JP2019052339A - 排気管のクリーニング方法 - Google Patents

Abstract

【課題】隔離をしなくても安全に大気開放して排気管のメンテナンスを行うことができる排気管のクリーニング方法を提供する。【解決手段】処理室１と、処理室にガスを供給するガス供給部（処理ガスノズル３１）と、処理室に接続された排気管６３、６５、６６、６９、７１（フレキシブル配管６７等を含む）と、処理室の前記排気管への接続部の近傍に設けられたクリーニングガス供給部（クリーニングガス供給管１２ａ）とを有する成膜装置において、ガス供給部から成膜の原料ガスを処理室に供給した際に発生する原料ガス由来の排気管付着成分を除去する排気管のクリーニング方法であって、排気管付着成分と反応して排気管の内部の雰囲気において気化可能な物質に化学変化させるクリーニングガスを、クリーニングガス供給部から処理室を経由しないで直接排気管に供給し、排気管付着成分をクリーニングガスと反応させて気化させて除去する。【選択図】 図１

Description

本発明は、排気管のクリーニング方法に関する。

基板に成膜処理を行う成膜装置において、例えば反応管の内部に成膜対象の基板を保持し、原料ガスを供給して原子層堆積法（ＡＬＤ：Atomic Layer Deposition）あるいは化学気相成長法（ＣＶＤ：Chemical Vapor Deposition）により所望の膜を形成する。このとき、原料ガスの化学反応による副生成物が成膜装置の排気管に付着する。排気管に付着した副生成物は排気管から剥離するとパーティクルとなる。発生したパーティクルが成膜処理中の基板に付着すると、形成した膜の品質や歩留まりの低下を招く。パーティクル低減等の目的で、排気管は定期的にメンテナンスされ、排気管に付着した副生成物等の除去が行われる。

排気管に付着する副生成物は、形成する膜の種類や原料ガスの種類等によって異なる。特許文献１には、ＣＶＤによるシリコン窒化膜の形成方法、形成装置及びこの形成装置の洗浄前処理方法が開示されている。特許文献１には、ヘキサクロロジシラン及びアンモニアを供給して半導体ウエハにシリコン窒化膜を形成する形成装置が開示されており、排気管に付着する副生成物として、塩化アンモニウムとＳｉ−Ｃｌ−Ｎ−Ｈを含む化合物がある。特許文献１に記載の形成装置は、排気管及びバルブを１００℃〜２００℃に加熱し、処理ガス導入管から排気管にアンモニアを供給する。これにより、排気管への副生成物の付着を抑制する。また、メンテナンス作業で排気管を解放した時に、排気管に付着した副生成物が加水分解により塩酸ガスを発生させることを抑制する。

また、原料ガスとして有害成分を含むガスを用いる成膜処理において、原料ガスが排気管に付着、残留している場合がある。特許文献２には、排気管無害化方法及びＡＬＤによる成膜装置が開示されている。

特開２００２−３３４８６９号公報 特開２０１６−１４１８４５号公報

ところで、原料ガスとしてヘキサクロロジシランを用いた成膜処理における化学反応の副生成物の一つにクロロシランポリマーがある。クロロシランポリマーは高燃焼性、発火性であることから、クロロシランポリマーを発生させない、あるいは発生しても安全に除去することが必要である。

クロロシランポリマーは、加水分解による生成物が非常に危険な物質である。クロロシランポリマーが存在する可能性がある排気管の大気への開放を伴うメンテナンスの場合には、開放する箇所を窒素雰囲気に置換した状態、即ちグローブバック等により大気中の水分から隔離した状態にして、大気への開放を行う。

しかし、上記の大気中の水分から隔離した状態にしてから排気管を大気へ開放することによって安全に作業することが可能にはなるが、開放する箇所の窒素雰囲気への置換工程が必要となって作業性が非常に悪く、隔離範囲も非常に狭い範囲となってしまう。隔離をせずに安全に大気開放して排気管のメンテナンスを行うことができる排気管のクリーニング方法が求められている。

本発明の一態様に係る排気管のクリーニング方法は、処理室と、前記処理室にガスを供給するガス供給部と、前記処理室に接続された排気管と、前記処理室の前記排気管への接続部の近傍に設けられたクリーニングガス供給部とを有する成膜装置において、前記ガス供給部から成膜の原料ガスを前記処理室に供給した際に発生する前記原料ガス由来の排気管付着成分を除去する排気管のクリーニング方法であって、
前記排気管付着成分と反応して前記排気管の内部の雰囲気において気化可能な物質に化学変化させるクリーニングガスを、前記クリーニングガス供給部から前記処理室を経由しないで直接前記排気管に供給し、前記排気管付着成分を前記クリーニングガスと反応させて気化させて除去する工程を有する。

本発明の他の態様に係る排気管のクリーニング方法は、処理室と、前記処理室にガスを供給するガス供給部と、前記処理室に接続された排気管とを有する成膜装置において、前記ガス供給部から成膜の原料ガスを前記処理室に供給した際に発生する前記原料ガス由来の排気管付着成分を除去する排気管のクリーニング方法であって、
前記成膜装置の運転中であって前記処理室において成膜処理を行っていない所定期間に、前記排気管付着成分と反応して前記排気管の内部の雰囲気において気化可能な物質に化学変化させるクリーニングガスを、前記ガス供給部から前記処理室を経由して前記排気管に供給し、前記排気管付着成分を前記クリーニングガスと反応させて気化させて除去する工程を有する。

開示の排気管のクリーニング方法によれば、隔離をしなくても安全に大気開放して排気管のメンテナンスを行うことができる。

本発明の実施形態に係る成膜装置の排気管の一例の概略図である。 本発明の実施形態に係る成膜装置の一例の断面図である。 図２の成膜装置の処理室内の構造を示す斜視図である。 図２の成膜装置の処理室内の構造を示す平面図である。 図２の成膜装置の一部断面図である。 本発明の実施形態に係る排気管のクリーニング方法の一例のシーケンスを示したタイミングチャートである。 本発明の第１実施例に係る排気管のクリーニング方法のクリーニングガスの流路と大気解放した箇所を示した図である。 本発明の第１実施例に係るＦＴ−ＩＲによるＳｉＦ_４濃度の時間変化を示した図である。 本発明の第２実施例に係る排気管のクリーニング方法において大気解放した箇所を示した図である。 本発明の第２実施例に係るＸＰＳ分析結果を示した図である。 本発明の第２実施例に係るＸＰＳ分析結果を示した図である。

本発明を実施するための形態について、以下に説明する。尚、同じ部材等については、同一の符号を付して説明を省略する。

まず、成膜処理反応における副生成物について説明する。

〔成膜処理の反応における副生成物〕
例えば、シリコン窒化膜のＡＬＤによる成膜処理では、ジクロロシラン、トリクロロシラン、テトラクロロシラン、ヘキサクロロジシラン等のクロロシラン類とアンモニアが原料ガスとして用いられる。クロロシラン類を原料ガスとする場合、式（１）〜（３）に示されるように、副生成物としてクロロシランポリマーが生成される。

式（１）では、ジクロロシランから熱でＨ_２が脱離し、重合することでクロロシランポリマーが形成される。式（２）では、トリクロロシランから熱でＨＣｌが脱離し、重合することでクロロシランポリマーが形成される。式（３）では、テトラクロロシランから熱でＣｌ_２が脱離し、重合することでクロロシランポリマーが形成される。クロロシランポリマーは高燃焼性で発火性を有する。例えば成膜処理中に発生したクロロシランモノマーが排気系において重合して、クロロシランポリマーとなる。

クロロシランポリマーは、摩擦感度及び静電気火花感度は低いが、可燃性で多少の爆発性がある。クロロシランポリマーは加水分解後に乾燥が進み、低温となると、爆発威力と打撃感度が増大する（クロロシランポリマー加水分解物については後述する）。

また、クロロシラン類を原料ガスとする場合、副生成物としてポリシロキサンが生成される。式（４）は、ポリシロキサンの基本的な構造を示す。Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ結合を主骨格としており、置換基ａと置換基ｂによって異なる特性を有する。式（５）は可燃性のシリコーン油であり、置換基ａと置換基ｂがいずれもメチル基（−ＣＨ_３）である場合に該当する。式（６）は不安定で高燃焼性の反応性ポリシロキサンであり、置換基ａと置換基ｂがいずれも水素（−Ｈ）である場合に該当する。式（７）は安定なポリシロキサンであり、置換基ａと置換基ｂがいずれも水酸基（−ＯＨ）である場合に該当する。ポリシロキサンは、ゼリー状から半固体・固体の形態を有する。置換基ａと置換基ｂがいずれも水素（−Ｈ）である場合、燃焼性は最も高くなる。空気等の酸化剤の存在下では、機械的衝撃や反応熱等のわずかなエネルギーで爆発的に反応することがあり、燃焼速度が非常に速い。

上記の反応性ポリシロキサンは、例えば下記の式（８）で示される化学反応によって生成される。例えば、ジクロロシラン８ａが加水分解して、ＨＣｌを発生しながら、クロロシラノール８ｂとなる。クロロシラノール８ｂとジクロロシラン８ａは、脱ＨＣｌ反応によりクロロシラノール８ｂの水酸基の酸素原子とジクロロシラン８ａのシリコン原子とが結合して、〔ＳｉＨ_２−Ｏ〕を繰り返しユニットとして有する式（６）に相当する構造の反応性ポリシロキサン８ｃとなる。反応性ポリシロキサン８ｃは、さらに脱ＨＣｌ反応と加水分解を繰り返して、ポリマー化する。

また、上記の安定なポリシロキサンは、例えば下記の式（９）によって生成される。例えば、クロロシランポリマー９ａは加水分解されやすく、ＨＣｌを発生して反応熱を放出しながら加水分解して、クロロシランポリマー加水分解物９ｂとなる。クロロシランポリマー加水分解物９ｂは、〔Ｓｉ（ＯＨ）_２−Ｓｉ（ＯＨ）_２〕を繰り返しユニットとして有する。クロロシランポリマー加水分解物９ｂは、式（９ｃ）に示されるように水（Ｈ_２Ｏ）と反応してＳｉとＳｉの間に酸素原子が結合するように再配列し、〔Ｓｉ（ＯＨ）_２−Ｏ〕を繰り返しユニットとして有し、上記の式（７）に相当する構造の安定なポリシロキサン９ｄとなる。但し、クロロシランポリマー加水分解物９ｂは、衝撃や加熱により発火、爆発する可能性がある。クロロシランポリマー９ａがクロロシランポリマー加水分解物９ｂとなった後に、乾燥が進むあるいは低温となる等により式（９ｃ）を経て安定なポリシロキサン９ｄとなる反応が進まない状態となると、発火、爆発する可能性があるクロロシランポリマー加水分解物９ｂのままで存在することになってしまう。

また、クロロシラン類を原料ガスとする場合、副生成物としてシリコシュウ酸が生成される。ヘキサクロロジシランからシリコシュウ酸が生成される反応を下記の式（１０）に示す。例えば、ヘキサクロロジシラン１０ａが加水分解して、式（１０ｂ）に示されるように、水の酸素がＳｉ原子に二重結合し、また、水の水酸基がＳｉ原子に結合し、ＨＣｌを発生しながらシリコシュウ酸１０ｃが生成される。例えば、ヘキサクロロジシランなどのクロロポリシランが排気系に凝集し、排気管の大気解放中に大気中の水分等で加水分解することで、排気系においてシリコシュウ酸が生成される可能性がある。シリコシュウ酸は発火性があり、摩擦などの小さな衝撃や加熱により容易に発火し、特に乾燥状態では爆発性反応を示し、威力も強い。例えば３００〜３５０℃の加熱で発火することがある。

その他の副生成物としては、Ｓｉ_ｘＨ_ｙ、Ｓｉ_ｘＣｌ_ｙ、Ｓｉ_ｘＨ_ｙＣｌ_ｚ等がある。Ｓｉ_ｘＨ_ｙは、Ｓｉ−Ｈ結合を含むアモルファスシリコン微粉で、燃焼時に非常に大量のエネルギーを放出する。Ｓｉ_ｘＨ_ｙは、酸性水溶液との反応で、Ｈ_２やＳｉＨ_４を発生する可能性がある。Ｓｉ_ｘＣｌ_ｙやＳｉ_ｘＨ_ｙＣｌ_ｚは透明な粘性のある液体であり、微量の水分と反応して燃焼性の高いポリシロキサンを不安定中間体として生成することがある。この際、ＨＣｌやＨ_２が発生する。また、Ｓｉ_ｘＣｌ_ｙやＳｉ_ｘＨ_ｙＣｌ_ｚは大気中の酸素と直接反応することがある。特に、ジクロロシラン（ＳｉＨ_２Ｃｌ_２）が水分と直接反応して燃焼性の高い反応性ポリシロキサンが形成されるのは、上記の式（８）に示す通りである。

上記の各種の副生成物において、特に衝撃や加熱により発火や爆発の可能性がある副生成物として挙げられるのは、クロロシランポリマーの加水分解物、反応性ポリシラン、シリコシュウ酸である。このうち、反応性ポリシランとシリコシュウ酸は、成膜装置と排気管の通常の運転状態における水分が隔離された環境下では、排気管において形成される可能性は低くなる。また、クロロシランポリマーの加水分解物も、水分が隔離された環境下では、排気管において形成される可能性は低くなる。但し、クロロシランポリマーは、水分の存在がなくても生成可能である。成膜装置と排気管の通常の運転状態では、排気管におけるクロロシランポリマーの生成に注意することが重要となる。

〔成膜装置の排気管〕
本実施形態に係る排気管のクリーニング方法を行う排気管について、図１を参照して説明する。図１は本実施形態に係る成膜装置の排気管の一例を示した概略図である。

図１に示されるように、例えば、成膜装置の処理室１は、容器本体１２と天板１１を有し、サセプタ２が設けられ、成膜対象の基板（以下、「ウエハＷ」という。）が載置される。処理室１の底部近傍に、処理室１の内部を排気する排気管６３が接続されている。処理室１の内部に成膜処理の原料ガス等のガスを供給する処理ガスノズル３１が設けられている。さらに、処理室１の排気管６３への接続部の近傍にクリーニングガスを供給するクリーニングガス供給部であるクリーニングガス供給管１２ａが設けられている。

排気管６３は、自動圧力調整器６４が接続され、さらに排気管６５が接続されている。以上の処理室１から排気管６５までは成膜装置主設備ＭＦに設けられている。排気管６５は、成膜装置主設備ＭＦと成膜装置副設備ＳＦを隔てる床部を貫通して排気管６６に接続されている。排気管６６は、フレキシブル配管６７を経て、ドライポンプ６８に接続される。ドライポンプ６８は排気管６９に接続されている。排気管６９の途中には、ＦＴ−ＩＲ（フーリエ変換赤外分光）測定器７０が接続されている。排気管６９は成膜装置主設備ＭＦと成膜装置副設備ＳＦを隔てる床部を貫通して排気管７１に接続されている。以上の排気管６６から排気管６９までは成膜装置副設備ＳＦに設けられている。排気管７１は、除害装置７２に接続されている。以上の排気管７１と除害装置７２は成膜装置主設備ＭＦに設けられている。上記構成の成膜装置において、排気管６３から除害装置７２までをまとめて排気系と称する。

上記の排気系を構成する排気管６３、６５、６６、６９、７１（フレキシブル配管６７等を含む）と、これらに接続されているバルブ等には、例えば２００℃にまで加温可能な不図示のヒーターが設けられている。本実施形態の排気管のクリーニング方法を行うときは、排気管６３、６５、６６、６９、７１（フレキシブル配管６７等を含む）等の温度を例えば９０℃以下とする。

〔成膜装置〕
本実施形態に係る排気管のクリーニング方法の対象となる成膜装置について説明する。まず、図２〜図５を用いて、本発明の実施形態に係る成膜装置の一例について説明する。本発明の実施形態に係る成膜装置は、本発明の実施形態に係る排気管のクリーニング方法が好適に適用可能な成膜装置である。ここで、成膜装置は、所謂回転テーブル式（後述）のサセプタを用いた成膜装置であって、原料ガスを含む処理ガスを所定の供給領域に向けて供給することによって、複数の基板の表面上に成膜を行う成膜装置を例に挙げて説明する。なお、基板が載置されるサセプタは必ずしも回転テーブル式である必要は無く、ノズルを用いた種々の成膜装置に適用可能である。

図２は、成膜装置の断面図であり、図４のＩ−Ｉ'線に沿った断面を示している。図３及び図４は、処理室１（後述）内の構造を説明する図である。図３及び図４は、説明の便宜上、天板１１（後述）の図示を省略している。

図５は、処理ガスノズル３１（後述）から処理ガスノズル３２（後述）までのサセプタ２（後述）の同心円に沿った処理室１の断面図である。

図２〜４に示すように、成膜装置は、ほぼ円形の平面形状を有する扁平な処理室１と、処理室１内に設けられるサセプタ２と、成膜装置全体の動作（例えば処理ガスノズル３１、３２のガス供給タイミング）を制御する制御部１００（制御手段）とを備える。

処理室１は、有底の円筒形状を有する容器本体１２と、容器本体１２の上面に気密に着脱可能に配置される天板１１とを備える。天板１１は、例えばＯリングなどのシール部材１３（図２）を介して気密に着脱可能に配置され、処理室１内の気密性を確保する。

サセプタ２は、処理室１の中心を回転中心に、ケース体２０に収納されている円筒形状のコア部２１に固定される。サセプタ２は、複数の基板（以下、「ウエハＷ」という。）が載置される載置部を上面に有する。

ケース体２０は、その上面が開口した筒状のケースである。ケース体２０は、その上面に設けられたフランジ部分を処理室１の底部１４の下面に気密に取り付けられている。ケース体２０は、その内部雰囲気を外部雰囲気から隔離する。

コア部２１は、鉛直方向に伸びる回転軸２２の上端に固定されている。回転軸２２は、処理室１の底部１４を貫通する。また、回転軸２２の下端は、回転軸２２を鉛直軸回りに回転させる駆動部２３に取り付けられる。更に、回転軸２２及び駆動部２３は、ケース体２０内に収納されている。

図４に示すように、サセプタ２の表面は、回転方向（周方向）に沿って複数（本実施形態では５枚）のウエハＷを載置するための円形状の複数の凹部２４（基板載置領域）を有する。ここで、図４では、便宜上、１個の凹部２４だけにウエハＷを図示する。なお、本発明に用いることができるサセプタ２は、複数の基板として、４枚以下又は６枚以上のウエハＷを載置する構成であってもよい。

凹部２４は、本実施形態では、ウエハＷの直径（例えば３００ｍｍ）よりも僅かに大きい内径（例えば４ｍｍ大きい内径）とする。また、凹部２４は、ウエハＷの厚さにほぼ等しい深さとする。これにより、成膜装置は、凹部２４にウエハＷを載置すると、ウエハＷの表面とサセプタ２の表面（ウエハＷが載置されない領域）とを略同じ高さにすることができる。

成膜装置において、処理ガスノズル３１は、第１のガス供給部であり、サセプタ２の上方において区画される第１の処理領域（後述）に配置される。処理ガスノズル３１は、ウエハＷに原料ガスを供給する原料ガス供給ノズルとして用いられる。処理ガスノズル３２は、第２のガス供給部であり、原料ガスと反応して反応生成物を生成可能な反応を供給する反応ガス供給ノズルとして用いられる。処理ガスノズル３２は、サセプタ２の周方向に沿って第１の処理領域から離間する第２の処理領域（後述）に配置される。分離ガスノズル４１、４２は、分離ガス供給部であり、第１の処理領域と第２の処理領域との間に配置される（以下、単に「ガスノズル３１、３２、４１、４２」と呼んでもよいこととする。）。なお、ガスノズル３１、３２、４１、４２は、例えば石英からなるノズルを用いてもよい。

具体的には、図３及び図４に示すように、成膜装置は、処理室１の周方向に間隔をおいて、基板搬送用の搬送口１５から時計回り（サセプタ２の回転方向）に処理ガスノズル３２、分離ガスノズル４１、処理ガスノズル３１及び分離ガスノズル４２の順に配列する。これらのガスノズル３１、３２、４１及び４２は、それぞれの基端部であるガス導入ポート３１ａ、３２ａ、４１ａ及び４２ａ（図４）を容器本体１２の外周壁に固定している。また、ガスノズル３１、３２、４１及び４２は、処理室１の外周壁から処理室１内に導入される。更に、ガスノズル３１、３２、４１及び４２は、容器本体１２の半径方向に沿ってサセプタ２の中心方向に、且つ、サセプタ２に対して平行に伸びるように取り付けられる。

ガスノズル３１、３２は、サセプタ２に向かって下方に開口する複数のガス吐出孔３３（図５参照）を備える。ガスノズル３１、３２は、そのノズルの長さ方向に沿って、例えば１０ｍｍの間隔で開口を配列することができる。これにより、処理ガスノズル３１の下方領域は、ウエハＷに原料ガスを吸着させる領域（以下、「第１の処理領域Ｐ１」という。）となる。また、処理ガスノズル３２の下方領域は、ウエハＷに吸着している原料ガスに反応ガスを反応させ、原料ガスと反応ガスとの反応生成物を堆積させる領域（以下、「第２の処理領域Ｐ２」という。）となる。第１の処理領域Ｐ１は、原料ガスを供給する領域であるから、「原料ガス供給領域Ｐ１」と呼んでもよく、第２の処理領域Ｐ２は、原料ガスと反応する反応ガスを供給する領域であるので、「反応ガス供給領域Ｐ２」と呼んでもよい。

原料ガスには、例えばシリコン窒化膜を成膜する場合には、Ｓｉと、ＣｌとＨの少なくとも一方を含む化合物のガスを用いることができる。例えば、排気管にクロロシランポリマーを生成しうるガスである。例えば、ジクロロシラン、トリクロロシラン、テトラクロロシラン、ヘキサクロロジシランなどのクロロシラン類、あるいは、シラン、ジシランなどのシラン類等のシリコン含有ガスが用いられてよい。

例えばシリコン窒化膜を成膜する場合に、例えば原料ガスの化学反応により生成して排気管に付着した副生成物が排気管に付着することがあり、当該副生成物としては、例えばクロロシランポリマーが挙げられる。クロロシランポリマーは、上記のように水分と反応して加水分解すると発火・爆発する可能性があるクロロシランポリマー加水分解物となってしまう。本実施形態に係る排気管のクリーニング方法では、クロロシランポリマー等を気化して除去する処理を行うが、この点については後述する。

原料ガスは、上述のガスに限定されるものではなく、種々のガスを用いてよい。

処理ガスノズル３２は、サセプタ２の上面の上方において区画される反応ガス供給領域Ｐ２に配置される。

分離ガスノズル４１、４２は、周方向に沿って離間して設けられた第１の処理領域Ｐ１と第２の処理領域Ｐ２との間に夫々設けられる。分離ガスノズル４１、４２は、図示しない配管等を介して、分離ガス供給源に接続されている。すなわち、分離ガスノズル４１、４２は、サセプタ２の上面に分離ガスを供給する。

反応ガスとしては、原料ガスと反応可能な種々の反応ガスが用いられてよいが、例えば、窒素を含有する窒化ガス、あるいは酸素を含有する酸化ガスを用いてもよい。本実施形態では、以下、反応ガスとして窒化ガスあるいは酸化ガスを用いた例を挙げて説明する。窒化ガスが、例えばアンモニアである。また、酸化ガスは、例えば酸素ガス、オゾンガス又は水蒸気である。すなわち、処理ガスノズル３１から供給されて基板に吸着した原料ガスは、処理ガスノズル３２から供給された反応ガスにより窒化あるいは酸化され、窒化物又は酸化物を生成する。

成膜装置は、分離ガスとして、不活性ガスを用いる。不活性ガスは、例えばＡｒやＨｅなどの希ガス又は窒素ガスである。分離ガスは、ウエハＷをパージするパージガスとして用いられる。なお、本実施形態においては、パージガスとして一般的に用いられるＮ_２ガスを分離ガスとして用いた例を挙げて説明する。

図３及び図４に示すように、成膜装置の処理室１内には、２つの凸状部４が設けられている。凸状部４は、頂部が円弧状に切断された略扇型の平面形状を有する。凸状部４は、本実施形態では、内円弧が突出部５に連結する。また、凸状部４は、外円弧が処理室１の容器本体１２の内周面に沿うように配置されている。

具体的には、凸状部４は、図５に示すように、天板１１の裏面に取り付けられる。また、凸状部４は、その下面である平坦な低い天井面４４（第１の天井面）と、この天井面４４の周方向両側に位置する天井面４５（第２の天井面）とを有する。ここで、凸状部４の天井面４５は、天井面４４よりも高い天井面である。これにより、凸状部４は、処理室１内に、狭い空間である分離空間Ｈと、分離空間Ｈからガスを流入される空間４８１及び空間４８２とを形成する。すなわち、凸状部４は、形成した狭い空間である分離空間Ｈを後述する図３に示す分離領域Ｄとして機能させる。

また、図５に示すように、凸状部４は、周方向中央に溝部４３を有する。溝部４３は、サセプタ２の半径方向に沿って延びている。また、溝部４３は、分離ガスノズル４２が収容されている。もう一つの凸状部４にも同様に溝部４３が形成され、ここに分離ガスノズル４１が収容されている。

なお、分離ガスノズル４２の下面、即ちサセプタ２との対向面には、ガス吐出孔４２ｈが形成されている。ガス吐出孔４２ｈは、分離ガスノズル４２の長手方向に沿って所定の間隔（例えば１０ｍｍ）をあけて複数個形成されている。また、ガス吐出孔４２ｈの開口径は、例えば０．３から１．０ｍｍである。図示を省略するが、分離ガスノズル４１にも同様にガス吐出孔４２ｈが形成されている。

更に、図５に示すように、成膜装置は、高い天井面４５の下方の空間に、処理ガスノズル３１、３２をそれぞれ設ける。これらの処理ガスノズル３１、３２は、天井面４５から離間してウエハＷの近傍に設けられている。なお、図５に示すように、処理ガスノズル３１は空間４８１（高い天井面４５の下方の空間）内に設けられ、処理ガスノズル３２は空間４８２（高い天井面４５の下方の空間）に設けられている。

処理ガスノズル３１、３２は、ウエハＷの表面近傍に設けられ、ガス吐出孔３３は、ウエハＷの表面と対向するように、処理ガスノズル３１、３２の下面に形成される。処理ガスノズル３１、３２のガス吐出孔３３とサセプタ２の凹部２４が形成されていない表面との距離は、例えば、１〜５ｍｍの範囲に設定され、好適には３ｍｍ前後に設定される。また、原料ガスを供給する処理ガスノズル３１は、図５に示すように、長方形の断面形状に構成されてもよい。なお、他方の処理ガスノズル３２及び分離ガスノズル４１、４２は、円環状の断面形状に構成される。

低い天井面４４は、狭い空間である分離空間Ｈをサセプタ２に対して形成している。分離ガスノズル４２から不活性ガス（例えばＮ_２ガス）が供給されると、この不活性ガスは、分離空間Ｈを流通して、空間４８１及び空間４８２へ向かって流出する。ここで、分離空間Ｈの容積は空間４８１及び４８２の容積よりも小さいため、成膜装置は、空間４８１及び４８２の圧力と比較して、供給した不活性ガスを用いて分離空間Ｈの圧力を高くすることができる。すなわち、空間４８１及び４８２の間隙において、分離空間Ｈは圧力障壁を形成する。

更に、分離空間Ｈから空間４８１及び４８２へ流出した不活性ガスは、第１の処理領域Ｐ１の第１の処理ガス（原料ガス）と、第２の処理領域Ｐ２の第２の処理ガス（反応ガス）とに対してカウンターフローとして働く。従って、成膜装置は、分離空間Ｈを用いて、第１の処理領域Ｐ１の第１の処理ガスと、第２の処理領域Ｐ２の第２の処理ガスとを分離する。即ち、成膜装置は、処理室１内において第１の処理ガスと、第２の処理ガスとが混合して反応することを抑制する。

なお、サセプタ２の上面に対する天井面４４の高さｈ１は、成膜時の処理室１内の圧力、サセプタ２の回転速度及び／又は供給する分離ガス（Ｎ_２ガス）の供給量などに基づいて、分離空間Ｈの圧力を空間４８１及び４８２の圧力に比べて高くするのに適した高さとすることができる。また、サセプタ２の上面に対する天井面４４の高さｈ１は、成膜装置の仕様及び供給するガスの種類に対応した高さとすることができる。更に、サセプタ２の上面に対する天井面４４の高さｈ１は、予め実験又は計算等で定められる高さとすることができる。

図３及び図４に示すように、天板１１の下面には、サセプタ２を固定するコア部２１の外周を囲むように突出部５が設けられている。突出部５は、本実施形態では、凸状部４における回転中心側の部位と連続しており、その下面が天井面４４と同じ高さに形成されている。

図３に示すように、略扇型の凸状部４の周縁部（処理室１の外縁側の部位）には、サセプタ２の外端面に対向するようにＬ字型に屈曲する屈曲部４６が形成されている。屈曲部４６は、サセプタ２と容器本体１２の内周面との間の空間を通して、空間４８１及び空間４８２の間でガスが流通するのを抑制する。扇型の凸状部４は天板１１に設けられる。

成膜装置は、天板１１を容器本体１２から取り外すことができるので、屈曲部４６の外周面と容器本体１２との間には僅かな隙間を有する。成膜装置は、屈曲部４６の内周面とサセプタ２の外端面との隙間、及び、屈曲部４６の外周面と容器本体１２との隙間を、例えばサセプタ２の上面に対する天井面４４の高さと同様の寸法に設定することができる。

再び図４を参照すると、サセプタ２と容器本体の内周面との間において、空間４８２（図４）と連通する第１の排気口６１０と、空間４８１（図４）と連通する第２の排気口６２０とが形成されている。第１の排気口６１０は、図２に示すように、排気管６３を介して、真空排気手段（ドライポンプ６８）に接続されている。なお、排気管６３の真空排気手段（ドライポンプ６８）までの経路中に自動圧力調整器６４が設けられる。第２の排気口６２０も同様に、不図示の排気管と自動圧力調整器を介して、ドライポンプなどの真空排気手段に接続されている。

サセプタ２と処理室１の底部１４との間の空間には、図２に示すように、加熱手段であるヒータユニット７が設けられる。サセプタ２を介してサセプタ２上のウエハＷが、プロセスレシピで決められた温度（例えば４５０℃）に加熱される。サセプタ２の周縁付近の下方側には、サセプタ２の下方の空間へガスが侵入するのを抑えるために、リング状のカバー部材８１が設けられている。

ガスノズル３１、３２、４１及び４２には、原料ガスを供給するための気化器、マスフローコントローラ、自動圧力制御器、バルブ等（それぞれ不図示）が接続されている。分離ガス供給管５１、パージガス供給管８２，８３には、それぞれＮ_２等を供給するためのガス源、マスフローコントローラ、自動圧力制御器、バルブ等（それぞれ不図示）が接続されている。

例えば処理室１の第１の排気口６１０の側部に通じるクリーニングガス供給管１２ａが設けられている。クリーニングガス供給管１２ａには、クリーニングガスを供給するためのガス源、マスフローコントローラ、自動圧力制御器、バルブ等（それぞれ不図示）が接続されている。

また、上記のガスノズル３１、３２、４１及び４２のいずれかが、原料ガス等を供給するガスノズルとクリーニングガスを供給するクリーニングガス供給管とを兼ねる構成とすることができる。この場合には、例えば処理ガスノズル３１は、上記のように原料ガスを供給するための気化器等の他、バルブ等でオンオフの切り替えを可能にしてクリーニングガスのガス源も接続されている。あるいは、処理室１内のガスノズル３１、３２、４１及び４２の近傍等において、クリーニングガスを専用に供給するクリーニングガス供給管が設けられた構成であってもよい。

図２に示される制御部１００は、成膜装置の各構成に動作を指示し、各構成の動作を制御する手段である。成膜装置では、制御部１００は、装置全体の動作のコントロールを行うためのコンピュータから構成される。制御部１００は、例えば記憶部１０１に記憶されたプログラムを実行し、ハードウェアと協働することで、複数の基板の表面を成膜する。なお、制御部１００は、一般的なＣＰＵ（Central Processing Unit、中央処理装置）及びメモリ（例えば、ROM、RAM）等を含む演算処理装置で構成することができる。

具体的には、制御部１００は、内蔵するメモリ内に、後述する成膜方法を成膜装置に実施させるためのプログラムを格納することができる。このプログラムは、例えばステップ群を組まれている。制御部１００は、媒体１０２（ハードディスク、コンパクトディスク、光磁気ディスク、メモリカード、フレキシブルディスクなど）に記憶されている上記プログラムを記憶部１０１へ読み込み、その後、制御部１００内にインストールすることができる。

以上、本実施形態に係る成膜装置の一例について説明したが、本実施形態の排気管のクリーニング方法を行う対象となる成膜装置としては、少なくともクリーニングガス供給管が設けられているか、いずれかのガスノズルがクリーニングガスを供給するクリーニングガス供給管を兼ねる構成であれば、ＡＬＤ成膜装置やＣＶＤ成膜装置等のどのような種類の成膜装置についても適用可能である。

〔成膜方法〕
上記の成膜装置の処理室１では、例えば成膜対象の基板（ウエハＷ）を搬送アーム１０を用いて搬送口１５を介して処理室１の内部に載置して、図示しないゲートバルブにより搬送口１５を閉じる。サセプタ２を回転駆動して、半導体ウエハＷを回転移動させる。処理室１の内部を、排気管６３、６５、６６、６９、７１（フレキシブル配管６７を含む）を有する排気系により排気し、自動圧力調整器６４で処理室１の内部の圧力を調整しながら、ガスノズル３１、３２から処理室１の内部にヘキサクロロジシラン等の原料ガスとアンモニア等の反応ガスを供給する。処理室１内部を加熱することなどにより、ＡＬＤによって、原料ガスを化学反応させて基板上にシリコン窒化膜等を成膜する。

処理ガスノズル３１が供給する原料ガスとしては、例えばシリコン窒化膜を成膜する場合には、Ｓｉと、ＣｌとＨの少なくとも一方を含む化合物のガスを用いることができる。例えば、排気管にクロロシランポリマーを生成しうるガスであり、ジクロロシラン、トリクロロシラン、テトラクロロシラン、ヘキサクロロジシランなどのクロロシラン類、あるいは、シラン、ジシランなどのシラン類等のシリコン含有ガスを用いることができる。ガスノズル３２が供給する反応ガスとしては、アンモニア等の窒素含有ガスを用いる。

〔排気管のクリーニング方法〕
本実施形態の排気管のクリーニング方法は、上記の成膜装置において、処理ガスノズル３１から成膜の原料ガスを処理室１に供給した際に発生する原料ガス由来の排気管付着成分を除去する、排気管６３、６５、６６、６９、７１（フレキシブル配管６７を含む）のクリーニング方法である。

本実施形態の排気管のクリーニング方法は、例えば成膜処理を行っている所定期間中に行うことができる。また、成膜措置の運転中であって成膜処理は行っていない所定期間中に行うことができる。例えば、成膜レシピ間等におけるウエハＷの搬送タイミング等で行うことができる。

上記の原料ガス由来の排気管付着成分とは、例えば原料ガスの化学反応により生成して排気管に付着した副生成物である。また、原料ガスが排気管に付着・残留した有害成分等であってもよい。原料ガス由来の排気管付着成分としては、上記のようにシリコン窒化膜を成膜する場合、クロロシランポリマーが挙げられる。

本実施形態の排気管のクリーニング方法は、上記の原料ガス由来の排気管付着成分と反応して排気管６３、６５、６６、６９、７１（フレキシブル配管６７を含む）の内部の雰囲気において気化可能な物質に化学変化させるクリーニングガスを、排気管６３、６５、６６、６９、７１（フレキシブル配管６７を含む）に供給する。これにより、排気管６３、６５、６６、６９、７１（フレキシブル配管６７を含む）に付着した原料ガス由来の排気管付着成分をクリーニングガスと反応させて気化させて除去する。ここで、気化可能とは、排気管６３、６５、６６、６９、７１（フレキシブル配管６７を含む）内の雰囲気下で、気体となるのに十分な蒸気圧を有することを示す。

クリーニングガスは、原料ガス由来の排気管付着成分と反応して排気管６３、６５、６６、６９、７１（フレキシブル配管６７を含む）の内部の雰囲気において気化可能な物質に化学変化させるガスである。例えばシリコン窒化膜を成膜する場合には、排気管６３、６５、６６、６９、７１（フレキシブル配管６７を含む）にクロロシランポリマーが付着する可能性がある。クロロシランポリマー等のＳｉ含有化合物と反応して排気管６３、６５、６６、６９、７１（フレキシブル配管６７を含む）の内部の雰囲気において気化可能な物質に化学変化させるガスとしては、例えばフッ素系のガス、塩素系のガス、ハロゲン系のガスであり、例えばＣｌＦ_３を用いることができる。例えば、クロロシランポリマー等のＳｉ含有化合物とＣｌＦ_３が反応して生成されるＳｉＦ_４は、排気管６３、６５、６６、６９、７１（フレキシブル配管６７を含む）の内部の雰囲気下で気化可能であり、ガスとして排気系で除去される。

クリーニングガスを排気管６３、６５、６６、６９、７１（フレキシブル配管６７を含む）に供給する工程において、例えば、処理ガスノズル３１から処理室１を経由して排気管６３、６５、６６、６９、７１（フレキシブル配管６７を含む）にクリーニングガスを供給する。これは、処理ガスノズル３１が、原料ガスを供給するガス供給管と、クリーニングガスを供給するクリーニングガス供給管とを兼ねる構成の場合に適用可能である。

あるいは、処理室１の排気管６３、６５、６６、６９、７１（フレキシブル配管６７を含む）への接続部の近傍にクリーニングガス供給管１２ａが設けられている場合には、クリーニングガスを排気管６３、６５、６６、６９、７１（フレキシブル配管６７を含む）に供給する工程において、クリーニングガス供給管１２ａから処理室１を経由しないで直接排気管６３、６５、６６、６９、７１（フレキシブル配管６７を含む）にクリーニングガスを供給する。

上記のクリーニングガスを排気管６３、６５、６６、６９、７１（フレキシブル配管６７を含む）に供給する工程は、排気系のドライポンプ６８等は駆動している状態、即ち排気系で排気している状態で行う。排気管付着成分をクリーニングガスと反応させて気化させ、これを除去するためである。

次に、図６を用いて、本発明の実施形態に係る排気管のクリーニング方法におけるシーケンスについて説明する。図６（Ａ）〜（Ｃ）は、実施形態に係る排気管のクリーニング方法の一例のシーケンスを示したタイミングチャートである。

図６（Ａ）に示される排気管のクリーニング方法では、成膜処理を行っている期間にクリーニング処理を行う。クリーニングガス供給管１２ａから処理室１を経由しないで直接排気管６３、６５、６６、６９、７１（フレキシブル配管６７を含む）にクリーニングガスを供給する場合に適用できる。時刻ｔ１に第１レシピＲ１が開始する。ここでは、プレデポジション期間ＰＲを経て、時刻ｔ２に成膜期間Ｆが開始する。成膜期間Ｆは時刻ｔ３に終了し、ポストデポジション期間ＰＯを経て、時刻ｔ４に第１レシピＲ１が終了する。プレデポジション期間ＰＲとは、例えば、処理前のウエハＷの処理室１への搬入、処理室１の内部の圧力や温度の調整、ウエハＷの表面の窒化処理あるいは酸化処理などの処理を行う期間である。ポストデポジション期間ＰＯは、例えば、処理後のウエハＥの処理室１からの搬出、ウエハＷの表面に形成された膜の窒化処理あるいは酸化処理などの改質処理を行う期間である。上記のシーケンスにおいて、成膜の原料ガスは時刻ｔ２に開始して時刻ｔ３に終了する成膜期間Ｆのタイミングにおいて供給されている。一方、クリーニングガスを供給するクリーニング期間Ｃは時刻ｔ２に開始して時刻ｔ３に終了する。あるいは、クリーニング期間Ｃの終了タイミングは延長して時刻ｔ４等であってもよい。このシーケンスでは、処理室１において成膜処理を行っている所定期間に、クリーニングガスを排気管６３、６５、６６、６９、７１（フレキシブル配管６７を含む）に供給する。クリーニングガス供給管１２ａから処理室１を経由しないで直接排気管６３、６５、６６、６９、７１（フレキシブル配管６７を含む）にクリーニングガスを供給するので、成膜期間Ｆとクリーニング期間Ｃを同時に設定することができる。成膜と同時にクリーニングできるので、ダウンタイムなしにクリーニングを完了させることができる。

図６（Ｂ）に示される排気管のクリーニング方法では、成膜装置の運転中であって成膜処理を行っていない期間にクリーニング処理を行う。クリーニングガス供給管１２ａから処理室１を経由しないで直接排気管６３、６５、６６、６９、７１（フレキシブル配管６７を含む）にクリーニングガスを供給する場合と、処理ガスノズル３１から処理室１を経由して排気管６３、６５、６６、６９、７１（フレキシブル配管６７を含む）にクリーニングガスを供給する場合に適用できる。時刻ｔ１に第１レシピＲ１が開始する。プレデポジション期間ＰＲを経て、時刻ｔ２に成膜期間Ｆが開始する。成膜期間Ｆは時刻ｔ３に終了し、ポストデポジション期間ＰＯを経て、時刻ｔ４に第１レシピＲ１が終了する。さらに、時刻ｔ５に第２レシピＲ２が開始する。プレデポジション期間ＰＲを経て、時刻ｔ６に成膜期間Ｆが開始する。成膜期間Ｆは時刻ｔ９に終了し、ポストデポジション期間ＰＯを経て、時刻ｔ１０に第２レシピＲ２が終了する。例えば、レシピ間の期間では、ウエハＷの搬出入以外の部分での搬送や準備などが行われる。上記のシーケンスにおいて、成膜の原料ガスは時刻ｔ２に開始して時刻ｔ３に終了する成膜期間Ｆと、時刻ｔ６に開始して時刻ｔ９に終了する成膜期間Ｆのタイミングにおいて供給されている。一方、クリーニングガスを供給するクリーニング期間Ｃは時刻ｔ３に開始して時刻ｔ６に終了する。即ち、第１レシピＲ１の成膜期間Ｆの終了時から、第２レシピＲ２の成膜期間Ｆの開始時までである。このシーケンスでは、成膜装置の運転中であって、処理室１において成膜処理を行っていない所定期間に、クリーニングガスを排気管６３、６５、６６、６９、７１（フレキシブル配管６７を含む）に供給する。クリーニングガスの供給を行うのは、処理ガスノズル３１とクリーニングガス供給管１２ａのいずれでもよい。また、処理ガスノズル３１とクリーニングガス供給管１２ａの両方からクリーニングガスを供給してもよい。ウエハ搬送等を行うレシピ間の期間や、ポストデポジション期間ＰＯとプレデポジション期間ＰＲでクリーニングを実施することで、ダウンタイムなしにクリーニングを完了させることができる。

図６（Ｃ）に示される排気管のクリーニング方法では、成膜装置の運転中であって成膜処理を行っていない期間にクリーニング処理を行う。クリーニングガス供給管１２ａから処理室１を経由しないで直接排気管６３、６５、６６、６９、７１（フレキシブル配管６７を含む）にクリーニングガスを供給する場合と、処理ガスノズル３１から処理室１を経由して排気管６３、６５、６６、６９、７１（フレキシブル配管６７を含む）にクリーニングガスを供給する場合に適用できる。時刻ｔ１に第１レシピＲ１が開始する。プレデポジション期間ＰＲを経て、時刻ｔ２に成膜期間Ｆが開始する。成膜期間Ｆは時刻ｔ３に終了し、ポストデポジション期間ＰＯを経て、時刻ｔ４に第１レシピＲ１が終了する。さらに、時刻ｔ７に第２レシピＲ２が開始する。プレデポジション期間ＰＲを経て、時刻ｔ８に成膜期間Ｆが開始する。成膜期間Ｆは時刻ｔ１１に終了し、ポストデポジション期間ＰＯを経て、時刻ｔ１２に第２レシピＲ２が終了する。上記のシーケンスにおいて、成膜の原料ガスは時刻ｔ２に開始して時刻ｔ３に終了する成膜期間Ｆと、時刻ｔ８に開始して時刻ｔ１１に終了する成膜期間Ｆのタイミングにおいて供給されている。一方、クリーニングガスを供給するクリーニング期間Ｃは時刻ｔ４に開始して時刻ｔ７に終了する。即ち、第１レシピＲ１の終了時から、第２レシピＲ２の開始時までである。このシーケンスでは、処理室１において成膜処理を行っていない所定期間に、クリーニングガスを排気管６３、６５、６６、６９、７１（フレキシブル配管６７を含む）に供給する。クリーニングガスの供給を行うのは、処理ガスノズル３１とクリーニングガス供給管１２ａのいずれでもよい。また、処理ガスノズル３１とクリーニングガス供給管１２ａの両方からクリーニングガスを供給してもよい。ウエハ搬送等を行うレシピ間の期間にクリーニングを実施することで、ダウンタイムなしにクリーニングを完了させることができる。

また、上記の図６（Ａ）〜（Ｃ）に示されるシーケンスを組み合わせて実施することも可能である。

副生成物等の排気管付着成分のクリーニング（除去）は、排気管付着成分の付着量が多すぎるとクリーニングにかかる時間が長くなる。排気管付着成分の付着量が少ないうち、例えば成膜の毎レシピごとに排気管のクリーニングを実施することで、短時間で確実にクリーニングを行うことができる。排気管のクリーニングをレシピ毎に行う場合は、成膜と同時、あるいは成膜終了後等、例えば図６（Ａ）〜（Ｃ）に示されるシーケンスのいずれでも可能である。

また、本実施形態の排気管のクリーニング方法のクリーニングガスを排気管６３、６５、６６、６９、７１（フレキシブル配管６７を含む）に供給する工程において、排気管付着成分とクリーニングガスが反応して生成した、排気管６３、６５、６６、６９、７１（フレキシブル配管６７を含む）の内部の雰囲気において気化可能な物質をモニターして、排気管付着成分の残存状態を確認する。例えば、排気管付着成分のクリーニング（除去）の完了を検知する。例えばシリコン窒化膜を成膜する場合において、クロロシランポリマーを除去するためクリーニングガスとしてＣｌＦ_３を用いる場合、クロロシランポリマーとＣｌＦ_３が反応してＳｉＦ_４が生成される。ここで、排気管６３、６５、６６、６９、７１（フレキシブル配管６７を含む）中のＳｉＦ_４の濃度をモニターすることで、クロロシランポリマーの残存状態を確認する。ＳｉＦ_４の濃度のモニターは、例えば排気管６９の中途部に接続されているＦＴ−ＩＲ測定器７０等で行うことができる。

本実施形態の排気管のクリーニング方法では、上記のようにクリーニングガスを排気管６３、６５、６６、６９、７１（フレキシブル配管６７を含む）に供給する工程の後に、排気管６３、６５、６６、６９、７１（フレキシブル配管６７を含む）を大気解放して排気管６３、６５、６６、６９、７１（フレキシブル配管６７を含む）の内部のメンテナンスを行う。例えば排気管付着成分のクリーニング（除去）の完了を検知した後で、安全に排気管を大気解放する。隔離をしなくても安全に大気開放して排気管のメンテナンスを行うことができる。

本実施形態の排気管のクリーニング方法では、排気系に直接ＣｌＦ_３を供給する。ＣｌＦ_３による腐食によってドライポンプへのダメージが大きくなる可能性があるため、腐食対策仕様のドライポンプを用いることが好ましい。排気管の加温対策を強化することによって副生成物等の排気管付着成分の付着量を抑制し、ＣｌＦ_３供給量を抑制することでドライポンプへのダメージを低減できる。

上記のように、本実施形態の排気管のクリーニング方法によれば、隔離をしなくても安全に大気開放して排気管のメンテナンスを行うことができる。

〔第１実施例〕
本実施例では、上記の実施形態の成膜装置において、シリコン窒化膜の成膜処理と、副生成物のクリーニング処理をそれぞれ１０サイクル行った。

シリコン窒化膜の成膜処理は、トリクロロシランとアンモニアを用い、処理温度７６０℃、処理圧力４Ｔｏｒｒ、サセプタ回転速度１０ｒｍｐ、トリクロロシラン流量２００ｓｃｃｍ、アンモニア流量８０００ｓｃｃｍ、処理時間５５０Ｓで１サイクルとした。

図７は、第１実施例に係る排気管のクリーニング方法のクリーニングガスの流路と大気解放した箇所を示した図である。クリーニングガスはクリーニングガス供給管１２ａから供給した。排気管のクリーニング処理は、クリーニングガスとしてＣｌＦ_３を用い、処理温度７６０℃、処理圧力６．７Ｔｏｒｒ、サセプタ回転速度６ｒｍｐ、ＣｌＦ_３流量１０００ｓｃｃｍ、処理時間６００Ｓで１サイクルとした。クリーニング処理は、同時にＦＴ−ＩＲ測定器７０によってＳｉＦ_４をモニターしながら行った。

上記の成膜処理とクリーニング処理において、排気系は９０℃に加温して行った。

図８は本実施例に係る上記の１０サイクルのクリーニング処理でのＦＴ−ＩＲ（フーリエ変換赤外分光）によるＳｉＦ_４濃度の時間変化を示した図である。図８に示されるように、１サイクル目から１０サイクル目まで、ＳｉＦ_４濃度に有意な変化は見られなかった。即ち、上記のような１サイクル６００Ｓのクリーニング処理で、１サイクル分の成膜処理に起因するクロロシランポリマーは除去できたものと考えられる。

また、上記の１０サイクルの成膜処理とクリーニング処理の後に、図７中、破線の円Ａ〜Ｄで囲んだ箇所の排気管の大気解放を行った。大気解放した箇所は次の通りである。（Ａ）自動圧力調整器６４二次側フランジ部、（Ｂ）フレキシブル配管６７部、（Ｃ）ドライポンプ６８二次側出口部、（Ｄ）除害装置７２入口部。大気解放した各箇所において、ＨＣｌ濃度測定を行ったところ、Ａ、Ｂ、Ｄにおいて大気解放直後で０ｐｐｍ、Ｃで１．６ｐｐｍであった。大気解放から１０分後で、Ａ〜Ｄのいずれも０ｐｐｍであり、排気管内において大気解放時にＨＣｌを発生させる成分の付着はほぼ見られなかった。排気管内において大気解放時にＨＣｌを発生させる成分としては、例えばＳｉ−Ｃｌ−Ｎ−Ｈを含む化合物がある。

一方、上記においてクリーニング処理を行わなかった場合では、大気解放直後のＨＣｌ濃度は、検出器の測定上限である６ｐｐｍを超えた値となっていた。

上記のように、本実施例によれば、シリコン窒化膜の成膜処理と、副生成物のクリーニング処理をそれぞれ１０サイクル繰り返した結果、各サイクルの成膜処理で発生するクロロシランポリマーは除去できた。また、大気解放時にＨＣｌを発生させる成分は実質的に付着していなかった。

〔第２実施例〕
第１実施例に引き続き、シリコン窒化膜の成膜処理と、副生成物のクリーニング処理をそれぞれ１０サイクル行った成膜装置において、排気管の大気解放を行った。図９は第２実施例に係る排気管のクリーニング方法において大気解放した箇所を示した図である。図９中、（１）〜（１１）で示す１１カ所で大気解放して、排気管の内部に排気管付着成分が残存しているか、目視で確認した。大気解放した箇所は次の通りである。（１）排気管６３袋小路部、（２）自動圧力調整器６４一次側フランジ部、（３）自動圧力調整器６４二次側フランジ部、（４）排気管６５床上部、（５）フレキシブル配管６７部、（６）ドライポンプ６８一次側入り口部、（７）ドライポンプ６８二次側出口部、（８）排気管６９部、（９）除害装置７２直上フレキシブル配管一次側部、（１０）除害装置７２直上フレキシブル配管二次側部、（１１）除害装置７２入口部。

上記の排気管の内部の目視の結果、図９中（３）、（７）、（１１）で示す箇所に排気管付着成分の存在が確認された。他の箇所では排気管付着成分は目視で存在が確認できなかった。

本実施例では、図９中（３）、（７）、（１１）で示す箇所に排気管付着成分を採取し、ＸＰＳ分析（Ｘ線光電子分光分析）を行った。図１０はＳｉ−Ｓｉ結合に相当する結合エネルギーの領域をカバーするＸＰＳ分析結果を示した図である。図１０中、実線ａは図９中（３）で示す箇所、点線ｂは図９中（７）で示す箇所、破線ｃは図９中（１１）で示す箇所から、それぞれ採取した排気管付着成分に対応する。図１０では、実線ａ、点線ｂ、破線ｃのいずれも、Ｓｉ−Ｓｉ結合に相当するエネルギー領域にＸＰＳ強度のピークは見られなかった。これは、各箇所で採取された排気管付着成分はＳｉ−Ｓｉ結合を有している化合物ではないことを示しており、クロロシランポリマー、および、クロロシランポリマーの加水分解物ではないことが確認された。

図１１は、上記の各箇所で採取された排気管付着成分について、Ｓｉ−Ｃｌ結合及びＮ−Ｃｌ結合に相当する結合エネルギーの領域をカバーするＸＰＳ分析結果を示した図である。図１１中、実線ａは図９中（３）で示す箇所、点線ｂは図９中（７）で示す箇所、破線ｃは図９中（１１）で示す箇所から、それぞれ採取した排気管付着成分に対応する。図１１では、破線ｃについてＳｉ−Ｃｌ結合及びＮ−Ｃｌ結合を有する化合物であることが確認された。実線ａ、点線ｂについては、Ｓｉ−Ｃｌ結合及びＮ−Ｃｌ結合を有する化合物ではないことが確認された。

以上のように、本実施例では、１０サイクルの成膜処理の各サイクルでのクリーニング処理を行った結果、クロロシランポリマーとその加水分解物は排気管内に付着残存していないことが確認された。

以上、本発明を実施するための形態について詳述したが、本発明は斯かる特定の実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形・変更が可能である。

１ 処理室
２ サセプタ
４ 凸状部
５ 突出部
７ ヒータユニット
１０ 搬送アーム
１１ 天板
１２ 容器本体
１２ａ クリーニングガス供給管
１３ シール部材
１４ 底部
１５ 搬送口
２０ ケース体
２１ コア部
２２ 回転軸
２３ 駆動部
２４ 凹部
３１ （処理）ガスノズル
３１ａ ガス導入ポート
３２ （処理）ガスノズル
３２ａ ガス導入ポート
３３ ガス吐出孔
４１ （分離）ガスノズル
４１ａ ガス導入ポート
４２ （分離）ガスノズル
４２ａ ガス導入ポート
４２ｈ ガス吐出孔
４３ 溝部
４４ 天井面
４５ 天井面
４６ 屈曲部
５１ 分離ガス供給管
６３、６５、６６、６９、７１ 排気管
６４ 自動圧力調整器
６７ フレキシブル配管
６８ ドライポンプ
７０ ＦＴ−ＩＲ測定器
７２ 除害装置
８１ カバー部材
８２、８３ パージガス供給管
１００ 制御部
１０１ 記憶部
１０２ 媒体
４８１，４８２ 空間
６１０ 第１の排気口
６２０ 第２の排気口

Claims (10)

1. 処理室と、前記処理室にガスを供給するガス供給部と、前記処理室に接続された排気管と、前記処理室の前記排気管への接続部の近傍に設けられたクリーニングガス供給部とを有する成膜装置において、前記ガス供給部から成膜の原料ガスを前記処理室に供給した際に発生する前記原料ガス由来の排気管付着成分を除去する排気管のクリーニング方法であって、
   前記排気管付着成分と反応して前記排気管の内部の雰囲気において気化可能な物質に化学変化させるクリーニングガスを、前記クリーニングガス供給部から前記処理室を経由しないで直接前記排気管に供給し、前記排気管付着成分を前記クリーニングガスと反応させて気化させて除去する工程を有する
   排気管のクリーニング方法。
2. 前記処理室において成膜処理を行っている所定期間に、前記クリーニングガスを前記排気管に供給する工程を行う請求項１に記載の排気管のクリーニング方法。
3. 前記処理室において成膜処理を行っていない所定期間に、前記クリーニングガスを前記排気管に供給する工程を行う請求項１または２に記載の排気管のクリーニング方法。
4. 処理室と、前記処理室にガスを供給するガス供給部と、前記処理室に接続された排気管とを有する成膜装置において、前記ガス供給部から成膜の原料ガスを前記処理室に供給した際に発生する前記原料ガス由来の排気管付着成分を除去する排気管のクリーニング方法であって、
   前記成膜装置の運転中であって前記処理室において成膜処理を行っていない所定期間に、前記排気管付着成分と反応して前記排気管の内部の雰囲気において気化可能な物質に化学変化させるクリーニングガスを、前記ガス供給部から前記処理室を経由して前記排気管に供給し、前記排気管付着成分を前記クリーニングガスと反応させて気化させて除去する工程を有する
   排気管のクリーニング方法。
5. 前記処理室の前記排気管への接続部の近傍にクリーニングガス供給部が設けられており、
   前記クリーニングガスを前記排気管に供給する工程において、前記クリーニングガス供給部からも前記ガス供給部と同時に前記処理室を経由しないで直接前記排気管に前記クリーニングガスを供給する
   請求項４に記載の排気管のクリーニング方法。
6. 前記原料ガスは、Ｓｉと、ＣｌとＨの少なくとも一方を含む化合物のガスである請求項１〜５のいずれか一項に記載の排気管のクリーニング方法。
7. 前記原料ガスは、排気管にクロロシランポリマーを生成しうるガスである請求項６に記載の排気管のクリーニング方法。
8. 前記クリーニングガスはＣｌＦ_３である請求項１〜７のいずれか一項に記載の排気管のクリーニング方法。
9. 前記クリーニングガスを前記排気管に供給する工程において、前記排気管付着成分と前記クリーニングガスが反応して生成した前記排気管の内部の雰囲気において気化可能な物質をモニターして、前記排気管付着成分の残存状態を確認する請求項１〜８のいずれか一項に記載の排気管のクリーニング方法。
10. 前記クリーニングガスを前記排気管に供給する工程の後に、前記排気管を大気解放して前記排気管の内部のメンテナンスを行う工程をさらに有する請求項１〜９のいずれか一項に記載の排気管のクリーニング方法。