JPS6230543A - 超高圧高温発生装置 - Google Patents

超高圧高温発生装置

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JPS6230543A
JPS6230543A JP16923985A JP16923985A JPS6230543A JP S6230543 A JPS6230543 A JP S6230543A JP 16923985 A JP16923985 A JP 16923985A JP 16923985 A JP16923985 A JP 16923985A JP S6230543 A JPS6230543 A JP S6230543A
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JP
Japan
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reaction vessel
ultra
heater
high pressure
high temperature
Prior art date
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Pending
Application number
JP16923985A
Other languages
English (en)
Inventor
Masami Kayukawa
正実 粥川
Koichi Nakano
中野 弘一
Itsuro Tajima
逸郎 田嶋
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mitsubishi Metal Corp
Original Assignee
Mitsubishi Metal Corp
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Publication date
Application filed by Mitsubishi Metal Corp filed Critical Mitsubishi Metal Corp
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Publication of JPS6230543A publication Critical patent/JPS6230543A/ja
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J3/00Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
    • B01J3/06Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、例えばダイヤモンドや立方晶窒化硼素の合
成、または立方晶窒化硼素をベースとした種々の焼結材
料の製造のような、超高圧高温下で合成反応または焼結
反応を遂行するのに使用される超高圧高温発生装置、特
にその装置内に設けられる超高圧合成反応容器の改良に
関するものである。
〔従来の技術〕
従来、前述のような超高圧高温発生装置Aは、第2図に
模式的な概略断面図で示されているように、ガスケット
2で囲まれている反応容器17、その側面乞シリンダ3
で挟持しながら、ピストン4.4で上下から押圧すると
ともに、前記反応容器1内のヒータに電力乞供給して、
前記反応容器1内に超高圧かつ高温の雰囲気を形成させ
、それによって前記反応容器1内に装入された被処理物
に超高圧高温反応ン起させる装置であって、その反応容
器1においては、第3図に縦断側面図で示されているよ
うに、食塩のような耐熱絶縁材料で構成された円筒状の
反応容器本体5に内接して、例えばグラファイト製の円
筒ヒータ6が設けられている。
前記ヒータ6の両端開口部外側には、このヒータ6と、
ダイス鋼、軟鋼、ステンレス鋼などの鋼材製通電リング
9.9との電気的な接触を図るとともに、それらの間の
接触抵抗を低下させて局部的な異常発熱を避けるための
Ti 、Nil SUS +ダイス鋼製導電性電極板7
,7が、それぞれ前記ヒータ6と前記通電リング9,9
と密接して設けられるとともに、その導電性電極板7,
7の外側では、例工ばパイロフィライト、 NacA?
またはセラミックス製のような断熱ディスク8,8と、
それ!囲む前記通電リング9.9が前記反応容器本体5
の両端開口部内面にそれぞれ嵌合されており、さらに前
記ヒータ6と前記導電性電極板7.7によって囲まれた
空間には、被処理物Sに圧力を伝達するだめの食塩やセ
ラミックス暇焼体qような圧力媒体10が収容されてい
る。
このような構造からなる超高圧高温反応容器1内に被処
理物S暑装入して、前記ピストン4,4で前記反応容器
1を加圧しながら外部から前記通電リング9.9を通じ
てヒータ6に大電流を流し、抵抗の景も少ないヒータ6
において発熱させると、被処理物Sは、圧力媒体10a
’介して前記ピストン4.4の押圧力を受け、超高圧の
下に高温で反応?起して所望の生成物に変化する。
〔発明が解決しようとする問題点〕
上述のようなバッチ式の超高圧高温発生装置Aによって
、ダイヤモンドや立方晶窒化硼素粉末、またはダイヤモ
ンドや立方晶窒化硼素基焼結材料などを製造するには、
これらの製品の原材料費が高価であることと相俟って、
それらの製品プロセスに大容量プレス機による超高圧高
温技術〉必要とすることがら多大のコストがかかり、こ
のコストの低減をはかるために、1回のチャージ当りの
収量の増大が要望されている。
前記超高圧合成反応容器1内に組み込まれる通電リング
9は、前述のように鋼材でつくられているために反応容
器本体5、ヒータ6、圧力媒体10、被処理物Sに較べ
て剛性が高く、したがって反応容器1に昇圧させるため
に、それを第2図に示したように、ピストン4,4で上
下から押圧した場合、反応容器全体が相対的に上下方向
に軸性を持ってストロークする。
したがって、前記要望に応えて反応容器本体5の内容積
?増大させるために、一定のシリンダ内径に対してピス
トン4.4間の距離を大きくしようとすると、換言丁れ
ば第3図におけるヒータ6の内径に対するヒータ6の高
さを太き(しようとすると、その上下方向に拡大したス
トロークに対してヒータ6の変形が追従できず、そのた
めヒータ6が座屈したり、あるいは円周方向にクラック
が発生する結果、ヒータ6に電流7流した場合にヒータ
6の軸方向に沿って温度勾配を生じ、またその損傷部に
おいて局部的な発熱を伴うという間吻を生じ、あるいは
前記要望に応えて、一定寸法の反応容器1内に装入され
る被処理物Sの1チャージ当りの装入量Z増や丁と、前
記反応容器1内(=供給子べき電力が増大して前記ヒー
タ6に無理な負荷がかかり、それによってもヒータ6に
前述と同様な問題が生じる。
また、前記ヒータ6に電流を供給する媒体として前記通
電リング9を使用した場合には、第3図に示されるよう
に、前記通電リング9と前記ヒータ6との径の寸法がほ
ぼ同一となって両者は極めて接近して配置される結果、
前記ヒータ6が発熱したときには、このヒータ6と前記
通電リング9との間に介在する前記導電性電極板7を通
して、大量の熱が前記ヒータ6から前記通電リング9へ
と伝わり、前記断熱ディスク8乞設けても前記通電リン
グ9を通じて大量の熱が前記反応容器1の外部、丁なわ
ち前記シリンダ3に向って逃げてしまい、この熱は、シ
リンダ3の内壁面に苛酷な熱応力を繰返し与えて、前記
超高圧高温発生装置Aが、熱疲労に基づく寿命の短縮を
招くという問題もあった。
〔研究に基づく知見事項〕
そこで、本発明者等は、このような問題を解決するため
に種々研究を重ねた結果、 (1)  通電媒体の材質として、比較的剛性の高い鋼
材の代りに、圧縮されやすく、かつ導電性に富んだ金属
を使用すると、その金属は、反応容器のその他の部分全
構成している食塩、セラミックス■焼体、・グラファイ
トのような可塑性に富んだ材料との剛性の差が小さくな
って、これらの材料とともに比較的均一に変形しや丁く
なる結果、反応容器がL下方向から加圧されてもその軸
性は余り高まらないために、ヒータに座屈やクラックが
生じ難くなり、したがって軸方向において生ずる不均一
な温度分布や損傷部で起る局部的な発熱が避けられるこ
と、 (2)前記通電媒体の形状?リングとする代りに棒状と
し、これを断熱ディスクの中央に埋め込むことによって
、ヒータとこの棒状の通電媒体とが断熱ディスクによっ
て著しく隔離される結果、ヒータから通電媒体を通して
反応容器外部へ逃げる熱量が大幅に減少し、したがって
激しい熱伝導に基づく熱疲労が反応容器外側の装置部分
に及ばないために、装置寿命が延長すること、 Z見出比た。
〔問題点を解決するための手段〕
この発明は、上記知見に基づいて発明されたもので、超
高圧高温発生装置において、その1チャージ当りの収量
を増大させるととも(=、装置寿命を延長させることt
目的とし、内部に超高圧合成反応容器が設けられている
超高圧高温発生装置において、前記反応、容器が、 ta)  耐熱絶縁材料で構成された円筒状の反応容器
本体、 fhl  前記反応容器本体内面に接して設けられた円
筒状ヒータ、 [cl  前記円筒状ヒータの両端各開口部をそれぞれ
塞ぐ2枚の導電性電極板。
tdl  前記2枚の導電性電極板の外面および前記反
応容器本体の両方にそれぞれ接して配置され、かつ中央
部に貫通孔ビ有下る2枚の断熱ディスク、(el  前
記断熱ディスクの貫通孔内にそれぞれ嵌合されて前記2
枚の導電性電極板とそれぞれ密接した、圧縮されやすく
、かつ導電性に富んだ2本の金属棒、 (fl  前記ヒータと前記導電性電極板とで囲まれた
空間に充填される圧力媒体、 によらて構成されることを特徴とするものである。
この発明の超高圧合成反応容器においては、(alの反
応容器本体を構成する耐熱絶縁材料、(blのヒータ、
および(clの導電性電極板をそれぞれ構成する材料と
して、例えば、それぞれ(atアスベスト、マイカ、ガ
ラス、Na(J、パイロフィライト、アルミナ、ムライ
ト、ジルコニア、Si3N4 + SiC、fblグラ
ファイト、および[clグラファイト、ニッケル・クロ
ム鋼、Ti、Ni 、 SUS 、ダイス鋼等が使用さ
れ、また%ldlの断熱ディスク、および(e)の金属
棒tそれぞれ構成する、断熱材、および圧縮されやすく
、かつ導電性に富んだ金属として、例えば、それぞれf
d+アスベスト、マイカ、ガラス、食塩、パイロフィラ
イト、アルミナ、ムライト、ジルコニア、窒化珪素、炭
化珪素、および(e)銅、ニッケル、亜鉛、鉛、白金、
金、銀、またはこれらの金属の合金が好ましく使用され
、そしてげ)の圧力媒体として、例えば食塩、セラミッ
クス燃焼体、パイロフィライト、マイカ、ガラスまたは
それらの混合物が使用される。
〔作用〕
このような装置においては、一方の金属棒に流れ込んだ
電流は、その金属棒と接触している一方の導電性電極板
の中央部から周辺部に向って放射状に流れ、ついで円筒
状ヒータを通過した後、他方の導電性電極板で収束して
から他方の金属棒へと流れ、この電流の通過によって金
属棒では発熱させないで導電性電極板で発熱させている
ためにヒータ内部で一様な温度場が保証され、また、前
記金属棒に圧縮されや丁い金属で構成してその可塑性を
高めたので、その金属棒の周囲に配置される可塑性に富
む各部材との間で剛性の差が目立たなくなって反応容器
全体が一様に変形しゃ丁くなり、反応容器の内容積7大
きくするためにヒータの高さを高くしても、反応容器全
体が外部の押圧力に応じた円滑な変形が可能となるため
に、比較的脆弱なヒータが損傷され難くなり、その損傷
に起因するヒータの局部的に不均一な発熱が回避され、
さらにヒータから金属棒へ向う熱の渾れが断熱ディスク
によって効果的に遮断される。
〔実”施例および実施例に基づく効果〕ついで、この発
明を実施例により比較例と対比しながら説明下る。
第1図はこの発明による超高圧高温発生装置内に設けら
れる超高圧合成反応容器を示す縦断側面図であって、こ
の図では、第3図の従来装置暑構成する各部材と同一の
部材に対しては既に使用した参照符号と同じ符号2付け
た。
図示されたこの反応容器1′においては、アルミナ■焼
体で構成された高さ:60mmX外径=40圏×厚さニ
ア、5+m+の寸法を有する円筒状の反応容器本体5に
内接して、高さ:45mX外径:25I×厚さ:1.5
mの寸法を有するグラファイト製の円筒状ヒータ6が設
けられ、そのヒータ6の両端開口部外側には、このヒー
タ6と、直径:3.01を宵する円柱状銅棒12,12
と7a−電気的(=接続するために、厚さ: 2.5m
mのグラファイト薄板7、7が、それぞれ断熱ディスク
11 、11+=形成されている貫通孔11a、ll&
に嵌合された前記銅棒12,12およびヒータ6に密接
して設けられるとともに、そのグラファイト薄板7,7
の外側には、マイカ粉末?プレス加工して形成させた成
形体?焼結することによって得られた環状の断熱ディス
クjl、11が、それぞれ前記銅棒12 、11a’囲
んで前記グラファイト薄板7,7と密接して設けられ、
そして前記ヒータ6と前記グラファイト薄板7,7とで
囲まれた空間(二は、被処理物S /Y囲む圧力媒体1
0としてNaCAカー充填される。
なお、第1図においては、グラファイト薄板7゜7の片
面ンヒータ6の両゛端面にそれぞれ当接させるとともに
、断熱ディスク11.11の@11面を反応容器本体5
の両端開口部内面にそれぞれ当接させた反応容器1憎示
したけれども、例えtf、前H己グラファイト薄板7.
7の側面7ヒータ6の両端開口部内面にそれぞれ当接さ
せても、あるいは前記断熱ディスク11.11の片面を
反応容器本体5の両端面にそれぞれ当接させてもよいこ
とは言う迄もない。
ついで、以上のように構成した反応容器1′乞内径:4
’O+nmのガードル型超高圧高温発生装置内に組み込
んで、立方晶窒化硼素基焼結材料ビ製造するため、高さ
: 3.5 ran X 直径=18mの寸法?有する
成形体S′乞焙処理たところ、1チャージ当り10個以
上の成形体暑安定的に焼結できたのに対   □し、反
応容器が前述の第3図に示されるような反   1応容
器1の構造を有し、その通電媒体が内径=19   □
咽×高さ:5.0□I7)寸法ン有するダイス鋼製の通
   □ミリング9であるとともに、断熱ディスク8が
貫   □通孔の形成されていないものであることを除
いて、その他の部材の寸法、材質が前述の反応容器1′
と同様な前記従来の反応容器1を使用して、同様に同じ
材料の成形体乞焼結したところ、前記反応容   □器
1′と同程度の装置寿命?保つには、高さ:3.5  
  ’祁×直径:12咽の寸法7有する成形体S乞1チ
ャージ当り4個しか焼結できなかった。
このような結果は、この発明の装置が、1チャージ当り
の被処理物の数量が増大してもそれに応じた処理能カビ
発揮できること、すなわち装置に供給される電力が増大
してもそれに耐えられることン示しており、また、この
発明の反応容器によれば、超高圧高温発生装置の内壁面
に対して従来かかっていた過大な繰り返し熱応力が阻止
できるので、このシリンダの寿命が従来装置の2倍以上
に向上した。
〔発明の綜合的効果〕
以り述べた説明から明らかなように、この発明によると
、超高圧高温発生装置における1チャージ当りの収量、
丁なわち生産量を増大できる一方、装置寿命乞延長でき
るという、産業上有用な効果が得られる。
【図面の簡単な説明】
第1図はこの発明による超高圧合成反応容器7示す縦断
側面図、第2図は超高圧高温発生装置の概要を模式的に
示した断面図、そして第3図は従来の超高圧合成反応容
器7示す縦断側面図である。 図において、 1・・・反応容器、    2・・・ガスケット、3・
・・シリンダ、    4・・・ピストン、5・・・反
応容器本体、  6・・・ヒータ、7・・・導電性電極
板、  8.11・・・断熱ディスク、9・・・通電リ
ング、  10・・・圧力媒体、12・・・金属棒、 
   s、s’・・・被処理物。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)内部に超高圧合成反応容器が設けられている超高
    圧高温発生装置において、前記反応容器が、(a)耐熱
    絶縁材料で構成された円筒状の反応容器本体、 (b)前記反応容器本体内面に接して設けられた円筒状
    ヒータ、 (c)前記円筒状ヒータの両端各開口部をそれぞれ塞ぐ
    2枚の導電性電極板、 (d)前記2枚の導電性電極板の外面および前記反応容
    器本体の両方にそれぞれ接して配置され、かつ中央部に
    貫通孔を有する2枚の断熱ディスク、(e)前記断熱デ
    ィスクの貫通孔内にそれぞれ嵌合されて前記2枚の導電
    性電極板とそれぞれ密接した、圧縮されやすく、かつ導
    電性に富んだ2本の金属棒。 (f)前記ヒーターと前記導電性電極板とで囲まれた空
    間に充填される圧力媒体、 によつて構成されることを特徴とする、前記超高圧高温
    発生装置。
  2. (2)前記導電性電極板が、グラファイトおよび/また
    はニッケル・クロム鋼からなる薄板であることを特徴と
    する、前記特許請求の範囲第(1)項記載の超高圧高温
    発生装置。
  3. (3)前記金属棒が、銅、ニッケル、亜鉛、鉛、白金、
    金、銀、またはこれらの金属の合金のうちのいずれか1
    種または2種以上の金属および/または合金からなるこ
    とを特徴とする、前記特許請求の範囲第(1)項記載の
    超高圧高温発生装置。
  4. (4)前記断熱ディスクが、アスベスト、マイカガラス
    、食塩、パイロフイライト、アルミナ、ムライト、ジル
    コニア、窒化珪素、および炭化珪素のうちの1種または
    2種以上からなることを特徴とする、前記特許請求の範
    囲第(1)項記載の超高圧高温発生装置。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2017017129A1 (en) * 2015-07-30 2017-02-02 Element Six (Uk) Limited Capsule assemblies for ultra-high pressure presses and methods for using them
WO2017017130A1 (en) * 2015-07-30 2017-02-02 Element Six (Uk) Limited Capsule assemblies for ultra-high pressure presses and methods for using them

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JP2018529507A (ja) * 2015-07-30 2018-10-11 エレメント、シックス、(ユーケー)、リミテッドElement Six (Uk) Limited 超高圧プレス機用カプセルアセンブリおよびそれらの使用方法

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