JP2018177802A - 被膜の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(a)アルコール及びケトンから選ばれる1種又は2種以上の揮発性物質、
(b)被膜形成能を有する水不溶性ポリマー、
(c)成分(b)以外の粘着性ポリマー、
(a)アルコール及びケトンから選ばれる1種又は2種以上の揮発性物質、
(b)被膜形成能を有する水不溶性ポリマー、
(c)成分(b)以外の粘着性ポリマー。
以下、各成分について説明する。
又、エタノールは成分(a)の揮発性物質の全量に対して、50質量%以上であることが好ましく、65質量%以上であることが更に好ましく、80質量%以上であることが一層好ましい。また100質量%以下であることが好ましい。エタノールは成分(a)の揮発性物質の全量に対して、50質量%以上100質量%以下であることが好ましく、65質量%以上100質量%以下であることが更に好ましく、80質量%以上100質量%以下であることが一層好ましい。
また、噴霧用組成物中のエタノール(a)と成分(b)の含有量の比率((a)/(b))は、静電スプレー法を行うときにエタノール(a)を十分に揮発させることができ、目的とする被膜を形成させることができる観点から、0.5以上40以下が好ましく、1以上30以下がより好ましく、2以上25以下がさらに好ましい。
これらのゴム系粘着剤のうち、スチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体、スチレン−ブタジエン−スチレンブロック共重合体、スチレンブタジエンゴム、ポリイソブチレン、イソプレンゴム及びシリコーンゴムから選ばれる少なくとも1種がより好ましい。
これらのベースポリマーとともに用いられる副モノマーとしては、N−ビニルピロリドン、メチルビニルピロリドン、(メタ)アクリル酸、酢酸ビニル等が挙げられる。
で表される繰り返し単位からなるポリ(N−アシルアルキレンイミン)セグメントが結合してなる変性オルガノポリシロキサンであって、主鎖を構成するオルガノポリシロキサンセグメント(A)と、ポリ(N−アシルアルキレンイミン)セグメント(B)との質量比(A/B)が40/60以上98/2以下であり、主鎖を構成するオルガノポリシロキサンセグメントの重量平均分子量が30,000以上100,000以下である、変性オルガノポリシロキサンである。
キサンセグメント中のアルキル基又はフェニル基と、ポリ(N−アシルアルキレンイミン)セグメント中のメチレン基の積分比より求めた値をいう。
溶離液 :1mMトリエチルアミン/THF
流量 :0.35mL/min
カラム温度:40℃
検出器 :UV
サンプル :50μL
ノニオン性の単量体の例として、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸−n−プロピル、(メタ)アクリル酸イソプロピル、(メタ)アクリル酸−n−ブチル、(メタ)アクリル酸イソブチル、(メタ)アクリル酸−t−ブチル、(メタ)アクリル酸−n−ペンチル、(メタ)アクリル酸−n−ヘキシル、(メタ)アクリル酸シクロヘキシル、(メタ)アクリル酸−n−ヘプチル、(メタ)アクリル酸−n−オクチル、(メタ)アクリル酸−2−エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸ノニル、(メタ)アクリル酸デシル、(メタ)アクリル酸ドデシル、(メタ)アクリル酸フェニル、(メタ)アクリル酸トルイル、(メタ)アクリル酸ベンジル、(メタ)アクリル酸イソボルニル、(メタ)アクリル酸−2−メトキシエチル、(メタ)アクリル酸−3−メトキシブチル、(メタ)アクリル酸−2−ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸−2−ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸ステアリル、(メタ)アクリル酸グリシジル、(メタ)アクリル酸2−アミノエチル、γ−((メタ)アクリロイルオキシプロピル)トリメトキシシラン、γ−((メタ)アクリロイルオキシプロピル)ジメトキシメチルシラン、(メタ)アクリル酸のエチレンオキサイド付加物、(メタ)アクリル酸トリフルオロメチルメチル、(メタ)アクリル酸2−トリフルオロメチルエチル、(メタ)アクリル酸−2−パーフルオロエチルエチル、(メタ)アクリル酸2−パーフルオロエチル−2−パーフルオロブチルエチル、(メタ)アクリル酸2−パーフルオロエチル、(メタ)アクリル酸パーフルオロメチル、(メタ)アクリル酸ジパーフルオロメチルメチル、(メタ)アクリル酸−2−パーフルオロメチル−2−パーフルオロエチルメチル、(メタ)アクリル酸−2−パーフルオロヘキシルエチル、(メタ)アクリル酸2−パーフルオロデシルエチル、(メタ)アクリル酸−2−パーフルオロヘキサデシルエチルなどの(メタ)アクリル酸エステル;スチレン、α−メチルスチレン、p−メチルスチレン、p−メトキシスチレンなどの芳香族アルケニル化合物;アクリロニトリル、メタクリロニトリルなどのシアン化ビニル化合物;ブタジエン、イソプレンなどの共役ジエン系化合物;塩化ビニル、塩化ビニリデン、パーフルオロエチレン、パーフルオロプロピレン、フッ化ビニリデンなどのハロゲン含有不飽和化合物;ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシランなどのケイ素含有不飽和化合物;無水マレイン酸などの不飽和カルボン酸無水物;マレイン酸ジアルキルエステル、フマル酸ジアルキルエステルなどの不飽和ジカルボン酸ジエステル;酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、ピバリン酸ビニル、安息香酸ビニル、桂皮酸ビニルなどのビニルエステル化合物;マレイミド、N−メチルマレイミド、N−エチルマレイミド、N−プロピルマレイミド、N−ブチルマレイミド、N−ヘキシルマレイミド、N−オクチルマレイミド、N−ドデシルマレイミド、N−ステアリルマレイミド、N−フェニルマレイミド、N−シクロヘキシルマレイミドなどのマレイミド系化合物;ポリエチレングリコール(メタ)アクリレート、メトキシポリ(エチレングリコール/プロピレングリコール)モノ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、N−ポリアルキレンオキシ(メタ)アクリルアミド等の(メタ)アクリル酸または(メタ)アクリルアミドと炭素数2〜4のアルキレンオキシドとから誘導されるモノマー;N−ビニルピロリドン、N−(メタ)アクリロイルモルフォリン、アクリルアミド等の親水性ノニオン性モノマー;などが挙げられる。
室温(20℃)において成分(c)のポリマーを成分(a)に30質量%濃度で溶解し、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(帝人製、テトロンG2、厚み25μm)にバーコーターでウェット膜厚約41μmとなるように塗布する。常温常湿環境下で10分間乾燥したら、150mm×150mmに切り出した同PETフィルムを該塗布面に0.01kgf/cm2の圧力で3分間押し付ける。該フィルムを10mm幅の短冊状に切り出し、端面を約20mm剥離し、その剥離したフィルムの両端をつまみ、180°剥離試験機(IPT200−5N、株式会社イマダ製)にて、180°方向に引っ張ることで付着力を測定した。引張速度は500mm/分であり、最大荷重点をポリマーの粘着力(N/10mm)とした。なお表1に記載された実施例、比較例のポリマーの粘着力は全て成分(a)としてエタノール(和光純薬工業(株)社製:商品名エタノール(99.5))を用いて評価した。
ノズル16は、管路17を介してマイクロギヤポンプ14と連通している。管路17は導電体でもよく、あるいは非導電体でもよい。また、ノズル16は、高電圧電源12と電気的に接続されている。これによって、ノズル16に高電圧を印加することが可能になっている。この場合、ノズル16に人体が直接触れた場合に過大な電流が流れることを防止するために、ノズル16と高電圧電源12とは、電流制限抵抗19を介して電気的に接続されている。
(皮膚に対して紡糸し、30秒後の繊維径)>(金属板に対して紡糸し、30秒後の繊維径)・・・(1)
溶液状態にて液体クロマトグラフ(HPLC)による分離同定や、赤外分光光度計(IR)にて同定する方法がある。液体クロマトグラフでは、分子量の大きい成分から溶出するため、分子量の予測や、成分の溶出位置によって組成を同定することもできる。IR分析では個々の吸収体より官能基を帰属し同定することも可能であり、一般的には市販添加剤の標準チャートと成分のIRチャートを比較することで同定することが可能である。
被膜を溶解可能な溶媒の探索を行い、溶媒に被膜を溶解後、液体クロマトグラフ(HPLC)による分離同定や、赤外分光光度計(IR)にて同定する。
同様に、静電噴霧された被膜を皮膚に密着させる観点から、エステル油及びシリコーン油の30℃における粘度は、好ましくは10mPa・s以上であり、より好ましくは30mPa・s以上である。
ここでの粘度は、30℃においてBM型粘度計(トキメック社製、測定条件:ローターNo.1、60rpm、1分間)により測定される。
なお、同様の観点から、セチル−1,3−ジメチルブチルエーテル、ジカプリルエーテル、ジラウリルエーテル、ジイソステアリルエーテル等のエーテル油の液剤中の合計の含有量は、好ましくは10質量%以下であり、より好ましくは5質量%以下であり、更に好ましくは1質量%以下である。
25℃におけるシリコーン油の動粘度は、静電噴霧された被膜を皮膚に密着させる観点から、3mm2/sが好ましく、4mm2/sがより好ましく、5mm2/s以上が更に好ましく、30mm2/s以下が好ましく、20mm2/s以下がより好ましく、10mm2/s以下が更に好ましい。
これらの中でもでは、静電噴霧された被膜を皮膚に密着させる観点から、ジメチルポリシロキサンを含むことが好ましい。
また、液剤を皮膚に、又は被膜に施す量は、皮膚と被膜の密着性を向上させる観点、透明性を向上させる観点から、好ましくは5g/m2以上であり、より好ましくは10g/m2以上であり、更に好ましくは15g/m2以上であり、好ましくは50g/m2以下であり、より好ましくは45g/m2以下である。
<1>成分(a)、成分(b)及び成分(c)を含む組成物を、直接皮膚に静電スプレーすることを特徴とする皮膚上への被膜の製造方法。
(a)アルコール及びケトンから選ばれる1種又は2種以上の揮発性物質、
(b)被膜形成能を有する水不溶性ポリマー、
(c)成分(b)以外の粘着性ポリマー。
<3>(c)粘着性ポリマーが、非イオン性ポリマー、アニオン性ポリマー、カチオン性ポリマー及び両性ポリマーから選択される少なくとも1種である<1>又は<2>記載の被膜の製造方法。
<4>(c)粘着性ポリマーが、ゴム系粘着剤、シリコーン系粘着剤、アクリル系粘着剤、ウレタン粘着剤から選択される少なくとも1種である<1>〜<3>のいずれかに記載の被膜の製造方法。
<5>(c)粘着性ポリマーが、変性ポリオルガノシロキサンである<1>〜<4>のいずれかに記載の被膜の製造方法。
<6>変性ポリオルガノシロキサンのオルガノポリシロキサンセグメント(A)と、ポリ(N−アシルアルキレンイミン)セグメント(B)との質量比(A/B)が60/40以上である<5>記載の被膜の製造方法。
<7>(c)粘着性ポリマーが、ポリ(メタ)アクリル酸C1−C20アルキルエステル、又は(メタ)アクリル酸C1−C20アルキルエステルをベースモノマーとし、N−ビニルピロリドン、メチルビニルピロリドン、(メタ)アクリル酸、酢酸ビニルから選ばれる副モノマーとするコポリマーから選ばれる少なくとも1種のポリアクリル系粘着剤である<1>〜<4>のいずれかに記載の被膜の製造方法。
<8>(c)粘着性ポリマーが、スチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体、スチレン−ブタジエン−スチレンブロック共重合体、スチレンブタジエンゴム、ポリイソブチレン、イソプレンゴム及びシリコーンゴムから選ばれる少なくとも1種である<1>〜<4>のいずれかに記載の被膜の製造方法。
<9>(c)粘着性ポリマーの粘着力が、0.1N/10mm以上であることが好ましく、0.2N/10mm以上であることがより好ましく、0.5N/10mm以上であることがさらに好ましく、1.0N/10mm以上であることが殊更に好ましく、また、100N/10mm以下であることが好ましく、50N/10mm以下であることがより好ましく、40N/10mm以下であることがさらに好ましい<1>〜<8>のいずれかに記載の被膜の製造方法。
<10>粘着性ポリマーの噴霧用組成物中の含有量が、0.5質量%以上が好ましく、1質量%以上がより好ましく、1.5質量%以上がさらに好ましく、また、30質量%以下が好ましく、25質量%以下がより好ましく、20質量%以下がさらに好ましい<1>〜<9>のいずれかに記載の被膜の製造方法。
<11>噴霧用組成物中の成分(b)と成分(c)の含有量の質量比(b/c)が、好ましくは0.05以上であり、より好ましくは0.1以上であり、さらに好ましくは2以上であり、殊更に好ましくは3以上であり、また、好ましくは20以下であり、より好ましくは15以下であり、さらに好ましくは10以下であり、殊更好ましくは5以下である<1>〜<10>のいずれかに記載の被膜の製造方法。
<12>噴霧用組成物中の成分(a)と成分(b)の含有量の質量比(a/b)が、好ましくは150以下であり、より好ましくは100以下であり、さらに好ましくは70以下であり、殊更好ましくは50以下であり、また、好ましくは2以上であり、より好ましくは3以上であり、さらに好ましくは5以上である<1>〜<11>のいずれかに記載の被膜の製造方法。
<13>噴霧用組成物が、さらに成分(d)水を含むことが好ましく、噴霧用組成物中の成分(d)の含有量は、好ましくは0.2質量%以上であり、より好ましくは0.3質量%以上であり、さらに好ましくは0.35質量%以上であり、よりさらに好ましくは0.4質量%以上であり、また好ましくは25質量%以下であり、より好ましくは20質量%以下であり、さらに好ましくは19質量%以下であり、よりさらに好ましくは18質量%以下である<1>〜<12>のいずれかに記載の被膜の製造方法。
<14>噴霧用組成物における成分(c)と成分(d)の含有量の質量比(c/d)が、好ましくは1以上であり、より好ましくは2以上であり、さらに好ましくは4以上であり、好ましくは50以下であり、より好ましくは40以下であり、さらに好ましくは30以下である<13>記載の被膜の製造方法。
<15>前記静電スプレーが、前記組成物を収容する容器と、前記組成物を吐出するノズルと、前記容器中に収容されている前記組成物を前記ノズルに供給する供給装置と、前記ノズルに電圧を印加する電源とを有する静電スプレー装置を用いて行なわれる<1>〜<14>のいずれかに記載の被膜の製造方法。
<16>成分(a)の揮発性物質はその蒸気圧が20℃において0.01kPa以上、106.66kPa以下であることが好ましく、0.13kPa以上、66.66kPa以下であることがより好ましく、0.67kPa以上、40.00kPa以下であることが更に好ましく、1.33kPa以上、40.00kPa以下であることがより一層好ましい前記<1>〜<15>のいずれかに記載の被膜の製造方法。
<17>成分(a)の揮発性物質がアルコールであり、該アルコールとして一価の鎖式脂肪族アルコール、一価の環式脂肪族アルコール、及び一価の芳香族アルコールから選ばれる1種又は2種以上が好ましく、該アルコールとして、エタノール、イソプロピルアルコール、ブチルアルコール、フェニルエチルアルコール、プロパノール、及びペンタノールから選ばれる1種又は2種以上がより好ましく、前記<1>〜<16>のいずれかに記載の被膜の製造方法。
<18>成分(a)の揮発性物質が、エタノール、イソプロピルアルコール及びブチルアルコールから選ばれる1種又は2種以上であり、より好ましくはエタノール、及びブチルアルコールから選ばれる1種又は2種であり、更に好ましくはエタノールを含むものである前記<1>〜<17>のいずれかに記載の被膜の製造方法。
<19>水不溶性である被膜形成能を有するポリマーが、被膜形成後に不溶化処理できる完全鹸化ポリビニルアルコール(けん化度98mol%以上)、架橋剤と併用することで被膜形成後に架橋処理できる部分鹸化ポリビニルアルコール(けん化度60mol%以上98mol%以下)、ポリビニルアセタールジエチルアミノアセテート、ツエイン(とうもろこし蛋白質の主要成分)、ポリエステル、ポリ乳酸(PLA)、ポリアクリロニトリル樹脂、ポリメタクリル酸樹脂等のアクリル樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリブチレンテレフタレート樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂から選ばれる1種又は2種以上の水不溶性ポリマーであり、より好ましくは、被膜形成後に不溶化処理できる完全鹸化ポリビニルアルコール(けん化度98mol%以上)、架橋剤と併用することで被膜形成後に架橋処理できる部分鹸化ポリビニルアルコール(けん化度60mol%以上98mol%以下)、ポリビニルブチラール樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリビニルアセタールジエチルアミノアセテート、ポリ乳酸、ツエインから選ばれる1種又は2種以上の水不溶性ポリマーであり、さらに好ましくはポリビニルブチラール樹脂及びポリウレタン樹脂から選ばれる1種又は2種以上である前記<1>〜<18>のいずれかに記載の被膜の製造方法。
<20>前記組成物における成分(a)の含有量は、50質量%以上であることが好ましく、55質量%以上であることが更に好ましく、60質量%以上であることが一層好ましく、また98質量%以下であることが好ましく、96質量%以下であることが更に好ましく、94質量%以下であることが一層好ましく、前記組成物における成分(a)の含有量は、50質量%以上98質量%以下であることが好ましく、55質量%以上96質量%以下であることが更に好ましく、60質量%以上94質量%以下であることが一層好ましい前記<1>〜<19>のいずれかに記載の被膜の製造方法。
<21>前記組成物における成分(b)の含有量は、0.5質量%以上であることが好ましく、14質量%以上であることが更に好ましく、2質量%以上であることが一層好ましく、5質量%以下であることが更に好ましく、また45質量%以下であることが好ましく、40質量%以下であることが更に好ましく、30質量%以下であることが一層好ましく、25質量%以下であることが更に好ましく、前記組成物における成分(b)の含有量は、0.5質量%以上45質量%以下であることが好ましく、1質量%以上40質量%以下であることが更に好ましく、2質量%以上30質量%以下であることが一層好ましく、5質量%以上25質量%以下であることが更に好ましい前記<1>〜<20>のいずれか1に記載の被膜の製造方法。
<22>静電スプレー法を静電スプレー装置を用いて行い、
前記静電スプレー装置はノズルを備えており、
前記ノズルは、金属を初めとする各種の導電体、又はプラスチック、ゴム、セラミックなどの非導電体からなり、その先端から前記組成物の吐出が可能な形状をしている前記<1>ないし<21>のいずれかに記載の被膜の製造方法。
<23>静電スプレー法を静電スプレー装置を用いて行い、
前記静電スプレー装置はノズル及び筐体を備えており、
前記筐体の長手方向の一端に、前記ノズルが配置されており、
前記ノズルは、前記組成物の吹き出し方向を、前記筐体の縦方向と一致させて、肌側に向かい凸状になるように該筐体に配置されている前記<1>〜<22>のいずれかに記載の被膜の製造方法。
<24>噴霧された該組成物を、溶媒である揮発性物質を液滴から揮発させ、溶質である被膜形成能を有するポリマーを固化させつつ、電位差によって伸長変形させながら繊維を形成する前記<1>〜<23>のいずれかに記載の被膜の製造方法。
前記静電スプレー装置はノズルを備えており、
前記ノズルと皮膚との間の距離を、50mm以上、150mm以下にする前記<1>ないし<24>のいずれかに記載の被膜の製造方法。
<26>静電スプレー法によって形成された被膜の坪量は、0.1g/m2以上であることが好ましく、1g/m2以上であることが更に好ましく、30g/m2以下であることが好ましく、20g/m2以下であることが更に好ましく、被膜の坪量は、0.1g/m2以上30g/m2以下であることが好ましく、1g/m2以上20g/m2以下であることが更に好ましい前記<1>〜<25>のいずれかに記載の被膜の製造方法。
<27>成分(a)が、少なくともエタノールを含む揮発性物質であり、成分(b)が、ポリビニルブチラール樹脂及びポリウレタン樹脂から選ばれる1種又は2種以上である<1>〜<26>のいずれかに記載の被膜の製造方法。
<28>成分(a)が、少なくともエタノールを含む揮発性物質であり、さらに10質量%以下のグリコールを含む<1>〜<27>のいずれかに記載の被膜の製造方法。
<29>成分(a)が、少なくともエタノールを含む揮発性物質であり、揮発性物質中のエタノールの含有量が50質量%以上100質量%であり、10質量%以下のグリコールを含む<1>〜<28>のいずれかに記載の被膜の製造方法。
<30>成分(a)の含有量が前記組成物中に30質量%以上98質量%以下、成分(b)の含有量が、噴霧用組成物中に2質量%以上50質量%以下、成分(c)の含有量が、噴霧用組成物中に0.001質量%以上50質量%以下である<1>〜<29>のいずれかに記載の被膜の製造方法。
<31>成分(a)の含有量が前記組成物中に55質量%以上96質量%以下、成分(b)の含有量が、噴霧用組成物中に4質量%以上45質量%以下、成分(c)の含有量が、噴霧用組成物中に0.5質量%以上30質量%以下である<1>〜<29>のいずれかに記載の被膜の製造方法。
<32>成分(a)の含有量が前記組成物中に60質量%以上94質量%以下、成分(b)の含有量が、噴霧用組成物中に6質量%以上40質量%以下、成分(c)の含有量が、噴霧用組成物中に1質量%以上2.5質量%以下である<1>〜<29>のいずれかに記載の被膜の製造方法。
<33>成分(a)が、少なくともエタノールを含む揮発性物質であり、成分(b)が、ポリビニルブチラール樹脂及びポリウレタン樹脂から選ばれる1種又は2種以上である<1>〜<32>のいずれかに記載の被膜の製造方法。
<34>成分(a)が、少なくともエタノールを含む揮発性物質であり、さらに10質量%以下のグリコールを含む<1>〜<33>のいずれかに記載の被膜の製造方法。
<35>成分(a)が、少なくともエタノールを含む揮発性物質であり、揮発性物質中のエタノールの含有量が50質量%以上100質量%であり、10質量%以下のグリコールを含む<1>〜<34>のいずれかに記載の被膜の製造方法。
(1)噴霧用組成物の調製
噴霧用組成物の成分(a)としてエタノール(和光純薬工業(株)社製:商品名エタノール(99.5))を用いた。噴霧用組成物の成分(b)としてポリビニルブチラール(PVB、積水化学工業(株)社製:商品名S−LEC B BM−1)を用いた。噴霧用組成物の成分(c)として変性オルガノポリシロキサン1を用いた。変性オルガノポリシロキサン1は、オルガノポリシロキサンセグメント(A)と、ポリ(N−アシルアルキレンイミン)セグメント(B)との質量比(A/B)が71/29であり、Mwg、Mwox、Mwsi、Mwtはそれぞれ2,500、1,000、50,000、70,000であった。噴霧用組成物における配合割合は、表1及び2に示すとおりである。なお、表1及び2に示すエタノールの量は、有効量であり水を含まない。
図1に示す構成を有し、図2に示す外観を有する静電スプレー装置10を用い、50mm×50mmに切り出した皮膚モデル(人工皮革、プロテインレザー PBZ13001BK、出光テクノファイン社製)に向けて静電スプレー法を60秒間行った。静電スプレー法の条件は以下に示すとおりとした。
・印加電圧:30kV
・ノズルと皮膚との距離:130mm
・噴霧用組成物の吐出量:3mL/h
・環境:25℃、30%RH
この静電スプレーによって、皮膚の表面に繊維の堆積物からなる一枚の膜の形態である被膜が形成された。
噴霧用組成物における成分(a)、(b)、(c)を、以下の表1に示す条件とした以外は実施例1と同様にして、静電スプレー工程を行い、繊維の堆積物からなる被膜を得た。表1に記載した成分(c)は以下の通りである。
変性オルガノポリシロキサン2:オルガノポリシロキサンセグメント(A)と、ポリ(N−アシルアルキレンイミン)セグメント(B)との質量比(A/B)が75/25であり、Mwg、Mwox、Mwsi、Mwtはそれぞれ2,500、800、50,000、67,000変性オルガノポリシロキサン3:オルガノポリシロキサンセグメント(a)と、ポリ(N−アシルアルキレンイミン)セグメント(b)との質量比(a/b)が88/12であり、Mwg、Mwox、Mwsi、Mwtはそれぞれ20000、2700、10,000、114,000
変性オルガノポリシロキサン4:オルガノポリシロキサンセグメント(A)と、ポリ(N−アシルアルキレンイミン)セグメント(B)との質量比(A/B)が50/50であり、Mwg、Mwox、Mwsi、Mwtはそれぞれ2,500、2,500、30,000、60,000
K−90:ポリビニルピロリドン、BASF社製
RP77S:4元アクリルアミド系水溶性カチオンポリマー、花王製
JMR150L:ポリビニルアルコール、日本酢ビポバール株式会社
MAS683:アクリル系非水溶性ポリマー、コスメディ製薬株式会社
噴霧用組成物における成分(c)を以下の表2に示す条件とした以外は実施例1と同様にして、静電スプレー工程を行い、繊維の堆積物からなる被膜を得た。表2に記載した成分(c)は以下の通りである。
MASCOS10:アクリル系非水溶性ポリマー、コスメディ製薬株式会社
MAS811:アクリル系非水溶性ポリマー、コスメディ製薬株式会社
HiPAS−PU:ウレタン系ポリマー、コスメディ製薬株式会社
噴霧用組成物に成分(c)を含有しない以外は、実施例1と同様にして、静電スプレー工程を行い、繊維の堆積物からなる被膜を得た。
実施例及び比較例で形成された被膜について、被膜の耐久性、耐摩擦性、繊維構造を、以下の基準で評価した。その結果を表1に示す。
被膜の微小荷重での擦過試験により耐久性を評価した。皮膚モデルを固定し、被膜を上面から人差し指で約50gfの荷重をかけながら、2cmの距離を1方向に5回擦過した。その後の被膜と皮膚モデルの付着状態と人差し指への付着性から、以下の基準で耐久性を評価した。
A:膜の剥離、破れ、人差し指への付着が全くない
B:被膜表面の破れはあるが、人差し指への付着はない
C:被膜表面の破れがあり、人差し指への付着もある
D:膜が破れ、完全に剥離する
被膜の大荷重での擦過試験により耐摩擦性を評価した。被膜を形成した皮膚モデルを質量2.7kgの重りに固定し、皮膚モデル上に形成した被膜がポリオレフィン樹脂製基板(JOINTEX B060J−S、ジョインテックスカンパニー社製)上に接触した状態で下にする。この時皮膚モデル全面に重りの荷重がかかっている状態とする。10cmの水平移動で擦過試験を行い、皮膚モデルからの剥離状態により、以下の基準で被膜の耐久性を評価した。
5:擦り試験10回で被膜の全面積の50%以上が剥離しない
4:擦り試験8−10回で被膜の全面積の50%以上が剥離する
3:擦り試験5−7回で被膜の全面積の50%以上が剥離する
2:擦り試験2−4回で被膜の全面積の50%以上が剥離する
1:擦り試験1回で被膜の全面積の50%以上が剥離する
走査型電子顕微鏡(例えば、日本電子株式会社製、JSM−6510)にて、被膜上面を加速電圧20kV、倍率5000倍にて観察し、以下の基準で被膜の繊維構造を評価した。
A:1視野中に繊維径2000nm以下の繊維状物が5本以上存在する
B:1視野中に繊維径2000nm以下の繊維状物が5本以上存在しない
噴霧用組成物における成分(a)、(b)、(c)を、以下の表2に示す条件とした以外は実施例1と同様にして、静電スプレー工程を行い、繊維の堆積物からなる被膜を得た。表2に記載した成分(c)は以下の通りである。
MAS683:アクリル系非水溶性ポリマー、コスメディ製薬株式会社
BaycusanC2000:ウレタン系非水溶性ポリマー、Covestro社製 HPC−M:ヒドロキシプロピルセルロース、日本曹達株式会社製
ヨドゾールGH41F:スチレン−アクリル酸系共重合体、アクゾノーベル株式会社
実施例及び比較例で形成された被膜について、被膜の耐久性、耐摩擦性、繊維構造を、以下の基準で評価した。その結果を表3に示す。
11 低電圧電源
12 高電圧電源
13 補助的電気回路
14 マイクロギヤポンプ
15 容器
16 ノズル
17 管路
18 フレキシブル管路
19 電流制限抵抗
20 筐体
Claims (25)
- 成分(a)、成分(b)及び成分(c)を含む組成物を、直接皮膚に静電スプレーすることを特徴とする皮膚上への被膜の製造方法。
(a)アルコール及びケトンから選ばれる1種又は2種以上の揮発性物質、
(b)被膜形成能を有する水不溶性ポリマー、
(c)成分(b)以外の粘着性ポリマー。 - (c)粘着性ポリマーが、非イオン性ポリマー、アニオン性ポリマー、カチオン性ポリマー及び両性ポリマーから選択される少なくとも1種である請求項1記載の被膜の製造方法。
- (c)粘着性ポリマーが、ゴム系粘着剤、シリコーン系粘着剤、アクリル系粘着剤、ウレタン粘着剤から選択される少なくとも1種である請求項1又は2記載の被膜の製造方法。
- 変性ポリオルガノシロキサンのオルガノポリシロキサンセグメント(A)と、ポリ(N−アシルアルキレンイミン)セグメント(B)との質量比(A/B)が60/40以上である請求項3記載の被膜の製造方法。
- 変性ポリオルガノシロキサンのオルガノポリシロキサンセグメント(A)と、ポリ(N−アシルアルキレンイミン)セグメント(B)との質量比(A/B)が60/40以上である請求項4記載の被膜の製造方法。
- (c)粘着性ポリマーが、ポリ(メタ)アクリル酸C1−C20アルキルエステル、又は(メタ)アクリル酸C1−C20アルキルエステルをベースモノマーとし、N−ビニルピロリドン、メチルビニルピロリドン、(メタ)アクリル酸、酢酸ビニルから選ばれる副モノマーとするコポリマーから選ばれる少なくとも1種のポリアクリル系粘着剤である請求項1〜3のいずれか1項記載の被膜の製造方法。
- (c)粘着性ポリマーが、スチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体、スチレン−ブタジエン−スチレンブロック共重合体、スチレンブタジエンゴム、ポリイソブチレン、イソプレンゴム及びシリコーンゴムから選ばれる少なくとも1種である請求項1〜3のいずれか1項記載の被膜の製造方法。
- (c)粘着性ポリマーの粘着力が、0.1N/10mm以上100N/10mm以下である請求項1〜7のいずれか1項記載の被膜の製造方法。
- (c)粘着性ポリマーの噴霧用組成物中の含有量が、0.5質量%以上30質量%以下である請求項1〜8のいずれか1項記載の被膜の製造方法。
- 噴霧用組成物中の成分(b)と成分(c)の含有量の質量比(b/c)が、0.02以上20以下である請求項1〜9のいずれか1項記載の被膜の製造方法。
- 噴霧用組成物中の成分(a)と成分(b)の含有量の質量比(a/b)が、2以上150以下である請求項1〜10のいずれか1項記載の被膜の製造方法。
- 噴霧用組成物が、さらに成分(d)水を0.2質量%以上25質量%以下含有する請求項1〜11のいずれか1項記載の被膜の製造方法。
- 成分(c)と成分(d)の含有量の質量比(c/d)が1以上50以下である請求項12記載の被膜の製造方法。
- 前記静電スプレーが、前記組成物を収容する容器と、前記組成物を吐出するノズルと、前記容器中に収容されている前記組成物を前記ノズルに供給する供給装置と、前記ノズルに電圧を印加する電源とを有する静電スプレー装置を用いて行なわれる請求項1〜13のいずれか1項記載の被膜の製造方法。
- さらに、静電スプレー工程の前又は後に、20℃で液体の油を含有する液剤を静電スプレー以外の方法で皮膚に塗布する工程を有する請求項1〜14のいずれか1項記載の被膜の製造方法。
- 成分(a)が、エタノール、イソプロピルアルコール、ブチルアルコール及び水から選ばれる1種以上である請求項1〜15のいずれか1項記載の被膜の製造方法。
- 成分(a)が、少なくともエタノールを含む揮発性物質である請求項1〜16のいずれか1項記載の被膜の製造方法。
- 成分(a)が少なくともエタノールを含む揮発性物質であり、揮発性物質中のエタノールの含有量が50質量%以上100質量%である請求項1〜17のいずれか1項記載の被膜の製造方法。
- 成分(a)の含有量が前記組成物中に30質量%以上98質量%以下である請求項1〜18のいずれか1項記載の被膜の製造方法。
- 成分(b)が、完全鹸化又は部分鹸化ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール樹脂、ポリウレタン樹脂、オキサゾリン変性シリコーン、水溶性ポリエステル及びツエインから選ばれる1種又は2種以上である請求項1〜19のいずれか1項記載の被膜の製造方法。
- 成分(b)が、ポリビニルブチラール樹脂及びポリウレタン樹脂から選ばれる1種又は2種以上である請求項1〜20のいずれか1項記載の被膜の製造方法。
- 成分(b)の含有量が、噴霧用組成物中に2質量%以上50質量%以下である請求項1〜21のいずれか1項記載の被膜の製造方法。
- 成分(a)と成分(b)の含有量の比率((a)/(b))が、0.5以上40以下である請求項1〜22のいずれか1項記載の被膜の製造方法。
- エタノール(a)と成分(b)の含有量の比率((a)/(b))が0.5以上40以下である請求項17〜23のいずれか1項記載の被膜の製造方法。
- 前記組成物は、グリコールの含有量が10質量%以下である請求項1〜24のいずれか1項記載の被膜の製造方法。
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