JP2018510364A - 集積マルチチップ走査型プローブ顕微鏡 - Google Patents

Abstract

集積マルチチップ走査型プローブ顕微鏡を用いて試料を特徴付ける装置及びシステムである。集積型マルチチップ（ＭｉＴ）探針は、２つ以上のモノリシックに集積された可動ＡＦＭチップが互いに数ｎｍ以内に配置されており、真空条件又は周囲条件下で先例のないマイクロからナノスケールのプロービング機能性が可能になる。チップ構造体は、レーザレスで高分解能のエレクトリックイン・エレクトリックアウト(electric-in electric-out)作動及び検出能、並びに、信号増幅及び低ノイズ動作用の接合電界効果トランジスタとの新規な集積を提供する容量性櫛型構造体と結合される。この「プラットフォーム・オン・ア・チップ(platform-on-a-chip)」手法は、支持ギアのスタックを用いて機能化されたシングルチップに基づく現在の技術、すなわち、レーザ、ナノポジショナー(nano-positioners)及びエレクトロニクスに対するパラダイムシフトである。【選択図】図１

Description

関連出願の相互参照
本出願は、２０１５年２月２６日に出願され「集積マルチチップ走査型プローブ顕微鏡(Multiple Integrated Tip Scanning Probe Microscope)」という名称の米国仮特許出願第６２／１２１，１７４号の優先権を主張し、その全開示内容は、参照により本明細書に援用される。

発明の分野
本開示は、概して、薄膜及び素子を特徴付ける集積マルチチップ走査型プローブ顕微鏡(multiple integrated tips scanning probe microscope)を対象とする。

シングルチップ走査型プローブ顕微鏡(Single-tip Scanning Probe Microscopy)（ＳＰＭ）、例えば、走査型トンネル顕微鏡（ＳＴＭ）及び原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）は、薄膜材料及び素子の構造特性及び電子特性の調査に重要な工具である。例えば、これらのシングルチップＳＰＭは、標的を走査する物理的探針を用いて、薄膜材料又は素子の１つ以上の像を形成する。

しかしながら、シングルチップＳＰＭは、局所状態密度及び試料付近の表面効果(near-sample surface effects)などの静的測定に限定される。その結果、薄膜材料及び素子に存在する一連の基本的な現象は、理解することが困難である。ほんの一例ではあるが、ナノスケールにおける相互コンダクタンス（２つのチップ間の伝導）測定を行う性能に決定的な相違があるため、薄膜における転位及び粒界の影響を特徴付けることはできない。相互コンダクタンスにより、局所状態密度、チップ‐試料結合、輸送メカニズム、散乱位相シフト、及び電子の非弾性的自由平均行程に洞察を提供して、電子がどのように輸送され、その周囲と相互作用するかについて更に深く理解することができる。

シングルチップＳＰＭに固有の制限を克服する方法として、マルチチップＳＰＭが提案されている。しかしながら、適切なマルチチップＳＰＭの設計には、大きな課題があった。マルチチップＳＰＭへの先の手法は、独立して巨視的に製造された探針に依存していた。これらのプラットフォームは複雑であり、作動が困難であり、スケールダウンが制限されている。また、これらのプラットフォームは、製造コストが途方もなく高い。

したがって、高い費用効果とともに、製造が容易であり、そして、利用される特定の調査に機能化されたマルチチップＳＰＭについては、当技術分野において引き続き必要性が存在する。

本開示は、薄膜及び素子を特徴付ける集積マルチチップ（ＭｉＴ）走査型プローブ顕微鏡を対象とする。ＭｉＴ走査型プローブ顕微鏡は、機械的機能性及び電気的機能性を、モノリシックに製造され特定の調査に合わせて機能化されたナノ構造体に組み込むプラットフォームである。ＭｉＴ探針は、信号を増幅するようにモノリシックに集積された容量性アクチュエータ(capacitive actuators)、センサ及びトランジスタを用いて相互にナノメートル以内に配置することができる、２つ以上のモノリシックに集積されたカンチレバーチップを備える。その結果、ＭｉＴ ＳＰＭは、レーザチップの位置調整を必要とせずに、原子間力顕微鏡を実行することができる。さらに、ＭｉＴ ＳＰＭは、集積型チップの少なくとも２つが試料と直接接しているか又は試料に近接している面をナノプロービングすることが可能である。

態様によれば、少なくとも１つの探針チップを有する探針ヘッドと、試料に対して探針ヘッドを観察するように構成された光学顕微鏡と、を備える走査探針アダプタである。

実施形態によれば、探針ヘッドは、試料に対して少なくとも１つの探針チップの位置を調整するように構成されたステージに取り付けられる。

実施形態によれば、探針ヘッドは、圧電試料ステージであって、少なくとも２つの軸線において試料を移動させるように構成され、さらに、試料を探針から離して移動させて走査するように構成された圧電試料ステージの上に取り付けられる。

実施形態によれば、圧電ステージは、試料を特定方向に配置するように構成された回転ステージの上に取り付けられる。

実施形態によれば、ステージは、（ｉ）第１のＸ軸線に沿ってステージを移動させるように構成された第１のステージ、（ｉｉ）第２のＹ軸線に沿ってステージを移動させるように構成された第２のステージ、及び、（ｉｉｉ）第３のＺ軸線に沿ってステージを移動させるように構成された第３のステージの上に取り付けられる。

実施形態によれば、探針ヘッドは、上部構成部品と下部構成部品とを備える。

実施形態によれば、探針チップを備えた探針は、探針ヘッドに取り付けられる。

実施形態によれば、探針チップを備えた探針は、基板構成部品に取り付けられ、基板構成部品は探針ヘッドに取り付けられる。

実施形態によれば、上部構成部品は、少なくとも１つの相互インピーダンス増幅器を収容する。

実施形態によれば、上部構成部品の探針ヘッドは、少なくとも１つのばね式ポゴピン(spring loaded pogo pin)を収容し、ばね式ポゴピンは、基板構成部品又は探針チップを備えた探針を押し出して電気接触を行うように構成される。

態様によれば、走査探針アダプタを走査型プローブ顕微鏡に取り付ける方法である。この方法には、（ｉ）走査型プローブ顕微鏡の既存の探針ヘッドを取り外すことと、（ｉｉ）走査探針アダプタを、走査型プローブ顕微鏡の試料ステージ上に取り付けることと、が含まれる。

態様によれば、走査探針アダプタを三次元顕微鏡に取り付ける方法である。この方法には、（ｉ）三次元顕微鏡の下に、少なくとも２つの軸線において試料を移動させるように構成された試料ステージを配置することと、（ｉｉ）試料ステージに対して走査探針アダプタを取り付けることと、が含まれる。

実施形態によれば、三次元顕微鏡は、光学顕微鏡、走査型電子顕微鏡、又は透過型電子顕微鏡である。

態様によれば、走査型プローブ顕微鏡の操作方法である。この方法は、（ｉ）少なくとも１つのチップを有する探針を供することであり、探針が、モノリシックに集積された少なくとも１つのアクチュエータ及びセンサを備え、モノリシックに集積されたアクチュエータが、探針チップを作動及び振動させるように構成された探針を供することと、（ｉｉ）モノリシックに集積されたセンサを用いて、振動する探針チップの動きを測定することと、を含む。

実施形態によれば、モノリシックに集積された少なくとも１つのアクチュエータ及びセンサは、容量性、圧電性、ピエゾ抵抗性、又は容量性、圧電性及びピエゾ抵抗性の組合せである。

態様によれば、走査探針アダプタにおいて少なくとも２つの探針チップの位置を調整する方法である。この方法は、（ｉ）少なくとも２つの探針チップを備えた探針ヘッドを供することと、（ｉｉ）ＡＣ又はＤＣ信号のいずれかによって、試料及び少なくとも２つの探針チップにバイアスをかけることと、（ｉｉｉ）試料ステージを用いて、試料と少なくとも２つの探針チップとを近接させるように移動させることと、（ｉｖ）少なくとも２つの探針チップそれぞれからの電流を測定することと、（ｖ）測定された電流を比較して判断し、該当する場合には、少なくとも２つの探針チップのうちのどれが高い電流を発生させたかを判断することと、（ｖｉ）少なくとも２つの探針チップのうちの１つが高い電流を発生させた場合、最も高い電流を発生させた少なくとも２つの探針チップのどれからも、試料ステージを後退させ、探針ヘッドを回転させるか、又は、少なくとも２つの探針チップから同等の電流が測定される場合に、少なくとも２つの探針チップの位置を調整することを判断することと、を含む。

実施形態によれば、本方法は、さらに、少なくとも２つの探針チップから同等の電流が測定されるまで、方法を繰り返すことを含む。

態様によれば、走査探針アダプタにおいて少なくとも２つの探針チップの位置を調整する方法である。この方法は、（ｉ）少なくとも２つの探針チップを備えた探針ヘッドを供することと、（ｉｉ）試料と少なくとも２つの探針チップとを近接させるように移動させることと、（ｉｉｉ）光学顕微鏡を用いて、少なくとも２つの探針チップの像、及び少なくとも２つの探針チップの対応する反射像(reflection)を取り込むことと、（ｉｖ）画像認識アルゴリズムを用いて、少なくとも２つの探針チップの外線形状、及び対応する反射像を追跡することと、（ｖ）少なくとも２つの探針チップのそれぞれの頂点と、対応する反射像の頂点との間の距離を算出することと、（ｖｉ）算出された距離を比較して判断し、該当する場合には、少なくとも２つの探針チップのうちどれが短い算出距離を有するかを判断することと、（ｖｉｉ）少なくとも２つの探針チップのうちの１つが短い算出距離を有していた場合、短い算出距離を有していた少なくとも２つの探針チップのどれからも、探針ヘッドを回転させるか、又は、少なくとも２つの探針チップそれぞれにおいて同等の距離が算出される場合に、少なくとも２つの探針チップの位置を調整することを判断することと、を含む。

実施形態によれば、本方法は、さらに、少なくとも２つの探針チップから同等の距離が算出されるまで、本方法を繰り返すことを含む。

態様によれば、走査探針アダプタを用いて試料を特徴付ける方法である。この方法は、（ｉ）少なくとも２つの探針チップを備えた探針ヘッドを供することと、（ｉｉ）少なくとも２つの探針チップの位置を調整することと、（ｉｉｉ）少なくとも２つの探針チップのうちの少なくとも１つにより試料を走査して、第１の測定値を得ることと、（ｉｖ）得られた第１の測定値を記憶すること、得られた第１の測定値を送信すること、及び、得られた第１の測定値を表示することのうちの少なくとも１つを行うことと、を含む。

実施形態によれば、本方法には、さらに、試料を、少なくとも２つの探針チップのうちの少なくとも１つと接触させて、第２の測定値を得ることを含む。

実施形態によれば、第２の測定値は、電気的測定値、機械的測定値、光学的測定値、又は化学的測定値である。

本発明のこれらの態様及び他の態様は、以下に説明する実施形態から明らかになる。

本発明は、添付図面と合わせて次の詳細な説明を読むことによって、更に十分に理解及び認識される。

実施形態に係る集積マルチチップ走査型プローブ顕微鏡システムの画像である。

実施形態に係るＭｉＴ探針の上面画像である。

実施形態に係る薄膜の抵抗マップの概略図である。

実施形態に係る、図３Ａの薄膜を走査するＭｉＴ‐ＳＰＭの概略図である。

実施形態に係る、ナノプロービングモードにおけるＭｉＴ探針位置調整プロトコルの概略図である。

実施形態に係る、電圧に変換され、データ収集システム（ＤＡＱ）に供給されるトンネル電流（Ｉｔ）の概略図である。

実施形態に係る、ナノプロービングモードにおけるＭｉＴ探針によって生成されたＨＯＰＧ膜の５μｍ×５μｍ抵抗マップのグラフである。

実施形態に係る、ＭｉＴ探針のチップの光学像とこれらの反射像である。

実施形態に係る、すべてのチップが接地されたＭｉＴ探針の作動の画像である。

実施形態に係る、側方チップに電圧が印加されたＭｉＴ探針の接地中央チップの作動の画像である。

実施形態に係る、側方チップに電圧が印加されたＭｉＴ探針の接地中央チップの作動の画像である。

実施形態に係る、ＳＴＭモードにおけるＭｉＴ探針の概略図である。

実施形態に係る、ＭｉＴ探針の共振周波数、振幅及び位相を測定する際のシングルエンド構成の概略図である。

実施形態に係る、ＡＦＭモードにおけるＭｉＴ探針の移動チップの周波数応答測定のグラフである。

実施形態に係る、ＡＦＭモードにおけるＭｉＴ探針の構成の概略図である。

実施形態に係る、ＭｉＴ‐ＳＰＭの電気接続の概略図である。

実施形態に係る、集積型試料ステージのないＭｉＴ‐ＳＰＭの概略図である。

本開示は、薄膜及び素子を特徴付ける集積マルチチップ走査型プローブ顕微鏡の種々の実施形態を説明する。ＭｉＴ‐ＳＰＭによって、走査型電子顕微鏡を必要とせずに、周囲空気下で、ナノスケールの原子像とともに、相互コンダクタンスの電気プロービング(electrical probing)が可能になる。装置によって、薄膜材料及び素子における輸送メカニズムの詳細な研究が提供される。

ここで図面を参照すると、全体を通して同様の参照符号は同様の部分を意味し、図１には、一実施形態における集積マルチチップ走査型プローブ顕微鏡システム１０が見られる。ＭｉＴ‐ＳＰＭシステムには、プリント回路基板（ＰＣＢ）３０にワイヤボンディングすることができるＭｉＴ探針１２が含まれている。また、ＭｉＴ‐ＳＰＭには、以下に更に詳細に論じるように、トンネル電流を電圧に変換する相互インピーダンス増幅器（ＴＩＡ）を含む変換電子機器を収容する走査探針ヘッド１４も含まれている。回転ステージ１６は、ＳＰＭステージ２０上に載せた試料１８の表面に対して、ＭｉＴ探針１２の位置を調整する。また、ＭｉＴ‐ＳＰＭシステム１０には光学顕微鏡２２も含まれ、この光学顕微鏡は、ＭｉＴ探針チップに対する試料の粗い接近可視化に利用される。さらに、システムには、Ｘ平行移動ステージ２６、Ｙ平行移動ステージ２８及びＺ平行移動ステージ２４を含む、Ｘ、Ｙ及びＺ軸線において長距離移動が可能な一連のステージも含まれている。実施形態によれば、ソフトウェアアルゴリズムは、以下に更に詳細に論じるように、使用時に探針ヘッド及びステージを制御するのに利用される。

ここで図２を参照すると、一実施形態におけるＭｉＴ探針１２の上面図が示されている。実施形態によれば、ＭｉＴ探針の先端領域１００の３つのＭｉＴチップ３２、３４及び３６は、ともに製造することができるが、製造後に組み立てることもできる。中央チップ３４は、図２に描かれているアクチュエータを含むがこれに限定されない１つ以上のアクチュエータを用い、固定された２つの外側チップに対して移動することができる。これらのアクチュエータによって、中央チップ３４は、外側チップ３２及び３６に対して移動する。

実施形態によれば、中央チップ３４は、ウエハの面内で長手方向と横方向の両方においておよそ２００ｎｍ移動することができ、この動きは、検出要素を介して検出される。他の考えられる検出素子のうち、検出要素は、容量結合型接合ゲート電界効果トランジスタ（ＪＦＥＴ）プリアンプ（Ｊ１）３８であってもよい。検出要素の別の実施形態によれば、電極Ｃ１ ４８及びＣ２ ５０は、中央チップの変位を測定するのに用いることが可能な差動コンデンサとして機能し得る。

実施形態によれば、中央チップ３４は、符号４０及び４２により示されている静電プレートアクチュエータ(electrostatic plate actuators)Ｆ１及びＦ２を用いてｙ軸線に沿って作動させることができる。アクチュエータは連動するように機能し、例えば、可動探針チップ３４を移動させてもよい。中央チップ３４は、符号４４により示されているアクチュエータＦ３と中央チップ３４との間の静電力を用いて、ｘ軸線に沿って移動させることができる。また、図２は、中央チップ３４及びＪＦＥＴ ３８の運動を制限するストッパ４６も示している。

実施形態によれば、ＭｉＴ‐ＳＰＭは、少なくとも３つの主モードにより作動し、試料に関するデータを得ることができ、これらのモードの組合せによっても可能である。３つの主モードは、ナノプロービング、ＡＦＭ及びＳＴＭであり、以下に更に詳細に論じる。ただし、ＭｉＴ‐ＳＰＭは、本明細書に具体的に説明されている以外のモードにより作動できることに留意すべきである。

ナノプロービングモード

ナノプロービングモードは、他の考えられる用途のうち、薄膜の開口部、短絡及び粒界を識別するのに用いることができる。図３Ａを参照すると、薄膜３００の抵抗マップとともに、破線のボックス３１０によって示されている単位セルの図がある。薄膜３００の領域３１０は図３Ｂにも示され、ＭｉＴ探針１２の先端領域１００とともに示されている。図３Ｂを参照すると、電圧は中央チップ３４に印加され、側方チップ３２及び３６は接地されている。チップ間の測定電流によって、特定領域のコンダクタンス情報が提供される。中央チップ３４と側方チップ３６との間の薄膜には「開放」領域３２０が存在するため、電流Ｉ２の量は無視することができ、このため、高抵抗である。検出システムは、この高抵抗を認識及び判断する。また、ナノプロービングモードは、他の多くのもののうち、プレーナトランジスタ及びＦｉｎＦＥＴなどの三次元構造体の素子性能を測定するのにも用いることができる。

実施形態によれば、ナノプロービングモードでは、ＭｉＴ探針は、ＭｉＴ探針の両側方チップが試料と確実に接するように、試料表面に対して垂直に配置されることが好ましい。位置調整プロトコルの例は、図４に示されている。

図４のステップ４Ａでは、ＳＰＭステージ２０にバイアスがかかり、ＭｉＴ探針が角度をもって試料１８に接近する。図４には特定の角度が描かれているが、実際の角度はあらゆる角度であり得る。ステップ４Ｂでは、電極Ｆ３（図２に示す。）に電圧を印加して、中央チップ３４を静電気により後退させる。ＭｉＴ探針の側方チップは接地され、試料に電圧が印加される。試料がチップに近づくにつれて、電子は、側方チップ３２及び３６から試料１８へ、又は試料１８から側方チップ３２及び３６へトンネリングする。

図５を参照すると、一実施形態において、ＭｉＴ探針１２からのトンネル電流（Ｉｔ）は、オンボード相互インピーダンス増幅器（ＴＩＡ）５００によってトンネル電圧に変換される。ＴＩＡ ５００の出力は、データ収集（ＤＡＱ）システム５１０に接続され、例えば２ｋＨｚのレートでサンプリングされるが、他のレートも可能である。サンプリングされた電圧は、この例では６０Ｈｚのノイズといったノイズを除去するバンドストップフィルタによって最初にフィルタリングされて信号処理され、次いで、これらの平均電圧値が評価される。そして、チップ１及びチップ２の平均電圧値は、表１に示されている状態機械を実装する「制御ボックス」に加えられる。

実施形態によれば、試料に１Ｖを印加すると、約１ｎＡのトンネル電流が予想され、チップ‐試料間隔が〜１ｎｍで、インピーダンスが１ＧΩと推定される。このトンネル電流は、ＴＩＡ ５００における１ＧΩの帰還抵抗によって変換され、１Ｖの出力電圧を発生させる。０．１Ｖの許容差は、トンネル電圧が設定値（１Ｖ）から１０％離れている場合に、チップがトンネル領域にあると考えられるように設定される。表１を根拠にすると、トンネル電流が検出されない場合、Ｚピエゾは４ｎｍ移動し、そして、ＤＡＱは両方のチップのトンネル電流をサンプリングする。トンネル電流がない場合、Ｚピエゾは、トンネル電流がいずれかの側方チップ又は両方のチップから検出されるまで、４ｎｍ移動し続ける。電流が側方チップのうちの１つで検出されると、Ｚピエゾは後退し、ＭｉＴ走査探針ヘッド（ＭｉＴ探針及び電子機器を含む。）は、トンネル電流を発生させたチップから時計回り（ＣＷ）又は反時計回り（ＣＣＷ）に回転する。

図４に描かれている位置調整プロトコルのステップ４Ｃでは、回転によって、ステップＡにおいて元の位置に対して異なる位置に中心チップ３４が配置される。プロトコルのステップ４Ｄにおいて、試料ステージのＸ及びＹ横方向平行移動が実行され、試料が元の位置に位置決めされる。Ｚピエゾの移動、回転及び横方向平行移動は、両方のチップから同等の電流が検出されるまで繰り返され、このことは、チップの位置調整の成功を示す。

そして、プロトコルのステップ４Ｅでは、適切な試料‐チップ接触を得るように、Ｚピエゾは、電気的な特徴付けが行われる前に、更に１０ｎｍ移動する。中央チップの鋭さの完全性を保つように、中央チップは後退したままにし、側方チップはナノプロービングに用いることができる。いったんＭｉＴ探針が試料と柔軟に接すると、試料バイアスは停止し、試料ステージは、ＳＰＭステージに接続されたリレーを介して電気的にフローティングされる。電流‐電圧（ＩＶ）測定は、一方の側方チップを接地し、他方に電圧ランプを印加することによって行われる。位置調整及びナノプロービングルーチンは、コンダクタンスマップのそれぞれのスポットに対して繰り返される。

図６に示されているように、ナノプロービングモードのＭｉＴ探針を用いて、ＨＯＰＧ膜の抵抗をマッピングし、測定された抵抗値は、連続領域において７ｋΩから、非連続領域において１７０ＭΩに及ぶ。

側方チップの位置を調整する別の方法は、チップを試料表面に近接させて、図７に示されているように、光学像が、チップとこれらの反射像に周期的に取り込まれる光学技術を介するものである。それぞれのＺピエゾ移動では、光学像は取り込まれ、処理される。取得された画像から、それぞれのチップとその反射像との間のピクセル数が算出される。ソフトウェアアルゴリズムを用いて、それぞれのチップとその反射像との間の距離（ピクセル）が算出される。ＭｉＴ探針は、最も短いチップ‐試料距離によってチップから離れるように、後退及び回転する。Ｚピエゾの移動及び回転は、それぞれのチップと試料との間が同等の距離になるまで繰り返される。

ナノプロービングモードでは、十分な電気的応答を達成するには、低いチップ‐試料接触抵抗が極めて重要である。実施形態によれば、探針が基板に接触する場合、接触抵抗は、次式を用いてモデル化することができる。
式中、ρ_probe及びρ_substrateはそれぞれ、探針及び基板の抵抗率を表し、nはアスペリティ数であり、「a」は探針チップの径である。接触域(A_contact)が酸化物薄膜抵抗(σ_oxide-film)を有する場合、これによって接触抵抗が増加する。ショットキー(Schottky)接触を回避するように、探針及び基板の仕事関数を慎重に選択する必要がある。すべての金属ＭｉＴ探針が製造されている。また、異なる金属をＭｉＴ探針にスパッタリングして、その仕事関数を変更することもできる。

実施形態によれば、ＭｉＴ‐ＳＰＭを制御するアルゴリズムが利用される。例えば、ソフトウェアは、ＬａｂＶＩＥＷを含むがこれに限定されない種々のソフトウェアスイートにより開発されてもよい。アルゴリズムとしては、とりわけ、試料ステージの移動、トンネリング、電圧、電流など、制御、閾値又は設定を挙げることができる。また、アルゴリズムとしては、ユーザが、抵抗マップのグラフ表示、トポグラフィを視覚化するだけでなく、電流及び電圧測定値を監視する、１つ以上の出力も挙げることができる。他の多くの設定及び出力も可能である。

実施形態によれば、ＭｉＴ探針及びＭｉＴ‐ＳＰＭを用いて、薄膜における局所輸送から拡散輸送、弾道輸送への種々の電荷輸送遷移を調査することができる。これらの遷移を取り込むことができれば、薄膜の導電率を更に深く理解することができる。ただし、これらの調査を可能にするには、間隔の調整が必要である。弾道輸送は、２つの探針間の距離が運動量緩和長と位相緩和長の両方よりも小さい場合に生じる。散乱はなく、フェルミ波長が間隔と同等である場合、量子化コンダクタンスが生じる。間隔が運動量緩和長よりも大きい場合には、散乱があり、透過率が減少し、この方式は拡散性である。局所輸送方式において、間隔は、位相緩和長と運動量緩和長の両方よりも大きい。

中央チップといずれかの側方チップとの間の間隔は、電極Ｆ１又はＦ２のいずれかに電圧ランプを印加することによって短くすることができる。また、チップ１及びチップ２に電圧を印加すると、中央チップは横方向にたわむ。図８Ａ〜８Ｃを参照すると、中央チップ３４の作動があり、中央チップが接地されている間に、側方チップに電圧が印加される。間隙を調節することによって、局所輸送、拡散輸送及び弾道輸送からの遷移などの輸送現象を調査することができる。図８Ａでは、すべてのチップが接地されているのに対して、図８Ｂでは、チップ１に＋３．５Ｖが印加され、図８Ｃでは、チップ２に＋３．５Ｖが印加されている。

ＳＴＭモード

導電性チップを導電性試料に近接させ（１ｎｍ未満）、チップと試料との間に電位差を加えると、電子は、チップから試料へ、又は試料からチップへトンネリングする。測定されたトンネル電流は、仕事関数の差、状態密度に関する情報を提供することができ、また、試料にわたってチップを走査することによって、トポグラフィ及び原子情報を取得することもできる。従来のＳＴＭはシングルチップを用いているが、ＭｉＴ‐ＳＰＭは集積型マルチチップを用いており、これらのチップは、側方チップが試料に傷を付けることを回避するように、試料表面に対して垂直に配置する必要がある。ＳＴＭモードの位置調整プロトコルは、ナノプロービングモードにおいて用いられるものと同じ手法であり、図４を参照して説明されている。チップの位置を調整した後、Ｆ３においてバイアスがかかったＤＣは除去され、ＭｉＴ探針の中央チップは拡張され、ＳＴＭ像に用いられる。

実施形態によれば、ＳＴＭ動作モードは、定電流モード又は一定高さモードのいずれかである。定電流モードでは、チップは、比例・積分・微分（ＰＩＤ）フィードバック制御器によって試料表面のトポグラフィを追跡する。実施形態によれば、ＰＩＤ制御器は、ソフトウェアにより実行される。一定高さモードでは、定電流モードと一定高さモードの両方におけるＳＴＭを示す図９に示されているように、試料の画像化時にＺピエゾ運動はない。

実施形態によれば、ナノプロービングモードに用いられるものと同じハードウェアをＳＴＭモードに用いることができる。薄膜の原子像を達成するには、ＭｉＴ‐ＳＰＭシステム全体の安定性が極めて重要である。ＳＰＭは、以下に更に詳細に説明するように、種々のドリフト又は不安定性の供給源による影響を受けやすい。

懸架されたＭｉＴ探針は、基本的なブラウニアンノイズの変位による影響を受けやすい可能性がある。原子像を達成するように、ブラウニアンノイズの変位は、薄膜の原子間距離よりも数桁小さい必要がある。ブラウニアンノイズの変位は、次式を用いて評価することができる。
式中、k_Bはボルツマン定数（１．３８０６６×１０^−２３Ｊ／Ｋ）であり、Tは温度（３００Ｋ）であり、bは減衰係数（１．３１×１０^−７Ｎ ｓ／ｍ）であり、kはばね定数（２．５６Ｎ／ｍ）であり、ω_Oは測定された共振周波数（１．９５×１０^６ｒａｄ／ｓ）であり、そして、Qは品質係数（〜１０）である。共振時、ブラウニアンノイズ力は４６．６×１０^−１５Ｎ／√Ｈｚ、平均ノイズの変位は１．８２×１０^−１３ｍ／√Ｈｚになると推測される。１００Ｈｚの測定帯域幅を仮定すると、ブラウニアンノイズによる探針チップの変位は１．８ピコメートルになる。例えば、チップのこのブラウニアンノイズの変位は、横方向測定に十分なＳＮＲを提供するＨＯＰＧの原子間距離よりも２桁小さい。このため、ＭｉＴ探針からのドリフトは、無視することができる。

連続ナノプロービング時のチップの経年劣化は、探針の接触抵抗を変化させる。測定に応じて、閾値接触抵抗が設定され、定期的に監視され、接触抵抗がこの値を超えると、チップが交換される。

熱ドリフトは、市販ＳＰＭの一般的な問題にとなり得る。例えば、ＳＰＭの組立体に用いられる金属は、熱膨張係数を有する。測定時の温度変化によって熱ドリフトが発生し、これによって、試料に対するチップの位置が、走査過程の全体において数十ｎｍ又は数百ｎｍにわたり変動する。最終的な影響によって、伸ばされるか、斜めになるか、又は歪んだ画像になる。熱ドリフトを最小にするのに一般に用いられる技法の中には、クライオスタット内でＳＰＭを作動させること、又はドリフトが無視できるようになるように非常に高速で走査すること（ビデオレートイメージング）が含まれる。ＭｉＴ探針及びＭｉＴ‐ＳＰＭは、周囲空気下及び通常のＳＴＭ／ＡＦＭ走査速度により作動させることができるため、取得された画像上でドリフト補償アルゴリズムを実行することができる。実施形態によれば、ドリフト補償ステップは、（１）画像取得、（２）ドリフト速度測定、（３）ドリフトモデルのパラメータ、及び、（４）他のステップうち、ドリフト補正であり得る。

実施形態によれば、横方向のドリフト（ｘ及びｙ）は、連続上下走査により経時的に較正試料上の静止要素の位置を追跡し、そして、位置オフセットを監視することによって、補償される。一方、垂直方向のドリフトは、特定点の連続上下走査により経時的に特定点における高さ変化を測定することによって、補償される。

ＡＦＭモード

ＡＦＭは、通常、カンチレバーの基部に取り付けられた圧電材料によって励起され得る単一のカンチレバーチップを利用する。カンチレバーの振動は、カンチレバーの先端に入射するレーザによって測定され、反射されたレーザ信号が直交光検出器(quadrature photodetector)に集められる。光変換（レーザ光検出器）は、十分な低ノイズ信号変換を提供するために好ましいが、これらのレーザシステムは、かさばり、高価である。また、カンチレバーの先端に対してレーザの位置を調整するのに、時間及び経験も必要である。レーザビームは、特徴付けされている材料の電子／正孔対を励起することもできる。光変換のこれらの欠点により、電気変換は、実行可能な選択肢である。

実施形態によれば、ＭｉＴ‐ＳＰＭには、チップの位置調整においてレーザが必要ではない。その代わりに、電気信号がＭｉＴ探針に送信されて中央探針を作動させ、この動きも、容量性櫛型駆動器(capacitive comb-drives)を用いて電気的に検出される。製造の単純性、高い感度、低ノイズ性能により、容量変換が用いられる。振動するＡＦＭチップを試料表面に近接させると、チップと試料との間には原子間力が存在する。この原子間力はチップに作用して、その振動周波数、振幅及び位相を変化させる。このチップの応答の変化を用いて、試料表面のトポグラフィ像を形成する。ＳＴＭはチップと試料との間に電位差を必要とするのに対して、ＡＦＭはこれが必要ではなく、絶縁材料を画像化するのに用いることができる。ＭｉＴ探針は、導電性金属から製造することができるため、ＡＦＭモードで（導電性ＡＦＭとして）用い、導電性材料と絶縁材料をともに特徴付けることができる。

実施形態によれば、ＡＦＭモードでは、電極チップＦ３にＡＣ信号を印加することによって中央チップ３４が共鳴励起され、中央チップが試料に沿って走査される。図１０に描かれているようなセットアップを用いて、振動する中央チップの共振周波数、振幅及び位相を測定することができる。ロックイン増幅器を用いて、ＡＣスイープであって、バイアスティーを介してＤＣ電圧と結合され、電極Ｆ３上で起動するＡＣスイープを生成することができる。ＡＣ信号は中央チップを振動させ、Ｆ３と中央チップとの間の（振動から発生する）変位電流を、感度を５ｎＡ／Ｖに設定した低ノイズ相互インピーダンス増幅器（ＴＩＡ）に供給することができる。ＴＩＡの出力電圧は、ロックイン増幅器にフィードバックされ、振幅及び位相に復調される。出力信号の位相及び振幅を復調するのに、駆動ＡＣ周波数が用いられる。図１１は、中央チップの測定された周波数応答を示している。実施形態によれば、電極Ｃ１及びＣ２は、中央チップの変位を測定するのに用いることが可能な差動コンデンサとして機能し得る。

ここで図１１を参照すると、実施形態に係る、１．９×１０^−３ｍｂａｒの圧力における真空中の移動チップの周波数応答測定のグラフがある。この実験装置によれば、チップの共振周波数は、２３９．７ｋＨｚと測定された。図１１の挿入図には、２９１．５ｋＨｚの共振周波数の光学測定値が描かれている。３１０ｋＨｚの算出共振周波数は、光学測定結果と一致していた。中央チップのばね定数は２．５６Ｎ／ｍであり、このことは、チップを座屈させることなく、正確な配置及び接触力に対して十分な剛性が得られることを示している。この測定方法は、表面を走査する際に中央チップの共振周波数、振幅及び位相の変化を測定及び追跡するように拡張することができる。共振時には、共振周波数は次式によって示される。
式中、Fは、電極Ｆ３によって提供される静電駆動力であり、k_effは中央チップの有効ばね定数であり、Qは品質係数であり、ω₀は、基本共振角周波数(fundamental angular resonance frequency)であり、そして、mは中央チップの質量である。実施形態によれば、図１２は、ＡＦＭ動作モードのレーザレスセットアップを示している。

実施形態によれば、ＡＦＭの測定分解能及び帯域幅は、ＭｉＴ探針の出力信号へのノイズの注入によって制限される。例えば、プリント回路基板３０、ＴＩＡ ５００及びロックイン増幅器からのノイズを分析してもよい。ロックイン増幅器の入力ノイズは、ＴＩＡの利得によって変化する。更に高い信号対雑音比を達成するために、ＴＩＡのノイズフロア及び利得が低減される。ＭｉＴ探針の高い剛性により、探針の熱機械的ノイズは、他のノイズ源に比べて無視できるものであることが期待される。

フォースカーブは、チップ‐試料間距離の関数として所定の駆動周波数におけるチップ振動の振幅を表す。チップが試料表面に近接すると、相互作用力(f_ext)が作用する。チップの振動は、次式によって示されているように、調和振動子としてモデル化することができる。
式中、m_effは振動チップの有効質量であり、γは減衰係数であり、k_effは有効ばね定数であり、f_extは探針チップに作用する外力であり、そして、zはチップの変位である。式によれば、
チップの基本共振角周波数はω₀であり、品質係数はQである。振動振幅は式（６）によって示され、位相は式（７）により導き出される。

チップが表面に近づくにつれて、その基本共振周波数が表面との反発相互作用により増加するため、その振動振幅は減少する。探針が試料と恒久的に接している場合には、振動はない。断続的接触の開始から恒久的接触までのＺピエゾ変位は、チップの振動の自由な振幅を表す。

実施形態によれば、フォースカーブは、ＡＦＭ像を取得するフィードバックループの適切な設定点振幅を選択するのに必要な情報を提供するため、重要な測定である。設定点の振幅値は、チップが表面の原子間力と相互作用するが、チップが試料に衝突するくらいに低くなりすぎないように、自由振動振幅よりも低くする必要がある。

実施形態によれば、ＡＦＭ像を得るように、アルゴリズム実行ＰＩＤ制御器を用いて、設定点に等しい出力振幅信号が一定に維持される。これは、チップが試料を走査するときに、Ｚピエゾを変調させることによって、達成することができる。記録されたＺピエゾ変位値は、表面トポグラフィを発生させるように後処理される。

実施形態によれば、ＭｉＴ‐ＳＰＭは、周囲空気と真空の両条件下で順次原子像及びナノプロービングを行うことができる。ＳＴＭ／ＡＦＭナノプロービングモードでは、最初にＳＴＭ／ＡＦＭ像を取得し、この像をフィードバックとして用いて、ナノプロービング測定又は表面伝導マッピング(surface conductance mapping)のために試料上の特定の位置にＭｉＴ探針を位置決めする。したがって、ＳＴＭ／ＡＦＭナノプロービングモードは、ＳＥＭを用いずにナノスケールの電気プロービングを行う、非常に強力な方法である。

ここで図１３を参照すると、実施形態に係る、ＭｉＴ‐ＳＰＭの電気接続の概略図がある。これらの接続によって、ＭｉＴ‐ＳＰＭによるＡＦＭ、ＳＴＭ及びナノプロービング動作が可能になる。チップは、一連のリレー／スイッチ（Ｓｗ１〜Ｓｗ６）を介して、相互インピーダンス増幅器、ＤＣ／ＡＣ信号源、データ収集モジュール（ＤＡＱ）、ＡＦＭ及びＳＴＭ制御器に接続されている。スイッチ（Ｓｗ７）を介してＤＣ／ＡＣ信号源を接続することによって、試料にバイアスがかかる。

位置調整：位置調整ルーチン時には、すべてのスイッチは開いているが、Ｓｗ１、Ｓｗ６及びＳｗ７は閉じている。相互インピーダンス増幅器は帰還抵抗（Ｒ１及びＲ２）を有し、チップに対する仮想接地が存在する。ＤＣ／ＡＣ信号源によって、試料にバイアスがかかる。側方チップからのトンネル電流は、相互インピーダンス増幅器によってトンネル電圧に変換され、ＤＡＱに供給される。ＤＡＱは、これらのトンネル電圧を用いて、ＭｉＴ走査探針ヘッドをどの方向に回転させるかを決定する。

ＳＴＭモード：チップの位置調整後、中央チップは、ＳＴＭ又はＡＦＭ分析に用いられる。ＳＴＭ動作では、すべてのスイッチは開いているが、Ｓｗ３及びＳｗ７は閉じている。中央チップを通るトンネル電流は、帰還抵抗Ｒ２によって電圧に変換される。ＤＡＱは電圧信号を記録及び操作し、ＳＴＭ制御器に命令を送信する。そして、ＳＴＭ制御器は、試料の定電流走査又は一定高さ走査のいずれかを行うように、顕微鏡に命令する。

ＡＦＭモード：ＡＦＭ動作では、試料表面に対して集積型チップの位置が調整され、中央チップは共鳴励起される。すべてのスイッチは開いているが、Ｓｗ３は閉じている。中央チップを通る運動電流(motional current)は、フィードバック抵抗Ｒ２によって運動電圧(motional voltage)に変換される。運動電圧は、ＤＡＱによって記録され、操作される。操作された信号は、振動周波数、振幅及び位相の変化を決定するＡＦＭ制御器に送信される。そして、ＡＦＭ制御器は、接触モード及びタッピングモードなどの種々のＡＦＭ測定モードを可能にするように、ＳＰＭステージに命令信号を送信する。

ナノプロービングモード：試料の表面に対するチップの位置調整後、すべてのスイッチが開いているが、Ｓｗ２、Ｓｗ４及びＳｗ５は閉じている。チップは、試料と直接接するか又は近接するようにされる。試料を電気的にフローティングして、チップ間の相互コンダクタンス測定値を調査することができる。特定の用途では、試料スイッチＳｗ７を閉じることができ、これによって、試料にバックバイアスをかけることができる。

図１３を参照すると、集積型試料ステージのないＭｉＴ‐ＳＰＭの実施形態が示されている。実施形態によれば、ＭｉＴ‐ＳＰＭアダプタ（試料ステージのないＭｉＴ‐ＳＰＭ）は、これらの顕微鏡に試料ステージを導入するように、既存のシングルチップＳＰＭに取り付けることができる。アダプタは、図１に示されているすべての構成部品からなるが、試料ステージはない。図１４に示されている実施形態によれば、ＭｉＴ‐ＳＰＭアダプタは、市販のシングルチップＳＰＭ、例えばＪＥＯＬ ＳＰＭに組み込むことができる。この実施形態によれば、ＮＩ ＵＳＢ ６２５９は、ＪＥＯＬ ＳＰＭに命令を送信するハードウェアであり、ＭｉＴ‐ＳＰＭアダプタは、ＪＥＯＬ ＳＰＭの試料ステージの上に取り付けられる。他の多くの構成も可能である。

種々の実施形態を本明細書に説明し示してきたが、当業者であれば、本明細書に記載されている機能を実行し、及び／又は結果及び／又は１つ以上の利点を得るための種々の他の手段及び／又は構造を容易に予想し、このような変形及び／又は変更はそれぞれ、本明細書に記載されている実施形態の範囲内にあるとみなされる。更に一般的には、当業者であれば、本明細書に記載されているすべてのパラメータ、寸法、材料及び構成が例示を意味し、また、実際のパラメータ、寸法、材料及び／又は構成が、教示内容が用いられる特定の用途によって異なることを容易に認識する。当業者であれば、ルーチン試験のみを用いて、本明細書に記載されている特定の実施形態の多くの均等物を認識するか又は確認することができる。したがって、前述の実施形態は、例示として示されているにすぎず、添付されている特許請求の範囲とその均等物の範囲内で、実施形態は、具体的に記載され特許請求の範囲に記載されている以外の方法によって実施されてもよいことが理解される必要がある。本開示の実施形態は、本明細書に記載されている個々の特徴、システム、物品、材料、キット及び／又は方法を対象とする。加えて、このような特徴、システム、物品、材料、キット及び／又は方法が相互に矛盾しない場合、このような特徴、システム、物品、材料、キット及び／又は方法のうちの２つ以上の組合せは、本開示の範囲内に含まれる。

記載されている主題の上述した実施形態は、多くの方法のうちのいずれかの方法により実施することができる。例えば、一部の実施形態は、ハードウェア、ソフトウェア又はこれらの組合せを用いて実施することができる。実施形態のあらゆる態様がソフトウェアの少なくとも一部に実装される場合、ソフトウェアコードは、単一のデバイス若しくはコンピュータに提供されるか、又は複数のデバイス／コンピュータ間に分布するかを問わず、適切なプロセッサ又はプロセッサ集合上で実行され得る。

Claims (22)

1. 少なくとも１つの探針チップを有する探針ヘッドと、
   試料に対して前記探針ヘッドを観察するように構成された光学顕微鏡と、
   を備える走査探針アダプタ。
2. 前記探針ヘッドが、試料に対して前記少なくとも１つの探針チップの位置を調整するように構成されたステージに取り付けられる、請求項１に記載の走査探針アダプタ。
3. 前記探針ヘッドが、少なくとも２つの軸線において試料を移動させるように構成され、さらに、前記試料を前記探針から離して移動させて走査するように構成された圧電試料ステージの上に取り付けられる、請求項１に記載の走査探針アダプタ。
4. 前記圧電ステージが、試料を特定方向に配置するように構成された回転ステージの上に取り付けられる、請求項３に記載の走査探針アダプタ。
5. 前記ステージが、（ｉ）第１のＸ軸線に沿って前記ステージを移動させるように構成された第１のステージ、（ｉｉ）第２のＹ軸線に沿って前記ステージを移動させるように構成された第２のステージ、及び、（ｉｉｉ）第３のＺ軸線に沿って前記ステージを移動させるように構成された第３のステージの上に取り付けられる、請求項２に記載の走査探針アダプタ。
6. 前記探針ヘッドが、上部構成部品と下部構成部品とを備える、請求項１に記載の走査探針アダプタ。
7. 前記探針チップを備えた探針が、前記探針ヘッドに取り付けられる、請求項１に記載の走査探針アダプタ。
8. 前記探針チップを備えた探針が、基板構成部品に取り付けられ、前記基板構成部品が前記探針ヘッドに取り付けられる、請求項１に記載の走査探針アダプタ。
9. 前記探針ヘッドが、少なくとも１つの相互インピーダンス増幅器を収容する、請求項１に記載の走査探針アダプタ。
10. 前記探針ヘッドが、少なくとも１つのばね式ポゴピンを収容し、該ばね式ポゴピンが、基板構成部品又は前記探針チップを備えた探針を押し出して電気接触を行うように構成される、請求項１に記載の走査探針アダプタ。
11. 探針ヘッドを走査型プローブ顕微鏡に取り付ける方法において、
    走査型プローブ顕微鏡の既存の探針ヘッドを取り外すことと、
    請求項１に記載の探針ヘッドを、前記走査型プローブ顕微鏡の試料ステージ上に取り付けることと、
    を含む前記方法。
12. 探針ヘッドを三次元顕微鏡に取り付ける方法において、
    三次元顕微鏡の下に、少なくとも２つの軸線において試料を移動させるように構成された試料ステージを配置することと、
    前記試料ステージに対して請求項１に記載の探針ヘッドを取り付けることと、
    を含む前記方法。
13. 前記三次元顕微鏡が、光学顕微鏡、走査型電子顕微鏡、又は透過型電子顕微鏡である、請求項１２に記載の方法。
14. 走査型プローブ顕微鏡の操作方法において、
    少なくとも１つのチップを有する探針を供することであり、前記探針が、モノリシックに集積された少なくとも１つのアクチュエータ及びセンサを備え、前記モノリシックに集積されたアクチュエータが、探針チップを作動及び振動させるように構成された探針を供することと、
    モノリシックに集積された前記センサを用いて、振動する探針チップの動きを測定することと、
    を含む前記方法。
15. 前記モノリシックに集積された少なくとも１つのアクチュエータ及びセンサが、容量性、圧電性、ピエゾ抵抗性、又は容量性、圧電性及びピエゾ抵抗性の組合せである、請求項１４に記載の方法。
16. 走査探針アダプタにおいて少なくとも２つの探針チップの位置を調整する方法において、
    少なくとも２つの探針チップを備えた探針ヘッドを供することと、
    ＡＣ又はＤＣ信号のいずれかによって、試料及び前記少なくとも２つの探針チップにバイアスをかけることと、
    試料ステージを用いて、前記試料と前記少なくとも２つの探針チップとを近接させるように移動させることと、
    前記少なくとも２つの探針チップそれぞれからの電流を測定することと、
    測定された電流を比較して判断し、該当する場合には、前記少なくとも２つの探針チップのうちのどれが高い電流を発生させたかを判断することと、
    前記少なくとも２つの探針チップのうちの１つが高い電流を発生させた場合、最も高い電流を発生させた少なくとも２つの探針チップのどれからも、前記試料ステージを後退させ、前記探針ヘッドを回転させるか、又は、前記少なくとも２つの探針チップから同等の電流が測定される場合に、前記少なくとも２つの探針チップの位置を調整することを判断することと、
    を含む前記方法。
17. さらに、前記少なくとも２つの探針チップから同等の電流が測定されるまで、前記方法を繰り返すことを含む、請求項１６に記載の方法。
18. 走査探針アダプタにおいて少なくとも２つの探針チップの位置を調整する方法において、
    少なくとも２つの探針チップを備えた探針ヘッドを供することと、
    試料と前記少なくとも２つの探針チップとを近接させるように移動させることと、
    光学顕微鏡を用いて、前記少なくとも２つの探針チップの像、及び前記少なくとも２つの探針チップの対応する反射像を取り込むことと、
    画像認識アルゴリズムを用いて、前記少なくとも２つの探針チップの外線形状、及び対応する反射像を追跡することと、
    前記少なくとも２つの探針チップのそれぞれの頂点と、前記対応する反射像の頂点との間の距離を算出することと、
    算出された距離を比較して判断し、該当する場合には、前記少なくとも２つの探針チップのうちどれが短い算出距離を有するかを判断することと、
    前記少なくとも２つの探針チップのうちの１つが短い算出距離を有していた場合、前記短い算出距離を有していた少なくとも２つの探針チップのどれからも、前記探針ヘッドを回転させるか、又は、前記少なくとも２つの探針チップそれぞれにおいて同等の距離が算出される場合に、前記少なくとも２つの探針チップの位置を調整することを判断することと、
    を含む前記方法。
19. さらに、前記少なくとも２つの探針チップから同等の距離が算出されるまで、前記方法を繰り返すことを含む、請求項１８に記載の方法。
20. 走査探針アダプタを用いて試料を特徴付ける方法において、
    少なくとも２つの探針チップを備えた探針ヘッドを供することと、
    前記少なくとも２つの探針チップの位置を調整することと、
    前記少なくとも２つの探針チップのうちの少なくとも１つにより試料を走査して、第１の測定値を得ることと、
    得られた第１の測定値を記憶すること、前記得られた第１の測定値を送信すること、及び、前記得られた第１の測定値を表示することのうちの少なくとも１つを行うことと、
    を含む前記方法。
21. 前記試料を、前記少なくとも２つの探針チップのうちの少なくとも１つと接触させて、第２の測定値を得ることと、
    得られた第２の測定値を記憶すること、前記得られた第２の測定値を送信すること、又は、前記得られた第２の測定値を表示することのうちの少なくとも１つを行うことと、
    をさらに含む、請求項２０に記載の方法。
22. 前記第２の測定値が、電気的測定値、機械的測定値、光学的測定値、又は化学的測定値である、請求項２１に記載の方法。