JP2018165831A - 静電荷像現像用マゼンタトナー - Google Patents
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Abstract
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モノアゾ系マゼンタ顔料としては、例えば、C.I.ピグメントレッド38、C.I.ピグメントレッド41、C.I.ピグメントレッド144、C.I.ピグメントレッド166、C.I.ピグメントレッド178、C.I.ピグメントレッド214、C.I.ピグメントレッド220、C.I.ピグメントレッド221、C.I.ピグメントレッド242、C.I.ピグメントレッド48:3、C.I.ピグメントレッド150、C.I.ピグメントレッド63:1、C.I.ピグメントレッド57:1、C.I.ピグメントレッド269、C.I.ピグメントレッド238、C.I.ピグメントレッド146、C.I.ピグメントレッド185等が挙げられる。
本実施形態にかかる静電荷像現像用マゼンタトナーは離型剤を含有することも可能である。離型剤の具体例としては、例えば、ポリエチレン系ワックス、ポリプロピレン系ワックス、ポリブテン系ワックス、パラフィン系ワックス等の炭化水素系ワックス、加熱により軟化点を示すシリコーン類、オレイン酸アミド、エルカ酸アミド、リシノール酸アミド、ステアリン酸アミド等の脂肪酸アミド類や、カルナウバワックス、ライスワックス、キャンデリラワックス、木ロウ、ホホバ油等の植物系ワックス等が挙げられる。
原料粉末は、平均粒径0.5μm、α型含有量92%の窒化ケイ素粉末、比表面積3.3m2/gの窒化アルミニウム粉末、窒化カルシウム粉末、金属ユーロピウムをアンモニア中で窒化して合成した窒化ユーロピウムを用いた。
微粉砕機(アシザワ・ファインテック社製LMZ015)を用いて可視光励起窒化物蛍光体(A−1)を微粉砕することによって、平均粒径305nmの微粉状の可視光励起窒化物蛍光体(A−2)を得た。蛍光分光光度計(日立ハイテクノロジーズ社製F−7000)でこの蛍光体の蛍光特性を測定したところ、励起光のピーク波長445nm、発光のピーク波長635nmの赤色光を示した。
組成式Eu0.04Sr1.96Si5N8を合成すべく、平均粒径0.5μm、酸素含有量0.93重量%、α型含有量92%の窒化ケイ素粉末と窒化ストロンチウム粉末と、窒化ユーロピウム粉末とを、各々54.34重量%、45.08重量%、0.58重量%となるように秤量し、1−1と同様の工程で粉末混合、乾燥、焼成を行った。焼成後、得られた焼成体を粗粉砕の後、窒化ケイ素焼結体製のるつぼと乳鉢を用いて手で粉砕し、30μmの目のふるいを通した。粒度分布を測定したところ、平均粒径は10μmであった。
微粉砕機(アシザワ・ファインテック社製LMZ015)を用いて可視光励起窒化物蛍光体(A−3)を微粉砕することによって、平均粒径320nmの微粉状の可視光励起窒化物蛍光体(A−4)を得た。蛍光分光光度計(日立ハイテクノロジーズ社製F−7000)でこの蛍光体の蛍光特性を測定したところ、励起光のピーク波長438nm、発光のピーク波長633nmの赤色光を示した。
Journal of Luminescence、2908−2912、132(2012)を参考にして励起ピーク波長392nm、蛍光ピーク波長616nmの可視光励起酸化物蛍光体Ba2SiO4:Eu2+を合成した。
微粉砕機(アシザワ・ファインテック社製LZM015)を用いて可視光励起酸化物蛍光体(A−5)を微粉砕することによって、平均粒径290nmの微粉状の可視光励起酸化物蛍光体(A−6)を得た。但し、この可視光励起酸化物蛍光体の物体色は白色であり、蛍光分光光度計(日立ハイテクノロジーズ社製F−7000)で測定しても元の蛍光特性は示さないことが確認された。
可視光励起窒化物蛍光体(A−2)の調整と同様に、微粉砕機(アシザワ・ファインテック社製LMZ015)を用いて可視光励起窒化物蛍光体(A−1)を微粉砕するが、加工時間を調整し更に微粉化することによって平均粒径110nmの微粉状の可視光励起窒化物蛍光体(A−7)を得た。蛍光分光光度計(日立ハイテクノロジーズ社製F−7000)でこの蛍光体の蛍光特性を測定したところ、励起光のピーク波長445nm、発光のピーク波長630nmの赤色光を示した。
可視光励起窒化物蛍光体(A−2)の調整と同様に、微粉砕機(アシザワ・ファインテック社製LMZ015)を用いて可視光励起窒化物蛍光体(A−1)を微粉砕するが、加工時間を調整することによって平均粒径395nmの微粉状の可視光励起窒化物蛍光体(A−8)を得た。蛍光分光光度計(日立ハイテクノロジーズ社製F−7000)でこの蛍光体の蛍光特性を測定したところ、励起光のピーク波長445nm、発光のピーク波長637nmの赤色光を示した。
可視光励起窒化物蛍光体(A−2)の調整と同様に、微粉砕機(アシザワ・ファインテック社製LMZ015)を用いて可視光励起窒化物蛍光体(A−1)を微粉砕するが、加工時間を調整し更に微粉化することによって平均粒径40nmの微粉状の可視光励起窒化物蛍光体(A−9)を得た。但し、この可視光励起窒化物蛍光体の物体色は白色であり、蛍光分光光度計(日立ハイテクノロジーズ社製F−7000)で測定しても元の蛍光特性は示さないことが確認された。
可視光励起窒化物蛍光体(A−2)の調整と同様に、微粉砕機(アシザワ・ファインテック社製LMZ015)を用いて可視光励起窒化物蛍光体(A−1)を微粉砕するが、加工時間を調整することによって平均粒径590nmの微粉状の可視光励起窒化物蛍光体(A−10)を得た。蛍光分光光度計(日立ハイテクノロジーズ社製F−7000)でこの蛍光体の蛍光特性を測定したところ、励起光のピーク波長445nm、発光のピーク波長640nmの赤色光を示した。
加熱乾燥した三口フラスコに、セバシン酸ジメチル98mol、イソフタル酸ジメチル−5−スルホン酸ナトリウム2mol、エチレングリコール100molと、これらの合計100質量部あたり、触媒としてジブチル錫オキサイド0.3質量部を入れた後、減圧操作により容器内の空気を窒素ガスにより不活性雰囲気下とし、機械攪拌にて180℃で5時間攪拌・還流を行った。その後、減圧下にて230℃まで徐々に昇温を行い4時間攪拌し、粘稠な状態となったところで空冷し、反応を停止させ、結晶性ポリエステル樹脂(b)を合成した。ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(ウォーターズ社製)による分子量測定(ポリスチレン換算)で、得られた結晶性ポリエステル樹脂(b)の重量平均分子量(Mw)は30000であった。また、結晶性ポリエステル樹脂(b)の融点(Tm)を示差走査熱量計(セイコーインスツルメント社製EXSTAR DSC6220)を用いて測定したところ、明確な吸熱ピークを示し、吸熱ピーク温度は66℃であった。
・結晶性ポリエステル樹脂(b)90質量部
・イオン性界面活性剤ネオゲンRK(第一工業製社薬)1.8質量部
・イオン交換水210質量部
次いで、上記組成物を100℃に加熱して、ホモジナイザー(IKA社製ウルトラタラックスT50)にて十分に分散後、圧力吐出型ゴーリンホモジナイザーで分散処理を1時間行い、中心径130nm、100質量部中の固形分量が30質量部の結晶性ポリエステル樹脂分散液(B)を得た。
テレフタル酸80mol%、イソフタル酸20mol%、ビスフェノールAプロピレンオキサイド2モル付加物90mol%、エチレングリコール10mol%を、攪拌装置、窒素導入管、温度センサー、精留塔を備えた内容量5リットルのフラスコに仕込み、1時間を要して190℃まで上げ、反応系内が均一に攪拌されていることを確認した後、ジブチル錫オキサイド1.2質量部を投入した。更に生成する水を留去しながら同温度から6時間を要して240℃まで温度を上げ、240℃で更に5時間脱水縮合反応を継続し、酸価が10.0mgKOH/g、重量平均分子量8500である非晶質ポリエステル樹脂(c−1)を得た。
テレフタル酸100mol、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物90mol、シクロヘキサンジメタノール10molを、攪拌装置、窒素導入管、温度センサー、精留塔を備えた内容量5リットルのフラスコに仕込み、1時間を要して190℃まで上げ、反応系内が均一に攪拌されていることを確認した後、ジブチル錫オキサイド1.2質量部を投入した。更に生成する水を留去しながら同温度から6時間を要して240℃まで温度を上げ、240℃で更に3時間脱水縮合反応を継続し、酸価が9.0mg/KOH、重量平均分子量9000である非晶質ポリエステル樹脂(c−2)を得た。
・マゼンタ色材(C.I.ピグメントレッド122)45質量部
・イオン性界面活性剤ネオゲンRK(第一工業製薬社製)5質量部
・イオン交換水200質量部
以上を混合溶解し、ホモジナイザー(IKA社製ウルトラタラックス)により10分間分散し、中心粒径168nm、100質量部中の固形分量が23.0質量部の色材分散液(D−1)を得た。
マゼンタ色材をC.I.ピグメントレッド269にすること以外は色材分散液(D−1)の調製と同様な操作を行い色材分散液(D−2)を得た。
マゼンタ色材を表1に記載された組み合わせと組成質量部にすること以外は色材分散液(D−1)の調製と同様な操作を行い色材分散液(D−3)〜(D−18)を得た。
・カルナバワックス(融点81℃)45質量部
・カチオン性界面活性剤ネオゲンRK(第一工業製薬社製)5質量部
・イオン交換水200質量部
以上を95℃に加熱して、ホモジナイザー(IKA社製ウルトラタラックスT50)にて十分に分散後、圧力吐出型ゴーリンホモジナイザーで分散処理し、中心径200nm、100質量部中の固形分量が20質量%の離型剤分散液(E)を得た。
・フェライト(重量平均粒子径35μm)100部
・トルエン13.5部
・メチルメタアクリレート/パーフルオロオクチルメタクリレート共重合体(重合比90/10、重量平均分子量49,000)2.3部
・カーボンブラック(VXC72、キャボット社製)0.3部
・エポスターS(メラミン樹脂粒子、日本触媒社製)0.3部
フェライトを除く上記成分をサンドミルにて1時間分散して樹脂被覆層形成用溶液を作製した。次にこの樹脂被覆層形成用溶液とフェライトを真空脱気型ニーダーに入れて、温度60℃で減圧しながら20分撹拌してフェライト上に樹脂被覆層を形成し、キャリア(F)を得た。
[トナー母粒子の作製]
・結晶性樹脂微粒子分散液(B)66.7質量部
・無定形高分子樹脂微粒子分散液(C−1)136.7質量部
・色材分散液(D−4)22.0質量部
・離型剤分散液(E)50.0質量部
以上を丸型ステンレス製フラスコ中においてホモジナイザー(IKA社製ウルトラタラックスT50)で十分に混合・分散した。次いで、これにポリ塩化アルミニウム0.20質量部を加え、ウルトラタラックスで分散操作を継続した。加熱用オイルバスでフラスコを攪拌しながら48℃まで加熱した。48℃で60分保持した後、ここに無定形高分子樹脂分散液(C−2)を緩やかに66.7質量部追加した。その後、0.5mol/lの水酸化ナトリウム水溶液で系内のpHを9.0にした後、ステンレス製フラスコを密閉し、磁力シールを用いて攪拌を継続しながら96℃まで加熱し、5時間保持した。
次いで以下のようにして外添トナーの作製を行った。前記トナー母粒子100質量部に、ルチル型酸化チタン(体積平均粒径20nm、n−デシルトリメトキシシラン処理)1.0質量部、シリカ(気相酸化法により作製、体積平均粒径40nm、シリコーンオイル処理)2.0質量部、高級アルコール粉砕品(体積平均粒径8μm)0.5質量部を加え、5リットル ヘンシェルミキサー(日本コークス工業社製)を用い、周速30m/sで15分間ブレンドを行った後、45μmの目開きのシーブを用いて粗大粒子を除去し、外添トナーを作製した。
前記外添トナー60重量部とキャリア(F)540重量部をVブレンダー(セイシン企業社製)に入れ20分間撹拌した後、212μmメッシュで篩分し、マゼンタ静電荷像現像剤を作製した。
温度25℃、湿度60%の環境室内で、富士ゼロックス社製Docu Centre Color 400CPの本体、マゼンタ現像器、マゼンタトナーカートリッジを、それまでにセットされていたマゼンタ静電荷像現像剤及びマゼンタトナーを充分に除去して清掃した後、前述で作製したマゼンタ静電荷像現像剤をマゼンタ現像器に、外添トナーをマゼンタトナーカートリッジに投入した。更に、マゼンタ現像器及びマゼンタトナーカートリッジを、Docu Centre Color 400CPの元のマゼンタ現像器及びマゼンタトナーカートリッジがセットされていた位置にセットした。
△E=(L*2+a*2+b*2)1/2−(LJC *2+aJC *2+bJC *2)1/2
△C*=(a*2+b*2)1/2−(aJC *2+bJC *2)1/2
△h=tan−1(b*/a*)−tan−1(bJC */aJC *)
この値の色再現性についての判断基準は以下の通りである。
明度:優;△E 5以上、良;△E 0以上5未満、不可;△E 0未満
彩度:優;△C* 5以上、良;△C* 0以上5未満、不可;△C* 0未満
色相:優;△h −3°以上3°以下、不可;−3°未満または3°超
(実施例2〜7)
表2に記載された色材分散液を用いること以外は実施例1と同様にして操作を行い、評価結果から算出された△E、△C*及び△hの値を表2に記載した。
表2に記載された色材分散液を用いること以外は実施例1と同様にして操作を行い、評価結果から算出された△E、△C*及び△hの値を表2に記載した。
以下に、本発明の特に好ましい態様を示す。
[項1]
結着樹脂及び色材を含有するマゼンタトナー粒子よりなる静電荷像現像用マゼンタトナーであって、
前記マゼンタトナー粒子を構成する色材が、可視光励起窒化物蛍光体Aを少なくとも1種類含有し、
色材に占める前記可視光励起窒化物蛍光体Aの含有率が5%以上75%以下であり、
前記可視光励起窒化物蛍光体Aの分散粒子径の平均値が50nm以上500nm以下であることを特徴とする静電荷像現像用マゼンタトナー。
[項2]
前記可視光励起窒化物蛍光体Aが、MAlSiN3(Mは、Mg、Ca、Sr、Baから選ばれる1種又は2種以上の元素)の結晶構造と同一の結晶構造を有する無機化合物であって、Euを賦活元素として固溶させた可視光励起窒化物蛍光体であることを特徴とする項1に記載の静電荷像現像用マゼンタトナー。
[項3]
前記可視光励起窒化物蛍光体Aが、M2Si5N8(Mは、Ca、Sr、Baから選ばれる1種又は2種以上の元素)の結晶構造と同一の結晶構造を有する無機化合物であって、Euを賦活元素として固溶させた可視光励起窒化物蛍光体であることを特徴とする項1に記載の静電荷像現像用マゼンタトナー。
[項4]
前記可視光励起窒化物蛍光体Aの励起光のピーク波長が400nm以上500nm以下、発光のピーク波長が600nm以上700nm以下であることを特徴とする項2又は3に記載の静電荷像現像用マゼンタトナー。
Claims (7)
- 結着樹脂及び色材を含有するマゼンタトナー粒子よりなる静電荷像現像用マゼンタトナーであって、
前記色材が、可視光励起窒化物蛍光体を少なくとも1種類含有し、
前記可視光励起窒化物蛍光体が、母体結晶及び付活剤を含有し、そして50nm以上500nm以下の平均分散粒子径を有する、静電荷像現像用マゼンタトナー。 - 前記色材における前記可視光励起窒化物蛍光体の量が、前記色材の総重量に基づいて、5重量%から75重量%の範囲内である、請求項1に記載の静電荷像現像用マゼンタトナー。
- 前記可視光励起窒化物蛍光体の前記母体結晶が、MAlSiN3、M2Si5N8、M3SiO5、MS、MGa2S4、及びMSi2N2O2(Mは、Mg、Ca、Sr、及びBaから選択される少なくとも1種類を表す)から選択される少なくとも1種類を含有する、請求項1又は2に記載の静電荷像現像用マゼンタトナー。
- 前記可視光励起窒化物蛍光体の前記付活剤が、Eu、Cr、Mn、Fe、Bi、Ce、Pr、Nd、Sm、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、及びYbから選択される少なくとも1つを含有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の静電荷像現像用マゼンタトナー。
- 前記可視光励起窒化物蛍光体が、CaAlSiN3:Eu、SrAlSiN3:Eu、(Ca1−aSra)AlSiN3:Eu、CaAlSiN3:Ce、SrAlSiN3:Ce、(Ca1−aSra)AlSiN3:Ce、Ca2Si5N8:Eu、Sr2Si5N8:Eu、Ba2Si5N8:Eu、(Ca1−aSra)2Si5N8:Eu、Ca2Si5N8:Ce、Sr2Si5N8:Ce、Ba2Si5N8:Ce、(Ca1−aSra)2Si5N8:Ce、CaSi2N2O2:Eu、SrSi2N2O2:Eu、BaSi2N2O2:Eu、CaSi2N2O2:Ce、SrSi2N2O2:Ce、BaSi2N2O2:Ce、Ba3Si6O9N4:Eu、又はこれらの組合せである(ここで0≦a≦1である)、請求項1〜4のいずれか一項に記載の静電荷像現像用マゼンタトナー。
- 前記可視光励起窒化物蛍光体が、400nm以上500nm以下の励起光のピーク波長、及び600nm以上700nm以下の発光のピーク波長を有する、請求項1〜5のいずれか一項に記載の静電荷像現像用マゼンタトナー。
- 前記マゼンダトナー粒子がさらに離型剤を含有する、請求項1〜6のいずれか一項に記載の静電荷像現像用マゼンタトナー。
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