JP2018517076A - フラッシュ紡糸方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(i)(a)1つまたは複数のポリマータイプを含む紡糸流体5〜30重量%と、(b)ジクロロメタン、シス−1,2−ジクロロエチレンおよびトランス−1,2−ジクロロエチレンからなる群から選択される主紡糸剤と、(c)1H,6H−ペルフルオロヘキサン、1H−ペルフルオロヘプタン、または1H−ペルフルオロヘキサンを含む共紡糸剤との紡糸流体を生成する工程と、
(ii)紡糸流体を紡糸流体の自生圧よりも大きい圧力でより低い圧力の領域中にフラッシュ紡糸して、ポリマーのプレキシフィラメント状フィルム−フィブリルストランドを形成する工程とを含む。
使用されるジクロロメタン(DCM)は、Merck製の99.99%純度の高純度銘柄であった。(塩化メチレンとしても公知のジクロロメタンは、75−09−2のCAS番号を有する。)ジクロロメタンは、84.9g/モルの分子量および39.9℃の大気圧沸点を有する。ジクロロメタンは受入れたまま使用される。
要約すると、使用された機器は、容器の内容物に圧力を加えるように適合されているピストンをそれぞれ備えた2つの高圧円筒形チャンバからなった。円筒は1.0インチ(2.54×10−2m)の内径を有し、それぞれ、50立方センチメートルの内部容量を有する。円筒は、直径3/32インチ(2.3×10−3m)の流路によって一方の端部で互いに接続され、一連の細目スクリーンを備える混合チャンバがスタティックミキサーとして使用される。流路内でJ型熱電対が温度を記録するために紡糸流体と接触している。混合は、容器の内容物をスタティックミキサーによって2つの円筒間で前後に押し込むことによって達成される。オリフィスを開けるための速動手段を有する紡糸口金アセンブリはT字管によって流路に取付けられる。紡糸口金アセンブリは、直径0.25インチ(6.3×10−3m)および長さ約2.0インチ(5.08×10−2m)のリード孔と、直径0.030インチ(7.62×10−4m)および長さ0.030インチ(7.62×10−4m)の紡糸口金オリフィスとからなる。圧力伝送器をリード孔内に取付け、紡糸流体の圧力を測定する。ピストンは高圧油圧系統によって駆動される。
ジクロロメタン:1H,6H−ペルフルオロヘキサンの気液平衡
図2は、ジクロロメタンの重量分率の関数として、ジクロロメタンおよび1H,6H−ペルフルオロヘキサンの混合物の40℃での沸点圧力のグラフを示す。40℃でのジクロロメタンおよび1H,6H−ペルフルオロヘキサンの共沸組成物は、約83重量%のジクロロメタンおよび約17重量%の1H,6H−ペルフルオロヘキサンに相当する。40℃の温度について共沸組成物の沸点の圧力は104kPaに等しい。共沸組成物と高純度ジクロロメタンとの間の組成物について露点および沸点に対応する圧力は非常に似ていることが見出された。露点圧力および沸点圧力の間に5%未満の変化がある共沸混合物状組成物は、100:0重量%〜約73:27重量%の、ジクロロメタンの1H,6H−ペルフルオロヘキサンに対する重量比から定義することができる。
図3は、83:17重量%組成のジクロロメタンおよび1H,6H−ペルフルオロヘキサンの紡糸剤中の14重量%高密度ポリエチレン(HDPE)の曇り点曲線を示す。14重量%の高密度ポリエチレンは、83:17重量比のジクロロメタンおよび1H,6H−ペルフルオロヘキサンの紡糸剤に可溶性であることがわかった。フラッシュ紡糸実験は、83:17重量比のDCMおよび1H,6H−ペルフルオロヘキサンの紡糸剤から14重量%の高密度ポリエチレンポリマー濃度について、記載された紡糸装置を使用して正常に行われた。
図4は、83:17重量比のDCMおよび1H,6H−ペルフルオロヘキサンの紡糸剤中の15重量%PPの曇り点曲線を示す。図5は、74:26重量比のDCMおよび1H,6H−ペルフルオロヘキサンからなる紡糸剤中の15重量%PPの曇り点曲線を示す。15重量%のポリプロピレンは、それぞれ83:17および74:26重量比のジクロロメタンおよび1H,6H−ペルフルオロヘキサンの紡糸剤に可溶性であることがわかった。フラッシュ紡糸実験は、それぞれ83:17および74:26重量比のDCMおよび1H,6H−ペルフルオロヘキサンの紡糸剤から10重量%および15重量%のポリプロピレンポリマー濃度について紡糸装置を使用して行われた。
図6は、83:17重量比のDCMおよび1H,6H−ペルフルオロヘキサンからなる紡糸剤中の15重量%ポリブテン−1(PB−1)の曇り点曲線を示す。図7は、74:26重量比のDCMおよび1H,6H−ペルフルオロヘキサンからなる紡糸剤中の15重量%ポリブテン−1(PB−1)の曇り点曲線を示す。15重量%のポリブテン−1は、83:17および74:26重量比のジクロロメタンおよび1H,6H−ペルフルオロヘキサンからなる紡糸剤に可溶性であることがわかった。フラッシュ紡糸実験は、83:17重量比のDCMおよび1H,6H−ペルフルオロヘキサンの紡糸剤から14重量%および18重量%の全濃度を有するHDPEとPB−1とのブレンドについて紡糸装置を使用して行われた。
図8は、83:17重量比の組成に相当するジクロロメタン−1H,6H−ペルフルオロヘキサン中の20重量%PVDF/Kynar(登録商標)710の曇り点曲線を示す。20重量%のPVDF/Kynar(登録商標)710は、83:17重量%の組成に相当するジクロロメタンおよび1H,6H−ペルフルオロヘキサンの混合物に可溶性であることがわかった。フラッシュ紡糸実験は、83:17重量比のDCMおよび1H,6H−ペルフルオロヘキサンの紡糸剤から20重量%のPVDF/Kynar(登録商標)710濃度について、上に記載された紡糸装置を使用して行われた。
図9は、ジクロロメタンの重量分率の関数として、混合物ジクロロメタンおよび1H−ペルフルオロヘキサンの40℃での沸点圧力のグラフを示す。40℃でのジクロロメタンおよび1H−ペルフルオロヘキサンの共沸組成物は、約56重量%のジクロロメタンおよび約44重量%の1H−ペルフルオロヘキサンに相当する。共沸組成物の40℃での露点および沸点は、約118kPaに等しい。露点および沸点の間に5%未満の変化がある共沸状組成物は、約52:48重量%〜約66:34重量%の、ジクロロメタンの1H−ペルフルオロヘキサンに対する重量比から定義することができる。
図10は、56:44重量比のジクロロメタンおよび1H−ペルフルオロヘキサンの紡糸剤中の10重量%ポリプロピレンの曇り点曲線を示す。図11は、56:44重量比のDCMおよび1H−ペルフルオロヘキサンの紡糸剤中の15重量%ポリプロピレンの曇り点曲線を示す。10重量%および15重量%のポリプロピレンは、56:44重量比のジクロロメタンおよび1H−ペルフルオロヘキサンの紡糸剤中に可溶性であることがわかった。フラッシュ紡糸実験は、56:44重量比のジクロロメタンおよび1H−ペルフルオロヘキサンの紡糸剤からの15重量%PPのポリマー濃度について、記載されたフラッシュ紡糸装置を使用して行われた。
図12は、56:44重量比のジクロロメタンおよび1H−ペルフルオロヘキサンの紡糸剤中の15重量%ポリブテン−1の曇り点曲線を示す。15重量%ポリブテン−1は、56:44重量比のジクロロメタンおよび1H−ペルフルオロヘキサンの紡糸剤中に可溶性であることがわかった。
図13は、56:44重量比のジクロロメタンおよび1H−ペルフルオロヘキサンの紡糸剤中の20重量%P4M1Pの曇り点曲線を示す。図14は、63:37重量比のDCMおよび1H−ペルフルオロヘキサンの紡糸剤中の20重量%P4M1Pの曇り点曲線を示す。20重量%のポリ(4−メチル−1−ペンテン)(P4M1P)は、それぞれ56:44重量比および63:37重量比のジクロロメタンおよび1H−ペルフルオロヘキサンからなる紡糸剤に可溶性であることがわかった。
図15は、65.5:34.5重量比のジクロロメタンおよび1H−ペルフルオロヘキサンの紡糸剤中の22重量%PVDF/Kynar(登録商標)720の曇り点曲線を示す。図16は、65.5:34.5重量比のジクロロメタンおよび1H−ペルフルオロヘキサンの紡糸剤中の26重量%PVDF/Kynar(登録商標)720の曇り点曲線を示す。22重量%および26重量%のPVDFは65.5:34.5重量比のジクロロメタンおよび1H−ペルフルオロヘキサンの紡糸剤に可溶性であることがわかった。
フラッシュ紡糸実験は、65.5:34.5重量比のジクロロメタンおよび1H−ペルフルオロヘキサンの紡糸剤から22重量%および26重量%PVDFのポリマー濃度について、記載されたフラッシュ紡糸装置を使用して行われた。
図17は、56:44重量比のジクロロメタンおよび1H−ペルフルオロヘキサンの紡糸剤中の20重量%ETFEの曇り点曲線を示す。20重量%のポリ(エチレンテトラフルオロエチレン)(ETFE)は、56:44重量比のジクロロメタンおよび1H−ペルフルオロヘキサンの紡糸剤に可溶性であることがわかった。フラッシュ紡糸実験は、56:44重量比のジクロロメタンおよび1H−ペルフルオロヘキサンの紡糸剤から20重量%のポリ(エチレンテトラフルオロエチレン)(ETFE)ポリマー濃度について、記載された紡糸装置を使用して行われた。
図18は、ジクロロメタンの重量分率の関数としてジクロロメタンおよび1H−ペルフルオロヘプタン混合物の40℃での沸点圧力のグラフを示す。40℃のジクロロメタンおよび1H−ペルフルオロヘプタンの共沸組成物は、約71重量%のジクロロメタンおよび約29重量%の1H−ペルフルオロヘプタンに相当する。共沸組成物の40℃での露点および沸点は、約109kPaに等しい。露点圧力および沸点圧力の間に5%未満の変化がある共沸混合物状組成物は、約70:30重量比〜約89:11重量比の、ジクロロメタンの1H−ペルフルオロヘプタンに対する重量比から定義することができる。
図19は、76.5:23.5重量比のDCMおよび1H−ペルフルオロヘプタンの紡糸剤中の14重量%の高密度ポリエチレンの曇り点曲線を示す。14重量%の高密度ポリエチレンは、76.5:23.5重量比のDCMおよび1H−ペルフルオロヘプタンの紡糸剤に可溶性であることがわかった。フラッシュ紡糸実験は、76.5:23.5重量比のDCMおよび1H−ペルフルオロヘプタンの紡糸剤から14重量%の高密度ポリエチレンポリマー濃度について、記載された紡糸装置を使用して行われた。
図20は、71:29重量比のDCMおよび1H−ペルフルオロヘプタンの紡糸剤中の10重量%PPの曇り点曲線を示す。図21は、71:29重量比のDCMおよび1H−ペルフルオロヘプタンの紡糸剤中の15重量%PPの曇り点曲線を示す。10重量%および15重量%のポリプロピレンは、71:29重量比のDCMおよび1H−ペルフルオロヘプタンの紡糸剤に可溶性であることがわかった。
図22は、71:29重量比のDCMおよび1H−ペルフルオロヘプタンの紡糸剤中の15重量%PB−1の曇り点曲線を示す。15重量%のポリブテン−1は、71:29重量比のDCMおよび1H−ペルフルオロヘプタンからなる紡糸剤に可溶性であることがわかった。フラッシュ紡糸実験は、81.5:18.5重量比のDCMおよび1H−ペルフルオロヘプタンの紡糸剤から14重量%および18重量%の全濃度を有するHDPEとPB−1とのブレンドについて紡糸装置を使用して行われた。
図23は、71:29重量比のDCMおよび1H−ペルフルオロヘプタンの紡糸剤中の28重量%PVDF/Kynar(登録商標)740の曇り点曲線を示す。図24は、76.5:23.5重量比のDCMおよび1H−ペルフルオロヘプタンの紡糸剤中の28重量%PVDF/Kynar(登録商標)740の曇り点曲線を示す。28重量%PVDF/Kynar(登録商標)740は、それぞれ71:29および76.5:23.5重量比のDCMおよび1H−ペルフルオロヘプタンの紡糸剤に可溶性であることがわかった。フラッシュ紡糸実験は、それぞれ71:29および76.5:23.5重量比のDCMおよび1H−ペルフルオロヘプタンからなる紡糸剤から28重量%のポリマー濃度を有するPVDF/Kynar(登録商標)740について紡糸装置を使用して行われた。
図25は、71:29重量比のDCMおよび1H−ペルフルオロヘプタンの紡糸剤中の26重量%ETFEの曇り点曲線を示す。26重量%ETFEは、71:29重量比のDCMおよび1H−ペルフルオロヘプタンの紡糸剤に可溶性であることがわかった。フラッシュ紡糸実験は、71:29重量比のDCMおよび1H−ペルフルオロヘプタンからなる紡糸剤から22重量%、26重量%および30重量%のETFEについて、前に記載された紡糸装置を使用して行われた。
図26は、トランス−1,2−ジクロロエチレンの重量分率の関数として、トランス−1,2−ジクロロエチレンおよび1H,6H−ペルフルオロヘキサンの混合物の40℃での沸点圧力のグラフを示す。40℃でのトランス−1,2−ジクロロエチレンおよび1H,6H−ペルフルオロヘキサンの共沸組成物は、約86重量%のトランス−1,2−ジクロロエチレンおよび約14重量%の1H,6H−ペルフルオロヘキサンに相当する。共沸組成物の40℃での露点および沸点は、約78.5kPaに等しい。露点および沸点の間に5%未満の変化がある共沸状組成物は、約72:28重量%〜約100:0重量%の、トランス−1,2−ジクロロエチレンの1H,6H−ペルフルオロヘキサンに対する重量比から定義することができる。
図27は、74:26重量比のトランス−1,2−ジクロロエチレンおよび1H,6H−ペルフルオロヘキサンの紡糸剤中の14重量%の高密度ポリエチレン(HDPE)の曇り点曲線を示す。14重量%の高密度ポリエチレンは、74:26重量比のトランス−1,2−ジクロロエチレンおよび1H,6H−ペルフルオロヘキサンの紡糸剤に可溶性であることがわかった。フラッシュ紡糸実験は、76:24重量比のt−1,2−DCEおよび1H,6H−ペルフルオロヘキサンからなる紡糸剤から14重量%PEについて、記載された紡糸装置を使用して正常に行われた。
図28は、トランス−1,2−ジクロロエチレンの重量分率の関数として、トランス−1,2−ジクロロエチレンおよび1H−ペルフルオロヘキサンの混合物の40℃での沸点圧力のグラフを示す。40℃でのトランス−1,2−ジクロロエチレンおよび1H−ペルフルオロヘキサンの共沸組成物は、約51重量%のトランス−1,2−ジクロロエチレンおよび約49重量%の1H−ペルフルオロヘプタンに相当する。共沸組成物の40℃での露点および沸点は、約93kPaに等しい。露点および沸点の間に5%未満の変化がある共沸状組成物は、約47:53重量%〜約64:36重量%のトランス−1,2−ジクロロエチレンの1H−ペルフルオロヘキサンに対する重量比から定義することができる。
図29は、51:49重量比のトランス−1,2−ジクロロエチレンおよび1H−ペルフルオロヘキサンの紡糸剤中の15重量%ポリプロピレン(PP)の曇り点曲線を示す。15重量%のポリプロピレンは、51:49重量比のトランス−1,2−ジクロロエチレンおよび1H−ペルフルオロヘキサンの紡糸剤に可溶性であることがわかった。フラッシュ紡糸実験は、51:49重量比のトランス−1,2−ジクロロエチレンおよび1H−ペルフルオロヘキサンの紡糸剤から15重量%のポリプロピレンポリマー濃度について、記載された紡糸装置を使用して正常に行われた。
図30は、トランス−1,2−ジクロロエチレンの重量分率の関数としてトランス−1,2−ジクロロエチレンおよび1H−ペルフルオロヘプタンの混合物の40℃での沸点圧力のグラフを示す。40℃でのトランス−1,2−ジクロロエチレンおよび1H−ペルフルオロヘプタンの共沸組成物は、約71重量%のトランス−1,2−ジクロロエチレンおよび約29重量%の1H−ペルフルオロヘプタンに相当する。共沸組成物の40℃での露点および沸点は、約81.4kPaに等しい。露点および沸点の間に5%未満の変化がある共沸状組成物は、約67:33重量%〜約100:0重量%の、トランス−1,2−ジクロロエチレンの1H−ペルフルオロヘプタンに対する重量比から定義することができる。
図31は、71:29重量比のトランス−1,2−ジクロロエチレンおよび1H−ペルフルオロヘプタンの紡糸剤中の14重量%の高密度ポリエチレン(HDPE)の曇り点曲線を示す。14重量%の高密度ポリエチレンは、71:29重量比のトランス−1,2−ジクロロエチレンおよび1H−ペルフルオロヘプタンの紡糸剤に可溶性であることがわかった。フラッシュ紡糸実験は、71:29重量比のトランス−1,2−ジクロロエチレンおよび1H−ペルフルオロヘプタンの紡糸剤から14重量%の高密度ポリエチレンポリマー濃度について、記載された紡糸装置を使用して正常に行われた。
図32は、71:29重量比のトランス−1,2−ジクロロエチレンおよび1H−ペルフルオロヘプタンの紡糸剤中の15重量%のポリプロピレン(PP)の曇り点曲線を示す。15重量%のポリプロピレンは、71:29重量比のトランス−1,2−ジクロロエチレンおよび1H−ペルフルオロヘプタンの紡糸剤に可溶性であることがわかった。
Claims (15)
- ポリマーのプレキシフィラメント状フィルム−フィブリルストランドの調製方法であって、
(i)(a)1つまたは複数のポリマータイプのポリマーである全紡糸流体5〜30重量%と、(b)ジクロロメタン、シス−1,2−ジクロロエチレンおよびトランス−1,2−ジクロロエチレンからなる群から選択される主紡糸剤と、(c)1H,6H−ペルフルオロヘキサン、1H−ペルフルオロヘプタン、および1H−ペルフルオロヘキサンからなる群から選択される共紡糸剤とを含む紡糸流体を生成する工程と、
(ii)前記紡糸流体を前記紡糸流体の自生圧よりも大きい圧力でより低い圧力の領域中にフラッシュ紡糸して、前記ポリマーのプレキシフィラメント状フィルム−フィブリルストランドを形成する工程と
を含む方法において、前記共紡糸剤が、前記ポリマーの存在下で前記主紡糸剤と共沸混合物または共沸混合物状組成物を形成するための十分な量において前記紡糸流体中に存在している、方法。 - 前記共紡糸剤および前記主紡糸剤が、(a)において選択される前記重量%である前記ポリマーの存在下で共沸混合物または共沸混合物状組成物を形成するための十分な量において前記紡糸流体中に存在している、請求項1に記載の方法。
- 前記主紡糸剤がジクロロメタンであり、前記共紡糸剤が1H,6H−ペルフルオロヘキサンであり、ジクロロメタン/1H,6H−ペルフルオロヘキサンの比が全紡糸剤の73:27〜100:0の重量比である、請求項1に記載の方法。
- 前記ポリマーが、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン−1、ポリ(4−メチル−1−ペンテン)、ポリフッ化ビニリデン、および前述のもののブレンドからなる群から選択されるタイプである、請求項3に記載の方法。
- 前記主紡糸剤がジクロロメタンであり、前記共紡糸剤が1H−ペルフルオロヘキサンであり、ジクロロメタン/1H−ペルフルオロヘキサンの比が52:48〜66:34の重量比である、請求項1に記載の方法。
- 前記ポリマーが、ポリプロピレン、ポリブテン−1、ポリ(4−メチル−1−ペンテン)、ポリフッ化ビニリデン、ポリ(エチレンテトラフルオロエチレン)および前述のもののブレンドの群から選択されるタイプである、請求項5に記載の方法。
- 前記主紡糸剤がジクロロメタンであり、前記共紡糸剤が1H−ペルフルオロヘプタンであり、ジクロロメタン/1H−ペルフルオロヘプタンの比が70:30〜89:11の重量比である、請求項1に記載の方法。
- 前記ポリマーが、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン−1、ポリ(4−メチル−1−ペンテン)、ポリフッ化ビニリデン、ポリ(エチレンテトラフルオロエチレン)および前述のもののブレンドの群から選択されるタイプである、請求項7に記載の方法。
- 前記主紡糸剤がトランス−1,2−ジクロロエチレンであり、前記共紡糸剤が1H,6H−ペルフルオロヘキサンであり、トランス−1,2−ジクロロエチレン/1H,6H−ペルフルオロヘキサンの比が72:28〜100:0の重量比である、請求項1に記載の方法。
- 前記ポリマーが、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン−1、ポリ(4−メチル−1−ペンテン)、ポリ(エチレンテトラフルオロエチレン)および前述のもののブレンドの群から選択されるタイプである、請求項9に記載の方法。
- 前記主紡糸剤がトランス−1,2−ジクロロエチレンであり、前記共紡糸剤が1H−ペルフルオロヘキサンであり、トランス−1,2−ジクロロエチレン/1H−ペルフルオロヘキサンの比が47:53〜64:36の重量比である、請求項1に記載の方法。
- 前記ポリマーが、ポリプロピレン、ポリブテン−1、ポリ(4−メチル−1−ペンテン)、ポリ(エチレンテトラフルオロエチレン)および前述のもののブレンドの群から選択されるタイプである、請求項11に記載の方法。
- 前記主紡糸剤がトランス−1,2−ジクロロエチレンであり、前記共紡糸剤が1H−ペルフルオロヘプタンであり、トランス−1,2−ジクロロエチレン/1H−ペルフルオロヘプタンの比が67:33〜100:0の重量比である、請求項1に記載の方法。
- 前記ポリマーが、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン−1、ポリ(4−メチル−1−ペンテン)、ポリ(エチレンテトラフルオロエチレン)および前述のもののブレンドの群から選択されるタイプである、請求項13に記載の方法。
- ポリマーのプレキシフィラメント状フィルム−フィブリルストランドの調製方法であって、
(i)(a)1つまたは複数のポリマータイプのポリマーである全紡糸流体5〜30重量%と、(b)ジクロロメタン、シス−1,2−ジクロロエチレンおよびトランス−1,2−ジクロロエチレンからなる群から選択される主紡糸剤と、(c)1H,6H−ペルフルオロヘキサン、1H−ペルフルオロヘプタン、および1H−ペルフルオロヘキサンからなる群から選択される共紡糸剤とを含む紡糸流体を生成する工程と、
(ii)前記紡糸流体を前記紡糸流体の自生圧よりも大きい圧力でより低い圧力の領域中にフラッシュ紡糸して、前記ポリマーのプレキシフィラメント状フィルム−フィブリルストランドを形成する工程と
を含む方法において、前記共紡糸剤が、曇り点を形成するための十分な量において紡糸流体中に存在している、方法。
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