KR20180033268A - 초고압 프레스용 캡슐 조립체 및 그 이용 방법 - Google Patents

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Abstract

초고압 퍼니스를 위한 캡슐 조립체는 중앙 길이 방향 축을 형성하는 격납 관, 반응 조립체를 수용하기에 적합한 챔버, 근위 및 원위 단부 가열기 조립체, 및 측면 가열기 조립체를 포함한다. 조립될 때, 챔버 및 측면 가열기 조립체는 격납 관 내에 수용되고 근위 및 원위 단부 가열기 조립체들 사이에서 길이 방향으로 배열된다. 각각의 단부 가열기 조립체는 단부 가열 조립체를 통한 각각의 전기 경로를 형성하는 각각의 전도 부피를 포함한다. 측면 가열기 조립체는 각각의 전도 부피를 서로 전기적으로 연결하고, 열은 측면 가열기 조립체 및 전도 부피를 통해서 흐르는 전류에 응답하여 챔버 내에서 생성된다. 적어도 근위 단부 가열기 조립체는 외부 절연 부피를 포함하는 제1 절연 구성요소를 포함한다. 적어도 근위 단부 가열기 조립체의 전도 부피는 내부 전도 부피를 포함하고, 내부 전도 부피는 외부 절연 부피에 의해서 격납 관으로부터 측방향으로 이격된다.

Description

초고압 프레스용 캡슐 조립체 및 그 이용 방법
본 개시내용은 일반적으로 초고압, 고온(HPHT) 프레스용 캡슐, 캡슐을 포함하는 합성 조립체 및 그 이용 방법에 관한 것이다.
미국 특허 제8,371,212호는, 관형 가열 요소를 포함하는, 다결정 다이아몬드 압밀체(PDC)를 제조하기 위해서 이용되는 초고압 입방형 프레스에서 이용하기 위한 셀 조립체를 개시한다. 압력 전달 매체는 적어도 실질적으로 관형인 가열 요소 주위에서 연장된다.
문헌 [Bach, Kevin Christian ("An Improved Cube Cell Assembly for the Use With High Pressure/High Temperature Cubic Apparatus in Manufacturing Polycrystalline Diamond Compact Inserts" (2009). All Theses and Dissertations, Brigham Young University, Utah, USA. Paper 4244. Pages 7, 8)]은 캔 조립체, 가열기 조립체 및 입방체 조립체를 포함하는 입방형 프레스 캡슐 조립체를 개시한다. 캔 조립체는 다결정 다이아몬드(PCD) 삽입체를 소결하기 위한 구성요소를 포함하고, 균일한 압력 분산을 보장하기 위해서 그리고 샘플을 지면으로부터 격리시키기 위해서 염(salt)과 같은 등압 재료(isostatic material)로 제조된 라이너 내측에 배치된다. 가열기 조립체는, 그러한 조립체의 개별적인 단부에서 각각, 그라파이트 관 및 그라파이트 디스크의 쌍을 포함하고, 그라파이트 관 및 디스크는 통과하여 흐르는 전류에 응답하여 저항 가열을 할 수 있다. 가열기 조립체가 일단 완성되면, 가열기 조립체는, 가열기 조립체와 압력 매체 입방체 사이에서 절연 라이너를 수용하도록 구성된 압력 매체 입방체 내에 배치된다. 내화 금속 디스크는 최외측 단부에서 가열기 조립체 및 스틸 링의 각각의 단부에 배치되어 앤빌(anvil)로부터 가열기 조립체로 전류를 전도한다(conduct). 압력 매체 버튼이 각각의 스틸 링의 내측에 배치되어, 변형으로부터 스틸 링을 지지하고, 압력을 샘플에 대해서 분산시키며 그리고 앤빌을 조립체 열로부터 절연시킨다. 가열기는 가공된 그라파이트로 형성될 수 있다. 사용 시에, 전류는 티타늄 또는 몰리브덴 디스크에 의해서 스틸 링으로부터 가열기 조립체로 흐른다. 그라파이트 디스크는, 단부 가열을 생성하기 위해서, 가열기 관의 단부에 배치된다.
비교적 안정적인 가열기 메커니즘을 가지는, 특히 그러나 비배타적으로 비교적 긴 지속시간을 가지는 프로세스에서, 초경질 재료를 합성할 수 있는 초고압, 고온(HPHT) 프레스에 적합한 캡슐 조립체가 요구된다.
제1 양태로부터 볼 때, 중앙 길이 방향 축을 형성하는 격납 관, 반응 조립체를 수용하기에 적합한 챔버, 근위 및 원위 단부 가열기 조립체, 및 측면 가열기 조립체를 포함하는, (초고압 프레스로서 또한 지칭될 수 있는) 초고압 퍼니스(furnace)용 캡슐 조립체가 제공되고, 사용 시와 같이 조립될 때, 챔버 및 측면 가열기 조립체가 격납 관 내에 포함되고 근위 및 원위 단부 가열기 조립체들 사이에 길이방향으로 배열되도록 구성되고; 각각의 단부 가열기 조립체는 단부 가열기 조립체를 통한 각각의 전기 경로를 형성하는 각각의 전도 부피를 포함할 것이고; 측면 가열기 조립체는 각각의 전도 부피들을 서로 전기적으로 연결할 것이고, 열은 측면 가열기 조립체 및 전도 부피(각각의 전도 부피는, 사용 시에 통과하여 흐르는 전류에 응답하여 열을 발생시킬 수 있는, 적어도 하나의 가열기 요소를 포함할 것이다)를 통해서 흐르는 전류에 응답하여 챔버 내에서 생성될 수 있고; 적어도 근위 단부 가열기 조립체는 외부 절연 부피를 포함하는 제1 절연 구성요소를 포함하며; 적어도 근위 단부 가열기 조립체의 전도 부피는 내부 전도 부피를 포함하고; 그리고 내부 전도 부피는 외부 절연 부피에 의해서 격납 관으로부터 측방향으로 이격될 것이다. 일부 예에서, 전류는, 가열기 조립체를 통해서 방향이 주기적으로 변화되는, 저주파 교류일 수 있다.
다양한 배열 및 조합, 예를 들어, 이하에 비-배타적인 예가 개시된, 비제한적인, 캡슐 조립체가 예상된다.
다양한 예시적인 배열에서, 적어도 근위 단부 가열기 조립체는, (사용 시와 같이 조립될 때) 격납 관에 인접하여 중앙 길이 방향 축으로부터 연장되는, 인접 층 조립체를 형성하기 위해서 서로 내외로 배열되는, 하나 이상의 디스크 및 링으로서 협력적으로 구성되는, 하나 이상의 절연 부피 및 하나 이상의 전도 부피를 포함할 수 있다. 절연 부피 또는 부피들은 하나 이상의 절연 구성요소로 형성될 것이고, 하나 이상의 전도 부피는 하나 이상의 전도 요소로 형성될 것이다. 적어도 하나의 내부 전도 부피는, 적어도 제1 절연 구성요소에 의해서 형성된, 적어도 하나의 외부 절연 부피에 의해서 방위각적으로(azimuthally) 둘러싸일 수 있다. 내부 전도 부피는 디스크 또는 중실형 원통체(solid cylinder)의 형태일 수 있고, 외부 절연 부피는 링의 형태일 수 있으며; 그리고 상응하는 전도 요소 및 절연 구성요소가 각각 디스크 및 링의 형태일 수 있다.
일부 예시적인 배열에서, (근위 단부 가열기 조립체의, 그리고 일부 예에서 또한 원위 단부 가열기 조립체의) 제1 절연 구성요소가 링의 형태일 수 있다. 제1 절연 구성요소의 전체 외주방향 측면 지역이 격납 관에 접촉되어, 전체 전류가 내부 전도 부피를 통해서 흐르게 구속하도록 동작할 수 있다. 일부 예시적인 배열에서, 제1 절연 구성요소의 측면 지역 표면의 전부 또는 일부가 격납 관으로부터 이격될 수 있고, 전도 부피는, 격납 관과 접촉하게 될 외부 전도 부피를 포함하여, 격납 관에 인접한 전류의 일부를 전도하도록 동작될 수 있고, 그에 따라 외부 전도 부피는 외부 절연 부피에 의해서 내부 전도 부피로부터 측방향으로 (또는 반경방향으로) 이격된다.
일부 예시적인 배열에서, 내부 전도 부피는 중앙 길이 방향 축을 포함할 수 있고, 중앙 길이 방향 축으로부터 측정할 때, 단부 가열기 조립체의 측방향 범위(예를 들어, 외부 반경)의 2/3 이하까지 또는 절반 이하까지 연장될 수 있다. 내부 전도 부피의 측방향 치수(예를 들어, 반경)는, 중앙 길이 방향 축으로부터 측정할 때, 약 35 cm 이하까지, 또는 약 20 cm 이하까지, 또는 약 10 cm 이하까지 연장될 수 있고; 및/또는 내부 전도 부피의 측방향 치수(예를 들어, 반경)는 적어도 약 0.5 cm 또는 적어도 약 1 cm일 수 있다.
일부 예시적인 배열에서, 내부 전도 부피는 환형 형태일 수 있고 중앙 길이 방향 축과 동축적으로 배열될 수 있으며, 중앙 길이 방향 축으로부터 측정할 때, 단부 가열기 조립체의 측방향 범위(예를 들어, 외부 반경)의 2/3 이하까지 또는 절반 이하까지 연장될 수 있는 외부 측방향 치수(예를 들어, 반경)를 갖는다. 내부 전도 부피의 외부 측방향 치수(예를 들어, 반경)는, 중앙 길이 방향 축으로부터 측정할 때, 약 35 cm 이하까지, 또는 약 20 cm 이하까지, 또는 약 10 cm 이하까지 연장될 수 있고; 및/또는 내부 전도 부피의 외부 측방향 치수(예를 들어, 반경)는 적어도 약 0.5 cm 또는 적어도 약 1 cm일 수 있다. 일부 예에서, 내부 전도 부피는 적어도 약 0.1 mm, 또는 적어도 약 0.5 mm; 및/또는 약 10 mm 이하, 약 5 mm 이하, 또는 약 1 mm 이하의 반경방향 두께를 가지는 링의 형태일 수 있다. 내부 절연 부피는, 내부 전도 부피에 의해서 외부 절연 부피로부터 이격되고, 중앙 길이 방향 축을 포함하는, 내부 전도 부피의 중앙 내에 위치될 수 있다.
일부 예시적인 배열에서, 사용 시와 같이 조립될 때, 외부 절연 부피는 내부 전도 부피를 적어도 약 5 mm, 또는 적어도 약 10 mm 만큼; 또는 (중앙 길이 방향 축으로부터 격납 관의 내측부 측면 표면까지 측정할 때) 격납 관의 내부 반경의 적어도 10 퍼센트 또는 적어도 20 퍼센트 만큼 격납 관으로부터 이격시키도록, 외부 절연 부피가 구성될 수 있다. 일부 예에서, 외부 절연 부피는 환형 형상일 수 있고, 적어도 약 0.5 mm 또는 적어도 약 10 mm; 또는 외부 반경의 적어도 약 10 퍼센트 또는 적어도 약 20 퍼센트의 (외부 반경과 내부 반경 사이의) 반경방향 두께를 가지고; 및/또는 외부 절연 부피는 약 40 mm 이하 또는 약 20 mm 이하의 반경방향 두께를 가질 수 있다. 외부 절연 부피는 링 형태의 절연 구성요소에 의해서 형성될 수 있다.
일부 예시적인 배열에서, 근위(및, 일부 예에서, 원위) 단부 가열기 조립체는, 테셀레이션(tessellation)으로서 배열될 수 있도록 협력적으로 구성된, 복수의 절연 구성요소를 포함할 수 있다(예를 들어, 하나의 절연 구성요소는 링의 형태일 수 있고 다른 절연 구성요소는, 링 내에 편안하게 끼워질 수 있는, 디스크 또는 플러그 형태일 수 있으나, 사용 시와 같이 조립될 때, 디스크 또는 플러그는 링과 동축적으로, 그러나 전도 요소에 의해서 그로부터 길이 방향으로 이격되어 배열될 수 있다).
일부 예시적인 배열에서, 적어도 근위 단부 가열기 조립체는 복수의 단부 층 조립체를 포함할 수 있고, 각각의 단부 층 조립체는 외부 절연 부피를 포함하는 적어도 하나의 제1 절연 구성요소, 및 내부 전도 부피를 포함하는 적어도 하나의 각각의 단부 가열기 요소를 포함하거나 그러한 것으로 이루어진다. 단부 층 조립체는 길이 방향으로 서로에 대해서 적층될 수 있고; 각각의 단부 가열기 요소는 서로 전기적으로 접촉될 것이고 모든 층 조립체를 통해서 길이 방향으로 전류가 흐르게 하기 위한 전도 경로를 제공할 것이다.
일부 예시적인 배열에서, 근위 (및 원위) 단부 가열기 조립체는; 사용 시와 같이 조립될 때, 근위 단부 가열기 조립체가 그 측방향 지역에 걸쳐 실질적으로 균일한 압축 경직도(stiffness)를 나타낼 수 있도록 협력적으로 구성된, 복수의 전도 요소, 및 복수의 절연 구성요소를 포함할 수 있다. 다시 말해서, 해당 지점에서 길이 방향으로 배열된 하나 이상의 절연 구성요소 및 하나 이상의 전도 요소의 각각의 두께-가중된 탄성 계수를 합산하는 것에 의해서 계산된, 그 측방향 지역에 걸친 각각의 지점에서의 단부 가열기 조립체의 가중된 평균(mean) 탄성 계수는 균일할 수 있다.
일부 예시적인 배열에서, 근위 단부 가열기 조립체(그리고 또한 일부 예에서 원위 단부 가열기 조립체)의 전도 부피는, 그라파이트, 몰리브덴(Mo), 티타늄(Ti), 탄탈(Ta) 또는 스테인리스 강으로부터 선택된 재료를 각각 포함하는 복수의 단부 전도 요소에 의해서 형성될 수 있다.
일부 예시적인 배열에서, (근위 단부 가열기 조립체, 그리고 또한 일부 예에서 원위 단부 가열기 조립체의) 절연 구성요소 또는 절연 구성요소의 각각은, 섭씨 25도(℃) 및 해수면 대기압에서 적어도 약 15 기가파스칼(GPa), 적어도 약 20 GPa, 또는 적어도 약 100 GPa의 탄성 계수를 가지는 세라믹 재료를 포함할 수 있다. 일부 예에서, 세라믹 재료는 섭씨 25도 또는 1,000도(℃) 및 해수면 대기압에서 적어도 약 500 GPa 이하의 탄성 계수를 가질 수 있다.
일부 예시적인 배열에서, (근위 단부 가열기 조립체, 그리고 또한 일부 예에서 원위 단부 가열기 조립체의) 절연 구성요소 또는 절연 구성요소의 각각은, 섭씨 25도에서 약 100 × 10-6 Kcal/(cm.s.℃) 이하, 약 10 × 10-6 Kcal/(cm.s.℃) 이하 또는 약 5 × 10-6 Kcal/(cm.s.℃) 이하; 또는 해수면 대기압에서 측정된, 섭씨 1,000도에서 약 20 × 10-6 Kcal/(cm.s.℃) 이하 또는 약 5 × 10-6 Kcal/(cm.s.℃)이하의 평균 열 전도도를 가지는 세라믹 재료를 포함할 수 있다. 일부 예에서, 세라믹 재료는 해수면 대기압에서 측정된, 약 섭씨 25도 또는 1,000도(℃)에서 적어도 약 1 × 10-6 Kcal/(cm.s.℃)의 평균 열 전도도를 가질 수 있다.
일부 예시적인 배열에서, 외부 절연 부피는, 전도 부피로부터 전기적으로 격리된 전기 전도 재료를 포함할 수 있다.
일부 예시적인 배열에서, 근위 및 원위 단부 가열기 조립체는 서로 실질적으로 동일한 구성을 가질 수 있고, 다른 예시적인 배열에서, 단부 가열기 조립체들은, 상이한 비율(rate)로 열을 생성하도록 및/또는 상이한 공간적 분산에 따라, 그리고 결과적으로 챔버 내의 반응 부피 내에서 상이한 온도 분산으로 동작되는, 실질적으로 상이한 구성을 가질 수 있다. 일부 예시적인 배열에서, 양 근위 및 원위 단부 가열기 조립체의 전도 부피는 각각의 내부 전도 부피를 포함할 수 있고, 각각의 외부 절연 부피를 포함하는 각각의 제1 절연 구성요소를 포함할 수 있으며; 양 단부 가열기 조립체의 내부 전도 부피들은 각각의 외부 절연 부피에 의해서 격납 관으로부터 측방향으로 이격될 수 있다. 원위 단부 가열기 조립체의 내부 전도 부피는, 사용 시에 반응 부피 내에서 온도 구배를 형성하도록 동작되는 근위 단부 가열기 조립체의 경우보다, 격납 관으로부터 더 멀리 이격될 수 있다(또는 그 반대일 수 있다). 일부 예에서, 양 근위 및 원위 단부 가열기 조립체의 내부 전도 부피는, 일부 예에서 큰 반경의 적어도 약 10 퍼센트 및 약 80 퍼센트 이하만큼 상이한, 실질적으로 상이한 반경들을 가지는 전도 디스크의 형태이다. 다른 예에서, 양 근위 및 원위 단부 가열기 조립체의 내부 전도 부피는, 일부 예에서 큰 평균 반경의 적어도 약 10 퍼센트 및 약 80 퍼센트 이하만큼 상이한, (링의 외부 및 내부 반경들의 평균값(average)에서 계산된) 실질적으로 상이한 평균 반경들을 가지는 전도 링의 형태이다. 일부 예시적인 배열에서, 근위 및 원위 단부 가열기 조립체의 각각의 내부 전도 부피의 형상 및/또는 치수는 실질적으로 상이할 수 있고; 예를 들어, 단부 가열기 조립체 중 하나의 내부 전도 부피는 전도 디스크의 형태일 수 있고, 다른 단부 가열기 조립체의 내부 전도 부피는 전도 링의 형태이다. 일반적으로, 근위 및 원위 단부 가열기 조립체의 구성 및 배열은, 사용 시에, 챔버 내의 반응 조립체 내에서 희망하는 길이 방향 열 구배를 생성할 수 있을 정도로 충분히 상이할 수 있다.
일부 예시적인 배열에서, 근위 (및 일부 예시적인 배열에서, 또한 원위) 단부 가열기 조립체는; 사용 시와 같이 조립될 때, 제1 층 조립체가 제1 절연 구성요소에 의해서 형성된 관통-홀 내에 동축적으로 수용되는 제2 전도 요소를 포함하도록; 제2 층 조립체가 제1 전도 요소에 의해서 형성된 관통-홀 내에 동축적으로 수용되는 제2 절연 구성요소를 포함하도록; 그리고 제3 층 조립체가 적어도 하나의 전도 디스크를 포함하도록 협력적으로 구성되는; 링 형태의 (외부 절연 부피를 포함하는) 제1 절연 구성요소; 디스크 형태의 제2 절연 구성요소, 링 형태의 제1 전도 요소, 및 디스크 형태인 제2 전도 요소를 포함할 수 있고; 제3 층 조립체는 제1 및 제2 층 조립체들 사이에 적층될 수 있고 제1 및 제2 전도 요소를 전기적으로 연결할 수 있다. 일부 예에서, 제1 전도 요소에 의해서 형성된 관통-홀의 반경은 제1 절연 구성요소에 의해서 형성된 반경과, 그리고 제2 전도 요소 및 제2 절연 구성요소의 반경과 실질적으로 동일할 수 있다.
일부 예시적인 배열에서, 제1 및 제2 전도 요소는 각각 그라파이트를 포함할 수 있고, 제3 전도 요소는, Mo, Ti 또는 Ta와 같이, 해수면 대기압에서 적어도 1,600 ℃의 융점을 가지는 금속 재료를 포함한다.
일부 예시적인 배열에서, 제1 전도 요소는 제2 절연 구성요소와 실질적으로 동일한 두께를 가질 수 있고, 제2 전도 요소는 제1 절연 구성요소와 실질적으로 동일한 두께를 갖는다. 일부 예에서, 절연 구성요소(또는 각각의 절연 구성요소)는 적어도 1 밀리미터(mm), 적어도 2 mm 또는 적어도 5 mm의 두께; 및/또는 약 10 mm 이하의 두께를 가질 수 있다.
제2 양태로부터 볼 때, 캡슐 조립체가 제공되고, 그러한 캡슐 조립체는, 사용 시와 같이 조립될 때, 근위 및/또는 단부 가열기 조립체가 격납 관의 내측부 측면 표면에 인접 배치될 각각의 주변 측면을 가지도록; 근위 및/또는 원위 측면 가열기 조립체가 내측부 측면 표면에 인접 배치되도록; 그리고 근위 및/또는 원위 측면 가열기 장벽이 측면 가열기 조립체를 그 주변 측면에 인접한 근위 및/또는 원위 단부 가열기 조립체로부터 이격시키도록 구성되고; 초고압 퍼니스에 의해서 중앙 길이 방향 축을 따라서 캡슐 조립체 상으로 인가되는 힘에 응답하여 단부 가열기 조립체들이 서로를 향해서 이동될 때, 측면 가열기 조립체의 일부가 근위 및/또는 원위 단부 가열기 조립체의 주변 측면과 격납 관 사이에 침범하는 것 그리고 근위 및/또는 단부 가열기 조립체의 적어도 일부가 회로-단락되는 것을 방지하도록 동작되는, 근위 및/또는 원위 측면 가열기 장벽을 포함한다.
일부 예시적인 배열에서, 캡슐 조립체는, 사용 시와 같이 조립될 때, 원위 측면 가열기 장벽이 측면 가열기 조립체를, 그 주변 측면에 인접한, 원위 단부 가열기 조립체로부터 이격시키도록 구성되고, 초고압 퍼니스에 의해서 중앙 길이 방향 축을 따라서 캡슐 조립체 상으로 인가되는 힘에 응답하여 단부 가열기 조립체들이 서로를 향해서 이동될 때, 측면 가열기 조립체의 일부가 원위 단부 가열기 조립체의 주변 측면과 격납 관 사이에 침범하는 것 그리고 원위 단부 가열기 조립체의 적어도 일부가 회로-단락되는 것을 방지하도록 동작되는, 원위 측면 가열기 장벽을 포함할 수 있다. 다시 말해서, 예시적인 캡슐 조립체는 측면 가열기 조립체의 근위 및 원위 단부의 각각에 상응하는 측면 가열기 장벽 그리고 근위 및 원위 단부 가열기 조립체를 포함할 수 있고, 각각의 측면 가열기 장벽은 측면 가열기 조립체의 일부가 단부 가열기 조립체의 하나 또는 둘 모두의 주변 측면 사이에 충분히 침범하여 단부 가열기 조립체의 적어도 일부를 회로-단락시킬 수 있는 위험을 감소시키는 동일한 기능을 수행한다.
일부 예시적인 배열에서, 근위 (및 일부 예시적인 배열에서, 또한 원위) 측면 가열기 장벽은 링의 형태일 수 있고, 그에 따라 사용 시와 같이 조립될 때, 근위 (및 원위) 측면 가열기 장벽은 측면 가열기 조립체의 근위 (및 원위) 플랜지 부분에 인접될 것이고; 근위 (및 원위) 플랜지 부분은 내측부 측면 표면으로부터 멀리 연장될 것이고, 그리고 근위 (및 원위) 단부 가열기 조립체를, 내측부 측면 표면으로부터 멀고 적어도 근위 (및 원위) 측면 가열기 장벽에 의해서 그로부터 이격되는 접촉 인터페이스에 전기적으로 접촉시킨다.
일부 예시적인 배열에서, 근위 (및 원위) 측면 가열기 장벽은 연귀 표면(mitre surface)을 가지고; 사용 시와 같이 조립될 때, 연귀 표면 (또는 각각의 표면)이 내측부 측면 표면 (또는 길이 방향 축)에 대해서 적어도 약 10도, 적어도 약 20도, 적어도 약 30도 또는 적어도 약 40도의 각도로 배치되도록 구성되고 배열되며; 및/또는 연귀 표면은 내측부 측면 표면에 대해서 약 80도 이하, 약 70도 이하, 약 60도 이하, 또는 약 50도 이하의 각도로 배치될 수 있다. 연귀 표면 (또는 각각의 연귀 표면)은, 단부 가열기 조립체들이 사용 시와 같이 인가되는 힘 하에서 서로를 향해서 이동될 때, 측면 가열기 조립체의 적어도 일부를 격납 관으로부터 멀리 편향시킬 수 있고 측면 가열기 조립체와 각각의 단부 가열기 조립체 사이의 전기 접촉을 유지할 수 있다. 측면 가열기 조립체의 플랜지 부분 (또는 각각의 플랜지 부분)의 각도형 지역은 연귀 표면 (또는 각각의 연귀 표면)에 대항하여(against) 배치될 수 있다.
일부 예시적인 배열에서, 근위 (및 일부 예에서 또한 원위) 측면 가열기 장벽은 전기 전도성 재료를 포함하거나 그로 이루어질 수 있거나, 전기 절연 재료를 포함하거나 그로 이루어질 수 있다. 측면 가열기 장벽 (또는 각각의 측면 가열기 장벽)은, 캡슐이 초고압 하에 있을 때, 사용 시에 내측부 측면 표면에 대해서 활주될 수 있도록, 내측부 측면 표면에 대해서 충분히 작은 마찰계수를 가지는 재료를 포함하거나 그로 이루어질 수 있다. 일부 예시적인 배열에서, 측면 가열기 장벽 (또는 각각의 측면 가열기 장벽)은 그라파이트, 6방정계 붕소 질화물(hBN), 또는, 티타늄(Ti), 탄탈(Ta), 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W)과 같이, 적어도 섭씨 1,600도의 융점을 가지는 내화 금속을 포함하거나 그로 이루어질 수 있다. 일부 예에서, 각각의 측면 가열기 장벽은 파이로필라이트, 활석, 운모 또는 다른 특정의 기타 규산염(필로실리케이트) 광물과 같은 세라믹 또는 광물 재료, 또는 이들의 합성 유사물을 포함하거나 그로 이루어질 수 있다. 일부 예시적인 배열에서, 근위 (및 원위) 측면 가열기 장벽은 그라파이트와 같은 전기 전도성 재료를 포함한다.
일부 예시적인 배열에서, 측면 가열기 조립체는 내부 및 외부 측면 요소를 포함할 수 있고, 내부 및 외부 측면 요소 각각은 상이한 전기 전도 재료를 포함하고 통과하여 흐르는 전류에 응답하여 열을 생성할 수 있으며; 사용 시와 같이 조립될 때, 내부 및 외부 측면 요소가 동축적이 되도록, 내부 측면 요소가 외부 측면 요소에 의해서 내측부 측면 표면으로부터 이격되도록, 그리고 그 둘 모두는 챔버의 전체 길이방향 길이를 따라서 단부 가열기 조립체들 사이에서 연장되도록 구성된다. 일부 예시적인 배열에서, 측면 가열기 요소의 하나 이상은 챔버를 방위각적으로 둘러쌀 수 있다.
일부 예시적인 배열에서, 내부 및 외부 측면 요소 각각은 그라파이트, 적어도 섭씨 1,600도의 융점을 가지는 내화 금속, 또는 내화 금속의 전기 전도 탄화물 화합물로부터 선택된 재료를 포함하거나 그로 이루어질 수 있다. 다양한 예에서, 측면 요소의 적어도 하나가 Ti를 포함하거나 그로 이루어질 수 있고 측면 요소의 적어도 하나가 Ta를 포함하거나 그로 이루어질 수 있으며; 및/또는 측면 요소의 적어도 하나가 그라파이트를 포함하거나 그로 이루어질 수 있고 측면 요소의 적어도 하나가 Ti 또는 Ta를 포함하거나 그로 이루어질 수 있으며; 및/또는 내부 측면 요소가 Ti 또는 Ta를 포함하거나 그로 이루어질 수 있고, 외부 측면 요소가 그라파이트를 포함하거나 그로 이루어질 수 있다.
다양한 예에서, 내부 및 외부 측면 가열기 요소의 전기 비저항이 약 섭씨 1,000도의 온도 및 해수면 대기압에서, 적어도 약 20 퍼센트만큼, 또는 적어도 약 2의 배수만큼, 적어도 약 10의 배수만큼, 또는 적어도 약 100의 배수만큼 상이하도록, 내부 및 외부 측면 가열기 요소의 재료들이 상이할 수 있다. 측면 가열기 요소의 적어도 하나는, 원소 형태 또는 합금 형태의, 금속을 포함하거나 그로 이루어질 수 있고; 측면 가열기 요소의 적어도 하나는, 강성 본체 또는 호일 형태일 수 있는, 그라파이트를 포함하거나 그로 이루어질 수 있다.
일부 예시적인 배열에서, 측면 가열기 요소의 적어도 하나의 전기 저항은 섭씨 25도 내지 1,600도의 온도 범위에 걸쳐 온도 상승에 따라 증가될 수 있고, 측면 가열기 요소의 다른 하나의 전기 저항은 그러한 온도 범위에 걸쳐 온도 상승에 따라 감소될 수 있다.
일부 예시적인 배열에서, 측면 가열기 조립체는, 사용 시와 같이 조립될 때, 내부 및 외부 측면 요소가 접촉 인터페이스 지역에 걸쳐 서로 전기적으로 접촉되도록, 그리고 내부 및 외부 측면 가열기 요소 내에 포함되는 각각의 재료, 예를 들어 그라파이트 및 티타늄이 섭씨 25도 내지 1,600도 범위 내의 온도에서 화학적으로 반응하여 반응 생성물 재료, 예를 들어 티타늄 탄화물을 포함하는 중간 층을 형성하도록, 구성될 수 있다.
측면 가열기 요소의 적어도 하나는, 사용 시에, 측면 가열기 요소의 하나 내의 금속과 인접한 단부 가열기 요소 내에 포함된 탄소 사이의 화학 반응으로부터 발생될 수 있는, 티타늄 탄화물(TiC)과 같은, 내화 금속의 전기 전도 탄화물 화합물을 포함하거나 그로 이루어질 수 있다. 제1 가열기 요소가 탄소(그라파이트와 같은, C)를 포함하거나 그로 이루어지고 인접한 제2 가열기 요소가 Ti를 포함할 때, C 및 Ti의 화학 반응에 의해서 반응 프로세스의 가열 스테이지 중에 티타늄 탄화물(TiC)이 생성될 수 있다. 탄탈 탄화물(TaC)은, Ta 가열기 요소가 그라파이트 가열기 요소에 인접하여 위치되는 경우에, 발생될 수 있다.
일부 예시적인 배열에서, 측면 요소의 적어도 하나가 그라파이트를 포함하거나 그로 이루어질 수 있고 측면 요소가 Ti 또는 Ta를 포함하거나 그로 이루어질 수 있으며; 및/또는 측면 요소의 적어도 하나가 Ti를 포함할 수 있고 측면 요소의 적어도 하나가 Ta를 포함하거나 그로 이루어질 수 있으며; 및/또는 내부 측면 요소가 Ti 또는 Ta를 포함하거나 그로 이루어질 수 있고, 외부 측면 요소가 그라파이트를 포함하거나 그로 이루어질 수 있다.
일부 예시적인 배열에서, 사용 시와 같이 조립될 때, 적어도 반응 조립체의 측면의 지역은 내부 가열기 요소와 접촉될 수 있고, 염화나트륨 또는 칼륨 브롬화물과 같은 염 화합물을 포함할 수 있다. 예를 들어, 외부 측면 가열기 요소는 그라파이트를 포함하거나 그로 이루어질 수 있고 내부 측면 가열기 요소는 그라파이트와 반응하여, 중간 층, 예를 들어 TiC를 형성할 수 있는 티타늄(Ti)과 같은 재료를 포함할 수 있고, 그러한 중간 층은 그라파이트가, 염화나트륨(NaCl)과 같은, 반응 조립체로부터의 재료와 반응하고 열화되는 것으로부터 보호하는 효과를 가질 수 있고, 바람직한 전기적 및 저항 가열 특성을 가질 수 있다.
그라파이트를 포함하는 외부 측면 가열기 요소의 효과는, 외부 측면 가열기 요소와 격납 관의 내측부 측면 표면 사이의 마찰이 (고온 및 초고압에서) 비교적 작게 하는 것일 수 있고, 이는 캡슐 조립체가 사용 시에 그 측방향 범위에 걸쳐 더 균일한 변형을 가지고 압축될 수 있는 양태를 가질 수 있다. 이러한 효과는, 외부 측면 가열기 요소가, 가요성 호일 형태의, 확장된 그라파이트를 포함하는 경우에, 특히 명확하다.
측면 및/또는 단부 가열기 조립체 내에 포함된 가열기 요소는, 온도의 함수로서 상보적인 전기적 특성들을 나타내는 상이한 각각의 재료를 포함할 수 있다. 예를 들어, 사용 시에 내부 및 외부 측면 가열기 요소를 통과하는 전류의 비율은 온도가 증가됨에 따라 각각 달라질 수 있고, 그에 따라 측면 가열기 조립체는 희망하는 전체적인 가열 응답을 나타낼 것이다. 일부 예시적인 배열에서, 측면 가열기 요소 중 하나의 전기 저항은 섭씨 25도 내지 1,600도의 온도 범위에 걸쳐 온도 상승에 따라 증가될 수 있고, 측면 가열기 요소의 다른 하나의 전기 저항은 그러한 온도 범위에 걸쳐 온도 상승에 따라 감소될 수 있다. 다시 말해서, 측면 가열기 요소는 다른 재료들을 포함하거나 그로 이루어질 수 있고, 그러한 재료의 전기 비저항은, 상온(약 섭씨 25도)으로부터 반응 온도(약 섭씨 1,200도 초과)까지 온도가 증가될 때, 상이한 방식들로 변화될 수 있다. 예를 들어, 측면 가열기 요소 중 하나의 전기 비저항은 온도 범위에 걸쳐 온도 상승에 따라 감소될 수 있고, 다른 가열기 요소의 전기 비저항은 그러한 범위에 걸친 온도 상승에 따라 증가될 수 있다. 일부 예에서, 측면 또는 단부 가열기 조립체는 그라파이트를 포함하거나 그로 이루어진 가열기 요소 및 티타늄(Ti), 탄탈(Ta) 또는 몰리브덴(Mo)을 포함하거나 그로 이루어진 다른 가열기 요소를 포함할 수 있고, (온도 증가에 응답하는) 그라파이트의 전기 비저항 계수는 적어도 약 섭씨 500도까지 또는 적어도 약 섭씨 1,000도까지 음의 값이고, Ti, Ta 및 Mo의 전기 비저항 계수는 적어도 반응 온도까지 양의 값이다. 예를 들어, 측면 가열기 조립체는 그라파이트 관 또는 시트, 및 그라파이트 관 또는 시트와 접촉 배열된 티타늄(Ti) 호일 또는 시트를 포함하거나 그로 이루어질 수 있다.
일부 예시적인 배열에서, (예를 들어, 그라파이트를 포함하거나 그로 이루어진) 측면 가열기 요소의 적어도 하나는 약 0.5 밀리미터(mm) 이하의 두께를 가지는 호일, 시트 또는 층(예를 들어, 확장된 그라파이트 호일의 시트)의 형태일 수 있고; 및/또는 이는 적어도 10 나노미터(nm)의 두께를 가질 수 있다. 일부 예에서, (캡슐을 조립할 때와 같이 취급될 때) 측면 가열기 요소의 적어도 하나는 그 자체를 지지할 수 있을 정도로 충분히 경직적인 관을 포함하거나 그로 이루어질 수 있고, 이는 그라파이트 또는 내화 금속을 포함하거나 그로 이루어질 수 있다. 측면 가열기 요소 관은 약 0.5 mm 내지 약 10 mm의 두께를 가질 수 있다.
일부 예시적인 배열에서, 초고압 퍼니스가 벨트-유형 또는 입방형 프레스 장치일 수 있다.
제3 양태로부터 볼 때, 조립된 조건에서 예시적인 개시된 캡슐 조립체를 포함하고 챔버 내에 위치된 반응 조립체를 수용하는 합성 조립체가 제공되고; 반응 조립체는 초고압을 반응 조립체 상으로 인가하는 초고압 프레스에 응답하여 초경질 재료를 생산하기에 적합하다. 초경질 재료는, 단결정 합성 다이아몬드, 단결정 입방형 붕소 질화물, 다결정질 다이아몬드(PCD) 재료, 다결정질 cBN(PCBN)을 포함하는, 다이아몬드 또는 입방형 붕소 질화물(cBN)을 포함하거나 그로 이루어질 수 있다. 일부 예에서, 합성 조립체는 적어도 약 0.5 mm, 적어도 약 1 mm 또는 적어도 약 2 mm; 및/또는 약 5 mm 이하의 평균 직경(등가 구체 직경)을 가지는 단결정 합성 다이아몬드를 생산하기에 적합할 수 있다. 일부 예에서, 합성 조립체는, 예를 들어, 암석, 콘크리트, 금속, 복합 재료, 목재, 아스팔트, 보강 중합체 재료를 절단 또는 파괴를 위한 것일 수 있는, 시멘티드 탄화물 재료(cemented carbide material)에 접합된 PCD 재료를 포함하는 유닛을 생산하기에 적합할 수 있다.
제4 양태로부터 볼 때, 개시된 예시적인 합성 조립체를 이용하는 방법이 제공되고, 그러한 방법은, 초경질 재료를 생성하기에 적합한 압력 및 온도를 적어도 약 5 시간, 적어도 약 10 시간, 적어도 약 20 시간, 적어도 약 48 시간, 적어도 약 72 시간, 적어도 약 5 일, 또는 적어도 약 10일 동안; 및/또는 약 30 일 이하 동안, 합성 조립체에 가하기 위해서 초고압 퍼니스를 이용하는 단계를 포함한다. 비교적 큰 단결정 합성 다이아몬드를 생산하기 위해서, 비교적 긴 합성 프로세스가 이용될 수 있다.
비제한적인 예시적인 배열이 첨부 도면을 참조하여 설명될 것이다.
도 1 및 도 2는, 벨트-유형의 프레스의 앤빌 및 다이의 쌍의 부품 및 가스켓의 부품과 함께, 예시적인 캡슐 조립체의 개략적인 길이 방향 횡단면도를 도시한다.
도 3은, 전극 조립체 및 가스켓의 부품을 포함하는, 예시적인 캡슐 조립체의 개략적인 길이 방향 횡단면도를 도시한다.
도 4a는, 전극 조립체 및 가스켓의 부품을 포함하는, 예시적인 캡슐 조립체 배열의 개략적인 길이 방향 횡단면도를 도시하고; 도 4b는 도 4a에서 'H'로서 표시된 예시적인 가열기 조립체의 부품의 확대도를 도시한다.
도 5a는 예시적인 가열기 조립체 배열의 부품의 개략적인 길이 방향 횡단면도를 도시하고, 그 영역(C)은 도 5b에 더 구체적으로 도시되어 있다.
도 6a는 예시적인 캡슐 조립체 배열의 부품의 개략적인 길이 방향 횡단면도를 도시하고, 그 영역(D)은 도 6b에 더 구체적으로 도시되어 있다.
도 7은 해수면 대기압에서, 약 섭씨 25도 내지 2,700도 범위의 온도의 함수로서 몰리브덴의 전기 비저항을 보여주는 그래프를 도시한다.
도 8은 해수면 대기압에서, 약 섭씨 25도 내지 1,050도 범위의 온도의 함수로서 99.9 퍼센트의 순수 티타늄의 전기 비저항을 보여주는 그래프를 도시한다.
도 9는 해수면 대기압에서, 약 섭씨 0도 내지 2,000도 범위의 온도의 함수로서 그라파이트 호일의 예의 전기 비저항을 보여주는 그래프를 도시한다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 벨트-유형의 초고압 프레스를 위한 예시적인 캡슐 조립체 배열은 내측부 측면 표면(111)을 가지는 원통형 격납 관(110), 가스켓(120A, 120B)의 쌍, 반응 조립체(미도시)를 수용하기에 적합한 원통형 챔버(130), 단부 가열기 조립체(200A, 200B)의 쌍, 및 측면 가열기 조립체(300)를 포함할 수 있다. 격납 관(110) 및 가스켓(120A, 120B)은 활석, 파이로필라이트(알루미늄 실리케이트 히드록사이드, Al2Si4O10(OH)2를 포함하는 광물), 멀라이트 또는 다른 필로실리케이트 광물 또는 알루미늄(Al) 및 규소(Si)를 포함하는 재료와 같은 천연 또는 합성 광물 재료를 포함할 수 있고, 이는 고온 및 초고압에 대응하여 상대적으로 내화적이다. 격납 관은 중앙 길이 방향(원통형) 축(L)을 형성하고, 사용 시에, 그러한 축을 따라 앤빌(600A, 600B)이 서로를 향해서 이동되어 캡슐 조립체를 압축하고 가압할 것이다.
챔버(130)는 2개의 단부 가열기 조립체들(200A, 200B) 사이에 위치되어 도시되어 있다. 도 1에 도시된 특별한 배열에서, 챔버(130)가 단부 가열기 조립체들(200A, 200B) 사이에서 실질적으로 중간에 위치되도록, 각각의 단부 가열기 조립체(200A, 200B)는 챔버(130)의 대향 단부에 인접하여 위치된다. 도 2에 도시된 특별한 예에서, 원위 단부 가열기 조립체(200B)는 이격부 플러그(140)에 의해서 챔버의 원위 단부로부터 이격되고, 그에 따라 챔버(130)는 근위 단부 가열기 조립체(200A)에 더 근접하여 위치되고, 사용 시에, 축방향 온도 구배가 챔버(130) 내에서 생성될 것이다. 일부 예에서, 이격부 플러그(140)는 염화나트륨(NaCl), 칼륨 붕화물(KBr), 또는 파이로필라이트, 활석, 운모 또는 멀라이트와 같은, 필로실리케이트 광물을 포함할 수 있다. 사용 시와 같이 그리고 도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이 조립될 때, 각각의 단부 가열기 조립체(200A, 200B)는 초고압 프레스의 각각의 앤빌(600A, 600B)에 접경되고 전기적으로 접촉될 것이다.
다이(500) 및 앤빌(600A, 600B)은 코발트-시멘티드 텅스텐 탄화물(WC-Co) 재료를 포함할 수 있다. 사용 시에, 앤빌(600A, 600B)은 캡슐 조립체의 압축 및 캡슐 조립체를 통해서 흐르도록 하는 전류의 전달의 이중 기능을 나타낼 것이다. 각각의 앤빌(600A, 600B)은 각각의 단부 가열기 조립체(200A, 200B)에 접경되고 전기적으로 접촉될 것이고, 앤빌(600A, 600B)은 캡슐 조립체의 길이 방향 축(L)을 따라서 서로를 향해서 이동되도록 유압 기구에 의해서 압박될 것이고, 그에 따라 대향되는 힘들(F)을 길이 방향 축(L)을 따라서 인가하고 캡슐 조립체를 그 사이에서 압축할 것이다. 사용 시에, 단부 가열기 조립체(200A, 200B) 및 측면 가열기 조립체(300)를 통해서 흐르는 전류에 응답하여, 열이 챔버(130) 내에서 발생될 것이다. 벨트-유형의 프레스에서, 캡슐 조립체는 격납 관(110)을 둘러싸는 환형 다이(500)에 의해서, 그리고 각각의 앤빌(600A, 600B)과 각각의 다이(500)의 단부 사이에 압축된 가스켓(120A, 120B)에 의해서 수용될 것이다. 가스켓(120A, 120B)은, 캡슐 조립체의 내용물이 초고압에서 외측으로 폭발하는 것을 방지하면서, 앤빌(600A, 600B)이 충분히 큰 힘 하에서 다이 상으로 전진되게 할 수 있는 재료를 포함할 것이다. 입방형-유형의 프레스(미도시)에서, 캡슐 조립체는 6개의 앤빌에 의해서, 각각, 6개의 측면으로부터 압축될 것이고, 가스켓은 이웃하는 앤빌들 사이에 위치될 것이다.
도 1 및 도 2에 도시된 예시적인 배열에서, 각각의 단부 가열기 조립체(200A, 200B)는 각각의 측방향 가열기 조립체(210A, 210B) 및 각각의 단부 전극 조립체(212A, 212B)를 포함한다. 각각의 단부 전극 조립체(212A, 212B)는 각각의 절연 링(222A, 222B)과 절연 플러그(224A, 224B) 사이에 반경방향으로 위치된 각각의 스틸 전극 링(220A, 220B)을 포함할 수 있다. 각각의 측방향 요소 조립체(210A, 210B)는, 희망하는 반경방향 구성에 따라 열을 발생시키기 위해서 측방향 가열기 조립체(210A, 210B)를 통해서 흐르도록 전류를 지향시키도록 구성되고 배열될 수 있는, 하나 이상의 전기 전도 단부 가열기 요소를 포함할 수 있다. 각각의 측방향 가열기 조립체(210A, 210B)는 격납 관(110)의 내측부에 걸쳐 측방향으로(반경방향으로) 연장되고, 각각의 측방향 가열기 조립체(210A, 210B)의 주변 측면은 사용 시에 내측부 측면 표면(111)에 접촉된다. 그에 따라, 양 측방향 가열기 조립체(210A, 210B)는 격납 관(110)에 의해서 수용되고, 각각의 단부 전극 조립체(212A, 212B)의 절연 링(222A, 222B)은 관(110) 내로 부분적으로 삽입되고, 또한 그 내측부 측면 표면(111)에 접촉된다. 사용 시에, 각각의 전기 전도 링(220A, 220B)은 상응하는 측방향 가열기 조립체(210A, 210B)를 상응하는 (전기 전도) 앤빌(600A, 600B)에 전기적으로 접촉시킬 것이고, 그에 따라 각각의 앤빌(600A, 600B)과 근위 측방향 가열기 조립체(210A, 210B) 사이에서 전류가 흐르게 할 수 있을 것이다.
일반적으로, 단부 가열기 조립체(210A, 210B) 및 측면 가열기 조립체(300)에 의해서 생성된 열이 캡슐 조립체 내에서 가능한 한 많이 유지되게 하여, 주위의 앤빌(600A, 600B) 및 다이(500)로의 열 손실량을 최소화하는 것이 요구될 수 있을 것이다. 그에 따라, 단부 전극 조립체의 부피의 대부분(예를 들어, 그 부피의 90 퍼센트 초과)이 전기 절연적이고 작은 열 전도도를 나타내는 재료로 이루어지도록, 각각의 단부 전극 조립체(212A, 212B)가 구성될 수 있다. 이러한 재료는, 사용 시에 캡슐 조립체의 왜곡을 가능한 한 많이 감소시키기 위해서 약 섭씨 1,000도 내지 2,000도의 온도에서 충분히 큰 탄성 계수를 가질 수 있다. 도 1 및 도 2에 도시된 예시적인 배열에서, 절연 링(222A, 222B) 및 절연 플러그(224A, 224B)의 조합된 부피는 전극 링(220A, 220B)의 부피보다 상당히 더 클 수 있다.
사용 시에, 격납 관(110), 절연 플러그(224A, 224B) 및 절연 링(222A, 222B) 내에 포함된 재료는 반응 프로세스의 기간에 걸쳐 가열되고 가압되는 것에 응답하여 상이 변화되기 쉬울 것이고, 이는 그 열 전도도 특성을 변경하기 쉬울 것이고 캡슐 조립체의 일부 형상 왜곡을 초래할 것이다. 파이로필라이트와 같은 광물은, 고온 및 고압에 노출될 때, 시간에 걸쳐 상 변화를 점진적으로 겪을 것이고, 결과적으로 변화되는 비중 및 열 절연 특성을 초래할 것이다. 상 변화는 측면 가열기 조립체(300) 및 측방향 가열기 조립체(210A, 210B)의 가장 고온의 영역에 근접하여 시작되기 쉬울 것이다. 이러한 현상은, 완료 시까지 몇 일 또는 몇 주가 걸릴 수 있고 단부 및 측면 가열기 조립체(200A, 200B, 300)를 설계할 때 관련 고려사항이 될 수 있는, 긴 반응 프로세스에서 특히 중요할 것이다.
도 3을 참조하면, 예시적인 캡슐 조립체의 단부 가열기 조립체(200A, 200B) 각각은 개별적인 단부 전극 조립체(212A, 212B) 및 개별적인 측방향 가열기 조립체(210A, 210B)를 포함할 수 있다. 각각의 단부 전극 조립체(212A, 212B)는, 스틸 링(220A, 220B)을 격납 관(110)으로부터 반경방향으로 이격시키는, 각각의 외부 절연 절연 링(222A, 222B) 내에 위치되는, 각각의 스틸 전극 링(220A, 220B) 내에 위치된 각각의 절연 플러그(224A, 224B)를 포함한다. 절연 플러그(224A, 224B) 및 외부 절연 링(222A, 222B)은 파이로필라이트를 포함할 수 있다. 각각의 측방향 가열기 조립체(210A, 210B)는, 예를 들어, 스테인리스 강 또는 몰리브덴으로 이루어진 원형 디스크 형태의 하나 이상의 단부 가열기 요소를 포함할 수 있다.
측면 가열기 조립체(300)는 반경방향 내부 금속 호일(310) 및 반경방향 외부 그라파이트 관(320)을 포함할 수 있다. 금속 호일(310) 및 그라파이트 관(320) 각각은, 축방향을 따라 측방향 가열기 조립체들 사이의 전부에 걸쳐 연장되는, 측방향 가열기 조립체(210A, 210B) 사이의 각각의 전기 연결부를 형성한다. 금속 호일(310)은 티타늄(Ti)으로 이루어질 수 있고 챔버(130) 주위의 전부에 걸쳐 방위각적으로 연장되어, 사용 시와 같이 조립될 때, 반응 조립체의 전기 절연 측면에 접촉될 수 있다. 그라파이트 관(320)은 격납 관(110)과 Ti 호일(310) 사이에 슬리브를 형성할 것이다. 그라파이트 관(320)의 그리고 Ti 호일(310)의 전기 비저항은 그들의 각각의 값에서 그리고 이러한 값이 상온(약 섭씨 25도)과 반응 프로세스 온도(약 섭씨 1,400도) 사이의 온도의 함수로서 변화되는 방식에서, 실질적으로 상이할 것이다.
도 1, 도 2 및 도 3에 도시된 특별한 예에서, 양 근위 및 원위 단부 가열기 조립체(200A, 200B)의 전도 부피는 각각의 측방향 가열기 조립체(210A, 210B) 내의 가열기 요소 및 각각의 스틸 링(220A, 220B)을 포함한다. 스틸 링(220A, 220B)은 단부 가열기 조립체(200A, 200B)의 각각의 내부 전도 부피를 형성하고, (각각의 제1 절연 구성요소에 상응하는) 각각의 절연 링(222A, 222B)은, 각각의 스틸 링(220A, 220B)(전도 내부 부피)을 격납 관(110)으로부터 반경방향으로 이격시키는, 각각의 외부 절연 부피를 형성한다. 이러한 '초크(choke)' 배열은 앤빌(600A, 600B)을 통해서 흐르는 모든 전류가, 격납 관(110)으로부터 반경방향으로 이격된 각각의 단부 가열기 조립체(200A, 200B)를 통해서 반경방향 내향으로 유동되게 강제할 것이다. 그에 따라, 저주파 교류일 수 있는 전류는 격납 관으로부터 반경방향 내향으로 각각의 측방향 가열기 조립체(210A, 210B) 내로 도입될 것이고, 그에 따라 전류가 측방향 가열기 조립체(210A, 210B)를 통해서 반경방향으로 흐를 때 약간의 열이 발생되게 보장할 것이고, 그에 따라 중앙 길이 방향 축(L)에 비교적 더 근접한 챔버(130) 내의 반응 조립체를 가열할 것이다.
전류가 측방향 가열기 조립체(210A, 210B) 및 측면 가열기 조립체(300)의 전기 전도 요소를 통과할 때, ('주울' 또는 '오옴' 가열로도 지칭되는) 저항 가열에 의해서 열이 발생될 것이고, 단위 시간 당 발생되는 열의 양은 전류의 제곱과 요소의 전기 저항을 곱한 것에 비례한다. 챔버(130) 내에서 발생되는 열은 가열기 요소의 구성에 따라서 그리고 결과적으로 챔버(130) 주위의 전류의 흐름에 따라서 공간적으로 분산될 것이다.
그라파이트 관(320)과 금속 호일(310) 모두가 측방향 가열기 조립체들(210A, 210B) 사이의 전부에 걸쳐 축방향으로 연장되도록 측면 가열기 조립체(300)를 구성하는 것은 격납 관(110) 내의 상 변화의 보다 균일한 길이 방향 분산, 및 가능하게는 비교적 긴 반응 프로세스 중에 더 낮고 더 안정적인 길이 방향 열 구배를 초래할 수 있다. 가열기 관(320) 내에 포함되는 그라파이트는 격납 관(110)의 내측부 측면 표면(111)에 대해서 비교적 작은 마찰을 나타내기 쉬울 것이고, 사용 시에 가열기 관(320)이 축방향으로 압축될 때 내측부 측면 표면에 대해서 활주될 수 있을 것이며, 그에 따라, 중앙 길이 방향 축(L)을 통해서 길이 방향 횡단면으로 볼 때, 잠재적으로, 캡슐 조립체가 비교적 균일한 방식으로 압축될 수 있게 할 것이다.
도 3을 참조하면, 측면 가열기 조립체(300)의 온도가 특정 값 초과로 높아질 때, 호일(310) 내의 Ti가 그라파이트 가열기 관(320)과 화학적으로 반응하여 티타늄 탄화물(TiC)의 얇은 중간 층을 형성할 것이고, 그에 따라 이중-층 측면 가열기 조립체(300)를, 실질적으로 순수한 Ti의 최내측 층, 중간 TiC 층(도 3에 미도시) 및 그라파이트의 외부 층을 포함하는 삼중-층 조립체로 변경시킬 것이다. TiC이 Ti 보다 훨씬 높은 융점을 가지고 그 전기적, 화학적 및 기계적 특성이 고온에서 Ti의 특성보다 더 안정적이기 때문에, TiC의 형성은 측면 가열기 조립체(300)에 대한 안정화 효과를 가질 수 있을 것이다.
챔버(130) 내에 위치된 일부 예시적인 반응 조립체는 Ti 호일(310)과 접촉되는 염화나트륨 염(NaCl) 하우징을 포함할 수 있고, 이는, 전기적 특성을 변경할 수 있는, 그라파이트 관(320)이 염에 의해서 화학적으로 열화되는 것으로부터 그라파이트 관(320)을 보호할 수 있다. 특히, TiC는 부식 및 NaCl 또는 반응 조립체 내에 포함되는 다른 반응성 재료와의 화학적 반응에 대해서 더 큰 내성을 갖는다. 또한, TiC는 전류를 전도할 것이고, Ti 호일(310) 및 그라파이트 관(320)의 미반응 부분과 병렬로, 측면 가열기 조립체(300) 내의 제3 가열기 요소로서 기여할 수 있다. Ti 호일(310) 및 TiC 막은, 용융 염이 그라파이트 가열기 관(320)을 통해서 확산되는 것 그리고 그 가열 기능을 방해하는 것을 방지하는 화학적 장벽으로서 작용할 수 있을 것이다. 또한, 만약 용융 염이 그라파이트 관(320)을 통해서 확산된다면, 가스켓(120A, 120B)은 캡슐 내용물을 수용하지 못할 수 있고, 재료가 초고압에서 캡슐 조립체로부터 폭발적으로 빠져 나올 수 있다('분출'로 지칭된다). 반응 프로세스가 중단될 수 있고, 앤빌(600A, 600B) 및 다이(500)는 상당한 비용으로 손상될 수 있다.
그에 따라, 도 3을 참조하여 설명된 그라파이트 관(320) 및 Ti 가열기 호일(310)의 조합된 배열은 희망하는 전체적인 저항 가열 응답, 반응 프로세스의 지속 시간에 걸친 감소된 화학적 열화의 위험, 반응 조립체 내의 감소된 온도 구배, 및 격납 관(110) 내의 감소된 상 변화의 길이 방향 변동에 대한 요구의 균형을 이룬다.
도 4a 및 도 4b를 참조하면, 예시적인 캡슐 조립체는 측면 가열기 장벽(400A, 400B)의 쌍을 포함할 수 있고, 각각의 측면 가열기 장벽은, 그 주변 측면에 인접한 각각의 측방향 가열기 조립체(210A, 210B)와 측면 가열기 조립체(300)의 각각의 단부 사이에서, 격납 관(110)의 내측부 측면 표면에 인접하여 위치된다. 측면 가열기 장벽(400A, 400B)은 원형 링의 형태일 수 있고, 각각의 원형 링은, 그 외부 외주방향 측면 표면(및 격납 관(110)의 내측부 측면 표면)에 대해서 약 45도로 각도를 이루는, 내향-대면 연귀 표면을 갖는다. 각각의 장벽 링(400A, 400B)의 평면에 수직인 그리고 그 중심을 통한 횡단면에서 볼 때, 장벽은 실질적으로 직각 삼각형 형상을 나타낼 수 있고, 연귀 표면은 빗변을 형성한다. 조립될 때, 외주방향 측면 표면은 격납 관(110)의 내측부 측면 표면에 접경될 수 있고, 인접한 직각 표면은 측방향 가열기 조립체(210A, 210B)에 접경될 수 있으며, 연귀 표면은 측면 가열기 조립체(300)의 각도형 부분(304)에 접경될 수 있다. 각각의 장벽 링(400A, 400B)은 그에 따라 측면 가열기 조립체(300)를 격납 관(110)에 인접한 각각의 측방향 가열기 조립체(210A, 210B)로부터 이격시킬 것이다. 장벽 링(400A, 400B)은 그라파이트 또는 다른 비교적 내화적인 전기 전도 재료로 이루어질 수 있거나, 세라믹과 같은 전기 절연 재료를 포함할 수 있다.
도 4a 및 도 4b에 도시된 특별한 예시적인 배열에서, 측면 가열기 조립체(300)는 대체로 원통형인 형상일 수 있고, 반경방향 내향으로 접힌, 양 단부에 위치되는 플랜지 부분(306A, 306B)뿐만 아니라, 길이 방향으로 연장되는 측면 부분(302)을 포함할 수 있다. 각각의 플랜지 부분(306A, 306B)을 연결하는 측면 가열기 조립체(300)의 각도형 부분(304)은 각각의 장벽 링(400A, 400B)의 연귀 표면에 접경될 수 있다. 측면 가열기 조립체(300)의 플랜지 부분(306A, 306B)은, 각각의 장벽 링(400A, 400B)에 의해서 반경방향으로 이격된 접촉 지역에서, 격납 관(110)으로부터 반경방향 내향으로 각각의 측방향 가열기 조립체(210A, 210B)에 접촉될 수 있다. 다른 예시적인 배열에서, 측면 가열기 조립체(300)의 단부는, (장벽 링(400A, 400B)이 전기 전도적인 경우에) 각각의 장벽 링(400A, 400B)을 통해서, 각각의 측방향 가열기 조립체(210A, 210B)와 간접적으로 전기 접촉을 형성할 수 있다.
장벽 링(400A, 400B)은, 사용 시에, 특히 비교적 긴 반응 프로세스 중에, 측면 가열기 조립체(300)의 재료가 측방향 가열기 조립체(210A, 210B)의 주변 측면과 격납 관(110)의 내측부 측면 표면 사이에 침범할 수 있는 위험을 감소시킬 수 있다. 그에 따라, 장벽 구성요소(400A, 400B)는 사용 시에 캡슐 조립체의 기계적 및 전기적 안정성을 개선할 수 있다. 만약 장벽 링(또는 측면 가열기 장벽의 다른 형태)(400A, 400B)이 그라파이트 - 또는 실질적으로, 일반적으로 sp2-결합된 탄소 재료 - 로 이루어진다면, 장벽 링과 격납 관(110)의 내측부 측면 표면 사이의 마찰은 사용 시의 초고압 및 고온에서 비교적 작을 것이고, 이는, 캡슐 조립체가 앤빌에 의해서 압축될 때, 장벽 링(400A, 400B)이 격납 관(110)에 대해서 길이 방향으로 활주될 수 있게 한다. 이는 캡슐 조립체의 압력 및 변형에 있어서의 반경방향 차이를 감소시키는 양태를 가질 수 있고, 그에 따라 비교적 균일한 방식으로 캡슐 조립체를 길이 방향으로 압축할 수 있는 가능성을 높인다.
도 4b를 참조하면, 도 4a에서 'H'로서 표시된 예시적인 캡슐 조립체의 부품이 더 구체적으로 도시되어 있다. 측면 가열기 조립체(300)는, 하나가 다른 하나 내에서, 동축적으로 배열된 3개의 실질적으로 등각적인(conformal) 금속 가열기 요소를 포함할 수 있다. 최외측 및 중간 가열기 요소(330, 320)는 동일한 금속, 예를 들어 탄탈(Ta)로 이루어질 수 있고, 챔버(130)에 인접한 최내측 가열기 요소(310)는 티타늄(Ti) 호일로 이루어질 수 있다.
도 4a 및 도 4b에 도시된 각각의 단부 가열기 조립체(200A, 200B)는 각각의 단부 전극 조립체(212A, 212B) 및 각각의 측방향 가열기 조립체(210A, 210B)를 포함하고, 그 전기 전도 요소는, 도시된 바와 같이 배열될 때, 각각이 전도 부피를 형성할 것이다. 단부 전극 조립체(212A, 212B)는 스테인리스 강으로 이루어질 수 있는 각각의 전도 링(220A, 220B), 및 링(220A, 220B)과 함께 위치된, 파이로필라이트로 이루어질 수 있는 전기 절연 디스크(224A, 224B)를 포함한다. 전기 전도 링(220A, 220B)은 격납 관(110)의 내측부 측면 표면에 접촉될 수 있고, 앤빌과 각각의 측방향 가열기 조립체(210A, 210B) 사이에서 전류를 전도하여, 전류를 그라파이트 링(234)에 의해서 형성된 외부 전도 부피 내로 도입할 것이다. 각각의 단부 가열기 조립체(200A, 200B)는, 파이로필라이트로 이루어질 수 있는, 절연 링(252)에 의해서 형성되는 외부 절연 부피, 및 외부 절연 링(252) 내에 편안하게 끼워지고 절연 링(252)에 의해서 격납 관(110)으로부터 반경방향으로 이격되는, 그라파이트 디스크(254)에 의해서 형성된, 내부 전도 부피를 포함할 수 있다. 예를 들어, 몰리브덴 디스크에 의해서 형성된 제3 전도 부피(240)는 그라파이트 링(234) 및 그라파이트 디스크(254)를 전기적으로 연결할 수 있다. 이러한 배열에서, 앤빌로부터, 스테인리스 스틸 링(220A, 220B)을 통해서, 그라파이트 링(234) 내로 흐르는 전류는 격납 관(110)으로부터, 중앙에 위치된 그라파이트 디스크(254)를 통해서 반경방향 내향으로 흐르도록 강제될 것이다. 제4 전도 부피(260)는 그라파이트 링(254)을 측면 가열기 조립체(300)에 전기적으로 연결할 수 있다.
각각의 측방향 가열기 조립체(210A, 210B)는 4개의 층 조립체(230, 240, 250, 260)를 포함할 수 있고, 층 조립체 모두는 적어도 하나의 전기 전도 가열기 요소를 포함한다. 디스크(232)의 외경이 링(252)의 내경과 실질적으로 같도록, 각각의 층 조립체(230 및 250) 내의 절연 구성요소(232, 252)는 각각 디스크 및 링으로서 구성된다. 절연 디스크(232) 및 절연 링(252)은, 실질적으로 동일한 탄성 계수를 가지는, 동일한 종류의 재료로 이루어질 수 있다. 절연 디스크(232) 및 링(252)이 사용 시에 동축적으로 배열될 때, 절연 디스크 및 링은, 상면도 및 저면도로부터, 단일 테셀레이션 디스크를 형성하는 것으로 보일 수 있다. 층 조립체(230)는 금속 자켓(231) 내에서 부분적으로 캡슐화될 수 있다. 측면으로부터 볼 때, 절연 디스크(232) 및 링(252)은, 절연 링(252)의 외경과 실질적으로 동일한 직경을 가지는 몰리브덴(Mo) 디스크로 이루어진, 중간 층 조립체(240)에 의해서 서로 길이 방향으로 이격되어 보일 것이다. 절연 디스크(232)를 포함하는 층 조립체(230)는 또한, 절연 디스크를 둘러싸고 층 조립체(250) 내의 절연 링(252)에 실질적으로 중첩되는, 그라파이트 링(234) 형태의 전기 전도 가열기 요소를 포함할 수 있다. 층 조립체(250)는 또한, 절연 링(252) 내에 위치되고 층 조립체(230) 내에서 실질적으로 절연 디스크(232) 아래에 있는, 그라파이트 디스크(254) 형태의 전기 전도 가열기 요소를 포함할 수 있다. 그라파이트 링(234) 및 그라파이트 디스크(254) 뿐만 아니라, 절연 링(252) 및 절연 디스크(232)를 동축적이고, 협력적으로 포개는 것의 결과로서, 층 조립체(230, 240 및 250)의 길이 방향 경직도 및 압축 응답은 반경방향 위치에 따라 실질적으로 달라지지 않을 수 있다.
전류가 일반적으로 환형인 절연 구성요소(또는 절연 구성요소의 등가 구성)에 의해서 측방향 내향 및 외향으로 흐르도록 강제되는, 도 4a 및 도 4b를 참조하여 전술한 종류의 단부 가열기 조립체는 '초크' 가열기 조립체로서 지칭될 수 있는데, 이는, 길이 방향 횡단면으로 볼 때, 전류 경로가 '초크형'의 외관을 가질 수 있기 때문이다. 다시 말해서, 전류는 가열기 조립체 내의 하나 이상의 길이 방향 위치에서 비교적 넓은 외부 지역에 걸쳐 분산될 것이고, 가열기 조립체 내의 다른 길이 방향 위치에서 (일반적으로 중앙 길이 방향 축에 근접하고 동축적인) 비교적 작은 지역에 걸쳐 집중될 것이다. 일부 예에서, 전류 밀도(및 결과적인 가열기 조립체의 단위 면적 또는 부피 당 열 발생의 비율)는 측방향 외부 부피보다 가열기 조립체의 측방향 내부 부피 내에서 실질적으로 더 클 수 있다. 다른 예에서, 내부 부피 내의 전류의 초킹은 외부 부피내에서 보다 더 두꺼운 내부 부피의 가열기 요소에 의해서 보상될 수 있고, 그에 따라 (단위 부피 당) 전류 밀도의 차이가 감소되거나 실질적으로 제거된다. 그에 따라, 초크 가열기 배열을 이용하여 가열기 조립체를 그 측방향 범위에 걸쳐 실질적으로 균일하게 경직화할 수 있고, 그에 따라 사용 시에 가열기 조립체의 변형 정도를 감소시킬 수 있고, 도 4a 및 도 4b를 참조하여 설명된 예에서와 같이, 잠재적으로(그러나 필수적인 것은 아니다) 전류 밀도 및 열 발생의 측방향 변동을 형성할 수 있다.
전류 밀도가 중앙 가열기 요소(254) 내에서 집중되는, 도 4a 및 도 4b에 도시된 바와 같은 초크 가열기의 예에서, 열의 발생은 또한 중앙 길이 방향 축 부근에서 집중될 것이다. 일반적으로, 챔버(130) 내의 반응 조립체의 온도는 측면 가열기 조립체(300)에 인접한 일반적으로 환형인 부피 내에서 가장 높을 수 있고 측면 가열기 조립체(300) 및 단부 가열기 조립체(200A, 200B)로부터 먼 중앙 부피 내에서 가장 낮을 수 있다. 그에 따라, 가열기 조립체가 이러한 경향에 반대로 작용하도록 배열되지 않는다면, 축방향 및 반경방향 정상-상태 온도 구배는 사용 시에 반응 조립체 내에 형성되는 경향을 가질 것이다. 열은 캡슐 조립체로부터 격납 관(110) 및 전극 조립체(212A, 212B)를 통해서, 특히 전기 전도 링(220A, 220B)을 통해서 손실되는 경향을 가질 것이다. 온도 구배는, 초크 배열을 포함하도록 단부 가열기 조립체(200A, 200B)를 구성하는 것 그리고 길이 방향 축(L)에 근접하여 열 발생을 집중시키는 것에 의해서 감소될 수 있다. 그러나, 일부 예에서, 작은 다이아몬드 입자의 용해 및 캡슐의 다른 영역 내에 위치되는 성장하는 다이아몬드 상으로의 용질 탄소의 석출을 포함하는 방법에 의해서 다이아몬드 결정이 성장될 때와 같이, 반응 조립체 내에서 특별한 희망 온도 구배 필드를 초래하도록 가열기 조립체가 구성될 수 있다(도 2에 도시된 이격부 구성요소(140)는 가열기 조립체 중 하나(200B)를 다른 가열기 조립체(200A)보다 더 멀리 챔버(130)로부터 이격시키는 것에 의해서 희망하는 길이 방향 온도 구배를 달성할 수 있다).
도 5a 및 도 5b를 참조하면, 예시적인 캡슐 조립체는, 하나가 다른 하나 내에서, 동축적으로 배열된, 4개의 실질적으로 등각적이고, 일반적으로 환형인 금속 가열기 요소(310, 320, 330, 340)를 포함하는 측면 가열기 조립체(300)를 포함할 수 있다. 측면 가열기 조립체(300)의 최외측 가열기 요소(350) 및 최내측 가열기 요소(310)는 티타늄(Ti)으로 이루어질 수 있고, 2개의 최내측 가열기 요소(320, 330)는 탄탈(Ta)로 이루어질 수 있다. 단부 가열기 조립체는, 초크로서 구성되고 배열된, 4개의 층 조립체(230, 240, 250, 260)를 각각 포함하는, 각각의 측방향 가열기 조립체(210A, 210B)를 포함한다. 길이 방향으로 최내측의 층 조립체(260)는 서로 적층된 원형 Mo 웨이퍼로 이루어질 수 있다. 축방향으로 최내측의 층 조립체는 측면 가열기 조립체(300)의 플랜지 부분(306)의 최외측 Ti 층(340)과 접촉될 수 있고 각각의 지지 링(400A, 400B)에 접경될 수 있다. 인접 층 조립체(250)는, 외부 절연 부피를 형성하는, 파이로필라이트를 포함하는 전기 절연 링(252), 및 제1 전도 부피에 의해서 격납 관(110)으로부터 이격된 내부 전도 부피를 형성하는, 내부 그라파이트 디스크(254)로 이루어질 수 있다. 다음의 층 조립체(240)는 서로 적층된 Mo 웨이퍼로 이루어질 수 있다. 제4 층 조립체(230)는, 전류가 제4 층 조립체(230)를 통과할 때 전류를 반경방향 외향으로 흐르게 강제하도록 구성된, 그라파이트를 포함하는 전기 전도 링(234) 및 파이로필라이트를 포함하는 내부 전기 절연 디스크(232)로 이루어질 수 있다.
도 6a 및 도 6b를 참조하면, 예시적인 단부 전극 조립체(212A, 212B)는, (외부 절연 부피를 형성하는) 전기 절연 링(222A, 222B)과 디스크(224A, 224B) 사이에 위치된, 각각의 스틸 디스크(215A, 215B), 전기 절연 링(222A, 222B), 전기 절연 디스크(224A, 224B) 및 (전도 내부 부피를 형성하는) 전기 전도 링(220A, 220B)을 포함할 수 있다. 전기 절연 링(222A, 222B) 및 디스크(224A, 224B)는 파이로필라이트를 포함할 수 있고 동축적으로 배열될 수 있다. 전기 전도 링(220A, 220B)은 Mo를 포함할 수 있고, 단부 전극 조립체(212A, 212B)가 사용 시와 같이 조립될 때, 전도 링(220A, 220B)은 각각의 스틸 디스크(215A, 215B) 및 상응하는 측방향 가열기 조립체(210A, 210B)를 전기적으로 연결할 것이다. 격납 관(110)으로부터 반경방향 내향의 각각의 Mo 링(220A, 220B)의 위치는, 앤빌과 측방향 가열기 조립체(210A, 210B) 사이에서 흐르고 그에 따라 전류를 격납 관(110)으로부터 반경방향 내향으로 측방향 가열기 조립체(210A, 210B)에 도입하게 될 전류를 '초킹'하는 효과를 가질 것이다. 이는, 열이 희망에 따라 가열기 조립체의 길이 방향 축(L)에 근접하여 측방향 가열기 조립체(210A, 210B) 내에서 생성되게 보장하는 효과를 가질 것이다.
도 6b를 참조하면, 측방향 가열기 조립체(210A)는 그라파이트 호일 재료로 이루어지고 상이한 직경들을 가지는 복수의 적층된 디스크(235, 237)를 포함할 수 있다. 단부 전극(212)에 더 근접한 그라파이트 디스크(235)는 그로부터 더 먼 디스크(237)보다 큰 직경을 가지며, 그에 따라 주변 외주에서 측면 가열기 슬리브(300)의 연부에 접촉된다. 단부 가열기 디스크 요소(235, 237)의 직경 차이는 그 측방향 범위에 걸쳐 통과하여 흐르는 전류의 밀도 차이를 감소시킬 수 있다. 다시 말해서, 비록 전류의 측방향 지역 밀도가 중앙 지역을 통해서 보다 주변 지역을 통해서 더 낮을 수 있지만, 이는 중앙 지역 내의 조합된 디스크 요소(235, 237)의 전체적인 두께에 의해서 적어도 부분적으로 보상될 수 있고, 그에 따라 전류 밀도 및 측방향 가열기 조립체(210)의 단위 부피 당 열 발생 비율의 차이를 감소시킬 수 있다. 측면 가열기 조립체(300)는 그라파이트 호일 재료로 이루어진 하나 이상의 슬리브를 포함할 수 있다.
도 7, 도 8 및 도 9를 참조하면, 가열기 조립체, 특히 측면 가열기 조립체의 요소는, 온도 변화에 실질적으로 상이하게 응답할 수 있는, 실질적으로 상이한 전기 비저항을 가지는 상이한 재료들을 포함할 수 있다. 예를 들어, Mo 및 Ti의 전기 비저항은, 도 7 및 도 8에 도시된 바와 같이, 적어도 약 섭씨 850도까지 그리고 약 섭씨 900도 초과에서 온도 상승의 함수로서 단순하게 증가되는 반면, 특정 그라파이트 호일의 전기 비저항은, 도 9에 도시된 바와 같이, 약 섭씨 1,000도까지 온도 증가에 따라 감소되고 이어서 대략적으로 해당 온도 초과에서 온도 증가에 따라 증가되기 시작한다. 그에 따라, Ti 또는 Mo 호일은 그라파이트 호일과 조합되어 측면 가열기 조립체를 형성할 수 있고, 금속 및 그라파이트 호일의 두께는 온도의 함수로서 가열기 조립체를 위한 희망하는 전체적인 전기 비저항을 달성하도록 선택된다.
여러 예에서, 단부 및 측면 가열기 조립체의 배열 및 구성은, 초고압에 있을 때, (복수의 별개의 유닛들을 소결하도록 구성될 수 있는) 소결 조립체 전체를 통해서 충분히 균일한 소결을 달성할 수 있는 가능성을 높이기 위해서, 반응 조립체 내에서 축방향으로 및/또는 반경방향으로 온도 구배를 감소시키도록 선택될 수 있다. 캡슐 조립체 및 가열기 조립체의 설계에서의 부가적인 고려사항은 특히 용이한 조립 및 조립체들 사이의 및/또는 반응 프로세스 중의 변동의 감소일 수 있다.
캡슐 조립체의 예시적인 배열은, 가열기 조립체가 사용 시에 비교적 안정적인 열 발생 거동을 나타낼 가능성이 높은 양태를 가질 수 있고, 그러한 안정적 열 발생 거동은 큰 부하 (및 결과적으로 초고압) 및 온도를 캡슐 조립체에 인가하는 것에도 불구하고 비교적 양호한 기계적 및 화학적 안정성으로부터 발생될 수 있다. 예시적인 캡슐 조립체가 비교적 큰 다이아몬드 또는 입방형 붕소 질화물(cBN) 결정을 합성하기 위한 비교적 긴 반응 프로세스에서; 또는 다결정질 다이아몬드(PCD) 또는 다결정질 cBN(PCBN) 재료를 각각 제조하기 위해서 다이아몬드 또는 cBN 입자를 소결하기 위한 반응 프로세스에서 이용되는 경우에, 특히 높은 치수적 정확도가 요구될 수 있는 경우에, 이러한 양태는 특히 (그러나 비배타적으로) 도움이 될 수 있다.
여러 예시적인 배열에서, 단부 및/또는 측면 가열기 조립체는, 각각의 가열기 조립체가 저항적으로 열을 발생시키고 챔버 내의 반응 조립체를 희망 온도 및 온도 구배까지 가열하기에 적합한 희망하는 전체적 전기 특성을 가지도록 구성되고 배열된, 층 또는 시트 형태의 하나 이상의 가열기 요소를 포함할 수 있다. 가열기 요소는, 특별한 구성으로 서로 조합될 때, 가열기 조립체가 전체적으로 필요한 전기적 열적, 기계적 및 화학적 특성을 나타내도록, 그 전기적, 기계적 및 화학적 특성을 위해서 선택된 다양한 상이한 재료들을 포함할 수 있다. 화학적 특성의 예는 인접 재료와의 화학적 반응에의 관여에 대한 실질적인 복원력 및 그에 따른 반응 프로세스 전반을 통한 전기적 특성의 실질적인 항상성일 수 있다. 측면 및 단부 가열기 조립체는 반응 조립체 내의 반경방향 및/또는 축방향 온도 구배를 최소화하도록, 또는 희망하는 반경방향 및/또는 축방향 온도 구배를 달성하도록 구성될 수 있다.
일부 예에서, 가열기 요소 중 하나 내에 포함되는 재료는 가열기 요소 중 다른 하나를 다른 구성요소와의 화학적 반응으로부터 보호하는 효과를 가질 수 있고; 일부 예에서, 인접한 가열기 요소 내에 포함된 재료는 반응 프로세스 중에, 특히 프로세스의 초기 스테이지에서 서로 화학적으로 반응하여, 보호 층을 형성할 수 있고 및/또는 희망하는 전기적 특성을 가질 수 있는, 반응 생성물 재료를 포함하거나 그로 이루어질 수 있는 보호 층을 형성할 수 있다.
본원에서 사용된 바와 같은 특정 용어 및 개념을 간략히 설명할 것이다.
본원에서 사용된 바와 같이, 초고압은 적어도 1 GPa의 압력이다. 실용적인 목적을 위해서, 산업적인 반응 프로세스에서 이용되는 초고압은 약 15 GPa 이하, 10 GPa 이하 또는 약 8 GPa 이하일 수 있다. 본원에서 사용된 바와 같이, (초고압 프레스로도 지칭될 수 있는) 초고압 퍼니스는 반응 조립체에 초고압 및 적어도 약 섭씨 1,000도의 평균 온도를 가할 수 있는 장치이다.
본원에서 사용된 바와 같이, 달리 기술된 바가 없는 한, '링' ,'관', '환형', 및 기타의 단어는 반드시 원형 또는 원통형 형상을 암시하지 않고, 개방 단부형 중앙 부피가, 부피를 둘러싸고 중앙 길이 방향 축을 형성하며 중앙 길이 방향 축을 중심으로 회전 대칭성을 가지는(그러나 반드시 원통형일 필요는 없다) 벽 또는 내측부 측면에 의해서 형성되는, 다른 형태 및 형상을 일반적으로 포함할 것이다. 예를 들어, (측방향으로, 특히 길이 방향 축에 수직으로) 횡단면에서 볼 때 관 또는 링은 원형, 환형, 정사각형, 능면형, 다면형, 난형, 타원형 및 기타일 수 있다.
구조물, 관, 챔버, 가열기 조립체, (길이 방향으로서 또한 지칭되는) 원통형 축을 중심으로 실질적으로 대칭적인 프레스와 관련하여 본원에서 사용된 바와 같이, 양태는, 반경방향 및 방위방향적 좌표를 포함하는, 원통형 좌표와 관련하여 설명될 수 있다. 본원에서 사용된 바와 같이, 길이 방향 축은 캡슐 조립체의 축이고, 그러한 축을 따라서 앤빌의 쌍이 캡슐 조립체 상으로 반대되는 힘들을 인가하여 압축하고, '측방향'에 대한 언급은 길이 방향 축에 관련되고; 측방향 평면은 길이 방향 축에 수직이다. '반경방향'이라는 단어는 또한, 원통형 좌표가 이용될 때, '측방향'을 지칭하기 위해서 이용될 수 있다. '길이 방향'은, 길이 방향을 형성하는 2개의 앤빌만이 존재한다는 것을 암시하거나 의미하기 위한 것이 아니고, 앤빌의 쌍 보다 많은 앤빌이 존재할 수 있고; 본원에서 사용된 바와 같은 '수직' 및 길이 방향 축은 수직, 수평, 또는 중력과 관련한 일부 다른 배향일 수 있다는 것을 또한 암시 또는 제시하기 위한 것은 아니다. 유사하게, '측방향'은 중력과 관련하여 '수평적'을 암시하거나 제시하기 위한 것은 아니다. 예를 들어, 벨트-유형의 프레스 시스템은 단지 2개의 앤빌을 가질 것이고, 캡슐 조립체를 위한 측방향 지지는 다이에 의해서 제공되고, 입방형 프레스는 입방형 대칭으로 대향되는 쌍들로서 배열된 6개의 앤빌을 가질 것이고 다이는 가지지 않을 것이다. 그에 따라, 입방형 프레스에서 캡슐 조립체를 위한 3개의 잠재적 길이 방향 축이 존재한다.
본원에서 사용된 바와 같이, '그라파이트'에 대한 언급은 그라파이트(단결정질 또는 다결정질 그라파이트), 그라파이트 또는 적어도 70 중량 퍼센트의 그라파이트를 포함하는 재료, 가요적 확장 그라파이트 재료, 그라파이트 호일, 시트 또는 직물(예를 들어, Sigraflex™의 상표명으로 SGL Group™으로부터 상업적으로 입수될 수 있다), 또는 적어도 약 70 중량 퍼센트 sp2-결합된 탄소를 포함하는 다른 재료를 포함할 것이다. 예시적인 가열기 요소는 임의의 특정 형태의 그라파이트를 포함할 수 있고, 그 미세 구조 및 특성은 그 제조를 위해서 이용된 방법 및 이용된 원료 재료에 따라 실질적으로 달라질 수 있다. 예를 들어, 석유 코크스로부터 제조된 그라파이트는 약 5 내지 약 15 마이크로-오옴 미터(μΩ.m)의 전기 비저항을 가질 수 있고, 약 섭씨 500도까지 온도의 함수로서 음의 전기 비저항 계수를 나타낼 수 있으며, 그 보다 높은 온도에서 양의 값이 될 수 있다(다시 말해서, 전기 비저항은 약 섭씨 500도까지 온도가 증가할 때 감소될 수 있고 그러한 값을 초과하여 온도가 증가될 때 증가될 수 있다). 카본 블랙으로부터 제조된 그라파이트는 석유 코크스로부터 제조된 그라파이트 보다 몇 배 더 큰 전기 비저항을 가질 수 있고, 전기 비저항의 계수는 적어도 약 섭씨 1,600도까지 음의 값일 수 있다. 결정질 그라파이트는, 기본 평면 내에서 약 0.40 μΩ.m이고 기본 평면을 가로질러 약 60 μΩ.m인, 매우 이방적인 전기 비저항을 나타낼 것이다. 마찬가지로, 가열기 조립체 내의 가열기 요소를 위해서 이용되는 그라파이트는 실질적으로 등방적인 평균 전기 비저항을 가지는 다결정질 그라파이트일 것이고, 가공된 고체(solid), 자가-지지 관, 디스크 또는 링의 형태, 또는 그라파이트 호일 또는 직물의 형태일 수 있다.
본원에서 사용된 바와 같이, 세라믹 재료는 적어도 하나의 금속(예를 들어, 알루미늄, 규소) 및 적어도 하나의 비-금속(예를 들어, 산소, 질소, 탄소)을 포함하는 화합물로부터 제조된 무기질의, 비-금속 재료이다. 세라믹 재료는 파이로필라이트(알루미늄 실리케이트 히드록사이드: Al2Si4O10(OH)2)와 같은 필로실리케이트 재료, 운모, 멀라이트, 카올리나이트, 및 마그네슘 산화물과 같은 다른 세라믹 재료를 포함한다.

Claims (31)

  1. 초고압 퍼니스용 캡슐 조립체이며:
    중앙 길이 방향 축을 형성하는 격납 관,
    반응 조립체를 수용하기에 적합한 챔버,
    근위 및 원위 단부 가열기 조립체, 및
    측면 가열기 조립체를 포함하고;
    사용 시와 같이 조립될 때:
    챔버 및 측면 가열기 조립체가
    격납 관 내에 포함되도록 그리고
    근위 및 원위 단부 가열기 조립체들 사이에 길이방향으로 배열되도록 구성되고;
    각각의 단부 가열기 조립체는 단부 가열기 조립체를 통한 각각의 전기 전도 전도 경로를 형성하는 각각의 전도 부피를 포함하고;
    측면 가열기 조립체는 각각의 전도 부피들을 서로 전기적으로 연결하고, 그리고
    열은 측면 가열기 조립체 및 전도 부피를 통해서 흐르는 전류에 응답하여 챔버 내에서 발생될 수 있고;
    적어도 근위 단부 가열기 조립체는
    외부 절연 부피를 포함하는 제1 절연 구성요소를 포함하며;
    적어도 근위 단부 가열기 조립체의 전도 부피는 내부 전도 부피를 포함하고; 그리고
    내부 전도 부피는 외부 절연 부피에 의해서 격납 관으로부터 측방향으로 이격되는, 캡슐 조립체.
  2. 제1항에 있어서,
    제1 절연 구성요소가 링의 형태이고,
    격납 관에 접경될 그 주변 측면은 전체 전류가 내부 전도 부피를 통해서 흐르게 구속하도록 동작되는, 캡슐 조립체.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    내부 전도 부피는
    중앙 길이 방향 축을 포함하고, 그리고
    중앙 길이 방향 축으로부터 측정할 때, 단부 가열기 조립체의 측방향 범위의 2/3 이하까지 연장되는, 캡슐 조립체.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    내부 전도 부피는
    환형 형태이고,
    중앙 길이 방향 축과 동축적이며, 그리고
    중앙 길이 방향 축으로부터 측정할 때, 단부 가열기 조립체의 측방향 범위의 2/3 이하까지 연장되는 외부 반경을 가지는, 캡슐 조립체.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    적어도 근위 단부 가열기 조립체는
    테셀레이션으로서 배열될 수 있도록, 협력적으로 구성된 복수의 절연 구성요소를 포함하는, 캡슐 조립체.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    적어도 근위 단부 가열기 조립체는
    복수의 전도 요소, 및
    복수의 절연 구성요소를 포함하고;
    사용 시와 같이 조립될 때,
    근위 단부 가열기 조립체가 그 측방향 지역에 걸쳐 실질적으로 균일한 압축 경직도를 나타내도록 협력적으로 구성되는, 캡슐 조립체.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    전도 부피는, 그라파이트, 몰리브덴(Mo), 티타늄(Ti), 또는 탄탈(Ta)로부터 선택된 재료를 각각 포함하는 복수의 단부 전도 요소에 의해서 형성되는, 캡슐 조립체.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 절연 구성요소 또는 각각의 절연 구성요소는, 섭씨 25도(℃) 및 해수면 대기압에서 적어도 15 기가파스칼(GPa)의 탄성 계수를 가지는 세라믹 재료를 포함하는, 캡슐 조립체.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 절연 구성요소 또는 각각의 절연 구성요소는,
    해수면 대기압에서 측정된, 섭씨 25도에서 100 x 10-6 Kcal/(cm.s.℃) 이하, 또는
    섭씨 1,000도에서 10 x 10-6 Kcal/(cm.s.℃) 이하의, 평균 열 전도도를 가지는 세라믹 재료를 포함하는, 캡슐 조립체.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
    근위 및 원위 단부 가열기 조립체 모두의 전도 부피는 각각의 내부 전도 부피를 포함하고,
    근위 및 원위 단부 가열기 조립체 모두는 각각의 외부 절연 부피를 포함하는 각각의 제1 절연 구성요소를 포함하고; 그리고
    단부 가열기 조립체 모두의 내부 전도 부피는 각각의 외부 절연 부피에 의해서 격납 관으로부터 측방향으로 이격되는, 캡슐 조립체.
  11. 제10항에 있어서,
    원위 단부 가열기 조립체의 내부 전도 부피는, 모든 방위각 방향으로, 근위 단부 가열기 조립체의 경우보다, 격납 관으로부터 더 멀리 이격되고, 사용 시에 반응 부피 내에서 온도 구배를 생성하도록 동작되는, 캡슐 조립체.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
    적어도 근위 단부 가열기 조립체는
    링 형태의 제1 절연 구성요소,
    디스크 형태의 제2 절연 구성요소,
    링 형태의 제1 전도 요소, 및
    디스크 형태인 제2 전도 요소를 포함하고;
    사용 시와 같이 조립될 때, 제1 층 조립체가 제1 절연 구성요소에 의해서 형성된 관통-홀 내에 동축적으로 수용되는 제2 전도 요소를 포함하도록;
    제2 층 조립체가 제1 전도 요소에 의해서 형성된 관통-홀 내에 동축적으로 수용되는 제2 절연 구성요소를 포함하도록;
    제3 층 조립체가 적어도 하나의 전기 전도 디스크를 포함하도록, 협력적으로 구성되고;
    제3 층 조립체는 제1 및 제2 층 조립체들 사이에 적층될 수 있고, 제1 및 제2 전도 요소를 전기적으로 연결할 수 있는, 캡슐 조립체.
  13. 제12항에 있어서,
    제1 전도 요소에 의해서 형성된 관통-홀의 반경은 제1 절연 구성요소에 의해서 형성된 반경과, 그리고
    제2 전도 요소 및 제2 절연 구성요소의 반경과
    실질적으로 동일한, 캡슐 조립체.
  14. 제12항 또는 제13항에 있어서,
    제1 및 제2 전도 요소는 각각 그라파이트를 포함하고, 제3 층 조립체는 Mo, Ti 또는 Ta와 같이, 해수면 대기압에서 적어도 1,600 ℃의 융점을 가지는 금속 재료를 포함하는, 캡슐 조립체.
  15. 제12항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서,
    제1 전도 요소는 제2 절연 구성요소와 실질적으로 동일한 두께를 가지고, 그리고
    제2 전도 요소는 제1 절연 구성요소와 실질적으로 동일한 두께를 가지는, 캡슐 조립체.
  16. 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 또는 각각의 절연 구성요소는 적어도 1 밀리미터(mm)의 두께를 가지는, 캡슐 조립체.
  17. 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서,
    근위 및/또는 원위 측면 가열기 장벽을 포함하고, 근위 및/또는 원위 측면 가열기 장벽은;
    사용 시와 같이 조립될 때,
    근위 및/또는 원위 단부 가열기 조립체가 격납 관의 내측부 측면 표면에 인접 배치되는 각각의 주변 측면을 가지도록; 그리고
    근위 및/또는 원위 측면 가열기 장벽이 측면 가열기 조립체를 그 주변 측면에 인접한 근위 및/또는 원위 단부 가열기 조립체로부터 이격시키도록 구성되고;
    초고압 퍼니스에 의해서 중앙 길이 방향 축을 따라서 캡슐 조립체 상으로 인가되는 힘에 응답하여 단부 가열기 조립체들이 서로를 향해서 이동될 때, 측면 가열기 조립체의 일부가 근위 및/또는 원위 단부 가열기 조립체의 주변 측면과 격납 관 사이에 침범하는 것 그리고 근위 및/또는 단부 가열기 조립체의 적어도 일부가 회로-단락되는 것을 방지하도록 동작되는, 캡슐 조립체.
  18. 제17항에 있어서,
    근위 및/또는 원위 측면 가열기 장벽은 링의 형태이고;
    그에 따라 사용 시와 같이 조립될 때, 근위 및/또는 원위 측면 가열기 장벽은 측면 가열기 조립체의 각각의 근위 및/또는 원위 플랜지 부분에 인접되고;
    근위 및/또는 원위 플랜지 부분은
    내측부 측면 표면으로부터 멀리 연장되고, 그리고
    근위 및/또는 원위 단부 가열기 조립체의 전도 부피를, 내측부 측면 표면으로부터 멀리 있고 그리고 근위 및/또는 원위 측면 가열기 장벽에 의해서 그로부터 이격되는 접촉 인터페이스에 전기적으로 접촉시키는, 캡슐 조립체.
  19. 제17항 또는 제18항에 있어서,
    근위 및/또는 원위 측면 가열기 장벽은 연귀 표면을 가지고;
    사용 시와 같이 조립될 때, 연귀 표면이 길이 방향 축에 대해서 10 내지 80 도의 각도로 배치되도록 구성되고 배열되는, 캡슐 조립체.
  20. 제17항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서,
    근위 및/또는 원위 측면 가열기 장벽은 그라파이트와 같은 전기 전도성 재료를 포함하는, 캡슐 조립체.
  21. 제1항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서,
    측면 가열기 조립체는
    내부 및 외부 측면 가열기 요소를 포함하고,
    내부 및 외부 측면 가열기 요소 각각은 상이한 전기 전도 재료를 포함하고 통과하여 흐르는 전류에 응답하여 열을 생성할 수 있으며;
    사용 시와 같이 조립될 때:
    내부 및 외부 측면 가열기 요소가 동축적이 되고,
    내부 측면 가열기 요소가 외부 측면 가열기 요소에 의해서 격납 관으로부터 이격되고, 양자 모두가
    챔버의 전체 길이 방향 길이를 따라서 단부 가열기 조립체들 사이에서 연장되도록 구성되는, 캡슐 조립체.
  22. 제21항에 있어서,
    내부 및 외부 측면 가열기 요소 각각은 그라파이트, 적어도 섭씨 1,600도의 융점을 가지는 내화 금속, 또는 내화 금속의 전기 전도 탄화물 화합물로부터 선택된 재료를 포함하는, 캡슐 조립체.
  23. 제21항 또는 제22항에 있어서,
    측면 가열기 요소의 적어도 하나는 Ti를 포함하고, 그리고
    측면 가열기 요소의 적어도 하나는 Ta를 포함하는, 캡슐 조립체.
  24. 제21항 내지 제23항 중 어느 한 항에 있어서,
    측면 가열기 요소의 적어도 하나는 그라파이트를 포함하고, 그리고
    측면 가열기 요소의 적어도 하나는 Ti 또는 Ta를 포함하는, 캡슐 조립체.
  25. 제24항에 있어서,
    내부 측면 가열기 요소는 Ti 또는 Ta를 포함하고, 그리고
    외부 측면 가열기 요소는 그라파이트를 포함하는, 캡슐 조립체.
  26. 제21항 내지 제25항 중 어느 한 항에 있어서,
    측면 가열기 요소의 적어도 하나의 전기 저항은 섭씨 25도 내지 1,600도의 온도 범위에 걸쳐 온도 증가에 따라 증가되고, 그리고
    측면 가열기 요소의 다른 하나의 전기 저항은 온도의 범위에 걸쳐 온도 증가에 따라 감소되는, 캡슐 조립체.
  27. 제21항 내지 제26항 중 어느 한 항에 있어서,
    측면 가열기 조립체는, 사용 시와 같이 조립될 때
    내부 및 외부 측면 가열기 요소가 접촉 인터페이스 지역에 걸쳐 서로 전기적으로 접촉되도록, 그리고
    내부 및 외부 측면 가열기 요소 내에 포함되는 각각의 재료, 예를 들어 그라파이트 및 티타늄이 섭씨 25도 내지 1,600도 범위 내의 온도에서 화학적으로 반응하여 반응 생성물 재료, 예를 들어 티타늄 탄화물을 포함하는 중간 층을 형성하도록, 구성되는, 캡슐 조립체.
  28. 제1항 내지 제27항 중 어느 한 항에 있어서,
    초고압 퍼니스가 벨트-유형 또는 입방형 프레스 장치인, 캡슐 조립체.
  29. 조립된 상태에서, 제1항 내지 제28항 중 어느 한 항에서 청구된 바와 같은 캡슐 조립체를 포함하는 합성 조립체이며,
    챔버 내에 위치된 반응 조립체를 포함하고;
    반응 조립체는 초고압을 반응 조립체에 인가하는 초고압 퍼니스에 응답하여 초경질 재료를 생산하기에 적합한, 합성 조립체.
  30. 제29항에 있어서,
    초경질 재료는 합성 다이아몬드 또는 입방형 붕소 질화물(cBN)을 포함하는, 합성 조립체.
  31. 제29항 또는 제30항에서 청구된 바와 같은 합성 조립체를 이용하는 방법이며,
    초경질 재료를 생성하기에 적합한 압력 및 온도를 합성 조립체에 적어도 5시간 동안 가하기 위해서 초고압 퍼니스를 이용하는 단계를 포함하는, 방법.
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