JP2018177550A5 - - Google Patents
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Description
しかし、微粒ジルコニア粉の分散には分散剤が必須となるため、従来のジルコニアでは微粒化に伴い分散剤添加量が増加してしまう。このため単位容積の光学材料中におけるジルコニア含有量が減少し、屈折率が低下するという問題があった。
特許文献４は処理剤を使用して給油量（実効表面積）を改善した粉を得ている。製造法が複雑で処理剤を用いているので不純物による性能劣化やコストアップという問題が生じている。
（１）ジルコニアの組成
本発明の酸化ジルコニウム（ジルコニア；ＺｒＯ２）は、不純物０．１ｗｔ％未満、好ましくは０．０１ｗｔ％未満と高純度な点で優れている。純粋なＺｒＯ２は高い屈折率を持つ材料である。即ち純度の高いジルコニアほどジルコニア本来の高屈折率を利用できる。また、不純物元素によって発色する事もあり透明性を求める光学材料では純度の高いジルコニアが好ましい。本発明のジルコニア純度は不純物測定による差数法で求められ、不純物としては、例えばＳｉＯ２、ＴｉＯ２、Ｆｅ２Ｏ３、Ｎａ２Ｏ，ＣａＯ等が挙げられる。なおＺｒＯ２と結晶構造や化学的振る舞いが酷似しているＨｆＯ ２ は不純物には含まない。不純物はジルコニアをフッ化水素、硫酸で加熱溶解する酸溶解法や、ジルコニアに炭酸ナトリウムを加え加熱融解するアルカリ融解法などで溶液にし、ＩＣＰ発光分光分析法（高周波誘導結合プラズマ発光分光分析法）にて測定できる。このように不純物の少ない本発明のジルコニアは単斜晶の結晶構造を有する。
本発明の酸化ジルコニウム（ジルコニア；ＺｒＯ２）は、不純物０．１ｗｔ％未満、好ましくは０．０１ｗｔ％未満と高純度な点で優れている。純粋なＺｒＯ２は高い屈折率を持つ材料である。即ち純度の高いジルコニアほどジルコニア本来の高屈折率を利用できる。また、不純物元素によって発色する事もあり透明性を求める光学材料では純度の高いジルコニアが好ましい。本発明のジルコニア純度は不純物測定による差数法で求められ、不純物としては、例えばＳｉＯ２、ＴｉＯ２、Ｆｅ２Ｏ３、Ｎａ２Ｏ，ＣａＯ等が挙げられる。なおＺｒＯ２と結晶構造や化学的振る舞いが酷似しているＨｆＯ ２ は不純物には含まない。不純物はジルコニアをフッ化水素、硫酸で加熱溶解する酸溶解法や、ジルコニアに炭酸ナトリウムを加え加熱融解するアルカリ融解法などで溶液にし、ＩＣＰ発光分光分析法（高周波誘導結合プラズマ発光分光分析法）にて測定できる。このように不純物の少ない本発明のジルコニアは単斜晶の結晶構造を有する。
（４）ＢＥＴ一点法で測定した比表面積ＳＳＡ（ｓｐｅｃｉｆｉｃ ｓｕｒｆａｃｅ ａｒｅａ）
本発明のジルコニア粉末は、ＢＥＴ一点法で測定した比表面積が５０〜１３０ｍ２／ｇの範囲が好ましく、５０〜１１０ｍ２／ｇの範囲がより好ましい。上記した比表面積が５０ｍ２／ｇ以上であれば、高屈折率を有する酸化ジルコニウムの密度を上げることができ、光学調整層を高屈折率化することができ、フィルムセンサの主材料であるＩＴＯを不可視化することができる。一方、上記した比表面積が１３０ｍ２／ｇ以下であれば、ジルコニア粉末（粒子）の凝集を抑制することができ、高分散性のジルコニア粉末（粒子）を提供することができる。上記した観点から、ジルコニア粉末（粒子）の上記した比表面積は、好ましくは５０〜１３０ｍ２／ｇ、より好ましくは５０〜１１０ｍ２／ｇの範囲である。
本発明のジルコニア粉末は、ＢＥＴ一点法で測定した比表面積が５０〜１３０ｍ２／ｇの範囲が好ましく、５０〜１１０ｍ２／ｇの範囲がより好ましい。上記した比表面積が５０ｍ２／ｇ以上であれば、高屈折率を有する酸化ジルコニウムの密度を上げることができ、光学調整層を高屈折率化することができ、フィルムセンサの主材料であるＩＴＯを不可視化することができる。一方、上記した比表面積が１３０ｍ２／ｇ以下であれば、ジルコニア粉末（粒子）の凝集を抑制することができ、高分散性のジルコニア粉末（粒子）を提供することができる。上記した観点から、ジルコニア粉末（粒子）の上記した比表面積は、好ましくは５０〜１３０ｍ２／ｇ、より好ましくは５０〜１１０ｍ２／ｇの範囲である。
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| WO2014100984A1 (en) * | 2012-12-26 | 2014-07-03 | Essilor International (Compagnie Generale D'optique) | Method for producing zirconia colloids |
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