CN114989371B - 一种建筑混凝土用高稳定性还原剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及建筑材料技术领域，具体涉及一种建筑混凝土用高稳定性还原剂及其制备方法，所述还原剂包括如下重量份的组分：次硫酸氢钠甲醛5‑10份、巯基乙酸钠1‑5份、硫酸钠0.5‑3.5份、硫酸亚铁微胶囊10‑20份、复合稳定剂3‑8份、分散剂1‑3份、水45‑55份。本发明中的还原剂，结构稳定，在聚合反应中形成双还原体系，加快聚合反应的进行，不仅可以缩短反应时间，而且有助于提高单体转化率，实现聚羧酸减水剂的高产率。

Description

一种建筑混凝土用高稳定性还原剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域，具体为一种建筑混凝土用高稳定性还原剂及其制备方法。
背景技术
减水剂是一种以醇、醚、酯与各种活性单体经脂化接枝聚合而成的环保型高分子材料，用于在维持混凝土坍落度基本不变的情况下，能减少拌合用水量的一种混凝土外加剂，它能够在较低水灰比的情况下，显著提高混凝土制品的工作性、密实度、强度和耐久性等综合性能。目前，聚羧酸减水剂已经成为现代混凝土中必不可少的组成部分，可极大地改善混凝土的力学性能、工作性能、耐久性能。
随着混凝土工业的飞速发展，聚羧酸减水剂的合成技术也获得了极大的进步，传统的聚羧酸减水剂合成技术一般存在原材料存储使用风险高、工艺流程复杂、需要加热保温与调节酸碱度、反应时间长、产品质量对生产控制参数敏感性大、单体转化率不高、反应不可终止、产品质量稳定性不理想、减水率有待提高等问题和弊端。在市场经济的激烈竞争下，近年来以企业为主体的机构积极投入到聚羧酸减水剂合成技术的创新研发中，使得上述问题和弊端得到了有效解决与缓和。例如中国专利CN2018107754582公开了一种聚羧酸减水剂及其制备方法，该技术工艺中使用的还原剂，配合催化剂以及氧化剂使用，虽然可以将聚合反应时间控制在1h以内，大大提高了反应速率，但是由于上述还原剂的稳定性较差，在聚合反应前容易被部分氧化，导致还原剂的还原效率较低，从而造成聚羧酸减水剂单体的转化率较低，无法实现单体的高转化率，不仅造成聚羧酸减水剂生产成本的提高，同时也造成聚羧酸减水剂的减水率较差，无法满足混凝土的实际需求。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种建筑混凝土用高稳定性还原剂及其制备方法，可以有效加快聚合反应的进行，不仅可以缩短反应时间，而且有助于提高单体转化率，实现聚羧酸减水剂的高产率。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种建筑混凝土用高稳定性还原剂，所述还原剂包括如下重量份的组分：次硫酸氢钠甲醛5-10份、巯基乙酸钠1-5份、硫酸钠0.5-3.5份、硫酸亚铁微胶囊10-20份、复合稳定剂3-8份、分散剂1-3份、水45-55份。
作为本发明的进一步优选方案，所述硫酸亚铁微胶囊的制备方法如下：
(1)将七水合硫酸亚铁溶解于蒸馏水中，待其充分溶解后，得到芯材溶液，再将明胶溶解于50-60℃蒸馏水中，搅拌溶解后得到明胶溶液，然后将多孔复合纤维加入到明胶溶液中，超声分散均匀后得到壁材溶液，备用；
(2)将壁材溶液搅拌分散于芯材溶液中，充分搅拌、混合均匀，将形成的混合液于喷雾干燥塔内进行喷雾干燥，得到硫酸亚铁微胶囊。
作为本发明的进一步优选方案，步骤(1)中，所述芯材溶液的浓度为20-30wt％；
所述明胶溶液的浓度为5-10wt％；
所述壁材溶液中，多孔植物纤维的含量为2-5wt％。
作为本发明的进一步优选方案，步骤(2)中，所述壁材溶液与芯材溶液的质量比为5-30：1；
所述喷雾干燥中，进风温度为170-178℃，出风温度为75-85℃，进料流量为1-4mL/min。
作为本发明的进一步优选方案，所述多孔复合纤维的制备方法如下：
(1)使用磨浆机对针叶木纤维浆料进行磨浆处理，得到原纤化植物纤维，将其配置成质量浓度为1-5％的浆料悬浮液，然后加入十二烷基硫酸钠，搅拌处理后在0.02-0.06MPa下对其抽滤2-6min，成型后进行干燥，得到多孔植物纤维；
(2)将硫酸锰、氯酸钾以及醋酸钾，加入到去离子水中，充分溶解后加入醋酸溶液，混匀后转移至反应釜中，密封后置于烘箱中进行反应，待反应结束后冷却至室温，用去离子水和乙醇交替洗涤产物至中性，烘干后得到二氧化锰纳米线；
(3)将二氧化锰纳米线与多孔植物纤维一起放入容器中，加入去离子水，依次进行机械搅拌以及超声处理，待混匀后，对混合物在0.01-0.05MPa下对其抽滤1-5min，然后放入烘箱中，烘干后放入管式炉中，在氮气气氛下进行碳化处理，得到多孔复合纤维。
作为本发明的进一步优选方案，步骤(1)中，所述针叶木纤维浆料的固含量为10-20％；
所述磨浆处理的转速为5000-10000r/min，处理时间10-30min；
所述十二烷基硫酸钠的用量占浆料悬浮液质量的10-15％；
所述搅拌转速为1000-3000r/min，搅拌时间1-3h。
作为本发明的进一步优选方案，步骤(2)中，所述硫酸锰、氯酸钾、醋酸钾、去离子水、醋酸溶液的用量比例为(0.6-1.2)g：(0.8-1.6)g：(0.7-1.4)g：(60-120)mL：(3.2-6.5)mL；
所述醋酸溶液的浓度为3.5-7.5mol/L；
所述烘箱温度为160-170℃，反应时间10-15h。
作为本发明的进一步优选方案，步骤(3)中，所述二氧化锰纳米线、多孔植物纤维以及去离子水的用量比例为(1-5)g：(15-30)g：(80-150)mL；
所述机械搅拌的转速为800-1300r/min，搅拌时间1-3h；
所述超声处理的功率为500-800W，处理时间1-3h；
所述碳化温度为650-700℃，碳化时间70-100min。
作为本发明的进一步优选方案，所述复合稳定剂的制备方法如下：
(1)将碱性木质素加入到去离子水中，配置成质量分数为30-40％的混合液，滴加碱液调节pH至9-11，在搅拌状态下加入占混合液质量3-8％的次氯酸钠，在80-90℃下反应1-3h，得到氧化木质素；
(2)按照质量比为2：1-1.5：2-2.5将氧化木质素、壳聚糖以及腐殖酸混合后加入到质量浓度为10-13％的戊二醛溶液中，控制氧化木质素与戊二醛溶液的用量比例为1g：(5-8)mL，混匀后在70-76℃下反应8-12h，待反应结束进行抽滤，真空干燥后的得到复合稳定剂。
一种建筑混凝土用高稳定性还原剂的制备方法，具体步骤如下：
按照重量配比，将次硫酸氢钠甲醛、巯基乙酸钠、硫酸钠、复合稳定剂以及水混合均匀，得到第一混合物，然后将硫酸亚铁微胶囊和分散剂分散于第一混合物中，搅拌均匀后得到所需的还原剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明中，以硫酸亚铁作为芯材，以明胶和多孔复合纤维作为壁材，采用喷雾干燥工艺，制得包埋率较高的硫酸亚铁微胶囊，通过对硫酸亚铁进行包埋处理，利用微胶囊中的壁材对其进行保护，使其在参与聚合反应前不易被氧化，从而使其具有很好的还原能力，有助于提高聚合反应中单体的转化率，从而使得聚合反应中聚羧酸减水剂不仅单体转化率高，而且性能优异，具有很好的减水率；同时，为了增强微胶囊中的壁材对芯材的保护作用，通过在壁材中加入多孔复合纤维，利用多孔复合纤维的相互连接，在壁材中形成网状结构，可以有效的分散和传递应力，从而提高了壁材对外界作用力的抵抗能力，使得硫酸亚铁微胶囊在混合搅拌过程中，壁材不易发生破损，从而提高了硫酸亚铁微胶囊结构的完整性。
同时，在本发明中，壁材中引入的多孔复合纤维是由多孔植物纤维和二氧化锰纳米线组成，在经过机械搅拌和超声处理后，二氧化锰纳米线会嵌入到多孔植物纤维的孔隙中，并经过相互缠绕构成网状结构，形成的网状结构有助于提高多孔复合纤维的韧性，从而可以进一步提高壁材对外界作用力的抵抗能力，从而有助于进一步提高硫酸亚铁微胶囊结构的完整性。
本发明中的还原剂，结构稳定，其中含有的硫酸亚铁微胶囊，在参与聚合反应前可以保持结构的完整性，可以有效的将硫酸亚铁与外界隔绝，避免其被氧化，当其参与聚合反应时，在反应温度下，壁材中的明胶逐渐溶解，使得壁材产生破裂，包埋的硫酸亚铁可以从微胶囊中释放处理，从而在聚合反应中形成双还原体系，加快聚合反应的进行，不仅可以缩短反应时间，而且有助于提高单体转化率，实现聚羧酸减水剂的高产率。
本发明中，利用氧化木质素、壳聚糖和腐殖酸作为原料，以戊二醛为交联剂，通过交联、互传网路、凝聚等作用制得复合稳定剂，该复合稳定剂中活性基团种类丰富，具有较大的比表面积，可以稳定亚铁离子，使其处于一个稳定的环境中，提高可亚铁离子的稳定性，进而有助于提高还原剂的稳定性；并且对碱性木质素进行了氧化处理，使得木质素有一定程度的降解，暴露出更多的反应位，提高了反应活性，从而有助于提高反应效率，实现聚羧酸减水剂的高得率。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种建筑混凝土用高稳定性还原剂，所述还原剂包括如下重量份的组分：次硫酸氢钠甲醛5份、巯基乙酸钠1份、硫酸钠0.5份、硫酸亚铁微胶囊10份、复合稳定剂3份、分散剂1份、水45份。
其中，硫酸亚铁微胶囊的制备方法如下：
(1)将七水合硫酸亚铁溶解于蒸馏水中，待其充分溶解后，得到浓度为20wt％的芯材溶液，再将明胶溶解于50℃蒸馏水中，搅拌溶解后得到浓度为5wt％的明胶溶液，然后将多孔复合纤维加入到明胶溶液中，超声分散均匀后得到壁材溶液，控制壁材溶液中，多孔植物纤维的含量为2wt％；
(2)按照壁材溶液与芯材溶液的质量比为5：1，将壁材溶液搅拌分散于芯材溶液中，充分搅拌、混合均匀，将形成的混合液于喷雾干燥塔内进行喷雾干燥，并控制进风温度为170℃，出风温度为75℃，进料流量为1mL/min，得到硫酸亚铁微胶囊。
上述多孔复合纤维的制备方法如下：
(1)使用磨浆机对固含量10％的针叶木纤维浆料进行5000r/min的磨浆处理10min，得到原纤化植物纤维，将其配置成质量浓度为1％的浆料悬浮液，然后按照浆料悬浮液质量的10％，加入十二烷基硫酸钠，在1000r/min下搅拌1h，然后在0.02MPa下对其抽滤2min，成型后置于室温环境中干燥20h，得到多孔植物纤维；
(2)称取0.6g硫酸锰、0.8g氯酸钾以及0.7g醋酸钾，加入到60mL去离子水中，充分溶解后加入3.2mL浓度为3.5mol/L的醋酸溶液，混匀后转移至反应釜中，密封后置于160℃烘箱中，反应10h，待反应结束后冷却至室温，用去离子水和乙醇交替洗涤产物至中性，再放入60℃烘箱中干燥10h，得到二氧化锰纳米线；
(3)将1g二氧化锰纳米线与15g多孔植物纤维一起放入容器中，加入80mL去离子水，先以800r/min机械搅拌1h，再用500W超声处理1h，待混匀后，对混合物在0.01MPa下对其抽滤1min，然后放入烘箱中，在60℃下干燥5h，然后放入管式炉中，在氮气气氛下于650℃碳化70min，得到多孔复合纤维。
其中，复合稳定剂的制备方法如下：
(1)将碱性木质素加入到去离子水中，配置成质量分数为30％的混合液，滴加碱液调节pH至9，在搅拌状态下加入占混合液质量3％的次氯酸钠，在80℃下反应1h，得到氧化木质素；
(2)按照质量比为2：1：2将氧化木质素、壳聚糖以及腐殖酸混合后加入到质量浓度为10％的戊二醛溶液中，控制氧化木质素与戊二醛溶液的用量比例为1g：5mL，混匀后在70℃下反应8h，待反应结束进行抽滤，真空干燥后的得到复合稳定剂。
一种建筑混凝土用高稳定性还原剂的制备方法，具体步骤如下：
按照重量配比，将次硫酸氢钠甲醛、巯基乙酸钠、硫酸钠、复合稳定剂以及水混合均匀，得到第一混合物，然后将硫酸亚铁微胶囊和分散剂分散于第一混合物中，搅拌均匀后得到所需的还原剂。
实施例2
一种建筑混凝土用高稳定性还原剂，所述还原剂包括如下重量份的组分：次硫酸氢钠甲醛8份、巯基乙酸钠3份、硫酸钠2份、硫酸亚铁微胶囊15份、复合稳定剂5份、分散剂2份、水50份。
其中，硫酸亚铁微胶囊的制备方法如下：
(1)将七水合硫酸亚铁溶解于蒸馏水中，待其充分溶解后，得到浓度为25wt％的芯材溶液，再将明胶溶解于55℃蒸馏水中，搅拌溶解后得到浓度为6wt％的明胶溶液，然后将多孔复合纤维加入到明胶溶液中，超声分散均匀后得到壁材溶液，控制壁材溶液中，多孔植物纤维的含量为3wt％；
(2)按照壁材溶液与芯材溶液的质量比为15：1，将壁材溶液搅拌分散于芯材溶液中，充分搅拌、混合均匀，将形成的混合液于喷雾干燥塔内进行喷雾干燥，并控制进风温度为175℃，出风温度为80℃，进料流量为2mL/min，得到硫酸亚铁微胶囊。
上述多孔复合纤维的制备方法如下：
(1)使用磨浆机对固含量15％的针叶木纤维浆料进行8000r/min的磨浆处理20min，得到原纤化植物纤维，将其配置成质量浓度为3％的浆料悬浮液，然后按照浆料悬浮液质量的12％，加入十二烷基硫酸钠，在2000r/min下搅拌2h，然后在0.05MPa下对其抽滤5min，成型后置于室温环境中干燥25h，得到多孔植物纤维；
(2)称取0.8g硫酸锰、1.2g氯酸钾以及1.1g醋酸钾，加入到80mL去离子水中，充分溶解后加入4.5mL浓度为5.5mol/L的醋酸溶液，混匀后转移至反应釜中，密封后置于165℃烘箱中，反应12h，待反应结束后冷却至室温，用去离子水和乙醇交替洗涤产物至中性，再放入70℃烘箱中干燥12h，得到二氧化锰纳米线；
(3)将3g二氧化锰纳米线与20g多孔植物纤维一起放入容器中，加入120mL去离子水，先以1000r/min机械搅拌2h，再用700W超声处理2h，待混匀后，对混合物在0.03MPa下对其抽滤3min，然后放入烘箱中，在70℃下干燥7h，然后放入管式炉中，在氮气气氛下于680℃碳化80min，得到多孔复合纤维。
其中，复合稳定剂的制备方法如下：
(1)将碱性木质素加入到去离子水中，配置成质量分数为35％的混合液，滴加碱液调节pH至10，在搅拌状态下加入占混合液质量5％的次氯酸钠，在85℃下反应2h，得到氧化木质素；
(2)按照质量比为2：1.2：2.3将氧化木质素、壳聚糖以及腐殖酸混合后加入到质量浓度为12％的戊二醛溶液中，控制氧化木质素与戊二醛溶液的用量比例为1g：6mL，混匀后在73℃下反应10h，待反应结束进行抽滤，真空干燥后的得到复合稳定剂。
一种建筑混凝土用高稳定性还原剂的制备方法，具体步骤如下：
按照重量配比，将次硫酸氢钠甲醛、巯基乙酸钠、硫酸钠、复合稳定剂以及水混合均匀，得到第一混合物，然后将硫酸亚铁微胶囊和分散剂分散于第一混合物中，搅拌均匀后得到所需的还原剂。
实施例3
一种建筑混凝土用高稳定性还原剂，所述还原剂包括如下重量份的组分：次硫酸氢钠甲醛10份、巯基乙酸钠5份、硫酸钠3.5份、硫酸亚铁微胶囊20份、复合稳定剂8份、分散剂3份、水55份。
其中，硫酸亚铁微胶囊的制备方法如下：
(1)将七水合硫酸亚铁溶解于蒸馏水中，待其充分溶解后，得到浓度为30wt％的芯材溶液，再将明胶溶解于60℃蒸馏水中，搅拌溶解后得到浓度为10wt％的明胶溶液，然后将多孔复合纤维加入到明胶溶液中，超声分散均匀后得到壁材溶液，控制壁材溶液中，多孔植物纤维的含量为5wt％；
(2)按照壁材溶液与芯材溶液的质量比为30：1，将壁材溶液搅拌分散于芯材溶液中，充分搅拌、混合均匀，将形成的混合液于喷雾干燥塔内进行喷雾干燥，并控制进风温度为178℃，出风温度为85℃，进料流量为4mL/min，得到硫酸亚铁微胶囊。
上述多孔复合纤维的制备方法如下：
(1)使用磨浆机对固含量20％的针叶木纤维浆料进行10000r/min的磨浆处理30min，得到原纤化植物纤维，将其配置成质量浓度为5％的浆料悬浮液，然后按照浆料悬浮液质量的15％，加入十二烷基硫酸钠，在3000r/min下搅拌3h，然后在0.06MPa下对其抽滤6min，成型后置于室温环境中干燥30h，得到多孔植物纤维；
(2)称取1.2g硫酸锰、1.6g氯酸钾以及1.4g醋酸钾，加入到120mL去离子水中，充分溶解后加入6.5mL浓度为7.5mol/L的醋酸溶液，混匀后转移至反应釜中，密封后置于170℃烘箱中，反应15h，待反应结束后冷却至室温，用去离子水和乙醇交替洗涤产物至中性，再放入80℃烘箱中干燥15h，得到二氧化锰纳米线；
(3)将5g二氧化锰纳米线与30g多孔植物纤维一起放入容器中，加入150mL去离子水，先以1300r/min机械搅拌3h，再用800W超声处理3h，待混匀后，对混合物在0.05MPa下对其抽滤5min，然后放入烘箱中，在80℃下干燥10h，然后放入管式炉中，在氮气气氛下于700℃碳化7100min，得到多孔复合纤维。
其中，复合稳定剂的制备方法如下：
(1)将碱性木质素加入到去离子水中，配置成质量分数为40％的混合液，滴加碱液调节pH至11，在搅拌状态下加入占混合液质量8％的次氯酸钠，在90℃下反应3h，得到氧化木质素；
(2)按照质量比为2：1.5：2.5将氧化木质素、壳聚糖以及腐殖酸混合后加入到质量浓度为13％的戊二醛溶液中，控制氧化木质素与戊二醛溶液的用量比例为1g：8mL，混匀后在76℃下反应12h，待反应结束进行抽滤，真空干燥后的得到复合稳定剂。
一种建筑混凝土用高稳定性还原剂的制备方法，具体步骤如下：
按照重量配比，将次硫酸氢钠甲醛、巯基乙酸钠、硫酸钠、复合稳定剂以及水混合均匀，得到第一混合物，然后将硫酸亚铁微胶囊和分散剂分散于第一混合物中，搅拌均匀后得到所需的还原剂。
对比例1：本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于，不含有硫酸亚铁微胶囊。
对比例2：本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于，硫酸亚铁微胶囊制备过程中，未添加多孔复合纤维。
对比例3：本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于，不含有复合稳定剂。
对照组：常规聚羧酸减水剂，具体配制方法参见申请号为CN2018107754582的中国发明专利中实施例1公开的技术方案。
测试实验：
聚羧酸减水剂试样的配制：
参见申请号为CN2018107754582的中国发明专利中实施例1公开的技术方案，分别选用实施例1-3以及对比例1-3提供的还原剂，并且控制整个反应过程的温度为45℃，经聚合反应得到聚羧酸减水剂试样，
2、测试实验：
将实施例1-3以及对比例1-3提供的还原剂合成得到的聚羧酸减水剂，与对照组中的聚羧酸减水剂进行减水率的比较，所述减水率检测方法采用标准混凝土进行检测，所述标准混凝土配合比依据按照GB/8076-2008《混凝土外加剂》，得到结果如下：
检测减水率所用的标准混凝土配合如下：
材料品种 水泥 煤灰 砂 石子 水
用量kg/m3 280 75 920 980 180
将实施例1-3以及对比例1-3提供的还原剂合成得到的聚羧酸减水剂，与对照组中制备聚羧酸减水剂的方法所达到的单体转化率进行比较，所述单体转化率检测方法采用高效凝胶色谱(GPC)，得到结果如下：
根据减水率和单体转化率所得到的对比数据可知，在聚羧酸减水剂的聚合反应中采用本发明提供的还原剂，可增加聚羧酸减水剂的减水率，并使单体转化率达到97.6％以上，显著提高了生产效率，节约了生产成本。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (5)

1.一种建筑混凝土用高稳定性还原剂，其特征在于，
所述还原剂包括如下重量份的组分：次硫酸氢钠甲醛5-10份、巯基乙酸钠1-5份、硫酸钠0.5-3.5份、硫酸亚铁微胶囊10-20份、复合稳定剂3-8份、分散剂1-3份、水45-55份；
所述硫酸亚铁微胶囊的制备方法如下：
(1)将七水合硫酸亚铁溶解于蒸馏水中，待其充分溶解后，得到芯材溶液，再将明胶溶解于50-60℃蒸馏水中，搅拌溶解后得到明胶溶液，然后将多孔复合纤维加入到明胶溶液中，超声分散均匀后得到壁材溶液，备用；其中，所述芯材溶液的浓度为20-30wt％；所述明胶溶液的浓度为5-10wt％；所述壁材溶液中，多孔植物纤维的含量为2-5wt％；
(2)将壁材溶液搅拌分散于芯材溶液中，充分搅拌、混合均匀，将形成的混合液于喷雾干燥塔内进行喷雾干燥，得到硫酸亚铁微胶囊；
所述多孔复合纤维的制备方法如下：
(1)使用磨浆机对针叶木纤维浆料进行磨浆处理，得到原纤化植物纤维，将其配置成质量浓度为1-5％的浆料悬浮液，然后加入十二烷基硫酸钠，搅拌处理后在0.02-0.06MPa下对其抽滤2-6min，成型后进行干燥，得到多孔植物纤维；
(2)将硫酸锰、氯酸钾以及醋酸钾，加入到去离子水中，充分溶解后加入醋酸溶液，混匀后转移至反应釜中，密封后置于烘箱中进行反应，待反应结束后冷却至室温，用去离子水和乙醇交替洗涤产物至中性，烘干后得到二氧化锰纳米线；
(3)将二氧化锰纳米线与多孔植物纤维一起放入容器中，加入去离子水，依次进行机械搅拌以及超声处理，待混匀后，对混合物在0.01-0.05MPa下对其抽滤1-5min，然后放入烘箱中，烘干后放入管式炉中，在氮气气氛下进行碳化处理，得到多孔复合纤维；其中，所述二氧化锰纳米线、多孔植物纤维以及去离子水的用量比例为(1-5)g：(15-30)g：(80-150)mL；所述机械搅拌的转速为800-1300r/min，搅拌时间1-3h；所述超声处理的功率为500-800W，处理时间1-3h；所述碳化温度为650-700℃，碳化时间70-100min；
所述复合稳定剂的制备方法如下：
(1)将碱性木质素加入到去离子水中，配置成质量分数为30-40％的混合液，滴加碱液调节pH至9-11，在搅拌状态下加入占混合液质量3-8％的次氯酸钠，在80-90℃下反应1-3h，得到氧化木质素；
(2)按照质量比为2：1-1.5：2-2.5将氧化木质素、壳聚糖以及腐殖酸混合后加入到质量浓度为10-13％的戊二醛溶液中，控制氧化木质素与戊二醛溶液的用量比例为1g：(5-8)mL，混匀后在70-76℃下反应8-12h，待反应结束进行抽滤，真空干燥后的得到复合稳定剂。
2.根据权利要求1所述的一种建筑混凝土用高稳定性还原剂，其特征在于，
硫酸亚铁微胶囊制备方法的步骤(2)中，所述壁材溶液与芯材溶液的质量比为5-30：1；
所述喷雾干燥中，进风温度为170-178℃，出风温度为75-85℃，进料流量为1-4mL/min。
3.根据权利要求1所述的一种建筑混凝土用高稳定性还原剂，其特征在于，
多孔复合纤维制备方法的步骤(1)中，所述针叶木纤维浆料的固含量为10-20％；
所述磨浆处理的转速为5000-10000r/min，处理时间10-30min；
所述十二烷基硫酸钠的用量占浆料悬浮液质量的10-15％；
所述搅拌转速为1000-3000r/min，搅拌时间1-3h。
4.根据权利要求1所述的一种建筑混凝土用高稳定性还原剂，其特征在于，
多孔复合纤维制备方法的步骤(2)中，所述硫酸锰、氯酸钾、醋酸钾、去离子水、醋酸溶液的用量比例为(0.6-1.2)g：(0.8-1.6)g：(0.7-1.4)g：(60-120)mL：(3.2-6.5)mL；
所述醋酸溶液的浓度为3.5-7.5mol/L；
所述烘箱温度为160-170℃，反应时间10-15h。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种建筑混凝土用高稳定性还原剂的制备方法，其特征在于，
具体步骤如下：
按照重量配比，将次硫酸氢钠甲醛、巯基乙酸钠、硫酸钠、复合稳定剂以及水混合均匀，得到第一混合物，然后将硫酸亚铁微胶囊和分散剂分散于第一混合物中，搅拌均匀后得到所需的还原剂。
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