JP2018513541A - 電極としての垂直に整列したカーボンナノチューブのアレイ(配列) - Google Patents
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Abstract
Description
[0001]本出願は米国仮特許出願62/151941号(2015年4月23日提出)についての優先権を主張する。前述の出願の内容の全てが参考文献として本明細書に取り込まれる。
[0002]本発明は合衆国国防総省によって認められた認可番号FA9550−12−1−0035、および合衆国国防総省によって認められた認可番号FA9550−14−1−0111の下での政府の支援を受けて成されたものである。政府は本発明に一定の権利を有する。
[0032]幾つかの態様において、本開示は、垂直に整列したカーボンナノチューブを含む電極を製造する方法に関する。図1Aで説明する幾つかの態様において、本開示の方法は、複数の垂直に整列したカーボンナノチューブに金属を付与し(工程10)、それにより金属を垂直に整列したカーボンナノチューブと組み合わせた状態にすること(工程12)を含む。幾つかの態様において、本開示の方法はまた、形成した電極をエネルギー貯蔵装置の構成要素として組み入れる工程を含む(工程14)。
[0037]本開示の電極は様々なタイプの垂直に整列したカーボンナノチューブを含むことができる。例えば、幾つかの態様において、垂直に整列したカーボンナノチューブには、(これらに限定はされないが)単層のカーボンナノチューブ、二層のカーボンナノチューブ、三層のカーボンナノチューブ、多層のカーボンナノチューブ、極めて短いカーボンナノチューブ、小さな直径のカーボンナノチューブ、純粋な(pristine)カーボンナノチューブ、官能化したカーボンナノチューブ、およびこれらの組み合わせが含まれる。幾つかの態様において、垂直に整列したカーボンナノチューブには垂直に整列した単層のカーボンナノチューブが含まれる。
[0046]幾つかの態様において、本開示の垂直に整列したカーボンナノチューブを基板(例えば、図1Bにおける基板40)と組み合わせてもよい。幾つかの態様において、基板はグラフェンの薄膜(例えば、図1Bにおけるグラフェンの薄膜38)も含む。幾つかの態様において、基板は集電体として機能する。幾つかの態様において、基板と垂直に整列したカーボンナノチューブは集電体として機能する。
[0051]幾つかの態様において、本開示の垂直に整列したカーボンナノチューブはグラフェン−カーボンナノチューブの混成材料の形になっている。幾つかの態様において、グラフェン−カーボンナノチューブ混成材料は、グラフェンの薄膜(例えば、図1Bにおけるグラフェンの薄膜38)およびこのグラフェンの薄膜に共有結合した垂直に整列したカーボンナノチューブ(例えば、図1Bにおける垂直に整列したカーボンナノチューブ34)を含む。幾つかの態様において、垂直に整列したカーボンナノチューブは、カーボンナノチューブとグラフェンの薄膜との間の一つ以上の接合点において炭素−炭素結合によってグラフェンの薄膜に共有結合している(例えば、図1Bにおける接合点36)。幾つかの態様において、垂直に整列したカーボンナノチューブは、一つ以上の接合点において炭素−炭素結合によってグラフェンの薄膜とオーム接触している。幾つかの態様において、一つ以上の接合点は7員の炭素環を含む。幾つかの態様において、一つ以上の接合点には継ぎ目がない。
[0060]本開示の垂直に整列したカーボンナノチューブは様々な金属と組み合わせることができる。例えば、幾つかの態様において、金属には(これらに限定はされないが)アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、ポスト遷移金属、希土類金属、およびこれらの組み合わせが含まれる。
[0066]垂直に整列したカーボンナノチューブに金属を付与するために、様々な方法を利用することができる。例えば、幾つかの態様において、付与することは、ろ過、限外ろ過、塗布、回転塗布、噴霧、噴霧塗布、パターン形成、混合、配合、熱活性化、電着、電気化学的電着、ドクターブレード塗布、スクリーン印刷、グラビア印刷、直接書き込み印刷、インクジェット印刷、機械的な加圧、溶融、およびこれらの組み合わせによって行われる。幾つかの態様において、付与することは電気化学的な堆積によって行われる。
[0072]本開示の金属を、垂直に整列したカーボンナノチューブと様々なやり方で組み合わせることができる。例えば、前に説明したように、電極が動作している間にその場で(in situ)金属を垂直に整列したカーボンナノチューブと組み合わせることができる。幾つかの態様において、金属を垂直に整列したカーボンナノチューブと可逆的に組み合わせることができる。幾つかの態様において、充電を行っている間に結合させ、そして放電を行っている間に分離させることによって、電極が動作している間に金属を垂直に整列したカーボンナノチューブと可逆的に組み合わせることができる。
[0077]本開示の電極は様々な構造を有することができる。例えば、幾つかの態様において、本開示の電極は薄膜、シート、紙、マット、巻物、絶縁保護コーティング(コンフォーマルコーティング)、およびこれらの組み合わせの形になっている。幾つかの態様において、本開示の電極は三次元構造を有する。
[0086]本開示の方法は、本開示の電極をエネルギー貯蔵装置の構成要素として組み入れる工程を含むこともできる。本開示の追加の態様は、本開示の電極を含むエネルギー貯蔵装置に関する。
[0097]本開示のより具体的な態様およびそれらの態様についての裏付けを与える実験結果について以下で論及を行う。しかし、以下の開示は例示の目的だけのためのものであり、特許請求の範囲の主題の範囲をいかなる形でも限定する意図はないことを出願人は特筆しておく。
[0099]本実施例において、出願人は、樹枝状晶の形成を完全に抑えながら大量のリチウム(Li)金属を可逆的に貯蔵することができる継ぎ目のないグラフェン−カーボンナノチューブ(GCNT)の電極について報告する。GCNTは、Liを挿入し、そしてその大きな表面積(約2600m2g−1)の全面に薄いコーティングとしてLiを形成するためのホスト材料として機能する。4mAh・cm−2(823mAh・cm−3)および25.3Ah・g−1 G-CNTまでのLi貯蔵容量によって、GCNTはその重量の6.6倍のLiを貯蔵し、これはケイ素(Si)よりも6.6倍大きい。GCNTの能力、可逆性、および樹枝状晶を生じさせない性質は、二次電池における金属をベースとするアノードのための模範的な構造体としてそれを使用するための吉兆となる。
[00120]GCNTの調製は前に報告した方法と同様であった。WO 2013/119295を参照されたい。他の場所で報告されているように、最初に、CVD法を用いて銅箔(25μm)の上にバナール式に(最密無秩序充填式に)積層した多層グラフェンを成長させた。このグラフェン/Cu箔の上にCNTの成長のための触媒を電子ビーム蒸発によって堆積し、それによりグラフェン/Fe(1nm)/Al2O3(3nm) を形成した。750℃において水支援の(water-assisted)CVD法を用いて、減圧下でCNTの成長を行った。最初に、熱フィラメント(0.25mmのWワイヤ、10A、30W)の表面上で30秒にわたって25トル(210sccmのH2、2sccmのC2H2および超純粋によって200sccmのH2を泡立てることによって発生した水蒸気)の下でH2を分解することによってその場で(in situ)発生した原子状水素(H・)を用いることによって、触媒を活性化させた。30秒にわたって触媒を活性化した後、圧力を8.3トルまで低下させ、そして15分にわたって成長を行った。
[00122]GCNTの基板とLi箔を用いて、これら両者を対電極および参照電極として2032コイン型セルにおいて電気化学反応を行った。GCNT基板は、総面積が約2cm2の円形である。用いた電解質は1,2−ジメトキシエタン(DME)中の4M リチウムビス(フルオロスルホニル)イミド(LiFSI)(Oakwood Inc.)であった。LiFSI塩は100℃において24時間にわたって(20トル未満で)真空乾燥し、またDMEはNaストリップの上で蒸留した。全ての実験は、5未満の酸素レベルを有するグローブボックスの内部で行った。セパレータはセルガード(Celgard)膜 K2045であった。
[00125]Liの挿入/抽出を行った後、GCNT電極の形態を点検するために、グローブボックスの内部でコインセルを分解した。FE−SEM(JEOL 6500F)を用いて、20kVの加速電圧においてGCNT電極のSEM画像を得た。GCNT基板をアセトニトリル中で超音波処理し、分散液をTEMグリッドの上に滴下することによってサンプルを調製した後、高解像度のTEM(HRTEM)画像(JEOL FEG−2100F)を得た。
Claims (75)
- 複数の垂直に整列したカーボンナノチューブ、および
垂直に整列したカーボンナノチューブと組み合わされた金属、
を含む電極。 - 垂直に整列したカーボンナノチューブは、単層のカーボンナノチューブ、二層のカーボンナノチューブ、三層のカーボンナノチューブ、多層のカーボンナノチューブ、極めて短いカーボンナノチューブ、小さな直径のカーボンナノチューブ、純粋なカーボンナノチューブ、官能化したカーボンナノチューブ、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項1に記載の電極。
- 垂直に整列したカーボンナノチューブには、垂直に整列した単層カーボンナノチューブが含まれる、請求項1に記載の電極。
- 垂直に整列したカーボンナノチューブがアレイの形態である、請求項1に記載の電極。
- 垂直に整列したカーボンナノチューブは約10μmから約2mmまでの範囲の厚さを有する、請求項1に記載の電極。
- 垂直に整列したカーボンナノチューブは約10μmから約100μmまでの範囲の厚さを有する、請求項1に記載の電極。
- 垂直に整列したカーボンナノチューブは基板と組み合わされている、請求項1に記載の電極。
- 基板は集電体として機能する、請求項7に記載の電極。
- 基板は、ニッケル、コバルト、鉄、白金、金、アルミニウム、クロム、銅、マグネシウム、マンガン、モリブデン、ロジウム、ルテニウム、ケイ素、タンタル、チタン、タングステン、ウラン、バナジウム、ジルコニウム、二酸化ケイ素、酸化アルミニウム、窒化ホウ素、炭素、炭素をベースとする基板、ダイヤモンド、これらの合金、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項7に記載の電極。
- 基板には、黒鉛基板、グラフェン、黒鉛、バッキーペーパー、炭素繊維、炭素繊維の紙、カーボン紙、グラフェンペーパー、炭素の薄膜、金属炭化物、炭化ケイ素、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される炭素をベースとする基板が含まれる、請求項7に記載の電極。
- 基板にはグラフェンの薄膜が含まれる、請求項7に記載の電極。
- 垂直に整列したカーボンナノチューブは基板に共有結合されている、請求項7に記載の電極。
- 垂直に整列したカーボンナノチューブはグラフェン−カーボンナノチューブ混成材料の形になっている、請求項1に記載の電極。
- グラフェン−カーボンナノチューブ混成材料は、
グラフェンの薄膜、および
グラフェンの薄膜に共有結合した垂直に整列したカーボンナノチューブ、
を含む、請求項13に記載の電極。 - 垂直に整列したカーボンナノチューブは、カーボンナノチューブとグラフェンの薄膜との間の一つ以上の接合点において炭素−炭素結合によってグラフェンの薄膜に共有結合している、請求項14に記載の電極。
- グラフェンの薄膜には、単層のグラフェン、数層のグラフェン、二層のグラフェン、三層のグラフェン、多層のグラフェン、グラフェンのナノリボン、酸化グラフェン、還元された酸化グラフェン、黒鉛、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項14に記載の電極。
- グラフェンの薄膜と組み合わされた基板をさらに含む、請求項14に記載の電極。
- 基板には銅の基板が含まれる、請求項17に記載の電極。
- 金属は、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、ポスト遷移金属、希土類金属、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項1に記載の電極。
- 金属は、Li、Na、K、Mg、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Al、Sn、Sb、Pb、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項1に記載の電極。
- 金属にはリチウムが含まれる、請求項1に記載の電極。
- 金属は垂直に整列したカーボンナノチューブと、電極が動作する間にその場で組み合わされた状態になる、請求項1に記載の電極。
- 金属は垂直に整列したカーボンナノチューブと可逆的に組み合わされる、請求項1に記載の電極。
- 垂直に整列したカーボンナノチューブと組み合わされた金属には、樹枝状晶またはこけ状の凝集物が存在しない、請求項1に記載の電極。
- 金属は、垂直に整列したカーボンナノチューブの表面上で非樹枝状の形またはこけ状ではないコーティングの形になっている、請求項1に記載の電極。
- 金属は、垂直に整列したカーボンナノチューブの束の中に浸入している、請求項1に記載の電極。
- 垂直に整列したカーボンナノチューブは集電体として機能し、金属は活物質として機能する、請求項1に記載の電極。
- 垂直に整列したカーボンナノチューブは電極の活性層として機能する、請求項1に記載の電極。
- 電極はアノードである、請求項1に記載の電極。
- 電極はカソードである、請求項1に記載の電極。
- 電極は約2000m2/gよりも大きな表面積を有する、請求項1に記載の電極。
- 電極は約75重量%から約2000重量%までの範囲の金属貯蔵容量を有する、請求項1に記載の電極。
- 電極は約600重量%から約700重量%までの範囲の金属貯蔵容量を有する、請求項1に記載の電極。
- 電極は約400mAh/gよりも大きな比容量を有する、請求項1に記載の電極。
- 電極は約2000mAh/gよりも大きな比容量を有する、請求項1に記載の電極。
- 電極は約3000mAh/gから約4000mAh/gまでの範囲の比容量を有する、請求項1に記載の電極。
- 電極は約0.1mAh/cm2から約20mAh/cm2までの範囲の面積容量を有する、請求項1に記載の電極。
- 電極はエネルギー貯蔵装置の構成要素である、請求項1に記載の電極。
- エネルギー貯蔵装置は、コンデンサー、電池、光起電力装置、光起電力セル、トランジスタ、集電体、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項38に記載の電極。
- エネルギー貯蔵装置は電池である、請求項38に記載の電極。
- 電池は、再充電式電池、非再充電式電池、マイクロ電池、リチウムイオン電池、リチウム硫黄電池、リチウム空気電池、ナトリウムイオン電池、ナトリウム硫黄電池、ナトリウム空気電池、マグネシウムイオン電池、マグネシウム硫黄電池、マグネシウム空気電池、アルミニウムイオン電池、アルミニウム硫黄電池、アルミニウム空気電池、カルシウムイオン電池、カルシウム硫黄電池、カルシウム空気電池、亜鉛イオン電池、亜鉛硫黄電池、亜鉛空気電池、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項40に記載の電極。
- エネルギー貯蔵装置はリチウムイオン電池である、請求項38に記載の電極。
- エネルギー貯蔵装置はコンデンサーである、請求項38に記載の電極。
- コンデンサーはリチウムイオンコンデンサーである、請求項43に記載の電極。
- エネルギー貯蔵装置は約100mAh/gよりも大きな比容量を有する、請求項38に記載の電極。
- エネルギー貯蔵装置は約100mAh/gから約2000mAh/gまでの範囲の比容量を有する、請求項38に記載の電極。
- エネルギー貯蔵装置は約300Wh/kgよりも大きなエネルギー密度を有する、請求項38に記載の電極。
- エネルギー貯蔵装置は約300Wh/kgから約3000Wh/kgまでの範囲のエネルギー密度を有する、請求項38に記載の電極。
- 電極を製造する方法であって、この方法は、複数の垂直に整列したカーボンナノチューブに金属を付与することを含み、これにより金属は垂直に整列したカーボンナノチューブと組み合わさった状態になる、前記方法。
- 付与することは、ろ過、限外ろ過、塗布、回転塗布、噴霧、噴霧塗布、パターン形成、混合、配合、熱活性化、電着、電気化学的電着、ドクターブレード塗布、スクリーン印刷、グラビア印刷、直接書き込み印刷、インクジェット印刷、機械的な加圧、溶融、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される方法によって行われる、請求項49に記載の方法。
- 付与することは電気化学的な堆積によって行われる、請求項49に記載の方法。
- 付与することは電極が動作している間にその場で行われる、請求項49に記載の方法。
- 垂直に整列したカーボンナノチューブは、単層のカーボンナノチューブ、二層のカーボンナノチューブ、三層のカーボンナノチューブ、多層のカーボンナノチューブ、極めて短いカーボンナノチューブ、小さな直径のカーボンナノチューブ、純粋なカーボンナノチューブ、官能化したカーボンナノチューブ、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項49に記載の方法。
- 垂直に整列したカーボンナノチューブには、垂直に整列した単層カーボンナノチューブが含まれる、請求項49に記載の方法。
- 垂直に整列したカーボンナノチューブがアレイの形態である、請求項49に記載の方法。
- 垂直に整列したカーボンナノチューブは基板と組み合わされている、請求項49に記載の方法。
- 基板は集電体として機能する、請求項56に記載の方法。
- 垂直に整列したカーボンナノチューブは基板に共有結合されている、請求項56に記載の方法。
- 垂直に整列したカーボンナノチューブはグラフェン−カーボンナノチューブ混成材料の形になっている、請求項49に記載の方法。
- グラフェン−カーボンナノチューブ混成材料は、
グラフェンの薄膜、および
グラフェンの薄膜に共有結合した垂直に整列したカーボンナノチューブ、
を含む、請求項59に記載の方法。 - グラフェンの薄膜と組み合わされた基板をさらに含む、請求項60に記載の方法。
- 金属は、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、ポスト遷移金属、希土類金属、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項49に記載の方法。
- 金属は、Li、Na、K、Mg、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Al、Sn、Sb、Pb、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項49に記載の方法。
- 金属は垂直に整列したカーボンナノチューブと可逆的に組み合わされる、請求項49に記載の方法。
- 垂直に整列したカーボンナノチューブと組み合わされた金属には、樹枝状晶またはこけ状の凝集物が存在しない、請求項49に記載の方法。
- 金属は、垂直に整列したカーボンナノチューブの表面上で非樹枝状の形またはこけ状ではないコーティングの形になっている、請求項49に記載の方法。
- 金属は、垂直に整列したカーボンナノチューブの束の中に浸入している、請求項49に記載の方法。
- 垂直に整列したカーボンナノチューブは集電体として機能し、金属は活物質として機能する、請求項49に記載の方法。
- 電極をエネルギー貯蔵装置の構成要素として組み入れる工程をさらに含む、請求項49に記載の方法。
- エネルギー貯蔵装置は、コンデンサー、電池、光起電力装置、光起電力セル、トランジスタ、集電体、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項69に記載の方法。
- エネルギー貯蔵装置は電池である、請求項69に記載の方法。
- 電池は、再充電式電池、非再充電式電池、マイクロ電池、リチウムイオン電池、リチウム硫黄電池、リチウム空気電池、ナトリウムイオン電池、ナトリウム硫黄電池、ナトリウム空気電池、マグネシウムイオン電池、マグネシウム硫黄電池、マグネシウム空気電池、アルミニウムイオン電池、アルミニウム硫黄電池、アルミニウム空気電池、カルシウムイオン電池、カルシウム硫黄電池、カルシウム空気電池、亜鉛イオン電池、亜鉛硫黄電池、亜鉛空気電池、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項71に記載の方法。
- エネルギー貯蔵装置はリチウムイオン電池である、請求項69に記載の方法。
- エネルギー貯蔵装置はコンデンサーである、請求項69に記載の方法。
- コンデンサーはリチウムイオンコンデンサーである、請求項74に記載の方法。
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