JP2019056060A - 樹脂組成物、およびその成型体 - Google Patents
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
Description
本発明の樹脂組成物は、ポリエステル樹脂(A)中に、カーボンブラック(B)が分散されてなり、前記ポリエステル樹脂(A)の昇温時結晶化温度は、120℃以上であり、
前記カーボンブラック(B)の平均一次粒子径は、40〜100nmであり、ポリエステル樹脂(A)100質量部に対するカーボンブラック(B)の含有量は、10〜50質量部であり、かつ、カーボンブラックの平均分散粒子径が、0.3〜0.55μmである。
カーボンブラックの分散粒子径が小さい程、カーボンブラック粒子の表面積が増加するため、光の吸収量も増加して隠蔽性が高くなるが、特定の分散粒子径より小さくなると、急激に透明性を増す場合がある。また、分散粒子径が小さい程、得られる成型体の強度が優れる。
そのため、樹脂組成物中のカーボンブラックの平均分散粒子径が、本発明の特定の範囲にあることで、隠蔽性を保ったまま、強度との両立を可能とすることができる。
平均分散粒子径(MN)の測定例として具体的には、1,1,2,2−テトラクロロエタン100質量部に対してフェノール100質量部を配合した溶液50質量部に、カーボンブラック(B)を分散してなるポリエステル樹脂組成物0.5質量部を溶解することで遊離したカーボンブラック(B)を、マイクロトラックMT3300EX(日機装社製)にて粒度分布を測定することで求められる。
本発明のポリエステル樹脂(A)の昇温時結晶化温度は120℃以上であり、より好ましくは130℃以上、さらに好ましくは140℃以上である。なお、上限値は、好ましくは230℃以下、より好ましくは200℃以下、さらに好ましくは170℃以下である。
ポリエステル樹脂の冷結晶化温度が120℃以上であることにより、結晶化による白色化が起こりにくいものとすることができる。これにより、黒色度に優れた成型体を得ることができる。
測定例として具体的には、示差走査熱量計DSC6200(セイコーインスツルメンツ社製)を用いて、40℃から300℃まで20℃/1分で昇温していき、結晶化のピークが得られた温度により求めることができる。
カーボンブラック(B)は、平均一次粒子径が40〜100nmであり、ポリエステル樹脂に分散し、樹脂組成物を形成する。
より好ましくは、40〜50nmである。平均一次粒子径が小さいカーボンブラックは、粒子間距離が短くなるため凝集力が強く、分散が困難な場合がある。また、平均一次粒子径が大きいカーボンブラックの表面積が小さいため光を十分に吸収できず、隠蔽性が小さくなる場合がある。しかし、本発明の平均一次粒子径の範囲にあるカーボンブラック(B)を用いることで、隠蔽性に優れ、分散安定性にも優れた樹脂組成物とすることができる。
平均一次粒子径の測定例として具体的には、電子顕微鏡によって得られたカーボンブラック粒子20個の粒子径の平均値として求めることができる。
式(1)
(X)=カーボンブラック(B)の平均一次粒子径(B1)[nm]
× 平均分散粒子径(BX1)[μm]
そのため、灰分が0.1質量%以下のカーボンブラック(B)を用いることで、より隠蔽性、黒色度に優れた成型体を得ることが可能となる。
ここでの灰分とはASTMD1506に基づいて測定することができる。
ファーネスブラックは、アセチレンブラックに対し、比較的カーボン粒子の連なりであるストラクチャーの発達を抑制できるため、黒色度と隠蔽性がより優れたものとしやすい。また、通常粒子が非常に細かいチャンネルブラックよりも、分散性が安定化しやすいという性質を有している。そのため、カーボンブラックの粒子径によって黒色度、隠蔽、分散性を制御しやすいとの観点から、本発明のカーボンブラック(B)としては、ファーネス法によって製造されたファーネスブラックを用いるのが好ましい。
本発明の樹脂組成物は、ポリエステル樹脂(A)中に、カーボンブラック(B)を分散して製造することができる。
すなわち、ポリエステル樹脂(A)100質量部に対するカーボンブラック(B)の含有量は、10〜50質量部であり、昇温時結晶化温度が120℃以上のポリエステル樹脂(A)中に、平均一次粒子径が40〜100nmのカーボンブラック(B)を分散し、カーボンブラックの平均分散粒子径を0.3〜0.55μmとする製造方法である。
カーボンブラック(B)の配合量が10重量部以上の場合、溶融混練時の粘度が適切となり、十分なせん断応力が得られることで、カーボンブラック(B)の分散性に優れたものとすることができる。また、50質量部以下の場合、製造される樹脂組成物が脆くなり扱いにくくなることを防ぎ、取り扱い性に優れたものとすることができる。
成型体としては、例えば、フィルム、シート、プレート、ボトル、トレー、ポリタンク等がある。
成型体を成型する際、ペレット状の樹脂組成物は、その他の樹脂等により希釈せず、そのまま溶融させて、一般的な成形方法により成形することもできるが、その他の樹脂、なかでもポリエステル樹脂と溶融混合し、成型体を形成する方法を用いることが好ましい。
この時のポリエステル樹脂としては、マスターバッチを形成するポリエステル樹脂(B)と同じものを用いることが一般的である。
成型体の成型方法は、Tダイ成型法、インフレーション成型法、カレンダー成型法、真空成型法、ブロー成型法、射出成型法、押出成型法等があるが、特に限定されるものではない。
そのため、分配混合とすることで、成型体中のカーボンブラック(B)の分散粒子径も、樹脂組成物の分散粒子径である0.3〜0.55μmをほぼ保持することができ、隠蔽性と黒色度に優れるだけでなく、耐久性も良い成型体を形成することが可能となる。
示差走査熱量計DSC6200(セイコーインスツルメンツ社製)を用いて、樹脂を40℃から300℃まで20℃/1分で昇温していき、結晶化のピークが得られた温度を昇温時結晶化温度とした。
カーボンブラック粒子を電子顕微鏡での観察によって得られた粒子20個の粒子径の平均値を平均一次粒子径として求めた。(平均一次粒子径(B1))
<カーボンブラックの灰分>
ASTMD1506に基づいて測定した。
1,1,2,2−テトラクロロエタン100質量部に対してフェノール100質量部を配合した溶液50質量部に、樹脂組成物0.5質量部を溶解し、遊離したカーボンブラック(B)を、マイクロトラックMT3300EX(日機装社製)にて粒度分布を測定することで平均粒子径(MN)を測定した。(平均分散粒子径(BX1))
[ポリエステル樹脂]
<PET−1>
三井PET SA−135(三井化学社製、昇温時結晶化温度145℃)
ポリエチレンテレフタレート
<PET−2>
クラペット KL236R(クラレ社製、昇温時結晶化温度137℃)
ポリエチレンテレフタレート
<PET−3>
ユニペット RT513H(日本ユニペット社製、昇温時結晶化温度175℃)
ポリエチレンテレフタレート
<CB−1>
ENCACO260G(IMERYS社製、平均一次粒子径45nm、灰分0.01質量%、ファーネスブラック)
<CB−2>
ENCACO150G(IMERYS社製、平均一次粒子径45nm、灰分0.1質量%、ファーネスブラック)
<CB−3>
シーストSP(東海カーボン社製、平均一次粒子径95nm、灰分0.1質量%、ファーネスブラック)
<CB−4>
シーストFM(東海カーボン社製、平均一次粒子径50nm、灰分0.2質量%、ファーネスブラック)
<CB−5>
デンカブラックHS−100(デンカ社製、平均一次粒子径48nm、灰分0.01質量%、アセチレンブラック)
<CB−6>
シースト3(東海カーボン社製、平均一次粒子径28nm、灰分0.2質量%、ファーネスブラック)
<CB−7>
シーストTA(東海カーボン社製、平均一次粒子径122nm、灰分0.1質量%、ファーネスブラック)
<CB−8>
VULCAN9A−32(CABOT社製、平均一次粒子径19nm、灰分0.6質量%、ファーネスブラック)
<CB−9>
デンカブラックビーズ(デンカ社製、平均一次粒子径35nm、灰分0.01質量%、アセチレンブラック)
<CB−10>
旭カーボン#80(旭カーボン社製、平均一次粒子径22nm、灰分0.3質量%、ファーネスブラック)
<CB−11>
旭カーボンAX−015(旭カーボン社製、平均一次粒子径19nm、灰分0.3質量%、ファーネスブラック)
ポリエチレンテレフタレート(PET−1)100質量部を二軸押出機(日本製鋼所製)に投入して溶融させた後にカーボンブラック(CB−1)25質量部を投入し、溶融混練によりポリエステル樹脂にカーボンブラックを分散し、ペレタイザーを使用してカッティングすることで、ペレット状のマスターバッチである樹脂組成物(MB−1)を得た。
ポリエチレンテレフタレート(PET−1)100質量部とカーボンブラック(CB−1)12質量部を一括して二軸押出機に投入し、溶融混練によりポリエステル樹脂にカーボンブラックを分散し、ペレタイザーを使用してカッティングすることで、ペレット状のマスターバッチである樹脂組成物(MB−2)を得た。
ポリエチレンテレフタレート(PET−1)100質量部とカーボンブラック(CB−1)25質量部を一括して二軸押出機に投入し、溶融混練によりポリエステル樹脂にカーボンブラックを分散し、ペレタイザーを使用してカッティングすることで、ペレット状のマスターバッチである樹脂組成物(MB−3)を得た。
ポリエチレンテレフタレート(PET−2)100質量部を二軸押出機(日本製鋼所製)に投入して溶融させた後にカーボンブラック(CB−1)25質量部を投入し、溶融混練によりポリエステル樹脂にカーボンブラックを分散し、ペレタイザーを使用してカッティングすることで、ペレット状のマスターバッチである樹脂組成物(MB−4)を得た。
ポリエチレンテレフタレート(PET−3)100質量部を二軸押出機(日本製鋼所製)に投入して溶融させた後にカーボンブラック(CB−1)25質量部を投入し、溶融混練によりポリエステル樹脂にカーボンブラックを分散し、ペレタイザーを使用してカッティングすることで、ペレット状のマスターバッチである樹脂組成物(MB−5)を得た。
それぞれ表1に示すカーボンブラックおよびポリエステル樹脂を用いて、実施例1の樹脂組成物(MB−1)と同様にしてペレット状のマスターバッチである樹脂組成物(MB−6〜9)を得た。
それぞれ表1に示すカーボンブラック、およびポリエステル樹脂を用いて、実施例1の樹脂組成物(MB−1)と同様にしてペレット状のマスターバッチである樹脂組成物(MB−10〜13)を得た。
それぞれ表1に示すカーボンブラックおよびポリエステル樹脂を用いて、実施例1の樹脂組成物(MB−1)と同様にしてペレット状のマスターバッチである樹脂組成物(MB−14、15)を得た。
なお、(X)の値は、下記式(1)により求めた値である。
式(1)
(X)=カーボンブラック(B)の平均一次粒子径(B1)[nm]
× カーボンブラック(B)の平均分散粒子径(BX1)[μm]
得られた樹脂組成物を単軸ラボプラストミル(東洋精機社製)に投入し、300℃で溶融させ、スクリーンを通過させた。樹脂組成物が通過し始めた際の圧力とカーボンブラック200部相当の樹脂組成物が通過した際の圧力の差をスクリーンパス濾圧上昇値とし、以下の基準で評価した。
◎(非常に良好):スクリーンパス濾圧上昇値が1.0MPa未満
○(良好):スクリーンパス濾圧上昇値が1.0MPa以上5.0MPa未満
△(可):スクリーンパス濾圧上昇値が5.0MPa以上15.0MPa未満
×(フィルム成形不可):スクリーンパス濾圧上昇値が15.0以上
得られた樹脂組成物(マスターバッチ)と、樹脂組成物の形成に用いたものと同じ樹脂である希釈用ポリエステル樹脂を、フィルム中のカーボンブラックの濃度が0.5質量%になるように単層Tダイフィルム成形機(東洋精機社製)を用いて温度280℃にて押出し成形を行い、厚さ100μmのフィルムを得た。
得られたフィルムの透過率を紫外可視近赤外分光光度計(島津製作所社製)を用いて測定した。透過率は白色標準板に対しての分光透過率を測定し、以下の基準で評価した。
◎(非常に良好):400〜1500nm の平均透過率が0.5%未満
○(良好):400〜1500nm の平均透過率が0.5%以上1.0%未満
△(可):400〜1500nm の平均透過率が1.0%以上1.5%未満
×(不良):400〜1500nm の平均透過率が1.5%以上
得られたフィルムを120℃の環境下で20分間静置し、静置前後のフィルムのL*をAUCOLOR−T2(倉敷紡績社製)によって測色し、次式によって黒色度維持性を評価した。数値が小さい程、黒色度維持性が優れていることを意味する。
黒色度維持性=(静置後のフィルムのL*)−(静置前のフィルムのL*)
得られたフィルムを垂直方向(TD)方向50mm、流れ方向(MD)方向70mmに打抜いて試験片とした。200℃の環境下で20分間静置させた後の試験片と、静置前の試験片の寸法を測定し、次式によって熱寸法安定性を評価した。数値が高い程、熱寸法安定性が良好なことを意味する。
熱寸法安定性=(静置後の寸法)/(静置前の寸法)
得られたフィルムを2号ダンベル型に打抜いて試験片とした。23℃にて試験片を引張試験機(東洋精機社製)を用いて、引張速度50mm/分の条件で測定した。
得られたフィルムをTD方向50mm、MD方向70mmに打抜いて試験片とした。プレッシャークッカー試験機EHS−221M(エスペック社製)を用いて、120℃、100%RHの環境下で12時間試験した後、23℃にて試験片を引張試験機(東洋精機社製)を用いて引張速度50mm/分の条件で降伏点強度を測定した。同様に、プレッシャークッカー試験前の試験片の降伏点強度を測定した。次式によって強度保持率を評価した。数値が高い程、強度保持率が良好なことを意味する。
強度保持率=(プレッシャークッカー試験後の降伏点強度)/(プレッシャークッカー試験前の降伏点強度)
Claims (6)
- ポリエステル樹脂(A)中に、カーボンブラック(B)が分散されてなる樹脂組成物であって、
前記ポリエステル樹脂(A)の昇温時結晶化温度は、120℃以上であり、
前記カーボンブラック(B)の平均一次粒子径は、40〜100nmであり、
ポリエステル樹脂(A)100質量部に対するカーボンブラック(B)の含有量は、10〜50質量部であり、
かつ、カーボンブラックの平均分散粒子径が、0.3〜0.55μmである、樹脂組成物。 - 前記カーボンブラック(B)の灰分が、0.1%以下である、請求項1記載の樹脂組成物。
- 前記カーボンブラック(B)が、ファーネスブラックである、請求項1または2記載の樹脂組成物。
- 請求項1〜3いずれか1項記載の樹脂組成物からなる成型体。
- 希釈用ポリエステル樹脂、および請求項1〜3いずれか1項記載の樹脂組成物を用いてなる成型体。
- ポリエステル樹脂(A)中に、カーボンブラック(B)を分散する樹脂組成物の製造方法であって、
前記ポリエステル樹脂(A)の昇温時結晶化温度は、120℃以上であり、
前記カーボンブラック(B)の平均一次粒子径は、40〜100nmであり、
ポリエステル樹脂(A)100質量部に対するカーボンブラック(B)の含有量は、10〜50質量部であり、
かつ、カーボンブラックの平均分散粒子径が、0.3〜0.55μmである、樹脂組成物の製造方法。
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