JP2018154707A - 動的架橋型熱可塑性エラストマー組成物 - Google Patents
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成分(A):エチレン・α−オレフィン・共役ジエン共重合体ゴム
成分(B):歪み硬化性を示す改質ポリプロピレン
成分(C):架橋剤
成分(D):炭化水素系ゴム用軟化剤
本実施形態の熱可塑性エラストマー組成物は、下記成分(A)、成分(B)、成分(C)及び(D)を少なくとも含む、動的架橋型熱可塑性エラストマー組成物である。
成分(A):エチレン・α−オレフィン・共役ジエン共重合体ゴム
成分(B):歪み硬化性を示す改質ポリプロピレン
成分(C):架橋剤
成分(D):炭化水素系ゴム用軟化剤
成分(A)のエチレン・α−オレフィン・共役ジエン共重合体ゴムは、共重合成分としてエチレンとα−オレフィンと非共役ジエン化合物とを含有する共重合体である。エチレン・α−オレフィン・共役ジエン共重合体ゴムには、油展タイプと非油展タイプのものがあり、成分(A)で用いるエチレン・α−オレフィン・共役ジエン共重合体ゴムは、本実施形態では非油展タイプの共重合体ゴムを意図しているが、油展タイプのものも好適に用いることができる。すなわち、本発明において、成分(A)のエチレン・α−オレフィン・共役ジエン共重合体ゴムは、油展タイプと非油展タイプのいずれでも使用可能である。すなわちエチレン・α−オレフィン・共役ジエン共重合体ゴムと炭化水素系ゴム用軟化剤との混合物(以下、「油展エチレン・α−オレフィン・共役ジエン共重合体ゴム」と称することもある。)である油展タイプのものを1種類のみを単独で、又は2種類以上を任意の組み合わせ及び比率で、或いは油展タイプと非油展タイプとを任意の組み合わせ及び比率で用いることもできる。
機器 :Waters 150C
カラム :Shodex AD806MS×3 (8.0mm内径×300mm長さ)
検出器 :IR(分散型、3.42μm)
溶媒 :ODCB
温度 :140℃
流速 :1.0mL/分
注入量 :200μL
濃度 :10mg/mL
較正試料:多分散標準ポリエチレン
較正法 :Mark−Houwink式を用いてポリプロピレン換算
成分(B)の改質ポリプロピレンは、歪み硬化性を示すポリプロピレン系樹脂である。ここで、「歪み硬化」とは、溶融物の延伸歪みの増加にともない粘度が上昇する現象を意味し、本発明において「歪み硬化性」の有無は、後述する条件でメルトテンションを測定した時の溶融ストランドの破断挙動から判定でき、引き取り速度を増加させた際に急激に引き取り荷重が増加し、切断に至るときは歪み硬化性を示すと判定される。
成分(C)の架橋剤は、動的熱処理において、各成分を含有する樹脂組成物中で上述した成分(A)を部分的に架橋するものであり、これにより動的架橋型エラストマー組成物が実現される。かかる架橋剤としては、公知のものの中から適宜選択して用いることができ、特に限定されないが、有機過酸化物、フェノール樹脂が好ましく用いられる。なお、架橋剤は、1種類のみを単独で、又は2種類以上を任意の組み合わせ及び比率で用いることがきる。
本実施形態の動的架橋型熱可塑性エラストマー組成物は、柔軟性や弾性を増加させるとともに、加工性や流動性を向上させる観点から、成分(D)として炭化水素系ゴム用軟化剤を含有することが好ましい。なお、この成分(D)は、上述した成分(A)として油展エチレン・α−オレフィン・共役ジエン共重合体ゴムを使用する際にその中に含まれる炭化水素系ゴム用軟化剤とは、別添される炭化水素系ゴム用軟化剤である。この成分(D)としては、上述した成分(A)中の炭化水素系ゴム用軟化剤と同一、同種、異種の炭化水素系ゴム用軟化剤のいずれでも用いることができる。
本実施形態の動的架橋型熱可塑性エラストマー組成物において、上記各成分(A)〜(D)の組成割合は特に限定されないが、機械的強度及び圧縮永久歪みを高めるとともに柔軟性や成形加工性等を向上させる等の観点から、成分(A)及び(B)の固形分換算の含有割合が、合計で40質量%以上95質量%未満であることが好ましく、より好ましく合計で50質量%以上85質量%以下である。
成分(E)のポリプロピレン系樹脂の具体例としては、プロピレン単独重合体(プロピレンホモポリマー)、プロピレンとα−オレフィンとのランダム又はブロック共重合体等が挙げられる。ここで、プロピレン系共重合体とは、プロピレンをモノマー単位の50モル%以上の組成で含有する重合体を意味する。α−オレフィンとしては、エチレン、1−ブテン、3−メチル−1−ブテン、1−ペンテン、4−メチル−1−ペンテン、4,4−ジメチル−1−ペンテン、1−ヘキセン、4−メチル−1−ヘキセン、1−ヘプテン、1−オクテン、1−デセン、1−オクタデセン等の炭素数3〜20、より好ましくは炭素数3〜8のα−オレフィンが挙げられるが、これらに特に限定されない。なお、α−オレフィンは、1種類のみを単独で、又は2種類以上を任意の組み合わせ及び比率で用いることがきる。
その他の樹脂としては、上述した成分(A)〜(B)及び(E)以外のものであれば、その種類は特に制限されない。高密度ポリエチレン(HDPE)、低密度ポリエチレン(LDPE)、超低密度ポリエチレン(VLDPE)、直鎖状低密度ポリエチレン(LLDPE)等のエチレン(共)重合体、ポリエチレン系(共)重合体及びポリプロピレン系共重合体以外のポリオレフィン系共重合体、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等のポリエステル系(共)重合体、ナイロン66、ナイロン11等のポリアミド系(共)重合体、ポリスチレン等のスチレン系(共)重合体、ポリメチルメタクリレート系樹脂等の(メタ)アクリル系(共)重合体、ポリフェニレンエーテル系(共)重合体、ポリオキシメチレンホモポリマー、ポリオキシメチレンコポリマー等のポリオキシメチレン系(共)重合体、ポリカーボネート系(共)重合体、ポリ塩化ビニル系(共)重合体、エチレン−ブテン共重合ゴム(EBM)、エチレン・プロピレン・ブテン共重合ゴム等のオレフィン系熱可塑性エラストマー、スチレン系熱可塑性エラストマー、ポリエステル系熱可塑性エラストマー、ウレタン系熱可塑性エラストマー等が挙げられるが、これらに特に限定されない。これらの樹脂は、1種を単独で用いることができ、また2種以上を任意に組み合わせて用いることもできる。なお、本実施形態の動的架橋型熱可塑性エラストマー組成物がその他の樹脂を含有する場合、特に限定されないが、上述した成分(A)〜(B)及び(E)の総量に対し、1〜100質量%が好ましく、より好ましくは2〜50質量%、さらに好ましくは3〜10質量%である。
各種添加剤としては、当業界で公知の添加剤、例えば、プロセス油、加工助剤、可塑剤、結晶核剤、衝撃改良剤、難燃剤、難燃助剤、架橋助剤、帯電防止剤、導電性付与剤、金属不活性化剤、滑剤、充填剤、相溶化剤、分散剤、中和剤、熱安定剤、耐候安定剤(酸化防止剤、光安定剤、紫外線吸収剤等)、カーボンブラック、着色剤(顔料、染料等)、防菌剤、防黴材、蛍光増白剤等が挙げられるが、これらに特に限定されない。これら添加剤を用いる場合のその含有量は、特に限定されないが、本実施形態の動的架橋型熱可塑性エラストマー組成物の総量に対して、0.01質量%以上が好ましく、より好ましくは0.2質量%以上であり、また、5質量%以下が好ましく、より好ましくは2質量%以下である。
本実施形態の動的架橋型熱可塑性エラストマー組成物は、上記成分(A)、(B)、(C)及び(D)の各成分、並びに必要に応じて配合される成分(E)さらにはその他の樹脂成分や各種添加剤等を、通常の押出機やバンバリーミキサー、ミキシングロール、ロール、ブラベンダープラストグラフ、ニーダーブラベンダー等を用いて常法で混合又は混練或いは溶融混練することで製造することができる。これらの中でも、押出機、特に2軸押出機を用いることが好ましい。本実施形態の動的架橋型熱可塑性エラストマー組成物を押出機等で混練して製造する際には、通常80〜300℃、好ましくは100〜250℃に加熱した状態で溶融混練することが好ましい。なお、動的熱処理を行う際の処理時間は、特に限定されないが、生産性等を考慮すると、通常0.1〜30分である。
2.6<(N×Q)/R3<22.6
3.0<(N×Q)/R3<20.0
本実施形態の動的架橋型熱可塑性エラストマー組成物のメルトフローレート(MFR、JIS K7210に準拠、温度230℃、荷重49N)は、特に限定されないが、ハンドリング性、成形性等の観点から、0.5〜20g/10分であることが好ましく、より好ましくは0.6g/10分以上、14g/10分以下、さらに好ましくは0.8g/10分以上、10g/10分以下、特に好ましくは0.8g/10分以上、8g/10分以下である。
本実施形態の動的架橋型熱可塑性エラストマー組成物は、通常の熱可塑性エラストマー組成物に用いられる成形方法、例えばガスインジェクション成形法、射出圧縮成形法、ショートショット発泡成形法等の射出成形法、押出成形法、中空成形法、圧縮成形法等の各種成形方法を用いて成形体とすることができる。これらの中でも、射出成形法、押出成形法が好適である。例えば射出成形を行う場合、成形温度は一般に150〜300℃であり、好ましくは180〜280℃である。また、射出圧力は通常、5〜100MPaであり、好ましくは10〜80MPaである。一方、金型温度は通常0〜80℃であり、好ましくは20〜60℃である。なお、これらの成形を行った後に、得られた成形体に積層成形や熱成形等の二次加工をさらに行うこともできる。
以下の実施例・比較例で使用した原材料は以下の通りである。
(A−1):エチレン・α−オレフィン・共役ジエン共重合体ゴム(エチレン・プロピレン・エチリデンノルボルネン三元共重合体ゴム、三井化学株式会社製、商品名:EPT3092PM、非油展タイプ、ムーニー粘度(ML1+4、125℃):61、エチレン含有量:65質量%、エチリデンノルボルネン含有量:4.6質量%)
(B−1):歪み硬化性を示す改質ポリプロピレン(カネカ株式会社製、商品番号:049N、MFR:1.0g/10分(230℃、荷重21.2N、JIS K7210準拠)、メルトテンション:9.2cN)
(B−2):歪み硬化性を示す改質ポリプロピレン(カネカ株式会社製、商品番号:KIS−51、MFR:0.5g/10分(230℃、荷重21.2N、JIS K7210準拠)、メルトテンション:11.1cN)
(B−3):歪み硬化性を示す改質ポリプロピレン(日本ポリプロ株式会社製、商品番号:WAYMAX MFX8、MFR:1.0g/10分(230℃、荷重21.2N、JIS K7210準拠)、メルトテンション:11.7cN)
(C−1):2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン(化薬アクゾ株式会社製、商品名:カヤヘキサAD40C、2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン40質量%と炭酸カルシウム60質量%との混合物)
(C−2):ジビニルベンゼン(和光純薬工業社製、ジビニルベンゼン、ジビニルベンゼン55質量%とエチルビニルベンゼン45質量%との混合物)
(D−1):パラフィン系ゴム用軟化剤(出光興産株式会社製、パラフィン系オイル、商品名:ダイアナ(登録商標) プロセスオイルPW90、40℃の動粘度:95.54cSt(センチストークス)、流動点:−15℃、引火点:272℃)
(E−1):ポリプロピレン系樹脂(日本ポリプロ株式会社製、ポリプロピレン単独重合体、商品名:ノバテック(登録商標)PP FY6、MFR:2.5g/10分(230℃、荷重21.2N、JIS K7210準拠)、密度:0.90g/cm3(JIS K7112:1999)、メルトテンション:0.9cN)
実施例及び比較例における、熱可塑性エラストマー組成物の各種評価方法を以下に示す。なお、下記(2)〜(4)の測定においては、インラインスクリュータイプの射出成形機(東芝機械社製、商品番号:IS130)を用い、射出圧力50MPa、シリンダー温度220℃、金型温度40℃の条件下にて、各熱可塑性エラストマー組成物を射出成形して厚さ2mm×幅120mm×長さ80mmのシートを成形した。また、下記(3)の引張試験においては、JIS K6251に準拠し、試験片打抜刃(JIS 3号形 ダンベル状)を用いて、得られたシート(厚さ2mm×幅120mm×長さ80mm)からダンベル状の試験片を打ち抜き、この試験片を用いて測定した。一方、下記(4)の圧縮永久歪みにおいては、JIS K6262に準拠し、得られたシート(厚さ2mm×幅120mm×長さ80mm)を打ち抜いて得たTypeA円盤:29mmφを6枚重ねて試験片を作製し、この試験片を用いて測定した。
JIS K7210に準拠し、230℃、荷重49Nで測定した。
JIS K6253(JIS−A)に準拠し、硬度(15秒後)を測定した。
JIS K6251に準拠し、試験速度:500mm/分で測定した。
JIS K6262の規格に準拠し、70℃、22時間、25%圧縮条件で測定した。
成分(A−1)45質量%、成分(B−1)20質量%、成分(C−1)0.4質量部、成分(C−2)0.3質量部、酸化防止剤(BASFジャパン株式会社製、商品名:イルガノックス(登録商標)1010)0.1質量部、充填剤(炭酸カルシウム)1.5質量部、及び黒色顔料(カーボン濃度40質量%品)2質量部を配合し、ヘンシェルミキサーにて1分間混合した。次いで、同方向二軸押出機(日本製鋼所社製、商品番号:TEX30、L/D=46、シリンダーブロック数:12)の上流の供給口に、得られた混合物を質量式フィーダーにて投入した。そして、液添ポンプにて成分(D−1)35質量%を押出機の途中の供給口から供給し、合計20kg/hの吐出量にて、上流部から下流部を120〜180℃の範囲で昇温させて溶融混練を行い、ペレット化して実施例1の動的架橋型熱可塑性エラストマー組成物を製造した。得られた実施例1の動的架橋型熱可塑性エラストマー組成物の各種物性を、表1に示す。
表1に示す配合組成に変更する以外は、実施例1と同様に処理して、実施例2〜5及び比較例1の動的架橋型熱可塑性エラストマー組成物のペレット、並びに比較例2の熱可塑性エラストマー組成物のペレットをそれぞれ得た。それぞれの各種物性を表1に示す。
表1に示すとおり、本発明の動的架橋型熱可塑性エラストマー組成物に該当する実施例1〜5は、いずれも良好な機械的強度及び圧縮永久歪み特性を有していることがわかる。一方、成分(B)を含有していない比較例1の動的架橋型熱可塑性エラストマー組成物は、圧縮永久歪み特性が不十分であった。また、動的架橋されていない比較例2のオレフィン系熱可塑性エラストマー組成物は、圧縮永久歪み特性が著しく悪く、機械的強度も劣るものであった。
Claims (11)
- 下記成分(A)、成分(B)、成分(C)及び成分(D)を含む、動的架橋型熱可塑性エラストマー組成物。
成分(A):エチレン・α−オレフィン・共役ジエン共重合体ゴム
成分(B):歪み硬化性を示す改質ポリプロピレン
成分(C):架橋剤
成分(D):炭化水素系ゴム用軟化剤 - 成分(E):ポリプロピレン系樹脂をさらに含む
請求項1に記載の動的架橋型熱可塑性エラストマー組成物。 - 前記成分(B)及び(E)の固形分換算の含有割合が、99:1〜1:99である
請求項2に記載の動的架橋型熱可塑性エラストマー組成物。 - 前記成分(A)及び(B)の合計100質量部に対し、前記成分(A)を50〜90質量部、前記成分(B)を10〜50質量部含む
請求項1〜3のいずれか一項に記載の動的架橋型熱可塑性エラストマー組成物。 - 前記成分(B)が、0.1〜250g/10分のメルトフローレート(MFR、230℃、荷重21.2N、JIS K7210準拠)、及び1.0〜20cNのメルトテンションを有する
請求項1〜4のいずれか一項に記載の動的架橋型熱可塑性エラストマー組成物。 - 前記成分(C)が、有機過酸化物、フェノール樹脂、多官能ビニル化合物、多官能(メタ)アクリレート化合物、及び塩化錫よりなる群から選択される少なくとも一種を含む
請求項1〜5のいずれか一項に記載の動的架橋型熱可塑性エラストマー組成物。 - 前記成分(C)の含有割合が、0.05〜20質量%である
請求項1〜6のいずれか一項に記載の動的架橋型熱可塑性エラストマー組成物。 - 前記成分(D)の含有割合が、前記成分(A)及び(B)の合計100質量部に対し、10〜200質量部である
請求項1〜7のいずれか一項に記載の動的架橋型熱可塑性エラストマー組成物。 - 請求項1〜8のいずれか一項に記載の動的架橋型熱可塑性エラストマー組成物を成形してなる、
成形体。 - 請求項1〜8のいずれか一項に記載の動的架橋型熱可塑性エラストマー組成物を成形してなる、
自動車用部材。 - 請求項1〜8のいずれか一項に記載の動的架橋型熱可塑性エラストマー組成物を成形してなる、
建材用部材。
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