JP2018206641A - 非水電解質蓄電素子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の一態様は、シリル基を有する芳香族化合物を含有する非水電解質を備え、正極の最大到達電位が、4.4V(vs.Li/Li+)以上である非水電解質蓄電素子である。
【選択図】なし
Description
本発明の一実施形態に係る非水電解質蓄電素子は、正極、負極及び非水電解質を有する。以下、非水電解質蓄電素子の一例として、非水電解質二次電池について説明する。上記正極及び負極は、通常、セパレータを介して積層又は巻回により交互に重畳された電極体を形成する。この電極体はケースに収納され、このケース内に非水電解質が充填される。上記非水電解質は、正極と負極との間に介在する。上記ケースとしては、非水電解質二次電池のケースとして通常用いられる公知の金属ケース、樹脂ケース等を用いることができる。
上記正極は、正極基材、及びこの正極基材に直接又は中間層を介して配される正極活物質層を有する。
上記負極は、負極基材、及びこの負極基材に直接又は中間層を介して配される負極活物質層を有する。上記中間層は正極の中間層と同様の構成とすることができる。
上記セパレータの材質としては、例えば織布、不織布、多孔質樹脂フィルム等が用いられる。これらの中でも、強度の観点から多孔質樹脂フィルムが好ましく、非水電解質の保液性の観点から不織布が好ましい。上記セパレータの主成分としては、強度の観点から例えばポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィンが好ましく、耐酸化分解性の観点から例えばポリイミドやアラミド等が好ましい。また、これらの樹脂を複合してもよい。
上記非水電解質は、非水溶媒、電解質塩、及びシリル基を有する芳香族化合物を含有する。上記非水電解質は、スルトン構造又は環状サルフェート構造を有するエステルをさらに含有することが好ましい。なお、上記非水電解質は、液体に限定されるものではない。すなわち、上記非水電解質は、液体状のものだけに限定されず、固体状やゲル状のもの等も含まれる。
上記非水溶媒としては、一般的な二次電池用非水電解質の非水溶媒として通常用いられる公知の非水溶媒を用いることができる。上記非水溶媒としては、環状カーボネート、鎖状カーボネート、エステル、エーテル、アミド、スルホン、ラクトン、ニトリル等を挙げることができる。これらの中でも、環状カーボネート又は鎖状カーボネートを少なくとも用いることが好ましく、環状カーボネートと鎖状カーボネートとを併用することがより好ましい。環状カーボネートと鎖状カーボネートとを併用する場合、環状カーボネートと鎖状カーボネートとの体積比(環状カーボネート:鎖状カーボネート)としては、特に限定されないが、例えば5:95以上50:50以下とすることが好ましい。
上記電解質塩としては、一般的な二次電池用非水電解質の電解質塩として通常用いられる公知の電解質塩を用いることができる。上記電解質塩としては、リチウム塩、ナトリウム塩、カリウム塩、マグネシウム塩、オニウム塩等を挙げることができるが、リチウム塩が好ましい。
当該非水電解質二次電池は、上記非水電解質がシリル基を有する芳香族化合物を含有することにより、正極の最大到達電位が4.4V(vs.Li/Li+)以上となる使用において、充放電サイクルに伴う抵抗上昇が抑制される。
メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基等のアルキル基、
エテニル基、プロペニル基、ブテニル基等のアルケニル基、
エチニル基、プロピニル基、ブチニル基等のアルキニル基などの脂肪族鎖状炭化水素基;
シクロヘキシル基等のシクロアルキル基、
シクロヘキセニル基等のシクロアルケニル基などの脂環式炭化水素基;及び
フェニル基、ナフチル基、ビフェニル基、ベンジル基、フェニルエチニル基(−C≡C−φ:φはフェニル基)等の芳香族炭化水素基
を挙げることができる。
−O−、−S−、−SO−、−SO2−、−SO2O−、−SO3−等のヘテロ原子のみからなる基;
−CO−、−COO−、−COS−、−CONH−、−OCOO−、−OCOS−、−OCONH−、−SCONH−、−SCSNH−、−SCSS−等の炭素原子とヘテロ原子とを組み合わせた基などが挙げられる。
当該非水電解質二次電池においては、上記非水電解質が上記エステルをさらに含む場合、充放電サイクルに伴う抵抗上昇がより抑制される。
上記非水電解質は、本発明の効果を阻害しない限り、上記非水溶媒、電解質塩、シリル基を有する芳香族化合物、及びスルトン構造又は環状サルフェート構造を有するエステル以外の成分を添加剤としてさらに含有していてもよい。上記添加剤としては、一般的な二次電池用非水電解質に含有される各種添加剤を挙げることができる。上記非水電解質における上記添加剤の含有量の上限としては、5質量%が好ましく、1質量%がより好ましいこともあり、0.4質量%がより好ましいこともあり、0.1質量%がさらに好ましいこともある。特に、上記添加剤として、シリル基を有する多価カルボン酸エステル又はシリル基を有さない芳香族化合物の含有量が、上記上限以下であることが好ましいこともある。これらの添加剤は、正極の最大到達電位が4.4V(vs.Li/Li+)以上となる使用において、充放電サイクルの諸性能に影響を与える場合がある。
当該非水電解質蓄電素子(二次電池)は、正極の最大到達電位が4.4V(vs.Li/Li+)以上に充電されて使用される。この正極の最大到達電位は、4.45V(vs.Li/Li+)以上であってもよい。このように正極の最大到達電位が高いことにより、高エネルギー密度化を図ることができる。また、正極の最大到達電位が4.4V(vs.Li/Li+)以上であり、かつ非水電解質がシリル基を有する芳香族化合物を含むことにより、充放電サイクルに伴う抵抗上昇が抑制される。なお、この正極の最大到達電位の上限は、例えば5.0V(vs.Li/Li+)であり、4.8V(vs.Li/Li+)であってもよく、4.6V(vs.Li/Li+)であってもよい。
当該非水電解質二次電池の製造方法は、特に限定されない。当該非水電解質二次電池は、上記シリル基を有する芳香族化合物を含有する非水電解質を用いることにより製造することができる。上記製造方法は、例えば、正極を作製する工程、負極を作製する工程、非水電解質を調製する工程、正極及び負極をセパレータを介して積層又は巻回することにより交互に重畳された電極体を形成する工程、正極及び負極(電極体)を容器に収容する工程、並びに上記容器に上記非水電解質を注入する工程を備える。注入後、注入口を封止することにより非水電解質二次電池を得ることができる。
本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、上記態様の他、種々の変更、改良を施した態様で実施することができる。例えば、正極及び負極において、中間層を設けなくてもよく、明確な層構造を有していなくてもよい。例えば正極及び負極は、メッシュ状の基材に活物質が担持された構造などであってもよい。また、上記実施の形態においては、非水電解質蓄電素子が非水電解質二次電池である形態を中心に説明したが、その他の非水電解質蓄電素子であってもよい。その他の非水電解質蓄電素子としては、キャパシタ(電気二重層キャパシタ、リチウムイオンキャパシタ)等が挙げられる。
(芳香族化合物)
芳香族化合物A:下記式(A)で表されるフェニルシラン
芳香族化合物B:下記式(B)で表される(フェニルエチニル)トリメチルシラン
芳香族化合物C:下記式(C)で表される4−(トリメチルシリル)ジフェニルアセチレン
芳香族化合物D:下記式(D)で表されるジフェニルビス(フェニルエチニル)シラン
芳香族化合物X:下記式(X)で表されるエチニルベンゼン
芳香族化合物Y:下記式(Y)で表されるエチニルアニリン
エステルa:下記式(a)で表される4,4’−ビス(2,2−ジオキソ−1,3,2−ジオキサチオラン)
エステルb:下記式(b)で表される1,3−プロペンスルトン
(非水電解質の調製)
EC:DMC:EMCを30:40:30の体積比で混合した非水溶媒に、電解質塩としてLiPF6を1.2mol/Lの濃度で溶解させ、これに上記芳香族化合物Aを0.5質量%、及び上記エステルaを1質量%添加し、実施例1の非水電解質を得た。
正極活物質として、LixNiαCoβAl(1−α−β)O2を用いた。質量比で、正極活物質:ポリフッ化ビニリデン(PVdF):アセチレンブラック(AB)=90:5:5の割合(固形物換算)で含み、N−メチルピロリドンを分散媒とする正極ペーストを作製した。この正極ペーストを正極活物質が単位電極面積あたり15mg/cm2含まれるように、正極基材としての帯状のアルミニウム箔の両面に塗布した。これをローラープレス機により加圧して正極活物質層を成型した後、100℃で10時間減圧乾燥して、極板中の液分を除去した。このようにして正極板を得た。
負極活物質として、黒鉛を用いた。質量比で、黒鉛:スチレンブタジエンゴム(SBR):カルボキシメチルセルロース(CMC)=96:2:2の割合(固形分換算)で含み、水を分散媒とする負極ペーストを作製した。この負極ペーストを、負極活物質が単位電極面積あたり10.0mg/cm2含まれるように、負極基材としての帯状の銅箔の両面に塗布した。これをローラープレス機により加圧して負極活物質層を成型した後、100℃で12時間減圧乾燥して、極板中の水分を除去した。このようにして負極板を得た。
セパレータとして、無機層が表面に形成されたポリオレフィン製微多孔膜を用いた。このセパレータを介して、上記正極板と上記負極板とを積層することにより電極体を作製した。この電極体を金属樹脂複合フィルム製のケースに収納し、内部に上記非水電解質を注入した後、熱溶着により封口し、実施例1の非水電解質蓄電素子(二次電池)を得た。
上記芳香族化合物Aを添加しなかったこと以外は実施例1と同様にして、比較例1の非水電解質蓄電素子を得た。
(充放電サイクル試験:4.20V)
実施例1及び比較例1の非水電解質蓄電素子を用い、初期充放電試験及びサイクル試験を行った。初期充放電試験は、次のようにして行った。25℃において、充電電流1.0C、充電終止電圧4.20Vとして定電流定電圧充電した。充電の終了条件は、総充電時間が3時間となるまでとした。10分間の休止期間を設けた後、放電電流1.0C、放電終止電圧2.50Vとして定電流放電した。サイクル試験は次のようにして行った。45℃において、充電電流1.0C、充電終止電圧4.20Vとして定電流定電圧充電した。充電の終了条件は、総充電時間が3時間となるまでとした。その後、10分間の休止期間を設けた。その後、放電電流1.0C、放電終止電圧2.50Vとして定電流放電を行い、その後、10分間の休止期間を設けた。この充放電を500サイクル実施した。なお、負極に黒鉛を用いた上記充放電サイクル試験の充電終止電圧における正極電位(正極の最大到達電位)は、約4.30V(vs.Li/Li+)である。
上記充放電サイクル試験前後で非水電解質蓄電素子の25℃における直流抵抗(DCR)を測定した。25℃でSOC50%に対応する電圧まで1.0Cの定電流充電した後に、定電圧充電して、定電流充電と定電圧充電とを合わせて3時間充電した。SOC50%の充電状態で、0.2C(I1)で10秒間放電したときの電圧(E1)、続いて1.0C(I2)で10秒間放電したときの電圧(E2)をそれぞれ測定した。放電電流値I1、I2及び測定した電圧E1、E2を用いて、25℃における直流抵抗値(Rx)を以下の式により算出した。
Rx=|(E1−E2)/(I1−I2)|
サイクル試験前のDCRに対するサイクル試験後のDCR(%)を表1に示す。
充電終止電圧を4.35Vとしたこと以外は、上記「充放電サイクル試験:4.20V」と同様に初期充放電試験及び充放電サイクル試験を行った。この場合、正極電位(正極の最大到達電位)は、約4.45V(vs.Li/Li+)である。上記「直流抵抗測定」と同様にして、上記充放電サイクル試験前後で非水電解質蓄電素子の25℃におけるDCR(直流抵抗)を測定した。サイクル試験前のDCRに対するサイクル試験後のDCR(%)を表1に示す。
FEC:EMCを20:80の体積比で混合した非水溶媒に、電解質塩としてLiPF6を1.2mol/Lの濃度で溶解させ、これに上記芳香族化合物Bを0.2質量%、及び上記エステルbを2質量%添加し、実施例2の非水電解質を得た。以降は、上記実施例1と同様にして、実施例2の非水電解質蓄電素子を得た。
芳香族化合物として、表2に記載の芳香族化合物を添加したこと、又は芳香族化合物を添加しなかったこと以外は、実施例2と同様にして、実施例3〜6及び比較例2〜3の非水電解質蓄電素子を得た。なお、表2中「−」は、添加していないことを示す。
実施例2〜6及び比較例2〜3の非水電解質蓄電素子を用い、上記「充放電サイクル試験:4.35V」と同様の方法にて、初期充放電試験及び充放電サイクル試験を行った。上記充放電サイクル試験後に非水電解質蓄電素子の−10℃におけるDCR(直流抵抗)を測定した。25℃でSOC50%まで1.0Cの定電流充電した後に、定電圧充電して、定電流充電と定電圧充電とを合わせて3時間充電した。この充電によって各電池をSOC50%に設定した。SOC50%の充電状態で−10℃で5時間保持した後、0.2C(I1)で10秒間放電したときの電圧(E1)、続いて1.0C(I2)で10秒間放電したときの電圧(E2)をそれぞれ測定した。放電電流値I1、I2及び測定した電圧E1、E2を用いて、−10℃における直流抵抗値(Rx)を以下の式により算出した。
Rx=|(E1−E2)/(I1−I2)|
比較例2のDCRを基準(100%)とした各DCR(%)を表2に示す。
芳香族化合物として、表3に記載の芳香族化合物を添加したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例7〜9及び比較例5の非水電解質蓄電素子を得た。なお、表3中「−」は、添加していないことを示す。
(クーロン効率:4.35V)
実施例1、7〜9及び比較例1、5の非水電解質蓄電素子を用い、初期充放電試験及びサイクル試験を行った。初期充放電試験は、次のようにして行った。25℃において、充電電流1.0C、充電終止電圧4.35Vとして定電流定電圧充電した。充電の終了条件は、総充電時間が3時間となるまでとした。10分間の休止期間を設けた後、放電電流1.0C、放電終止電圧2.50Vとして定電流放電した。サイクル試験は次のようにして行った。45℃において、充電電流1.0C、充電終止電圧4.35Vとして定電流定電圧充電した。充電の終了条件は、総充電時間が3時間となるまでとした。その後、10分間の休止期間を設けた。その後、放電電流1.0C、放電終止電圧2.50Vとして定電流放電を行い、その後、10分間の休止期間を設けた。この充放電を50サイクル実施した。
2 電極体
3 容器
4 正極端子
4’ 正極リード
5 負極端子
5’ 負極リード
20 蓄電ユニット
30 蓄電装置
Claims (5)
- シリル基を有する芳香族化合物を含有する非水電解質を備え、
正極の最大到達電位が、4.4V(vs.Li/Li+)以上である非水電解質蓄電素子。 - 上記非水電解質が、スルトン構造又は環状サルフェート構造を有するエステルをさらに含有する請求項1の非水電解質蓄電素子。
- 上記シリル基が、−SiH3で表される基である請求項1、請求項2又は請求項3の非水電解質蓄電素子。
- 上記芳香族化合物が、アセチレンジイル基をさらに有する請求項1から請求項4のいずれか1項の非水電解質蓄電素子。
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