CN111148589A - 硬质包覆层发挥优异的耐熔接性和耐异常损伤性的表面包覆切削工具 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种硬质包覆层发挥优异的耐熔接性和耐异常损伤性的表面包覆切削工具。本发明的表面包覆切削工具在由WC基硬质合金或TiCN基金属陶瓷构成的工具基体的表面至少具有一层硬质包覆层,所述表面包覆切削工具的特征在于,1)所述硬质包覆层至少包含一层复合氮化物层,在由组成式(Ti(1‑x)ZrxyHfx(1‑y))N表示所述复合氮化物层时,Zr和Hf的合计含量在Ti、Zr及Hf的合计含量中所占的含有比例x及Zr在Zr和Hf的合计含量中所占的含有比例y分别满足0.05≤x≤0.95及0<y≤1.0,其中,x、y均为原子比,2)所述复合氮化物层含有0.001~0.030原子%的氯,3)纵横比为2以上的纵长晶粒在所述复合氮化物层的纵剖面所占的面积率为50%以上,4)所述复合氮化物层的膜厚为0.2μm以上且20μm以下。
Description
技术领域
本发明涉及一种表面包覆工具,其在冲击性的高负荷作用于切削刃的钢的高进给断续切削加工中,通过硬质包覆层具备优异的耐熔接性及耐异常损伤性,在长期使用中具有优异的切削性能。
背景技术
以往,在各种钢的切削加工中,通常使用在碳化钨基等硬质合金基体表面形成有硬质包覆层的包覆工具,所述硬质包覆层具有作为下部层的经化学气相沉积形成的Ti的碳氮化物(TiCN)层等Ti化合物层且具有作为上部层的经化学气相沉积形成的氧化铝层。
然而,近年来,在钢的断续切削中要求高效化,但以往的所述包覆工具中存在因熔接或异常损伤而缩短工具寿命的问题。
针对该问题,例如,专利文献1中提出了以下内容:在切削工具等中,通过利用溅射法或等离子CVD法来形成硬度高且耐磨性优异的TiZrN硬质包覆层,实现长寿命化。
并且,专利文献2中提出了以下内容:作为在切断钢管时使用的刀具,通过在硬质相由WC构成且金属结合相由Co、Ni及Cr构成的硬质合金母材上设置由TiZrN等构成的陶瓷包覆层,防止工件与刀具之间的扩散,改善以往在切断钢管时因刀尖上发生的熔接或缺刃等而导致的生产性或产品的品质下降。
并且,专利文献3中提出了以下内容:使用通过CVD法在基体上形成fcc结构的TiZrN、TiHfN、TiZrHfN的切削工具,由此尤其延长工具寿命。
专利文献1:日本特开平3-267361号公报
专利文献2:日本特开平7-237030号公报
专利文献3:美国专利公开第2016/0298233号说明书
近年来在切削加工中对节省人力及节能化的要求变高,伴随于此,包覆工具演变成可在进一步严酷的条件下使用,因此在钢的高进给断续切削中,也要求具有优异的耐熔接性和耐异常损伤性。
然而,将上述专利文献1至专利文献3中提出的由具有TiZrN、TiHfN或TiZrHfN的包覆层构成的包覆工具用于钢的高进给断续切削时,也由于这些包覆层不耐受塑性变形,粒子会从包覆层脱落,因此会发生异常磨损,仍存在短时间内达到使用寿命的问题。
因此,本发明人根据上述观点,对在所述包覆工具中即使用于断续性/冲击性的高负荷作用于切削刃的钢的高进给断续切削时,也在长期使用中兼具优异的耐熔接性和耐异常损伤性并延长工具寿命的包覆工具进行深入研究的结果,得到了以下见解。
即,本发明人发现,通过以限定条件形成由TiZrN或TiZrHfN构成的氮化物层,获得具有纵长结晶组织的氮化物层,在所述氮化物层中,由于与基体并排的方向的晶界变少,因此不易发生晶粒的脱落,而且通过将氮化物中的氯量设为极其微少量,例如,将其上限限定为0.030原子%左右而含有,能够发挥润滑效果而不会导致包覆层的脆化,并且由于能够抑制因切削中的摩擦而产生的发热,因此不易产生包覆层的塑性变形,进一步抑制所述晶粒的脱落。
而且,发现了由于将所述氮化物层作为硬质包覆层而具有的包覆切削工具兼具优异的耐熔接性和耐异常损伤性,因此在用于钢的高进给断续切削加工时,在长期使用中延长工具寿命。
发明内容
本发明是鉴于上述见解而完成的,具有以下特征。
(1)一种表面包覆切削工具,在由WC基硬质合金或TiCN基金属陶瓷构成的工具基体的表面至少具有一层硬质包覆层,所述表面包覆切削工具的特征在于,
1)所述硬质包覆层至少包含一层复合氮化物层,在由组成式(Ti(1-x)ZrxyHfx(1-y))N表示所述复合氮化物层时,Zr和Hf的合计含量在Ti、Zr及Hf的合计含量中所占的含有比例x及Zr在Zr和Hf的合计含量中所占的含有比例y(其中,x、y均为原子比)分别满足0.05≤x≤0.95及0<y≤1.0,
2)所述复合氮化物层含有0.001~0.030原子%的氯,
3)纵横比为2以上的纵长晶粒在所述复合氮化物层的纵剖面所占的面积率为50%以上,
4)所述复合氮化物层的膜厚为0.2μm以上且20μm以下。
(2)如(1)所述的表面包覆切削工具,其特征在于,
1)压入载荷为200mgf时,所述复合氮化物层的纳米压痕压入硬度为2600kgf/mm2以上,
2)所述复合氮化物层的膜厚为1μm以上且20μm以下。
接着,对本发明的包覆工具进行详细说明。
硬质包覆层:
本发明是一种在工具基体的表面至少具有一层硬质包覆层的表面包覆切削工具,所述硬质包覆层包含TiZrN复合氮化物层和/或TiZrHfN复合氮化物层,根据需要具有下部层和/或上部层。
TiZrN复合氮化物层和/或TiZrHfN复合氮化物层:
(1)成分组成
在由组成式(Ti(1-x)ZrxyHfx(1-y))N表示构成本发明所涉及的TiZrN复合氮化物层和/或TiZrHfN复合氮化物层的TiZrN复合氮化物及TiZrHfN复合氮化物时,分别满足0.05≤x≤0.95及0<y≤1.0。
其中,x表示Zr和Hf的合计含量在Ti、Zr及Hf的合计含量中所占的含有比例,y表示Zr在Zr和Hf的合计含量中所占的含有比例y。其中,x、y均为原子比。
以下,将所述复合氮化物层还称为TiZrN氮化物层及TiZrHfN氮化物层或TiZrN层及TiZrHfN层。
而且,TiZrN层及TiZrHfN层含有0.001~0.030原子%的极其微量的氯,因此通过氯的润滑效果,减少因切削中的摩擦而产生的发热,不易发生塑性变形。
此外,在此,氯的原子%表示氯(Cl)在TiZrN层及TiZrHfN层中相对于Ti、Zr、Hf、N、O(作为不可避免杂质,所述复合氮化物层含有1.5原子%以下的氧)及Cl的合计含量所占的原子%,在超过0.030原子%时,会成为包覆层脆化的原因,因此限定为0.030原子%以下。
(2)纵长结晶组织
如上所述,构成本发明所涉及的硬质包覆层的TiZrN层及TiZrHfN层具有纵长结晶组织。通过将TiZrN层及TiZrHfN层设为纵长结晶组织,抑制粒子从包覆层脱落,除了发挥含有上述极其微量氯的效果,还发挥耐熔接性及耐异常损伤性优异的特性。此外,此处提及的纵长结晶组织是指纵横比为2以上的纵长晶粒在氮化物层的纵剖面所占的面积率为50%以上的组织。
关于此处提及的纵横比,具体而言是指在针对氮化物层的纵剖面测定层中每个晶粒的粒子宽度及粒子长度,求出最大粒子宽度W和最大粒子长度L时的L/W。
纵横比小于2时,不会成为完整的纵长组织,导致纵横比小的等轴结晶的脱落,其结果,无法发挥充分的耐磨性,因此规定为2以上。
而且,通过将纵横比为2以上的纵长组织的面积率规定为50%以上,能够使其发挥韧性及耐磨性得到提高的效果。
(3)平均层厚及硬度
TiZrN氮化物层及TiZrHfN氮化物层的硬度较高,且具有优异的耐磨性,但尤其在平均层厚为0.2μm~20μm时,从硬度及耐磨性的观点考虑,发挥优异的效果。
而且,其平均层厚为1μm~20μm,且纳米压痕压入硬度(压入载荷200mgf)为2600kgf/mm2以上时,能够发挥更优异的效果。
此外,关于氮化物层的平均层厚,能够利用扫描型电子显微镜(倍率5000倍)测量与工具基体垂直的方向上的剖面的观察视场内的五处的层厚,并对这些进行平均而求出平均层厚。
并且,关于纳米压痕硬度,根据纳米压痕试验法(ISO 14577),研磨所述TiZrN层或TiZrHfN层的表面,利用金刚石制的Berkovich压头,以压入载荷200mgf进行了测定。
TiZrN层及TiZrHfN层的成膜方法:
例如利用以下化学气相沉积法,按以下的各工序所示的条件依次进行处理,由此能够形成具有本发明中规定的成分组成且具有特定的纵长组织的TiZrN层及TiZrHfN层。
即,TiZrN层及TiZrHfN层的成膜方法由第1工序(初始核形成工序)即用于形成TiZrN膜及TiZrHfN膜的形成成为初始核的TiZrN膜及TiZrHfN膜的工序和第2工序(结晶生长工序)即用于使TiZrN膜及TiZrHfN膜的初始核生长并形成TiZrN膜及TiZrHfN膜的工序构成,而且所述第1工序依次由a工序即种膜形成工序及b工序即蚀刻工序这两个工序构成,所述种膜形成工序在短时间形成作为种膜的ZrN膜或ZrHfN膜,所述蚀刻工序对在a工序中形成的ZrN膜或ZrHfN膜的表面进行均匀蚀刻而形成微细凹凸,并且将Zr的一部分替换为Ti,获得微细的TiZrN或TiZrHfN初始核。
以下,示出各成膜工序中的成膜条件的概要,尤其由上述a工序和b工序构成的第1工序中的微细TiZrN初始核的形成工序是极其重要的工序,在接着实施的第2工序中,通过初始核的结晶生长,纵长结晶组织生长的同时将适量氯导入包覆层。
另一方面,为了获得具有纵长结晶组织的TiZrN层,抑制在气相中发生粒子生长等气相反应极其重要,例如,在第1工序的a工序等中,若在混合了ZrCl4和N2的状态下长时间暴露于高温,则在气相中进行粒子生长的粒子堆积在基体上,从而成为阻碍纵长结晶组织的生长的原因。因此,为了缩短ZrCl4及HfCl4与N2的反应时间,需要如下应对:作为CVD装置,例如使用如周期性供给ZrCl4及HfCl4和N2并使之在基体表面附近混合的CVD装置或如将这些气体分离供给至十分接近基体的位置(取决于气体流速值,但最长为30cm)并使之在基体表面附近混合的CVD装置。
并且,如促进气相反应的等离子CVD法中,氯含量容易变高,不易获得纵长结晶的组织,因此难以制作本发明的包覆层。
并且,使用NH3气体时,在低温下氯含量过高,在高温下气相反应过于活跃,因此不易获得纵长组织,难以制作本发明的包覆层。为了获得本发明的包覆层,优选利用仅用N2气体作为N源的热CVD法。
[成膜条件]
1)第1工序(初始核形成工序)
a)种膜(ZrN膜/ZrHfN膜)形成工序
处理方法:利用CVD法的成膜
反应气体组成(容量%):
气体组A:ZrCl4:0.1~2.0、
HfCl4:0.0~2.0、
其中,ZrCl4+HfCl4:1.0~2.0、
HCl:0.1~0.4、H2:40~85、
气体组B:N2:剩余部分、
(其中,气体组A及气体组B的气体组成表示将每1周期所供给的气体组A和气体组B的合计容量设为100%时的每种气体成分的容量%。)
反应气氛压力:16kPa以上且低于35kPa
反应气氛温度:1000℃以上且低于1100℃
供给周期:2~10秒
每1周期的气体供给时间:0.15~0.60秒
气体组A的供给与气体组B的供给的相位差:0.15~0.60秒
b)蚀刻工序
处理方法:干式蚀刻
反应气体组成(容量%):
气体组C:TiCl4:2.0~4.0、H2:剩余部分、
反应气氛压力:6kPa以上且低于12kPa
反应气氛温度:1000℃以上且低于1100℃
处理时间:100~250秒
2)第2工序(结晶生长工序)
处理方法:利用CVD法的成膜
反应气体组成(容量%):
气体组D:TiCl4:0.2~0.7、
ZrCl4:0.1~2.0、
HfCl4:0.0~2.0、
其中,ZrCl4+HfCl4:1.0~2.0、
HCl:0.1~0.4、
H2:40~85、
气体组E:N2:剩余部分、
(其中,气体组D及气体组E的气体组成表示将每1周期所供给的气体组D和气体组E的合计容量设为100%时的每种气体成分的容量%。)
反应气氛压力:16kPa以上且低于35kPa
反应气氛温度:1000℃以上且低于1080℃
供给周期:2~10秒
每1周期的气体供给时间:0.15~0.60秒
气体组D的供给与气体组E的供给的相位差:0.15~0.60秒
下部层及上部层:
本发明所涉及的硬质包覆层通过具有由所述TiZrN或TiZrHfN构成的氮化物层而发挥充分的效果,但在设置由Ti的碳化物层、氮化物层及碳氮化物层等中的一层或两层以上的Ti化合物层构成的下部层时,能够提高工具基体与由所述TiZrN或TiZrHfN构成的氮化物层的密合性,因此更能够抑制缺损、剥离等异常损伤的发生。
此外,若由所述Ti化合物层构成的下部层的合计平均层厚小于0.1μm,则无法充分发挥下部层的效果,另一方面,若合计平均层厚超过20μm则晶粒容易粗大化,容易发生崩刃,因此优选设为0.1~20μm。
另一方面,在由所述TiZrN或TiZrHfN构成的氮化物层上,设置Ti的碳化物层、氮化物层及碳氮化物层等中的一层或两层以上的Ti化合物层,或设置由所述Ti化合物层和Al氧化物层构成的上部层时,能够提高耐磨性。
此外,若由所述Ti化合物层和Al氧化物层构成的上部层的合计平均膜厚小于0.5μm,则无法充分发挥提高耐磨性的效果,另一方面,若合计平均膜厚超过20μm则晶粒容易粗大化,容易发生崩刃,因此优选设为0.5~20μm。
并且,设置下部层和上部层这两层时,优选将下部层的合计平均膜厚与上部层的合计平均膜厚之和设为25μm以下。这是因为膜厚25μm以上时,由于工具基体与表面包覆层之间的密合力不足而容易产生剥离。
本发明所涉及的表面包覆切削工具由于作为形成于工具基体的表面的硬质包覆层而具有纵长结晶组织,并具有由在0.030原子%为止的范围内含有氯的TiZrN层或TiZrHfN层构成的氮化物层,因此硬度高且耐熔接性优异,通过具有耐异常损伤性,在钢的高进给断续切削加工中发挥优异的特性,延长工具寿命。
附图说明
图1表示本发明的表面包覆层的剖面组织SEM照片的整体示意图。
具体实施方式
接着,根据实施例,对本发明的包覆工具进行具体说明。
实施例
作为原料粉末,准备均具有1~3μm的平均粒径的WC粉末、TiC粉末、ZrC粉末、TaC粉末、NbC粉末、Cr3C2粉末、TiN粉末及Co粉末,将这些原料粉末配合成表1所示的配合组成,进一步添加蜡并在丙酮中球磨混合24小时,减压干燥之后,以98MPa的压力压制成型为规定形状的压粉,将该压粉以在5Pa的真空中在1370~1470℃的范围内的规定温度保持1小时的条件下进行真空烧结,在烧结后分别制作了具有ISO规格CNMG120408的刀片形状的WC基硬质合金制的工具基体A~C。
并且,作为原料粉末,准备均具有0.5~2μm的平均粒径的TiCN(以质量比计为TiC/TiN=50/50)粉末、ZrC粉末、TaC粉末、NbC粉末、Mo2C粉末、WC粉末、Co粉末及Ni粉末,将这些原料粉末配合成表2所示的配合组成,用球磨机进行24小时的湿式混合,干燥之后,以98MPa的压力压制成型为压粉,将该压粉以在1.3kPa的氮气氛中在温1500℃保持1小时的条件下进行烧结,在烧结后分别制作了具有ISO规格CNMG120408的刀片形状的TiCN基金属陶瓷制的工具基体D~E。
接着,将这些工具基体A~E分别装入化学气相沉积装置,按照以下顺序分别制造了本发明包覆工具1~14。
(a)首先,对在工具基体上设置下部层的本发明包覆工具6~14,以表3所示的条件蒸镀形成了作为表4所示的目标层厚的下部层的Ti化合物层和/或Al氧化物层。
(b)接着,根据表6,对工具基体符号所示的表1或表2的工具基体,以表5所示的本发明成膜工序的TiZrN层/TiZrHfN层的形成符号的成膜条件进行成膜,将所获得的本发明包覆工具1~14的TiZrN层/TiZrHfN层的成分组成、纵横比、膜厚及纳米压痕硬度示于表6。
(c)而且,对本发明包覆工具10、11,在TiZrN层、TiZrHfN层上设置了上部层。以表3所示的条件,蒸镀形成了作为表6所示的目标层厚的上部层的Ti化合物层和/或Al氧化物层。
并且,以比较为目的,按照与本发明包覆工具1~14相同的顺序分别制造了比较例包覆工具1~16。即,
(a)对在工具基体上设置下部层的比较例包覆工具6~16,以表3所示的条件蒸镀形成了作为表4所示的目标层厚的下部层的Ti化合物层和/或Al氧化物层(关于比较例包覆工具15、16的下部层,与本发明包覆工具9及比较例包覆工具9相同的成膜条件且相同的膜厚)。
(b)接着,根据表7,对工具基体符号所示的表1或表2的工具基体,以表5所示的比较例成膜工序的TiZrN层/TiZrHfN层的形成符号的成膜条件进行成膜,将所获得的比较例包覆工具1~16的TiZrN层/TiZrHfN层的成分组成、纵横比、膜厚及纳米压痕硬度示于表7(在此,若将比较例包覆工具15、16与本发明包覆工具9进行对比,则为相同的基体且相同的成膜条件,但TiZrHfN膜的成膜时间不同)。
(c)而且,对比较例包覆工具10、11,在TiZrN层/TiZrHfN层上设置了上部层。以表3所示的条件,蒸镀形成Ti化合物层和/或Al氧化物层作为表7所示的目标层厚的上部层。
此外,在此,关于本发明包覆工具1~14及比较例包覆工具1~16的TiZrN层及TiZrHfN层的膜厚的测定,使用了扫描型电子显微镜(倍率5000倍)。首先,在刀尖附近的前刀面中从刀尖隔开100μm的位置,实施研磨以使与工具基体垂直的方向的剖面露出。接着,以包括刀尖附近的前刀面的从刀尖隔开100μm的位置的方式,以5000倍的视场观察TiZrN层及TiZrHfN层,测定观察视场内的五处的层厚并进行平均来作为平均层厚,示于表6及表7。
并且,利用电子探针显微分析仪(EPMA,Electron-Probe-Micro-Analyser),在上述经研磨的面上,在刀尖附近的前刀面的从刀尖隔开90~110μm的位置测定10处,并根据其平均求出了本发明包覆工具1~14及比较例包覆工具1~16中的在TiZrN层及TiZrHfN层的所有金属元素(即Ti、Zr、Hf)中所占的Zr的平均含有比例、Hf的平均含有比例及Ti的平均含有比例。
接着,根据在所有金属元素(即Ti、Zr、Hf)中所占的Zr的平均含有比例、Hf的平均含有比例及Ti的平均含有比例求出了所述组成式(Ti(1-x)ZrxyHfx(1-y))N中的x及y。而且,利用电子探针显微分析仪,测定了氯(Cl)在TiZrN层及TiZrHfN层中相对于Ti、Zr、Hf、N、O及Cl的合计含量所占的比例(原子%)。
并且,关于本发明包覆工具1~14及比较例包覆工具1~16的所述TiZrN层或TiZrHfN层,利用扫描型电子显微镜(倍率5000倍),在刀尖附近的前刀面,从刀尖至宽100μm的范围内,在包括TiZrN层或TiZrHfN层整体的范围内进行TiZrN层或TiZrHfN层的纵剖面观察,从与工具基体表面垂直的纵剖面侧观察,针对每个晶粒测定与基体表面平行的方向的晶粒的最大粒子宽度W和与基体表面垂直的方向的最大粒子长度L,并根据L/W算出了纵横比。
并且,关于本发明包覆工具1~14及比较例包覆工具1~16的所述TiZrN层或TiZrHfN层的纳米压痕硬度,根据ISO 14577,研磨所述TiZrN层或TiZrHfN层的表面,利用金刚石制的Berkovich压头,以压入载荷200mgf进行测定,并示于表6及表7。
[表1]
[表2]
[表3]
注)I-TiCN层表示具有纵长生长结晶组织的TiCN层。
[表4]
接着,在将所述各种的包覆工具利用固定治具夹在工具钢制车刀前端部的状态下,对本发明包覆工具1~14及比较例工具1~16实施以下所示的高速高进给断续切削试验,测定切削刃的后刀面磨损宽度,并且进行有无发生熔接等的观察,将结果示于表8。
《切削条件A》
切削试验:合金钢干式高速高进给断续切削试验
工件材:JIS·SCM439的长度方向等间隔的八根具有纵槽的圆棒
切削速度:220m/分钟,
切深量:2.0mm,
单刃进给量:0.75mm/刃,
切削时间:5分钟,
《切削条件B》
切削试验:碳钢干式高速高进给断续切削试验
工件材:JIS·S45C的长度方向的两根具有纵槽的圆棒
切削速度:275m/分钟,
切深量:2.0mm,
单刃进给量:0.75mm/刃,
切削时间:10分钟。
[表8]
“有无发生剥离/崩刃”一栏中的※标记表示由于在硬质包覆层中发生的剥离而导致的达到使用寿命(后刀面最大磨损宽度为0.4mm以上)为止的时间,※※标记表示由于在硬质包覆层中发生的崩刃而导致的达到使用寿命(后刀面最大磨损宽度为0.4mm以上)为止的时间。
“后刀面最大磨损宽度”一栏中的“-”标记表示加工后或达到使用寿命时的后刀面最大磨损宽大为0.4mm以上。
从表8的切削加工试验结果可知,本发明包覆工具通过将表6所示的由具有含氯的所需组成及纵长结晶组织的TiZrN复合氮化物或TiZrHfN复合氮化物构成的复合氮化物层作为硬质包覆层包含,在钢的高速高进给断续切削加工中,未发生剥离、崩刃,后刀面最大磨损宽度也较小,发挥优异的耐剥离性、耐崩刃性及耐磨性。
相对于此,比较例包覆工具由于作为硬质包覆层所包含的复合氮化物层不满足所需组成或不具有纵长结晶组织等原因而不具有所需特性,并由于磨损的进展、熔接的发生、崩刃的发生等而在短时间内达到使用寿命。
产业上的可利性
如上所述,本发明的包覆工具在高效率的高速高进给断续切削条件下的钢的切削加工优异,并发挥耐熔接性、耐崩刃性及耐磨性,因此满足切削装置的高性能化以及切削加工的节省人力及节能化,而且充分满足低成本化。
Claims (2)
1.一种表面包覆切削工具,在由WC基硬质合金或TiCN基金属陶瓷构成的工具基体的表面至少具有一层硬质包覆层,所述表面包覆切削工具的特征在于,
1)所述硬质包覆层至少包含一层复合氮化物层,在由组成式(Ti(1-x)ZrxyHfx(1-y))N表示所述复合氮化物层时,Zr和Hf的合计含量在Ti、Zr及Hf的合计含量中所占的含有比例x及Zr在Zr和Hf的合计含量中所占的含有比例y分别满足0.05≤x≤0.95及0<y≤1.0,其中,x、y均为原子比,
2)所述复合氮化物层含有0.001~0.030原子%的氯,
3)纵横比为2以上的纵长晶粒在所述复合氮化物层的纵剖面所占的面积率为50%以上,
4)所述复合氮化物层的膜厚为0.2μm以上且20μm以下。
2.根据权利要求1所述的表面包覆切削工具,其特征在于,
1)压入载荷为200mgf时,所述复合氮化物层的纳米压痕压入硬度为2600kgf/mm2以上,
2)所述复合氮化物层的膜厚为1μm以上且20μm以下。
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