覆工具1〜14のTiZrN層・TiZrHfN層の成分組成、アスペクト比、膜厚、および、ナノインデンテーション硬さを表6に示す。
(c)さらに、本発明被覆工具10、11については、TiZrN層、TiZrHfN層の上に上部層を設けた。表3に示される条件にて、表6に示される目標層厚の上部層としてのTi化合物層および/またはAl酸化物層を蒸着形成した。
(a)工具基体に下部層を設ける比較例被覆工具6〜16については、表3に示される条件にて、表4に示される目標層厚の下部層としてのTi化合物層および/またはAl酸化物層を蒸着形成した。(比較例被覆工具15、16は、下部層については、本発明被覆工具9および比較例被覆工具9と同一成膜条件、同一膜厚)
(b)次に、表7に基づいて、工具基体記号に示される表1もしくは表2の工具基体に対し、表5に示される比較例成膜工程のTiZrN層・TiZrHfN層の形成記号の成膜条件により成膜を行い、得られた、比較例被覆工具1〜16のTiZrN層・TiZrHfN層の成分組成、アスペクト比、膜厚、および、ナノインデンテーション硬さを表7に示す。(ここで、比較例被覆工具15、16と本発明被覆工具9を対比すると、同一基体かつ同一の成膜条件であるが、TiZrHfN膜の成膜時間が異なっている。)
(c)さらに、比較例被覆工具10、11については、TiZrN層・TiZrHfN層
の上に上部層を設けた。表3に示される条件にて、表7に示される目標層厚の上部層としてTi化合物層および/またはAl酸化物層を蒸着形成した。
また、本発明被覆工具1〜14、および、比較例被覆工具1〜16における、TiZrN層およびTiZrHfN層の全金属元素(すなわちTi、Zr、Hf)に占めるZrの平均含有割合、Hfの平均含有割合、および、Tiの平均含有割合については、電子線マイクロアナライザ(EPMA,Electron−Probe−Micro−Analyser)を用い、前述の研磨した面において、刃先近傍のすくい面の刃先から90から110μm離れた位置で10点測定し、その平均から求めた。
次に、全金属元素(すなわちTi、Zr、Hf)に占めるZrの平均含有割合、Hfの平均含有割合、および、Tiの平均含有割合から前記組成式
(Ti(1−x)ZrxyHfx(1−y))N
におけるxおよびyを求めた。さらに、電子線マイクロアナライザによってTiZrN層およびTiZrHfN層における塩素(Cl)について、TiとZrとHfとNとOとClとの合量に対して占める割合(原子%)を測定した。
また、本発明被覆工具1〜14、および、比較例被覆工具1〜16の前記TiZrN層またはTiZrHfN層のナノインデンテーション硬さについては、ISO 14577に基づき、前記TiZrN層またはTiZrHfN層の表面を研磨し、ダイヤモンド製のBerkovich圧子を用いて、押込荷重200mgfで測定をおこない、表6および表7に示した。
切削試験:合金鋼乾式高速高送り断続切削試験
被削材: JIS・SCM439の長さ方向等間隔8本縦溝入り丸棒
切削速度:220m/min、
切り込み:2.0mm、
一刃送り量:0.75mm/刃、
切削時間:5分、
≪切削条件B≫
切削試験:炭素鋼乾式高速高送り断続切削試験
被削材: JIS・S45Cの長さ方向2本縦溝入り丸棒
切削速度:275m/min、
切り込み:2.0mm、
一刃送り量:0.75mm/刃、
切削時間:10分、
これに対し、比較例被覆工具は、硬質被覆層として含まれる複合窒化物層が、所望の組成を満たしていない、あるいは、縦長結晶組織を有していないなどの理由により、所望の特性を有しておらず、摩耗の進展、溶着の発生、チッピングの発生等により、短時間で寿命に至るものであった。
Claims (2)
- WC基超硬合金またはTiCN基サーメットからなる工具基体の表面に少なくとも一層の硬質被覆層を有する表面被覆切削工具であって、
1)前記硬質被覆層は、組成式(Ti(1−x)ZrxyHfx(1−y))Nにて表わした場合、
ZrとHfとの合量のTiとZrとHfとの合量に占める含有割合x、および、ZrのZrとHfとの合量に占める含有割合y(但し、x、yはいずれも原子比)が、それぞれ、0.05≦x≦0.95、および、0<y≦1.0を満足する複合窒化物層を少なくとも一層含み、
2)前記複合窒化物層は、0.001〜0.030原子%の塩素を含有し、
3)前記複合窒化物層は、縦断面にてアスペクト比2以上の縦長結晶粒が占める面積率が50%以上であり、
4)前記複合窒化物層は、その膜厚が0.2μm以上20μm以下であることを特徴とする表面被覆切削工具。 - 前記複合窒化物層は、
1)ナノインデンテーション押込硬さが、押込荷重200mgfのとき、
2600kgf/mm2以上であり、
2)その膜厚が1μm以上20μm以下であることを特徴とする請求項1に記載の表面被覆切削工具。
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