JP3816635B2

JP3816635B2 - セラミックス環状製品の製造方法および焼成装置

Info

Publication number: JP3816635B2
Application number: JP15087697A
Authority: JP
Inventors: 哲久阿部; 小林　　廣道
Original assignee: NGK Insulators Ltd
Current assignee: NGK Insulators Ltd
Priority date: 1997-06-09
Filing date: 1997-06-09
Publication date: 2006-08-30
Anticipated expiration: 2017-06-09
Also published as: JPH11795A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体製造装置等に使用するセラミックス環状製品を製造するための焼成装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
半導体製造装置内においては、エッチングガスやクリーニングガスとして、ＣｌＦ₃等のハロゲン系腐食性ガスを多用するが、これらのハロゲン系腐食性ガスに対する耐蝕性の点で、窒化アルミニウムやアルミナが比較的に優れていることが知られている。また、この他にも窒化珪素、サイアロン等の窒化物系セラミックスが好ましいと考えられている。
【０００３】
こうした部材には、浸食によるパーティクルの発生や半導体汚染を防止するために、高度の緻密性が要求される。このため、本出願人は、例えばセラミックスヒーターや静電チャックをホットプレス法によって製造することを開示した（特開平６−７７１４８号公報および特開平７−２７３１６４号公報）。
【０００４】
また、例えば、「セラミック製造プロセス」（技報堂出版株式会社）素木洋一著の第２０４〜２０５頁によれば、成形体が大きくなると、焼成後の微構造の均一性が損なわれるので、ホットプレス法で得られる焼成体の大きさに限界があることが述べられており、また各セラミックス材料の円盤状成形体について、現実に製造できた直径と高さとの各寸法の上限について述べられている。また、組合せ芯型を用いることによって、管状製品や薄肉円筒を製造できると述べられている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明者は、半導体製造装置内に設置するための環状のセラミックス製品をホットプレス法によって製造することにより、高度の緻密性を環状製品に付与するために研究を続けていた。こうした環状製品としては、例えば、静電チャックの周囲を包囲するためのリング状の製品がある。
【０００６】
しかし、このような環状製品をホットプレス法で製造することは困難であった。例えば、ホットプレス装置において、「セラミック製造プロセス」に示唆されているように、芯型を組合せることによって円環形状の成形体をホットプレス焼成することを試みた。
【０００７】
しかし、ホットプレス後に、芯型と焼成体とを焼成装置から取り出すと、焼成体が芯型に対して強固に固着しており、焼成体を芯型から取り外すことが極めて困難であった。例えば通常の型抜き装置を使用し、焼成体を強固に固定し、芯型に対して圧力を加えて取り外すことを試みたが、焼成体を芯型から抜くのに、例えば２０ｔｏｎ以上の多大の圧力が必要であり、また焼成体に破壊が生ずることが多かった。
【０００８】
本発明の課題は、セラミックス環状製品をホットプレス法によって焼成するのに際して、高い強度と密度とを有するセラミックス環状製品を製造し、しかもホットプレス後にセラミックス環状製品を、低い圧力で破壊を招くことなく取り出せるようにすることである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明は、
セラミックスの環状被焼成体をホットプレス焼成装置で焼成することによってセラミックス環状製品を製造する方法であって、
前記ホットプレス焼成装置が、前記環状被焼成体を所定方向に向かって加圧するための加圧機構と、前記環状被焼成体の外周側を保持するための型と、前記環状被焼成体の内側空間に設置されている中子とを備えており、前記中子が、前記環状被焼成体に対して接触しない位置に設置されている芯材と、この芯材の外側面と前記環状被焼成体との間の環状の隙間を充填している外殻部材との組合せを備えており、前記環状の隙間に前記外殻部材が複数個設置されているとともに、前記所定方向に対して垂直な方向にみたときに前記外殻部材が前記芯材と接触するようにして分割されており、前記環状被焼成体を前記中子と前記型との間に収容し、ホットプレス焼成して前記セラミックス環状製品を得た後、前記セラミックス環状製品から前記外殻部材を除去するときに各外殻部材を別個に除去することを特徴とする、セラミックス環状製品の製造方法に関する。
【００１０】
また、本発明は、
セラミックスの環状被焼成体をホットプレス法で焼成してセラミックス環状製品を得るための焼成装置であって、
前記環状被焼成体を所定方向に向かって加圧するための加圧機構と、前記環状被焼成体の外周側を保持するための型と、前記環状被焼成体の内側空間に設置されている中子とを備えており、前記中子が、前記環状被焼成体に対して接触しない位置に設置されている芯材と、この芯材の外側面と前記環状被焼成体との間の環状の隙間を充填するとともに前記芯材と接触するようにして設置され、前記所定方向に対して垂直な方向にみたとき互いに分割されている複数個の外殻部材との組合せを備えていることを特徴とする、セラミックス環状製品の焼成装置に関する。
【００１１】
本発明者は、ホットプレス時に、環状被焼成体の内側空間に中子を設置したときに、中子を、環状被焼成体に対して接触しない位置に設置されている芯材と、芯材の外側面と環状被焼成体との間の環状の隙間を充填している外殻部材との組合せによって構成することを想到した。
【００１２】
この結果、環状製品を中子から取り外す際には、まず外殻部材から芯材を取りはずすことができるが、この段階では、環状被焼成体の収縮によって中子の外側面に加わる膨大な圧力が、芯材とは別体の外殻部材によって直接受けられ、芯材に対して直接加わる前に応力が分散されている。従って、外殻部材から芯材を取り外すことは比較的に容易である上、この段階では焼成体に対して大きな応力が加わることはないために焼成体の破壊も生じない。そして、芯材を取り外した後に、外殻部材を焼成体から取り外す際には、外殻部材が内側へと向かって変形する余地がある。このため、外殻部材を焼成体から取り外す作業は比較的に容易である。
【００１３】
本発明の方法によって製造できるセラミックス環状製品としては、前記したリング状の製品の他、環状のセラミックス基体の中に抵抗発熱体、静電チャック用電極、プラズマ発生用電極等を埋設した製品も含まれる。また、いわゆるシャドーリング、高周波プラズマを発生させるためのチューブ、高周波プラズマを発生させるためのドーム等にも適用できる。
【００１４】
セラミックス製品の材料としては、気孔率９５％以上のアルミナ、窒化アルミニウム、窒化珪素、炭化珪素等を例示でき、アルミナ、窒化アルミニウムが特に好ましい。
【００１５】
本発明においては、環状の隙間に外殻部材を複数個設置し、前記の所定方向（加圧方向）に対して垂直な方向にみたときに外殻部材を互いに分割する。これによって、外殻部材が全体として一体の環状をなしている部材である場合と比べて、外殻部材から芯材へと加わって締めつける圧力が一層小さくなり、外殻部材が芯材から剥離し易くなる。
【００１６】
また、本発明においては、中子を平面的に見たときに芯材と外殻部材とが同心円状に配置されるように組み合わせることができる。これによって、セラミックス環状製品の各部分における密度等のムラがなくなる。
【００１７】
さらに、芯材の外側面と外殻部材の内側面とを、前記の所定方向に対して傾斜しているテーパー面とすることができる。これによって、外殻部材を芯材から取り外すのに際して、一層容易に低い圧力で外殻部材を取り外すことができる。
【００１８】
また、前記の所定方向と垂直な方向に対して中子の位置を固定するための固定用部材を設けることができる。これによって、ホットプレス時に、被焼成体を構成する粒子が流動し、中子の各部分に対して不均等な圧力が加わったときにも、中子がその中心軸に対して移動しないので、得られた環状の焼成体の中央孔の位置や寸法に狂いが生じない。
【００１９】
中子の位置を固定するための固定用部材の具体例は特に限定されないが、被焼成体の下に設置するためのスペーサーとすることが特に好ましい。
【００２０】
本発明の方法で焼成する被焼成体としては、セラミックス粉末（成形前の粉末）、セラミックス粉末の成形体、この成形体の脱脂体、この成形体の仮焼体のいずれであってもよい。
【００２１】
以下、図面を参照しつつ、本発明の具体的な実施形態について述べる。
【００２２】
図１は、本発明の一実施形態に係るホットプレス焼成装置を概略的に示す断面図である。図２〜図４は、図１の焼成装置に使用する各部品を示すものである。焼成時の組み立ての手順に従って説明する。
【００２３】
本実施形態における加圧機構は、下パンチ１１と、上パンチ１と、図示しない加圧装置とを備えている。下パンチ１１の上に下側スペーサー１０を設置する。下側スペーサー１０には、図２（ａ）に示すように、中子の端部を挿入し、固定するための凹部１０ｃが上側面１０ａ側に形成されている。スペーサー１０の下側面１０ｂが下パンチ１１に接している。
【００２４】
この凹部１０ｃ内に、図３に示す芯材と外殻部材とをはめ込み、図１および図４（ａ）に示すように中子７を構成する。図３（ａ）は外殻部材９Ａ（９Ｂ）を示す平面図であり、図３（ｂ）は外殻部材の正面図であり、図３（ｃ）は芯材８の正面図である。外殻部材９Ａ、９Ｂは、平面的に見ると半円形状をしており、この外側面９ｂは加圧方向に見ると直線的に延びているが、内側面９ａは、加圧方向に対して若干傾斜したテーパー面となっている。芯材８は略円柱形状をしているが、その外側面８ｃには、外殻部材の内側面９ａと嵌め合わせ可能なテーパーが設けられている。
【００２５】
図４（ａ）に示すように、芯材８と各外殻部材９Ａ、９Ｂとの端部を凹部１０ｃ内に挿入し、芯材８の下側面８ｂをスペーサー１０に接触させ、芯材の外側面８ｃに各外殻部材９Ａ、９Ｂの内側面９ａを接触させ、嵌め合わせる。外殻部材の外側面９ｂを凹部１０ｃの壁面によって固定し、中子７を構成する。
【００２６】
次いで、図１に示すように、型２と一対のスリーブ３Ａ、３Ｂとを組み立てる。図５（ａ）は型２を示す断面図である。型２は略円筒形状をなしており、型２の内側面２ａにはテーパーが付けられている。型２の内側には、図５（ｂ）に示すスリーブ３Ａ、３Ｂが挿入され、固定されている。各スリーブ３Ａ、３Ｂは、平面的に見ると薄肉の湾曲した半円形状をなしている。型２の内側面２ａに対して各スリーブ３Ａ、３Ｂの外側面３ｂを接触させると、一対のスリーブ３Ａ、３Ｂによって円筒形状のスリーブが形成される。各スリーブの内側面３ａは加圧方向Ｄに対して略平行に延びている。
【００２７】
型２およびスリーブ３Ａ、３Ｂを下パンチ１１上に設置した後、中子７とスリーブ３Ａ、３Ｂとの間に形成される円環形状の隙間中に被焼成体６を設ける。この被焼成体は、予め成形された成形体をこの環状の隙間内に収容することで得られるが、また成形前のセラミックス粉末を隙間に投入することによっても得ることができる。また、本実施形態では、図示を簡略化するために１個の被焼成体を焼成する例を示したが、２個以上の被焼成体を図１において縦方向（加圧方向）に向かって積み重ね、同時に焼成することもできる。
【００２８】
次いで、被焼成体６の上に環状のスペーサー５Ｂ、５Ａを順次に積層する。このスペーサーは、例えば図２（ｂ）に正面図を示すが、中央孔５ａが設けられている。次いで、スペーサー５Ａ、５Ｂの上に、図２（ｃ）に示すような形態の上パンチを設置し、図１に示す構造の焼成装置を得る。
【００２９】
この状態では、図４（ａ）に示すように、被焼成体６の下側面６ｂがスペーサー１０の上側面１０ａに接触しており、被焼成体６の上側面６ａに対してスペーサー５Ｂが接触している。被焼成体６の内側面６ｃに対して各外殻部材９Ａ、９Ｂの外側面９ｂが接触している。また、スペーサー５Ｂの下側の端部で、中央孔５ａ中に中子７が嵌め合わされている。中子７は、スペーサー５Ａおよび５Ｂの各中央孔５ａ中で移動可能である。
【００３０】
スペーサー５Ａの上側面に対して上パンチ１の加圧面１ａが直接に接触している。中子７、スペーサー５Ａ、５Ｂおよび上パンチ１によって、空間４が形成されており、これに芯材８の上側面８ａが面している。
【００３１】
ここで、本実施形態におけるように円環形状のスペーサーを設置することによって、次の作用効果が得られる。即ち、焼成前の段階では、図４（ａ）に示すように、空間４の寸法をｕとし、スペーサー５Ａと５Ｂとの寸法の合計をｖとする。
【００３２】
ホットプレス後には、被焼成体が加圧方向に収縮し、図４（ｂ）に示すように、セラミックス環状製品１３が生成する。セラミックス環状製品１３は、被焼成体６に比べてｘ収縮し、空間１４の寸法がｗまで減少したものとする。このとき、ホットプレス後には、被焼成体６の収縮量ｘと同じ量、空間４が収縮する。従って、ｘはｕとｗとの差に等しい。
【００３３】
そして、上パンチ、下パンチとは別体の環状のスペーサー５Ａ、５Ｂを使用することによって、焼成前におけるスペーサーの寸法ｖを決定し、これによって空間４の寸法ｕを決定できる。この際、ホットプレス後に空間４が消滅し、ｗが０になると、上パンチ１が中子７に対して直接に接触し、被焼成体を加圧できなくなるので、ｗが小さくなりすぎないようにスペーサーの寸法ｖを調節することができる。これによって、例えば被焼成体の材質が変化し、従ってその焼成収縮量ｘが変化するときに、これに合わせてスペーサー５Ａ、５Ｂの寸法や個数を変更することによって、ｖの値を変更することで、容易に対応できるようになる。
【００３４】
ホットプレス後には、図１に示す構成部分をホットプレス装置から取り出し、上パンチ１、環状スペーサー５Ａ、５Ｂ、型２、スリーブ３Ａ、３Ｂ、下パンチ１１、下側スペーサー１０を取り外す。次いで、芯材８を外殻部材９Ａ、９Ｂから抜き、次いで焼成体と外殻部材９Ａ、９Ｂとを分離する。
【００３５】
この工程では、図６に示すような型抜き機を使用することが特に好ましい。即ち、枠体１９によって送りネジ１６が固定されており、送りネジ１６の下に押圧具１７が取り付けられている。固定台１８上にセラミックス環状製品１３が載置されており、固定台１８の内側の孔１８ａ上に外殻部材９Ａ、９Ｂが位置している。この状態で、押圧具１７を外殻部材９Ａ、９Ｂに対して接触させ、ハンドル１５を回転させ、送りネジ１６を矢印Ａに示すように下側へと動かし、外殻部材９Ａ、９Ｂを矢印Ｂに示すように孔１８ａ中に落下させる。
【００３６】
本発明者は、図１〜図６を参照しつつ説明した前述の方法に従って、窒化アルミニウムからなる円環形状のホットプレス焼成体１３を得た。ただし、窒化アルミニウム原料としては、還元窒化法によって製造した高純度粉末を使用した。各粉末において、Ｓｉ、Ｆｅ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｋ、Ｎａ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｗ、Ｂ、Ｙの含有量はそれぞれ１００ｐｐｍ以下であり、アルミニウム以外の金属は、これら以外は検出されなかった。
【００３７】
焼成装置を構成する各部材の寸法は以下のとおりとした。即ち、図２（ａ）に示す下側スペーサー１０の凹部１０ｃの直径ｈを５０．５ｍｍとし、凹部１０ｃの深さを２．０ｍｍとし、スペーサー１０の厚さを１０ｍｍとし、スペーサー１０の直径を９９．０ｍｍとした。図２（ｂ）に示す円環形状のスペーサー５Ａ、５Ｂの直径ｊを９９．０ｍｍとし、中央孔５ａの直径ｉを５１．０ｍｍとした。図２（ｃ）に示す上パンチの厚さｋを５０ｍｍとし、直径ｍを９９．０ｍｍとした。
【００３８】
図３（ａ）〜（ｃ）においては、ｎ、ｒを３０ｍｍとし、ｏ、ｔを４０ｍｍとし、ｐを５０ｍｍとし、ｑ、ｓを２５ｍｍとした。図５（ａ）、（ｂ）においては、ａを１１０．４ｍｍとし、ｂを１２０ｍｍとし、ｃを１２０ｍｍとし、ｄを２５０ｍｍとし、ｅを１１０ｍｍとし、ｆを１００ｍｍとし、ｇを１２０ｍｍとした。図４（ａ）において、円環形状のスペーサー５Ａ、５Ｂの厚さを合計ｖを１７．０ｍｍとし、空間４の寸法ｕを１０ｍｍとした。
【００３９】
上記の窒化アルミニウム粉末を仕込み、１．５気圧の窒素雰囲気下で、面圧２００ｋｇ／ｃｍ²の圧力で、最高温度１８００℃で２時間保持した。ホットプレス後には、図４（ｂ）において、空間１４の寸法ｗは２．０ｍｍであり、焼成収縮量ｘは８ｍｍであった。
【００４０】
こうして得られた窒化アルミニウム（１０個）の焼成体の平均嵩密度は３．２６ｇ／ｃｃであり、強度は３９０ＭＰａであった。これらの特性は、これと同じ窒化アルミニウム粉末を、同じ条件下でホットプレス焼結することによって得られた円盤形状の窒化アルミニウム焼成体に対して、まったく遜色のないものであった。また、焼成体の型および中子からの引き抜きは容易であり、破壊か生ずることもなかった。
【００４１】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によれば、セラミックス環状製品をホットプレス法によって焼成するのに際して、高い強度と密度とを有するセラミックス環状製品を製造でき、しかもホットプレス後にセラミックス環状製品を、低い圧力で破壊を招くことなく取り出せる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態に係るホットプレス焼成装置の要部を概略的に示す断面図である。
【図２】（ａ）は、下側スペーサー１０を示す正面図であり，（ｂ）は、円環形状のスペーサー５Ａ、５Ｂを示す正面図であり、（ｃ）は、上パンチ１を示す正面図である。
【図３】（ａ）は、外殻部材９Ａ、９Ｂを示す平面図であり、（ｂ）は、外殻部材の正面図であり、（ｃ）は芯材８を示す正面図である。
【図４】（ａ）は、図１の焼成装置の要部を拡大して示す断面図であり、（ｂ）は、（ａ）の要部について焼成後の状態を示す断面図である。
【図５】（ａ）は、型２を示す断面図であり、（ｂ）は、スリーブ３Ａ（３Ｂ）を示す断面図である。
【図６】外殻部材９Ａ、９Ｂから焼成体（セラミックス環状製品）１３を引き抜くために好適に使用できる型抜き装置を概略的に示す一部断面図である。
【符号の説明】
１上パンチ、２型、２ａ、３ｂテーパー面、３Ａ、３Ｂスリーブ、４焼成前の空間、５Ａ、５Ｂ円環形状のスペーサー、５ａ中央孔、６被焼成体、７中子、８芯材、８ｃ芯材８の外側面（テーパー面）、９Ａ、９Ｂ外殻部材、９ａ外殻部材の内側面（テーパー面）、１０下側のスペーサー（中子の固定用部材）、１１下パンチ、１３セラミックス環状製品（焼成体）

Claims

セラミックスの環状被焼成体をホットプレス焼成装置で焼成することによってセラミックス環状製品を製造する方法であって、
前記ホットプレス焼成装置が、前記環状被焼成体を所定方向に向かって加圧するための加圧機構と、前記環状被焼成体の外周側を保持するための型と、前記環状被焼成体の内側空間に設置されている中子とを備えており、前記中子が、前記環状被焼成体に対して接触しない位置に設置されている芯材と、この芯材の外側面と前記環状被焼成体との間の環状の隙間を充填している外殻部材との組合せを備えており、前記環状の隙間に前記外殻部材が複数個設置されているとともに、前記所定方向に対して垂直な方向にみたときに前記外殻部材が前記芯材と接触するようにして分割されており、前記環状被焼成体を前記中子と前記型との間に収容し、ホットプレス焼成して前記セラミックス環状製品を得た後、前記セラミックス環状製品から前記外殻部材を除去するときに各外殻部材を別個に除去することを特徴とする、セラミックス環状製品の製造方法。
前記セラミックス環状製品および前記中子を前記ホットプレス焼成装置から取り出し、次いで前記外殻部材から前記芯材を除去し、次いで前記セラミックス環状製品から前記外殻部材を除去することを特徴とする、請求項１記載のセラミックス環状製品の製造方法。
前記芯材の外側面と前記外殻部材の内側面とが前記所定方向に対して傾斜しているテーパー面であり、前記芯材に対して前記所定方向に圧力を加えることによって前記外殻部材から分離することを特徴とする、請求項２記載のセラミックス環状製品の製造方法。
セラミックスの環状被焼成体をホットプレス法で焼成してセラミックス環状製品を得るための焼成装置であって、
前記環状被焼成体を所定方向に向かって加圧するための加圧機構と、前記環状被焼成体の外周側を保持するための型と、前記環状被焼成体の内側空間に設置されている中子とを備えており、前記中子が、前記環状被焼成体に対して接触しない位置に設置されている芯材と、この芯材の外側面と前記環状被焼成体との間の環状の隙間を充填するとともに前記芯材と接触するようにして設置され、前記所定方向に対して垂直な方向にみたとき互いに分割されている複数個の外殻部材との組合せを備えていることを特徴とする、セラミックス環状製品の焼成装置。
前記所定方向に対して垂直な方向にみたときに前記芯材と前記外殻部材とが同心円状に配置されるように組み合わされていることを特徴とする、請求項４記載のセラミックス環状製品の焼成装置。
前記芯材の外側面と前記外殻部材の内側面とが前記所定方向に対して傾斜しているテーパー面であることを特徴とする、請求項４または５記載のセラミックス環状製品の焼成装置。
前記所定方向と垂直な方向に対して前記中子の位置を固定するための固定用部材を備えていることを特徴とする、請求項４〜６のいずれか一つの請求項に記載のセラミックス環状製品の焼成装置。
前記環状被焼成体と前記加圧機構との間に設置するためのスペーサーを備えており、このスペーサーが、前記中子が挿通可能な中央孔が設けられている環状のスペーサーであることを特徴とする、請求項４〜７のいずれか一つの請求項に記載のセラミックス環状製品の焼成装置。