JP2018514490A - カーボンナノチューブペレット及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の他の課題は、前記方法で製造され、分散性が向上したカーボンナノチューブペレットを提供するところにある。
[式1]
CNT圧縮率(%)=[圧縮後CNTペレットの見掛け密度]/[圧縮前CNT見掛け密度]
[式2]
−167.3x+650≦y≦−167.3x+670
前記式において、
xは、カーボンナノチューブの押出回数であり、
yは、カーボンナノチューブのD90(μm)の粒度サイズである。
[式3]
Dcnt=[Dn90−Dn10]/Dn50
ここで、Dn90は、CNTを蒸留水に入れ、3時間放置後、Microtrac粒度分析器を用いて吸収(absorbing)モードで90%基準下に測定した個数平均粒径であり、Dn10は、10%基準下に測定した個数平均粒径、そして、Dn50は、50%基準下に測定した個数平均粒径である。
[式4]
扁平率=CNTの中心を貫通する最短直径/CNTの中心を貫通する最大直径
[式5]
バルク密度=CNT重さ(kg)/CNT体積(m3)
カーボンナノチューブに蒸留水を添付して所定時間混合した後、前記混合物をスクリュー式押出機で押し出してペレット状に製造した。
実施例1で使われた粉末状のカーボンナノチューブを使った。
実施例1で使われたカーボンナノチューブを所定の圧力で圧縮してペレットを製造した。
前記実施例1及び比較例1, 比較例2に含まれたカーボンナノチューブの粒度を測定して、下記の表1に記載した。
カーボンナノチューブと蒸留水とを2時間混合して1次練り(Kneading)を行った後、前記1次練り粉に蒸留水を添加して、1.5時間混合して2次練り粉(Paste)を製造し、前記2次練り粉に蒸留水をさらに添加して、多少薄い3次練り(Dilution)を行って、カーボンナノチューブを予備混合した。前記予備混合されたカーボンナノチューブ練り粉の粘度は、7000cpsであった。下記の表2に、前記予備混合工程の工程段階及び各段階の混合時間によるカーボンナノチューブの粒度を記載し、図3に、予備混合工程及び経時的な粒度分布変化(図3(a))及び工程の進行によるD50及びD90の粒度変化(図3(b))を示した。
実施例2から製造された練り粉を押し出して製造されたカーボンナノチューブペレットと蒸留水とを2時間混合して1次練り(Kneading)を行った後、前記1次練り粉に蒸留水を添加して、1.5時間混合して2次練り粉(Paste)を製造し、前記2次練り粉に蒸留水をさらに添加して、多少薄い3次練り(Dilution)を行って、カーボンナノチューブを予備混合した。前記予備混合されたカーボンナノチューブ練り粉の粘度は、2000cpsであった。下記の表3に、前記予備混合工程の工程段階及び各段階の混合時間によるカーボンナノチューブの粒度を記載し、図4に、予備混合工程及び予備混合工程の経時的な粒度分布変化(図4(a))及び工程の進行によるD50及びD90の粒度変化(図4(b))を示した。
カーボンナノチューブペレットの製造において、CNT粉末及び圧縮CNT使用による粒度変化及び粘度特性を比較するために、実施例2及び実施例3の予備混合工程時に粒度変化推移を表4及び図5に示し、図6に、前記予備混合されたカーボンナノチューブのスクリューミキサー吐出工程後の粒度分布(図6(a))及びカーボンナノチューブの形状のSEM画像イメージ(図6(b))を示した。
実施例2から製造された練り粉を押し出して製造されたカーボンナノチューブペレットと蒸留水とを2時間混合して1次練り(Kneading)を行った後、前記1次練り粉に蒸留水を添加して、1.5時間混合して2次練り粉(Paste)を製造し、前記2次練り粉に蒸留水をさらに添加して、多少薄い3次練り(Dilution)を行って、カーボンナノチューブを予備混合した。前記予備混合されたカーボンナノチューブ練り粉の粘度及び粒度を表5に記載した。前記予備混合されたカーボンナノチューブをスクリューミキサーに投入して、2.0kg/minの吐出量で吐き出させた。前記1次吐き出されたカーボンナノチューブ練り粉の粘度及び粒度を表5に記載した。
実施例4
カーボンナノチューブ粉末を蒸留水と混合して所定時間混合した後、スクリューミキサーに投入して、一定時間混合した後、押出機で1次押出をしてペレットを製造した。
カーボンナノチューブと蒸留水とを2時間混合して1次練り(Kneading)を行った後、前記1次練り粉に蒸留水をさらに添加して、1.5時間混合して2次練り粉(Paste)を製造し、前記2次練り粉に蒸留水をさらに添加して、多少薄い3次練り(Dilution)を行って、カーボンナノチューブを予備混合した。前記予備混合されたカーボンナノチューブ混合液をスクリューミキサーに投入して、30分間混合した後、押出機で1次押出をしてペレットを製造した。
[式2]
−167.3x+650≦y≦−167.3x+670
前記式において、
xは、カーボンナノチューブの押出回数であり、
yは、カーボンナノチューブのD90(μm)である。
Claims (16)
- カーボンナノチューブ(CNT)と溶媒とを5:1〜1:2の重量比で混合及び押し出して製造され、見掛け密度が90kg/m3以上であるカーボンナノチューブペレット。
- 前記ペレットは、直径が3mm〜20mmであり、長さが10mm〜200mmである請求項1に記載のカーボンナノチューブペレット。
- 前記カーボンナノチューブ(CNT)の圧縮率が、下記式1を満足することである請求項1に記載のカーボンナノチューブペレット:
[式1]
CNT圧縮率(%)=[CNTペレットの見掛け密度]/[圧縮前CNT見掛け密度] - 前記ペレットに含まれたカーボンナノチューブの粒度(D50)が、200μm以下である請求項1に記載のカーボンナノチューブペレット。
- 前記ペレットに含まれたカーボンナノチューブの粒度(D50)が、20μm以下である請求項1に記載のカーボンナノチューブペレット。
- 前記ペレットに含まれたカーボンナノチューブの粒度(D50)が、圧縮前のカーボンナノチューブの平均粒度(D50)の60%以下である請求項1に記載のカーボンナノチューブペレット。
- 前記ペレットに含まれたカーボンナノチューブの粒度は、D50が20μm以下であり、D90が50μm以下である請求項1に記載のカーボンナノチューブペレット。
- 前記溶媒は、水、アルコール系、セロソルブ系、ケトン系、アミド系、エステル系、エーテル系、芳香族炭化水素系、脂肪族炭化水素系の溶媒からなる群から選択される1つ以上である請求項1に記載のカーボンナノチューブペレット。
- カーボンナノチューブと溶媒とを5:1〜1:2の重量比で混合及び撹拌してカーボンナノチューブ練り粉を製造する段階と、
前記カーボンナノチューブ練り粉を押出機で押し出してペレット状に成形する段階と、
前記ペレットを乾燥する段階と、
を含むカーボンナノチューブペレットの製造方法。 - カーボンナノチューブと溶媒とを混合して予備混合する予備混合段階と、
前記予備混合されたカーボンナノチューブ混合液をカーボンナノチューブと溶媒とが5:1〜1:2の重量比のカーボンナノチューブ練り粉になるように混合する段階と、
前記混合されたカーボンナノチューブ練り粉を押出機に移送してペレット状に押出及び成形する段階と、
前記ペレットを乾燥する段階と、
を含むカーボンナノチューブペレットの製造方法。 - 前記予備混合されたカーボンナノチューブ混合液は、スクリューミキサー装置を用いてカーボンナノチューブ練り粉になるように混合されることである請求項10に記載のカーボンナノチューブペレットの製造方法。
- 前記ペレットを100℃以上で所定時間乾燥する段階をさらに含む請求項9または10に記載のカーボンナノチューブペレットの製造方法。
- 前記ペレットに含まれたカーボンナノチューブの粒度(D50)が、押出前のカーボンナノチューブの粒度(D50)の60%以下のサイズに減少することである請求項9または10に記載のカーボンナノチューブペレットの製造方法。
- 前記カーボンナノチューブペレットを溶媒に分散してカーボンナノチューブ混合液を製造する段階と、
前記カーボンナノチューブ混合液を再び押出機で押し出してペレット状に成形する段階と、
をさらに含む請求項9または10に記載のカーボンナノチューブペレットの製造方法。 - 前記カーボンナノチューブペレットが分散された混合液の粘度が、4000cps以下である請求項14に記載のカーボンナノチューブペレットの製造方法。
- 請求項1から請求項8の何れか一項に記載のカーボンナノチューブペレットを用いて製造されたCNT複合素材。
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