JP2019002070A - 環境に優しいニッケル電気めっき組成物及び方法 - Google Patents
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Abstract
Description
式中、R1及びR2が、独立して、水素、ヒドロキシル、及び(C1−C4)アルキルから選択される、N−ベンジルピリジニウムスルホネート化合物を含む、ニッケル電気めっき組成物に関する。
a)基材を提供することと、
b)1つ以上のニッケルイオン供給源、1つ以上の酢酸イオン供給源、サッカリン酸ナトリウム、及び1つ以上のN−ベンジルピリジニウムスルホネート化合物であって、式
式中、R1及びR2が、独立して、水素、ヒドロキシル、及び(C1−C4)アルキルから選択される、N−ベンジルピリジニウムスルホネート化合物を含む、ニッケル電気めっき組成物と、基材とを接触させることと、
c)ニッケル電気めっき組成物及び基材に電流を印加して、基材に隣接する光沢性で均一なニッケルめっき層を電気めっきすることと、を含む方法に関する。
式中、R1及びR2は、独立して、水素、ヒドロキシル、及び(C1−C4)アルキルから選択される。好ましくは、R1及びR2は、独立して、水素、ヒドロキシル、及び(C1−C2)アルキルから選択され、より好ましくはR1及びR2は、独立して、水素、ヒドロキシル、及びメチルから選択される。さらにより好ましくは、R1及びR2は、独立して、水素及びヒドロキシルから選択され、最も好ましくは、R1及びR2は水素である。最も好ましいN−ベンジルピリジニウムスルホネート双性イオン化合物は、N−ベンジルピリジニウム−3−スルホネートである。
ニッケル下地層を有する典型的な基材の例は、典型的には銅または銅合金で構成されるコネクタピンなどのリードフレームまたは電気コネクタである。コネクタピン用の典型的な銅合金の一例は、ベリリウム/銅合金である。下地層のニッケル電気めっきは、上に開示された温度範囲で行われる。めっきニッケル下地層の電流密度範囲は、0.1ASD〜50ASD、好ましくは1ASD〜40ASD、より好ましくは5ASD〜30ASDであり得る。
N−ベンイルピリジニウム−3−スルホネートを含む本発明のニッケル電気めっき浴及びハルセルめっき結果
以下の表に示す、各成分の成分及び量を有する3種の水性ニッケル系電気めっき浴を調製した。
本発明のニッケル電気めっき浴及び回転型円筒セルめっき結果
実施例1の3つのニッケル電気めっき浴の各々を円筒形めっきセル中に置き、その中に回転型黄銅円筒形カソード及び硫化ニッケルアノードを挿入した。カソードの回転が、従来のリールツーリール電気めっきよりも高い撹拌を模倣した1000rpmsというより速い速度であったことを除いて、従来のリールツーリール電気めっきに類似した速度(10〜30ASD)及びそれを上回る速度(40〜60ASD)を含む、10ASD、20ASD、30ASD、40ASD、50ASD、及び60ASDの高DC電気めっき速度を達成するのに適した量のDC電流を使用して、ニッケル電気めっきを行った。層厚が60℃で8.5μmに達するまでニッケルめっきを行った。各浴のpHは4.6であった。
より高いニッケルイオン濃度での本発明のニッケル電気めっき浴及び回転型円筒セルめっき結果
3つのニッケル電気めっき浴が以下の表中の配合を有し、回転型円筒系ハルセル中の電流密度が、40ASD、50ASD、60ASD、70ASD、及び80ASDであったことを除き、上記の実施例2に開示の方法を繰り返した。電気めっき条件の残りは実施例2に記載した通りである。
1−ベンイルピリジニウム−3−カルボン酸を含有する比較ニッケル電気めっき浴及びハルセルめっき結果
以下の表に示す、各成分の成分及び量を有する4種の水性ベースのニッケル電気めっき浴を調製した。
ピリジニウムプロピルスルホン酸塩化合物を含有する比較ニッケル電気めっき浴及びハルセルめっき結果
以下の表に示す、各成分の成分及び量を有する3種の水性ニッケル系電気めっき浴を調製した。
1−メチルピリジニウム−3−スルホネートを含有する比較ニッケル電気めっき浴及びハルセルめっき結果
以下の表に示す、各成分の成分及び量を有する4種の水性ベースのニッケル電気めっき浴を調製した。
ピリジニウムプロピルスルホネートを含む比較ニッケル電気めっき浴と比べたN−ベンジルピリジニウム−3−スルホネートを含む本発明のニッケル電気めっき浴対のレベリング性能
以下の表に示す、各成分の成分及び量を有する2種の水性ベースのニッケル電気めっき浴を調製した。
ニッケル下地層を用いた硬質金合金めっき層の硝酸蒸気試験
以下の表に開示された配合を有する2種の水性ニッケル電気めっき浴を調製した。
ニッケルめっき層の延性
上記の実施例8に開示された本発明の浴2及び比較浴13から電気めっきされたニッケルめっき層について伸び試験を行い、ニッケルめっき層の延性を測定した。延性試験は、実質的に、工業規格ASTM B489−85:金属上の電着された、自己触媒的に付着した金属コーティングの延性のための曲げ試験に従って行った。
Claims (14)
- ニッケル電気めっき組成物であって、1つ以上のニッケルイオン供給源、1つ以上の酢酸イオン供給源、サッカリン酸ナトリウム、及び1つ以上のN−ベンジルピリジニウムスルホネート化合物であって、式
式中、R1及びR2が、独立して、水素、ヒドロキシル、及び(C1−C4)アルキルから選択される、N−ベンジルピリジニウムスルホネート化合物を含む、ニッケル電気めっき組成物。 - 前記1つ以上のN−ベンジルピリジニウムスルホネート化合物が、少なくとも0.5ppmの量である、請求項1に記載のニッケル電気めっき組成物。
- 前記ピリジニウム化合物がN−ベンジルピリジニウム−3−スルホネートである、請求項1に記載のニッケル電気めっき組成物。
- 1つ以上の塩化物供給源をさらに含む、請求項1に記載のニッケル電気めっき組成物。
- 1つ以上の界面活性剤をさらに含む、請求項1に記載のニッケル電気めっき組成物。
- 前記ニッケル電気めっき組成物が2〜6のpHを有する、請求項1に記載のニッケル電気めっき組成物。
- 基材上にニッケル金属を電気めっきする方法であって、
a)前記基材を提供することと、
b)1つ以上のニッケルイオン供給源、1つ以上の酢酸イオン供給源、サッカリン酸ナトリウム、及び1つ以上のN−ベンジルピリジニウムスルホネートであって、式
式中、R1及びR2が、独立して、水素、ヒドロキシル、及び(C1−C4)アルキルから選択される、N−ベンジルピリジニウムスルホネートを含む、ニッケル電気めっき組成物と、前記基材とを接触させることと、
c)前記ニッケル電気めっき組成物及び前記基材に電流を印加して、前記基材に隣接する光沢性で均一なニッケルめっき層を電気めっきすることと、を含む方法。 - 電流密度が少なくとも0.1ASDである、請求項7に記載の方法。
- 前記1つ以上のN−ベンジルピリジニウムスルホネート化合物が、少なくとも0.5ppmの量である、請求項7に記載の方法。
- 前記ピリジニウム化合物がN−ベンジルピリジニウム−3−スルホネートである、請求項7に記載の方法。
- 前記ニッケル電気めっき組成物が、1つ以上の塩化物供給源をさらに含む、請求項7に記載の方法。
- 前記ニッケル電気めっき組成物が、1つ以上の界面活性剤をさらに含む、請求項7に記載の方法。
- 前記ニッケル電気めっき組成物が2〜6のpHを有する、請求項7に記載の方法。
- 前記光沢性で均一なニッケルめっき層に隣接して金または金合金層を付着させることをさらに含む、請求項7に記載の方法。
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