JP2018142705A - 電極体、評価装置及び評価方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[2] 前記第1のバルブメタル及び前記第2のバルブメタルのうち少なくとも一方が、酸素以外のアニオンを排他的に酸化皮膜を生成するバルブメタルである、[1]に記載の電極体。
[3] 下記(a)及び(b)の少なくとも一方である、[1]又は[2]に記載の電極体。
(a)前記第1のバルブメタルが、タンタル、又はタンタルを50質量%以上含む合金である。
(b)前記第2のバルブメタルが、タンタル、又はタンタルを50質量%以上含む合金である。
[4] 下記(c)及び(d)の少なくとも一方である、[1]〜[3]の何れか一項に記載の電極体。
(c)前記第1の誘電体膜が前記第1のバルブメタルの酸化皮膜である。
(d)前記第2の誘電体膜が前記第2のバルブメタルの酸化皮膜である。
[5] 前記酸化皮膜の厚さが、1nm以上700nm以下である、[4]に記載の電極体。
[6] [1]〜[5]の何れか一項に記載の電極体を備えた評価装置であって、前記第1の誘電体膜と、前記第2の誘電体膜との間に試料を挿入し、前記試料に印加した直流または交流に応答する、電流または電圧を測定する、評価装置。
[7] 前記試料が導電性高分子を含む導電性材料である、[6]に記載の評価装置。
[8] 直流または交流の測定周波数を少なくとも2点選び、バルブメタルによる応答電流または応答電圧の違いがもっとも顕著となる周波数を測定する、[6]又は[7]に記載の評価装置。
[9] 直流または交流の測定周波数を少なくとも4点選び、バルブメタルによる応答電流または応答電圧を測定し、インピーダンス及び位相角を求める[6]〜[8]の何れか一項に記載の評価装置。
[10] 少なくとも2つの周波数を含む波形を印加し、フーリエ変換によって周波数領域のスペクトルに変換された応答電流または応答電圧を測定し、インピーダンス及び位相角を求める[6]〜[9]の何れか一項に記載の評価装置。
[11] 少なくとも2つの周波数を含む波形を印加し、フーリエ変換によって周波数領域のスペクトルに変換された応答電流または応答電圧を測定し、得られたデータをビッグデータとしてデータベース化し、機械学習アルゴリズムを使う、[6]〜[10]の何れか一項に記載の評価装置。
[12] [6]〜[11]の何れか一項に記載の評価装置を用いた評価方法であって、 前記評価装置の電極体において、前記第1の誘電体膜と、前記第2の誘電体膜との間に試料を挿入し、前記試料に印加した直流または交流に応答する、電流または電圧を測定するステップを有する、評価方法。
本発明の第一態様である電極体の模式的な断面を図1に示す。本態様の一実施形態である電極体10は、第1のバルブメタルからなる第1の金属層1aを有する第1の電極1と、第2のバルブメタルからなる第2の金属層2aを有する第2の電極2を備えた電極体10である。第1の金属層1aと第2の金属層2aが互いに離間して対向するように配置されており、第1の金属層1aの第2の金属層2a側の表面には第1の誘電体膜1bを有し、第2の金属層2aの第1の金属層1a側の表面には第2の誘電体膜2bを有する。符号Tは、測定試料を指す。
酸素以外のアニオンを排他的に形成された酸化皮膜、すなわち酸素を優先的に取り込んで形成された酸化皮膜、は高い酸素含有率を示す。バルブメタルの表面に形成された酸化皮膜を構成する全元素に対する酸素含有率(モル基準)は、例えば、エネルギー分散型X線分光器(EDS)を用いて測定することができる。
このようなバルブメタルを用いると、後述する試料(例えば、導電性高分子フィルム)測定の際、試料中の酸素以外の元素や化合物が酸化皮膜に与える影響を少なくできるため、より顕著に導電性材料の性能を評価できる。
弁金属の群;アルミニウム、タンタル、ニオブ、チタン、ハフニウム、ジルコニウム、亜鉛、タングステン、ビスマス及びアンチモン、並びにこれらの金属の1種以上を50質量%以上含有する合金。
第1のバルブメタル及び第2のバルブメタルとしては、それぞれ独立に、タンタル、ニオブ、チタン、鉄及びアルミニウム、並びにこれらの金属の1種以上を50質量%以上含有する合金が好ましく、タンタル又はタンタルを50質量%以上含有する合金(タンタル合金)であることがより好ましい。
第1のバルブメタル及び第2のバルブメタルは、互いに同じであってもよいし、異なっていてもよい。
前記酸化処理の方法としては、キャパシタの製造時に行われるような公知の陽極酸化が挙げられる。具体的には、例えば、アジピン酸アンモニウム水溶液などの電解液中にて、第1のバルブメタルを有する陽極の表面を陽極酸化することによって、第1のバルブメタルからなる第1の金属層1aの表面に、第1のバルブメタルを酸化してなる第1の誘電体膜1bを形成することができる。
第2の電極2は、第2のバルブメタルからなる第2の金属層2a以外の、他の金属からなる金属層を備えていても構わない。
上記の他の金属層として、例えば、第1の金属層又は第2の金属層に接続された、引出電極(電極端子)を構成する金属層が挙げられる。
本発明の第二態様の評価装置は、第一態様の電極体を備えた評価装置である。
本発明の第三態様の評価方法は、第二態様の評価装置を用い、試料に直流又は交流を印加したときに得られる電流又は電圧の応答を測定する工程を有する。
測定機器としてLCRメータの代わりに、スペクトルアナライザを用いる構成も挙げられる。スペクトルアナライザでは試料Tに印加された信号に応答する、電流または電圧を周波数領域のスペクトルとして測定することができる。この際、応答する電流または電圧を高速フーリエ変換することで、周波数領域のスペクトルが得られる。
第2の誘電体膜が試料に接触する面積は、例えば0.03cm2以上3.00cm2以下が挙げられる。
第1の誘電体膜が試料に接触する面積S1と、第2の誘電体膜が試料に接触する面積S2との比(S1/S2)は、1/2以上2/1以下が好ましく、1/1.5以上1.5/1以下がより好ましく、1/1.2以上1.2/1以下がさらに好ましい。
π共役系導電性高分子としては、主鎖がπ共役系で構成されている有機高分子であれば特に制限されず、例えば、ポリピロール系導電性高分子、ポリチオフェン系導電性高分子、ポリアセチレン系導電性高分子、ポリフェニレン系導電性高分子、ポリフェニレンビニレン系導電性高分子、ポリアニリン系導電性高分子、ポリアセン系導電性高分子、ポリチオフェンビニレン系導電性高分子、及びこれらの共重合体等が挙げられる。空気中での安定性の点からは、ポリピロール系導電性高分子、ポリチオフェン系導電性高分子及びポリアニリン系導電性高分子が好ましく、ポリチオフェン系導電性高分子がより好ましい。
以上で例示したπ共役系導電性高分子の中でも、導電性、耐熱性の点から、ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)が特に好ましい。
π共役系導電性高分子は1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
ポリアニオンのアニオン基は、スルホ基またはカルボキシ基であることが好ましい。 ポリアニオンの具体例としては、ポリスチレンスルホン酸、ポリビニルスルホン酸、ポリアリルスルホン酸、ポリアクリルスルホン酸、ポリメタクリルスルホン酸、ポリ(2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸)、ポリイソプレンスルホン酸、ポリスルホエチルメタクリレート、ポリ(4−スルホブチルメタクリレート)、ポリメタクリルオキシベンゼンスルホン酸等のスルホン酸基を有する高分子や、ポリビニルカルボン酸、ポリスチレンカルボン酸、ポリアリルカルボン酸、ポリアクリルカルボン酸、ポリメタクリルカルボン酸、ポリ(2−アクリルアミド−2−メチルプロパンカルボン酸)、ポリイソプレンカルボン酸、ポリアクリル酸等のカルボン酸基を有する高分子が挙げられる。これらの単独重合体であってもよいし、2種以上の共重合体であってもよい。
これらのポリアニオンのなかでも、導電性をより高くできることから、スルホン酸基を有する高分子が好ましく、ポリスチレンスルホン酸がより好ましい。
ポリアニオンは1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
ポリアニオンの質量平均分子量は2万以上100万以下であることが好ましく、10万以上50万以下であることがより好ましい。
本明細書における質量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィで測定し、標準物質をポリスチレンとして求めた値である。
アミン化合物は、アミノ基を有する化合物であり、アミノ基が、ポリアニオンのアニオン基と反応する。
アミン化合物としては、1級アミン、2級アミン、3級アミン、4級アンモニウム塩のいずれであってもよい。また、アミン化合物は1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
アミン化合物は、炭素数2以上12以下の直鎖、もしくは分岐鎖のアルキル基、炭素数6以上12以下のアリール基、炭素数7以上12以下のアラルキル基、炭素数2以上12以下のアルキレン基、炭素数6以上12以下のアリーレン基、炭素数7以上12以下のアラルキレン基、及び炭素数2以上12以下のオキシアルキレン基から選択される置換基を有していてもよい。
具体的な1級アミンとしては、例えば、アニリン、トルイジン、ベンジルアミン、エタノールアミン等が挙げられる。
具体的な2級アミンとしては、例えば、ジエタノールアミン、ジメチルアミン、ジエチルアミン、ジプロピルアミン、ジフェニルアミン、ジベンジルアミン、ジナフチルアミン等が挙げられる。
具体的な3級アミンとしては、例えば、トリエタノールアミン、トリメチルアミン、トリエチルアミン、トリプロピルアミン、トリブチルアミン、トリオクチルアミン、トリフェニルアミン、トリベンジルアミン、トリナフチルアミン等が挙げられる。
具体的な4級アンモニウム塩としては、例えば、テトラメチルアンモニウム塩、テトラエチルアンモニウム塩、テトラプロピルアンモニウム塩、テトラフェニルアンモニウム塩、テトラベンジルアンモニウム塩、テトラナフチルアンモニウム塩等が挙げられる。アンモニウムの対となる陰イオンとしてはヒドロキシドイオンが挙げられる。
これらアミン化合物のうち、3級アミンが好ましく、トリエチルアミン、トリプロピルアミンがより好ましい。
窒素含有芳香族性環式化合物(少なくとも1つの窒素原子が環構造を形成する芳香族性化合物)としては、例えば、ピロール、イミダゾール、2−メチルイミダゾール、2−プロピルイミダゾール、N−メチルイミダゾール、N−プロピルイミダゾール、N−ブチルイミダゾール、1−(2−ヒドロキシエチル)イミダゾール、2−エチル−4−メチルイミダゾール、1,2−ジメチルイミダゾール、1−ベンジル−2−メチルイミダゾール、1−シアノエチル−2−メチルイミダゾール、1−シアノエチル−2−エチル−4−メチルイミダゾール、2−フェニル−4,5−ジヒドロキシメチルイミダゾール、1−アセチルイミダゾール、2−アミノベンズイミダゾール、2−アミノ−1−メチルベンズイミダゾール、2−ヒドロキシベンズイミダゾール、2−(2−ピリジル)ベンズイミダゾール、ピリジン等が挙げられる。
これら窒素含有芳香族性環式化合物のうち、イミダゾールがより好ましい。
電解液用溶媒としては、例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、1,4−ブタンジオール、グリセリン等のアルコール系溶媒、γ−ブチロラクトン、γ−バレロラクトン、δ−バレロラクトン等のラクトン系溶媒、N−メチルホルムアミド、N,N−ジメチルホルムアミド、N−メチルアセトアミド、N−メチルピロリジノン等のアミド系溶媒、アセトニトリル、3−メトキシプロピオニトリル等のニトリル系溶媒、水等が挙げられる。
電解質としては、例えば、アジピン酸、グルタル酸、コハク酸、安息香酸、イソフタル酸、フタル酸、テレフタル酸、マレイン酸、トルイル酸、エナント酸、マロン酸、蟻酸、1,6−デカンジカルボン酸、5,6−デカンジカルボン酸等のデカンジカルボン酸、1,7−オクタンジカルボン酸等のオクタンジカルボン酸、アゼライン酸、セバシン酸等の有機酸;あるいは、硼酸、硼酸と多価アルコールより得られる硼酸の多価アルコール錯化合物;リン酸、炭酸、ケイ酸等の無機酸などをアニオン成分とし、1級アミン(メチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、ブチルアミン、エチレンジアミン等)、2級アミン(ジメチルアミン、ジエチルアミン、ジプロピルアミン、メチルエチルアミン、ジフェニルアミン等)、3級アミン(トリメチルアミン、トリエチルアミン、トリプロピルアミン、トリフェニルアミン、1,8−ジアザビシクロ(5,4,0)−ウンデセン−7等)、テトラアルキルアンモニウム(テトラメチルアンモニウム、テトラエチルアンモニウム、テトラプロピルアンモニウム、テトラブチルアンモニウム、メチルトリエチルアンモニウム、ジメチルジエチルアンモニウム等)などをカチオン成分とした電解質;等が挙げられる。
アルコール系溶媒としては、例えば、メタノール、エタノール、イソプロパノール、n−ブタノール、t−ブタノール、アリルアルコール等が挙げられる。
エーテル系溶媒としては、例えば、ジエチルエーテル、ジメチルエーテル、エチレングリコール、プロピレングリコール、プロピレングリコールモノメチルエーテル等のプロピレングリコールモノアルキルエーテル、プロピレングリコールジアルキルエーテル等が挙げられる。
ケトン系溶媒としては、例えば、ジエチルケトン、メチルプロピルケトン、メチルブチルケトン、メチルイソプロピルケトン、メチルイソブチルケトン、メチルアミルケトン、ジイソプロピルケトン、メチルエチルケトン、アセトン、ジアセトンアルコール等が挙げられる。
エステル系溶媒としては、例えば、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル等が挙げられる。
芳香族炭化水素系溶媒としては、例えば、ベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、プロピルベンゼン、イソプロピルベンゼン等が挙げられる。
界面活性剤としては、ノニオン系、アニオン系、カチオン系の界面活性剤が挙げられるが、保存安定性の面からノニオン系が好ましい。また、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドンなどのポリマー系界面活性剤を添加してもよい。
無機導電剤としては、金属イオン類、導電性カーボン等が挙げられる。金属イオンは、金属塩を水に溶解させることにより生成させることができる。
消泡剤としては、シリコーン樹脂、ポリジメチルシロキサン、シリコーンオイル等が挙げられる。
カップリング剤としては、ビニル基、アミノ基、エポキシ基等を有するシランカップリング剤等が挙げられる。
酸化防止剤としては、フェノール系酸化防止剤、アミン系酸化防止剤、リン系酸化防止剤、硫黄系酸化防止剤、糖類等が挙げられる。
紫外線吸収剤としては、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤、ベンゾフェノン系紫外線吸収剤、サリシレート系紫外線吸収剤、シアノアクリレート系紫外線吸収剤、オキサニリド系紫外線吸収剤、ヒンダードアミン系紫外線吸収剤、ベンゾエート系紫外線吸収剤等が挙げられる。
得られた導電性高分子分散液に、必要に応じて前記含窒素化合物及び添加剤等を添加することができる。
導電性高分子分散液に含まれる各材料の分散性を向上させる目的で、フィルムを形成する乾燥処理の前に導電性高分子分散液にせん断力を加えながら分散させる公知の高分散処理を施すことが好ましい。
評価方法1は、前述の評価装置を用いた評価方法であって、前記評価装置の電極体において、前記第1の誘電体膜と、前記第2の誘電体膜との間に試料を挿入し、前記試料に印加した直流または交流に応答する、電流または電圧を測定するステップを有する。
一例として、導電性高分子を含むフィルムを試料として用い、第1の電極及び第2の電極を任意の端子を介してデジタルLCRメータに接続し、100Hzの周波数におけるインピーダンスZ(Ω)と位相角θ(°)を測定するステップが挙げられる。後述の実施例で示すように、複数の試料について100Hzの位相角θを測定し、各試料の測定値を比較して、100Hzの位相角θが−90°に近い測定値を示す試料は、キャパシタの導電性材料として適した材料である、と評価することができる。必要に応じて、静電容量CはC=|1/(2πfZsinθ)|から評価することもできる(fは周波数)。
評価方法2は、試料に印加する直流または交流の測定周波数を少なくとも2点以上選ぶステップA1と、前記電極体を介して接続した測定機器によって、選択した少なくとも2点以上の周波数を印加し、応答電流または応答電圧を測定するステップB1と、各周波数の測定値を比較して、それらの測定値の差異(違い)がもっとも顕著となる周波数を判定するステップC1と、を有する。
ステップA1において、測定周波数は、一般にキャパシタの周波数特性測定に用いられる周波数範囲の中から任意の周波数を選択することができる。少なくともひとつの周波数は低周波側として10Hz〜1kHzの範囲、好ましくは100Hz〜500Hzの範囲から選択し、少なくとももうひとつの周波数は高周波側として1kHz〜1MHzの範囲、好ましくは1kHz〜100kHzの範囲から選択して測定することが好ましい。 ステップB1において、応答電流または応答電圧は、例えば、LCRメータを用いた公知の方法で測定することができる。
ステップC1において、各周波数の測定値の差異が最も顕著であると判定する基準は、低周波での位相角と高周波での位相角の比率で判断することができる。
ステップA1〜C1のうち少なくとも1つのステップは自動化することができる。自動化の方法としては、例えばステップC1において定めた判断基準を自動で計算するプログラム乃至はソフトウェアを用いる方法が挙げられる。
評価方法2の一例において、低周波側における位相角か小さい(0°に近い)ということは、直流に対する絶縁性が乏しいことを示す。即ち測定試料をキャパシタの導電性材料として用いたとき、そのキャパシタの特性が発揮できていないことを意味する。
評価方法3は、試料に印加する直流または交流の測定周波数を少なくとも4点以上選ぶステップA2と、前記電極体を介して接続した測定機器によって、選択した少なくとも4点以上の周波数を印加し、応答電流または応答電圧測定するステップB2と、を有する。 ステップA2において、測定周波数は、一般にキャパシタの周波数特性測定に用いられる周波数範囲の中から任意の周波数を選択することができる。少なくともひとつの周波数は低周波側として10Hz〜1kHzの範囲、好ましくは100Hz〜500Hzの範囲から選択し、少なくとももうひとつの周波数は高周波側として1kHz〜1MHzの範囲、好ましくは1kHz〜100kHzの範囲から選択して測定することが好ましい。
ステップB2において、応答電流または応答電圧は、例えば、LCRメータを用いた公知の方法で測定できる。
評価方法3は評価方法2のステップC1を有していてもよい。評価方法3は評価方法2と同様に各ステップを自動化してもよい。
評価方法4は、試料に印加する信号を少なくとも2つ以上の周波数を選ぶステップA3と、前記電極体を介して接続した測定機器によって、選択した少なくとも2周波以上の信号を同時に重ね合わせて試料に印加し、応答電流または応答電圧を高速フーリエ変換によって変換された周波数領域のスペクトルとして測定するステップB3と、を有する。
ステップA3において、印加する信号に含まれる周波数は、一般にキャパシタの周波数特性測定に用いられる周波数範囲の中から任意の周波数を選択することができる。少なくともひとつの周波数は低周波側として10Hz〜1kHzの範囲、好ましくは100Hz〜500Hzの範囲から選択し、少なくとももうひとつの周波数は高周波側として1kHz〜1MHzの範囲、好ましくは1kHz〜100kHzの範囲から選択して測定することが好ましい。また、印加信号は周期信号である必要はなく、インパルス波、ステップ波、ランプ波、ホワイトノイズなどの任意の波形を選択することができる。時間領域での時間分解能が、100マイクロ秒以下、好ましくは1マイクロ秒以下、AD変換のダイナミックレンジが12ビット以上、好ましくは16ビット以上であることが望ましく、フーリエ変換後のS/N比が24dB以上、好ましくは96dB以上であることが望ましい。 ステップB3において、高速フーリエ変換によって周波数領域のスペクトルに変換された応答電流または応答電圧は、例えば、スペクトルアナライザを用いた公知の方法で測定できる。
評価方法4は評価方法2のステップC1を有していてもよい。評価方法4は評価方法2と同様に各ステップを自動化してもよい。
評価方法5は、試料に印加する信号を少なくとも2つ以上の周波数を選ぶステップA4と、前記電極体を介して接続した測定機器によって、選択した少なくとも2周波以上の信号を同時に重ね合わせて試料に印加し、応答電流または応答電圧を高速フーリエ変換によって変換された周波数領域のスペクトルとして測定するステップB4と、得られた測定データをビッグデータとしてデータベース化するステップZ1と、得られたデータベースに関して機械学習アルゴリズムを使うステップZ2と、を有する。
本発明の電極体を構成する1対の誘電体膜の間に測定試料を設置し、電圧又は電流を印加することによって、測定試料の応答電流または応答電圧を直接的に測定することができる。電極体はバブルメタルからなる1対の金属層を有しているので、測定値を評価することにより、測定試料が例えばキャパシタの導電性材料として適しているか否かの判定を行うことができる。
1000mlのイオン交換水に206gのスチレンスルホン酸ナトリウムを溶解し、80℃で攪拌しながら、予め10mlの水に溶解した1.14gの過硫酸アンモニウム酸化剤溶液を20分間滴下し、この溶液を12時間攪拌した。
得られたスチレンスルホン酸ナトリウム含有溶液に10質量%に希釈した硫酸を1000ml添加し、限外ろ過法によりポリスチレンスルホン酸含有溶液の約1000mlの溶媒を除去した。残液に2000mlのイオン交換水を加え、限外ろ過法により約2000mlの溶媒を除去し、ポリスチレンスルホン酸を水洗した。この水洗操作を3回繰り返した。
得られた溶液中の水を減圧除去して、無色の固形状のポリスチレンスルホン酸を得た。
3,4−エチレンジオキシチオフェン14.2gと、製造例1で得たポリスチレンスルホン酸36.7gとを2000mlのイオン交換水に溶かした溶液とを20℃で混合させた。得られた混合溶液を20℃に保ち、掻き混ぜながら、200mlのイオン交換水に溶かした29.64gの過硫酸アンモニウムと8.0gの硫酸第二鉄の酸化触媒溶液とをゆっくり添加し、3時間攪拌して反応させた。
得られた反応液に2000mlのイオン交換水を加え、限外ろ過法により約2000ml溶液を除去した。この操作を3回繰り返した。
得られた溶液に200mlの10質量%に希釈した硫酸と2000mlのイオン交換水とを加え、限外ろ過法により約2000mlの溶媒を除去した。残液に2000mlのイオン交換水を加え、限外ろ過法により約2000mlの溶媒を除去し、ポリスチレンスルホン酸ドープポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)(PEDOT−PSS)を水洗した。この水洗操作を8回繰り返したのち、高圧分散機を用い、140MPaの圧力で分散処理を施して、1.6質量%のポリスチレンスルホン酸ドープポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)水分散液(PEDOT−PSS水分散液)を得た。
(キャパシタの作製)
エッチドアルミニウム箔(陽極箔)に陽極リード端子を接続した後、アジピン酸アンモニウム10質量%水溶液中で70Vの電圧を印加し、化成(酸化処理)して、アルミニウム箔の両面に誘電体層を形成して陽極箔を得た。続いて、陽極箔の両面に、陰極リード端子を溶接させた対向アルミニウム陰極箔を、セルロース製のセパレータを介して積層し、これを円筒状に巻き取ってキャパシタ用素子を得た。
製造例2で得たPEDOT−PSS水分散液100質量部に、5質量部のジエチレングリコール、5質量部のポリエチレングリコール600、2質量部のエリスリトール、0.3質量部のイミタゾールを加えて、室温で撹拌した後、高圧分散機を用い、150MPaの圧力で分散処理を施し、導電性高分子分散液を得た。続いて、この分散液中にキャパシタ用素子を減圧下で浸漬した後、125℃の熱風乾燥機により20分間乾燥して、誘電体層表面上に導電性複合体を含む固体電解質層を形成した。
次いで、アルミニウム製のケースに、固体電解質層を形成したキャパシタ用素子を装填し、封口ゴムで封止してキャパシタを作製した。
(キャパシタの評価)
参考例1で作製したキャパシタについて、LCRメータ(エヌエフ回路設計ブロック社製、型番ZM2355)を用いて、120Hzでの静電容量(C)、及び100kHzでの等価直列抵抗(ESR)を測定した。その結果、C=143.8[μF]、ESR=8.5[mΩ]であった。
参考例1において、固体電解質層を形成する際に、製造例2で調製したPEDOT−PSS水分散液(ジエチレングリコール、ポリエチレングリコール600、エリスリトール、イミタゾールを加えていない分散液)にキャパシタ素子を浸漬したこと以外は、参考例1と同様にキャパシタを作製して評価したところ、C=105.3[μF]、ESR=36.2[mΩ]であった。
以上から、参考例1のキャパシタの固体電解質層を形成する、導電性高分子を含む導電性材料(導電性高分子分散液)の方が、参考例2の導電性材料(PEDOT−PSS水分散液のみ)よりも、優れたキャパシタが得られるより良い材料であることが分かった。
(測定試料の作製)
参考例1で調製した、固体電解質層を形成するための導電性高分子分散液を、ディスポカップに4ml滴下し、室温で150時間、自然乾燥させることによって、導電性高分子フィルムを得た。導電性高分子フィルムの膜厚は1.24mmであり、フィルム形状は直径約2cmの略円形であった。
(評価装置の組み立て)
得られた導電性高分子フィルムを、1対のタンタル板の間に挟み、さらに洗濯バサミ画鋲セルで上記1対のタンタル板(厚さ0.10mm、直径1.1cmの円形)を挟持して固定し、図2に示す評価装置20を組み立てた。上記のタンタル板の表面には空気中で自然に酸化皮膜が形成されている。
上記の洗濯バサミ画鋲セルは、洗濯バサミの1対の挟持部12の各々に金属製の画鋲を突き刺した器具である。各画鋲は電極1,2の端子1c、2cとして機能する。1対の画鋲の円盤部の間に、試料Tを挿んだ電極体10を挟持して、各画鋲の突き刺し部に、電源及び測定機能を備えたLCRメータを接続すれば、試料Tに対して任意の電圧又は電流を印加し、その応答を測定することができる。
上記の組み立てによって、電極端子(画鋲)/誘電体膜(酸化皮膜)/第1の金属層(タンタル板)/誘電体膜(酸化皮膜)/試料(導電性高分子フィルム)/誘電体膜(酸化皮膜)/第2の金属層(タンタル板)/誘電体膜(酸化皮膜)/電極端子(画鋲)、の順で積層配置した評価装置を得た。
(試料の評価)
上記の評価装置の端子1c、2cにLCRメータ((株)エヌエフ回路設計ブロック社製、型番ZM2355)を接続して、100Hz及び1kHzでのインピーダンスZとその位相角θを測定した。その結果を表1に示す。
実施例1−1において、測定試料を作製する際に、製造例2で調製したPEDOT−PSS水分散液のみをディスポカップに滴下したこと以外は、実施例1−1と同様に、測定試料を作製し、評価装置を組み立て、インピーダンスZとその位相角θを測定した。その結果を表1に示す。
実施例1−1において、第1の金属層及び第2の金属層としてアルミニウム板(厚さ12μm、直径1.1cmの円形)を使用したしたこと以外は、実施例1−1と同様に、測定試料を作製し、評価装置を組み立て、インピーダンスZとその位相角θを測定した。その結果を表1に示す。
実施例2−1において、測定試料を作製する際に、製造例2で調製したPEDOT−PSS水分散液のみをディスポカップに滴下したこと以外は、実施例2−1と同様に、測定試料を作製し、評価装置を組み立て、インピーダンスZとその位相角θを測定した。その結果を表1に示す。
実施例1−1において、第1の金属層及び第2の金属層としてチタン板(厚さ0.1mm、直径1.1cmの円形)を使用したしたこと以外は、実施例1−1と同様に、測定試料を作製し、評価装置を組み立て、インピーダンスZとその位相角θを測定した。その結果を表1に示す。
実施例3−1において、測定試料を作製する際に、製造例2で調製したPEDOT−PSS水分散液のみをディスポカップに滴下したこと以外は、実施例3−1と同様に、測定試料を作製し、評価装置を組み立て、インピーダンスZとその位相角θを測定した。その結果を表1に示す。
実施例1−1において、第1の金属層及び第2の金属層としてニオブ板(厚さ0.1mm、直径1.1cmの円形)を使用したしたこと以外は、実施例1−1と同様に、測定試料を作製し、評価装置を組み立て、インピーダンスZとその位相角θを測定した。その結果を表1に示す。
実施例4−1において、測定試料を作製する際に、製造例2で調製したPEDOT−PSS水分散液のみをディスポカップに滴下したこと以外は、実施例4−1と同様に、測定試料を作製し、評価装置を組み立て、インピーダンスZとその位相角θを測定した。その結果を表1に示す。
表1に示した低周波数の100Hzの位相角θは−90°に近いほど、キャパシタの性能評価における静電容量Cが大きくなるので好ましい。さらに、高周波での位相角θに対して低周波での位相角θが小さい値(0°に近い値)を示す試料については、キャパシタの導電性材料として不適な材料である。この評価基準に基づき、以下の様に評価した。
実施例1の評価装置でインピーダンスZとその位相角θを測定することによって、100Hzの位相角θが−90°により近い導電性材料を選定すれば、キャパシタ素子を浸漬する分散液としてより適した材料を選定したことになる。また、1kHzでの位相角が100Hzでの位相角によりも大きくなる試料についてはキャパシタの導電性材料として不適である。したがって、特性を知りたい試料を組み込んだキャパシタを作製する必要がなく、キャパシタの導電性材料の好適、不適を実施例1の評価装置で迅速かつ簡便に判定することができる。
以上から、本発明の電極体、評価装置及び評価方法によれば、導電性材料の性能を直接的に測定し、簡便に迅速に評価できることが明らかである。
本発明における機械学習アルゴリズムを使う方法について、より詳細に説明する。
本発明における機械学習アルゴリズムは、コンピュータによって実行されることで、特徴量テンソルと応答電流の良データ又は非良データとの関係性を、本発明における機械学習アルゴリズムを実行したコンピュータに学習させる。本発明における機械学習アルゴリズムは、学習結果に基づいて新たに入力された応答電流を示す測定データが良データであるか否かをコンピュータに判定させる。特徴量テンソルは、応答電流の周波数特性を特徴づける特徴を示す2階のテンソルで表現された特徴量である。特徴量テンソルは、機械学習アルゴリズムにおける教師データである。応答電流は、本発明の第一態様の評価装置を用いて測定された試料の電流の応答である。良データは、応答電流の振幅が試料に印加された交流電圧(以下「印加電圧」という、)の周波数によらず略同一であり、応答電流の位相が印加電圧の周波数によらず略一定である測定データである。非良データは、良データ以外の測定データである。以下、本発明における機械学習アルゴリズムを、本発明機械学習アルゴリズムという。以下、本発明機械学習アルゴリズムによって、特徴量テンソルと応答電流の良データ又は非良データとの関係性を学習するコンピュータを機械学習装置3という。なお、測定データは、必ずしも応答電流でなくてもよく、応答電圧であってもよい。
図3(A)は、応答電流の振幅を示す図である。図3(A)において、縦軸は、応答電流の振幅である電流値を示し、横軸は、印加電圧の周波数を示す。図3は、印加電圧の周波数と測定された電流値とが略比例の関係であることを表す。
図3(B)は、応答電流の位相を示す図である。図3(B)において、縦軸は、応答電流の位相を示し、横軸は、印加電圧の周波数を示す。図3(B)は、測定された位相が印加電圧の周波数に依らず略一定であることを示す。
図4(A)は、応答電流の振幅を示す図である。図4(A)において、縦軸は、応答電流の振幅である電流値を示し、横軸は、印加電圧の周波数を示す。図4は、測定された電流値が印加電圧の周波数の増大とともに増大する傾向があることを示す。
図4(B)は、応答電流の位相を示す図である。図4(B)において、縦軸は、応答電流の位相を示し、横軸は、印加電圧の周波数を示す。図4(B)は、測定された位相が80Hz近傍で最も0に近づく周波数応答を示すことを示す。
画像データ生成部321は、入力部31に入力された測定データに基づいて、測定画像の画像データ(以下「測定画像データ」という。)を生成する。測定画像は、振幅曲線と、位相曲線とを表す画像であって、振幅曲線と、位相曲線と、背景とを所定の異なる色で表す画像である。振幅曲線は、測定データが示す振幅と周波数との関係を示すグラフである。位相曲線は、測定データが示す位相と周波数との関係を示すグラフである。横軸および縦軸は、対数でプロットしてもよい。所定の異なる色は、例えば、振幅曲線を表す色が青色であって、位相曲線を表す色が赤色であって、背景を表す色が黒色であってもよい。測定画像の色の表現方法は、どのような表現方法であってもよく、RGBであってもよいし、CMYKであってもよい。また、測定画像が、1変数のグラフを表すグラフである場合、グレースケールであってもよい。以下、簡単のため、測定画像の色の表現方法がRGBであると仮定して説明を行う。
画像データ生成部321は、生成した測定画像データにデータ情報を対応付けて記憶部(不図示)に記録する。
このようにして、ステップS108において生成されたテンソルが教師データの特徴量テンソルである。
学習部323は、複数の特徴量テンソルを取得する(ステップS201)。学習部323は、ステップS201において取得された複数の特徴量テンソルを用いて、所定の最適化のアルゴリズムによって、以下の式(1)で表されるテンソルW及びテンソルbを決定する(ステップS202)。具体的には、以下の式(1)で表されるテンソルZが小さくなるように、ステップS201において取得された複数の特徴量テンソルを用いた所定の最適化のアルゴリズムに基づいて、式(1)のテンソルW及びテンソルbを決定する。ステップS302において決定されたテンソルWとテンソルbとが、学習部323が学習した学習結果である。所定の最適化のアルゴリズムは、例えば、最急降下法である。
入力部31に測定データが入力される(ステップS301)。画像データ生成部321が、ステップS301において取得された測定データに基づいて、測定画像データを生成する(ステップS302)。特徴量テンソル生成部322が、ステップS302において生成された測定画像データに基づいて、特徴量テンソルを生成する。具体的には、図9の処理における良測定画像データと非良測定画像データとの両方をステップS302において生成された測定画像データとして、図9の処理と同様の処理を実行することで、特徴量テンソル生成部322が特徴量テンソルを生成する。
一方、ステップS305において、0.5以上でない場合(ステップS304:NO)、コンピュータは、ステップ301において取得した測定画像データが非良データを用いて生成された測定画像データであると判定する(ステップS307)。
一方、ステップS305において、0.5以上でない場合(ステップS304:NO)、コンピュータは、ステップ301において取得した測定画像データが良データを用いて生成された測定画像データであると判定する(ステップS310)。
このようにして、機械学習装置3は、測定データが良データであるか非良データであるかを判定する。
“判定結果”は、“画像名”が表す測定画像を示す測定画像データが、良測定画像データであるか、非良測定画像データであるかを示す。“判定結果”は、機械学習装置3によって図11の処理が実行されることによって判定された結果である。“Good”は、良測定画像データであることを示し、“Bad”は、非良測定画像データであることを示す。
例えば、結果D111は、画像名が未知画像1である測定画像を用いて機械学習装置3が算出したテンソルPの成分の最大値が0.5312057733535767であることを示し、判定部324が、未知画像1を示す測定画像データが良測定画像データであると判定したことを示す。
図12の結果は、機械学習装置3が、良測定画像データ及び非良測定画像データについて正しい判定をできることを示す。
1a 第1の金属層
1b 第1の誘電体膜
1c 端子
2a 第2の金属層
2b 第2の誘電体膜
2c 端子
10 電極体
T 試料
12 挟持部
15 測定機器
20 評価装置
3 機械学習装置3
31 入力部
32 制御部
321 画像データ生成部
322 特徴量テンソル生成部
323 学習部
324 判定部
Claims (20)
- 第1のバルブメタルからなる第1の金属層を有する第1の電極と、
第2のバルブメタルからなる第2の金属層を有する第2の電極を備えた電極体であって、前記第1の金属層と前記第2の金属層が互いに離間して対向するように配置されており、前記第1の金属層の前記第2の金属層側の表面には第1の誘電体膜を有し、
前記第2の金属層の前記第1の金属層側の表面には第2の誘電体膜を有する、電極体。 - 前記第1のバルブメタル及び前記第2のバルブメタルのうち少なくとも一方が、酸素以外のアニオンを排他的に酸化皮膜を生成するバルブメタルである、請求項1に記載の電極体。
- 下記(a)及び(b)の少なくとも一方である、請求項1又は2に記載の電極体。
(a)前記第1のバルブメタルが、タンタル、又はタンタルを50質量%以上含む合金である。
(b)前記第2のバルブメタルが、タンタル、又はタンタルを50質量%以上含む合金である。 - 下記(c)及び(d)の少なくとも一方である、請求項1〜3の何れか一項に記載の電極体。
(c)前記第1の誘電体膜が前記第1のバルブメタルの酸化皮膜である。
(d)前記第2の誘電体膜が前記第2のバルブメタルの酸化皮膜である。 - 前記酸化皮膜の厚さが、1nm以上700nm以下である、請求項4に記載の電極体。
- 請求項1〜5の何れか一項に記載の電極体を備えた評価装置であって、
前記第1の誘電体膜と、前記第2の誘電体膜との間に試料を挿入し、前記試料に印加した直流または交流に応答する、電流または電圧を測定する、評価装置。 - 前記試料が導電性高分子を含む導電性材料である、請求項6に記載の評価装置。
- 直流または交流の測定周波数を少なくとも2点選び、バルブメタルによる応答電流または応答電圧の違いがもっとも顕著となる周波数を測定する、請求項6又は7に記載の評価装置。
- 直流または交流の測定周波数を少なくとも4点選び、バルブメタルによる応答電流または応答電圧を測定し、インピーダンス及び位相角を求める請求項6〜8の何れか一項に記載の評価装置。
- 少なくとも2つの周波数を含む波形を印加し、フーリエ変換によって周波数領域のスペクトルに変換された応答電流または応答電圧を測定し、インピーダンス及び位相角を求める請求項6〜9の何れか一項に記載の評価装置。
- 少なくとも2つの周波数を含む波形を印加し、フーリエ変換によって周波数領域のスペクトルに変換された応答電流または応答電圧を測定し、得られたデータをビッグデータとしてデータベース化し、機械学習アルゴリズムを使う、請求項6〜10の何れか一項に記載の評価装置。
- 請求項6〜11の何れか一項に記載の評価装置を用いた評価方法であって、
前記評価装置の電極体において、前記第1の誘電体膜と、前記第2の誘電体膜との間に試料を挿入し、前記試料に印加した直流または交流に応答する、電流または電圧を測定するステップを有する、評価方法。 - 前記試料に印加した直流または交流に応答する電流である応答電流と、前記試料に印加した直流または交流に応答する電圧である応答電圧とのいずれか一方の、振幅の周波数特性を示すグラフと、位相の周波数特性を示すグラフとをそれぞれ異なる色で表す画像である測定画像を生成する画像生成処理と、
前記画像生成処理によって生成された画像に基づいて前記応答電流の周波数特性の特徴を示すテンソルである特徴量テンソルを生成する特徴量テンソル生成処理と、
前記特徴量テンソルに基づいて、前記応答電流の周波数特性と、前記応答電流の周波数特性が所定の条件を満たすか否かを示す情報との関係性を機械学習のアルゴリズムによって学習する学習処理と、
前記学習処理によって学習した学習結果に基づいて、前記応答電流の周波数特性が所定の条件を満たすか否かを判定する判定処理と、
を有する請求項12に記載の評価方法。 - 前記特徴量テンソルは、前記測定画像の縦方向のピクセル数がnpであって横方向のピクセル数がmpであって、前記測定画像の色の表現方法における原色がmq色である場合に、2行(np×mp×mq)列の2階のテンソルである、
請求項13に記載の評価方法。 - 前記測定画像の色の表現方法がRGBである場合に、前記特徴量テンソルは、2行(np×mp×3)列の2階のテンソルである、
請求項14に記載の評価方法。 - 前記特徴量テンソルは、前記測定画像の縦方向のピクセル数がnpであって横方向のピクセル数がmpであって、前記測定画像の色の表現方法における原色が3色である場合に、n1列目(n1は1以上(np×mp)以下の整数)の成分の値が、前記画像が有する各ピクセルの第一の原色の色の値であって、n2列目(n2は(np×mp+1)以上(2×np×mp)以下の整数)の成分の値が、前記画像が有する各ピクセルの第二の原色の色の値であって、n3列目(n3は(2×np×mp+1)以上(3×np×mp)以下の整数)の成分の値が、前記画像が有する各ピクセルの第三の原色の色の値である、
請求項15に記載の評価方法。 - 前記所定の最適化のアルゴリズムが、最急降下法である、
請求項17に記載の評価方法。 - 前記判定処理は、前記テンソルPの所定の成分が最大値であるか否かと、前記最大値が所定の値以上であるか否かとによって、前記応答電流の周波数特性が所定の条件を満たすか否かを判定する、請求項19に記載の評価方法。
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