JP2018513246A - エマルジョン安定化剤としてのバイオポリマーブレンド - Google Patents
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Abstract
Description
セルロースは、1,4−無水グルコース単位からできた多糖類である。天然セルロース中のセルロース分子は、水に不溶性である。セルロースを可溶性にするためには、セルロース誘導体、例えばヒドロキシエチルセルロース(HEC)、エチルヒドロキシエチルセルロース(EHEC)、ヒドロキシルプロピルセルロース(HPC)、ヒドロキシブチルメチルセルロース(HBMC)、ヒドロキシプロピルメチルセルロース(HPMC)、メチルエチルヒドロキシエチルセルロース(MEHEC)、および疎水性に改変したエチルヒドロキシエチルセルロース(HMEHEC)に改変する必要がある。
一実施形態において、セルロースエーテルは、8〜30個の炭素原子を含む、1つまたはそれ以上の、脂肪族または芳香族の、飽和または不飽和の、直鎖、分枝鎖、または環状の疎水性基で置換することにより、疎水性に改変してもよい。一実施形態において、用いられる疎水性置換基としては、C8〜C30の、別の実施形態において好ましくはC8〜C22の、アルキル基、アリールアルキル基、またはアルキルアリール基、およびそれらの組み合わせがあげられる。ある実施形態において、疎水性置換基は、C8〜C22の、好ましくはC16〜C20の、飽和アルキル鎖、例えばセチル(C16)基、ステアリル(C18)基、またはベヘニル(C20)基である。ある実施形態において、本発明による疎水性置換基は、セチル基またはステアリル基である。ある実施形態において、疎水性基は、天然源由来、例えばトール油、獣脂、大豆、ココヤシ、およびパーム油由来である。
本発明のデンプン成分は、デンプンのあらゆる植物源から単離することができ、植物源としては、例えば、トウモロコシ、小麦、コメ、モロコシ、エンドウ豆、ジャガイモ、タピオカ(キャッサバ)、サツマイモ、およびサゴがあげられる。本発明のある実施形態において、デンプンは、約90%超のアミロペクチンを含む。別の実施形態において、デンプンは、95%超のアミロペクチンを含む。さらに別の実施形態において、デンプンは、97%超のアミロペクチンを含む。
別の態様において、本発明は、エマルジョン安定化剤の製造方法を提供する。前記方法は、セルロースエーテルを架橋加工デンプンとブレンドしてバイオポリマーブレンドを製造することを含み、1種またはそれ以上の前記改変セルロースエーテルおよび前記架橋加工デンプンは、疎水性に改変されている。ある実施形態において、前記方法は、デンプンを1種またはそれ以上の架橋試薬で架橋すること、および前記架橋加工デンプンを疎水性に改変したセルロースエーテルとブレンドする前に、例えばヒドロキシアルキル化によって、前記架橋デンプンをさらに改変することを含んでいてもよい。別の実施形態において、前記方法は、前記セルロースエーテルとデンプン成分とをブレンドする前に、前記セルロースエーテルまたは前記架橋加工デンプンを、1種またはそれ以上の疎水性試薬で疎水性に改変することを含む。
一般に、エマルジョンは2種類の不混和性の液状物質の混合物を含み、物質の一方(分散相)は、他方(連続相)に分散されている。本発明については、エマルジョンは、液状媒質中に、実質的に均一に分布した、または分散した複数の油滴と定義する。通常、エマルジョンは、室温でこのような形態である。凝固点が100℃を下回る温度であるいくつかの油の場合、エマルジョンは、油をまず水中に分散させた製剤であってもよいが、室温に冷却する際に、油がある程度凝固してしまっていることがある。液状媒質は連続相を形成し、油は液状媒質に可溶ではない。ある実施形態において、液状媒質への溶解度は、0.1重量%、好ましくは0.05重量%、またはそれ未満である。適切な液状媒質の、いくつかの非限定的な例としては、水、エタノール、メタノール、イソプロパノール、グリセロール、プロピレングリコール、もしくはアセトン、またはそれらの混合物があげられる。本発明のある実施形態において、液状媒質は、水と、エタノール、メタノール、イソプロパノール、グリセロール、グリコール、例えばプロピレングリコール、またはアセトンの中の1種またはそれ以上との混合物である。
エマルジョンは、以下の例示的な調製手順に従って調製したが、当業者は、各試薬の量を、どのようにして望ましいであろう他の濃度および量に調節すればよいかを理解するであろう。
疎水性に改変したエチルヒドロキシエチルセルロースエーテル(HM−EHEC)2gを秤量し、周囲温度で、オーバーヘッドミキサーを用い、平刃を使用して400rpmで撹拌しながら48gの水にゆっくりと分散させる。
HM−EHECを添加した後、水性混合物の加熱を開始する。75℃の温度で、タイマーを15分に設定して1回かける。溶液がとろみを増したら、回転を250〜300rpmに落とす。
失われた水を補い、保存剤を加える。
周囲温度で、さらに数分間撹拌する。
加工デンプン3gを秤量し、その加工デンプンを、周囲温度で、オーバーヘッドミキサーを用い、平刃を使用して400rpmで撹拌しながら47gの水にゆっくりと分散させる。
加工デンプンを添加した後、水性混合物の加熱を開始する。90℃の温度で、タイマーを15分に設定して1回かける。ポリマー溶液がとろみを増したら、回転を250〜300rpmに落とす。失われた水を補い、保存剤を加える。周囲温度で、さらに数分間撹拌する。
4オンスガラスジャー中に、0.5449gのSPAN(登録商標)80界面活性剤、0.2496gのTWEEN(登録商標)40界面活性剤、0.49655gのGlydant(登録商標)保存剤、28.9159gの脱イオン水、および29.7931gの油を順に量り取る。
混合物を、ミキシングヘッドS25N−25F(分散エレメント)を付けた、IKA WERKEのUltra Turrax(登録商標)T25を用いて、13,500rmpで120秒間均質化する。30.2083gの均質化した混合物をジャーの中に入れたままにしておく。
均質化した混合物が入ったジャーの最上部に、平刃撹拌器を用いた混合プロセスをエマルジョン上に設置し、オーバーヘッドミキサーを用いて、約300rpmで撹拌する。
aおよびbで調製した、HM−EHECの母液9.3750g(4重量%)および加工デンプンの母液10.4167g(6重量%)を加える。300rpmでさらに10分間混合する。
さらなる評価のためのエマルジョンは、全部で約50gである。
本発明については、エマルジョン安定性を、TURBISCAN(登録商標)LAB安定性分析装置を用いて定量的に測定した。この分析装置を、各サンプルエマルジョン製剤の、最初の後方散乱シグナルを得るために用いた。次いで、エマルジョン製剤を45℃で保存し、約1か月間にわたり、定期的にスキャンした。経時的に測定した後方散乱シグナルを、最初のサンプルのシグナルと比較した。より具体的には、最初の後方散乱シグナルを基準とした、その後の後方散乱シグナルの極大差が5%超である場合、後方散乱シグナルがこの5%の差に達するまでの日数を、安定性の程度、または「Turbiscan(登録商標)時間」として記録した。この時間が長いほど、エマルジョンは安定である。この技術によって、不安定性が視覚的に観察可能になるよりかなり前に、潜在的な不安定性を検出することが可能となる。
安定性は、多糖類ブレンドの潜在的レトログラデーションの指標である水相のレオロジー的挙動をモニタリングすることによっても確認できた。レトログラデーションは低温においてより激しいため、サンプル水溶液は室温(約20℃)でエイジングした。潜在的なレトログラデーションをモニタリングするために、1か月間にわたり、水溶液のレオロジーを測定した。水相のレオロジー的性質および顕微鏡的構造、これらの性質が、エマルジョン安定性における重要な役割、作用を反映していると考えられている(Russel, W.B., Saville, D.A., and Schowalter,W.R.(1989), 「Colloidal Dispersions」(Cambridge Monographs on Mechanics), Cambridge University Press, Cambridge, UKを参照のこと)。
a.MEHEC
機器:Tetra Detector Array(TDA502)を備えたGPCmax(どちらもMalvern製)
移動相:0.05M酢酸ナトリウム、0.02重量%アジ化ナトリウム、pH6(酢酸)
カラム:2×TSK GMPWXL 7.8×300mm+プレカラム(Tosoh Bioscience)
流速:0.5ml/分
注入量:100μl
カラム温度:35℃
検出:屈折率、光散乱(7°および90°)、および粘度
適用したdn/dc:0.148
移動相が、0.5重量%のRAMEAを、0.05M酢酸ナトリウム、0.02重量%アジ化ナトリウム、pH6(酢酸)に添加したものであることを除いて、EHECの場合と同様。RAMEAは、ランダムメチル化シクロデキストリンα(Cyclolab)を表す。
エマルジョン安定性に対する疎水性に改変したエチルヒドロキシエチルセルロース(HM−EHEC)の分子量の影響を確定するために、実験を実施した。1.5%の架橋ヒドロキシルプロピル改変ワキシージャガイモデンプン、別称タイプ「A」デンプンを、表1に示すように、3つの異なるタイプの疎水性に改変したEHECサンプルに、それぞれ0.5%の濃度でブレンドした。3つの異なるタイプの疎水性に改変したEHECサンプルは、それぞれ、MSEOが2.4以上、DSethylが0.8以上であった。各製剤は、0.25%のTween(登録商標)40(非イオン性エトキシル化(20)ソルビタンエステル界面活性剤、Croda Inc.(ニュージャージー州、エジソン)から入手可能)、および0.55%のSpan(登録商標)80(非イオン性オレイン酸ソルビタン界面活性剤、Croda Inc.(ニュージャージー州、エジソン)から入手可能)も含有していた。サフラワー油の形の、30%のトリグリセリドベースの油、および0.5%のGlydant(登録商標)(保存剤、Lonza,Inc.(ニュージャージー州、アレンデール)から入手可能)、残余の水。表1のデータは、1,000,000超の分子量を有するHM−EHECが、より高いエマルジョン安定性性能をもたらすことを示す。
デンプン改変の影響−水との混和性
製剤1で用いられているようにHM−EHEC1と命名された疎水性に改変したEHECのサンプルを、4つの異なるタイプのデンプンそれぞれとブレンドし、そのブレンドを、0.2%のTween80、30%のテトラデカン、0.5%のGlydant(登録商標)保存剤、および残余の水も含むエマルジョンを調製するために用いた。表2のデータは、架橋加工デンプンが、改変していない非架橋デンプンと比べて、より優れた長期エマルジョン安定性をもたらすことを示す。
デンプン改変の影響−架橋
製剤1で用いられているようにHM−EHEC1と命名された疎水性に改変したEHECのサンプルを、表3に示すように、種々のタイプのデンプンと様々な割合でブレンドし、そのブレンドを、0.2%のTween80、30%のテトラデカン、0.5%のGlydant(登録商標)保存剤、および残余の水も含むエマルジョンを調製するために用いた。製剤8は本発明の組成物であり、製剤9〜11は比較例である。表3のデータは、バイオポリマーブレンド中のセルロースエーテルの総量が50重量%以下である、高粘度の疎水性に改変したセルロースエーテルと架橋加工デンプンとのバイオポリマーブレンドが、良好な長期安定性をもたらすことを示す。これに対して、同じ疎水性に改変したセルロースエーテルと同じ架橋加工デンプンとのバイオポリマーブレンドであって、バイオポリマーブレンド中のセルロースエーテルの総量が50重量%超であるバイオポリマーブレンドは、十分な長期安定性をもたらさなかった。同様に、同じ疎水性に改変したセルロースエーテルと、架橋も改変もしていないデンプンとのバイオポリマーブレンドは、十分な長期安定性をもたらさなかった。
トリグリセリドベースのエマルジョンの安定性
製剤1で用いられているようにHM−EHEC1と命名された疎水性に改変したEHECのサンプルを、架橋加工デンプンと3つの異なる割合でブレンドし、そのブレンドを、0.25%のTween(登録商標)40(非イオン性エトキシル化(20)ソルビタンエステル界面活性剤、Croda Inc.(ニュージャージー州、エジソン)から入手可能)、0.55%のSSpan(登録商標)80(非イオン性オレイン酸ソルビタン界面活性剤、Croda Inc.(ニュージャージー州、エジソン)から入手可能)、サフラワー油の形の、30%のトリグリセリドベースの油、0.5%のGlydant(登録商標)保存剤、および残余の水も含むエマルジョンを調製するために用いた。各製剤において、疎水性に改変したセルロースエーテルの改変架橋デンプンに対する重量比は、約1:1以下であった。表4のデータは、HM−EHEC1と架橋加工デンプンAとのブレンドが、トリグリセリドベース(すなわちサフラワー油)のエマルジョンに、優れたエマルジョン安定性をもたらすことを示す。
改変多糖類ブレンドを含有するエマルジョンの塩感受性
パーソナルケア製剤に一般的に用いられる化粧的に許容できる塩の存在が、本発明のエマルジョン安定化剤水溶液のレオロジー的性質に影響を与えるかどうかを確定するために、実験を実施した。図3および図4は、それぞれ表3Aの製剤8Aにおける、HM−EHEC1とデンプンAとのポリマーブレンド水溶液の塩感受性を示す。溶液組成物に、0.2%のEDTA二ナトリウムを加える。これらのチャートで示されるように、このポリマー溶液のレオロジーは、塩の添加に対して、この具体的な事例ではEDTA二ナトリウムの添加に対して非感受性である。図3は、EDTA二ナトリウム添加および非添加の製剤8Aに関する弾性率の変化を示す。図4は、EDTA二ナトリウム添加および非添加の製剤8Aに関する複素粘度の変化を示す。図3および4のデータは、有利なことに、0.2%のEDTA二ナトリウムの存在が、製剤の弾性率または複素粘度のいずれに対しても顕著な影響を与えないことを示す。
触覚特性
以下の表5中の実施例は、HM−EHEC1を架橋加工デンプンと、すなわちデンプンAとブレンドした場合、HM−EHEC1を単独で用いた場合と比べて、より望ましい触覚特性が実現されることを示す。
低分子量の、疎水性に改変したEHECのポリマーを高濃度で含む、トリグリセリドベースのエマルジョンの安定性
低分子量であるが高濃度の疎水性に改変したEHECのサンプルを、同様に高濃度の架橋加工デンプンとブレンドし、表7に示すように、サフラワー油をベースとしたエマルジョン製剤を製造した。製剤20も製剤21も、どちらも0.25%のTween(登録商標)40(非イオン性エトキシル化(20)ソルビタンエステル界面活性剤、Croda Inc.(ニュージャージー州、エジソン)から入手可能)、0.55%のSpan(登録商標)80(非イオン性オレイン酸ソルビタン界面活性剤、Croda Inc.(ニュージャージー州、エジソン)から入手可能)、サフラワー油の形の、30%のトリグリセリドベースの油、0.5%のGlydant(登録商標)保存剤、および残余の水を含有していた。各製剤において、2.4%のHM−EHEC(表1参照)および2.6%のデンプンAを用いる。表7のデータは、HM−EHEC1に比べて低分子量のどちらかのHM−EHECと、架橋加工デンプンAとのブレンドが、エマルジョン組成物に適切な添加量で用いた場合、トリグリセリドベースの(すなわちサフラワー油)エマルジョンに優れたエマルジョン安定性をもたらすことを示す。
Claims (15)
- エマルジョン安定化剤であって、
1種またはそれ以上のセルロースエーテルと、1種またはそれ以上の架橋加工デンプンとのブレンドであり、前記1種またはそれ以上のセルロースエーテルが疎水性に改変されており、前記ブレンド中の前記セルロースエーテルの総量が50重量%以下である、エマルジョン安定化剤。 - 前記1種またはそれ以上のセルロースエーテルが、疎水性に改変された非イオン性セルロースエーテルである、請求項1に記載のエマルジョン安定化剤。
- 前記非イオン性セルロースエーテルが、メチルセルロース、エチルセルロース、プロピルセルロース、ブチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、メチルヒドロキシエチルセルロース、エチルヒドロキシエチルセルロース、メチルエチルヒドロキシエチルセルロース、プロピルヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシプロピルエチルセルロース、ヒドロキシプロピルプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルヒドロキシエチルセルロース、メチルヒドロキシプロピルヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、およびそれらの混合物からなる群から選択される、請求項2に記載のエマルジョン安定化剤。
- 前記1種またはそれ以上の疎水性に改変されたセルロースエーテルが、900,000以上の重量平均分子量を有する、請求項1から3のいずれか一項に記載のエマルジョン安定化剤。
- 前記1種またはそれ以上のセルロースエーテルが、広葉樹パルプ、針葉樹パルプ、綿リンターを含む綿原料、バクテリアセルロース、または再生セルロース由来である、請求項1から4のいずれか一項に記載のエマルジョン安定化剤。
- 前記架橋加工デンプンが親水性である、請求項1から5のいずれか一項に記載のエマルジョン安定化剤。
- 前記架橋加工デンプンが水に可溶である、請求項1から6のいずれか一項に記載のエマルジョン安定化剤。
- 前記架橋加工デンプンが、トウモロコシ、小麦、コメ、モロコシ、エンドウ豆、ジャガイモ、タピオカ(キャッサバ)、サツマイモ、およびサゴ由来である、請求項1から7のいずれか一項に記載のエマルジョン安定化剤。
- 前記架橋加工デンプンが90%超のアミロペクチン含有率を有する、請求項1から8のいずれか一項に記載のエマルジョン安定化剤。
- 水中油エマルジョンと、請求項1から9のいずれか一項に記載のエマルジョン安定化剤とを含むパーソナルケア製剤であって、前記エマルジョン安定化剤が、製剤の総重量に対して、約1重量%〜約6重量%の量で存在する、パーソナルケア製剤。
- 前記1種またはそれ以上の疎水性に改変されたセルロースエーテルが、900,000以上の重量平均分子量を有し、前記エマルジョン安定化剤が、製剤の総重量に対して、約1重量%〜約3重量%で存在する、請求項10に記載のパーソナルケア製剤。
- 前記1種またはそれ以上の疎水性に改変されたセルロースエーテルが、900,000未満の重量平均分子量を有し、前記エマルジョン安定化剤が、製剤の総重量に対して、約3重量%〜約6重量%で存在する、請求項10に記載のパーソナルケア製剤。
- 前記パーソナルケア製剤がヘアスタイリング組成物である、請求項10から12のいずれか一項に記載のパーソナルケア製剤。
- 前記油が炭化水素ベースの油および天然油から選択される、請求項10から13のいずれか一項に記載のパーソナルケア製剤。
- 前記油が前記エマルジョンの約10〜50重量%である、請求項10から14のいずれか一項に記載のパーソナルケア製剤。
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