JP2018524169A - 超高圧プレス機用カプセルアセンブリおよびそれらの使用方法 - Google Patents

Abstract

超高圧炉用カプセルアセンブリは、中央縦方向軸を画定する格納チューブと、反応アセンブリの収容に適するチャンバーと、近位および遠位の端部ヒーターアセンブリと、サイドヒーターアセンブリと、を含んでなる。組み立てられた際に、チャンバーおよびサイドヒーターアセンブリは、格納チューブ内に格納され、かつ近位および遠位の端部ヒーターアセンブリの間に縦方向に配置される。それぞれの端部ヒーターアセンブリは、端部ヒーターアセンブリを通って各電気経路を形成する各伝導容積を含んでなる。サイドヒーターアセンブリは、各伝導性容積を互いに電気的に接続し、サイドヒーターアセンブリと伝導性容積とを通って流れる電流に応じて、熱がチャンバー中で生じることができる。少なくとも近位の端部ヒーターアセンブリは、外側絶縁容積を含む第１の絶縁部材を含んでなる。少なくとも近位の端部ヒーターアセンブリの伝導性容積は、内側伝導性容積を含み、および内側伝導性容積は、外側絶縁容積によって格納チューブから横方向に離間される。

Description

この開示は、一般的に、超高圧、高温（ＨＰＨＴ）プレス機用カプセル、本カプセルを含んでなる合成アセンブリ、およびそれらの使用方法に関する。

米国特許番号８，３７１，２１２では、多結晶ダイヤモンド成形体（ＰＤＣ）の製造に使用され、管状加熱要素を含んでなる高圧立方体プレス機に使用するためのセルアセンブリを開示している。圧力伝達媒体は、少なくとも実質的に管状加熱要素の周りに延在する。

Ｂａｃｈ， Ｋｅｖｉｎ Ｃｈｒｉｓｔｉａｎ（“Ａｎ Ｉｍｐｒｏｖｅｄ Ｃｕｂｅ Ｃｅｌｌ Ａｓｓｅｍｂｌｙ ｆｏｒ ｔｈｅ Ｕｓｅ Ｗｉｔｈ Ｈｉｇｈ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ／Ｈｉｇｈ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ Ｃｕｂｉｃ Ａｐｐａｒａｔｕｓ ｉｎ Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ Ｐｏｌｙｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ Ｄｉａｍｏｎｄ Ｃｏｍｐａｃｔ Ｉｎｓｅｒｔｓ” （２００９）． Ａｌｌ Ｔｈｅｓｅｓ ａｎｄ Ｄｉｓｓｅｒｔａｔｉｏｎｓ， Ｂｒｉｇｈａｍ Ｙｏｕｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ， Ｕｔａｈ， ＵＳＡ． Ｐａｐｅｒ ４２４４． Ｐａｇｅｓ ７， ８）は、缶アセンブリ、ヒーターアセンブリ及びキューブアセンブリを含んでなる立方体プレス機のカプセルアセンブリを開示する。缶アセンブリは、多結晶ダイヤモンド（ＰＤＣ）インサートを焼結するための成分を含んでなり、かつ均一な圧力分布を確保し、試料を接地から絶縁するために、塩などの平衡材料からなるライナーが内側に設置される。ヒーターアセンブリは、グラファイトチューブと、一対のグラファイトディスクとを含んでなり、それぞれがアセンブリの各端部にあり、グラファイトチューブおよびディスクは、それらを通って流れる電流に応じて抵抗加熱をすることができる。一旦、ヒーターアセンブリが完成すると、それは、ヒーターアセンブリと圧力媒体キューブとの間に絶縁性ライナーを受け入れるために構成された圧力媒体キューブ中に設置される。耐火金属ディスクは、アンビルからヒーターアセンブリまで電流を導通するために、ヒーターアセンブリと最外側の端部におけるスチールリングとのそれぞれの端部に設置される。圧力媒体ボタンは、変形からスチールリングを支えるためにそれぞれのスチールリングの内側に設置され、圧力を試料に分散し、かつアセンブリ熱からアンビルを絶縁する。ヒーターは、機械加工のグラファイトから形成されてもよい。使用中、電流は、チタンまたはモリブデンディスクによってスチールリングからヒーターアセンブリに流れる。グラファイトディスクは、端部の発熱のため、ヒーターチューブの端部に設置される。

超硬質材料を合成することができる適切な超高圧、高温（ＨＰＨＴ）プレス機用カプセルアセンブリが必要であるが、特に、相対的に長い継続時間を有し、相対的に安定なヒーター機構を有するプロセスであるとは限らない。

第１の態様から見ると、超高圧炉（超高圧プレス機とも呼ばれ得る）用カプセルアセンブリであって、中央縦方向軸を画定する格納チューブと、反応アセンブリの収容に適するチャンバーと、近位および遠位の端部ヒーターアセンブリと、サイドヒーターアセンブリとを含んでなり、使用時に組み立てられた際に、チャンバーおよびサイドヒーターアセンブリは、格納チューブ内に格納され、かつ近位および遠位の端部ヒーターアセンブリの間に縦方向に配置され、それぞれの端部ヒーターアセンブリは、端部ヒーターアセンブリを通って各電気経路を形成する各伝導容積を含んでなり、サイドヒーターアセンブリは、各伝導性容積を互いに電気的に接続し、ならびにサイドヒーターアセンブリと伝導性容積（それぞれの伝導性容積は、使用中にそれを通って流れる電流に応じて、熱を生じることができ、少なくとも１つの加熱要素を含んでなる）とを通って流れる電流に応じて、熱がチャンバー中で生じることができるように構成され、少なくとも近位の端部ヒーターアセンブリは、外側絶縁容積を含む第１の絶縁部材を含んでなり、少なくとも近位の端部ヒーターアセンブリの伝導性容積は、内側伝導性容積を含み、および内側伝導性容積は、外側絶縁容積によって格納チューブから横方向に離間される、ように構成される、超高圧炉用カプセルアセンブリが提供される。いくつかの例において、電流は、ヒーターアセンブリを通って定期的に方向が変わる低周波交流であってもよい。

様々な構成および組合せが想定され、例えば、非限定的で、非包括的なカプセルアセンブリが、その例として以下に開示されている。

様々な例示的な構成において、少なくとも近位の端部ヒーターアセンブリは、（使用時に組み立てられた際に）協同的に、一方が他方内に配置された１つ以上のディスクおよびリングとして構成され、接触する層アセンブリを形成し、格納チューブに隣接する中央縦方向軸から拡張する、１つ以上の絶縁容積および１つ以上の導電性容積を含んでもよい。１つの絶縁容積または複数の容積は、１つ以上の絶縁部材から形成され、および１つ以上の伝導性容積は、１つ以上の伝導性要素から形成される。少なくとも１つの内側伝導性容積は、少なくとも第１の絶縁部材で形成された少なくとも１つの外側絶縁容積によって、方位的に囲まれてもよい。内側伝導性容積は、ディスクまたは固体円柱の形態であってもよく、外側絶縁容積は、リングの形態であってもよく、それぞれ対応する伝導性要素および絶縁部材は、ディスクおよびリングの形態であってもよい。

いくつかの例示的な構成において、（近位、およびまたいくつかの例において、遠位の端部ヒーターアセンブリの）第１の絶縁部材は、リングの形態であってもよい。第１の絶縁部材の全円周サイド領域は、格納チューブに接触していてもよく、内側導電性容積を通って流れる全電流を抑制するように作用し得る。いくつかの例示的な構成において、外側伝導性容積が、外側絶縁容積によって内側伝導性容積から横方向（または半径方向）に離間されるように、第１の絶縁部材の側面領域の表面の全てまたは一部は、格納チューブから離間されてもよく、および伝導性容積は、格納チューブに接触する外側伝導性容積を含んでもよく、格納チューブに隣接して電流の一部を導通するように作用し得る。

いくつかの例示的な構成において、内側伝導性容積は、中央縦方向軸を含んでもよく、かつ中央縦方向軸から測定して、端部ヒーターアセンブリの横方向範囲（例えば、外側半径）の、最大で２／３または最大で半分まで延在してもよい。内側伝導性容積の横方向の寸法（例えば、半径）は、中央縦方向軸から測定して、最大で約３５ｃｍ、もしくは最大で約２０ｃｍ、もしくは最大で約１０ｃｍまで延在されてもよく、および／または内側伝導性容積の横方向の寸法（例えば、半径）は、少なくとも約０．５ｃｍ、もしくは少なくとも約１ｃｍであってもよい。

いくつかの例示的な構成において、内側伝導性容積は、環状の形態であってもよく、かつ中央縦方向軸と同軸上に配置されてもよく、中央縦方向軸から測定して、端部ヒーターアセンブリの横方向範囲（例えば、外側寸法）の、最大で２／３または最大で半分まで延在する外側横方向の寸法（例えば、半径）を有する。内側伝導性容積の外側横方向の寸法（例えば、半径）は、中央縦方向軸から測定して、最大で約３５ｃｍ、もしくは最大で約２０ｃｍ、もしくは最大で約１０ｃｍまで延在していてもよく、および／または内側伝導性容積の外側横方向の寸法（例えば、半径）は、少なくとも約０．５ｃｍ、もしくは少なくとも約１ｃｍであってもよい。いくつかの例において、内側伝導性容積は、少なくとも約０．１ｍｍ、もしくは少なくとも約０．５ｍｍ、および／または最大で約１０ｍｍ、最大で約５ｍｍ、もしくは最大で約１ｍｍの半径方向の厚さを有するリングの形態であってもよい。内側絶縁容積は、内側伝導性容積の中央に置かれてもよく、内側伝導性容積によって外側絶縁容積から離間されてもよく、中央縦方向軸を含む。

いくつかの例示的な構成において、外側絶縁容積は、使用時に組み立てられた際に、少なくとも約５ｍｍ、もしくは少なくとも約１０ｍｍ、または（中央縦方向軸から格納チューブの内部サイド表面まで測定して）格納チューブの内側半径の少なくとも１０パーセント、もしくは少なくとも２０パーセント、格納チューブから内側伝導性容積を離間するように構成されてもよい。いくつかの例において、外側絶縁容積は、環状の形状であってもよく、かつ少なくとも約０．５ｍｍ、もしくは少なくとも約１０ｍｍ、または外側半径の少なくとも約１０パーセント、もしくは少なくとも約２０パーセントの半径方向の厚さ（外側と内側との半径の間）を有し、および／または外側絶縁容積は、最大で約４０ｍｍ、もしくは最大で約２０ｍｍの半径方向の厚さを有してもよい。外側絶縁容積は、リング形態の絶縁部材によって形成されてもよい。

いくつかの例示的な構成において、近位（およびいくつかの例において、遠位）の端部ヒーターアセンブリは、複数の絶縁部材を含んでもよく、それらは切りばめ細工のように配置することができるように協同的に構成される（例えば、使用時に組み立てられた際に、１つの絶縁部材はリングの形態であってもよく、他方の絶縁部材は、リングにぴったり収まり得るディスクまたはプラグの形態であってもよいが、ディスクまたはプラグはリングと同軸に配置され、伝導性要素によってそれから縦方向に離間される）。

いくつかの例示的な構成において、少なくとも近位の端部ヒーターアセンブリは、それぞれ、外側絶縁容積を含む少なくとも第１の絶縁部材、および内側伝導性容積を含む少なくとも１つの各端部ヒーター要素を含んでなるか、またはそれらからなる複数の端部層アセンブリを含んでもよい。端部層アセンブリは、互いに縦方向に対して積み重ねられてもよく、各端部ヒーター要素は、互いに電気的な接触状態であり、かつ層アセンブリの全てを縦方向に通って流れるように電流の伝導経路を提供する。

いくつかの例示的な構成において、近位（及び遠位）の端部ヒーターアセンブリは、複数の伝導性要素と複数の絶縁部材とを含んでもよく、使用時に組み立てられた際に、近位の端部ヒーターアセンブリは、その横方向領域にわたって実質的に均一な圧縮剛性を示し得るように協同的に構成される。言い換えれば、その横方向領域にわたってそれぞれの点における端部ヒーターアセンブリの加重平均弾性率は均一であり得、その点で縦方向に配置された１つ以上の絶縁部材と１つ以上の伝導性要素とのそれぞれの厚さ加重弾性率を合計することによって算出される。

いくつかの例示的な構成において、近位の端部ヒーターアセンブリ（およびまた、いくつかの例において、遠位の端部ヒーターアセンブリ）の伝導性容積は、それぞれ、グラファイト、モリブデン（Ｍｏ）、チタン（Ｔｉ）、タンタル（Ｔａ）またはステンレス鋼から選択される材料を含んでなる複数の端部伝導性要素よって形成されてもよい。

いくつかの例示的な構成において、該またはそれぞれの（近位の端部ヒーターアセンブリ、およびまた、いくつかの例において、遠位の端部ヒーターアセンブリの）絶縁部材は、セ氏２５度（℃）および海面大気圧で、少なくとも約１５ギガパスカル（ＧＰａ）、少なくとも約２０ＧＰａ、または少なくとも約１００ＧＰａの弾性率を有するセラミック材料を含んでもよい。いくつかの例において、セラミック材料は、セ氏２５度（℃）またはセ氏１，０００度（℃）、および海面大気圧で、最大で約５００ＧＰａの弾性率を有し得る。

いくつかの例示的な構成において、該またはそれぞれの（近位の端部ヒーターアセンブリ、およびまた、いくつかの例において、遠位の端部ヒーターアセンブリの）絶縁部材は、海面大気圧で測定して、２５℃において、最大で約１００×１０^−６Ｋｃａｌ／（ｃｍ・ｓ・℃）、最大で約１０×１０^−６Ｋｃａｌ／（ｃｍ・ｓ・℃）、もしくは最大で約５×１０^−６Ｋｃａｌ／（ｃｍ・ｓ・℃）、または１，０００℃において、最大で約２０×１０^−６Ｋｃａｌ／（ｃｍ・ｓ・℃）、もしくは最大で約５×１０^−６Ｋｃａｌ／（ｃｍ・ｓ・℃）の平均熱伝導率を有するセラミック材料を含んでもよい。いくつかの例において、セラミック材料は、海面大気圧で測定して、約２５℃または１，０００℃において、少なくとも約１×１０^−６Ｋｃａｌ／（ｃｍ・ｓ・℃）の平均熱伝導率を有し得る。

いくつかの例示的な構成において、外側絶縁容積は、伝導性容積から電気的に分離される導電性材料を含んでもよい。

いくつかの例示的な構成において、近位および遠位の端部ヒーターアセンブリは、互いに実質的に同じ構造を有してもよく、他の例示的な構成において、端部ヒーターアセンブリは、実質的に異なった構造を有してもよく、異なる速度において、および／または異なる空間分布に従って、熱を発生させ、それ故に、チャンバー中の反応容積内で異なった温度分布となるように作用し得る。いくつかの例示的な構成において、近位および遠位の端部ヒーターアセンブリの両方の伝導容積は、各内側伝導性容積を含んでもよく、かつ各外側絶縁容積を含む各第１の絶縁部材を含んでもよく、および端部ヒーターアセンブリの両方の内側伝導性容積は、各外側絶縁容積によって格納チューブから横方向に離間されてもよい。遠位の端部ヒーターアセンブリの内側伝導性容積は、近位の端部ヒーターアセンブリ（またはその逆）の内側伝導性容積よりも格納チューブからさらに離間してもよく、使用中に、反応容積内に温度勾配が発生するように作用し得る。いくつかの例において、近位および遠位の端部ヒーターアセンブリの両方の内側伝導性容積は、実質的に異なった半径を有する伝導性ディスクの形態であり、いくつかの例では、平均半径の大きい方の少なくとも約１０パーセント、および最大で約８０パーセント異なる。他の例において、近位および遠位の端部ヒーターアセンブリの両方の内側伝導性容積は、（リングの外側および内側半径の平均で算出された）実質的に異なる平均半径を有する伝導性リングの形態であり、いくつかの例では、平均半径の大きい方の少なくとも約１０パーセント、および最大で約８０パーセント異なる。いくつかの例示的な構成において、近位および遠位の端部ヒーターアセンブリの各内側伝導性容積の形状および／または寸法は、実質的に異なってもよく、例えば、端部ヒーターアセンブリの１つの内側伝導性容積は、伝導性ディスクの形態であってもよく、他の端部ヒーターアセンブリの内側伝導性容積は、伝導性リングの形態であってもよい。一般的に、近位および遠位の端部ヒーターアセンブリの構造および構成は、使用中に、チャンバー中の反応アセンブリ内で縦方向に所望の温度勾配を発生させるために、実質的の異なってもよい。

いくつかの例示的な構成において、近位（およびまた、いくつかの例示的な構成において、遠位）の端部ヒーターアセンブリは、リングの形態の（外側絶縁容積を含む）第１の絶縁部材と、ディスクの形態の第２の絶縁部材と、リングの形態の第１の伝導性要素と、ディスクの形態である第２の伝導性要素と、を含んでなり、使用時に組み立てられた際に、第１の層アセンブリは、第１の絶縁部材によって画定された貫通孔内に同軸に収容された第２の伝導性要素を含んでなり、第２の層アセンブリは、第１の伝導性要素によって画定された貫通孔内に同軸に収容された第２の絶縁部材を含んでなり、および第３の層アセンブリは、少なくとも１つの伝導性ディスクを含んでなり、第３の層アセンブリは、第１と第２の層アセンブリとの間に積み重ねられることができ、かつ第１および第２の伝導性要素を電気的に接続することができる、ように協同的に構成される。いくつかの例において、第１の伝導性要素によって画定された貫通孔の半径は、第１の絶縁部材によって画定された貫通孔の半径、ならびに第２の伝導性要素および第２の絶縁部材の半径に実質的に等しくてもよい。

いくつかの例示的な構成において、第１および第２の伝導性要素は、それぞれ、グラファイトを含んでもよく、および第３の伝導性要素は、Ｍｏ、ＴｉまたはＴａなどの、海面大気圧で少なくとも１，６００℃の融点を有する金属材料を含んでもよい。

いくつかの例示的な構成において、第１の伝導性要素は、第２の絶縁部材と実質的に同じ厚さを有してもよく、および第２の伝導性要素は、第１の絶縁部材と実質的に同じ厚さを有する。いくつかの例において、該（またはそれぞれの）絶縁部材は、少なくとも１ミリメーター（ｍｍ）、少なくとも２ｍｍ、もしくは少なくとも５ｍｍの厚さ、および／または最大で約１０ｍｍの厚さを有してもよい。

第２の態様から見ると、カプセルアセンブリであって、近位および／または遠位のサイドヒーター障壁を含んでなり、使用時に組み立てられた際に、近位および／または端部ヒーターアセンブリは、格納チューブの内部サイド表面に隣接して並べられる各周囲サイドを有し、近位および／または遠位のサイドヒーターアセンブリは、内部サイド表面に隣接して並べられ、ならびに近位および／または遠位のサイドヒーター障壁は、その周囲サイドに隣接する近位および／または遠位の端部ヒーターアセンブリからサイドヒーターアセンブリを離間するように構成され、端部ヒーターアセンブリが、中央縦方向軸に沿って、カプセルアセンブリに超高圧炉によって適用された力に応じて、互いに向かい合って移動する際に、サイドヒーターアセンブリの一部が、近位および／または遠位の端部ヒーターアセンブリの周囲サイドと、格納チューブとの間に侵入し、近位および／または端部ヒーターアセンブリの少なくとも一部で短絡することを防止するように作用する、カプセルアセンブリが提供される。

いくつかの例示的な構成において、カプセルアセンブリは、遠位のサイドヒーター障壁を含んでもよく、使用時に組み立てられた際に、遠位のサイドヒーター障壁は、その周囲サイドに隣接する遠位の端部ヒーターアセンブリからサイドヒーターアセンブリを離間するように構成され、端部ヒーターアセンブリが、中央縦方向軸に沿ってカプセルアセンブリに超高圧炉によって適用された力に応じて、互いに向かい合って移動する際に、サイドヒーターアセンブリの一部が、遠位の端部ヒーターアセンブリの周囲サイドと、格納チューブとの間に侵入し、遠位の端部ヒーターアセンブリの少なくとも一部で短絡することを防止するように作用する。言い換えれば、例示的なカプセルアセンブリは、サイドヒーターアセンブリの近位、遠位の端部、ならびに遠位および近位の端部ヒーターアセンブリのそれぞれに対応するサイドヒーター障壁を含んでもよく、それぞれのサイドヒーター障壁は、サイドヒーターアセンブリの一部が、端部ヒーターアセンブリの一方または両方の周囲サイドの間に十分に侵入し、端ヒーターアセンブリの少なくとも一部で短絡する危険性を減少させることと同じ機能を果たす。

いくつかの例示的な構成において、近位（およびまた、いくつかの例示的な構成において、遠位）のサイドヒーター障壁は、リングの形態であってもよく、使用時に組み立てられた際に、近位（および遠位）のサイドヒーター障壁は、サイドヒーターアセンブリの近位（および遠位）のフランジ部分に隣接しするようなリングの形態であってもよく、近位（および遠位）のフランジ部分は、内部サイド表面から離れて延在し、および内部サイド表面から遠く、かつ少なくとも近位（および遠位）のサイドヒーター障壁によってそれから離間される接触界面において、近位（および遠位）の端部ヒーターアセンブリに電気的に接触する。

いくつかの例示的な構成において、近位（および遠位）のサイドヒーター障壁は、マイタ表面を有し、使用時に組み立てられた際に、該マイタ表面（または各表面）は、内部サイド表面（または縦方向軸）に対して、少なくとも約１０度、少なくとも約２０度、少なくとも約３０度、もしくは少なくとも約４０度の角度に並べられ、および／またはマイタ表面は、内部サイド表面と最大で約８０度、最大で約７０度、最大で約６０度、もしくは最大で約５０度の角度に並べられ得るように構成および配置される。端部ヒーターアセンブリが、使用時に適用された力の下で互いに向かい合って移動する際に、該（またはそれぞれの）マイタ表面は、サイドヒーターアセンブリの少なくとも一部を格納チューブから離れる方向にそらせ、サイドヒーターアセンブリと各端部ヒーターアセンブリとの間の電気的接触を維持してもよい。サイドヒーターアセンブリの該（またはそれぞれの）フランジ部分の曲がった領域は、該（または各）マイタ表面に隣接して並べられてもよい。

いくつかの例示的な構成において、近位（およびまた、いくつかの例示的な構成において、遠位）のサイドヒーター障壁は、導電性材料を含んでもよいか、もしくはそれからなってもよく、または電気絶縁性材料を含んでもよいか、もしくはそれからなってもよい。該（またはそれぞれの）サイドヒーター障壁は、カプセルが超高圧下である際には、使用中に内部サイド表面に対して摺動することができるように、内部サイド表面に対して十分に低い摩擦係数を有する材料を含んでもよいか、またはそれからなってもよい。いくつかの例示的な構成において、該（またはそれぞれの）サイドヒーター障壁は、グラファイト、六方窒化ホウ素（ｈＢＮ）、またはチタン（Ｔｉ）、タンタル（Ｔａ）、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）などの少なくとも１，６００℃の融点を有する耐火金属を含んでもよいか、またはそれらからなってもよい。いくつかの例において、それぞれのサイドヒーター障壁は、セラミック、またはパイロフィライト、タルク、マイカもしくはその他の特定のケイ酸塩（フィロケイ酸塩）鉱物などの鉱物材料、またはそれらの合成類似物を含んでもよいか、またはそれらからなってもよい。いくつかの例示的な構成において、近位（および遠位）のサイドヒーター障壁は、グラファイトなどの導電性材料を含んでなる。

いくつかの例示的な構成において、サイドヒーターアセンブリは、内側および外側サイド要素を含んでもよく、それぞれ、異なる導電性材料を含んでなり、かつそれを通って流れる電流に応じて熱を発生させることができ、使用時に組み立てられた際に、内側および外側サイド要素は同軸であり、内側サイド要素は、外側サイド要素によって内部サイド表面から離間され、および両方が、チャンバーの縦方向の全長に沿って端部ヒーターアセンブリの間に延在するように構成される。いくつかの構成において、サイドヒーターアセンブリの１つ以上は、チャンバーを方位的に囲んでもよい。

いくつかの例示的な構成において、内側および外側サイド要素は、それぞれ、グラファイト、少なくとも１，６００℃の融点を有する耐火金属、または耐火金属の導電性炭化物から選択される材料を含んでもよいか、またはそれらからなってもよい。様々な例において、サイド要素の少なくとも１つは、Ｔｉを含んでもよいか、もしくはそれからなってもよく、かつサイド要素の少なくとも１つは、Ｔａを含んでもよいか、もしくはそれからなってもよく、および／またはサイド要素の少なくとも１つは、グラファイトを含んでもよいか、もしくはそれからなってもよく、かつサイド要素の少なくとも１つは、ＴｉもしくはＴａを含んでもよいか、もしくはそれらからなってもよく、および／または内側サイド要素は、ＴｉもしくはＴａを含んでもよいか、もしくはそれらからなってもよく、かつ外側サイド要素は、グラファイトを含んでもよいか、もしくはそれからなってもよい。

様々な例において、内側および外側サイドヒーター要素の異なる材料は、それらの電気抵抗率が、海面大気圧における約１，０００℃の温度において、少なくとも約２０パーセント、または少なくとも約２倍、少なくとも約１０倍、もしくは少なくとも約１００倍異なってもよい。サイドヒーター要素の少なくとも１つは、要素または合金の形態において、金属を含んでもよいか、またはそれからなってもよく、およびサイドヒーター要素の少なくとも１つは、グラファイトを含んでもよいか、またはそれからなってもよく、それらは剛体または薄片の形態であってもよい。

いくつかの例示的な構成において、サイドヒーター要素の少なくとも１つの電気抵抗は、２５℃〜１，６００℃の温度範囲にわたる温度で増加してもよく、および別のサイドヒーター要素の電気抵抗は、前記温度範囲にわたる温度で減少してもよい。

いくつかの例示的な構成において、サイドヒーターアセンブリは、使用時に組み立てられた際に、内側および外側サイド要素は、接触界面領域にわたって互いに電気的な接触状態であり得るように構成されてもよく、ならびに内側および外側ヒーター要素に含まれた各材料、例えば、グラファイトおよびチタンは、２５℃〜１，６００℃の範囲の温度において化学的に反応し、反応生成物、例えば、炭化チタンを含んでなる中間層を形成する。

サイドヒーター要素の少なくとも１つは、使用中に、サイドヒーター要素の１つの金属と、隣接する端部ヒーター要素に含まれた炭素との間の化学反応から生じ得る炭化チタン（ＴｉＣ）などの耐火金属の導電性炭化物を含んでもよいか、またはそれからなってもよい。第１のヒーター要素が、炭素（グラファイトなどのＣ）を含んでなるか、またはそれからなり、かつ隣接する第２のヒーター要素がＴｉを含んでなる際に、炭化チタン（ＴｉＣ）は、反応プロセスの加熱段階中に、ＣとＴｉとの化学反応によって生じ得る。炭化タンタル（ＴａＣ）は、Ｔａヒーター要素が、グラファイトヒーター要素に隣接して置かれた場合に生じ得る。

いくつかの例示的な構成において、サイド要素の少なくとも１つは、グラファイトを含んでもよいか、もしくはそれからなってもよく、かつサイド要素は、ＴｉまたはＴａを含んでもよいか、もしくはそれらからなってもよく、および／またはサイド要素の少なくとも１つは、Ｔｉを含んでもよく、かつサイド要素の少なくとも１つは、Ｔａを含んでもよいか、もしくはそれからなってもよく、および／または内側サイド要素は、ＴｉまたはＴａを含んでもよいか、もしくはそれらからなってもよく、かつ外側サイド要素は、グラファイトを含んでもよいか、もしくはそれからなってもよい。

いくつかの例示的な構成において、使用時に組み立てられた際に、少なくとも反応アセンブリのサイドの領域は、内側ヒーター要素に接触してもよく、かつ塩化ナトリウムまたは臭化カリウムなどの塩化合物を含んでもよい。例えば、外側サイドヒーター要素は、グラファイトを含んでもよいか、またはそれからなってもよく、かつ内側サイドヒーター要素は、チタンなどの材料を含んでもよく、それはグラファイトと反応することができ、中間層、例えばＴｉＣ形成し、それは、塩化ナトリウム（ＮａＣｌ）などの反応アセンブリから材料との反応、およびそれらによる分解からグラファイトを保護する効果を有し得、かつそれらは望ましい電気的および抵抗加熱特性を有し得る。

グラファイトを含んでなる外側サイドヒーター要素の効果は、外側サイドヒーター要素と格納チューブの内部サイド表面との間の摩擦が、（高温かつ超高圧において）比較的低くできることであり、カプセルアセンブルは、使用中にその横方向範囲に横切ってより大きな変形が均一に圧縮され得る態様を有し得る。この効果は、柔軟な薄片の形態の外側サイドヒーターアセンブリが延在されたグラファイトを含んでなる場合に、特に明白であり得る。

サイドおよび／または端部ヒーターアセンブリに含まれたヒーター要素は、温度の機能として、相補的な電気的特性を示す異なる各材料を含んでもよい。例えば、使用中に内側および外側サイドヒーター要素を通過する電流の割合は、サイドヒーターアセンブリが所望の全体的な加熱応答を示すことができるように、温度が上昇すると、それぞれ変化し得る。いくつかの例示的な構成において、サイドヒーター要素の１つの電気抵抗は、２５℃〜１,６００℃の温度範囲にわたる温度で増加し得、および別のサイドヒーター要素の電気抵抗は、前記温度範囲にわたる温度で減少し得る。言い換えると、サイドヒーター要素は、異なる材料を含んでもよいか、またはそれらからなってもよく、その電気抵抗率は、周囲温度（約２５℃）から反応温度（約１２００℃超）に温度が上昇すると、異なる向きに変化し得る。例えば、サイドヒーター要素の１つの電気抵抗率は、前記温度範囲にわたる温度で減少し得、および別のヒーター要素の電気抵抗率は、前記範囲にわたる温度で増加し得る。いくつかの例において、サイドまたは端部ヒーターアセンブリは、グラファイトを含んでなるか、またはそれからなるヒーター要素、ならびにチタン（Ｔｉ）、タンタル（Ｔａ）またはモリブデン（Ｍｏ）を含んでなるか、またはそれらからなる別のヒーター要素を含んでもよく、（増加する温度に応じる）グラファイトの電気抵抗率の係数は、少なくとも約５００℃まで、または少なくとも１，０００℃まで負であり、およびＴｉ、ＴａおよびＭｏの電気抵抗率の係数は、少なくとも反応温度まで正である。例えば、サイドヒーターアセンブリは、グラファイトチューブもしくはシート、およびグラファイトチューブもしくはシートと接触して配置されたチタン（Ｔｉ）薄片またはシートを含んでもよいか、またはそれらからなってもよい。

いくつかの例示的な構成において、（例えば、グラファイトを含んでなるか、またはそれからなる）サイドヒーター要素の少なくとも１つは、最大で約０．５ミリメートル（ｍｍ）の厚さを有する薄片、シートまたは層の形態（例えば、延在されたグラファイト薄片のシート）であってもよく、および／またはそれは少なくとも１０ナノメートル（ｎｍ）の厚さを有してもよい。いくつかの例において、サイドヒーター要素の少なくとも１つは、（カプセルを組み立てるときに扱う際に）それ自体を支えるのに十分に堅いチューブを含んでもよいか、またはそれからなってもよく、グラファイトもしくは耐火金属を含んでもよいか、またはそれらからなってもよい。サイドヒーター要素のチューブは、約０．５ｍｍ〜約１０ｍｍの厚さを有してもよい。

いくつかの例示的な構成において、超高圧炉は、ベルト型または立方プレス装置であってもよい。

第３の態様から見ると、組み立てられた状態で例示されたカプセルアセンブリを含んでなり、かつチャンバー内に置かれた反応アセンブリを格納する合成アセンブリであって、反応アセンブリが、反応アセンブリに超高圧を適用する超高プレス機に応じて、超硬質材料を製造することに適する、合成アセンブリが提供される。超硬質材料は、単結晶合成ダイヤモンド、単結晶立方窒化ホウ素、多結晶ダイヤモンド（ＰＣＤ）材料、多結晶ｃＢＮ（ＰＣＢＮ）を含む、ダイヤモンドまたは立方窒化ホウ素（ｃＢＮ）を含んでもよいか、またはそれらからなってもよい。いくつかの例において、合成アセンブリは、少なくとも約０．５ｍｍ、少なくとも約１ｍｍ、もしくは少なくとも約２ｍｍ、および／または最大で約５ｍｍの平均径（球の直径に等しい）を有する単結晶ダイヤモンドの製造に適し得る。いくつかの例において、合成アセンブリは、岩石、コンクリート、金属、複合材料、木、アスファルト、強化高分子材料などを切断もしくは破砕し得る、超硬合金材料に着けられたＰＣＤ材料を含んでなるユニットの製造に適し得る。

第４の態様から見ると、例示された合成アセンブリの使用方法であって、超高圧炉を使用して、合成アセンブリを、超硬質材料の発生に適する圧力および温度に少なくとも約５時間、少なくとも約１０時間、少なくとも約２０時間、少なくとも約４８時間、少なくとも約７２時間、少なくとも約５日間、少なくとも１０日間、および／または最大で約３０日間さらすことを含む方法が提供される。比較的長い合成プロセスは、比較的大きい単結晶合成ダイヤモンドの製造に使用してもよい。

非限定的な構成の例を、添付の図面を参照して説明する。

例示的なカプセルアセンブリ、ならびにガスケットの一部、および一対のアンビルの一部、およびベルト型プレス機のダイスの概略的な縦方向断面図を示す図である。 例示的なカプセルアセンブリ、ならびにガスケットの一部、および一対のアンビルの一部、およびベルト型プレス機のダイスの概略的な縦方向断面図を示す図である。 電極アセンブリおよびガスケットの一部を含む例示的なカプセルアセンブの概略的な縦方向断面図を示す図である。 電極アセンブリおよびガスケットの一部を含む例示的なカプセルアセンブリの構成の概略的な縦方向断面図を示す図である。 図４Ａの「Ｈ」で示された例示的なヒーターアセンブリの一部の拡大図を示す図である。 例示的なヒーターアセンブリの構成の一部の概略的な縦方向断面図を示す図である。 領域Ｃのより詳細を示す図である。 例示的なカプセルアセンブリの構成の一部の概略的な縦方向断面図を示す図である。 領域Ｄのより詳細を示す図である。 海面大気圧において、約２５℃〜２，７００℃の範囲の温度の関数としてのモリブデンの電気抵抗率を示すグラフである。 海面大気圧において、約２５℃〜１，０５０℃の範囲の温度の関数としての９９．９パーセント純チタンの電気抵抗率を示すグラフである。 海面大気圧において、約０℃〜２，０００℃の範囲の温度の関数としてのグラファイト薄片を例とする電気抵抗率を示す図である。

図１および図２を参照すると、例示的なベルト型超高圧プレス機用カプセルアセンブリの構成は、内部サイド表面１１１を有する円柱状格納チューブ１１０、一対のガスケット１２０Ａ、１２０Ｂ、反応アセンブリ（図示せず）の収容に適する円柱状チャンバー１３０、一対の端部ヒーターアセンブリ２００Ａ、２００Ｂ、およびサイドヒーターアセンブリ３００を含み得る。格納チューブ１１０およびガスケット１２０Ａ、１２０Ｂは、タルク、パイロフィライト（水酸化アルミニウムケイ酸塩、Ａｌ_２Ｓｉ_４Ｏ_１０（ＯＨ）_２を含んでなる鉱物）、ムライトもしくは他のフィロケイ酸塩鉱物、またはアルミニウム（Ａｌ）およびシリコン（Ｓｉ）を含んでなる鉱物などの天然または合成鉱物材料を含んでもよく、それらは高温および超高圧に応じて比較的耐火物である。格納チューブは、中央縦方向（円柱状）軸Ｌに沿って規定され、アンビル６００Ａ、６００Ｂは、使用中に互いに向かい合って移動し、カプセルアセンブリを圧縮および加圧する。

チャンバー１３０は、２つの端部ヒーターアセンブリ２００Ａ、２００Ｂの間に置かれて示される。図１に示された特別な構成において、それぞれの端部ヒーターアセンブリ２００Ａ、２００Ｂは、チャンバー１３０が、実質的に端部ヒーターアセンブリ２００Ａ、２００Ｂの間の途中に置かれるように、チャンバー１３０の反対側の端部に隣接して置かれる。図２に示された特別な例において、チャンバー１３０が、近位の端部ヒーターアセンブリ２００Ａに対してより近くに置かれ、軸方向の温度勾配が、使用中にチャンバー１３０内で発生するように、遠位の部端ヒーターアセンブリ２００Ｂは、スペーサ―プラグ１４０によってチャンバーの遠位の端部から離間される。いくつかの例において、スペーサ―プラグ１４０は、塩化ナトリウム（ＮａＣｌ）、臭化カルシウム（ＫＢｒ）、またはパイロフィライト、タルク、マイカもしくはムライトなどのフィロケイ酸塩鉱物を含んでもよい。使用時に組み立てられた際に、図１および図２に示されたように、それぞれの端部ヒーターアセンブリ２００Ａ、２００Ｂは、超高プレス機の各アンビル６００Ａ、６００Ｂと当接し、かつ各アンビル６００Ａ、６００Ｂを電気的に接続する。

ダイス５００およびアンビル６００Ａ、６００Ｂは、コバルト超硬炭化タングステン（ＷＣ−Ｃｏ）材料を含んでもよい。使用中に、アンビル６００Ａ、６００Ｂは、カプセルアセンブリを圧縮すること、およびカプセルアセンブリを通って流れるように電流を送ることの２重の機能を示す。ぞれぞれのアンビル６００Ａ、６００Ｂは、各端部ヒーターアセンブリ２００Ａ、２００Ｂに当接し、かつ電気的に接触し、およびアンビル６００Ａ、６００Ｂは、油圧機構によってカプセルアセンブリの縦方向軸Ｌに沿って、互いに向かい合って移動するように促され、この結果として、縦方向軸Ｌに沿って対向する力Ｆを加え、それらの間でカプセルアセンブリを圧縮する。使用中に、端部ヒーターアセンブリ２００Ａ、２００Ｂおよびサイドヒーターアセンブリ３００を通って流れる電流に応じて、チャンバー１３０内に熱が発生する。ベルト型プレス機において、カプセルアセンブリは、格納チューブ１１０を取り囲む環状のダイス５００によって格納され、ガスケット１２０Ａ、１２０Ｂによって、それぞれのアンビル６００Ａ、６００Ｂと、ダイス５００の各端部との間で圧縮される。ガスケット１２０Ａ、１２０Ｂは、アンビル６００Ａ、６００Ｂが十分に高い力の下でダイス上を前進することを可能にすることができる材料を含んでなると同時に、カプセルアセンブリの内容物が、超高圧で外側に爆発するのを防止する。立方型プレス機（図示せず）において、カプセルアセンブリは、６つのアンビルによって、それぞれ６つの、４つの側面から圧縮され、ガスケットは隣接するアンビルの間に置かれる。

図１および図２に示された例示的な構成において、それぞれの端部ヒーターアセンブリ２００Ａ、２００Ｂは、各横方向ヒーターアセンブリ２１０Ａ、２１０Ｂおよび各端部電極アセンブリ２１２Ａ、２１２Ｂを含んでなる。それぞれの端部電極アセンブリ２１２Ａ、２１２Ｂは、各絶縁リング２２２Ａ、２２２Ｂと絶縁プラグ２２４Ａ、２２４Ｂの間に半径方向に置かれた各スチール電極リング２２０Ａ、２２０Ｂを含んでもよい。それぞれの横方向要素アセンブリ２１０Ａ、２１０Ｂは、１以上の導電性端部ヒーター要素を含んでもよく、それは、所望の半径方向の構成に従って発熱するように、直流電流が横方向ヒーターアセンブリ２１０Ａ、２１０Ｂを通って流れるように構成および配置されてもよい。それぞれの横方向ヒーターアセンブリ２１０Ａ、２１０Ｂは、格納チューブ１１０の内部を横方向（半径方向）横切って延在し、使用中に、それぞれの横方向ヒーターアセンブリ２１０Ａ、２１０Ｂの周囲サイドが、内部サイド表面１１１に接触する。この結果として、両方の横方向ヒーターアセンブリ２１０Ａ、２１０Ｂは、格納チューブ１１０よって格納され、およびそれぞれの端部電極アセンブリ２１２Ａ、２１２Ｂの絶縁リング２２２Ａ、２２２Ｂは、チューブ１１０に部分的に挿入され、またその内部サイド表面１１１に接触する。使用中に、それぞれの導電性リング２２０Ａ、２２０Ｂは、対応する横方向ヒーターアセンブリ２１０Ａ、２１０Ｂを、対応する（導電性）アンビル６００Ａ、６００Ｂに電気的に接続し、この結果として、それぞれのアンビル６００Ａ、６００Ｂと、近位の横方向ヒーターアセンブリ２１０Ａ、２１０Ｂとの間に電流が流れることを可能とする。

一般的に、端部ヒーターアセンブリ２１０Ａ、２１０Ｂおよびサイドヒーターアセンブリ３００によって、カプセルアセンブリ内に発生した熱を可能な限り保持して、周囲のアンビル６００Ａ、６００Ｂおよびダイス５００に失しなわれる熱の量を最小限に抑えることが望ましい。従って、それぞれの端部電極アセンブリ２１２Ａ、２１２Ｂは、その容積の大部分（例えば、その容積の９０パーセント超）が、電気絶縁性であり、かつ低い熱伝導率を示す材料からなるように構成されてもよい。この材料は、使用中のカプセルアセンブリの歪みを可能な限り減少するために、約１，０００℃〜２，０００℃の温度で十分に高い弾性率を有してもよい。図１および図２に示された例示的な構成において、絶縁リング２２２Ａ、２２２Ｂおよび絶縁プラグ２２４Ａ、２２４Ｂの組み合わされた容積は、電極リング２２０Ａ、２２０Ｂの容積よりもはるかに大きくてもよい。

使用中に、格納チューブ１１０、絶縁プラグ２２４Ａ、２２４Ｂ、および絶縁リング２２２Ａ、２２２Ｂに含まれた材料は、反応プロセスの期間にわたって、加熱および加圧されることに応じて相変化を受ける可能性があり、相変化は材料の熱伝導特性を変える可能性があり、カプセルアセンブリのいくつかの形状の歪みをもたらす可能性がある。パイロフィライトなどの鉱物は、高温および高圧に晒された際に、一定期間にわたって相変化を受け、結果的に比重および断熱特性が変化する。相変化は、サイドヒーターアセンブリ３００および横方向ヒーターアセンブリ２１０Ａ、２１０Ｂの最も熱い領域に接近して始まる可能性がある。この現象は、完了まで数日または数週間を要する長いプロセスにとって特に重要な可能性があり、端部およびサイドヒーターアセンブリ２００Ａ、２００Ｂ、３００を設計する際に、関連性のある考察であり得る。

図３を参照すると、例示的なカプセルアセンブリの端部ヒーターアセンブリ２００Ａ、２００Ｂは、それぞれ、各端部電極アセンブリ２１２Ａ、２１２Ｂおよび各横方向ヒーターアセンブリ２１０Ａ、２１０Ｂを含み得る。それぞれの端部電極アセンブリ２１２Ａ、２１２Ｂは、格納チューブ１１０からスチール電極リング２２０Ａ、２２０Ｂを半径方向に離間する各外側絶縁リング２２２Ａ、２２２Ｂ内に置かれた各スチール電極リング２２０Ａ、２２０Ｂ内に置かれた各絶縁リング２２４Ａ、２２４Ｂを含んでなる。絶縁プラグ２２４Ａ ２２４Ｂおよび外側絶縁リング２２２Ａ、２２２Ｂは、パイロフィライトを含んでもよい。それぞれの横方向ヒーターアセンブリ２１０Ａ、２１０Ｂは、例えば、ステンレス鋼またはモリブデンからなる円形のディスクの形態の１以上の端部ヒーターアセンブリを含んでもよい。

サイドヒーターアセンブリ３００は、半径方向の内側金属薄片３１０および半径方向の外側グラファイトチューブ３２０を含んでもよい。金属薄片３１０およびグラファイトチューブ３２０は、横方向ヒーターアセンブリ２１０Ａ、２１０Ｂの間に、それぞれ、各電気的接続を形成し、それらの間の軸方向の全ての向きに延在する。金属薄片３１０は、チタン（Ｔｉ）からなってもよく、かつチャンバー１３０の周りに、方位角によって全ての向きに延在してもよく、使用時に組み立てられた際に、反応アセンブリの電気絶縁性側面に接触する。グラファイトチューブ３２０は、格納チューブ１１０とＴｉ薄片３１０との間にスリーブを形成する。グラファイトチューブ３２０およびＴｉ薄片３１０の電気抵抗率は、それらの各値および向きにおいて実質的に異なり、これらの値は、周囲温度（約２５℃）および反応プロセス温度（約１，４００℃）との間の温度の関数として変化する。

図１、図２および図３に示された特別な例において、近位および遠位の端部ヒーターアセンブリ２００Ａ、２００Ｂの両方の伝導性容積は、各横方向ヒーターアセンブリ２１０Ａ、２１０Ｂ、および各スチールリング２２０Ａ、２２０Ｂにヒーター要素を含んでなる。スチールリング２２０Ａ、２２０Ｂは、端部ヒーターアセンブリ２００Ａ、２００Ｂの各内側伝導性容積を形成し、（各第１の絶縁部材に対応する）それぞれの絶縁リング２２２Ａ、２２２Ｂは、格納チューブ１１０から各スチールリング２２０Ａ、２２０Ｂ（伝導性内側容積）を半径方向に離間する各外側絶縁容積を形成する。この「チョーク（ｃｈｏｋｅ）」構成は、アンビル６００Ａ、６００を通って流れる全ての電流を、格納チューブ１１０から半径方向に離間されたそれぞれの端部ヒーターアセンブリ２２０Ａ、２２０Ｂを通って半径方向内向きに流れるように強制する。この結果として、低周波交流であり得る電流は、格納チューブから半径方向内向きにそれぞれの横方向ヒーターアセンブリ２１０Ａ、２１０Ｂに供給され、電流が横方向ヒーターアセンブリ２１０Ａ、２１０Ｂを通って半径方向に流れるときに、いくらかの熱を発生させることを確保し、この結果として、中央縦方向軸Ｌに比較的接近してチャンバー１３０中の反応アセンブリを加熱する。

電流が、横方向ヒーターアセンブリ２１０Ａ、２１０Ｂ、およびサイドヒーターアセンブリ３００の導電性要素を通り抜けるとき、抵抗加熱（「ジュール」または「オーム」加熱とも呼ばれる）によって熱が発生し、単位時間あたり発生した熱の量は、要素の電気抵抗に乗じた電流の２乗に比例する。チャンバー１３０の発熱は、ヒーター要素の構成、ひいてはチャンバー１３０の周りの電流の流れによって空間的に分布する。

グラファイトチューブ３２０および金属薄片３１０の両方が、横方向ヒーターアセンブリ２１０Ａ、２１０Ｂの間の軸方向の全ての向きに延在するようにサイドヒーターアセンブリ３００を構成すると、格納チューブ１１０の相変化の縦方向分布がより均一になり、相対的に長い反応プロセスの間に潜在的により低く、かつより安定した縦方向の温度勾配をもたらし得る。ヒーターチューブ３２０に含まれたグラファイトは、格納チューブ１１０の内部サイド表面１１１に対して比較的低い摩擦を示す可能性があり、かつヒーターチューブ３２０が使用中に軸方向に圧縮されると、それに対して摺動する可能性があり、この結果として、中央縦方向軸Ｌを通る縦断面で見た際に、カプセルアセンブリを比較的均一な向きで圧縮することを潜在的に許容する。

図３を参照すると、サイドヒーターアセンブリ３００の温度が、特定値以上に上昇すると、薄片３１０のＴｉは、グラファイトヒーターチューブ３２０と化学的に反応して、炭化チタン（ＴｉＣ）の薄い中間層を形成し、この結果として、二重層のサイドヒーターアセンブリ３００は、実質的に純粋なＴｉの最内部層、ＴｉＣの中間層（図３に図示せず）およびグラファイトの外層を含んでなる三重層アセンブリに転換される。ＴｉＣは、Ｔｉよりもはるかに高い融点を有し、その電気的、化学的および機械的特性は、高温でＴｉよりも安定であるため、ＴｉＣの形成は、サイドヒーターアセンブリ３００の安定効果をもたらす可能性がある。

チャンバー１３０中に置かれたいくつかの例示的な反応アセンブリは、電気的性質を変える可能性がある塩による化学的分解からグラファイトチューブ３２０を保護し得るＴｉ薄片３１０と接触する塩化ナトリウム塩（ＮａＣｌ）ハウジングを含み得る。特に、ＴｉＣは、反応アセンブリ中に含まれたＮａＣｌまたは他の反応材料による腐食および化学反応に耐久性がある。加えて、ＴｉＣは、電流を伝導し、Ｔｉ薄片３１０およびグラファイトチューブ３２０の未反応部分であるのと同時に、サイドヒーターアセンブリ３００内の第３のヒーター要素として寄与する可能性がある。Ｔｉ薄片３１０およびＴｉＣフィルムは、化学障壁として作用する可能性があり、溶融塩が、グラファイトヒーターチューブ３２０を通って拡散し、その加熱機能を妨害するのを防ぐ。加えて、溶融塩がグラファイトチューブ３２０を通って拡散した場合、ガスケット１２０Ａ、１２０Ｂは、カプセルの内容物を格納することができず、材料は超高圧でカプセルアセンブリから爆発的に漏れる可能性がある（「ブローアウト」と呼ばれる）。本反応プロセスは、中断される可能性があり、アンビル６００Ａ、６００Ｂおよびダイス５００は、かなりの費用で損害を受け得る。

この結果として、図３を参照して説明されたグラファイトチューブ３２０とＴｉヒーター薄片３１０との組み合わされた構成は、所望の全体的な抵抗加熱応答、反応プロセスの継続時間にわたる化学的劣化の低減された危険性、反応アセンブリ内の低減された温度勾配、および格納チューブ１１０の相変化の低減された縦方向の変動の必要性をバランスよく保つ。

図４Ａおよび図４Ｂを参照すると、例示的なカプセルアセンブリは、それぞれ、その周囲サイドに隣接する各横方向ヒーターアセンブリ２１０Ａ、２１０Ｂと、サイドヒーターアセンブリ３００の各端部との間に、格納チューブ１１０の内部サイド表面に隣接して置かれる一対のサイドヒーター障壁４００Ａ、４００Ｂを含んでもよい。サイドヒーター障壁４００Ａ、４００Ｂは、それぞれ、内向に対向するマイタ表面を有する円形のリングの形態であってもよく、その外側円周サイド表面（および格納チューブ１１０の内部サイド表面）に対して約４５度で傾斜される。それぞれの障壁リング４００Ａ、４００Ｂの平面に垂直な断面、かつその中央を通って見た際に、障壁は、マイタ表面が斜辺を画定する実質的に直角三角形の形状を示し得る。組み立てられた際に、円周サイド表面は、格納チューブ１１０の内部サイド表面に当接してもよく、隣接した直角表面は、横手方向ヒーターアセンブリ２１０Ａ、２１０Ｂに当接してもよく、マイタ表面は、サイドヒーターアセンブリ３００の傾斜部分３０４に当接してもよい。この結果として、それぞれの障壁リング４００Ａ、４００Ｂは、サイドヒーターアセンブリ３００を、格納チューブ１１０に隣接する各横方向ヒーターアセンブリ２１０Ａ、２１０Ｂから離間する。障壁リング４００Ａ、４００Ｂは、グラファイトまたは他の比較的耐火性の導電性材料からなってもよいか、またはそれらは、セラミックなどの電気絶縁性材料を含んでもよい。

図４Ａおよび図４Ｂに示された例示的な特別な構成において、サイドヒーターアセンブリ３００は、一般的に円柱形状であってもよく、かつ縦方向に延在するサイド部分３０２、ならびに半径方向内向きに折り曲げられた両端部においてフランジ部分３０６Ａ、３０６Ｂを含んでもよい。それぞれのフランジ部分３０６Ａ、３０６Ｂを接続するサイドヒーターアセンブリ３００の傾斜部分３０４は、各障壁リング４００Ａ、４００Ｂのマイタ表面に当接し得る。サイドヒーターアセンブリ３００のフランジ部分３０６Ａ、３０６Ｂは、各障壁リング４００Ａ、４００Ｂによって半径方向に離間された接触領域において、格納チューブ１１０から半径方向内向きに各横方向ヒーターアセンブリ２１０Ａ、２１０Ｂに接触し得る。他の例示的な構成において、サイドヒーターアセンブリ３００の端部は、各障壁リング４００Ａ、４００Ｂを遠回しに通って、それぞれの横方向ヒーターアセンブリ２１０Ａ、２１０Ｂと電気的接触を確保し得る（ただし、障壁リング４００Ａ、４００Ｂは導電性である）。

障壁リング４００Ａ、４００Ｂは、使用中に、特に比較的長い反応プロセス中に、横方向ヒーターアセンブリ２１０Ａ、２１０Ｂの周囲サイドと、格納チューブ１１０の内部サイド表面との間に侵入するサイドヒーターアセンブリ３００の材料のリスクを低減し得る。この結果として、障壁成分４００Ａ、４００Ｂは、使用中のカプセルアセンブリの機械的および電気的安定性を改善し得る。障壁リング（またはサイドヒーター障壁の他の形態）４００Ａ、４００Ｂが、グラファイト、または実質的にｓｐ２−結合された一般的な炭素材料からなる場合に、カプセルアセンブリがアンビルによって圧縮された際に、使用中の障壁リングと格納チューブ１１０の内部サイド表面との摩擦は、超高圧かつ高温において比較的低く、従って、障壁リング４００Ａ、４００Ｂは、使用中に格納チューブ１１０に対して縦方向に摺動する。これは、カプセルアセンブリの圧力および変形における半径方向の差を低減させ、比較的均一な向きで縦方向に圧縮するカプセルアセンブリの可能性を高めるという態様を有する。

図４Ｂを参照すると、図４Ａの「Ｈ」で指し示された例示的なカプセルアセンブリの一部が、より詳細に示されている。サイドヒーターアセンブリ３００は、一方が他方内に同軸に配置された３つの実質的に共形な金属ヒーター要素を含んでもよい。最外側および中間のヒーター要素３３０、３２０は、同じ金属、例えばタンタル（Ｔａ）からなってもよく、チャンバー１３０に対して最内側のヒーター要素３１０は、チタン（Ｔｉ）薄片からなってもよい。

図４Ａおよび図４Ｂに示されたそれぞれの端部ヒーターアセンブリ２００Ａ、２００Ｂは、各端部電極アセンブリ２１２Ａ、２１２Ｂおよび各横手方向ヒーターアセンブリ２１０Ａ、２１０Ｂを含んでなり、その導電性要素は、示されたように配置された際に、各伝導性容積を形成する。端部電極アセンブリ２１２Ａ、２１２Ｂは、ステンレス鋼からなってもよい各伝導性リング２２０Ａ、２２０Ｂ、およびリング２２０Ａ、２２０Ｂに置かれたパイロフィライトからなってもよい電気絶縁性ディスク２２４Ａ、２２４Ｂを含んでなる。導電性リング２２０Ａ、２２０Ｂは、格納チューブ１１０の内部サイド表面に接触し得、かつアンビルと各横方向ヒーターアセンブリ２１０Ａ、２１０Ｂとの間に電流を伝導し、グラファイトリング２３４によって形成された外側伝導性容積に電流を供給する。それぞれの端部ヒーターアセンブリ２００Ａ、２００Ｂは、パイロフィライトからなってもよい絶縁リング２５２で形成された外側絶縁容積、および外側絶縁リング２５２内にぴったり収まり、かつ絶縁リング２５２によって格納チューブ１１０から半径方向に離間されるグラファイトディスク２５４で形成された内側伝導性容積を含んでなる。例えば、モリブデンディスクで形成された第３の伝導性容積２４０は、グラファイトリング２３４とグラファイトディスク２５４とを電気的に接続し得る。この構成において、アンビルからステンレス鋼リング２２０Ａ、２２０Ｂを通って、グラファイトリング２３４に流れる電流は、中央に置かれたグラファイトディスク２５４を通って、格納チューブ１１０から半径方向内向きに流れるように強制される。第４の伝導性容積２６０は、グラファイトリング２５４をサイドヒーターアセンブリ３００に電気的に接続し得る。

それぞれの横方向ヒーターアセンブリ２１０Ａ、２１０Ｂは、完全に、少なくとも１つの導電性ヒーター要素を含んでなる４つの層アセンブリ２３０、２４０、２５０、２６０を含んでもよい。各層アセンブリ２３０および２５０内の絶縁部材２３２、２５２は、ディスク２３２の外径が、リング２５２の内径と実質的に等しくなるように、それぞれディスクおよびリングとして構成される。絶縁ディスク２３２および絶縁リング２５２は、実質的に同じ弾性率を有する同じ種類の材料からなってもよい。絶縁ディスク２３２およびリング２５２が、使用時に同軸に配置された際に、それらは単一の切りばめ細工ディスクを形成するように上下に現れて見ることができる。層アセンブリ２３０は、金属ジャケット２３１内で部分的にカプセル化されてもよい。側面から見ると、絶縁ディスク２３２およびリング２５２は、絶縁リング２５２の外径と実質的に同じ径を有するモリブデン（Ｍｏ）ディスクからなる中間層アセンブリ２４０によって、互いに縦方向に離間して見られる。また、絶縁ディスク２３２を含んでなる層アセンブリ２３０は、絶縁ディスクを取り囲み、かつ層アセンブリ２５０内の絶縁リング２５２を実質的に覆うグラファイトリング２３４の形態の導電性ヒーター要素を含み得る。また、層アセンブリ２５０は、絶縁リング２５２内に置かれ、かつ層アセンブリ２３０内の絶縁ディスク２３２の下に実質的に横たわるグラファイトディスク２５４の形態の導電性ヒーター要素を含み得る。絶縁リング２５２および絶縁ディスク２３２、ならびにグラファイトリング２３４およびグラファイトディスク２５４の同軸で協同的な重ね合わせの結果として、層アセンブリ２３０、２４０および２５０の縦方向の剛性および圧力応答は、実質的に半径方向の位置において不変であり得る。

電流が、横方向の内向きおよび外向きに流れるように、一般的に環状の絶縁部材（または同様な構造の絶縁部材）で強制される図４Ａおよび図４Ｂを参照して上記に説明された種類の端部ヒーターアセンブリは、電流経路が、縦方向断面で見た際に、「チョーク化（ｃｈｏｋｅｄ）」しているように見え得るため、「チョーク（ｃｈｏｋｅ）」ヒーターアセンブリとして呼ばれ得る。言い換えれば、電流は、ヒーターアセンブリ内に１つ以上の縦方向の位置で比較的広い外部領域にわたって分布し、ヒーターアセンブリ内の他の縦方向の位置で比較的小さい領域（大抵は中央縦方向軸により近くかつ同軸に）にわたって集中する。いくつかの例において、電流密度（およびひいては、ヒーターアセンブリの単位面積または体積あたりの熱発生率）は、横方向外側容積よりもヒーターアセンブリの横方向内側容積内で実質的に大きくなり得る。他の例において、内側容積内の電流の詰まり（ｃｈｏｋｉｎｇ）は、電流密度（単位体積当たり）の差が低減されるか、または実質的に排除されるように、外側容積よりも内側容積のヒーター要素を厚くすることによって相殺される。この結果として、チョークヒーターの構成を使用して、ヒーターアセンブリをその横方向範囲にわたって実質的に均一に相殺し得、この結果として、使用中のヒーターアセンブリの変形の程度を低減し、潜在的（ただし、必ずしもそうではない）に図４Ａおよび図４Ｂを参照して説明された例のように、横方向の電流密度および熱の発生の変動を防止する。

電子密度が中央のヒーターアセンブリ２５４内に集中している図４Ａおよび図４Ｂに示されたようなチョークヒーターの例において、熱の発生は、中央縦方向軸の近くにも集中する。一般的に、チャンバー１３０内の反応アセンブリの温度は、サイドヒーターアセンブリ３００に隣接する一般的に環状の容積で最も高くなり得、サイドヒーターアセンブリ３００および端部ヒーターアセンブリ２００Ａ、２００Ｂから離れた中央容積で最も低くなり得る。この結果として、軸方向および半径方向の定常状態温度勾配は、ヒーターアセンブリが、この傾向を相殺するように配置されない限り、使用中の反応アセンブリ内に、確保される傾向がある。熱は、格納チューブ１１０および電極アセンブリ２１２Ａ、２１２Ｂを通って、特に導電性リング２２０Ａ、２２０Ｂを通って、カプセルアセンブリから失われる傾向がある。温度勾配は、チョークの構成を含むように端部ヒーターアセンブリ２２０Ａ、２２０Ｂを構成し、縦方向軸Ｌの近くに発熱を集中させることによって、減少させることができる。しかしながら、いくつかの例では、ヒーターアセンブリは、ダイヤモンド結晶が、小さなダイヤモンド粒子の溶解と、カプセルの別の領域に置かれたダイヤモンドの成長への溶質炭素の析出を含む方法によって成長させる際などに、反応アセンブリ内の所望の特別な温度勾配領域をもたらすために構成され得る（図２に示されたスペーサ―成分１４０は、ヒーターアセンブリ２００Ｂの一方を他方のヒーターアセンブリ２００Ａよりもチャンバー１３０からさらに遠ざけて配置することによって所望の縦方向軸の温度勾配を達成することができる）。

図５Ａおよび図５Ｂを参照すると、例示的なカプセルアセンブリは、一方が他方内に同軸に配置された４つの実質的に共形で、一般的に環状の金属ヒーター要素３１０、３２０、３３０、３４０を含んでなるサイドヒーターアセンブリ３００を含み得る。サイドヒーターアセンブリ３００の最外側の３５０および最内側の３１０のヒーター要素は、チタン（Ｔｉ）からなってもよく、および２つの最内側のヒーター要素３２０、３３０はタンタル（Ｔａ）からなってもよい。端部ヒーターアセンブリは、それぞれ、チョークとして構成および配置された４つの層アセンブリ２３０、２４０、２５０、２６０を含んでなる各横方向ヒーターアセンブリ２１０Ａ、２１０Ｂを含んでなる。縦方向で最内側の層アセンブリ２６０は、互いに積み重ねられた円形のＭｏウェーハからなってもよい。これらの軸方向の最内側は、サイドヒーターアセンブリ３００のフランジ部分３０６の最外側のＴｉ層３４０に接触し、各支持リング４００Ａ、４００Ｂに当接する。隣接する層アセンブリ２５０は、パイロフィライトを含み、外側絶縁容積を形成する電気絶縁性リング２５２と、第１の伝導性容積によって格納チューブ１１０から離間した内側伝導性容積を形成する内側グラファイトディスク２５４とからなってもよい。次の層アセンブリ２４０は、互いに積み重ねられたＭｏウェーハからなってもよい。第４の層アセンブリ２３０は、グラファイトを含んでなる導電性リング２３４と、パイロフィライトを含んでなる内側電気絶縁性ディスク２３２からなってもよく、電流が第４の層アセンブリ２３０を通過するときに、半径方向外向きに電流を流すように構成される。

図６Ａおよび図６Ｂを参照すると、例示的な端部電極アセンブリ２１２Ａ、２１２Ｂは、各スチールディスク２１５Ａ、２１５Ｂ、電気絶縁性リング２２２Ａ、２２２Ｂ、電気絶縁性ディスク２２４Ａ、２２４Ｂ、および電気絶縁性リング２２２Ａ、２２２Ｂ（外側絶縁容積を形成する）とディスク２２４Ａ、２２４Ｂとの間に置かれた導電性リング２２０Ａ、２２０Ｂ（伝導性内側容積を形成する）を含み得る。電気絶縁性リング２２２Ａ、２２２Ｂおよびディスク２２４Ａ、２２４Ｂは、パイロフィライトを含んでもよく、かつ同軸に配置されてもよい。導電性リング２２０Ａ、２２０Ｂは、Ｍｏを含んでもよく、使用時に、端部電極アセンブリ２１２Ａ、２１２Ｂが組み立てられた際に、伝導性リング２２０Ａ、２２０Ｂは、各スチールディスク２１５Ａ，２１５Ｂと、対応する横方向ヒーターアセンブリ２１０Ａ、２１０Ｂとを電気的に接続する。格納チューブ１１０から半径方向内向きのそれぞれのＭｏリング２２０Ａ、２２０Ｂの位置は、アンビルと横方向ヒーターアセンブリ２１０Ａ、２１０Ｂとの間に流れる電流の「詰まり（ｃｈｏｋｉｎｇ）」の効果有し、この結果として、格納チューブ１１０から半径方向内向きに横方向ヒーターアセンブリ２１０Ａ、２１０Ｂに電流を供給する。これは、ヒーターアセンブリの縦方向軸Ｌの近くに所望の通りに横方向ヒーターアセンブリ２１０Ａ、２１０Ｂ内で熱が発生することを確実にする効果を有する。

図６Ｂを参照すると、横方向ヒーターアセンブリ２１０Ａは、グラファイト薄片材料からなり、かつ異なる半径を有する複数の積層ディスク２３５、２３７を含んでもよい。端部電極２１２により近いグラファイトディスク２３５は、それからさらに遠ざけたこの２３７よりも大きな半径を有し、周縁においてサイドヒータースリーブ３００のエッジに接触する。直径の差異が生じる場合、端部ヒーターディスク要素２３５、２３７は、それらの横方向範囲を横切ってヒーターディスク要素を通って流れる電流密度の差を減少させ得る。言い換えれば、横方向領域の電流密度は、中央領域を通るよりも周囲領域を通ってより低くなり得るにもかかわらず、これは、中央領域内の組み合わされたディスク要素２３５、２３７の全体の厚さによって少なくとも部分的に相殺され得、この結果として、横方向ヒーターアセンブリ２１０の単位体積あたりの電流密度および熱発生率の差が低減される。サイドヒーターアセンブリ３００は、グラファイト薄片材料からなる１以上のスリーブを含んでもよい。

図７、図８および図９を参照すると、ヒーターアセンブリ、特にサイドヒーターアセンブリの要素は、温度変化に対して実質的に異なる応答を示し得る実質的に異なる電気抵抗率を有する異なる材料を含み得る。例えば、図７および図８に示すように、ＭｏおよびＴｉの電気抵抗率は、少なくとも約８５０℃まで、および約９００℃を超えるまで温度上昇の関数として単調に増加する一方で、図９に示すように、特定のグラファイト薄片の電気抵抗率は、約１，０００℃までの温度上昇と共に減少し、その後、おおよそその温度を超える温度で増加し始める。従って、ＴｉまたはＭｏ薄片は、グラファイト薄片と組み合わされ、サイドヒーターアセンブリを形成してもよく、金属およびグラファイト薄片の厚さは、温度の関数としてヒーターアセンブリの所望の全体の電気抵抗率を達成するように選択される。

様々な例において、端部およびサイドヒーターアセンブリの構成および構造は、超高圧の際に、反応アセンブリ内の軸方向および／または半径方向の温度勾配を低減して、焼結体アセンブリ全体にわたって十分に均一な焼結を達成する（複数の別個の単位を焼結するように構成され得る）可能性を高めるように選択され得る。特に、カプセルアセンブリおよびヒーターアセンブリを設計する場合の追加の考慮事項は、アセンブリの容易さおよびアセンブリ間のばらつきの低減、および／または反応プロセスの持続時間であり得る。

カプセルアセンブリの例示的な構成は、ヒーターアセンブリが、使用中にカプセルアセンブリに高付加（および結果として超高圧）および高温の適用にもかかわらず、比較的良好な機械的および化学的安定性に起因し得る比較的安定した発熱挙動を示すことができる態様を有し得る。特に（排他的でない）この態様は、例示的なカプセルアセンブリが、比較的大きなダイヤモンドまたは立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）結晶の合成のための比較的長い反応プロセスにおいて、またはダイヤモンドまたはｃＢＮ粒子を焼結して、多結晶ダイヤモンド（ＰＣＤ）または多結晶ｃＢＮ（ＰＣＢＮ）材料を製造するための反応プロセスにおいて使用される場合に役立ち、それぞれ、高度の寸法精度が望ましい場合には、特に有利である。

様々な例示的な構成において、端部および／またはサイドヒーターアセンブリは、層またはシートの形態の１つ以上のヒーター要素を含んでもよく、それぞれのヒーターアセンブリが、抵抗的に熱を発生させ、所望の温度および温度勾配にチャンバー中の反応アセンブリを加熱するのに適した所望の全体の電気的特徴を有するように構成され、かつ配置される。ヒーター要素は、様々な異なる材料を含んでもよく、特別な構造で互いに組み合わせた際に、ヒーターアセンブリ全体が、必要とされた電気的、熱的、機械的および化学的特徴を示すように、それらの電気的、機械的および化学的特性が選択される。化学的特徴の例は、隣接する材料との化学反応の関与に対する実質的な回復力であってもよく、この結果として、反応プロセスの全体にわたって電気的特性の実質的な不変性であり得る。サイドおよび端部ヒーターアセンブリは、反応アセンブリ内の半径方向および／または軸方向の温度勾配を最小限にするために、または半径方向および／または軸方向の所望の温度勾配を達成するために構成されてもよい。

いくつかの例において、ヒーター要素の１つに含まれた材料は、ヒーター要素の別のものを、別の成分との化学反応から保護する効果を有し得、いくつかの例において、隣接するヒーター要素に含まれた材料は、反応プロセス中に、特にプロセスの早い段階で、互いに化学的に反応し得、保護層を形成し、および／または望ましい電気的特性を有し得る反応生成物を含んでなるか、またはそれからなる保護層を形成し得る。

本明細書で使用される特定の用語および概念について簡単に説明する。

本明細書で使用される場合、超高圧は、少なくとも１ＧＰａの圧力である。実際的な目的として、工業的反応プロセスで使用される超高圧は、最大で約１５ＧＰａ、最大で１０ＧＰａ、または最大で約８ＧＰａであってもよい。本明細書で使用される場合、超高圧炉（超高圧プレス機と呼ばれてもよい）は、反応アセンブリを超高圧および少なくとも約１，０００℃の平均温度にさらすことができる装置である。

本明細書で使用される場合、単語「リング」、「チューブ」、「環状」およびその類似単語は、特に明記しない限り、必ずしも円形または円柱形状を意味するものではなく、一般的に、他の形態および形状を含み、開口中央容積は、中央縦方向軸を画定し、中央縦方向軸の周りに回転する（しかし、必ずしも円柱形状ではない）対称性を有する壁または容積を取り囲む内側によって画定される。例えば、断面（横方向に、縦方向軸に垂直）で見たチューブまたはリングは、円形、環状、正方形、菱面体、多面体、長円形、楕円形などであってもよい。

構造に関して本明細書で使用される場合、円柱状（縦方向とも呼ばれる）の軸について実質的に対称であるチューブ、チャンバー、ヒーターアセンブリ、プレス機の態様は、半径および方位座標を含む円柱座標の表現で説明することができる。本明細書で使用される場合、縦方向軸は、一対のアンビルがカプセルアセンブリに圧力をかけるためにカプセルアセンブリに沿って、対向する力を加えるカプセルアセンブリの軸であり、「横方向」とは縦方向軸に関連し、横方向面は、縦方向軸に垂直である。また、単語「半径方向」は、円柱座標が使用された際には、「横方向」と呼ばれて使用されてもよい。「縦方向」は、それを画定する２つのアンビルのみが存在し、一対のアンビル以上が存在することを暗示または示唆するようには意図されず、また、「垂直」を暗示または示唆するようには意図されず、本明細書で使用されるような縦方向は、垂直、水平、または重力に対していくつかの他の方位性であってもよい。同様に、「横方向」は、重力に対して「水平」を暗示または示唆するようには意図されない。例えば、ベルト型プレス機システムは、２つのみのアンビルを有し、カプセルアセンブリのための横方向の支持がダイスによって提供され、立方体プレス機は、６つのアンビルを立方体対象で対向する対として配置され、ダイスではない。従って、立方体プレス機には、カプセルアセンブリために３つの潜在的な縦方向軸が存在する。

本明細書で使用される場合、「グラファイト」とは、グラファイト（単結晶または多結晶グラファイト）、グラファイトもしくは少なくとも約７０重量％のグラファイトを含んでなる材料、可撓性膨張グラファイト材料、グラファイトの薄片、シートもしくは生地（商品名Ｓｉｇｒａｆｌｅｘ（登録商標）でＳＧＬ Ｇｒｏｕｐ（登録商標）から商業的に入手可能であり得るようなもの）、または少なくとも７０重量％のｓｐ２−結合された炭素を含んでなる他の材料を含む。例示的なヒーター要素は、ミクロ構造およびその特性が、それを製造のために使用される方法、および使用される原料に実質的に依存し得る任意のグラファイトの特定の形態を含んでもよい。例えば、石油コークスから製造されたグラファイトは、約５〜約１５マイクロ−オメガメートル（μΩ・ｍ）の電気抵抗率を有し得、約５００℃までの温度の関数として電気抵抗率の負係数を示し、それ以上は正になり得る（言い換えれば、電気抵抗率は、温度が約５００℃に上昇するにと減少し、温度がこの値より上昇すると増加する）。カーボンブラックから製造されたグラファイトは、石油コークスから作られたグラファイトよりも数倍高い電気抵抗率を有し得、電気抵抗率の係数は、少なくとも約１６００℃まで負であり得る。結晶性グラファイトは、非常に異方性の電気抵抗率を示し、基底面では約０．４０μΩ・ｍであり、横切った基底面では約６０μΩ・ｍである。ヒーターアセンブリのヒーター要素に使用されるグラファイトは、実質的に等方性の平均電気抵抗率を有する多結晶性グラファイトの可能性があり、機械加工された固体、自立チューブ、ディスクもしくはリングの形態、またはグラファイト薄片もしくは生地の形態であってもよい。

本明細書で使用される場合において、セラミック材料は、少なくとも１つ金属（例えば、アルミニウム、ケイ素）、および少なくとも１つの非金属（例えば、酸素、窒素、炭素）を含む組成物から作られた無機、非金属材料である。セラミック材料は、パイロフィライト（水酸化アルミニウムケイ酸塩、Ａｌ_２Ｓｉ_４Ｏ_１０（ＯＨ）_２）、マイカ、ムライト、カオリンなどのフィロケイ酸塩材料、および酸化マグネシウムなどの他のセラミック材料などを含む。

Claims (31)

1. 超高圧炉用カプセルアセンブリであって、
   中央縦方向軸を画定する格納チューブと、
   反応アセンブリの収容に適するチャンバーと、
   近位および遠位の端部ヒーターアセンブリと、
   サイドヒーターアセンブリと、
   を含んでなり、
   使用時に組み立てられた際に、
   前記チャンバーおよび前記サイドヒーターアセンブリが、
   前記格納チューブ内に格納され、かつ
   前記近位および遠位の端部ヒーターアセンブリの間に縦方向に配置され、
   それぞれの端部ヒーターアセンブリが、前記端部ヒーターアセンブリを通って各電気経路を形成する各伝導容積を含んでなり、
   前記サイドヒーターアセンブリが、前記各伝導性容積を互いに電気的に接続し、および
   前記サイドヒーターアセンブリと前記伝導性容積とを通って流れる電流に応じて、熱が前記チャンバー中で生じることができ、
   少なくとも前記近位の端部ヒーターアセンブリが、
   外側絶縁容積を含む第１の絶縁部材を含んでなり、
   少なくとも前記近位の端部ヒーターアセンブリの伝導性容積が、内側伝導性容積を含み、および
   前記内側伝導性容積が、前記外側絶縁容積によって前記格納チューブから横方向に離間される、
   ように構成される、超高圧炉用カプセルアセンブリ。
2. 前記第１の絶縁部材が、リングの形態であり、
   その周囲サイドが、前記格納チューブに当接し、前記内側伝導性容積を通って流れる全電流を抑制するように作用する、
   請求項１に記載のカプセルアセンブリ。
3. 前記内側伝導性容積が、
   前記中央縦方向軸を含み、かつ
   前記中央縦方向軸から測定して、前記端部ヒーターアセンブリの横方向範囲の、最大で２／３まで延在する、
   請求項１または２に記載のカプセルアセンブリ。
4. 前記内側伝導性容積が、
   環状の形態で、
   前記中央縦方向軸と同軸であり、かつ
   前記中央縦方向軸から測定して、前記端部ヒーターアセンブリの横方向範囲の、最大で２／３半分まで延在する外側半径を有する、
   請求項１〜３のいずれか一項に記載のカプセルアセンブリ。
5. 少なくとも前記近位の端部ヒーターアセンブリが、複数の絶縁部材を含んでなり、それらが、切りばめ細工のように配置されることができるように協同的に構成される、請求項１〜４のいずれか一項に記載のカプセルアセンブリ。
6. 少なくとも前記近位の端部ヒーターアセンブリが、
   複数の伝導性要素と、
   複数の絶縁部材と、
   を含んでなり、
   使用時に組み立てられた際に、前記近位の端部ヒーターアセンブリが、その横方向領域にわたって実質的に均一な圧縮剛性を示すように協同的に構成される、
   請求項１〜５のいずれか一項に記載のカプセルアセンブリ。
7. 前記伝導性容積が、それぞれ、グラファイト、モリブデン（Ｍｏ）、チタン（Ｔｉ）またはタンタル（Ｔａ）から選択される材料を含んでなる複数の端部伝導性要素によって形成される、請求項１〜６のいずれか一項に記載のカプセルアセンブリ。
8. 前記またはそれぞれの絶縁部材が、セ氏２５度（℃）および海面大気圧で、少なくとも１５ギガパスカル（ＧＰａ）の弾性率を有するセラミック材料を含んでなる、請求項１〜７のいずれか一項に記載のカプセルアセンブリ。
9. 前記またはそれぞれの絶縁部材が、海面大気圧で測定、
   ２５℃において、最大で１００×１０^−６Ｋｃａｌ／（ｃｍ・ｓ・℃）、または
   １，０００℃において、最大で１０×１０^−６Ｋｃａｌ／（ｃｍ・ｓ・℃）、
   の平均熱伝導率を有するセラミック材料を含んでなる、請求項１〜８のいずれか一項に記載のカプセルアセンブリ。
10. 前記近位および遠位の端部ヒーターアセンブリの両方の伝導容積が、各内側伝導性容積を含み、
    近位および遠位の端部ヒーターアセンブリの両方が、各外側絶縁容積を含む各第１の絶縁部材を含んでなり、および
    端部ヒーターアセンブリの内側伝導性容積の両方が、前記各外側絶縁容積によって前記格納チューブから横方向に離間される、
    請求項１〜９のいずれか一項に記載のカプセルアセンブリ。
11. 前記遠位の端部ヒーターアセンブリの内側伝導性容積が、全方位角的な方向において、前記近位の端部ヒーターアセンブリの内側伝導性容積よりも格納チューブからさらに離間され、使用中に、前記反応容積内に温度勾配が発生するように作用する、請求項１０に記載のカプセルアセンブリ。
12. 少なくとも前記近位の端部ヒーターアセンブリが、
    前記リングの形態の第１の絶縁部材と、
    ディスクの形態の第２の絶縁部材と、
    リングの形態の第１の伝導性要素と、
    ディスクの形態の第２の伝導性要素と、
    を含んでなり、
    使用時に組み立てられた際に、
    第１の層アセンブリが、前記第１の絶縁部材によって画定された貫通孔内に同軸に収容された前記第２の伝導性要素を含んでなり、
    第２の層アセンブリが、前記第１の伝導性要素によって画定された貫通孔内に同軸に収容された前記第２の絶縁部材を含んでなり、
    および第３の層アセンブリが、少なくとも１つの導電性ディスクを含んでなり、
    前記第３の層アセンブリが、前記第１と第２の層アセンブリとの間に積み重ねられることができ、かつ前記第１および第２の伝導性要素を電気的に接続することができる、
    ように協同的に構成される、
    請求項１〜１１のいずれか一項に記載のカプセルアセンブリ。
13. 前記第１の伝導性要素によって画定された前記貫通孔の半径が、前記第１の絶縁部材によって画定された前記貫通孔の半径、ならびに前記第２の伝導性要素および前記第２の絶縁部材の半径に、実質的に等しい、請求項１２に記載のカプセルアセンブリ。
14. 前記第１および第２の伝導性要素が、それぞれ、グラファイトを含んでなり、および前記第３の伝導性要素が、Ｍｏ、ＴｉまたはＴａなどの、海面大気圧で少なくとも１，６００℃の融点を有する金属材料を含んでなる、請求項１２または１３に記載のカプセルアセンブリ。
15. 前記第１の伝導性要素が、前記第２の絶縁部材と実質的に同じ厚さを有し、および
    前記第２の伝導性要素が、前記第１の絶縁部材と実質的に同じ厚さを有する、
    請求項１２〜１４のいずれか一項に記載のカプセルアセンブリ。
16. 前記またはそれぞれの絶縁部材が、少なくとも１ミリメートル（ｍｍ）の厚さを有する、請求項１〜１６のいずれか一項に記載のカプセルアセンブリ。
17. 近位および／または遠位のサイドヒーター障壁を含んでなり、
    使用時に組み立てられた際に、
    前記近位および／または遠位の端部ヒーターアセンブリが、前記格納チューブの内部サイド表面に隣接して並べられる各周囲サイドを有し、および
    前記近位および／遠位のサイドヒーター障壁が、その周囲サイドに隣接する前記近位および／または遠位の端部ヒーターアセンブリからサイドヒーターアセンブリを離間する、
    ように構成され、
    前記端部ヒーターアセンブリが、前記中央縦方向軸に沿って、前記カプセルアセンブリに超高圧炉によって適用された力に応じて、互いに向かい合って移動する際に、前記サイドヒーターアセンブリの一部が、前記近位および／または遠位の端部ヒーターアセンブリの周囲サイドと、格納チューブとの間に侵入し、前記近位および端部ヒーターアセンブリの少なくとも一部で短絡することを防止するように作用する、
    請求項１〜１６のいずれか一項に記載のカプセルアセンブリ。
18. 前記近位および／または遠位のサイドヒーター障壁が、リングの形態であり、
    使用時に組み立てられた際に、前記近位および／または遠位のサイドヒーター障壁が、前記サイドヒーターアセンブリの各近位および遠位のフランジ部分に隣接するようなリングの形態であり、
    前記近位および／遠位のフランジ部分が、
    前記内部サイド表面から離れて延在し、および
    前記内部サイド表面から遠く、かつ前記近位および／または遠位のサイドヒーター障壁によってそれから離間される接触界面において、前記近位および／または遠位の端部ヒーターアセンブリの伝導性容積に電気的に接触する、
    請求項１７に記載のカプセルアセンブリ。
19. 前記近位および／または遠位のサイドヒーター障壁が、マイタ表面を有し、
    使用時に組み立てられた際に、前記マイタ表面が、前記縦方向軸に対して１０〜８０度の角度に並べられるように構成および配置される、
    請求項１７または１８に記載のカプセルアセンブリ。
20. 前記近位および／または遠位のサイドヒーター障壁が、グラファイトなどの導電性材料を含んでなる、請求項１７〜１９のいずれか一項に記載のカプセルアセンブリ。
21. 前記サイドヒーターアセンブリが、
    内側サイドヒーター要素と、
    外側サイドヒーター要素と、を含んでなり、
    それぞれ、異なる導電性材料を含んでなり、かつ
    それを通って流れる電流に応じて熱を発生させることができ、
    使用時に組み立てられた際に、
    前記内側および外側サイドヒーター要素が同軸であり、
    前記内側サイドヒーター要素が、前記外側サイドヒーター要素によって前記格納チューブから離間され、および
    両方が、前記チャンバーの縦方向の全長に沿って前記端部ヒーターアセンブリの間に延在する、
    ように構成される、
    請求項１〜２０のいずれか一項に記載のカプセルアセンブリ。
22. 前記内側および外側サイドヒーター要素が、それぞれ、グラファイト、少なくとも１，６００℃の融点を有する耐火金属、または前記耐火金属の導電性炭化物から選択される材料を含んでなる、請求項２１に記載のカプセルアセンブリ。
23. 前記サイドヒーター要素の少なくとも１つが、Ｔｉを含んでなり、および
    前記サイドヒーター要素の少なくとも１つが、Ｔａを含んでなる、
    請求項２１または２２に記載のカプセルアセンブリ。
24. 前記サイドヒーター要素の少なくとも１つが、グラファイトを含んでなり、および
    前記サイドヒーター要素の少なくとも１つが、ＴｉまたはＴａを含んでなる、
    請求項２１〜２３のいずれか一項に記載のカプセルアセンブリ。
25. 前記内側サイドヒーター要素が、ＴｉまたはＴａを含んでなり、および
    前記外側サイドヒーター要素が、グラファイトを含んでなる、
    請求項２４に記載のカプセルアセンブリ。
26. 前記サイドヒーター要素の少なくとも１つの電気抵抗が、２５℃〜１,６００℃の温度範囲にわたる温度で増加し、および
    別の前記サイドヒーター要素の電気抵抗が、前記温度範囲にわたる温度で減少する、
    請求項２１〜２５のいずれか一項に記載のカプセルアセンブリ。
27. 前記サイドヒーターアセンブリが、使用時に組み立てられた際に、前記内側および外側サイドヒーター要素が、接触界面領域にわたって互いに電気的な接触状態であるように構成され、ならびに
    請求項２１〜２６のいずれか一項に記載のカプセルアセンブリ。
28. 前記超高圧炉が、ベルト型または立方プレス装置である、請求項１〜２７のいずれか一項に記載のカプセルアセンブリ。
29. 組み立てられた状態で請求項１〜２８のいずれか一項に記載のカプセルアセンブリを含んでなり、かつ前記チャンバー内に置かれた反応アセンブリを格納する合成アセンブリであって、
    前記反応アセンブリが、前記反応アセンブリに超高圧を適用する前記超高圧炉に応じて、超硬質材料を製造することに適する、
    合成アセンブリ。
30. 前記超硬質材料が、合成ダイヤモンドまたは立方窒化ホウ素（ｃＢＮ）を含んでなる、請求項２９に記載の合成アセンブリ。
31. 請求項２９または３０に記載の合成アセンブリの使用方法であって、
    超高圧炉を使用して、合成アセンブリを、超硬質材料の発生に適する圧力および温度に少なくとも５時間さらすことを含む、方法。