KR20110065704A - 나노카본 고형체의 제조방법, 이를 이용한 나노카본 고형체, 나노카본 분산액, 나노카본 소재의 제조방법 - Google Patents

나노카본 고형체의 제조방법, 이를 이용한 나노카본 고형체, 나노카본 분산액, 나노카본 소재의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 제공된 나노카본 내의 회합된 나노카본 번들(bundle)을 평균입도 0.1㎛ 내지 5㎛로 절단하는 나노카본 절단단계; 절단된 상기 나노카본과, 상기 나노카본 100중량부에 대하여 0.01 내지 300중량부의 분산제, 및 용매를 혼합시켜 분산기로 상기 나노카본을 분산하는 나노카본 분산단계; 분산된 나노카본액에 응집제를 더 첨가하여 나노카본을 슬러지화하는 나노카본 응집단계; 상기 나노카본 슬러지에서 액상성분을 제거한 후 분쇄하거나 파쇄하여 나노카본 분말로 만드는 나노카본 분말화 단계; 및 상기 나노카본 분말을 일정한 형상으로 제작 후 건조하여 고형체를 제조하는 나노카본 고형화 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
나노, 카본, CNT, 분산, 고형체

Description

나노카본 고형체의 제조방법, 이를 이용한 나노카본 고형체, 나노카본 분산액, 나노카본 소재의 제조방법{Manufacturing method of nano carbon shaped body, nano carbon shaped body using the same, nano carbon dispersed solution, manufacturing methof of nano carbon material}
본 발명은 나노카본에 관한 것으로, 보다 상세하게는 나노카본 고형체의 제조방법, 이를 이용한 나노카본 고형체, 이를 이용한 나노카본 분산액, 및 이를 이용한 나노카본 소재의 제조방법에 관한 것이다.
본 명세서에서 나노카본은 단일겹의 SWNT와 2-수십겹의 MWNT로된 탄소나노튜브,탄소나노혼,탄소나노섬유,탄소나노로드,탄소나노로프,그라판등을 포함하는 의미로 사용한다.
나노카본은 동종의 카본동소체들보다 높은 전도성과 강도, 비표면적 등으로 많은 주목을 받고 있고 지금도 많은 연구와 제품적용이 시도되어 지고 있다. 나노카본을 제품에 적용하기 위해서는 분산기술의 고급화가 선행되어야 하나, 현재까지 알려진 분산기술인 기계적인 방법을 통한 분산, 용매와 분산제를 이용한 분산, 강산을 이용한 분산, 표면기능화를 통한 분산, 고분자를 이용한 분산등의 분산방법으 로는 분산에 높은 비용이 소요되고, 환경을 오염시키는 문제점이 있고, 고농도의 분산액을 제조할 수 없어서 제품에 본격적으로 적용하는 데 어려움이 있다.
또한, 나노카본을 제품에 적용하기 위해서는 어떠한 나노카본을 채택할 것인지에 대한 평가가 이루어져야 하지만, 현재까지는 나노카본의 품질을 분석할 수 있는 규격화된 정량적 평가방법이 없다.
따라서, 각 나노카본의 분말특성를 배치(batch)별로 일관성있게 유지하는 데 어려움이 있을 뿐만 아니라, 시장에서는 서로 상이한 분석 방법과 분석 조건하에서 정확하지 않는 나노카본 분석 결과를 고객들에게 제시하고 있는 상황이다.
이에 생산자와 소비자 간에 품질에 대한 불신이 이어지고 있어, 용도에 적합한 나노카본을 찾아 사용하고 싶어 하는 응용업체들의 상용화에 커다란 걸림돌로 작용하고 있으며, 나노카본 관련 산업의 시장 성장 속도를 저하시키고 있는 것이 현실이다.
본 발명은 전술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 낮은 비용이 소모되고, 친환경적인 나노카본 고형체의 제조방법, 이를 이용한 나노카본 고형체, 나노카본 분산액을 제공하는 데 있다.
또한, 전술한 나노카본 분산액의 제조방법을 이용한 나노카본의 평가방법 및 나노카본 분산액을 이용한 나노카본소재의 제조방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 일측면에 따른 나노카본 고형체의 제조방법은,
제공된 나노카본 내의 회합된 나노카본 번들(bundle)을 평균입도 0.1㎛ 내지 5㎛로 절단하는 나노카본 절단단계;
절단된 상기 나노카본과, 상기 나노카본 100중량부에 대하여 0.01 내지 300중량부의 분산제, 및 용매를 혼합시켜 분산기로 상기 나노카본을 분산하는 나노카본 분산단계;
분산된 나노카본액에 응집제를 더 첨가하여 나노카본 슬러지화하는 나노카본 응집단계;
상기 나노카본 슬러지에서 액상성분을 제거한 후 분쇄하거나 파쇄하여 나노카본 분말로 만드는 나노카본 분말화 단계; 및
상기 나노카본 분말을 일정한 형상으로 제작 후 건조하여 고형체를 제조하는 단계 나노카본 고형화 단계;를 포함한다.
또한, 상기 분산제는 계면활성제류, 커플링제류, 블락 코폴리머, 모노머류, 올리고머류, 비닐류, 락틱류, 카프로 락톤류, 실리콘류, 왁스류, 실란류, 불소류, 에테르류, 알콜류, 에스테류 및 그 혼합물로 구성되는 군에서 선택되는 적어도 하나,또는 하나이상의 분산제를 함유한다.
또한, 상기 용매는 물, 알콜계, 셀루솔브계, 케톤계, 아미드계, 에스테르계, 에테르계, 아로마틱계, 하이드로카본계, 및 그 혼합물로 구성되는 군에서 선택되는 하나의 용매인 것이 바람직하다.
또한, 상기 응집제는 키토산, 광물질 첨가제류, 고분자 전해질류, 폴리아크 릴아미드계의 합성폴리머류, 금속염류, 무기 고분자류, 사용분산제의 반대전하분산제, 천연 유기계류 및 그 혼합물로 구성되는 군에서 선택되는 하나로 구성되는 것이 바람직하다.
본 발명의 또 다른 측면에 따른 나노카본 고형체는 전술한 나노카본 고형체의 제조방법으로 제조된다.
이 때 상기 나노카본 고형체의 겉보기 밀도는 0.2 내지 0.5g/cc인 것이 바람직하다.
또한 상기 나노카본 고형체를 직경 3mm 내지 9mm로 하고, 직경 대 높이의 비율을 1 : 2로 하여 단일체 세라믹스의 상온 압축 강도 시험 방법(KS-L1601방법)에 따라 측정한 압축강도가 0.1 내지 3MPa인 것이 바람직하다.
본 발명의 또 다른 측면에 따른 나노카본 소재는 전술한 나노카본 고형체를 이용하는 것이 바람직하다.
이 때 상기 나노카본 소재는 컴파운드, 마스터배치, 투명전극, ESD/EMI용 코팅제, 잉크, 도료, 섬유, 전자제품용 에미터, 백라이트, 압출품, 보강재, 폐수 및 폐공기 정화제, 사출품, 블로성형품, 압축성형품으로 구성된 군에서 선택된 하나일 수 있다.
본 발명의 또 다른 측면은 나노카본 고형체를 이용한 나노카본 소재의 제조방법으로서,
상기 나노카본 고형체를 매트릭스 수지의 압출시 사이더 피더로 피딩하면서 이루어질 수 있다.
이 때, 상기 나노카본 소재의 압출시에 유리섬유, 카본섬유, 카본나노섬유, 금속분말(산화금속을 포함한다), 알루미나, SiC, 나노다이아몬드, ZnS, Boron Nitride, 자성체, 미네날충진제로 이루어지는 군에서 선택되는 하나가 동시에 더 피딩되는 것이 바람직하다.
이 때 전술한 나노카본 고형체를 용매 또는 액상수지에 넣은 후 분산하여 제조되는 것이 바람직하다.
이 때 상기 나노카본 분산액은 상기 나노카본 고형체 100중량부에 대해서 50내지 999900 중량부의 용매 또는 50 내지 9900 중량부의 액상 수지를 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명의 또 다른 측면은 전술한 상기 나노카본 분산액을 섬유용 액상수지 또는 고상수지와 같이 피딩하여 섬유를 제조하는 방법이다.
또한, 상기 나노카본 분산액에 금속, 방열성 소재와 수지를 첨가하여 도료, 접착제, 점착제 중 어느 하나를 제조하는 방법이다.
한편, 상기 나노카본의 함량을 높이기 위해 전술한 나노카본 고형화 단계 후 열처리단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일측면에 따른 나노카본 고형체의 제조방법, 이를 이용한 나노카본 고형체, 나노카본 분산액, 나노카본 평가방법, 나노카본 소재의 제조방법등은 간단하지만 종래에 분산을 위해서 복잡한 단계를 거치던 방법을 벗어나 전혀 예측하지 못했던 방법, 즉 1단계로 나노카본 번들의 크기를 감소시키고, 용매와 분산제 를 이용한 분산을 2단계로 적용하여 액상화 하고, 이후 응집, 분말 및 고형화 단계를 거치면서 나노카본 고형체를 제조하는 방법을 제시한다. 이로써 산, 알칼리, 산화제, 환원제로 처리하지 않아서 친환경적이고, In site의 중합 방법과 유기용매의 파이-스택킹도 하지 않아서 저렴하게 대량의 나노카본을 분산 가능하게 하는 효과가 있다.
또한, 본 발명의 다른 측면에 따른 나노카본 분산액을 이용한 나노카본의 평가방법은 나노카본 분산액을 필름에 코팅하여 나노카본 제조업체 별로 나노카본을 평가 할 수 있어 용도에 적합한 나노카본을 사용할 수 있다.
또한, 본 발명의 또 다른 측면에 따른 나노카본 고형체을 이용한 나노카본 소재의 제조방법에 따르면, 나노카본 고형체로 분산(농축)액을 용이하게 만들 수 있고, 만들어진 고농축액을 희석하여 투명 전극, ESD/EMI용 코팅제, 고전기ㅇ 고방열성 나노카본-고분자 점액형 중간재와 도료등을 만들어 반도체-IC팩키징, 디스플레이, 에너지 분야나 자동차, 건축용 유리와 정전기 방지 바닥재, 프린팅을 위한 나노카본 기반 코팅액 혹은 잉크, 연료 전지 등에 사용 할 수 있다.
그리고 고농축액에 금속(산화 금속을 포함한다)과 고방열성 소재(CNF, 알루미나, SiC, 나노 다이아몬드, ZnS, Boron Nitride, 자성체,(팽창)흑연), 특수한 용도의 내열성, 내수성, 방염성, 방화성, 방열성, 내마모성, 고유전율성, 소수성을 발현하는 불소류, 실리콘류, 자성체류, 열전도성 필러류, 발포 단열제류 등이 함께 섞인 혼합물를 첨가하여 고전기-열전도성 및 다기능 점액형 중간재를 만들 수 있다.
이하의 명세서에서 고형체란 고체로서 일정한 형상을 가진 물체를 뜻하며 단순히 분말인 것과 구분된다. 또한 나노카본 고형체는 나노카본이 포함된 고형체란 의미로서 나노카본의 함량이 다른 구성성분의 전체합인 함량보다 더 많아 이를 분말화할 경우 나노카본 분말대용으로 사용될 수 있는 것을 의미한다.
본 발명의 일측면에 따른 나노카본 고형체의 제조방법은 나노카본 절단단계, 나노카본 분산단계, 나노카본 응집단계, 나노카본 분말화단계, 및 나노카본 고형화단계를 포함한다.
나노카본 절단단계는 제공된 나노카본을 절단하는 단계이다. 이 때, 나노카본을 절단한다는 의미는 예컨대, 나노카본의 한 종류인 탄소나노튜브의 길이를 절단한다는 의미가 아니라, 일반적으로 비공유성의 π-π결합과, 반데르 발스의 힘으로 인하여 번들(응집체) 상태로 회합되어 있는 나노카본 번들을 일정한 크기로 절단한다는 의미이다.
이 때, 제공된 나노카본의 순도, 직경, 길이, BET, D/G비, 엉킴정도에 따라서 절단되는 나노카본 번들의 크기가 달라지며, 각 용매와 분산제에 대한 반응성도 다르게 나타나므로 일정한 크기로 절단하는 방법은 제공된 나노카본에 따라 달라질 수 있다.
따라서, 본 발명에서는 종래 전혀 연구되거나 시도되지 않았던 나노카본의 분산에 적합한 나노카본의 번들의 크기를 규명하고 이를 나노카본 고형체 제조에 이용한다. 본 발명에서 나노카본의 분산에 용이한 나노카본 번들의 평균 입도는 0.1㎛ 내지 5㎛임을 확인하였다. 평균입도가 0.1미만인 경우 과도한 절단공정으로 나노카본의 특성을 파괴할 수 있으며 또한 장시간 절단공정은 비경제적이라는 문제점이 있고, 5 초과인 경우 고농축시 과도한 시간이 걸리거나, 분산되지 못하는 문제점이 있기 때문이다.
나노카본 번들은 회전수 10000-30000의 커터를 이용하거나 볼밀, 제트밀, 아트리션밀을 사용하여 건식방법으로 절단하거나, 초음파, 밀류, 플루다이저, 나노마이저를 이용하는 습식방법으로 전술한 평균 입도로 절단할 수 있다.
즉, 본 발명에서 사용된 나노카본의 절단은 제공된 나노카본의 분쇄 또는 불완전한 액체상에서의 분산을 통한 나노카본 번들의 평균입도를 줄이는 것을 의미한다.
건식방법으로 절단하는 경우에는 전술한 범위내의 나노카본 번들을 만들기 위해서 컷팅된 나노카본을 메쉬필터(200 내지 500mesh)를 통과 시켜 균일한 크기와 모양을 가지게 하는 것이 바람직하다.
한편, 습식방법으로 절단하는 경우에는 후술할 분산단계에서 사용될 분산제를 나노카본 100중량부에 대해서 0.01 내지 300중량부로 용매와 함께 넣어서 절단함으로써 보다 전술한 범위내의 크기와 모양을 가지도록 절단할 수 있다.
또한 사용하는 나노카본에 맞추어 건식방법과 습식방법을 혼용하여 사용 할 수 있다.
나노카본 분산단계는 나노카본 번들 평균입도가 0.1㎛ 내지 5㎛로 절단된 나노카본과, 나노카본 100중량부에 대하여 0.01 내지 300중량부의 분산제, 그리고 만 들고자 하는 나노카본 함량에 맞추어 결정된 양의 용매를 혼합시켜 분산기(초음파 분산기및 고분산용밀등)에 넣고 나노카본을 분산하는 단계이다. 분산제의 중량부가 0.01미만인 경우 너무 적은 분산제로 인하여 분산이 어려워지는 문제점이 있고, 300초과인 경우 과도한 분산제로 공정 중 발생하는 기포로 인해 분산이 어려우며, 다른 응용 제품과의 상용시 트러블 요인이 되는 문제점이 있다.
이 때, 분산제로는 계면활성제류(예를들면, 음이온계 : SDS(sodium dodecyl sulfate), NaDDBS(sodium dodecylbenzenesulfonate), 양이온계 : CTAB(Cetyl Trimethyl Ammonium Bromide), 비이온계 : Tween™계(poly oxyethylene sorbitan), Triton™, 양성계 : Tego5™, SAZM™ Z-3-18), 커플링제류, 블락 코폴리머, 모노머류, 올리고머류, 비닐류, 락틱류, 카프로 락톤류, 실리콘류, 왁스류, 실란류, 불소류, 에테르류, 알콜류, 에스테류 및 그 혼합물등의 분산제가 사용될 수 있다.
또한, 용매로는 물, 알콜계, 셀루솔브계, 케톤계, 아미드계, 에스테르계, 에테르계, 아로마틱계, 하이드로카본계, 및 그 혼합물이 사용될 수 있다.
전술한 분산제와 용매는 실제 시중에서 가장 적은 비용으로 쉽게 구입할 수 있는 나노카본 분산용의 모든 분산제와 용매를 비제한적으로 열거한 것으로서 고가의 다른 분산제도 포함한다.
나노카본 응집단계는 전술한 분산된 나노카본액에 응집제를 더 첨가하여 나노카본액을 슬러지화하는 단계이다. 이 때, 응집제로는 키토산, 광물질 첨가제류(lime, calcium salts), 고분자 전해질류, 폴리아크릴아미드계의 합성폴리머류, 폴리알루미늄클로라이드계 금속염류, 무기 고분자 류(PFS(Polyferrocenylsilane),PFC(Polyferricchloride)), 금속염류, 사용분산제의 반대전하분산제, 천연 유기계류(녹말유도체, guar gums, tannins, alginates)가 사용될 수 있으며, 첨가되는 응집제의 양은 나노카본 100중량부에 대해서 0.01 내지 200중량부가 바람직하다.
나노카본 분말화단계는 침전되어 슬러지화된 나노카본 슬러지에서 액상성분을 필터링, 원심분리 및 스프레이 건조로 제거하고, 분쇄하거나 파쇄하여 파우더로 만드는 단계이다.
나노카본 고형화 단계는 나노카본 분말을 몰드 등에 넣어 소정 형체로 만들어 캐비넷 건조기, 로타리 퀼런 건조기, 열풍 건조기, 콘베어식 열풍 건조기, 진공 건조기와 원적외선 건조기등의 건조기에 넣어 80-350℃ 사이에서 건조하여 고형체를 제조하는 단계이다.
이 때, 파우더를 소정형상으로 만드는 몰드는 음각형 몰더, 제환기, 타정기, 세라믹 프레스기, 압출기(스크류식, 유압식, 공압식)등을 포함한다. 이 때, 만들어 지는 고형체의 형상은 칩, 펠렛, 알, 환약형태, 염주, 목걸이 형태등 매우 다양하게 제조될 수 있으며 그 형상에 제한되지 않는다.
한편, 나노카본의 순도를 높이기 위해 나노카본 고형화 단계 후 열처리단계를 더 포함할 수 있다. 즉, 나노카본 고형체에 포함되어 있는 분산제 및 응집제를 열처리를 통하여 제거하여 고순도 나노카본 고형체를 제조할 수 있다. 이 때, 열처리는 위의 산소 존재 하에 건조기로 나노카본이 타기전의 350-400℃ 내에서 열처리하거나 산소없이(예를 들면, 질소 또는 아르곤 분위기) 600-700℃로 열처리(도면5 내지 8 참조)하는 방법으로 행해질 수 있다.
전술한 나노카본 고형체의 제조방법에 따르면, 압축강도가 0.1 내지 3MPa, 겉보기 밀도가 0.2 내지 0.5g/cc이며, 나노카본의 함량은 90 내지 99.9wt%인 나노카본 고형체를 제조할 수 있다. 압축강도가 0.1 미만시에는 낮은 강도로 인해 형체 유지가 어려워 핸들링시 고형체로서의 장점이 없으며, 3초과시에는 너무 단단하여 부셔지기가 어려워 액상 분산액을 만들거나 컴파운딩시 분산이 어려워지는 문제점이 생길 수 있다. 또한, 겉보기 밀도가 0.2 미만의 경우에는 낮은 밀도로 인해 너무 잘 부서져서 고형체유지가 어려운 문제점이 있고, 0.5를 초과하는 경우에는 높은 밀도로 인하여 너무 단단해서 풀어서 사용하기 어려운 문제점이 있다.
이 때 압축강도의 측정은 나노고형체에 대한 표준 시험방법이 없으므로, 시편을 직경 3mm 내지 9mm로 하고, 직경 대 높이의 비율을 1 : 2로 하며, KS-L1601방법에 의하여 한국요업기술원에 의뢰하여 실험하였다.
또한, 나노카본 함량 90wt%이하 시에는 과도한 첨가물로 인해 야기되는 첨가물의 휘발, 적용 매트릭스와의 비상용성등으로 최종 제품의 제조와 품질에 영향을 준다는 문제점이 있고, 99.9wt%이상을 제조시는 높은 열처리-유틸리티(비산소분위기) 비용, 매우 적은 분산제와 응집제의 사용으로 고형체 제조시 분산과 응집이 어려운 문제점이 있다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 전술한 나노카본 고형체로서 나노카본 분산액을 제조할 수 있다. 나노카본 분산액은 나노카본 고형체 100중량부에 대해서, 분산기 혹은 교반기에 50 내지 990000중량부의 용매 또는 50내지 9900 중량부의 액상 수지와 함께 넣어 온도, PH 와 회전수를 조정하면서 진공-탈포로 액상 분산액을 제조한다.
용매를 50 중량부 미만으로 사용할 경우 나노카본 고형체의 높은 비표면적으로 인해 분산액을 만들기 어려운 문제점이 있고, 999900 중량부를 초과할 경우 나노카본 고형체의 고형분이 너무 적어서 열적-전기적성질의 구현이 어렵다는 문제점이 있다.
또한, 액상수지를 50 중량부 미만으로 사용할 경우 나노카본의 높은 비표면적으로 사용에 어려운 문제점과 어렵게 만든 제품의 제물성도 맞추기 어려운 문제점이 있고, 9900중량부를 초과할 경우 나노카본 고형체의 고형분이 너무 적어서 열적-전기적성질의 구현이 어렵다는 문제점이 있다.
이 때, 사용되는 용매는 제한이 없으며 물, 알콜, 및 각종 상용 용제들이 사용될 수 있고, 액상수지는 액상수지와 액상화한 열가소성, 열경화성의 수지를 사용할 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따른 나노카본 고형체를 이용한 나노카본의 평가방법은 믹싱단계, 성형단계, 및 측정단계를 포함한다.
믹싱단계는 나노카본과 매트릭스 수지를 혼합하는 단계이다. 간이믹서에 매트릭스 수지(예를 들면, 폴리 카보네이트)를 97 내지 99중량%와 본 발명에 따라 제조된 나노카본 고형체를 1 내지 3중량%를 혼합한 후 저속으로 믹싱하는 단계이다.
성형단계는 믹싱단계를 거친 매트릭스 수지와 나노카본 고형체의 혼합물을 압출기 또는 사출기로 성형하여 성형품을 제조하는 단계이다.
측정단계는 제조된 성형품 시편에 대해 전기저항, 인장강도, 신율, 모듈러스등을 측정하는 단계이다.
예컨대, 압출기에 믹싱단계를 거친 혼합물을 넣어 컴파운딩 할 때에는 L/D가 40이상, 리딩블록이 3개 이상, 역회전 스크류 세그먼트(1/2-1D)를 2개 이상 가진 이축 압출기에서 전단력이 50%이상 걸리게 컴파운딩하면서 압출물의 전도성을 비교하거나, 시편 사출로 전기저항과 인장 강도, 신율, 모듈러스등을 측정할 수 있다.
단 컴파운딩시 스트랜드(압출선)의 굵기를 2mm, 4mm, 6mm 로 뽑을때 각 저항 차이가 10의 1승을 초과하면 사출 작업시 원하는 제품을 얻기 어려우므로 나노카본 고형체와 수지의 프리막싱, 압출 조건(스크류 조합, 압출속도, 공급량, 다이스압축비)등을 조정해야 한다.
종래 나노카본의 품질을 측정하기 위해서는 파우더를 압착하여 전기저항등의 성질을 평가한 것으로 이는 실제 나노카본의 분산 후의 정확한 품질을 측정하기 힘든 방법이었으나 본 발명에 따른 나노카본의 평가방법은 분산의 영향을 고려한 측정방법으로 매우 정확한 나노카본의 품질평가를 제공한다.
본 발명의 또 다른 측면에 따른 나노카본 고형체 및 분산액을 이용한 나노카본 소재의 제조방법은 전술한 나노카본 고형체 또는 분산액을 사용하여 나노카본 소재를 제조하는 것이다. 즉, 나노카본 고형체 또는 분산액에 포함된 나노카본의 함량을 조절하여 일반 소재와 혼합함으로써 종래보다 간단한 방법으로 나노카본 소재를 제조할 수 있다. 여기서 일반소재란 나노카본이 포함되지 않는 모든 소재를 의미한다.
이로서 제조될 수 있는 나노카본 소재로는 컴파운드, 마스터배치, 투명전극, ESD/EMI용 코팅제, 잉크/코팅제/도료, 고전도ㅇ고열 전도성 도료, 초고강도ㅇ초고탄성ㅇ 고전도의 섬유의 제조, 대면적 에미터, 백라이트, 압출품, 보강재, 폐수 및 폐공기 정화제, 각종 사출품, 블로성형품, 압축성형품(시트, 필름, 파이프, 건축, 토목재, 자동차 부품, 전기-전자부품)등이 비제한 적으로 열거될 수 있다.
특히, 본 발명에 따른 나노카본-고분자 복합재는 온라인 페인팅(On-line painting)을 위한 휀다(Fender), 문 손잡이(Door handles), 미러 하우징(Mirror housing)등의 차량용 프라스틱 외장재, 연료라인/탱크(Fuel line/tank), 퀵 커넥트(Quick connects), 오링(O-ring), 펌프모듈(Pump modules)등의 차량용 연료 시스템 등의 자동차 산업에 이용될 수 있으며, 컴퓨터 및 반도체 산업의 각종 제품에 적용될 수 있다.
[실시예]
나노카본 고형체의 제조
[실시예 1]
900-990중량부의 물과 나노카본 10- 100중량부로 이루어진 혼합물을 초음파 분쇄기에 넣고, 48시간 절단하여 탄소나노튜브 번들의 평균입도가 약0.2-5㎛가 되도록 절단하였다. 절단된 탄소나노튜브 번들이 포함된 혼합물에 탄소나노튜브 100중량부에 대해10- 300중량부의 분산제 NaDDBS 및 용매를 혼합한 뒤 초음파 분산기에 넣어 1시간 처리하여 2-10중량% 나노카본 분산액을 제조한다. 다음으로, 분산된 나노카본 분산액에 응집제로서 폴리아크릴아마이드을 나노카본 100중량부에 대해서 0.01-300중량부를 첨가하여 나노카본 슬러지를 만든 후 슬러지화된 나노카본 슬러지에서 액상성분을 제거하고, 분쇄하거나 파쇄하여 파우더로 만든다. 다음으로, 나노카본 파우더를 몰드등에 넣어 소정 형체로 만들어 캐비넷 건조기에 넣어 80-350℃ 사이에서 건조하여 나노카본 고형체를 만든다.
[실시예 2]
900-990중량부의 물과 나노카본 10- 100중량부로 이루어진 혼합물을 플루다이저로 0.5-2시간 절단하여 나노카본 번들의 평균입도가 약0.2-5㎛가 되도록 절단하였다. 절단된 탄소나노튜브 번들이 포함된 혼합물에 탄소나노튜브 100중량부에 대해10- 300중량부의 분산제 블럭코폴리머 및 용매를 혼합한 뒤 초음파 분산기에 넣어 1시간 처리하여 2-10중량% 나노카본 분산액을 제조한다. 다음으로, 분산된 나노카본 분산액에 응집제로서 키토산을 나노카본 100중량부에 대해서 0.01-200중량부를 첨가하여 나노카본 슬러지를 만든 후 슬러지화된 나노카본 슬러지에서 액상성분을 제거하고, 분쇄하거나 파쇄하여 파우더로 만든다. 다음으로, 나노카본 파우더를 압출기를 통하여 소정 형체로 만들어 캐비넷 건조기에 넣어 80-350℃ 사이에서 건조하여 나노카본 고형체를 만든다.
[실시예 3]
900-990중량부의 물[알콜]과 나노카본 10- 100중량부로 이루어진 혼합물을 볼밀로60-100시간 절단하여 나노카본 번들의 평균입도가 약0.2-5㎛가 되도록 절단 하였다. 절단된 탄소나노튜브 번들이 포함된 혼합물에 탄소나노튜브 100중량부에 대해10- 300중량부의 분산제 PVP 및 용매를 혼합한 뒤 초음파 분산기에 넣어 1시간 처리하여 2-10중량% 나노카본 분산액을 제조한다. 다음으로, 분산된 나노카본 분산액에 응집제로서 비닐수지를 나노카본 100중량부에 대해서 0.01-200중량부를 첨가하여 나노카본 슬러지를 만든 후 슬러지화된 나노카본 슬러지에서 액상성분을 제거하고, 분쇄하거나 파쇄하여 파우더로 만든다. 다음으로, 나노카본 파우더를 압출기를 통하여 소정 형체로 만들어 캐비넷 건조기에 넣어 80-250℃ 사이에서 건조하여 나노카본 고형체를 만든다.
[실시예 4]
900-990중량부의 물과 나노카본 10- 100중량부로 이루어진 혼합물을 나노마이저로 0.5-2시간 절단하여 나노카본 번들의 평균입도가 약 0.2-5㎛가 되도록 절단하였다. 절단된 탄소나노튜브 번들이 포함된 혼합물에 탄소나노튜브 100중량부에 대해 1- 300중량부의 분산제 Triton 및 용매를 혼합한 뒤 초음파 분산기에 넣어 1시간 처리하여 2-10중량% 나노카본 분산액을 제조한다. 다음으로, 분산된 나노카본 분산액에 응집제로서 금속염(FeCl3)을 나노카본 100중량부에 대해서 0.001-200중량부를 첨가하여 나노카본 슬러지를 만든 후 슬러지화된 나노카본 슬러지에서 액상성분을 제거하고, 분쇄하거나 파쇄하여 파우더로 만든다. 다음으로, 나노카본 파우더를 압출기를 통하여 소정 형체로 만들어 캐비넷 건조기에 넣어 80-350℃ 사이(분산제와 응집제 제거)에서 건조하여 첨가물이 1wt% 미만의 나노카본 고형체를 만든다.
나노카본 분산액의 제조
[실시예 5]
실시예 1-4에서 만들어진 나노카본 고형체 100-500중량부를 용매나 액상 수지999900-500중량부에 넣은후 믹서류, 밀류, 초음파기기류, 롤류등과 압출기, 니더류, 롤류등으로 믹싱 후 0.0001-50중량부의 나노 카본 분산액을 제조한다.
컴파운드 수지의 제조
[실시예 6]
이축압출기(TEK-45, L/D : 45, 전장 : 2040)를 사용하여 폴리카보네이트(PC)수지를 호퍼에 투입하고, 실시예 1과 같이 제조된 나노카본 고형체를 다이스부의 사이드 피더에서 1중량% 내지 50중량%로 투입하면서 컴파운딩하여 컴파운드 수지를 제조하였다.
[실시예 7]
이축압출기(TEK-45, L/D : 45, 전장 : 2040)를 사용하여 ABS수지를 호퍼에 투입하고, 실시예 2과 같이 제조된 나노카본 고형체를 다이스부의 사이드 피더에서 1중량% 내지 50중량%로 투입하면서 컴파운딩하여 컴파운드 수지를 제조하였다.
[실시예 8]
이축압출기(TEK-45, L/D : 45, 전장 : 2040)를 사용하여 HDPE 수지를 호퍼에 투입하고, 실시예 3과 같이 제조된 나노카본 고형체를 다이스부의 사이드 피더에서 1중량% 내지 50중량%로 투입하면서 컴파운딩하여 컴파운드 수지를 제조하였다.
[실시예 9]
이축압출기(TEK-45, L/D : 45, 전장 : 2040)를 사용하여 HDPE 수지를 호퍼에 투입하고, 실시예 1과 같이 제조된 나노카본 고형체와 유리섬유, 카본섬유, 금속분말, 알루미나, SiC, 나노 다이아몬도, ZnS, Boron Nitride, 자성체, 또는 미네날 충진제를 혼합하여 다이스부의 사이드 피더에서 1중량% 내지 50중량%로 투입하면서 컴파운딩하여 컴파운드 수지를 제조하였다.
[실시예 10]
이축압출기(TEK-45, L/D : 45, 전장 : 2040)를 사용하여 HDPE 수지를 호퍼에 투입하고, 실시예 4와 같이 제조된 3 내지 50중량%의 나노카본 분산액과 유리섬유, 카본섬유, 금속분말, 알루미나, SiC, 나노 다이아몬도, ZnS, Boron Nitride, 자성체, 흑연, 또는 미네랄 충진제를 혼합하여 다이스부의 사이드 피더에서 5중량% 내지 30중량%로 투입하면서 컴파운딩하여 컴파운드 수지를 제조하였다.
[실시예 11]
이축압출기(TEK-45, L/D : 45, 전장 : 2040)를 사용하여 HDPE 수지를 호퍼에 투입하고, 실시예 1과 같이 제조된 나노카본 고형체와 실시예 4와 같이 제조된 나노카본 분산액를 각각 사이더 피더로 피딩하면서 컴파운드 수지를 제조하였다.
[실험예]
나노카본 고형체의 특성
[실험예1]
실시예 1 내지 실시예 4의 나노카본 고형체의 라만 특성치를 조사하여 도 1 내지 도 4와 같은 결과를 얻었다.
[실험예2]
실시예 1 내지 실시예 4의 나노카본 고형체의 TGA/DSC를 분석하여 도 5 내지 도 8과 같은 결과를 얻었다.
[실험예3]
실시예 1 내지 실시예 4의 나노카본 고형체의 SEM사진을 촬영하여 도 9 내지 도 12와 같은 결과를 얻었다.
나노카본의 평가방법
[실험예4]
나노카본의 평가를 위해 실험예 5 내지 실험예 8에서 제조된 컴파운드 수지의 표면저항값을 측정하여 표 1과 같은 결과를 얻었다.
나노카본 고형체 수지(Resin) 표면저항치(Ω/□)
AN PC 103~4
BN ABS 104.0~4.5
PA11 105~6
PA12 104.0~4.5
CN HDPE 104.0~4.5
PP 104~5
DN 액상용 -
[실험예5]
실험예 1과 대비하기 위해, 이축압출기(TEK-45, L/D : 45, 전장 : 2040)를 사용하여 폴리카보네이트(PC)수지를 호퍼에 투입하고, 시중에 판매되고 있는 나노카본 분말을 다이스부의 사이드 피더에서 2중량%로 투입하면서 컴파운딩하여 압[사]출물을 제조하고, 표면 저항값을 측정하여 표 2와 같은 결과를 얻었다.
수지 CNT 수지내 함량 표면저항치(Ω/□)
PC A 2% 107
B 108~9
C 108~9
D 108~9
E 109~10
F 1010~11
G 1011~12
H 109~10
이상에서는 본 발명의 여러 측면에 나노카본 고형체의 제조방법, 이를 이용한 나노타본 고형체, 이를 이용한 나노카본의 평가방법, 및 이를 이용한 나노카본 소재의 제조방법에 대해 설명하였으나, 본 발명은 상술한 실시예들에 한정되지 않으며, 본 발명이 속한 분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 개념을 벗어나지 않고 변형이 가능하고 이러한 변형은 본 발명의 범위에 속한다.
전술한 발명에 대한 권리범위는 이하의 청구범위에서 정해지는 것으로서, 명세서 본문의 기재에 구속되지 않으며, 청구범위의 균등범위에 속하는 변형과 변경은 모두 본 발명의 범위에 속할 것이다.
도 1 내지 도 4는 본 발명의 실시예 1 내지 실시예 4에 따른 나노카본 고형체의 라만 특성치를 조사한 그래프.
도 5 내지 도 8은 본 발명의 실시예 1 내지 실시예 4에 따른 나노카본 고형체의 TGA/DSC를 분석한 그래프.
도 9 내지 도 12는 본 발명의 실시예 1 내지 실시예 4에 따른 나노카본 고형체의 SEM 촬영 사진.

Claims (16)

  1. 제공된 나노카본 내의 회합된 나노카본 번들(bundle)을 평균입도 0.1㎛ 내지 5㎛로 절단하는 나노카본 절단단계;
    절단된 상기 나노카본과, 상기 나노카본 100중량부에 대하여 0.01 내지 300중량부의 분산제, 및 용매를 혼합시켜 분산기로 상기 나노카본을 분산하는 나노카본 분산단계;
    분산된 나노카본액에 응집제를 더 첨가하여 나노카본 슬러지화하는 나노카본 응집단계;
    상기 나노카본 슬러지에서 액상성분을 제거한 후 분쇄하거나 파쇄하여 나노카본 분말로 만드는 나노카본 분말화 단계; 및
    상기 나노카본 분말을 일정한 형상으로 제작 후 건조하여 고형체를 제조하는 단계 나노카본 고형화 단계;를 포함하는 나노카본 고형체의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 분산제는 계면활성제류, 커플링제류, 블락 코폴리머, 모노머류, 올리고머류, 비닐류, 락틱류, 카프로 락톤류, 실리콘류, 왁스류, 실란류, 불소류, 에테르류, 알콜류, 에스테류 및 그 혼합물로 구성되는 군에서 선택되는 적어도 하나,또는 하나이상의 분산제를 함유한 나노카본 고형체의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 용매는 물, 알콜계, 셀루솔브계, 케톤계, 아미드계, 에스테르계, 에테르계, 아로마틱계, 하이드로카본계, 및 그 혼합물로 구성되는 군에서 선택되는 하나의 용매인 나노카본 고형체의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 응집제는 키토산, 광물질 첨가제류, 고분자 전해질류, 폴리아크릴아미드계의 합성폴리머류, 금속염류, 무기 고분자류, 사용분산제의 반대전하분산제, 천연 유기계류 및 그 혼합물로 구성되는 군에서 선택되는 하나로 구성되는 나노카본 고형체의 제조방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항의 나노카본 고형체의 제조방법으로 제조된 나노카본 고형체.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 나노카본 고형체의 겉보기 밀도는 0.2 내지 0.5g/cc인 나노카본 고형체.
  7. 제5항에 있어서,
    상기 나노카본 고형체를 직경 3mm 내지 9mm로 하고, 직경 대 높이의 비율을 1 : 2로 하여 단일체 세라믹스의 상온 압축 강도 시험 방법(KS-L1601방법)에 따라 측정한 압축강도가 0.1 내지 3MPa인 나노카본 고형체.
  8. 제5항 내지 제7항 중 어느 한 항의 나노카본 고형체를 이용한 나노카본 소재.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 나노카본 소재는 컴파운드, 마스터배치, 투명전극, ESD/EMI용 코팅제, 잉크, 도료, 섬유, 전자제품용 에미터, 백라이트, 압출품, 보강재, 폐수 및 폐공기 정화제, 사출품, 블로성형품, 압축성형품으로 구성된 군에서 선택된 하나인 나노카본 소재.
  10. 제5항의 나노카본 고형체를 이용한 나노카본 소재의 제조방법으로서,
    상기 나노카본 고형체를 매트릭스 수지의 압출시 사이더 피더로 피딩하면서 이루어지는 나노카본 소재의 제조방법.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 나노카본 소재의 압출시에 유리섬유, 카본섬유, 카본나노섬유, 금속분말(산화금속을 포함한다), 알루미나, SiC, 나노다이아몬드, ZnS, Boron Nitride, 자성체, 미네날충진제로 이루어지는 군에서 선택되는 하나가 동시에 더 피딩되는 나노카본 소재의 제조방법.
  12. 제5항의 나노카본 고형체를 용매 또는 액상수지에 넣은 후 분산하여 제조된 나노카본 분산액.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 나노카본 분산액은 상기 나노카본 고형체 100중량부에 대해서 50내지 999900 중량부의 용매 또는 50 내지 9900 중량부의 액상 수지를 포함하는 나노카본 분산액.
  14. 제12항 또는 제13항의 상기 나노카본 분산액을 섬유용 액상수지 또는 고상수지와 같이 피딩하여 섬유를 제조하는 나노카본 소재의 제조방법
  15. 제12항 또는 제13항의 상기 나노카본 분산액에 금속, 방열성 소재와 수지를 첨가하여 도료, 접착제, 점착제 중 어느 하나를 제조하는 나노카본 소재의 제조방법.
  16. 제1항에 있어서,
    상기 나노카본의 함량을 높이기 위해 나노카본 고형화 단계 후 열처리단계를 더 포함하는 나노카본 고형체의 제조방법.
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