JP6876492B2 - 高屈折率材用ジルコニア粉末及びその製造方法 - Google Patents
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水酸化ジルコニウムなどのジルコニア前駆体を高温の水蒸気雰囲気下で(例えば、加熱温度:室温から300℃〜700℃、昇温時間:3hr、保持時間:0〜5hr以内で)加熱処理することを特徴とするジルコニア粉末の製造方法。
本発明の酸化ジルコニウム(ジルコニア;ZrO2)は、不純物0.1wt%未満、好ましくは0.01wt%未満と高純度な点で優れている。純粋なZrO2は高い屈折率を持つ材料である。即ち純度の高いジルコニアほどジルコニア本来の高屈折率を利用できる。また、不純物元素によって発色する事もあり透明性を求める光学材料では純度の高いジルコニアが好ましい。本発明のジルコニア純度は不純物測定による差数法で求められ、不純物としては、例えばSiO2、TiO2、Fe2O3、Na2O,CaO等が挙げられる。なおZrO2と結晶構造や化学的振る舞いが酷似しているHfO 2 は不純物には含まない。不純物はジルコニアをフッ化水素、硫酸で加熱溶解する酸溶解法や、ジルコニアに炭酸ナトリウムを加え加熱融解するアルカリ融解法などで溶液にし、ICP発光分光分析法(高周波誘導結合プラズマ発光分光分析法)にて測定できる。このように不純物の少ない本発明のジルコニアは単斜晶の結晶構造を有する。
孤立OH基はジルコニア表面のZrと結合しているOH基である。水素結合OH基とは孤立OH基のOと水素結合している水分子中のOH基のことを指す。
本発明のジルコニア粉末は、FT−IR法(フーリエ変換型赤外分光法)で測定した表面水分分析において、水素結合OH基及び孤立OH基のピークは、温度を室温(25±5℃の範囲)から900℃加熱後のピークの高さが室温時に比べいずれも50%以上であり、好ましくは70%以上である。かかる構成要件を満足することにより、ZrO2純度の高い透明分散液の作製が容易になるという点で優れている。さらに有機溶媒中に高分散化しうるジルコニア(酸化ジルコニウム)粉末を得ることができる。これにより、スマートフォンやタブレットに広く使用される静電容量型タッチパネルのフィルムセンサに光学調整層としてコーティングされるナノ分散塗料に好適に利用することができる点で優れている。一方、900℃加熱後の水素結合OH基及び孤立OH基のピークの高さが室温時の水素結合OH基及び孤立OH基のピークの高さに比べ50%未満の場合には、分散液製造時に分散化しにくいため製造コスト等の点で好ましくない。
FT−IR測定は株式会社島津製作所製;フーリエ変換赤外分光光度計IRTracer−100を使用して測定を行った。ジルコニア前駆体を焼成して作製したジルコニア粉を加熱真空拡散反射装置(株式会社エス・ティ・ジャパン製;Heat Chamber Type−1000℃)のサンプル容器内に入れる。その後、真空ポンプで10−3Pa以下まで真空にした後、室温でのFT−IR測定を行う。測定完了後真空状態を維持しつつ、昇温速度(400℃±10℃)/hrで900℃まで昇温し、900℃で5分間温度保持後、900℃でのFT−IR測定を行う。なお、FT−IR測定は、上記した分析機器や装置に何ら制限されるものではなく、同様のFT−IR法での表面水分分析の測定を行い得る分析機器や装置であれば使用可能である。
本発明のジルコニア粉末は、BET一点法で測定した比表面積が50〜130m2/gの範囲が好ましく、50〜110m2/gの範囲がより好ましい。上記した比表面積が50m2/g以上であれば、高屈折率を有する酸化ジルコニウムの密度を上げることができ、光学調整層を高屈折率化することができ、フィルムセンサの主材料であるITOを不可視化することができる。一方、上記した比表面積が130m2/g以下であれば、ジルコニア粉末(粒子)の凝集を抑制することができ、高分散性のジルコニア粉末(粒子)を提供することができる。上記した観点から、ジルコニア粉末(粒子)の上記した比表面積は、好ましくは50〜130m2/g、より好ましくは50〜110m2/gの範囲である。
ジルコニア粉末の比表面積は、気体吸着法(BET一点法)で測定している。サンプル自身の細孔や表面に付着している水分等を除去するために真空脱気加熱処理をおこなう。その後、液体窒素中に浸し、窒素ガスを供給することにより粒子表面に窒素分子が物理吸着することを基にその時の圧力と吸着量を測ることで比表面積を得る。使用機器はガス吸着式細孔分布測定器NOVA2000である。(測定範囲;0.01m2/g〜、吸着ガス;N2、Ar、CO2、前処理;真空脱気加熱(〜250℃))。なお、気体吸着法(BET一点法)の測定は、上記した機器に何ら制限されるものではなく、同様の気体吸着法(BET一点法)の測定を行い得る機器であれば使用可能である。
本発明のジルコニアは、有機溶媒中に高分散化し得ることで、高い屈折率となりうることから、静電容量型タッチパネルのフィルムセンサ等に光学調整層としてコーティングされるナノ分散塗料に好適に利用することができる。こうした有機系の分散では分散剤としてシランカップリング剤を使用することができる。
上記した本発明のジルコニアの製造方法は、湿式反応で得られるジルコニア前駆体(水酸化ジルコニウム、シュウ酸ジルコニウムなど)を高温の過熱水蒸気(過熱水蒸気:沸点より高い温度の乾いた水蒸気と定義される。水を沸騰させ発生した飽和蒸気を、さらに加熱した高温の蒸気などとも定義されている)雰囲気下で加熱処理することを特徴とするものである。かかる構成を有することにより、上記した発明の効果を有効に奏することができる。即ち、簡易にコストが安くて、大量生産可能で、品質が高い、上記した特性を有するジルコニア粉末を作製することができる点で優れている。
(III)ジルコニアの用途
本発明のジルコニアの用途の1つはタッチパネルなどに使用されるフィラーに使われる。即ち、本発明のジルコニアは、タッチパネルフィルム材用の高屈折率材となり得るものである。本発明のジルコニアは、有機溶媒中で分散処理されて透明な分散液にさせた後、分散液を樹脂などと混合し塗料(ナノ分散塗料等)として利用される。フィルムセンサなどで光学調整層として当該塗料を塗る(塗布、形成する)ことで、フィルムセンサの主原料である透明電極を不可視化する機能(透明性を高める機能)を有効かつ効果的に発揮し得る点で優れている。
実施例1、2及び比較例1でそれぞれ得られたジルコニア(ZrO2)について、下記の装置および方法により評価を行った。日本工業規格:JIS K 0117「赤外分光分析方法通則」に準拠し、FT−IR装置(株式会社島津製作所社製 IRTracer−100)、加熱真空拡散反射(株式会社エス・ティ・ジャパン製 Heat Chamber Type−900℃)を用いて吸光スペクトルを測定した。
先行特許資料 特開2007−15898号公報の実施例1にあるような既存にある湿式反応でジルコニア前駆体である水酸化ジルコニウムを作製後、加熱水蒸気炉(新熱工業株式会社製)を用いて400℃の高温の過熱水蒸気雰囲気下で3時間、加熱処理し、粉砕により粒径調整することにより、BET一点法で測定した比表面積(SSA)が110m2/gのジルコニア(ZrO2)粉末を得た。また、得られたジルコニア(ZrO2)粉末の平均粒子径(一次粒子の凝集体として測定される平均粒子径)は1μmであった。
先行特許資料 特開2007−15898号公報の実施例1にあるような既存にある湿式反応でジルコニア前駆体である水酸化ジルコニウムを作製後、加熱水蒸気炉(新熱工業株式会社製)を用いて500℃の高温の過熱水蒸気雰囲気下で3時間、加熱処理し、粉砕により粒径調整することにより、BET一点法で測定した比表面積(SSA)が60m2/gのジルコニア(ZrO2)を得た。また、得られたジルコニア(ZrO2)粉末の平均粒子径(一次粒子の凝集体として測定される平均粒子径)は1μmであった。
先行特許資料 特開2007−15898号公報の実施例1にあるような既存にある湿式反応でジルコニア前駆体である水酸化ジルコニウムを作製後、乾燥器を使用して120℃で20時間乾燥後、電気炉(旭株式会社製 ハイテンプオーブンHP−60)を用いて大気雰囲気下、400℃で3時間焼成し、粉砕により粒径調整することにより、BET一点法で測定した比表面積(SSA)が110m2/gのジルコニア(ZrO2)を得た。また、得られたジルコニア(ZrO2)粉末の平均粒子径(一次粒子の凝集体として測定される平均粒子径)は1μmであった。
Claims (8)
- FT−IR法(フーリエ変換型赤外分光法)で測定した表面水分分析において、水素結合OH基及び孤立OH基のピークは、温度を室温から900℃加熱後のピークの高さが室温時に比べいずれも50%以上であって、900℃加熱後も前記ピークを有することを特徴とするジルコニア粉末。
- 900℃加熱後の水素結合OH基及び孤立OH基のピークの吸光度が0.4以上であることを特徴とする請求項1記載のジルコニア粉末。
- 不可避不純物以外にアルカリ金属が含まれない、あるいは不可避不純物として含まれた場合にその含有量が50質量ppm未満であることを特徴とする請求項1又は2記載のジルコニア粉末。
- BET一点法で測定した比表面積が50〜120m2/gの範囲であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のジルコニア粉末。
- タッチパネルフィルム材用の高屈折率材であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のジルコニア粉末。
- LED封止材用の高屈折率材であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のジルコニア粉末。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のジルコニア粉末の製造方法であって、ジルコニア前駆体を高温の水蒸気雰囲気下、800℃以下の温度で加熱処理することを特徴とするジルコニア粉末の製造方法。
- 前記ジルコニア前駆体を、乾燥工程を経ずに高温の水蒸気雰囲気下で加熱処理することを特徴とする請求項7記載のジルコニア粉末の製造方法。
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