CN103235158B - 一种电化学原子力显微镜探针架-电解池装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种电化学原子力显微镜探针架-电解池装置，属于扫描探针显微技术领域。本发明将原子力显微镜探针架上的透视窗由普通玻璃更换为透明导电玻璃，并作为电化学中的对电极，使工作电极与对电极位置平行，对电极的面积不仅比工作电极的面积大，而且解决了电场分布不均匀的问题，并且简化了电解池中电极的布局和安装。使用透明导电玻璃作为原子力显微镜的透视窗对原子力显微镜的激光调整和检测几乎没有影响。

Description

一种电化学原子力显微镜探针架-电解池装置

技术领域

本发明涉及扫描探针显微成像技术，特别涉及一种电化学原子力显微镜探针架-电解池装置，属于扫描探针显微技术领域。

背景技术

1986年，Binning、Quate和Gerber发明的第一台原子力显微镜（Atomic Force Microscope，AFM），不仅能够在真空和大气条件下运行，而且能够工作在溶液环境中，并具有纳米以至原子级分辨率。对于大多数生物样品，溶液环境最接近其自然生理状态，在液体环境下能保持其生物活性；许多化学反应也需要在液体环境中进行。因此，溶液环境下工作的原子力显微镜具有重要实际应用价值和广阔的应用前景。

电化学原子力显微镜（Electrochemistry-Atomic Force Microscope，EC-AFM）于1991年问世，是将电化学分析技术和原子力显微技术相结合发展起来的一种新型纳米测试平台，也是近几年逐渐发展起来的新型化学分析方法之一，它利用原子力显微镜具有纳米分辨率的优势，在纳米尺度上研究电极界面的电化学反应行为，即工作电极表面在反应前后的形貌变化，以及单个生物大分子在生化反应中的变化，在纳米尺度上观测和了解生物过程，为发展生物传感器、新型电池、电腐蚀的研究提供更直观方便的检测手段，已在金属腐蚀与防护、表面重构、电化学沉积、分子吸附等领域获得了重要应用。研制电化学原子力显微镜不仅涉及到光机电一体化的集成，还需要快速和精密的数字信号控制、信号采集和处理分析。仪器研发技术涉及化学、生物、物理、电子等多个学科，是交叉学科融合的产物。

随着电化学原子力显微镜应用的广泛与深入，研究人员对电化学原子力显微镜也提出了越来越多的要求，对它的性能和功能也有更多的关注，尤其是原子力显微镜的探针固定架和电解池，它是进行电化学原子力显微实验的关键部件。

电化学原子力显微镜主要包括原子力显微镜部分和电化学控制部分以及用于电化学反应的电解池和电极，结构示意图如图1所示。图1给出了电化学原子力显微镜的主要组成部分及工作原理。电化学原子力显微镜主要由AFM控制系统1、探针2、样品3作为工作电极、参比电极4、对电极5、电化学控制部分6及计算机7组成。其中样品3、参比电极4、对电极5固定在电解池中，是电解池的组成部分，分别接入电化学控制部分6就构成了电化学沉积的三电极体系，用来制备样品3。探针2与样品3表面接触，通过微悬臂上针尖与样品表面原子间的相互作用力的测量，可获得样品表面形貌信息。将AFM控制系统1与电化学控制部分6接入计算机7，构成了电化学原子力显微镜，既可以制备样品，又可以对制备的样品进行原位监控，形貌表征，提供一个新的纳米测试平台。由于对电极5和工作电极之间没有平行设置，两电极间的电场分布不均匀。

图2为Vecco公司生产的EC-AFM电解池示意图，电解池固定在扫描管1′上，2′为液体池进液口；5′为出液口，用电解池玻璃与“O”型密封圈6′封闭溶液，这样容纳的溶液体积很少，最多只有200。这种电解池将固定在扫描器上的样品作为工作电极7′，参比电极4′和对电极3′都竖直插入到电解质溶液中。由于对电极与工作电极之间不是平行放置，导致电场不均匀。

发明内容

本发明的目的在于增大电解池容纳电解液的体积，增大对电极的面积并与工作电极平行放置，以保证满足工作电极表面电场分布均匀，有效应用于原位电化学原子力显微观测。

本发明的电化学原子力显微镜探针架-电解池装置，主要组成结构包括：电解池、参比电极、工作电极、AFM探针、对电极、探针架、激光器、位置探测器。其中AFM探针、探针架、激光器、位置探测器是原子力显微镜的组成部分，用于形貌观察；参比电极、工作电极、对电极与电化学工作站连接，构成三电极沉积体系，用于材料制备及电化学性质的研究；进而实现原位电化学的实时监控与成像。所述的参比电极位于电解池的内部一侧，工作电极设置在电解池的底部，对电极设置在探针架的透视窗上，工作电极与对电极位置平行。所述的对电极是通过将透明导电玻璃固定在探针架的透视窗口，代替原透视窗口上的普通石英玻璃实现。

所述的电解池是由聚四氟乙烯材料制成，底面形状为圆形或方形；所述的对电极的面积大于工作电极的面积。所述的工作电极为透明导电玻璃。

本发明具有以下显著改进和特点：

（1）本发明提供的装置将探针架透视窗安装上透明导电玻璃作为对电极，不但增大了对电极的面积，而且对电极与工作电极平行放置，解决了工作电极表面电场分布不均匀的问题。

（2）本发明所述的装置由于将导电透明玻璃作为对电极，因此简化了液体池电极结构布局，并且电解池容量大、工作稳定性好。

（3）本发明所述的装置具有安装便易、易于原子力显微镜激光束的对准和调节，使用简单。

附图说明

图1现有技术中的电化学原子力显微镜的结构示意图；

图2现有技术中由Vecco公司生产的EC-AFM电解池示意图；

图3本发明提供的电化学原子力显微镜探针架-电解池装置结构示意图。

图中：

1.AFM控制系统；2.样品；3.探针；4.参比电极；5.对电极；6.电化学控制部分；7.计算机；

1′.扫描管；2′.进液口；3′.对电极；4′.参比电极；5′.出液口；6′.O型密封圈；7′.样品（工作电极）；

1〞.电解池；2〞.参比电极；3〞.工作电极；4〞.AFM探针；5〞.对电极；6〞.AFM探针架；7〞.激光器；8〞.位置探测器；

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细描述：

本发明提供的是一种适用于原位电化学领域的纳米测试平台，一种电化学原子力显微镜探针架-电解池装置，所述的装置包括电解池1〞、参比电极2〞、工作电极3〞、AFM探针4〞、对电极5〞、探针架6〞、激光器7〞、位置探测器8〞，所述的参比电极2〞位于电解池1〞的内部一侧，竖直放置；工作电极3〞设置在电解池1〞的底部中央位置，对电极5〞设置在探针架6〞的透视窗上，工作电极3〞与对电极5〞位置平行，并且所述的参比电极2〞、工作电极3〞和对电极5〞均由导线引出接入电化学工作站。所述的探针架6〞固定在AFM探头上。所述的激光器7〞和位置探测器8〞用于进行激光光路调节及电化学工作站相关参数调节。

所述装置构成方法如下：首先将透明导电玻璃固定在探针架6〞的透视窗口上，作为对电极5〞。其中透明导电玻璃的导电一面朝下，在探针架6〞上安装AFM探针4〞，将工作电极3〞放置电解池1〞中央并固定，使得在实验中工作电极3〞与对电极5〞位置平行，参比电极2〞固定在电解池1〞一侧，并用移液枪将新鲜的电解液注入电解池1〞及AFM探针4〞针尖与对电极5〞之间。然后将电解池1〞固定在扫描器上，AFM探针架6〞固定在AFM探头，对电极5〞与工作电极3〞平行放置，由导线引出电化学沉积中三电极接入电化学工作站。打开AFM控制系统与电化学工作站控制系统，通过激光器7〞和位置探测器8〞进行激光光路调节及电化学工作站相关参数调节，在以上工作完成的基础上，可以用该电化学原子力显微镜探针架—电解池装置进行原位电化学制备与表征。

实施例

电化学原子力显微镜探针架--电解池装置，电解池1〞是由聚四氟乙烯材料制成，形状为圆形或方形，外径为30.20mm，内径为20.28mm，高度为5.40mm，将AFM探针架透视窗由普通石英玻璃更换为使用厚度为0.4mm，长度为18.0mm，宽度为9.0mm的ITO透明导电玻璃（氧化铟锡透明导电薄膜）作为对电极5〞，使用透明导电玻璃作为原子力显微镜的透视窗对原子力显微镜的激光调整和检测几乎没有影响。采用直径为0.4mm的银丝固定在电解池1〞一侧作为参比电极2〞，使用厚度为0.4mm，长度为9.0mm，宽度为9.0mm的ITO透明导电玻璃为工作电极3〞固定在电解池1〞底部中央位置。这样可以确保工作过程中，工作电极3〞与对电极5〞位置平行，解决了电场分布不均匀的问题，且对电极5〞的面积较工作电极3〞的面积要大。用移液枪将配置的电解液注入电解池1〞内，将电解池1〞固定在AFM扫描器上。将AFM探针4〞安装在AFM探针架6〞上，并安放在AFM探头上，用导线将工作电极3〞、对电极5〞及参比电极2〞接入电化学工作站，构成三电极体系。调节激光光路与相应实验参数及电化学工作站的实验参数，即可进行实验。

Claims (4)

1.一种电化学原子力显微镜探针架-电解池装置，包括电解池、参比电极、工作电极、AFM探针、对电极、探针架、激光器、位置探测器，其特征在于：所述的参比电极位于电解池的内部一侧，工作电极设置在电解池的底部，对电极设置在探针架的透视窗上，工作电极与对电极位置平行，所述的对电极是通过将透明导电玻璃固定在探针架的透视窗口上实现。

2.根据权利要求1所述的一种电化学原子力显微镜探针架-电解池装置，其特征在于：所述的电解池是由聚四氟乙烯材料制成，底面形状为圆形或方形。

3.根据权利要求1所述的一种电化学原子力显微镜探针架-电解池装置，其特征在于：所述的对电极的面积大于工作电极的面积。

4.根据权利要求1所述的一种电化学原子力显微镜探针架-电解池装置，其特征在于：所述的工作电极为透明导电玻璃。