JP2019001840A - 地盤注入用薬液組成物 - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
Description
(2) 前記ポリオール化合物が、開始剤にアルキレンオキサイドを付加してなるポリエ ーテルポリオールを90質量%以上の割合で含有すると共に、かかる開始剤に付加 されたアルキレンオキサイドの95質量%以上がプロピレンオキサイドであり、且 つ該ポリエーテルポリオールの水酸基価が30〜300mgKOH/gであること を特徴とする前記態様(1)に記載の地盤注入用薬液組成物。
(3) 前記開始剤が、多価アルコールであることを特徴とする前記態様(2)に記載の 地盤注入用薬液組成物。
(4) 前記ポリエーテルポリオールが、200〜4000の分子量を有していることを 特徴とする前記態様(2)又は前記態様(3)に記載の地盤注入用薬液組成物。
(5) 前記ポリオール化合物中、開始剤としてアミン化合物を用いて得られたポリオー ルの含有割合が、5質量%以下とされていることを特徴とする前記態様(1)乃至 前記態様(4)の何れか1つに記載の地盤注入用薬液組成物。
(6) 前記第二の活性水素基含有化合物が、1級アミノ基及び/又は2級アミノ基を有 するアミン化合物であることを特徴とする前記態様(1)乃至前記態様(5)の何 れか1つに記載の地盤注入用薬液組成物。
(7) 前記第二の活性水素基含有化合物が、活性水素基含有化合物全体の0.1〜8質 量%の割合となるように含有せしめられていることを特徴とする前記態様(1)乃 至前記態様(6)の何れか1つに記載の地盤注入用薬液組成物。
(8) 前記A液が、金属触媒及び3級アミン触媒のうちの少なくとも何れか一方を、更 に含有していることを特徴とする前記態様(1)乃至前記態様(7)の何れか1つ に記載の地盤注入用薬液組成物。
(9) 発泡倍率が2倍以下である硬化反応生成物を与えるものであることを特徴とする 前記態様(1)乃至前記態様(8)の何れか1つに記載の地盤注入用薬液組成物。
(10) 前記A液と前記B液との混合比が、体積基準にて、1:0.5〜1:3である ことを特徴とする前記態様(1)乃至前記態様(9)の何れか1つに記載の地盤注 入用薬液組成物。
(1)薬液を注入するときに、水と接触しても、水が白濁することがないために、その注入作業を有利に実施することが出来る。
(2)薬液は、その注入に際して、A液とB液をミキサーで混合するまでは、所定の低粘度に調整されているために、注入施工性に著しく優れたものであり、また混合後は、直ちに、水に希釈され難い反応生成物を形成して、湧水への溶出が効果的に抑制乃至は阻止されることとなるため、水に流され難くなる特徴を発揮する。
(3)薬液が水に希釈されて流されることが効果的に防止されることとなるために、水質汚染が有利に防止され、また薬液が流されることによる反応生成物の物性の低下が、効果的に防止されることとなる。
(第一の活性水素基含有化合物)
先ず、A液の主成分を占める活性水素基含有化合物は、所定の第一の活性水素基含有化合物と第二の活性水素基含有化合物とを少なくとも含んで構成され、そこにおいて、第一の活性水素基含有化合物としては、ヒドロキシル基を有するポリオール化合物であれば、公知の何れをも使用可能である。そして、かかるポリオール化合物は、第一及び第二の活性水素基含有化合物を含む活性水素基含有化合物全体の90質量%以上を占める割合において用いられ、これによって、本発明の目的が有利に実現せしめられ得るのである。中でも、かかる第一の活性水素基含有化合物には、ポリエーテルポリオールが、好ましく用いられることとなる。また、そのようなポリエーテルポリオールとしても、特に限定されるものではなく、従来から薬液組成物におけるポリオール成分として用いられている各種のものが、同様に使用され得るところである。例えば、公知の各種のポリエーテルポリオールの中から、適宜に選択して、用いることが出来る。なお、そのようなポリエーテルポリオールは、単独で使用することが出来る他、その複数を適宜に組み合わせて、併用することも可能である。
また、本発明において、活性水素基含有化合物として、上記した第一の活性水素基含有化合物と組み合わせて用いられる第二の活性水素基含有化合物には、かかる第一の活性水素基含有化合物であるポリオール化合物よりも反応速度の速いものが、用いられることとなる。具体的には、触媒を含有しない状態で、ポリイソシアネートとフタル酸ジオクチルを体積比で1:1の割合で混合した溶液の粘度を予め測定しておき、次いで、その溶液中に、第二の活性水素基含有化合物を0.5質量%の含有割合となるように添加して、その添加1分後の溶液の粘度を測定し、第二の活性水素基含有化合物の添加前と添加後の粘度の上昇割合が、添加前の粘度の1.5倍以上、好ましくは1.5〜50倍、より好ましくは2〜45倍、更に好ましくは4〜40倍であるものが、用いられるのである。なお、そのような添加1分後の溶液粘度の測定値が、添加前の溶液粘度の1.5倍未満であると、薬液組成物が水に希釈されて、水の白濁の発生や、水への薬液の流出の問題が発生する恐れがあり、また添加1分後の溶液粘度の上昇割合が余りにも高くなると、薬液の注入等に困難をもたらし、注入作業性に問題を生じるようになる。
本発明において、上述の如き金属触媒としては、公知のものの中から、特に制限なく選択して、用いることが出来る。例えば、ナトリウム、カリウム、カルシウム、錫、鉛、ビスマス、亜鉛、鉄、ニッケル、ジルコニウム、コバルト等の有機酸金属塩や有機金属錯体を用いることが出来る。その中で、有機酸金属塩としては、酢酸、オクチル酸、ネオデカン酸、ナフテン酸、ロジン酸等と上記金属との塩が挙げられ、また有機金属錯体としては、アセチルアセトン等と上記金属との錯体が挙げられる。具体的には、酢酸ナトリウム、酢酸カリウム、オクチル酸カリウム、オクチル酸ビスマス、オクチル酸鉛、オクチル酸鉄、オクチル酸錫、オクチル酸カルシウム、オクチル酸亜鉛、オクチル酸ジルコニウム、ネオデカン酸ビスマス、ネオデカン酸亜鉛、ネオデカン酸鉛、ネオデカン酸コバルト、ジブチル錫ジオクテート、ジブチル錫ジラウリレート;アセチルアセトン鉄、アセチルアセトン亜鉛、アセチルアセトンジルコニウム、アセチルアセトンニッケル、アセチルアセトン錫等を挙げることが出来る。これらの金属塩や金属錯体は、その取扱い性の向上のため、ミネラルスピリット、有機酸、グリコール類、エステル類等の希釈剤に溶解させたものとして、用いてもよい。また、これらの金属触媒は、単体で用いてもよく、2種類以上を併用してもよい。これらの中でも、好ましくは、カリウム、錫、鉛、ビスマス又は亜鉛の酢酸塩、オクチル酸塩、ネオデカン酸塩、ラウリル酸塩や、アセチルアセトン錯体が挙げられ、より好ましくはカリウムを金属として用いた触媒が、好適に用いられることとなる。
また、3級アミン触媒には、外部の水との接触により発泡が意図される場合において、イソシアネート成分と水との反応を促進する作用を有する泡化触媒、イソシアネート成分とポリオール成分との反応を促進する作用を有する樹脂化触媒、更にはイソシアネート成分の3量化を促進する作用を有するイソシアヌレート化触媒等があるが、それらは、何れも、公知のものの中から適宜に選択されることとなる。
(ポリイソシアネート)
一方、本発明に従う地盤注入用薬液組成物を構成する二液のうちの他の一つであるB液は、従来と同様に、ポリイソシアネートを必須成分として用いて、調製されてなるものであり、本発明にあっては、そのようなB液中におけるポリイソシアネートの含有量が70〜100質量%、好ましくは80〜100質量%、より好ましくは90〜100質量%となるように、調整されることが望ましい。かかるポリイソシアネートの含有量が70質量%よりも少なくなると、反応生成物の強度が低下する問題がある。そのため、B液におけるポリイソシアネートの割合は高い方が望ましく、B液をポリイソシアネートのみで形成しても、何等差支えない。
そして、本発明において、A液中の主成分となる活性水素基含有化合物を構成する必須の成分たる、第一の活性水素基含有化合物と第二の活性水素基含有化合物とは、B液におけるポリイソシアネートに対して、並行して反応せしめられることとなるが、それらA液とB液の混合直後には、反応速度の違いにより、第二の活性水素基含有化合物とポリイソシアネートとの間において優先的に反応が起こり、そして反応の後半において、第一の活性水素基含有化合物とポリイソシアネートとが反応するようになっている。特に、第二の活性水素基含有化合物が、本発明の条件を満たす場合、このような順次の反応形態により、硬化時間が大きく変化することなく、混合物は注入直後より増粘挙動を示し、水に希釈され難い反応生成物を形成することで、水に混入され難くなり、白濁も有利に防ぐことが可能となるのである。
第二の活性水素基含有化合物の増粘性試験における無添加粘度及び1分後粘度、並びに実施例及び比較例において得られたA液及びB液の粘度を、それぞれ、JIS−K−7117−1に準拠して、B型粘度測定装置を用いて、25℃の温度で測定した。
25℃の温度に調整されたA液とB液とを、下記表2又は表3に示される所定の混合比において、全量が100mlとなるようにそれぞれ計量して、それら計量液を2Lのディスカップに収容した後、充分に混合撹拌して、硬化せしめた。そして、硬化反応終了後の反応生成物について、その発泡高さを測定し、発泡倍率を求めた。
25℃の温度に調整されたA液とB液とを、表2又は表3に示される混合比で、混合した後、反応生成物からガスが発生し、発泡高さが変化しなくなる時間、又は反応生成物に串を刺して、内部まで刺さらなくなった時間を測定し、何れか遅い方を、硬化時間の終点とした。
25℃の温度に調整されたA液とB液とを、表2又は表3に示される混合比で、全量が100mlとなるよう計量して、混合する。そして、その混合後、直ちに、2Lのディスカップに収容されている20℃の水1L中に、ホモディスパーにて1000rpmで撹拌しつつ、それらA液とB液の混合物を投入し、発泡が開始するまで、水中で撹拌した。次いで、発泡開始後は、撹拌翼を抜き、反応が収まるまで、静置した。そして、かかる反応が終了した後、分光光度計(株式会社日立ハイテクノロジーズ製U−2800型分光光度計)を用いて、波長500nmでの光透過率を、測定した。なお、透過率が70%未満になると、水は白濁化しているものと評価した。
直径50mm、長さ250mmの円筒型の下側開口部にメッシュ網を取り付け、更にその外側から蓋をして、閉塞せしめた後、よく洗浄した1号ケイ砂を50mm厚になるように詰めた後、次いで200mlの水を注いだ。その後、表2又は表3に示される混合比で混合した薬液20gを、混合せしめて、直ちに円筒型の上部開口部から流し込み、次いで、かかる円筒型の下部の蓋を取り除いた後、上部開口部よりピストン状のつき棒を押し込んで、型内の水をメッシュ網から押し出した。そして、その押し出された水を採取し、水と共に押し出された薬液の重量を算出した。
A液及びB液の温度をそれぞれ10℃に調整した後、注入機を用い、内径12mm、長さ20mの注入管に注入した時の注入圧を測定した。そして、その注入圧が2.5MPa以下であるものを合格とした。
万華化学ジャパン株式会社製ポリイソシアネート:Wannate PM−200(粘度:160mPa・s/25℃、ポリメリックMDI)の307部と、東京化成工業株式会社製フタル酸ジオクチル(DOP)の245部とを用いて、それらを混合(体積比1:1)して、その得られた混合液の粘度を測定した後、下記表1に示される各種の第二の活性水素基含有化合物の2.8部(混合液の0.5%)を、前記混合液に添加して、その混合から1分後の粘度を測定した。そして、前記混合液に第二の活性水素基含有化合物を添加する前の粘度に対する添加1分後の粘度の増粘倍率を計算して、下記表1に示した。なお、ここでは、かかる増粘倍率が1.5倍以上のものを合格とする。
−A液の調製−
第一の活性水素基含有化合物のポリオール化合物として、三洋化成工業株式会社製ポリエーテルポリオール:PP−400[開始剤:プロピレングリコール、アルキレンオキサイド:プロピレンオキサイド(PO)100質量%、分子量:400、官能基数:2、水酸基価:280mgKOH/g]の40部と、三洋化成工業株式会社製ポリエーテルポリオール:PP−1000(開始剤:プロピレングリコール、PO:100質量%、分子量:1000、官能基数:2、水酸基価:112mgKOH/g)の30部と、三洋化成工業株式会社製ポリエーテルポリオール:GP−3000(開始剤:グリセリン、PO:100質量%、分子量:3000、官能基数:3、水酸基価:56mgKOH/g)の30部とを用いると共に、これに、第二の活性水素基含有化合物として、東ソー株式会社製PEHA(ペンタエチレンヘキサミン、1級及び2級アミノ基数:6)の1部、金属触媒として、日本化学産業株式会社製プキャット15G(カリウム触媒:オクチル酸カリウム)の0.8部、3級アミン触媒として、花王株式会社製カオーライザーNo.31(樹脂化触媒:33%トリエチレンジアミンのジプロピレングリコール溶液)の0.8部、及び難燃剤として大八化学工業株式会社製TMCPP[トリス(クロロプロピル)ホスフェート]の30部を添加して、均一に混合せしめることによって、A液を得た。そして、この得られたA液の粘度を測定し、その結果を、下記表2に示した。
ポリイソシアネートとして、万華化学ジャパン株式会社製Wannate PM−200(ポリメリックMDI)を用い、その100部を、B液として準備した。そして、この準備されたB液の粘度を測定し、その結果を、下記表2に示した。
上記で得られたA液とB液とを、体積比にて、1:1の割合で組み合わせて、常温下において、均一に混合し、反応せしめた後、前述の評価手法に従って、各種評価試験を行い、それらの結果を、下記表2に示した。
実施例1において、第二の活性水素基含有化合物を、それぞれ、2部、又は5部としたこと以外は、実施例1と同様の手法に従って、それぞれ試験を行った。そして、その得られた結果を、下記表2に示した。
実施例1において、第二の活性水素基含有化合物を、東ソー株式会社製TEPA(テトラエチレンペンタミン、1級及び2級アミノ基数:5)に代えたこと以外は、実施例1と同様の手法に従って、それぞれ試験を行った。そして、その得られた結果を、下記表2に示した。
実施例1において、第二の活性水素基含有化合物を、東ソー株式会社製TETA(トリエチレンテトラミン、1級及び2級アミノ基数:4)に代えたこと以外は、実施例1と同様の手法に従って、それぞれ試験を行った。そして、その得られた結果を、下記表2に示した。
実施例1において、第二の活性水素基含有化合物を、三洋化成工業株式会社製L−2513(変性ポリアミドアミン、1級及び2級アミノ基数:平均3〜5)に代えたこと以外は、実施例1と同様の手法に従って、それぞれ試験を行った。そして、その得られた結果を、下記表2に示した。
第一の活性水素基含有化合物のポリオール化合物として、三洋化成工業株式会社製ポリエーテルポリオール:PP−400[開始剤:プロピレングリコール、アルキレンオキサイド:プロピレンオキサイド(PO)100質量%、分子量:400、官能基数:2、水酸基価:280mgKOH/g]の40部と、三洋化成工業株式会社製ポリエーテルポリオール:PP−1000(開始剤:プロピレングリコール、PO:100質量%、分子量:1000、官能基数:2、水酸基価:112mgKOH/g)の30部と、三洋化成工業株式会社製ポリエーテルポリオール:GP−3000(開始剤:グリセリン、PO:100質量%、分子量:3000、官能基数:3、水酸基価:56mgKOH/g)の30部とを用いると共に、これに、第二の活性水素基含有化合物として、東京化成工業株式会社製アミノエチルピペラジン[N−(2−アミノエチル)ピペラジン、1級及び2級アミノ基数:2]の1部、金属触媒として、日本化学産業株式会社製プキャット15G(カリウム触媒:オクチル酸カリウム)の0.8部、3級アミン触媒として、花王株式会社製カオーライザーNo.31(樹脂化触媒:33%トリエチレンジアミンのジプロピレングリコール溶液)の0.8部、及び難燃剤として大八化学工業株式会社製TMCPP[トリス(クロロプロピル)ホスフェート]の30部を添加して、均一に混合せしめることによって、A液を得た。そして、この得られたA液の粘度を測定し、その結果を、下記表2に示した。
実施例7において、第二の活性水素基含有化合物を、東京化成工業株式会社製エチレンジアミン(1級アミノ基数:2)に代えたこと以外は、実施例7と同様の手法に従って、それぞれ試験を行った。そして、その得られた結果を、下記表2に示した。
実施例7において、第二の活性水素基含有化合物を、東京化成工業株式会社製ヘキサンジアミン(1,6−ヘキサンジアミン、1級アミノ基数:2)に代えたこと以外は、実施例7と同様の手法に従って、それぞれ試験を行った。そして、その得られた結果を、下記表2に示した。
実施例1において、ポリイソシアネートを、万華化学ジャパン株式会社製Wannate PM−130(ポリメリックMDI)に代えたこと以外は、実施例1と同様の手法に従って、それぞれ試験を行った。そして、その得られた結果を、下記表2に示した。
実施例7において、第二の活性水素基含有化合物を、ロンザジャパン株式会社製ジエチルトルエンジアミン(3,5−ジエチルトルエンジアミン、1級アミノ基数:2)に代えたこと以外は、実施例7と同様の手法に従って、それぞれ試験を行った。そして、その得られた結果を、下記表3に示した。
実施例7において、第二の活性水素基含有化合物を、三井化学ファイン株式会社製D2000(ポリエーテルアミン、1級アミノ基数:2)に代えたこと以外は、実施例7と同様の手法に従って、それぞれ試験を行った。そして、その得られた結果を、下記表3に示した。
実施例7において、第二の活性水素基含有化合物を、東京化成工業株式会社製ジエタノールアミン(2級アミノ基数:1)に代えたこと以外は、実施例7と同様の手法に従って、それぞれ試験を行った。そして、その得られた結果を、下記表3に示した。
実施例7において、第二の活性水素基含有化合物を、東京化成工業株式会社製トリエタノールアミン(3級アミノ基数:1)に代えたこと以外は、実施例7と同様の手法に従って、それぞれ試験を行った。そして、その得られた結果を、下記表3に示した。
実施例7において、第二の活性水素基含有化合物を、PP−400に代えたこと以外は、実施例7と同様の手法に従って、それぞれ試験を行った。そして、その得られた結果を、下記表3に示した。
実施例7において、第二の活性水素基含有化合物を、三洋化成工業株式会社製750ED(開始剤:エチレンジアミン、PO:100質量%、分子量:300、官能基数:4、水酸基価:750mgKOH/g、1級及び2級アミノ基数:0)に代えたこと以外は、実施例7と同様の手法に従って、それぞれ試験を行った。そして、その得られた結果を、下記表3に示した。
実施例7において、第二の活性水素基含有化合物を添加しないこと以外は、実施例7と同様の手法に従って、それぞれ試験を行った。そして、その得られた結果を、下記表3に示した。
第一の活性水素基含有化合物のポリオール化合物として、旭電化工業株式会社製ポリエーテルポリオール:BPX−2000[開始剤:ビスフェノールA、アルキレンオキサイド:プロピレンオキサイド(PO)100質量%、分子量:2000、官能基数:2、水酸基価:56mgKOH/g]の70部と、三洋化成工業株式会社製ポリエーテルポリオール:GP−3000(開始剤:グリセリン、PO:100質量%、分子量:3000、官能基数:3、水酸基価:56mgKOH/g)の30部とを用いると共に、これに、第二の活性水素基含有化合物を添加せず、金属触媒として、日本化学産業株式会社製プキャット15G(カリウム触媒:オクチル酸カリウム)の1.2部、3級アミン触媒として、花王株式会社製カオーライザーNo.31(樹脂化触媒:33%トリエチレンジアミンのジプロピレングリコール溶液)の1.2部を添加して、均一に混合せしめることによって、A液を得た。そして、この得られたA液の粘度を測定し、その結果を、下記表3に示した。
Claims (10)
- 活性水素基含有化合物を主成分とするA液と、ポリイソシアネートを主成分とするB液とからなる地盤注入用薬液組成物において、
前記活性水素基含有化合物が、ヒドロキシル基を有するポリオール化合物からなる第一の活性水素基含有化合物を90質量%以上の割合で含有し、更に、該第一の活性水素基含有化合物より反応速度の速い第二の活性水素基含有化合物を少なくとも含有すると共に、かかる第二の活性水素基含有化合物が、触媒を添加しない状態の、ポリイソシアネートとフタル酸ジオクチルを体積比で1:1の割合で混合した溶液中に、0.5質量%の含有割合となるように添加されたときに、その添加1分後の溶液の粘度の上昇が、添加前の溶液粘度の1.5倍以上となるものであり、且つ前記A液及び前記B液の25℃での粘度が、それぞれ、50〜500mPa・sであることを特徴とする地盤注入用薬液組成物。 - 前記ポリオール化合物が、開始剤にアルキレンオキサイドを付加してなるポリエーテルポリオールを90質量%以上の割合で含有すると共に、かかる開始剤に付加されたアルキレンオキサイドの95質量%以上がプロピレンオキサイドであり、且つ該ポリエーテルポリオールの水酸基価が30〜300mgKOH/gであることを特徴とする請求項1に記載の地盤注入用薬液組成物。
- 前記開始剤が、多価アルコールであることを特徴とする請求項2に記載の地盤注入用薬液組成物。
- 前記ポリエーテルポリオールが、200〜4000の分子量を有していることを特徴とする請求項2又は請求項3に記載の地盤注入用薬液組成物。
- 前記ポリオール化合物中、開始剤としてアミン化合物を用いて得られたポリオールの含有割合が、5質量%以下とされていることを特徴とする請求項1乃至請求項4の何れか1項に記載の地盤注入用薬液組成物。
- 前記第二の活性水素基含有化合物が、1級アミノ基及び/又は2級アミノ基を有するアミン化合物であることを特徴とする請求項1乃至請求項5の何れか1項に記載の地盤注入用薬液組成物。
- 前記第二の活性水素基含有化合物が、活性水素基含有化合物全体の0.1〜8質量%の割合となるように含有せしめられていることを特徴とする請求項1乃至請求項6の何れか1項に記載の地盤注入用薬液組成物。
- 前記A液が、金属触媒及び3級アミン触媒のうちの少なくとも何れか一方を、更に含有していることを特徴とする請求項1乃至請求項7の何れか1項に記載の地盤注入用薬液組成物。
- 発泡倍率が2倍以下である硬化反応生成物を与えるものであることを特徴とする請求項1乃至請求項8の何れか1項に記載の地盤注入用薬液組成物。
- 前記A液と前記B液との混合比が、体積基準にて、1:0.5〜1:3であることを特徴とする請求項1乃至請求項9の何れか1項に記載の地盤注入用薬液組成物。
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