JP2018154662A - ポリカーボネート樹脂組成物及びその成形品 - Google Patents
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Abstract
Description
しかし、臭素系難燃剤を配合したポリカーボネート樹脂組成物は、熱安定性の低下を招いたり、成形加工時における成形機のスクリューや成形金型の腐食を招いたりすることがあった。また、リン系難燃剤を配合したポリカーボネート樹脂組成物はポリカーボネート樹脂の特徴である高い透明性を阻害したり、耐衝撃性、耐熱性の低下を招いたりするため、その用途が制限されることがあった。
また、有機金属塩化合物では、難燃効果を高めるために、難燃剤の添加量を増やした場合も、ヘイズが悪化してしまい、増量ができない。
さらに、射出成形時に徐冷がかかる厚肉部において、親水性の有機金属塩化合物が凝集して白濁してしまう問題もある。加えて、これらの有機金属塩化合物は高温多湿下で加水分解を受けやすく、ポリカーボネート樹脂組成物の耐湿熱性を低下させてしまう問題もある。
[(R1)3R2N]+・(R3SO2)(R4SO2)N− …(1)
(式中、R1は炭素数1〜4のアルキル基を示し、R2は炭素数1〜20のアルキル基を示し、R3及びR4はそれぞれ独立に炭素数1〜4のパーフルオロアルキル基を示す。)
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、ポリカーボネート樹脂(A)100質量部に対し、有機スルホン酸アルカリ金属塩(B)0.01質量部以上0.2質量部以下と有機アンモニウム塩(C)0.05質量部以上0.5質量部未満とを含有することを特徴とする。
本発明によれば、有機スルホン酸アルカリ金属塩(B)と共に有機アンモニウム塩(C)を配合することで、有機スルホン酸アルカリ金属塩(B)による白濁や耐湿熱性の低下の問題を軽減することができる。有機アンモニウム塩(C)によるこの作用効果の詳細は明らかではないが、有機スルホン酸アルカリ金属塩(B)と有機アンモニウム塩(C)とがポリカーボネート組成物中で錯体を形成し、有機スルホン酸アルカリ金属塩(B)が凝集することによる白濁の問題や、高温多湿下における有機スルホン酸アルカリ金属塩(B)の加水分解を抑制することによるものと考えられる。
本発明において使用するポリカーボネート樹脂(A)の種類に制限はなく、ポリカーボネート樹脂は、1種類を用いてもよく、2種類以上を任意の組み合わせ及び任意の比率で併用してもよい。
2,5−ジヒドロキシビフェニル、2,2’−ジヒドロキシビフェニル、4,4’−ジヒドロキシビフェニル等のジヒドロキシビフェニル類;
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、
2,2−ビス(3−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、
2,2−ビス(3−メトキシ−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、
2−(4−ヒドロキシフェニル)−2−(3−メトキシ−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、
1,1−ビス(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、
2,2−ビス(3,5−ジメチル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、
2,2−ビス(3−シクロヘキシル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、
2−(4−ヒドロキシフェニル)−2−(3−シクロヘキシル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、
α,α’−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−1,4−ジイソプロピルベンゼン、
1,3−ビス[2−(4−ヒドロキシフェニル)−2−プロピル]ベンゼン、
ビス(4−ヒドロキシフェニル)メタン、
ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキシルメタン、
ビス(4−ヒドロキシフェニル)フェニルメタン、
ビス(4−ヒドロキシフェニル)(4−プロペニルフェニル)メタン、
ビス(4−ヒドロキシフェニル)ジフェニルメタン、
ビス(4−ヒドロキシフェニル)ナフチルメタン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)エタン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−1−フェニルエタン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−1−ナフチルエタン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ブタン、
2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ブタン、
2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ペンタン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ヘキサン、
2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ヘキサン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)オクタン、
2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)オクタン、
4,4−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ヘプタン、
2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ノナン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)デカン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ドデカン、
等のビス(ヒドロキシアリール)アルカン類;
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3,3−ジメチルシクロヘキサン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3,4−ジメチルシクロヘキサン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3,5−ジメチルシクロヘキサン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3,5−ジメチルフェニル)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3−プロピル−5−メチルシクロヘキサン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3−tert−ブチル−シクロヘキサン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−4−tert−ブチル−シクロヘキサン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3−フェニルシクロヘキサン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−4−フェニルシクロヘキサン、
等のビス(ヒドロキシアリール)シクロアルカン類;
9,9−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)フルオレン等のカルド構造含有ビスフェノール類;
4,4’−ジヒドロキシ−3,3’−ジメチルジフェニルスルフィド等のジヒドロキシジアリールスルフィド類;
4,4’−ジヒドロキシ−3,3’−ジメチルジフェニルスルホン等のジヒドロキシジアリールスルホン類;
等が挙げられる。
なお、芳香族ジヒドロキシ化合物は、1種を用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
ポリカーボネート樹脂の製造方法は、特に限定されるものではなく、任意の方法を採用できる。その例を挙げると、界面重合法、溶融法、ピリジン法、環状カーボネート化合物の開環重合法、プレポリマーの固相エステル交換法などを挙げることができる。
以下、これらの方法のうち、特に好適なものについて具体的に説明する。
まず、ポリカーボネート樹脂を界面重合法で製造する場合について説明する。
界面重合法では、反応に不活性な有機溶媒及びアルカリ水溶液の存在下で、通常pHを9以上に保ち、ジヒドロキシ化合物とカーボネート前駆体(好ましくは、ホスゲン)とを反応させた後、重合触媒の存在下で界面重合を行うことによってポリカーボネート樹脂を得る。なお、反応系には、必要に応じて分子量調整剤(末端停止剤)を存在させるようにしてもよく、ジヒドロキシ化合物の酸化防止のために酸化防止剤を存在させるようにしてもよい。
なお、反応温度は通常0〜40℃であり、反応時間は通常は数分(例えば、10分)〜数時間(例えば、6時間)である。
次に、ポリカーボネート樹脂を溶融法で製造する場合について説明する。
溶融法は、溶融エステル交換法ともいい、例えば、炭酸ジエステルとジヒドロキシ化合物とのエステル交換反応を行う。
一方、炭酸ジエステルとしては、例えば、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、ジ−tert−ブチルカーボネート等の炭酸ジアルキル化合物;ジフェニルカーボネート;ジトリルカーボネート等の置換ジフェニルカーボネートなどが挙げられる。中でも、ジフェニルカーボネート及び置換ジフェニルカーボネートが好ましく、特にジフェニルカーボネートがより好ましい。なお、炭酸ジエステルは1種を用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
また、より積極的な調整方法としては、反応時に別途、末端停止剤を混合する方法が挙げられる。この際の末端停止剤としては、例えば、一価フェノール類、一価カルボン酸類、炭酸ジエステル類などが挙げられる。なお、末端停止剤は、1種を用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
溶融法ポリカーボネート樹脂は、副反応として分岐構造単位が生じやすい。
なお、多官能性化合物は、1種を用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
ηsp/C=[η]×(1+0.28ηsp) …(i)
以下の式(ii)のSchnellの粘度式から算出される値である。
η=1.23×10−4Mv0.83 …(ii)
ポリカーボネート樹脂(a2)の粘度平均分子量は、より好ましくは55,000以上であり、さらに好ましくは60,000以上であり、また、より好ましくは85,000以下であり、さらに好ましくは80,000以下、特には70,000以下が好ましい。
ただし、再生されたポリカーボネート樹脂は、ポリカーボネート樹脂のうち、80質量%以下であることが好ましく、中でも50質量%以下であることがより好ましい。再生されたポリカーボネート樹脂は、熱劣化や経年劣化等の劣化を受けている可能性が高いため、このようなポリカーボネート樹脂を前記の範囲よりも多く用いた場合、色相や機械的物性を低下させる可能性があるためである。
本発明では、難燃剤として有機スルホン酸アルカリ金属塩(B)を用いる。
本発明で用いる有機アンモニウム塩(C)としては、特に下記式(1)で表されるフッ素含有有機アンモニウム塩が好ましい。
(式中、R1は炭素数1〜4のアルキル基を示し、R2は炭素数1〜20のアルキル基を示し、R3及びR4はそれぞれ独立に炭素数1〜4のパーフルオロアルキル基を示す。)
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、有機スルホン酸アルカリ金属塩(B)による難燃性の向上効果を阻害することなく、この有機スルホン酸アルカリ金属塩(B)に起因する成形品の白濁と耐湿熱性の低下の問題を有機アンモニウム塩(C)の配合に有効に防止する観点から、ポリカーボネート樹脂組成物中の有機アンモニウム塩(C)と有機スルホン酸アルカリ金属塩(B)の質量比(有機アンモニウム塩(C)/有機スルホン酸アルカリ金属塩(B))が、好ましくは0.8〜8、より好ましくは1〜7、さらに好ましくは1.5〜6、特に好ましくは2〜5となるように、有機スルホン酸アルカリ金属塩(B)と有機アンモニウム塩(C)を配合することが好ましい。
有機アンモニウム塩(C)の配合量が、上記質量比の下限よりも少ないと、有機アンモニウム塩(C)による白濁防止効果、耐湿熱性の改善効果を十分に得ることができない場合がある。一方、上記質量比の上限より多く配合しても、有機アンモニウム塩(C)による上記効果の向上は認められない傾向がある。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、紫外線吸収剤(D)を含有することが好ましい。紫外線吸収剤(D)を含有することで、本発明のポリカーボネート樹脂組成物の耐候性を向上させることができる。
なお、紫外線吸収剤(D)は、1種が含有されていてもよく、2種以上が任意の組み合わせ及び比率で含有されていても良い。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、リン系熱安定剤(E)を有することが好ましい。
リン系熱安定剤(E)は一般的に、樹脂成分を溶融混練する際、高温下での滞留安定性や樹脂成形品使用時の耐熱安定性向上に有効である。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、離型剤(F)を含有していてもよく、離型剤(F)としては、脂肪族アルコールと脂肪族カルボン酸とのフルエステル化物が好適に用いられる。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、所望によって酸化防止剤(G)を含有することが好ましい。酸化防止剤(G)を含有することで、色相劣化や、熱滞留時の機械物性の低下が抑制できる。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物には、本発明の目的を損なわない範囲で、任意成分としてさらに蛍光増白剤、染顔料、耐衝撃改良剤、滑剤、可塑剤、相溶化剤、充填剤等が配合されてもよい。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物の製造方法は、特に制限されるものではなく、例えば最終成形品を成形するまでの任意の段階で、各成分を一括又は分割して配合し、溶融混練する方法が挙げられる。各成分の配合方法としては、例えばタンブラー、ヘンシェルミキサー等を使用する方法、フィーダーにより定量的に押出機ホッパーに供給して混合する方法などが挙げられる。溶融混練の方法としては、例えば単軸混練押出機、二軸混練押出機、ニーダー、バンバリーミキサー等を使用する方法などが挙げられる。
本発明の成形品は、上述の本発明のポリカーボネート樹脂組成物を成形してなるものである。
下記表1に示す芳香族ポリカーボネート樹脂(A1)〜(A5)を用いた。
ランクセス社製「Bayowet C4」(パーフルオロブタンスルホン酸カリウム)
3M社製「FC4400」(ビス(パーフルオロアルキルスルホニルイミド)メチルトリブチルアンモニウム塩)
広栄化学製「IL−AP3」(ビス(パーフルオロメタンスルホニルイミド)トリブチルドデシルホスホニウム塩)
シプロ化成社製「シーソーブ709」(2−(2−ヒドロキシ−5−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)フェニル)ベンゾトリアゾール)
アデカ製「アデカスタブ2112」(トリス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスファイト)
F1:エメリーオレオケミカル製「VPG861」(ペンタエリスリトールテトラステアレート)
F2:日油製「ユニスター M−9676」(ステアリン酸ステアリル)
<ポリカーボネート樹脂組成物の製造>
表2に示す成分を表2に示す割合となるように配合し、タンブラーミキサーで均一に混合して混合物を得た。この混合物を、2軸押出機(東芝機械製「TEM26SX」)に供給し、スクリュー回転数100rpm、吐出量25kg/時間、バレル温度280℃の条件で混練し、押出ノズル先端からストランド状に押出した。押出物を水槽にて急冷し、ペレタイザーを用いてカットしてペレット化し、ポリカーボネート樹脂組成物のペレットを得た。
各厚みの成形品について、濁度計(日本電色工業社製「NDH−2000型」)を用いてHAZEを測定した。
3mm厚(3mmt)については、各種樹脂組のペレットを120℃で4時間乾燥した後、射出成形機(住友重機械工業社製「SE−50DUZ」)により、シリンダー温度300℃、金型温度80℃で111mm×36mm×厚さ2mm、3mmの2段プレートを成形し、この2段プレートの3mm厚部分を測定した。5mm厚(5mmt)、12mm厚(12mmt)については、射出成形機(東洋機械金属社製「Si−80−6」)により、シリンダー温度300℃、金型温度80℃で、65mm×45mm×厚さ5mm、および50mm×50mm×厚さ12mmの厚肉プレートを成形し、これらの5mm厚部分および12mm厚部分を測定した。
HAZEは値が小さい方が透明性が高くなり好ましい。具体的には厚さ12mmにおいて5以下が好ましく、3以下がより好ましく、2以下が特に好ましい。
Haze測定に使用した2段プレートを用いて、高加速寿命試験装置(HIRAYAMA製「HASTEST MODEL PC−R8D」)により、高温恒湿槽内にて、温度110℃、湿度100%RHの雰囲気下に100時間暴露し、暴露後の2段プレートの3mm厚部分のHazeを測定した。
各種樹脂組のペレットを120℃で4時間乾燥した後、射出成形機(日本樹脂工業社製「NS−40」)により、シリンダー温度260℃、金型温度80℃で125mm×13mm×厚さ1.5mmの燃焼試験用試験片を成形した。
得られた燃焼試験用試験片について、UL94Vに準拠した垂直燃焼試験を行った。燃焼性試験結果は良好な順からV−0、V−1、V−2、HBとし、規格外のものをNGと分類した。
Claims (5)
- ポリカーボネート樹脂(A)100質量部に対し、
有機スルホン酸アルカリ金属塩(B)0.01質量部以上0.2質量部以下と
有機アンモニウム塩(C)0.05質量部以上0.5質量部未満と
を含有することを特徴とするポリカーボネート樹脂組成物。 - 請求項1において、有機スルホン酸アルカリ金属塩が、パーフルオロアルカンスルホン酸アルカリ金属塩であることを特徴とするポリカーボネート樹脂組成物。
- 請求項1又は2において、有機アンモニウム塩(C)が、下記式(1)で表されるフッ素含有有機アンモニウム塩であることを特徴とするポリカーボネート樹脂組成物。
[(R1)3R2N]+・(R3SO2)(R4SO2)N− …(1)
(式中、R1は炭素数1〜4のアルキル基を示し、R2は炭素数1〜20のアルキル基を示し、R3及びR4はそれぞれ独立に炭素数1〜4のパーフルオロアルキル基を示す。) - 請求項1ないし3のいずれか1項において、有機アンモニウム塩(C)と有機スルホン酸アルカリ金属塩(B)の含有質量比(有機アンモニウム塩(C)/有機スルホン酸アルカリ金属塩(B))が0.8〜8であることを特徴とするポリカーボネート樹脂組成物。
- 請求項1ないし4のいずれか1項に記載のポリカーボネート樹脂組成物を成形してなる成形品。
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