JP2018514491A - カーボンナノチューブペレット及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の他の課題は、前記製造方法で製造されたカーボンナノチューブペレットを提供するところにある。
前記押出を2回以上繰り返し、前記押出回数に比例して、前記ペレットに含まれたカーボンナノチューブの粒度が減少することであるカーボンナノチューブペレットの製造方法を提供する。
[式1]
CNT圧縮率(%)=[圧縮後CNTペレットの見掛け密度]/[圧縮前CNT見掛け密度]
[式2]
−167.3x+650≦y≦−167.3x+670
前記式において、
xは、カーボンナノチューブの押出回数であり、
yは、カーボンナノチューブのD90(μm)の粒度サイズである。
[式3]
Dcnt=[Dn90−Dn10]/Dn50
ここで、Dn90は、CNTを蒸留水に入れ、3時間放置後、Microtrac粒度分析器を用いて吸収(absorbing)モードで90%基準下に測定した個数平均粒径であり、Dn10は、10%基準下に測定した個数平均粒径、そして、Dn50は、50%基準下に測定した個数平均粒径である。
[式4]
扁平率=CNTの中心を貫通する最短直径/CNTの中心を貫通する最大直径
[式5]
バルク密度=CNT重さ(kg)/CNT体積(m3)
また、本発明は、前記カーボンナノチューブペレットを製造する製造装置を提供する。
カーボンナノチューブに蒸留水を5:1〜1:2の重量比で添加して所定時間混合した後、前記混合物をスクリュー式押出機で押し出してペレット状に製造した。
実施例1で使われた粉末状のカーボンナノチューブを使った。
実施例1で使われたカーボンナノチューブを直接所定の圧力で圧縮してペレットを製造した。
前記実施例1及び比較例1、比較例2に含まれたカーボンナノチューブの粒度を測定して、下記の表1に記載した。
カーボンナノチューブと蒸留水とを2時間混合して1次練り(Kneading)を行った後、前記1次練り粉に蒸留水を添加して、1.5時間混合して2次練り粉(Paste)を製造し、前記2次練り粉に蒸留水をさらに添加して、多少薄い3次練り(Dilution)を行って、カーボンナノチューブを予備混合した。前記予備混合されたカーボンナノチューブ練り粉の粘度は、7000cpsであった。下記の表2に、前記予備混合工程の工程段階及び各段階の混合時間によるカーボンナノチューブの粒度を記載し、図3に、予備混合工程及び経時的な粒度分布変化(図3(a))及び工程の進行によるD50及びD90の粒度変化(図3(b))を示した。
実施例2から製造された練り粉を押し出して製造されたカーボンナノチューブペレットと蒸留水とを2時間混合して1次練り(Kneading)を行った後、前記1次練り粉に蒸留水を添加して、1.5時間混合して2次練り粉(Paste)を製造し、前記2次練り粉に蒸留水をさらに添加して、多少薄い3次練り(Dilution)を行って、カーボンナノチューブを予備混合した。前記予備混合されたカーボンナノチューブ練り粉の粘度は、2000cpsであった。下記の表3に、前記予備混合工程の工程段階及び各段階の混合時間によるカーボンナノチューブの粒度を記載し、図4に、予備混合工程及び経時的な粒度分布変化(図4(a))及び工程の進行によるD50及びD90の粒度変化(図4(b))を示した。
カーボンナノチューブペレットの製造において、CNT粉末及び圧縮CNT使用による粒度変化及び粘度特性を比較するために、実施例2及び実施例3の予備混合工程時に粒度変化推移を表4及び図5に示し、図6に、前記予備混合されたカーボンナノチューブのスクリューミキサー吐出工程後の粒度分布(図6(a))及びカーボンナノチューブの形状のSEM画像イメージ(図6(b))を示した。
実施例2から製造された練り粉を押し出して製造されたカーボンナノチューブペレットと蒸留水とを2時間混合して1次練り(Kneading)を行った後、前記1次練り粉に蒸留水を添加して、1.5時間混合して2次練り粉(Paste)を製造し、前記2次練り粉に蒸留水をさらに添加して、多少薄い3次練り(Dilution)を行って、カーボンナノチューブを予備混合した。前記予備混合されたカーボンナノチューブ練り粉の粘度及び粒度を表5に記載した。
実施例4
カーボンナノチューブ粉末を蒸留水と混合して所定時間混合した後、スクリューミキサーに投入して、一定時間混合した後、押出機で1次押出をしてペレットを製造した。
カーボンナノチューブと蒸留水とを2時間混合して1次練り(Kneading)を行った後、前記1次練り粉に所定量の蒸留水を添加して、1.5時間混合して2次練り粉(Paste)を製造し、前記2次練り粉に所定量の蒸留水をさらに添加して、多少薄い3次練り(Dilution)を行って、カーボンナノチューブを予備混合した。
[式2]
−167.3x+650≦y≦−167.3x+670
前記式において、
xは、カーボンナノチューブの押出回数であり、
yは、カーボンナノチューブのD90(μm)である。
Claims (12)
- カーボンナノチューブと溶媒とを混合してカーボンナノチューブ練り粉を製造する段階と、
前記カーボンナノチューブ練り粉を押出してペレット状に作る段階と、を含み、
前記押出を2回以上繰り返すことであるカーボンナノチューブペレットの製造方法。 - 前記押出の回数に比例して、前記ペレットに含まれたカーボンナノチューブの粒度が減少することである請求項1に記載のカーボンナノチューブペレットの製造方法。
- 前記カーボンナノチューブのD90の押出機通過回数による減少率が、下記の関係式を満足することである請求項2に記載のカーボンナノチューブペレットの製造方法:
−167.3x+650≦y≦−167.3x+670
前記関係式において、
xは、カーボンナノチューブの押出回数であり、
yは、カーボンナノチューブのD90(μm)である。 - 前記カーボンナノチューブと溶媒とを混合して予備混合する予備混合工程段階と、
前記予備混合されたカーボンナノチューブ混合液をカーボンナノチューブと溶媒とをスクリューミキサー装置で混合する段階と、
前記スクリューミキサーから混合されたカーボンナノチューブ混合液を押出機に移送してペレット状に押出及び成形する段階と、
を含む請求項1に記載のカーボンナノチューブペレットの製造方法。 - 溶媒とカーボンナノチューブとを混合して1次練りする段階と、
前記1次練りした粉に所定の溶媒をさらに添加して2次練りする段階と、
前記2次練りした粉に溶媒を添加して予備混合液を製造する段階と、
をさらに含む請求項4に記載のカーボンナノチューブペレットの製造方法。 - 前記1次練りする段階及び2次練りする段階の撹拌時間が、それぞれ2時間以下である請求項5に記載のカーボンナノチューブペレットの製造方法。
- 前記1次練りする段階を経たカーボンナノチューブの平均粒度が、20μm以下である請求項5に記載のカーボンナノチューブペレットの製造方法。
- 前記製造方法で製造されたカーボンナノチューブペレットに含まれたカーボンナノチューブのD90が、50μm以下である請求項4に記載のカーボンナノチューブペレットの製造方法。
- 前記溶媒は、水、アルコール系、セロソルブ系、ケトン系、アミド系、エステル系、エーテル系、ベンゼンやトルエンのような芳香族炭化水素系、ヘキサンやヘプタンのような脂肪族炭化水素系の溶媒からなる群から選択される1つ以上である請求項1に記載のカーボンナノチューブペレットの製造方法。
- 請求項1から請求項9のうち何れか一項に記載の製造方法で製造されたカーボンナノチューブペレット。
- 直径が、3mm〜20mmであり、長さが、10mm〜200mmである請求項10に記載のカーボンナノチューブペレット。
- 前記ペレットに含まれたカーボンナノチューブの圧縮率が、下記の関係式で定義されることである請求項10に記載のカーボンナノチューブペレット:
CNT圧縮率(%)=[圧縮後CNTペレットの見掛け密度]/[圧縮前CNT見掛け密度]。
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