CN116375392A - 一种应用纳米碳化植物改性活化技术的材料的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及建筑材料技术领域，具体涉及一种应用纳米碳化植物改性活化技术的材料的制备工艺。一种应用纳米碳化植物改性活化技术的材料的制备工艺，包括以下步骤：将杉科植物韧皮碳化处理、通过马来酸酐改性聚乙烯、搅拌器内洗涤中间体Ⅰ、低温超声研磨得到改性高密度聚乙烯微粉、纳米SiC改性木质素基碳纤维和改性高密度聚乙烯与纳米碳化改性复合纤维熔融共混制备纳米碳化植物改性活化材料。本发明在制备过程中对杉科植物韧皮进行碳化并提取出木质素，木质素含有丰富的碳元素，并且具有较高的碳化收率，制备出的木质素基碳纤维能够实现木质素的高值化利用，保护了生态环境，并且最后制备出的纳米碳化植物改性活化材料环保节能，有利于可持续发展。
Description
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域，具体涉及一种应用纳米碳化植物改性活化技术的材料的制备工艺。
背景技术
随着现代化经济的快速发展，建筑行业也与之迅猛发展，在发展的过程中，人们也开始越来越重视生态保护与可持续发展，生态建筑材料的概念也应运而成，生态建筑材料的概念来自于生态环境材料，其主要特征首先是节约资源和能源；其次是减少环境污染；第三是容易回收和循环利用。现有的建筑材料大多为化学合成，在生产原料的过程中会产生污染，不符合生态环保和可循环利用的概念，因此需要一种环保节能，有利于可持续发展的材料的制备工艺，以解决现有技术的不足。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种应用纳米碳化植物改性活化技术的材料的制备工艺。
一种应用纳米碳化植物改性活化技术的材料的制备工艺，具体包括以下步骤：
S1：将杉科植物韧皮碳化处理
向加热器中通入氧气-空气混合气体，再放入杉科植物韧皮，加热氧化杉科植物韧皮，再向加热器中持续通入氮气，再次加热，至900-1500℃，升温速率控制在3-5℃/min，得到木质素基碳纤维；
S2：通过马来酸酐改性聚乙烯
将聚乙二醇以质量比为1：150-200的比例溶于二甲苯溶液中，再向溶液中加入少量对甲苯磺酸，得到中间催化剂，将聚乙烯和中间催化剂放入反应容器内，再通过滴加器向反应容器内以1-3滴/s的速度滴加马来酸酐，并将反应容器加热至120-160℃，反应5-6h，同时将反应时产生的蒸汽通过冷凝回流装置回流，再通过分水器将体系中的水分出，随后将反应容器放置在室温环境下，待反应体系自然冷却到90-100℃时，得到中间体Ⅰ；
S3：搅拌器内洗涤中间体Ⅰ
将中间体Ⅰ和乙醇加入搅拌器中搅拌1-1.5h，过滤，除去滤液，在搅拌器内得到固体沉淀，再向搅拌器内加入乙醚，低速搅拌洗涤，重复洗涤1-2次，得到中间体Ⅱ；
S4：低温超声研磨得到改性高密度聚乙烯微粉
将中间体Ⅱ放入干燥机中，将干燥机内空气抽干，加热干燥机至50-60℃，干燥0.5-1h，将干燥后的中间体Ⅱ放入超声研磨装置中，超声研磨5-6h，得到改性高密度聚乙烯微粉；
S5：纳米SiC改性木质素基碳纤维
将木质素基碳纤维和纳米SiC干燥，再将乙醇与水混合得到乙醇水溶液，调节pH值，随后加入A171偶联剂，将乙醇水溶液和纳米SiC混合，超声20-30min得到纳米SiC悬浮液，再向混合搅拌器内加入木质素基碳纤维，继续超声反应，得到纳米碳化改性复合纤维；
S6：改性高密度聚乙烯与纳米碳化改性复合纤维熔融共混制备纳米碳化植物改性活化材料
对纳米改性复合纤维预处理，用NaOH溶液浸泡，再用盐酸和蒸馏水洗涤2-3次，直至pH值为中性，真空冷冻干燥，再将纳米碳化改性复合纤维熔融，与改性高密度聚乙烯微粉分层倒入模具内，通过液压机压制成型，压制结束后，带压冷却6-8h，得到纳米碳化植物改性活化材料。
进一步地，所述步骤S1从植物中提取纤维，碳化处理具体包括以下步骤：
S1.1：向加热器中通入氧气-空气混合气体，再放入杉科植物韧皮，加热至200-300℃，升温速率控制在1-5℃/min，氧化杉科植物韧皮；
S1.2：再向加热器中持续通入氮气，将加热器中的氧气-空气混合气体排出，使得加热器内处于氮气气氛中，再次加热，至900-1500℃，升温速率控制在3-5℃/min，得到木质素基碳纤维。
进一步地，所述步骤S5纳米SiC改性木质素基碳纤维具体包括以下步骤：
S5.1：将木质素基碳纤维放在80-100℃的烘箱中干燥20-24h，再纳米SiC放入120-150℃的烘箱中干燥20-24h，将乙醇与水混合，得到乙醇水溶液，向乙醇水溶液中滴加冰醋酸调节pH值至为4-4.5，随后加入A171偶联剂，反应2-3h，使木质素基碳纤维充分水解；
S5.2：将乙醇水溶液加入混合搅拌器内，启动混合搅拌器以50-80r/min的速度缓慢搅拌，同时向混合搅拌器内滴加木质素基碳纤维质量0.2-0.6％的纳米SiC，再升温至70-80℃，超声20-30min得到纳米SiC悬浮液；
S5.3：再向混合搅拌器内加入木质素基碳纤维，继续超声10-15min，70-80℃水浴4-5h，随后在烘箱中80-90℃环境下干燥20-24h，得到纳米碳化改性复合纤维。
进一步地，将所述步骤S1.2中的氮气排出后通过保温箱收集起来，将氮气通过管道通入所述步骤S5.1的烘箱中，再通过温度控制装置将氮气放置冷却至100-200℃，随后氮气进入烘箱，辅助烘干木质素基碳纤维和纳米SiC。
进一步地，所述步骤S3搅拌器内洗涤中间体Ⅰ具体为：
将中间体Ⅰ和乙醇加入搅拌器中，设置转速为200-300r/min，搅拌1-1.5h，在这个过程中将中间体Ⅰ的温度降低至常温，随后翻转搅拌器，使得搅拌器内的中间体Ⅰ和乙醇通过筛网过滤，除去滤液，在搅拌器内得到固体沉淀，再翻转搅拌器，向搅拌器内加入乙醚，低速搅拌洗涤，再翻转搅拌器倒出乙醚，重复洗涤1-2次，得到中间体Ⅱ。
进一步地，所述步骤S6改性高密度聚乙烯与纳米碳化改性复合纤维熔融共混制备纳米碳化植物改性活化材料具体包括以下步骤：
S6.1：将纳米碳化改性复合纤维用浓度为2-4％的NaOH溶液浸泡1-1.5h，再用浓度为0.5-1％的盐酸洗涤，再用蒸馏水洗涤2-3次，直至pH值为6-7，真空冷冻干燥；
S6.2：将纳米碳化改性复合纤维熔融，与改性高密度聚乙烯微粉分层倒入模具内，通过液压机压制成型，设定压制温度80-90℃，保持4-5min，随后在3-5MPa下保持3-5min，卸压1-2min，重复一次；
S6.3：结束后将压强设置为12-15MPa，压制温度设置为150-160℃，保持25-30min，压制结束后，带压冷却6-8h，得到纳米碳化植物改性活化材料。
进一步地，所述A171偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷偶联剂。
有益效果是：1、本发明在制备过程中对杉科植物韧皮进行碳化并提取出木质素，杉科植物韧皮中含有大量木质素，木质素含有丰富的碳元素，并且具有较高的碳化收率，制备出的木质素基碳纤维能够实现木质素的高值化利用，保护了生态环境，并且最后制备出的纳米碳化植物改性活化材料环保节能，有利于可持续发展；
2、本发明利用纳米SiC改性木质素基碳纤维，使得木质素基碳纤维表面粗糙度增加，增加了木质素基碳纤维的拉伸强度和弯曲强度，并且降低了吸水率，使得之后混合熔融聚乙烯颗粒制备出的纳米碳化植物改性活化材料具有木质素基碳纤维的优点，物理性能较好，质量提高；
3、本发明将木质素基碳纤维与聚乙烯混合熔融，聚乙烯填充了木质素基碳纤维的表面，从而不需要考虑木质素基碳纤维表面的粗糙程度，使得制备出的纳米碳化植物改性活化材料规避了碳纤维自身具有的较为粗糙和颗粒大的缺点，保留了木质素基碳纤维的优点，提高了产品质量。
附图说明
图1为本发明的实施例所采用的应用纳米碳化植物改性活化技术的材料的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种应用纳米碳化植物改性活化技术的材料的制备工艺，如图1所示，具体包括以下步骤：
S1：将杉科植物韧皮碳化处理
向加热器中通入氧气-空气混合气体，再放入杉科植物韧皮，加热至200℃，升温速率控制在5℃/min，使得杉科植物韧皮与空气中的氧气充分反应氧化，杉科植物韧皮中含有大量木质素，木质素含有丰富的碳元素，并且具有较高的碳化收率，再向加热器中持续通入氮气，将加热器中的氧气-空气混合气体排出，使得加热器内处于氮气气氛中，再次加热至1500℃，升温速率控制在5℃/min，使纤维碳化，形成石墨结构，得到木质素基碳纤维，制备出的木质素基碳纤维能够实现木质素的高值化利用，保护了生态环境，并且最后制备出的纳米碳化植物改性活化材料环保节能，有利于可持续发展。
S2：通过马来酸酐改性聚乙烯
将聚乙二醇以质量比为1：200的比例溶于二甲苯溶液中，再向溶液中加入少量对甲苯磺酸，得到中间催化剂，将聚乙烯和中间催化剂放入反应容器内，再通过滴加器向反应容器内以1滴/s的速度滴加马来酸酐，并将反应容器加热至120℃，反应5h，同时将反应时产生的蒸汽通过冷凝回流装置回流，再通过分水器将体系中的水分出，随后将反应容器放置在室温环境下，待反应体系自然冷却到100℃时，得到中间体Ⅰ。
S3：搅拌器内洗涤中间体Ⅰ
将中间体Ⅰ和乙醇加入搅拌器中，设置转速为200r/min，搅拌1h，在这个过程中将中间体Ⅰ的温度降低至常温，随后翻转搅拌器，使得搅拌器内的中间体Ⅰ和乙醇通过筛网过滤，除去滤液，在搅拌器内得到固体沉淀，再翻转搅拌器，向搅拌器内加入乙醚，低速搅拌洗涤，再翻转搅拌器倒出乙醚，重复洗涤1次，得到中间体Ⅱ。
S4：低温超声研磨得到改性高密度聚乙烯微粉
将中间体Ⅱ放入干燥机中，将干燥机内空气抽干，加热干燥机至60℃，干燥1h，将干燥后的中间体Ⅱ放入超声研磨装置中，超声研磨6h，得到改性高密度聚乙烯微粉；
S5：纳米SiC改性木质素基碳纤维
将木质素基碳纤维放在80℃的烘箱中干燥24h，再纳米SiC放入120℃的烘箱中干燥24h，将所述步骤S1.2中的氮气排出后通过保温箱收集起来，由于反应需要将温度加热至1500℃，所以此时氮气的温度远高于木质素基碳纤维和纳米SiC需要烘干的温度，因此将氮气通过管道通入所述步骤S5.1的烘箱中，氮气经过保存和运输损失温度，再通过温度控制装置将氮气放置冷却至120℃，随后氮气进入烘箱，辅助烘干木质素基碳纤维和纳米SiC，将乙醇与水以18：1的比例混合，得到乙醇水溶液，向乙醇水溶液中滴加冰醋酸调节pH值至为4，随后加入一定量乙烯基三甲氧基硅烷偶联剂，反应2h，使木质素基碳纤维充分水解；
将乙醇水溶液加入混合搅拌器内，启动混合搅拌器以50r/min的速度缓慢搅拌，同时向混合搅拌器内滴加木质素基碳纤维质量0.2％的纳米SiC，再升温至80℃，超声30min得到纳米SiC悬浮液，再向混合搅拌器内加入木质素基碳纤维，继续超声10min，80℃水浴4h，随后在烘箱中80℃环境下干燥24h，得到纳米碳化改性复合纤维，纳米SiC改性木质素基碳纤维后，木质素基碳纤维表面粗糙度增加，但木质素基碳纤维的拉伸强度和弯曲强度均具有一定增加，并且降低了吸水率，使得之后混合熔融聚乙烯颗粒制备出的纳米碳化植物改性活化材料具有木质素基碳纤维的优点，物理性能较好，产品质量提高。
S6：改性高密度聚乙烯与纳米碳化改性复合纤维熔融共混制备纳米碳化植物改性活化材料
将纳米碳化改性复合纤维用浓度为2％的NaOH溶液浸泡1h，再用浓度为0.5％的盐酸洗涤，再用蒸馏水洗涤2次，直至pH值为7，真空冷冻干燥；
将纳米碳化改性复合纤维熔融，与改性高密度聚乙烯微粉分层倒入模具内，通过液压机压制成型，设定压制温度80℃，保持4min，随后在5MPa下保持5min，卸压1min，重复一次，结束后将压强设置为15MPa，压制温度设置为160℃，保持30min，压制结束后，带压冷却6h，得到纳米碳化植物改性活化材料，聚乙烯填充了木质素基碳纤维的表面，从而不需要考虑木质素基碳纤维表面的粗糙程度，使得制备出的纳米碳化植物改性活化材料规避了碳纤维自身具有的较为粗糙和颗粒大的缺点，保留了木质素基碳纤维的优点，提高了产品质量。
实施例2
一种应用纳米碳化植物改性活化技术的材料的制备工艺，如图1所示，具体包括以下步骤：
S1：将杉科植物韧皮碳化处理
向加热器中通入氧气-空气混合气体，再放入杉科植物韧皮，加热至200℃，升温速率控制在5℃/min，使得杉科植物韧皮与空气中的氧气充分反应氧化，杉科植物韧皮中含有大量木质素，木质素含有丰富的碳元素，并且具有较高的碳化收率，再向加热器中持续通入氮气，将加热器中的氧气-空气混合气体排出，使得加热器内处于氮气气氛中，再次加热至1500℃，升温速率控制在5℃/min，使纤维碳化，形成石墨结构，得到木质素基碳纤维，制备出的木质素基碳纤维能够实现木质素的高值化利用，保护了生态环境，并且最后制备出的纳米碳化植物改性活化材料环保节能，有利于可持续发展。
S2：通过马来酸酐改性聚乙烯
将聚乙二醇以质量比为1：180的比例溶于二甲苯溶液中，再向溶液中加入少量对甲苯磺酸，得到中间催化剂，将聚乙烯和中间催化剂放入反应容器内，再通过滴加器向反应容器内以3滴/s的速度滴加马来酸酐，并将反应容器加热至120℃，反应5h，同时将反应时产生的蒸汽通过冷凝回流装置回流，再通过分水器将体系中的水分出，随后将反应容器放置在室温环境下，待反应体系自然冷却到100℃时，得到中间体Ⅰ。
S3：搅拌器内洗涤中间体Ⅰ
将中间体Ⅰ和乙醇加入搅拌器中，设置转速为200r/min，搅拌1h，在这个过程中将中间体Ⅰ的温度降低至常温，随后翻转搅拌器，使得搅拌器内的中间体Ⅰ和乙醇通过筛网过滤，除去滤液，在搅拌器内得到固体沉淀，再翻转搅拌器，向搅拌器内加入乙醚，低速搅拌洗涤，再翻转搅拌器倒出乙醚，重复洗涤1次，得到中间体Ⅱ。
S4：低温超声研磨得到改性高密度聚乙烯微粉
将中间体Ⅱ放入干燥机中，将干燥机内空气抽干，加热干燥机至60℃，干燥1h，将干燥后的中间体Ⅱ放入超声研磨装置中，超声研磨6h，得到改性高密度聚乙烯微粉；
S5：纳米SiC改性木质素基碳纤维
将木质素基碳纤维放在80℃的烘箱中干燥24h，再纳米SiC放入120℃的烘箱中干燥24h，将所述步骤S1.2中的氮气排出后通过保温箱收集起来，由于反应需要将温度加热至1500℃，所以此时氮气的温度远高于木质素基碳纤维和纳米SiC需要烘干的温度，因此将氮气通过管道通入所述步骤S5.1的烘箱中，氮气经过保存和运输损失温度，再通过温度控制装置将氮气放置冷却至120℃，随后氮气进入烘箱，辅助烘干木质素基碳纤维和纳米SiC，将乙醇与水以20：1的比例混合，得到乙醇水溶液，向乙醇水溶液中滴加冰醋酸调节pH值至为4，随后加入一定量乙烯基三甲氧基硅烷偶联剂，反应2h，使木质素基碳纤维充分水解；
将乙醇水溶液加入混合搅拌器内，启动混合搅拌器以50r/min的速度缓慢搅拌，同时向混合搅拌器内滴加木质素基碳纤维质量0.6％的纳米SiC，再升温至80℃，超声30min得到纳米SiC悬浮液，再向混合搅拌器内加入木质素基碳纤维，继续超声10min，80℃水浴4h，随后在烘箱中80℃环境下干燥24h，得到纳米碳化改性复合纤维，纳米SiC改性木质素基碳纤维后，木质素基碳纤维表面粗糙度增加，但木质素基碳纤维的拉伸强度和弯曲强度均具有一定增加，并且降低了吸水率，使得之后混合熔融聚乙烯颗粒制备出的纳米碳化植物改性活化材料具有木质素基碳纤维的优点，物理性能较好，产品质量提高。
S6：改性高密度聚乙烯与纳米碳化改性复合纤维熔融共混制备纳米碳化植物改性活化材料
将纳米碳化改性复合纤维用浓度为4％的NaOH溶液浸泡1h，再用浓度为1％的盐酸洗涤，再用蒸馏水洗涤2次，直至pH值为6，真空冷冻干燥；
将纳米碳化改性复合纤维熔融，与改性高密度聚乙烯微粉分层倒入模具内，通过液压机压制成型，设定压制温度80℃，保持4min，随后在5MPa下保持5min，卸压1min，重复一次，结束后将压强设置为15MPa，压制温度设置为160℃，保持30min，压制结束后，带压冷却6h，得到纳米碳化植物改性活化材料，聚乙烯填充了木质素基碳纤维的表面，从而不需要考虑木质素基碳纤维表面的粗糙程度，使得制备出的纳米碳化植物改性活化材料规避了碳纤维自身具有的较为粗糙和颗粒大的缺点，保留了木质素基碳纤维的优点，提高了产品质量。
实施例3
一种应用纳米碳化植物改性活化技术的材料的制备工艺，如图1所示，具体包括以下步骤：
S1：将杉科植物韧皮碳化处理
向加热器中通入氧气-空气混合气体，再放入杉科植物韧皮，加热至300℃，升温速率控制在4℃/min，使得杉科植物韧皮与空气中的氧气充分反应氧化，杉科植物韧皮中含有大量木质素，木质素含有丰富的碳元素，并且具有较高的碳化收率，再向加热器中持续通入氮气，将加热器中的氧气-空气混合气体排出，使得加热器内处于氮气气氛中，再次加热至900℃，升温速率控制在3℃/min，使纤维碳化，形成石墨结构，得到木质素基碳纤维，制备出的木质素基碳纤维能够实现木质素的高值化利用，保护了生态环境，并且最后制备出的纳米碳化植物改性活化材料环保节能，有利于可持续发展。
S2：通过马来酸酐改性聚乙烯
将聚乙二醇以质量比为1：200的比例溶于二甲苯溶液中，再向溶液中加入少量对甲苯磺酸，得到中间催化剂，将聚乙烯和中间催化剂放入反应容器内，再通过滴加器向反应容器内以1滴/s的速度滴加马来酸酐，并将反应容器加热至160℃，反应5h，同时将反应时产生的蒸汽通过冷凝回流装置回流，再通过分水器将体系中的水分出，随后将反应容器放置在室温环境下，待反应体系自然冷却到90℃时，得到中间体Ⅰ。
S3：搅拌器内洗涤中间体Ⅰ
将中间体Ⅰ和乙醇加入搅拌器中，设置转速为300r/min，搅拌1.5h，在这个过程中将中间体Ⅰ的温度降低至常温，随后翻转搅拌器，使得搅拌器内的中间体Ⅰ和乙醇通过筛网过滤，除去滤液，在搅拌器内得到固体沉淀，再翻转搅拌器，向搅拌器内加入乙醚，低速搅拌洗涤，再翻转搅拌器倒出乙醚，重复洗涤2次，得到中间体Ⅱ。
S4：低温超声研磨得到改性高密度聚乙烯微粉
将中间体Ⅱ放入干燥机中，将干燥机内空气抽干，加热干燥机至50℃，干燥0.5h，将干燥后的中间体Ⅱ放入超声研磨装置中，超声研磨5h，得到改性高密度聚乙烯微粉；
S5：纳米SiC改性木质素基碳纤维
将木质素基碳纤维放在100℃的烘箱中干燥20h，再纳米SiC放入150℃的烘箱中干燥20h，将所述步骤S1.2中的氮气排出后通过保温箱收集起来，由于反应需要将温度加热至900℃，所以此时氮气的温度远高于木质素基碳纤维和纳米SiC需要烘干的温度，因此将氮气通过管道通入所述步骤S5.1的烘箱中，氮气经过保存和运输损失温度，再通过温度控制装置将氮气放置冷却至150℃，随后氮气进入烘箱，辅助烘干木质素基碳纤维和纳米SiC，将乙醇与水以18：1的比例混合，得到乙醇水溶液，向乙醇水溶液中滴加冰醋酸调节pH值至为4，随后加入一定量乙烯基三甲氧基硅烷偶联剂，反应2h，使木质素基碳纤维充分水解；
将乙醇水溶液加入混合搅拌器内，启动混合搅拌器以80r/min的速度缓慢搅拌，同时向混合搅拌器内滴加木质素基碳纤维质量0.2％的纳米SiC，再升温至80℃，超声30min得到纳米SiC悬浮液，再向混合搅拌器内加入木质素基碳纤维，继续超声10min，80℃水浴4h，随后在烘箱中80℃环境下干燥24h，得到纳米碳化改性复合纤维，纳米SiC改性木质素基碳纤维后，木质素基碳纤维表面粗糙度增加，但木质素基碳纤维的拉伸强度和弯曲强度均具有一定增加，并且降低了吸水率，使得之后混合熔融聚乙烯颗粒制备出的纳米碳化植物改性活化材料具有木质素基碳纤维的优点，物理性能较好，产品质量提高。
S6：改性高密度聚乙烯与纳米碳化改性复合纤维熔融共混制备纳米碳化植物改性活化材料
将纳米碳化改性复合纤维用浓度为2％的NaOH溶液浸泡1.5h，再用浓度为0.5％的盐酸洗涤，再用蒸馏水洗涤3次，直至pH值为7，真空冷冻干燥；
将纳米碳化改性复合纤维熔融，与改性高密度聚乙烯微粉分层倒入模具内，通过液压机压制成型，设定压制温度80℃，保持5min，随后在5MPa下保持5min，卸压2min，重复一次，结束后将压强设置为15MPa，压制温度设置为160℃，保持30min，压制结束后，带压冷却8h，得到纳米碳化植物改性活化材料，聚乙烯填充了木质素基碳纤维的表面，从而不需要考虑木质素基碳纤维表面的粗糙程度，使得制备出的纳米碳化植物改性活化材料规避了碳纤维自身具有的较为粗糙和颗粒大的缺点，保留了木质素基碳纤维的优点，提高了产品质量。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (8)
1.一种应用纳米碳化植物改性活化技术的材料的制备工艺，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1：将杉科植物韧皮碳化处理
向加热器中通入氧气-空气混合气体，再放入杉科植物韧皮，加热氧化杉科植物韧皮，再向加热器中持续通入氮气，再次加热，至900-1500℃，升温速率控制在3-5℃/min，得到木质素基碳纤维；
S2：通过马来酸酐改性聚乙烯
将聚乙二醇以质量比为1：150-200的比例溶于二甲苯溶液中，再向溶液中加入少量对甲苯磺酸，得到中间催化剂，将聚乙烯和中间催化剂放入反应容器内，再通过滴加器向反应容器内以1-3滴/s的速度滴加马来酸酐，并将反应容器加热至120-160℃，反应5-6h，同时将反应时产生的蒸汽通过冷凝回流装置回流，再通过分水器将体系中的水分出，随后将反应容器放置在室温环境下，待反应体系自然冷却到90-100℃时，得到中间体Ⅰ；
S3：搅拌器内洗涤中间体Ⅰ
将中间体Ⅰ和乙醇加入搅拌器中搅拌1-1.5h，过滤，除去滤液，在搅拌器内得到固体沉淀，再向搅拌器内加入乙醚，低速搅拌洗涤，重复洗涤1-2次，得到中间体Ⅱ；
S4：低温超声研磨得到改性高密度聚乙烯微粉
将中间体Ⅱ放入干燥机中，将干燥机内空气抽干，加热干燥机至50-60℃，干燥0.5-1h，将干燥后的中间体Ⅱ放入超声研磨装置中，超声研磨5-6h，得到改性高密度聚乙烯微粉；
S5：纳米SiC改性木质素基碳纤维
将木质素基碳纤维和纳米SiC干燥，再将乙醇与水混合得到乙醇水溶液，调节pH值，随后加入A171偶联剂，将乙醇水溶液和纳米SiC混合，超声20-30min得到纳米SiC悬浮液，再向混合搅拌器内加入木质素基碳纤维，继续超声反应，得到纳米碳化改性复合纤维；
S6：改性高密度聚乙烯与纳米碳化改性复合纤维熔融共混制备纳米碳化植物改性活化材料
对纳米改性复合纤维预处理，用NaOH溶液浸泡，再用盐酸和蒸馏水洗涤2-3次，直至pH值为中性，真空冷冻干燥，再将纳米碳化改性复合纤维熔融，与改性高密度聚乙烯微粉分层倒入模具内，通过液压机压制成型，压制结束后，带压冷却6-8h，得到纳米碳化植物改性活化材料。
2.根据权利要求1所述的一种应用纳米碳化植物改性活化技术的材料的制备工艺，其特征在于，所述步骤S1从植物中提取纤维，碳化处理具体包括以下步骤：
S1.1：向加热器中通入氧气-空气混合气体，再放入杉科植物韧皮，加热至200-300℃，升温速率控制在1-5℃/min，氧化杉科植物韧皮；
S1.2：再向加热器中持续通入氮气，将加热器中的氧气-空气混合气体排出，使得加热器内处于氮气气氛中，再次加热，至900-1500℃，升温速率控制在3-5℃/min，得到木质素基碳纤维。
3.根据权利要求2所述的一种应用纳米碳化植物改性活化技术的材料的制备工艺，其特征在于，所述步骤S5纳米SiC改性木质素基碳纤维具体包括以下步骤：
S5.1：将木质素基碳纤维放在80-100℃的烘箱中干燥20-24h，再纳米SiC放入120-150℃的烘箱中干燥20-24h，将乙醇与水混合，得到乙醇水溶液，向乙醇水溶液中滴加冰醋酸调节pH值至为4-4.5，随后加入A171偶联剂，反应2-3h，使木质素基碳纤维充分水解；
S5.2：将乙醇水溶液加入混合搅拌器内，启动混合搅拌器以50-80r/min的速度缓慢搅拌，同时向混合搅拌器内滴加木质素基碳纤维质量0.2-0.6％的纳米SiC，再升温至70-80℃，超声20-30min得到纳米SiC悬浮液；
S5.3：再向混合搅拌器内加入木质素基碳纤维，继续超声10-15min，70-80℃水浴4-5h，随后在烘箱中80-90℃环境下干燥20-24h，得到纳米碳化改性复合纤维。
4.根据权利要求3所述的一种应用纳米碳化植物改性活化技术的材料的制备工艺，其特征在于，将所述步骤S1.2中的氮气排出后通过保温箱收集起来，将氮气通过管道通入所述步骤S5.1的烘箱中，再通过温度控制装置将氮气放置冷却至100-200℃，随后氮气进入烘箱，辅助烘干木质素基碳纤维和纳米SiC。
5.根据权利要求1所述的一种应用纳米碳化植物改性活化技术的材料的制备工艺，其特征在于，所述步骤S3搅拌器内洗涤中间体Ⅰ具体为：
将中间体Ⅰ和乙醇加入搅拌器中，设置转速为200-300r/min，搅拌1-1.5h，在这个过程中将中间体Ⅰ的温度降低至常温，随后翻转搅拌器，使得搅拌器内的中间体Ⅰ和乙醇通过筛网过滤，除去滤液，在搅拌器内得到固体沉淀，再翻转搅拌器，向搅拌器内加入乙醚，低速搅拌洗涤，再翻转搅拌器倒出乙醚，重复洗涤1-2次，得到中间体Ⅱ。
6.根据权利要求5所述的一种应用纳米碳化植物改性活化技术的材料的制备工艺，其特征在于，所述步骤S6改性高密度聚乙烯与纳米碳化改性复合纤维熔融共混制备纳米碳化植物改性活化材料具体包括以下步骤：
S6.1：将纳米碳化改性复合纤维用浓度为2-4％的NaOH溶液浸泡1-1.5h，再用浓度为0.5-1％的盐酸洗涤，再用蒸馏水洗涤2-3次，直至pH值为6-7，真空冷冻干燥；
S6.2：将纳米碳化改性复合纤维熔融，与改性高密度聚乙烯微粉分层倒入模具内，通过液压机压制成型，设定压制温度80-90℃，保持4-5min，随后在3-5MPa下保持3-5min，卸压1-2min，重复一次；
S6.3：结束后将压强设置为12-15MPa，压制温度设置为150-160℃，保持25-30min，压制结束后，带压冷却6-8h，得到纳米碳化植物改性活化材料。
7.根据权利要求3所述的一种应用纳米碳化植物改性活化技术的材料的制备工艺，其特征在于，所述A171偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷偶联剂。
8.根据权利要求3所述的一种应用纳米碳化植物改性活化技术的材料的制备工艺，其特征在于，所述步骤S5.1中，乙醇水溶液的乙醇与水体积比为18-20：1。
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Citations (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AT115232B (de) * | 1927-04-12 | 1929-12-10 | Verlassenschaft Nach Dr Hugo S | Verfahren zur ununterbrochenen Verkohlung von Holz und anderen cellulose- und ligninhaltigen Stoffen. |
| CN1392169A (zh) * | 2002-07-04 | 2003-01-22 | 上海交通大学 | 聚乙烯－马来酸酐接枝共聚物溶剂热合成制备方法 |
| KR20110065704A (ko) * | 2009-12-10 | 2011-06-16 | (주)월드튜브 | 나노카본 고형체의 제조방법, 이를 이용한 나노카본 고형체, 나노카본 분산액, 나노카본 소재의 제조방법 |
| CN105133092A (zh) * | 2015-10-12 | 2015-12-09 | 浙江精业新兴材料有限公司 | 用于碳纤维生产的碳化工艺及预氧化束丝氮气吹扫装置 |
| CN106279874A (zh) * | 2016-08-10 | 2017-01-04 | 吴迪 | 一种木质素基聚乙烯材料的制备方法 |
| CN108410054A (zh) * | 2018-04-20 | 2018-08-17 | 常州达奥新材料科技有限公司 | 一种复合水润滑轴承材料的制备方法 |
| CN109824377A (zh) * | 2019-02-25 | 2019-05-31 | 吕莉 | 一种复合骨架增强陶瓷基滤料的制备方法 |
| CN109824340A (zh) * | 2019-02-28 | 2019-05-31 | 宁国慧宏耐磨材料有限公司 | 一种研磨介质的加工工艺 |
| CN109943920A (zh) * | 2019-03-08 | 2019-06-28 | 华南理工大学 | 一种静电混纺聚丙烯腈/木质素制备碳纳米纤维的方法 |
| CN110002878A (zh) * | 2019-02-25 | 2019-07-12 | 常州金艺广告传媒有限公司 | 一种高结合度型碳化硅/石墨密封材料的制备方法 |
| KR20200014556A (ko) * | 2018-08-01 | 2020-02-11 | 한국생산기술연구원 | 방열 컴파운드의 제조방법 |
| CN111101217A (zh) * | 2020-01-19 | 2020-05-05 | 上海化工研究院有限公司 | 一种高导热性超高分子量聚乙烯纤维及其制备方法 |
| CN111673941A (zh) * | 2020-06-10 | 2020-09-18 | 江西富上美科技有限公司 | 一种塑料母粒制备工艺 |
| CN111995901A (zh) * | 2020-09-23 | 2020-11-27 | 佛山绿森林环保科技有限公司 | 一种通过纳米碳化植物改性活化技术来产生负离子的方法 |
| US20210155485A1 (en) * | 2018-03-16 | 2021-05-27 | Peng Wu | Method for manufacturing nano-carbon microparticle |
| CN113136005A (zh) * | 2021-04-20 | 2021-07-20 | 南京棠城塑胶有限公司 | 一种低分子量聚乙烯接枝马来酸酐的方法 |
| CN113816620A (zh) * | 2021-11-09 | 2021-12-21 | 中建材中研益科技有限公司 | 一种表面包覆二硫化钼／铁钴合金／碳的介电纤维复合吸波材料及其制备方法 |
-
2023
- 2023-04-07 CN CN202310364405.2A patent/CN116375392A/zh active Pending
Patent Citations (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AT115232B (de) * | 1927-04-12 | 1929-12-10 | Verlassenschaft Nach Dr Hugo S | Verfahren zur ununterbrochenen Verkohlung von Holz und anderen cellulose- und ligninhaltigen Stoffen. |
| CN1392169A (zh) * | 2002-07-04 | 2003-01-22 | 上海交通大学 | 聚乙烯－马来酸酐接枝共聚物溶剂热合成制备方法 |
| KR20110065704A (ko) * | 2009-12-10 | 2011-06-16 | (주)월드튜브 | 나노카본 고형체의 제조방법, 이를 이용한 나노카본 고형체, 나노카본 분산액, 나노카본 소재의 제조방법 |
| CN105133092A (zh) * | 2015-10-12 | 2015-12-09 | 浙江精业新兴材料有限公司 | 用于碳纤维生产的碳化工艺及预氧化束丝氮气吹扫装置 |
| CN106279874A (zh) * | 2016-08-10 | 2017-01-04 | 吴迪 | 一种木质素基聚乙烯材料的制备方法 |
| US20210155485A1 (en) * | 2018-03-16 | 2021-05-27 | Peng Wu | Method for manufacturing nano-carbon microparticle |
| CN108410054A (zh) * | 2018-04-20 | 2018-08-17 | 常州达奥新材料科技有限公司 | 一种复合水润滑轴承材料的制备方法 |
| KR20200014556A (ko) * | 2018-08-01 | 2020-02-11 | 한국생산기술연구원 | 방열 컴파운드의 제조방법 |
| CN109824377A (zh) * | 2019-02-25 | 2019-05-31 | 吕莉 | 一种复合骨架增强陶瓷基滤料的制备方法 |
| CN110002878A (zh) * | 2019-02-25 | 2019-07-12 | 常州金艺广告传媒有限公司 | 一种高结合度型碳化硅/石墨密封材料的制备方法 |
| CN109824340A (zh) * | 2019-02-28 | 2019-05-31 | 宁国慧宏耐磨材料有限公司 | 一种研磨介质的加工工艺 |
| CN109943920A (zh) * | 2019-03-08 | 2019-06-28 | 华南理工大学 | 一种静电混纺聚丙烯腈/木质素制备碳纳米纤维的方法 |
| CN111101217A (zh) * | 2020-01-19 | 2020-05-05 | 上海化工研究院有限公司 | 一种高导热性超高分子量聚乙烯纤维及其制备方法 |
| CN111673941A (zh) * | 2020-06-10 | 2020-09-18 | 江西富上美科技有限公司 | 一种塑料母粒制备工艺 |
| CN111995901A (zh) * | 2020-09-23 | 2020-11-27 | 佛山绿森林环保科技有限公司 | 一种通过纳米碳化植物改性活化技术来产生负离子的方法 |
| CN113136005A (zh) * | 2021-04-20 | 2021-07-20 | 南京棠城塑胶有限公司 | 一种低分子量聚乙烯接枝马来酸酐的方法 |
| CN113816620A (zh) * | 2021-11-09 | 2021-12-21 | 中建材中研益科技有限公司 | 一种表面包覆二硫化钼／铁钴合金／碳的介电纤维复合吸波材料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (6)
| Title |
|---|
| 李三喜等: ""LLDPE溶液接枝马来酸酐的研究"", 《合成树脂及塑料》, vol. 13, pages 16 - 19 * |
| 李晓等: ""不饱和单体溶液接枝LLDPE及其应用"", 《合成树脂及塑料》, vol. 13, pages 6 - 14 * |
| 王易龙等: ""聚乙烯接枝马来酸酐的工业生产技术研究"", 《中国塑料》, vol. 15, no. 4, pages 65 - 67 * |
| 胡州瑞等: ""木质素基碳纤维的研究进展"", 《天津造纸》, no. 3, pages 10 - 15 * |
| 赵立群等: ""低密度聚乙烯（LDPE）/马来酸酐（MAH）溶液接枝反应的研究"", 《辽宁化工》, no. 3, pages 13 - 16 * |
| 陈金伟等: "《高分子材料加工工艺学》", 31 March 2020, 电子科技大学出版社, pages: 162 * |
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