JP2019052339A - 排気管のクリーニング方法 - Google Patents

排気管のクリーニング方法 Download PDF

Info

Publication number
JP2019052339A
JP2019052339A JP2017175907A JP2017175907A JP2019052339A JP 2019052339 A JP2019052339 A JP 2019052339A JP 2017175907 A JP2017175907 A JP 2017175907A JP 2017175907 A JP2017175907 A JP 2017175907A JP 2019052339 A JP2019052339 A JP 2019052339A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
exhaust pipe
gas
cleaning
processing chamber
film forming
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP2017175907A
Other languages
English (en)
Inventor
梅原 隆人
Takahito Umehara
隆人 梅原
正人 小堆
Masato Oi
正人 小堆
翼 渡部
Tsubasa Watabe
翼 渡部
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tokyo Electron Ltd
Original Assignee
Tokyo Electron Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tokyo Electron Ltd filed Critical Tokyo Electron Ltd
Priority to JP2017175907A priority Critical patent/JP2019052339A/ja
Priority to KR1020180098987A priority patent/KR20190030163A/ko
Priority to US16/120,596 priority patent/US10975466B2/en
Publication of JP2019052339A publication Critical patent/JP2019052339A/ja
Priority to US17/189,706 priority patent/US20210180182A1/en
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/30Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
    • C23C16/34Nitrides
    • C23C16/345Silicon nitride
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/02Pretreatment of the material to be coated
    • C23C16/0227Pretreatment of the material to be coated by cleaning or etching
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B08CLEANING
    • B08BCLEANING IN GENERAL; PREVENTION OF FOULING IN GENERAL
    • B08B5/00Cleaning by methods involving the use of air flow or gas flow
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B08CLEANING
    • B08BCLEANING IN GENERAL; PREVENTION OF FOULING IN GENERAL
    • B08B9/00Cleaning hollow articles by methods or apparatus specially adapted thereto 
    • B08B9/02Cleaning pipes or tubes or systems of pipes or tubes
    • B08B9/027Cleaning the internal surfaces; Removal of blockages
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/4401Means for minimising impurities, e.g. dust, moisture or residual gas, in the reaction chamber
    • C23C16/4405Cleaning of reactor or parts inside the reactor by using reactive gases
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/4412Details relating to the exhausts, e.g. pumps, filters, scrubbers, particle traps
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/67Apparatus specially adapted for handling semiconductor or electric solid state devices during manufacture or treatment thereof; Apparatus specially adapted for handling wafers during manufacture or treatment of semiconductor or electric solid state devices or components ; Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/67005Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/67011Apparatus for manufacture or treatment
    • H01L21/67017Apparatus for fluid treatment
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/67Apparatus specially adapted for handling semiconductor or electric solid state devices during manufacture or treatment thereof; Apparatus specially adapted for handling wafers during manufacture or treatment of semiconductor or electric solid state devices or components ; Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/67005Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/67011Apparatus for manufacture or treatment
    • H01L21/67017Apparatus for fluid treatment
    • H01L21/67028Apparatus for fluid treatment for cleaning followed by drying, rinsing, stripping, blasting or the like
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B08CLEANING
    • B08BCLEANING IN GENERAL; PREVENTION OF FOULING IN GENERAL
    • B08B2209/00Details of machines or methods for cleaning hollow articles
    • B08B2209/02Details of apparatuses or methods for cleaning pipes or tubes
    • B08B2209/027Details of apparatuses or methods for cleaning pipes or tubes for cleaning the internal surfaces

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)
  • Formation Of Insulating Films (AREA)

Abstract

【課題】隔離をしなくても安全に大気開放して排気管のメンテナンスを行うことができる排気管のクリーニング方法を提供する。【解決手段】処理室1と、処理室にガスを供給するガス供給部(処理ガスノズル31)と、処理室に接続された排気管63、65、66、69、71(フレキシブル配管67等を含む)と、処理室の前記排気管への接続部の近傍に設けられたクリーニングガス供給部(クリーニングガス供給管12a)とを有する成膜装置において、ガス供給部から成膜の原料ガスを処理室に供給した際に発生する原料ガス由来の排気管付着成分を除去する排気管のクリーニング方法であって、排気管付着成分と反応して排気管の内部の雰囲気において気化可能な物質に化学変化させるクリーニングガスを、クリーニングガス供給部から処理室を経由しないで直接排気管に供給し、排気管付着成分をクリーニングガスと反応させて気化させて除去する。【選択図】 図1

Description

本発明は、排気管のクリーニング方法に関する。
基板に成膜処理を行う成膜装置において、例えば反応管の内部に成膜対象の基板を保持し、原料ガスを供給して原子層堆積法(ALD:Atomic Layer Deposition)あるいは化学気相成長法(CVD:Chemical Vapor Deposition)により所望の膜を形成する。このとき、原料ガスの化学反応による副生成物が成膜装置の排気管に付着する。排気管に付着した副生成物は排気管から剥離するとパーティクルとなる。発生したパーティクルが成膜処理中の基板に付着すると、形成した膜の品質や歩留まりの低下を招く。パーティクル低減等の目的で、排気管は定期的にメンテナンスされ、排気管に付着した副生成物等の除去が行われる。
排気管に付着する副生成物は、形成する膜の種類や原料ガスの種類等によって異なる。特許文献1には、CVDによるシリコン窒化膜の形成方法、形成装置及びこの形成装置の洗浄前処理方法が開示されている。特許文献1には、ヘキサクロロジシラン及びアンモニアを供給して半導体ウエハにシリコン窒化膜を形成する形成装置が開示されており、排気管に付着する副生成物として、塩化アンモニウムとSi−Cl−N−Hを含む化合物がある。特許文献1に記載の形成装置は、排気管及びバルブを100℃〜200℃に加熱し、処理ガス導入管から排気管にアンモニアを供給する。これにより、排気管への副生成物の付着を抑制する。また、メンテナンス作業で排気管を解放した時に、排気管に付着した副生成物が加水分解により塩酸ガスを発生させることを抑制する。
また、原料ガスとして有害成分を含むガスを用いる成膜処理において、原料ガスが排気管に付着、残留している場合がある。特許文献2には、排気管無害化方法及びALDによる成膜装置が開示されている。
特開2002−334869号公報 特開2016−141845号公報
ところで、原料ガスとしてヘキサクロロジシランを用いた成膜処理における化学反応の副生成物の一つにクロロシランポリマーがある。クロロシランポリマーは高燃焼性、発火性であることから、クロロシランポリマーを発生させない、あるいは発生しても安全に除去することが必要である。
クロロシランポリマーは、加水分解による生成物が非常に危険な物質である。クロロシランポリマーが存在する可能性がある排気管の大気への開放を伴うメンテナンスの場合には、開放する箇所を窒素雰囲気に置換した状態、即ちグローブバック等により大気中の水分から隔離した状態にして、大気への開放を行う。
しかし、上記の大気中の水分から隔離した状態にしてから排気管を大気へ開放することによって安全に作業することが可能にはなるが、開放する箇所の窒素雰囲気への置換工程が必要となって作業性が非常に悪く、隔離範囲も非常に狭い範囲となってしまう。隔離をせずに安全に大気開放して排気管のメンテナンスを行うことができる排気管のクリーニング方法が求められている。
本発明の一態様に係る排気管のクリーニング方法は、処理室と、前記処理室にガスを供給するガス供給部と、前記処理室に接続された排気管と、前記処理室の前記排気管への接続部の近傍に設けられたクリーニングガス供給部とを有する成膜装置において、前記ガス供給部から成膜の原料ガスを前記処理室に供給した際に発生する前記原料ガス由来の排気管付着成分を除去する排気管のクリーニング方法であって、
前記排気管付着成分と反応して前記排気管の内部の雰囲気において気化可能な物質に化学変化させるクリーニングガスを、前記クリーニングガス供給部から前記処理室を経由しないで直接前記排気管に供給し、前記排気管付着成分を前記クリーニングガスと反応させて気化させて除去する工程を有する。
本発明の他の態様に係る排気管のクリーニング方法は、処理室と、前記処理室にガスを供給するガス供給部と、前記処理室に接続された排気管とを有する成膜装置において、前記ガス供給部から成膜の原料ガスを前記処理室に供給した際に発生する前記原料ガス由来の排気管付着成分を除去する排気管のクリーニング方法であって、
前記成膜装置の運転中であって前記処理室において成膜処理を行っていない所定期間に、前記排気管付着成分と反応して前記排気管の内部の雰囲気において気化可能な物質に化学変化させるクリーニングガスを、前記ガス供給部から前記処理室を経由して前記排気管に供給し、前記排気管付着成分を前記クリーニングガスと反応させて気化させて除去する工程を有する。
開示の排気管のクリーニング方法によれば、隔離をしなくても安全に大気開放して排気管のメンテナンスを行うことができる。
本発明の実施形態に係る成膜装置の排気管の一例の概略図である。 本発明の実施形態に係る成膜装置の一例の断面図である。 図2の成膜装置の処理室内の構造を示す斜視図である。 図2の成膜装置の処理室内の構造を示す平面図である。 図2の成膜装置の一部断面図である。 本発明の実施形態に係る排気管のクリーニング方法の一例のシーケンスを示したタイミングチャートである。 本発明の第1実施例に係る排気管のクリーニング方法のクリーニングガスの流路と大気解放した箇所を示した図である。 本発明の第1実施例に係るFT−IRによるSiF濃度の時間変化を示した図である。 本発明の第2実施例に係る排気管のクリーニング方法において大気解放した箇所を示した図である。 本発明の第2実施例に係るXPS分析結果を示した図である。 本発明の第2実施例に係るXPS分析結果を示した図である。
本発明を実施するための形態について、以下に説明する。尚、同じ部材等については、同一の符号を付して説明を省略する。
まず、成膜処理反応における副生成物について説明する。
〔成膜処理の反応における副生成物〕
例えば、シリコン窒化膜のALDによる成膜処理では、ジクロロシラン、トリクロロシラン、テトラクロロシラン、ヘキサクロロジシラン等のクロロシラン類とアンモニアが原料ガスとして用いられる。クロロシラン類を原料ガスとする場合、式(1)〜(3)に示されるように、副生成物としてクロロシランポリマーが生成される。
式(1)では、ジクロロシランから熱でHが脱離し、重合することでクロロシランポリマーが形成される。式(2)では、トリクロロシランから熱でHClが脱離し、重合することでクロロシランポリマーが形成される。式(3)では、テトラクロロシランから熱でClが脱離し、重合することでクロロシランポリマーが形成される。クロロシランポリマーは高燃焼性で発火性を有する。例えば成膜処理中に発生したクロロシランモノマーが排気系において重合して、クロロシランポリマーとなる。
クロロシランポリマーは、摩擦感度及び静電気火花感度は低いが、可燃性で多少の爆発性がある。クロロシランポリマーは加水分解後に乾燥が進み、低温となると、爆発威力と打撃感度が増大する(クロロシランポリマー加水分解物については後述する)。
また、クロロシラン類を原料ガスとする場合、副生成物としてポリシロキサンが生成される。式(4)は、ポリシロキサンの基本的な構造を示す。Si−O−Si結合を主骨格としており、置換基aと置換基bによって異なる特性を有する。式(5)は可燃性のシリコーン油であり、置換基aと置換基bがいずれもメチル基(−CH)である場合に該当する。式(6)は不安定で高燃焼性の反応性ポリシロキサンであり、置換基aと置換基bがいずれも水素(−H)である場合に該当する。式(7)は安定なポリシロキサンであり、置換基aと置換基bがいずれも水酸基(−OH)である場合に該当する。ポリシロキサンは、ゼリー状から半固体・固体の形態を有する。置換基aと置換基bがいずれも水素(−H)である場合、燃焼性は最も高くなる。空気等の酸化剤の存在下では、機械的衝撃や反応熱等のわずかなエネルギーで爆発的に反応することがあり、燃焼速度が非常に速い。
上記の反応性ポリシロキサンは、例えば下記の式(8)で示される化学反応によって生成される。例えば、ジクロロシラン8aが加水分解して、HClを発生しながら、クロロシラノール8bとなる。クロロシラノール8bとジクロロシラン8aは、脱HCl反応によりクロロシラノール8bの水酸基の酸素原子とジクロロシラン8aのシリコン原子とが結合して、〔SiH−O〕を繰り返しユニットとして有する式(6)に相当する構造の反応性ポリシロキサン8cとなる。反応性ポリシロキサン8cは、さらに脱HCl反応と加水分解を繰り返して、ポリマー化する。
また、上記の安定なポリシロキサンは、例えば下記の式(9)によって生成される。例えば、クロロシランポリマー9aは加水分解されやすく、HClを発生して反応熱を放出しながら加水分解して、クロロシランポリマー加水分解物9bとなる。クロロシランポリマー加水分解物9bは、〔Si(OH)−Si(OH)〕を繰り返しユニットとして有する。クロロシランポリマー加水分解物9bは、式(9c)に示されるように水(HO)と反応してSiとSiの間に酸素原子が結合するように再配列し、〔Si(OH)−O〕を繰り返しユニットとして有し、上記の式(7)に相当する構造の安定なポリシロキサン9dとなる。但し、クロロシランポリマー加水分解物9bは、衝撃や加熱により発火、爆発する可能性がある。クロロシランポリマー9aがクロロシランポリマー加水分解物9bとなった後に、乾燥が進むあるいは低温となる等により式(9c)を経て安定なポリシロキサン9dとなる反応が進まない状態となると、発火、爆発する可能性があるクロロシランポリマー加水分解物9bのままで存在することになってしまう。
また、クロロシラン類を原料ガスとする場合、副生成物としてシリコシュウ酸が生成される。ヘキサクロロジシランからシリコシュウ酸が生成される反応を下記の式(10)に示す。例えば、ヘキサクロロジシラン10aが加水分解して、式(10b)に示されるように、水の酸素がSi原子に二重結合し、また、水の水酸基がSi原子に結合し、HClを発生しながらシリコシュウ酸10cが生成される。例えば、ヘキサクロロジシランなどのクロロポリシランが排気系に凝集し、排気管の大気解放中に大気中の水分等で加水分解することで、排気系においてシリコシュウ酸が生成される可能性がある。シリコシュウ酸は発火性があり、摩擦などの小さな衝撃や加熱により容易に発火し、特に乾燥状態では爆発性反応を示し、威力も強い。例えば300〜350℃の加熱で発火することがある。
その他の副生成物としては、Si、SiCl、SiCl等がある。Siは、Si−H結合を含むアモルファスシリコン微粉で、燃焼時に非常に大量のエネルギーを放出する。Siは、酸性水溶液との反応で、HやSiHを発生する可能性がある。SiClやSiClは透明な粘性のある液体であり、微量の水分と反応して燃焼性の高いポリシロキサンを不安定中間体として生成することがある。この際、HClやHが発生する。また、SiClやSiClは大気中の酸素と直接反応することがある。特に、ジクロロシラン(SiHCl)が水分と直接反応して燃焼性の高い反応性ポリシロキサンが形成されるのは、上記の式(8)に示す通りである。
上記の各種の副生成物において、特に衝撃や加熱により発火や爆発の可能性がある副生成物として挙げられるのは、クロロシランポリマーの加水分解物、反応性ポリシラン、シリコシュウ酸である。このうち、反応性ポリシランとシリコシュウ酸は、成膜装置と排気管の通常の運転状態における水分が隔離された環境下では、排気管において形成される可能性は低くなる。また、クロロシランポリマーの加水分解物も、水分が隔離された環境下では、排気管において形成される可能性は低くなる。但し、クロロシランポリマーは、水分の存在がなくても生成可能である。成膜装置と排気管の通常の運転状態では、排気管におけるクロロシランポリマーの生成に注意することが重要となる。
〔成膜装置の排気管〕
本実施形態に係る排気管のクリーニング方法を行う排気管について、図1を参照して説明する。図1は本実施形態に係る成膜装置の排気管の一例を示した概略図である。
図1に示されるように、例えば、成膜装置の処理室1は、容器本体12と天板11を有し、サセプタ2が設けられ、成膜対象の基板(以下、「ウエハW」という。)が載置される。処理室1の底部近傍に、処理室1の内部を排気する排気管63が接続されている。処理室1の内部に成膜処理の原料ガス等のガスを供給する処理ガスノズル31が設けられている。さらに、処理室1の排気管63への接続部の近傍にクリーニングガスを供給するクリーニングガス供給部であるクリーニングガス供給管12aが設けられている。
排気管63は、自動圧力調整器64が接続され、さらに排気管65が接続されている。以上の処理室1から排気管65までは成膜装置主設備MFに設けられている。排気管65は、成膜装置主設備MFと成膜装置副設備SFを隔てる床部を貫通して排気管66に接続されている。排気管66は、フレキシブル配管67を経て、ドライポンプ68に接続される。ドライポンプ68は排気管69に接続されている。排気管69の途中には、FT−IR(フーリエ変換赤外分光)測定器70が接続されている。排気管69は成膜装置主設備MFと成膜装置副設備SFを隔てる床部を貫通して排気管71に接続されている。以上の排気管66から排気管69までは成膜装置副設備SFに設けられている。排気管71は、除害装置72に接続されている。以上の排気管71と除害装置72は成膜装置主設備MFに設けられている。上記構成の成膜装置において、排気管63から除害装置72までをまとめて排気系と称する。
上記の排気系を構成する排気管63、65、66、69、71(フレキシブル配管67等を含む)と、これらに接続されているバルブ等には、例えば200℃にまで加温可能な不図示のヒーターが設けられている。本実施形態の排気管のクリーニング方法を行うときは、排気管63、65、66、69、71(フレキシブル配管67等を含む)等の温度を例えば90℃以下とする。
〔成膜装置〕
本実施形態に係る排気管のクリーニング方法の対象となる成膜装置について説明する。まず、図2〜図5を用いて、本発明の実施形態に係る成膜装置の一例について説明する。本発明の実施形態に係る成膜装置は、本発明の実施形態に係る排気管のクリーニング方法が好適に適用可能な成膜装置である。ここで、成膜装置は、所謂回転テーブル式(後述)のサセプタを用いた成膜装置であって、原料ガスを含む処理ガスを所定の供給領域に向けて供給することによって、複数の基板の表面上に成膜を行う成膜装置を例に挙げて説明する。なお、基板が載置されるサセプタは必ずしも回転テーブル式である必要は無く、ノズルを用いた種々の成膜装置に適用可能である。
図2は、成膜装置の断面図であり、図4のI−I'線に沿った断面を示している。図3及び図4は、処理室1(後述)内の構造を説明する図である。図3及び図4は、説明の便宜上、天板11(後述)の図示を省略している。
図5は、処理ガスノズル31(後述)から処理ガスノズル32(後述)までのサセプタ2(後述)の同心円に沿った処理室1の断面図である。
図2〜4に示すように、成膜装置は、ほぼ円形の平面形状を有する扁平な処理室1と、処理室1内に設けられるサセプタ2と、成膜装置全体の動作(例えば処理ガスノズル31、32のガス供給タイミング)を制御する制御部100(制御手段)とを備える。
処理室1は、有底の円筒形状を有する容器本体12と、容器本体12の上面に気密に着脱可能に配置される天板11とを備える。天板11は、例えばOリングなどのシール部材13(図2)を介して気密に着脱可能に配置され、処理室1内の気密性を確保する。
サセプタ2は、処理室1の中心を回転中心に、ケース体20に収納されている円筒形状のコア部21に固定される。サセプタ2は、複数の基板(以下、「ウエハW」という。)が載置される載置部を上面に有する。
ケース体20は、その上面が開口した筒状のケースである。ケース体20は、その上面に設けられたフランジ部分を処理室1の底部14の下面に気密に取り付けられている。ケース体20は、その内部雰囲気を外部雰囲気から隔離する。
コア部21は、鉛直方向に伸びる回転軸22の上端に固定されている。回転軸22は、処理室1の底部14を貫通する。また、回転軸22の下端は、回転軸22を鉛直軸回りに回転させる駆動部23に取り付けられる。更に、回転軸22及び駆動部23は、ケース体20内に収納されている。
図4に示すように、サセプタ2の表面は、回転方向(周方向)に沿って複数(本実施形態では5枚)のウエハWを載置するための円形状の複数の凹部24(基板載置領域)を有する。ここで、図4では、便宜上、1個の凹部24だけにウエハWを図示する。なお、本発明に用いることができるサセプタ2は、複数の基板として、4枚以下又は6枚以上のウエハWを載置する構成であってもよい。
凹部24は、本実施形態では、ウエハWの直径(例えば300mm)よりも僅かに大きい内径(例えば4mm大きい内径)とする。また、凹部24は、ウエハWの厚さにほぼ等しい深さとする。これにより、成膜装置は、凹部24にウエハWを載置すると、ウエハWの表面とサセプタ2の表面(ウエハWが載置されない領域)とを略同じ高さにすることができる。
成膜装置において、処理ガスノズル31は、第1のガス供給部であり、サセプタ2の上方において区画される第1の処理領域(後述)に配置される。処理ガスノズル31は、ウエハWに原料ガスを供給する原料ガス供給ノズルとして用いられる。処理ガスノズル32は、第2のガス供給部であり、原料ガスと反応して反応生成物を生成可能な反応を供給する反応ガス供給ノズルとして用いられる。処理ガスノズル32は、サセプタ2の周方向に沿って第1の処理領域から離間する第2の処理領域(後述)に配置される。分離ガスノズル41、42は、分離ガス供給部であり、第1の処理領域と第2の処理領域との間に配置される(以下、単に「ガスノズル31、32、41、42」と呼んでもよいこととする。)。なお、ガスノズル31、32、41、42は、例えば石英からなるノズルを用いてもよい。
具体的には、図3及び図4に示すように、成膜装置は、処理室1の周方向に間隔をおいて、基板搬送用の搬送口15から時計回り(サセプタ2の回転方向)に処理ガスノズル32、分離ガスノズル41、処理ガスノズル31及び分離ガスノズル42の順に配列する。これらのガスノズル31、32、41及び42は、それぞれの基端部であるガス導入ポート31a、32a、41a及び42a(図4)を容器本体12の外周壁に固定している。また、ガスノズル31、32、41及び42は、処理室1の外周壁から処理室1内に導入される。更に、ガスノズル31、32、41及び42は、容器本体12の半径方向に沿ってサセプタ2の中心方向に、且つ、サセプタ2に対して平行に伸びるように取り付けられる。
ガスノズル31、32は、サセプタ2に向かって下方に開口する複数のガス吐出孔33(図5参照)を備える。ガスノズル31、32は、そのノズルの長さ方向に沿って、例えば10mmの間隔で開口を配列することができる。これにより、処理ガスノズル31の下方領域は、ウエハWに原料ガスを吸着させる領域(以下、「第1の処理領域P1」という。)となる。また、処理ガスノズル32の下方領域は、ウエハWに吸着している原料ガスに反応ガスを反応させ、原料ガスと反応ガスとの反応生成物を堆積させる領域(以下、「第2の処理領域P2」という。)となる。第1の処理領域P1は、原料ガスを供給する領域であるから、「原料ガス供給領域P1」と呼んでもよく、第2の処理領域P2は、原料ガスと反応する反応ガスを供給する領域であるので、「反応ガス供給領域P2」と呼んでもよい。
原料ガスには、例えばシリコン窒化膜を成膜する場合には、Siと、ClとHの少なくとも一方を含む化合物のガスを用いることができる。例えば、排気管にクロロシランポリマーを生成しうるガスである。例えば、ジクロロシラン、トリクロロシラン、テトラクロロシラン、ヘキサクロロジシランなどのクロロシラン類、あるいは、シラン、ジシランなどのシラン類等のシリコン含有ガスが用いられてよい。
例えばシリコン窒化膜を成膜する場合に、例えば原料ガスの化学反応により生成して排気管に付着した副生成物が排気管に付着することがあり、当該副生成物としては、例えばクロロシランポリマーが挙げられる。クロロシランポリマーは、上記のように水分と反応して加水分解すると発火・爆発する可能性があるクロロシランポリマー加水分解物となってしまう。本実施形態に係る排気管のクリーニング方法では、クロロシランポリマー等を気化して除去する処理を行うが、この点については後述する。
原料ガスは、上述のガスに限定されるものではなく、種々のガスを用いてよい。
処理ガスノズル32は、サセプタ2の上面の上方において区画される反応ガス供給領域P2に配置される。
分離ガスノズル41、42は、周方向に沿って離間して設けられた第1の処理領域P1と第2の処理領域P2との間に夫々設けられる。分離ガスノズル41、42は、図示しない配管等を介して、分離ガス供給源に接続されている。すなわち、分離ガスノズル41、42は、サセプタ2の上面に分離ガスを供給する。
反応ガスとしては、原料ガスと反応可能な種々の反応ガスが用いられてよいが、例えば、窒素を含有する窒化ガス、あるいは酸素を含有する酸化ガスを用いてもよい。本実施形態では、以下、反応ガスとして窒化ガスあるいは酸化ガスを用いた例を挙げて説明する。窒化ガスが、例えばアンモニアである。また、酸化ガスは、例えば酸素ガス、オゾンガス又は水蒸気である。すなわち、処理ガスノズル31から供給されて基板に吸着した原料ガスは、処理ガスノズル32から供給された反応ガスにより窒化あるいは酸化され、窒化物又は酸化物を生成する。
成膜装置は、分離ガスとして、不活性ガスを用いる。不活性ガスは、例えばArやHeなどの希ガス又は窒素ガスである。分離ガスは、ウエハWをパージするパージガスとして用いられる。なお、本実施形態においては、パージガスとして一般的に用いられるNガスを分離ガスとして用いた例を挙げて説明する。
図3及び図4に示すように、成膜装置の処理室1内には、2つの凸状部4が設けられている。凸状部4は、頂部が円弧状に切断された略扇型の平面形状を有する。凸状部4は、本実施形態では、内円弧が突出部5に連結する。また、凸状部4は、外円弧が処理室1の容器本体12の内周面に沿うように配置されている。
具体的には、凸状部4は、図5に示すように、天板11の裏面に取り付けられる。また、凸状部4は、その下面である平坦な低い天井面44(第1の天井面)と、この天井面44の周方向両側に位置する天井面45(第2の天井面)とを有する。ここで、凸状部4の天井面45は、天井面44よりも高い天井面である。これにより、凸状部4は、処理室1内に、狭い空間である分離空間Hと、分離空間Hからガスを流入される空間481及び空間482とを形成する。すなわち、凸状部4は、形成した狭い空間である分離空間Hを後述する図3に示す分離領域Dとして機能させる。
また、図5に示すように、凸状部4は、周方向中央に溝部43を有する。溝部43は、サセプタ2の半径方向に沿って延びている。また、溝部43は、分離ガスノズル42が収容されている。もう一つの凸状部4にも同様に溝部43が形成され、ここに分離ガスノズル41が収容されている。
なお、分離ガスノズル42の下面、即ちサセプタ2との対向面には、ガス吐出孔42hが形成されている。ガス吐出孔42hは、分離ガスノズル42の長手方向に沿って所定の間隔(例えば10mm)をあけて複数個形成されている。また、ガス吐出孔42hの開口径は、例えば0.3から1.0mmである。図示を省略するが、分離ガスノズル41にも同様にガス吐出孔42hが形成されている。
更に、図5に示すように、成膜装置は、高い天井面45の下方の空間に、処理ガスノズル31、32をそれぞれ設ける。これらの処理ガスノズル31、32は、天井面45から離間してウエハWの近傍に設けられている。なお、図5に示すように、処理ガスノズル31は空間481(高い天井面45の下方の空間)内に設けられ、処理ガスノズル32は空間482(高い天井面45の下方の空間)に設けられている。
処理ガスノズル31、32は、ウエハWの表面近傍に設けられ、ガス吐出孔33は、ウエハWの表面と対向するように、処理ガスノズル31、32の下面に形成される。処理ガスノズル31、32のガス吐出孔33とサセプタ2の凹部24が形成されていない表面との距離は、例えば、1〜5mmの範囲に設定され、好適には3mm前後に設定される。また、原料ガスを供給する処理ガスノズル31は、図5に示すように、長方形の断面形状に構成されてもよい。なお、他方の処理ガスノズル32及び分離ガスノズル41、42は、円環状の断面形状に構成される。
低い天井面44は、狭い空間である分離空間Hをサセプタ2に対して形成している。分離ガスノズル42から不活性ガス(例えばNガス)が供給されると、この不活性ガスは、分離空間Hを流通して、空間481及び空間482へ向かって流出する。ここで、分離空間Hの容積は空間481及び482の容積よりも小さいため、成膜装置は、空間481及び482の圧力と比較して、供給した不活性ガスを用いて分離空間Hの圧力を高くすることができる。すなわち、空間481及び482の間隙において、分離空間Hは圧力障壁を形成する。
更に、分離空間Hから空間481及び482へ流出した不活性ガスは、第1の処理領域P1の第1の処理ガス(原料ガス)と、第2の処理領域P2の第2の処理ガス(反応ガス)とに対してカウンターフローとして働く。従って、成膜装置は、分離空間Hを用いて、第1の処理領域P1の第1の処理ガスと、第2の処理領域P2の第2の処理ガスとを分離する。即ち、成膜装置は、処理室1内において第1の処理ガスと、第2の処理ガスとが混合して反応することを抑制する。
なお、サセプタ2の上面に対する天井面44の高さh1は、成膜時の処理室1内の圧力、サセプタ2の回転速度及び/又は供給する分離ガス(Nガス)の供給量などに基づいて、分離空間Hの圧力を空間481及び482の圧力に比べて高くするのに適した高さとすることができる。また、サセプタ2の上面に対する天井面44の高さh1は、成膜装置の仕様及び供給するガスの種類に対応した高さとすることができる。更に、サセプタ2の上面に対する天井面44の高さh1は、予め実験又は計算等で定められる高さとすることができる。
図3及び図4に示すように、天板11の下面には、サセプタ2を固定するコア部21の外周を囲むように突出部5が設けられている。突出部5は、本実施形態では、凸状部4における回転中心側の部位と連続しており、その下面が天井面44と同じ高さに形成されている。
図3に示すように、略扇型の凸状部4の周縁部(処理室1の外縁側の部位)には、サセプタ2の外端面に対向するようにL字型に屈曲する屈曲部46が形成されている。屈曲部46は、サセプタ2と容器本体12の内周面との間の空間を通して、空間481及び空間482の間でガスが流通するのを抑制する。扇型の凸状部4は天板11に設けられる。
成膜装置は、天板11を容器本体12から取り外すことができるので、屈曲部46の外周面と容器本体12との間には僅かな隙間を有する。成膜装置は、屈曲部46の内周面とサセプタ2の外端面との隙間、及び、屈曲部46の外周面と容器本体12との隙間を、例えばサセプタ2の上面に対する天井面44の高さと同様の寸法に設定することができる。
再び図4を参照すると、サセプタ2と容器本体の内周面との間において、空間482(図4)と連通する第1の排気口610と、空間481(図4)と連通する第2の排気口620とが形成されている。第1の排気口610は、図2に示すように、排気管63を介して、真空排気手段(ドライポンプ68)に接続されている。なお、排気管63の真空排気手段(ドライポンプ68)までの経路中に自動圧力調整器64が設けられる。第2の排気口620も同様に、不図示の排気管と自動圧力調整器を介して、ドライポンプなどの真空排気手段に接続されている。
サセプタ2と処理室1の底部14との間の空間には、図2に示すように、加熱手段であるヒータユニット7が設けられる。サセプタ2を介してサセプタ2上のウエハWが、プロセスレシピで決められた温度(例えば450℃)に加熱される。サセプタ2の周縁付近の下方側には、サセプタ2の下方の空間へガスが侵入するのを抑えるために、リング状のカバー部材81が設けられている。
ガスノズル31、32、41及び42には、原料ガスを供給するための気化器、マスフローコントローラ、自動圧力制御器、バルブ等(それぞれ不図示)が接続されている。分離ガス供給管51、パージガス供給管82,83には、それぞれN等を供給するためのガス源、マスフローコントローラ、自動圧力制御器、バルブ等(それぞれ不図示)が接続されている。
例えば処理室1の第1の排気口610の側部に通じるクリーニングガス供給管12aが設けられている。クリーニングガス供給管12aには、クリーニングガスを供給するためのガス源、マスフローコントローラ、自動圧力制御器、バルブ等(それぞれ不図示)が接続されている。
また、上記のガスノズル31、32、41及び42のいずれかが、原料ガス等を供給するガスノズルとクリーニングガスを供給するクリーニングガス供給管とを兼ねる構成とすることができる。この場合には、例えば処理ガスノズル31は、上記のように原料ガスを供給するための気化器等の他、バルブ等でオンオフの切り替えを可能にしてクリーニングガスのガス源も接続されている。あるいは、処理室1内のガスノズル31、32、41及び42の近傍等において、クリーニングガスを専用に供給するクリーニングガス供給管が設けられた構成であってもよい。
図2に示される制御部100は、成膜装置の各構成に動作を指示し、各構成の動作を制御する手段である。成膜装置では、制御部100は、装置全体の動作のコントロールを行うためのコンピュータから構成される。制御部100は、例えば記憶部101に記憶されたプログラムを実行し、ハードウェアと協働することで、複数の基板の表面を成膜する。なお、制御部100は、一般的なCPU(Central Processing Unit、中央処理装置)及びメモリ(例えば、ROM、RAM)等を含む演算処理装置で構成することができる。
具体的には、制御部100は、内蔵するメモリ内に、後述する成膜方法を成膜装置に実施させるためのプログラムを格納することができる。このプログラムは、例えばステップ群を組まれている。制御部100は、媒体102(ハードディスク、コンパクトディスク、光磁気ディスク、メモリカード、フレキシブルディスクなど)に記憶されている上記プログラムを記憶部101へ読み込み、その後、制御部100内にインストールすることができる。
以上、本実施形態に係る成膜装置の一例について説明したが、本実施形態の排気管のクリーニング方法を行う対象となる成膜装置としては、少なくともクリーニングガス供給管が設けられているか、いずれかのガスノズルがクリーニングガスを供給するクリーニングガス供給管を兼ねる構成であれば、ALD成膜装置やCVD成膜装置等のどのような種類の成膜装置についても適用可能である。
〔成膜方法〕
上記の成膜装置の処理室1では、例えば成膜対象の基板(ウエハW)を搬送アーム10を用いて搬送口15を介して処理室1の内部に載置して、図示しないゲートバルブにより搬送口15を閉じる。サセプタ2を回転駆動して、半導体ウエハWを回転移動させる。処理室1の内部を、排気管63、65、66、69、71(フレキシブル配管67を含む)を有する排気系により排気し、自動圧力調整器64で処理室1の内部の圧力を調整しながら、ガスノズル31、32から処理室1の内部にヘキサクロロジシラン等の原料ガスとアンモニア等の反応ガスを供給する。処理室1内部を加熱することなどにより、ALDによって、原料ガスを化学反応させて基板上にシリコン窒化膜等を成膜する。
処理ガスノズル31が供給する原料ガスとしては、例えばシリコン窒化膜を成膜する場合には、Siと、ClとHの少なくとも一方を含む化合物のガスを用いることができる。例えば、排気管にクロロシランポリマーを生成しうるガスであり、ジクロロシラン、トリクロロシラン、テトラクロロシラン、ヘキサクロロジシランなどのクロロシラン類、あるいは、シラン、ジシランなどのシラン類等のシリコン含有ガスを用いることができる。ガスノズル32が供給する反応ガスとしては、アンモニア等の窒素含有ガスを用いる。
〔排気管のクリーニング方法〕
本実施形態の排気管のクリーニング方法は、上記の成膜装置において、処理ガスノズル31から成膜の原料ガスを処理室1に供給した際に発生する原料ガス由来の排気管付着成分を除去する、排気管63、65、66、69、71(フレキシブル配管67を含む)のクリーニング方法である。
本実施形態の排気管のクリーニング方法は、例えば成膜処理を行っている所定期間中に行うことができる。また、成膜措置の運転中であって成膜処理は行っていない所定期間中に行うことができる。例えば、成膜レシピ間等におけるウエハWの搬送タイミング等で行うことができる。
上記の原料ガス由来の排気管付着成分とは、例えば原料ガスの化学反応により生成して排気管に付着した副生成物である。また、原料ガスが排気管に付着・残留した有害成分等であってもよい。原料ガス由来の排気管付着成分としては、上記のようにシリコン窒化膜を成膜する場合、クロロシランポリマーが挙げられる。
本実施形態の排気管のクリーニング方法は、上記の原料ガス由来の排気管付着成分と反応して排気管63、65、66、69、71(フレキシブル配管67を含む)の内部の雰囲気において気化可能な物質に化学変化させるクリーニングガスを、排気管63、65、66、69、71(フレキシブル配管67を含む)に供給する。これにより、排気管63、65、66、69、71(フレキシブル配管67を含む)に付着した原料ガス由来の排気管付着成分をクリーニングガスと反応させて気化させて除去する。ここで、気化可能とは、排気管63、65、66、69、71(フレキシブル配管67を含む)内の雰囲気下で、気体となるのに十分な蒸気圧を有することを示す。
クリーニングガスは、原料ガス由来の排気管付着成分と反応して排気管63、65、66、69、71(フレキシブル配管67を含む)の内部の雰囲気において気化可能な物質に化学変化させるガスである。例えばシリコン窒化膜を成膜する場合には、排気管63、65、66、69、71(フレキシブル配管67を含む)にクロロシランポリマーが付着する可能性がある。クロロシランポリマー等のSi含有化合物と反応して排気管63、65、66、69、71(フレキシブル配管67を含む)の内部の雰囲気において気化可能な物質に化学変化させるガスとしては、例えばフッ素系のガス、塩素系のガス、ハロゲン系のガスであり、例えばClFを用いることができる。例えば、クロロシランポリマー等のSi含有化合物とClFが反応して生成されるSiFは、排気管63、65、66、69、71(フレキシブル配管67を含む)の内部の雰囲気下で気化可能であり、ガスとして排気系で除去される。
クリーニングガスを排気管63、65、66、69、71(フレキシブル配管67を含む)に供給する工程において、例えば、処理ガスノズル31から処理室1を経由して排気管63、65、66、69、71(フレキシブル配管67を含む)にクリーニングガスを供給する。これは、処理ガスノズル31が、原料ガスを供給するガス供給管と、クリーニングガスを供給するクリーニングガス供給管とを兼ねる構成の場合に適用可能である。
あるいは、処理室1の排気管63、65、66、69、71(フレキシブル配管67を含む)への接続部の近傍にクリーニングガス供給管12aが設けられている場合には、クリーニングガスを排気管63、65、66、69、71(フレキシブル配管67を含む)に供給する工程において、クリーニングガス供給管12aから処理室1を経由しないで直接排気管63、65、66、69、71(フレキシブル配管67を含む)にクリーニングガスを供給する。
上記のクリーニングガスを排気管63、65、66、69、71(フレキシブル配管67を含む)に供給する工程は、排気系のドライポンプ68等は駆動している状態、即ち排気系で排気している状態で行う。排気管付着成分をクリーニングガスと反応させて気化させ、これを除去するためである。
次に、図6を用いて、本発明の実施形態に係る排気管のクリーニング方法におけるシーケンスについて説明する。図6(A)〜(C)は、実施形態に係る排気管のクリーニング方法の一例のシーケンスを示したタイミングチャートである。
図6(A)に示される排気管のクリーニング方法では、成膜処理を行っている期間にクリーニング処理を行う。クリーニングガス供給管12aから処理室1を経由しないで直接排気管63、65、66、69、71(フレキシブル配管67を含む)にクリーニングガスを供給する場合に適用できる。時刻t1に第1レシピR1が開始する。ここでは、プレデポジション期間PRを経て、時刻t2に成膜期間Fが開始する。成膜期間Fは時刻t3に終了し、ポストデポジション期間POを経て、時刻t4に第1レシピR1が終了する。プレデポジション期間PRとは、例えば、処理前のウエハWの処理室1への搬入、処理室1の内部の圧力や温度の調整、ウエハWの表面の窒化処理あるいは酸化処理などの処理を行う期間である。ポストデポジション期間POは、例えば、処理後のウエハEの処理室1からの搬出、ウエハWの表面に形成された膜の窒化処理あるいは酸化処理などの改質処理を行う期間である。上記のシーケンスにおいて、成膜の原料ガスは時刻t2に開始して時刻t3に終了する成膜期間Fのタイミングにおいて供給されている。一方、クリーニングガスを供給するクリーニング期間Cは時刻t2に開始して時刻t3に終了する。あるいは、クリーニング期間Cの終了タイミングは延長して時刻t4等であってもよい。このシーケンスでは、処理室1において成膜処理を行っている所定期間に、クリーニングガスを排気管63、65、66、69、71(フレキシブル配管67を含む)に供給する。クリーニングガス供給管12aから処理室1を経由しないで直接排気管63、65、66、69、71(フレキシブル配管67を含む)にクリーニングガスを供給するので、成膜期間Fとクリーニング期間Cを同時に設定することができる。成膜と同時にクリーニングできるので、ダウンタイムなしにクリーニングを完了させることができる。
図6(B)に示される排気管のクリーニング方法では、成膜装置の運転中であって成膜処理を行っていない期間にクリーニング処理を行う。クリーニングガス供給管12aから処理室1を経由しないで直接排気管63、65、66、69、71(フレキシブル配管67を含む)にクリーニングガスを供給する場合と、処理ガスノズル31から処理室1を経由して排気管63、65、66、69、71(フレキシブル配管67を含む)にクリーニングガスを供給する場合に適用できる。時刻t1に第1レシピR1が開始する。プレデポジション期間PRを経て、時刻t2に成膜期間Fが開始する。成膜期間Fは時刻t3に終了し、ポストデポジション期間POを経て、時刻t4に第1レシピR1が終了する。さらに、時刻t5に第2レシピR2が開始する。プレデポジション期間PRを経て、時刻t6に成膜期間Fが開始する。成膜期間Fは時刻t9に終了し、ポストデポジション期間POを経て、時刻t10に第2レシピR2が終了する。例えば、レシピ間の期間では、ウエハWの搬出入以外の部分での搬送や準備などが行われる。上記のシーケンスにおいて、成膜の原料ガスは時刻t2に開始して時刻t3に終了する成膜期間Fと、時刻t6に開始して時刻t9に終了する成膜期間Fのタイミングにおいて供給されている。一方、クリーニングガスを供給するクリーニング期間Cは時刻t3に開始して時刻t6に終了する。即ち、第1レシピR1の成膜期間Fの終了時から、第2レシピR2の成膜期間Fの開始時までである。このシーケンスでは、成膜装置の運転中であって、処理室1において成膜処理を行っていない所定期間に、クリーニングガスを排気管63、65、66、69、71(フレキシブル配管67を含む)に供給する。クリーニングガスの供給を行うのは、処理ガスノズル31とクリーニングガス供給管12aのいずれでもよい。また、処理ガスノズル31とクリーニングガス供給管12aの両方からクリーニングガスを供給してもよい。ウエハ搬送等を行うレシピ間の期間や、ポストデポジション期間POとプレデポジション期間PRでクリーニングを実施することで、ダウンタイムなしにクリーニングを完了させることができる。
図6(C)に示される排気管のクリーニング方法では、成膜装置の運転中であって成膜処理を行っていない期間にクリーニング処理を行う。クリーニングガス供給管12aから処理室1を経由しないで直接排気管63、65、66、69、71(フレキシブル配管67を含む)にクリーニングガスを供給する場合と、処理ガスノズル31から処理室1を経由して排気管63、65、66、69、71(フレキシブル配管67を含む)にクリーニングガスを供給する場合に適用できる。時刻t1に第1レシピR1が開始する。プレデポジション期間PRを経て、時刻t2に成膜期間Fが開始する。成膜期間Fは時刻t3に終了し、ポストデポジション期間POを経て、時刻t4に第1レシピR1が終了する。さらに、時刻t7に第2レシピR2が開始する。プレデポジション期間PRを経て、時刻t8に成膜期間Fが開始する。成膜期間Fは時刻t11に終了し、ポストデポジション期間POを経て、時刻t12に第2レシピR2が終了する。上記のシーケンスにおいて、成膜の原料ガスは時刻t2に開始して時刻t3に終了する成膜期間Fと、時刻t8に開始して時刻t11に終了する成膜期間Fのタイミングにおいて供給されている。一方、クリーニングガスを供給するクリーニング期間Cは時刻t4に開始して時刻t7に終了する。即ち、第1レシピR1の終了時から、第2レシピR2の開始時までである。このシーケンスでは、処理室1において成膜処理を行っていない所定期間に、クリーニングガスを排気管63、65、66、69、71(フレキシブル配管67を含む)に供給する。クリーニングガスの供給を行うのは、処理ガスノズル31とクリーニングガス供給管12aのいずれでもよい。また、処理ガスノズル31とクリーニングガス供給管12aの両方からクリーニングガスを供給してもよい。ウエハ搬送等を行うレシピ間の期間にクリーニングを実施することで、ダウンタイムなしにクリーニングを完了させることができる。
また、上記の図6(A)〜(C)に示されるシーケンスを組み合わせて実施することも可能である。
副生成物等の排気管付着成分のクリーニング(除去)は、排気管付着成分の付着量が多すぎるとクリーニングにかかる時間が長くなる。排気管付着成分の付着量が少ないうち、例えば成膜の毎レシピごとに排気管のクリーニングを実施することで、短時間で確実にクリーニングを行うことができる。排気管のクリーニングをレシピ毎に行う場合は、成膜と同時、あるいは成膜終了後等、例えば図6(A)〜(C)に示されるシーケンスのいずれでも可能である。
また、本実施形態の排気管のクリーニング方法のクリーニングガスを排気管63、65、66、69、71(フレキシブル配管67を含む)に供給する工程において、排気管付着成分とクリーニングガスが反応して生成した、排気管63、65、66、69、71(フレキシブル配管67を含む)の内部の雰囲気において気化可能な物質をモニターして、排気管付着成分の残存状態を確認する。例えば、排気管付着成分のクリーニング(除去)の完了を検知する。例えばシリコン窒化膜を成膜する場合において、クロロシランポリマーを除去するためクリーニングガスとしてClFを用いる場合、クロロシランポリマーとClFが反応してSiFが生成される。ここで、排気管63、65、66、69、71(フレキシブル配管67を含む)中のSiFの濃度をモニターすることで、クロロシランポリマーの残存状態を確認する。SiFの濃度のモニターは、例えば排気管69の中途部に接続されているFT−IR測定器70等で行うことができる。
本実施形態の排気管のクリーニング方法では、上記のようにクリーニングガスを排気管63、65、66、69、71(フレキシブル配管67を含む)に供給する工程の後に、排気管63、65、66、69、71(フレキシブル配管67を含む)を大気解放して排気管63、65、66、69、71(フレキシブル配管67を含む)の内部のメンテナンスを行う。例えば排気管付着成分のクリーニング(除去)の完了を検知した後で、安全に排気管を大気解放する。隔離をしなくても安全に大気開放して排気管のメンテナンスを行うことができる。
本実施形態の排気管のクリーニング方法では、排気系に直接ClFを供給する。ClFによる腐食によってドライポンプへのダメージが大きくなる可能性があるため、腐食対策仕様のドライポンプを用いることが好ましい。排気管の加温対策を強化することによって副生成物等の排気管付着成分の付着量を抑制し、ClF供給量を抑制することでドライポンプへのダメージを低減できる。
上記のように、本実施形態の排気管のクリーニング方法によれば、隔離をしなくても安全に大気開放して排気管のメンテナンスを行うことができる。
〔第1実施例〕
本実施例では、上記の実施形態の成膜装置において、シリコン窒化膜の成膜処理と、副生成物のクリーニング処理をそれぞれ10サイクル行った。
シリコン窒化膜の成膜処理は、トリクロロシランとアンモニアを用い、処理温度760℃、処理圧力4Torr、サセプタ回転速度10rmp、トリクロロシラン流量200sccm、アンモニア流量8000sccm、処理時間550Sで1サイクルとした。
図7は、第1実施例に係る排気管のクリーニング方法のクリーニングガスの流路と大気解放した箇所を示した図である。クリーニングガスはクリーニングガス供給管12aから供給した。排気管のクリーニング処理は、クリーニングガスとしてClFを用い、処理温度760℃、処理圧力6.7Torr、サセプタ回転速度6rmp、ClF流量1000sccm、処理時間600Sで1サイクルとした。クリーニング処理は、同時にFT−IR測定器70によってSiFをモニターしながら行った。
上記の成膜処理とクリーニング処理において、排気系は90℃に加温して行った。
図8は本実施例に係る上記の10サイクルのクリーニング処理でのFT−IR(フーリエ変換赤外分光)によるSiF濃度の時間変化を示した図である。図8に示されるように、1サイクル目から10サイクル目まで、SiF濃度に有意な変化は見られなかった。即ち、上記のような1サイクル600Sのクリーニング処理で、1サイクル分の成膜処理に起因するクロロシランポリマーは除去できたものと考えられる。
また、上記の10サイクルの成膜処理とクリーニング処理の後に、図7中、破線の円A〜Dで囲んだ箇所の排気管の大気解放を行った。大気解放した箇所は次の通りである。(A)自動圧力調整器64二次側フランジ部、(B)フレキシブル配管67部、(C)ドライポンプ68二次側出口部、(D)除害装置72入口部。大気解放した各箇所において、HCl濃度測定を行ったところ、A、B、Dにおいて大気解放直後で0ppm、Cで1.6ppmであった。大気解放から10分後で、A〜Dのいずれも0ppmであり、排気管内において大気解放時にHClを発生させる成分の付着はほぼ見られなかった。排気管内において大気解放時にHClを発生させる成分としては、例えばSi−Cl−N−Hを含む化合物がある。
一方、上記においてクリーニング処理を行わなかった場合では、大気解放直後のHCl濃度は、検出器の測定上限である6ppmを超えた値となっていた。
上記のように、本実施例によれば、シリコン窒化膜の成膜処理と、副生成物のクリーニング処理をそれぞれ10サイクル繰り返した結果、各サイクルの成膜処理で発生するクロロシランポリマーは除去できた。また、大気解放時にHClを発生させる成分は実質的に付着していなかった。
〔第2実施例〕
第1実施例に引き続き、シリコン窒化膜の成膜処理と、副生成物のクリーニング処理をそれぞれ10サイクル行った成膜装置において、排気管の大気解放を行った。図9は第2実施例に係る排気管のクリーニング方法において大気解放した箇所を示した図である。図9中、(1)〜(11)で示す11カ所で大気解放して、排気管の内部に排気管付着成分が残存しているか、目視で確認した。大気解放した箇所は次の通りである。(1)排気管63袋小路部、(2)自動圧力調整器64一次側フランジ部、(3)自動圧力調整器64二次側フランジ部、(4)排気管65床上部、(5)フレキシブル配管67部、(6)ドライポンプ68一次側入り口部、(7)ドライポンプ68二次側出口部、(8)排気管69部、(9)除害装置72直上フレキシブル配管一次側部、(10)除害装置72直上フレキシブル配管二次側部、(11)除害装置72入口部。
上記の排気管の内部の目視の結果、図9中(3)、(7)、(11)で示す箇所に排気管付着成分の存在が確認された。他の箇所では排気管付着成分は目視で存在が確認できなかった。
本実施例では、図9中(3)、(7)、(11)で示す箇所に排気管付着成分を採取し、XPS分析(X線光電子分光分析)を行った。図10はSi−Si結合に相当する結合エネルギーの領域をカバーするXPS分析結果を示した図である。図10中、実線aは図9中(3)で示す箇所、点線bは図9中(7)で示す箇所、破線cは図9中(11)で示す箇所から、それぞれ採取した排気管付着成分に対応する。図10では、実線a、点線b、破線cのいずれも、Si−Si結合に相当するエネルギー領域にXPS強度のピークは見られなかった。これは、各箇所で採取された排気管付着成分はSi−Si結合を有している化合物ではないことを示しており、クロロシランポリマー、および、クロロシランポリマーの加水分解物ではないことが確認された。
図11は、上記の各箇所で採取された排気管付着成分について、Si−Cl結合及びN−Cl結合に相当する結合エネルギーの領域をカバーするXPS分析結果を示した図である。図11中、実線aは図9中(3)で示す箇所、点線bは図9中(7)で示す箇所、破線cは図9中(11)で示す箇所から、それぞれ採取した排気管付着成分に対応する。図11では、破線cについてSi−Cl結合及びN−Cl結合を有する化合物であることが確認された。実線a、点線bについては、Si−Cl結合及びN−Cl結合を有する化合物ではないことが確認された。
以上のように、本実施例では、10サイクルの成膜処理の各サイクルでのクリーニング処理を行った結果、クロロシランポリマーとその加水分解物は排気管内に付着残存していないことが確認された。
以上、本発明を実施するための形態について詳述したが、本発明は斯かる特定の実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形・変更が可能である。
1 処理室
2 サセプタ
4 凸状部
5 突出部
7 ヒータユニット
10 搬送アーム
11 天板
12 容器本体
12a クリーニングガス供給管
13 シール部材
14 底部
15 搬送口
20 ケース体
21 コア部
22 回転軸
23 駆動部
24 凹部
31 (処理)ガスノズル
31a ガス導入ポート
32 (処理)ガスノズル
32a ガス導入ポート
33 ガス吐出孔
41 (分離)ガスノズル
41a ガス導入ポート
42 (分離)ガスノズル
42a ガス導入ポート
42h ガス吐出孔
43 溝部
44 天井面
45 天井面
46 屈曲部
51 分離ガス供給管
63、65、66、69、71 排気管
64 自動圧力調整器
67 フレキシブル配管
68 ドライポンプ
70 FT−IR測定器
72 除害装置
81 カバー部材
82、83 パージガス供給管
100 制御部
101 記憶部
102 媒体
481,482 空間
610 第1の排気口
620 第2の排気口

Claims (10)

  1. 処理室と、前記処理室にガスを供給するガス供給部と、前記処理室に接続された排気管と、前記処理室の前記排気管への接続部の近傍に設けられたクリーニングガス供給部とを有する成膜装置において、前記ガス供給部から成膜の原料ガスを前記処理室に供給した際に発生する前記原料ガス由来の排気管付着成分を除去する排気管のクリーニング方法であって、
    前記排気管付着成分と反応して前記排気管の内部の雰囲気において気化可能な物質に化学変化させるクリーニングガスを、前記クリーニングガス供給部から前記処理室を経由しないで直接前記排気管に供給し、前記排気管付着成分を前記クリーニングガスと反応させて気化させて除去する工程を有する
    排気管のクリーニング方法。
  2. 前記処理室において成膜処理を行っている所定期間に、前記クリーニングガスを前記排気管に供給する工程を行う請求項1に記載の排気管のクリーニング方法。
  3. 前記処理室において成膜処理を行っていない所定期間に、前記クリーニングガスを前記排気管に供給する工程を行う請求項1または2に記載の排気管のクリーニング方法。
  4. 処理室と、前記処理室にガスを供給するガス供給部と、前記処理室に接続された排気管とを有する成膜装置において、前記ガス供給部から成膜の原料ガスを前記処理室に供給した際に発生する前記原料ガス由来の排気管付着成分を除去する排気管のクリーニング方法であって、
    前記成膜装置の運転中であって前記処理室において成膜処理を行っていない所定期間に、前記排気管付着成分と反応して前記排気管の内部の雰囲気において気化可能な物質に化学変化させるクリーニングガスを、前記ガス供給部から前記処理室を経由して前記排気管に供給し、前記排気管付着成分を前記クリーニングガスと反応させて気化させて除去する工程を有する
    排気管のクリーニング方法。
  5. 前記処理室の前記排気管への接続部の近傍にクリーニングガス供給部が設けられており、
    前記クリーニングガスを前記排気管に供給する工程において、前記クリーニングガス供給部からも前記ガス供給部と同時に前記処理室を経由しないで直接前記排気管に前記クリーニングガスを供給する
    請求項4に記載の排気管のクリーニング方法。
  6. 前記原料ガスは、Siと、ClとHの少なくとも一方を含む化合物のガスである請求項1〜5のいずれか一項に記載の排気管のクリーニング方法。
  7. 前記原料ガスは、排気管にクロロシランポリマーを生成しうるガスである請求項6に記載の排気管のクリーニング方法。
  8. 前記クリーニングガスはClFである請求項1〜7のいずれか一項に記載の排気管のクリーニング方法。
  9. 前記クリーニングガスを前記排気管に供給する工程において、前記排気管付着成分と前記クリーニングガスが反応して生成した前記排気管の内部の雰囲気において気化可能な物質をモニターして、前記排気管付着成分の残存状態を確認する請求項1〜8のいずれか一項に記載の排気管のクリーニング方法。
  10. 前記クリーニングガスを前記排気管に供給する工程の後に、前記排気管を大気解放して前記排気管の内部のメンテナンスを行う工程をさらに有する請求項1〜9のいずれか一項に記載の排気管のクリーニング方法。
JP2017175907A 2017-09-13 2017-09-13 排気管のクリーニング方法 Pending JP2019052339A (ja)

Priority Applications (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2017175907A JP2019052339A (ja) 2017-09-13 2017-09-13 排気管のクリーニング方法
KR1020180098987A KR20190030163A (ko) 2017-09-13 2018-08-24 배기관의 클리닝 방법
US16/120,596 US10975466B2 (en) 2017-09-13 2018-09-04 Method of cleaning exhaust pipe
US17/189,706 US20210180182A1 (en) 2017-09-13 2021-03-02 Method of cleaning exhaust pipe

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2017175907A JP2019052339A (ja) 2017-09-13 2017-09-13 排気管のクリーニング方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JP2019052339A true JP2019052339A (ja) 2019-04-04

Family

ID=65630706

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2017175907A Pending JP2019052339A (ja) 2017-09-13 2017-09-13 排気管のクリーニング方法

Country Status (3)

Country Link
US (2) US10975466B2 (ja)
JP (1) JP2019052339A (ja)
KR (1) KR20190030163A (ja)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2022134224A (ja) * 2021-03-03 2022-09-15 株式会社Kokusai Electric 基板処理装置、半導体装置の製造方法およびプログラム
JP7517863B2 (ja) 2019-05-22 2024-07-17 エーエスエム・アイピー・ホールディング・ベー・フェー 装置稼働方法と基板処理装置

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6866121B2 (ja) * 2016-11-14 2021-04-28 日立Astemo株式会社 半導体モジュール
JP6956147B2 (ja) 2019-07-23 2021-10-27 株式会社Kokusai Electric 半導体装置の製造方法、基板処理装置およびプログラム

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000297377A (ja) * 1999-04-09 2000-10-24 Central Glass Co Ltd Si3N4成膜装置のクリーニング方法
JP2003526731A (ja) * 1998-01-13 2003-09-09 アプライド マテリアルズ インコーポレイテッド Cvdコールドウォールチャンバおよび排気ラインの清浄方法
JP2008190046A (ja) * 2000-01-06 2008-08-21 Tokyo Electron Ltd 成膜装置および成膜方法
JP2013151714A (ja) * 2012-01-24 2013-08-08 Canon Inc 堆積膜形成方法
JP2014017322A (ja) * 2012-07-06 2014-01-30 Tokyo Electron Ltd 成膜装置の運転方法及び成膜装置
JP2019050246A (ja) * 2017-09-08 2019-03-28 株式会社Kokusai Electric 半導体装置の製造方法、基板処理装置およびプログラム

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CH687986A5 (de) * 1993-05-03 1997-04-15 Balzers Hochvakuum Plasmabehandlungsanlage und Verfahren zu deren Betrieb.
US6453913B2 (en) * 2000-04-27 2002-09-24 Canon Kabushiki Kaisha Method of cleaning a film deposition apparatus, method of dry etching a film deposition apparatus, and an article production method including a process based on the cleaning or dry etching method
JP3774668B2 (ja) 2001-02-07 2006-05-17 東京エレクトロン株式会社 シリコン窒化膜形成装置の洗浄前処理方法
US20020185067A1 (en) * 2001-06-07 2002-12-12 International Business Machines Corporation Apparatus and method for in-situ cleaning of a throttle valve in a CVD system
DE102008014654A1 (de) * 2008-03-17 2009-09-24 Robert Bosch Gmbh Abgasbehandlungsvorrichtung für eine CVD-Vorrichtung, CVD-Vorrichtung sowie Abgasbehandlungsverfahren
JP2010109245A (ja) * 2008-10-31 2010-05-13 Toshiba Corp 半導体装置の製造方法
US20100159122A1 (en) * 2008-12-19 2010-06-24 Canon Kabushiki Kaisha Deposition film forming apparatus, deposition film forming method and electrophotographic photosensitive member manufacturing method
KR101427726B1 (ko) * 2011-12-27 2014-08-07 가부시키가이샤 히다치 고쿠사이 덴키 기판 처리 장치 및 반도체 장치의 제조 방법
JP6552206B2 (ja) 2015-02-02 2019-07-31 東京エレクトロン株式会社 排気管無害化方法及び成膜装置

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003526731A (ja) * 1998-01-13 2003-09-09 アプライド マテリアルズ インコーポレイテッド Cvdコールドウォールチャンバおよび排気ラインの清浄方法
JP2000297377A (ja) * 1999-04-09 2000-10-24 Central Glass Co Ltd Si3N4成膜装置のクリーニング方法
JP2008190046A (ja) * 2000-01-06 2008-08-21 Tokyo Electron Ltd 成膜装置および成膜方法
JP2013151714A (ja) * 2012-01-24 2013-08-08 Canon Inc 堆積膜形成方法
JP2014017322A (ja) * 2012-07-06 2014-01-30 Tokyo Electron Ltd 成膜装置の運転方法及び成膜装置
JP2019050246A (ja) * 2017-09-08 2019-03-28 株式会社Kokusai Electric 半導体装置の製造方法、基板処理装置およびプログラム

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP7517863B2 (ja) 2019-05-22 2024-07-17 エーエスエム・アイピー・ホールディング・ベー・フェー 装置稼働方法と基板処理装置
JP2022134224A (ja) * 2021-03-03 2022-09-15 株式会社Kokusai Electric 基板処理装置、半導体装置の製造方法およびプログラム
JP7223047B2 (ja) 2021-03-03 2023-02-15 株式会社Kokusai Electric 基板処理装置、半導体装置の製造方法およびプログラム

Also Published As

Publication number Publication date
US20210180182A1 (en) 2021-06-17
KR20190030163A (ko) 2019-03-21
US20190078198A1 (en) 2019-03-14
US10975466B2 (en) 2021-04-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP7386270B2 (ja) 断続的な再修復プラズマを用い、aldによる酸化ケイ素表面コーティングを使用したラジカル再結合の最少化
US20210180182A1 (en) Method of cleaning exhaust pipe
KR102470170B1 (ko) 할라이드-기반 전구체들을 사용하여 금속 프리 ald 실리콘 나이트라이드 막들을 증착하는 방법
KR20230039625A (ko) 저온 ald 막들을 위한 챔버 언더코팅 준비 방법
US9343296B2 (en) Apparatuses and methods for depositing SiC/SiCN films via cross-metathesis reactions with organometallic co-reactants
KR102158903B1 (ko) 질화막의 형성 방법 및 형성 장치
JP6468955B2 (ja) シリコン含有膜の成膜方法及び成膜装置
US20160343580A1 (en) Technique to deposit sidewall passivation for high aspect ratio cylinder etch
TW201920738A (zh) 介電膜之幾何性選擇沉積
US20100190348A1 (en) Manufacturing method of semiconductor substrate and substrate processing apparatus
JP6548349B2 (ja) 基板処理装置、半導体装置の製造方法および記録媒体
US11694890B2 (en) Substrate processing method and substrate processing apparatus
KR20150079470A (ko) 펄싱된 플라즈마 노출을 사용하여 플라즈마 강화된 원자층 증착
CN105225926A (zh) 清洁方法、半导体器件的制造方法及衬底处理装置
CN111719133A (zh) 半导体器件的制造方法、衬底处理装置及记录介质
US11699593B2 (en) Method of manufacturing semiconductor device, substrate processing method, substrate processing apparatus, and recording medium
CN115428122A (zh) 接缝减轻和用于间隙填充的整合式衬垫
KR20240063062A (ko) 고종횡비 실린더 에칭을 위해 측벽 패시베이션 증착 컨포멀성을 튜닝하는 기법
KR20220139376A (ko) 실리콘-함유 막들의 고온 증착을 위한 전구체들
CN115298796A (zh) 用于半导体反应室的保护涂层
KR20200090112A (ko) 기판 처리 장치의 세정 방법, 및 기판 처리 장치
KR20170132671A (ko) 고 종횡비 실린더 에칭에 대한 측벽 패시베이션을 증착하기 위한 기법
JP2024508893A (ja) シリコン誘電体膜の選択的堆積

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20200203

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20201124

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20201126

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20210125

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20210622

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20210823

A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20211221