JP2018129163A - 試料移動装置及び電子顕微鏡 - Google Patents

Abstract

【課題】気化した液体窒素や大気圧の変動により試料が移動することを防ぐことができる試料移動装置及び電子顕微鏡を提供する。【解決手段】試料移動装置１は、試料ホルダー５と、冷却タンク２０と、筐体１０と、カバー１１と、排出配管９と、を備えている。排出配管は９、冷却タンク２０に接続され、冷却タンク２０の内部と連通する。また、排出配管９は、冷却タンク２０から気化した液体窒素を排出する排出口９ａを有している。そして、排出口９ａは、筐体１０の外側に配置される。【選択図】図２

Description

本発明は、試料を冷却した状態で保持する試料移動装置、及びこの試料移動装置を備えた電子顕微鏡に関する。

近年では、試料を凍結させて観察を行うクライオ電子顕微鏡が提案されている。特許文献１には、クライオ電子顕微鏡で用いられる試料ホルダーに関する技術が記載されている。この特許文献１に記載された技術では、試料を保持する保持部と、試料を冷却するための液体窒素が充填された冷却タンクを有している。

冷却タンクに充填された液体窒素は、周辺環境との温度勾配により絶えず気化し続けている。気化した液体窒素によって破損することを防ぐために、冷却タンクには、気化した液体窒素を逃すための隙間が設けられている。

また、電子顕微鏡が設置された室内の大気圧に変動が生じると、試料ホルダーに支持された試料が移動するおそれがある。このような不具合を解決するために、例えば、特許文献２に記載された技術が提案されている。この特許文献２には、試料移動装置の内部を密閉するカバーを設けた技術が記載されている。

特開２０１３−１２７４４５号公報 特開平１１−４００９５号公報

しかしながら、試料移動装置のカバーを閉じた状態で、冷却タンクを有する試料ホルダーを使用した場合、冷却タンクから気化した液体窒素が試料移動装置内に溜まる。そして、この気化した液体窒素により、試料移動装置内の圧力が気化した液体窒素により高められ、試料が移動するおそれがあった。そのため、冷却タンクを有する試料ホルダーを用いる場合では、カバーを開けた状態で使用しなければならなかった。また、カバーを開けた状態で使用した場合では、上述したように電子顕微鏡が設置された室内の大気圧の変動により、試料が移動するおそれがあった。

本発明の目的は、上記の問題点を考慮し、気化した液体窒素や大気圧の変動により試料が移動することを防ぐことができる試料移動装置及び電子顕微鏡を提供することにある。

上記課題を解決し、本発明の目的を達成するため、本発明の試料移動装置は、試料ホルダーと、冷却タンクと、筐体と、カバーと、排出配管と、を備えている。試料ホルダーは、試料を保持する保持部を有する。冷却タンクは、試料ホルダーに設けられ、試料を冷却するための液体窒素を収容する。筐体は、試料ホルダー及び冷却タンクを収容し、開口部を有する。カバーは、開口部を開閉可能に密閉する。排出配管は、冷却タンクに接続され、冷却タンクの内部と連通する。また、排出配管は、冷却タンクから気化した液体窒素を排出する排出口を有している。そして、排出口は、筐体の外側に配置される。

また、本発明の電子顕微鏡は、鏡筒と、鏡筒の内部に配置され、電子線を放出する電子線源と、電子線が照射される試料を移動可能に保持する試料移動装置と、を備えている。試料移動装置としては、上述した試料移動装置が用いられる。

本発明の試料移動装置及び電子顕微鏡によれば、気化した液体窒素や大気圧の変動により試料が移動することを防ぐことができる。

本発明の第１の実施の形態例にかかる電子顕微鏡を示す概略構成図である。 本発明の第１の実施の形態例にかかる試料移動装置を示す断面図である。 本発明の第１の実施の形態例にかかる試料移動装置の冷却タンクを拡大して示す断面図である。 本発明の第２の実施の形態例にかかる試料移動装置を示す断面図である。 本発明の第３の実施の形態例にかかる試料移動装置を示す断面図である。 本発明の第３の実施の形態例にかかる試料移動装置の冷却タンクを拡大して示す断面図である。

以下、本発明の電子顕微鏡の実施の形態例について、図１〜図６を参照して説明する。なお、各図において共通の部材には、同一の符号を付している。また、説明は以下の順序で行うが、本発明は、必ずしも以下の形態に限定されるものではない。

１．第１の実施の形態例
１−１．電子顕微鏡の構成
まず、本発明の第１の実施の形態例（以下、「本例」という。）にかかる電子顕微鏡について図１を参照して説明する。
図１は、本例のカートリッジ保持装置を示す概略構成図である。

図１に示す電子顕微鏡１００は、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）である。すなわち、電子顕微鏡１００は、試料を透過した電子で結像して、透過電子顕微鏡像（ＴＥＭ像）を取得する装置である。また、電子顕微鏡１００は、後述するように、電子線（電子プローブ）Ｓ１を走査するための走査コイル１０５を備えており、走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）としても機能する。さらに、電子顕微鏡１００は、試料を凍結させて観察を行うクライオ電子顕微鏡である。

電子顕微鏡１００は、鏡筒１０１と、電子線源１０２と、ライナーチューブ１０３と、集束レンズ１０４と、走査コイル１０５と、対物レンズ１０６と、中間レンズ１０７と、検出器１０９と、撮像部１１０とを備えている。また、電子顕微鏡１００は、試料を移動可能に保持する試料移動装置１を有している。

鏡筒１０１は、筒状に形成されている。鏡筒１０１は、振動を吸収する除振器１１２を介して架台１１１に設置されている。鏡筒１０１には、電子線源１０２、ライナーチューブ１０３、集束レンズ１０４、走査コイル１０５、対物レンズ１０６、中間レンズ１０７、検出器１０９、撮像部１１０及び試料移動装置１が設置されている。

電子線源１０２は、電子線Ｓ１を発生させる。電子線源１０２は、陰極から放出された電子を陽極で加速し電子線Ｓ１を放出する。電子線源１０２としては、例えば、電子銃を用いることができる。

電子線源１０２に下側、すなわち電子線Ｓ１の下流側には、集束レンズ１０４が配置されている。集束レンズ１０４は、電子線源１０２で発生した電子線Ｓ１を集束して試料に照射するためのレンズである。

集束レンズ１０４の下流側には、走査コイル１０５が配置されている。走査コイル１０５は、電子線Ｓ１を偏光させて、集束レンズ１０４及び対物レンズ１０６で集束された電子線で試料上を走査するためのコイルである。走査コイル１０５は、電子顕微鏡１００の不図示の制御部で生成された走査信号に基づき、電子線で試料上を走査する動作を行う。電子顕微鏡１００では、試料を透過した電子線の共同信号を走査信号に同期させて、画像化し、走査透過電子顕微鏡像（ＳＴＥＭ像）を取得する。

走査コイル１０５の下流側には、対物レンズ１０６が配置されている。対物レンズ１０６、試料を透過した電子線Ｓ１で結像するための初段のレンズである。電子顕微鏡１００が走査透過電子顕微鏡として機能する場合には、対物レンズ１０６は、電子プローブを形成するためのレンズとして用いられる。対物レンズ１０６は、図示はしないが、上部磁極（ポールピースの上極）、および下部磁極（ポールピースの下極）を有している。対物レンズ１０６では、上部磁極と下部磁極との間に磁場を発生させて電子線Ｓ１を集束させる。

また、走査コイル１０５と対物レンズ１０６の間には、凍結された試料を保持する試料移動装置１が配置されている。試料移動装置１の詳細な構成については、後述する。

中間レンズ１０７は、対物レンズ１０６の下流側に配置されている。投影レンズ１０８は、中間レンズ１０７の下流側に配置されている。中間レンズ１０７および投影レンズ１０８は、対物レンズ１０６によって結像された像をさらに拡大し、撮像部１１０に結像させる。また、中間レンズ１０７、および投影レンズ１０８は、試料を透過した電子線を検出器１０９に導くこともできる。電子顕微鏡１００では、対物レンズ１０６、中間レンズ１０７、および投影レンズ１０８によって、結像系が構成されている。

検出器１０９は、試料を透過した電子線を検出する。検出器１０９で検出された電子線の検出信号を走査信号に同期させて画像化することで、ＳＴＥＭ像が得られる。検出器１０９は、試料で所定の角度で散乱された電子を検出する暗視野ＳＴＥＭ検出器としても機能する。

撮像部１１０は、結像系によって結像された透過電子顕微鏡像（ＴＥＭ像）を撮影する。撮像部１１０は、例えば、ＣＣＤカメラや、ＣＭＯＳカメラ等のデジタルカメラである。

ライナーチューブ１０３は、鏡筒１０１内に配置されている。ライナーチューブ１０３は、集束レンズ１０４、走査コイル１０５等の照射系が配置された鏡筒１０１内の領域と、対物レンズ１０６、中間レンズ１０７、投影レンズ１０８等の結像系が配置された鏡筒１０１内の領域と、にそれぞれ配置されている。ライナーチューブ１０３は、内部が電子線Ｓ１の経路となる。ライナーチューブ１０３の内部は、真空排気装置（図示せず）によって真空排気されて真空状態となる。ライナーチューブ１０３によって、電子顕微鏡１００を構成している集束レンズ１０４と、走査コイル１０５と、対物レンズ１０６と、中間レンズ１０７等を真空外に配置しつつ、電子線ＥＢの経路を真空とすることができる。

１−２．試料移動装置１の構成例
次に、図２及び図３を参照して試料移動装置１の構成について説明する。
図２は、試料移動装置１を示す断面図である。

図２に示すように、試料移動装置１は、中空の筐体１０と、ゴニオステージ２と、ゴニオメータ３と、試料ホルダー５と、冷却タンク２０と、供給配管８と、排出配管９とを有している。筐体１０は、鏡筒１０１の壁面に接続されている（図１参照）。筐体１０における鏡筒１０１の壁面と反対側には、試料ホルダー５を挿入するための開口部１０ａが形成されている。筐体１０には、開口部１０ａを密閉するカバー１１が設けられている。カバー１１は、筐体１０に開閉可能に取り付けられている。このカバー１１により、筐体１０の内部空間が密封され、筐体１０内の気圧を一定に保つことができる。

筐体１０には、供給ポート１２と、排出ポート１３が設けられている。供給ポート１２及び排出ポート１３は、筒状に形成されている。供給ポート１２は、筐体１０の上下方向の上部に配置されている。供給ポート１２における筐体１０とは反対側の端部の開口は、供給側封止部材１４により密閉されている。供給側封止部材１４には、後述する供給配管８が接続される。

また、排出ポート１３は、筐体１０の上下方向の下部に配置されている。排出ポート１３における筐体１０とは反対側の端部の開口は、排出側封止部材１５により密閉されている。排出側封止部材１５には、後述する排出配管９が接続される。

ゴニオステージ２は、円環状に形成されている。ゴニオステージ２は、鏡筒１０１内において、走査コイル１０５と対物レンズ１０６の間に配置されている。ゴニオステージ２には、ゴニオメータ３が設けられている。

ゴニオメータ３は、筐体１０における開口部１０ａとは反対側の端部に配置されている。そして、ゴニオメータ３は、筐体１０とゴニオステージ２を接続するように配置される。ゴニオメータ３には、試料ホルダー５が挿入される。そして、ゴニオメータ３は、挿入された試料ホルダー５を互いに直交する３軸方向に回転及び移動可能に支持する。

試料ホルダー５は、棒状の部材により形成されている。試料ホルダー５の先端部には、凍結された試料を保持する保持部４が設けられている。試料ホルダー５は、ゴニオメータ３に挿入されることで、筐体１０内に収容される。また、試料ホルダー５をゴニオメータ３に挿入した際、保持部４は、ゴニオステージ２の開口部に配置される。また、試料ホルダー５における保持部４と反対側の端部には、冷却タンク２０が設けられている。そして、保持部４に保持された試料は、冷却タンク２０に充填された液体窒素により冷却される。

冷却タンク２０は、試料ホルダー５と共に筐体１０内に収容されている。冷却タンク２０は、容器部６と、蓋部材７とを有している。容器部６は、中空の容器状に形成されており、内部に液体窒素が充填される。また、容器部６には、口部６ａが形成されている。蓋部材７は、口部６ａを塞ぐようにして容器部６に着脱可能に取り付けられている。

図３は、冷却タンク２０の蓋部材７を拡大して示す断面図である。
図３に示すように、蓋部材７には、供給孔７ａと、排出孔７ｂが設けられている。供給孔７ａ及び排出孔７ｂは、蓋部材７を貫通し、容器部６の内部と連通している。供給孔７ａには、タンク側接続部材１６を介して供給配管８が接続されている。そして、供給配管８は、蓋部材７の供給孔７ａを介して容器部６の内部と連通する。また、排出孔７ｂには、タンク側接続部材１８を介して排出配管９が接続されている。排出配管９は、蓋部材７の排出孔７ｂを介して容器部６の内部と連通する。

タンク側接続部材１６、１８としては、例えば、シールテープ等の封止部材が用いられる。これにより、供給配管８と供給孔７ａとの接続箇所及び、排出配管９と排出孔７ｂとの接続箇所の気密が保たれている。その結果、供給配管８と供給孔７ａとの接続箇所及び、排出配管９と排出孔７ｂとの接続箇所から気化した液体窒素が筐体１０内に漏れ出ることを防ぐことができる。

また、蓋部材７の外周面には、溝部７ｃが形成されている。溝部７ｃには、Ｏリング２１が取り付けられている。Ｏリング２１は、口部６ａの内壁に気密に当接する。このＯリング２１により、蓋部材７の外周面と口部６ａの内壁との隙間から気化した液体窒素が漏れ出ることを防ぐことができる。

図２に戻り、供給配管８の一端は、タンク側接続部材１６を介して蓋部材７の供給孔７ａに接続されている。供給配管８の他端は、ポート側接続部材１７を介して供給側封止部材１４に接続されている。なお、ポート側接続部材１７としては、タンク側接続部材１６と同様に、シールテープ等の封止部材が用いられている。これにより、供給配管８と供給側封止部材１４との接続箇所から気化した液体窒素が筐体１０内に漏れ出ることを防ぐことができる。

また、供給配管８の他端には、供給口８ａが設けられている。この供給口８ａは、供給側封止部材１４の外側に配置される。供給口８ａには、液体窒素が供給される。供給口８ａから供給された液体窒素は、供給配管８を通り、図３に示すように、蓋部材７の供給孔７ａを介して容器部６の内部に充填される。

さらに、供給口８ａには、キャップ２３が着脱可能に取り付けられている。キャップ２３は、供給配管８の供給口８ａを気密的に封止する。これにより、供給配管８の供給口８ａから気化した液体窒素が漏れ出ることを防ぐことができる。

排出配管９の一端は、タンク側接続部材１８を介して蓋部材７の排出孔７ｂに接続されている。そして、排出配管９には、気化した液体窒素が蓋部材７の排出孔７ｂを介して排出される。排出配管９の他端は、ポート側接続部材１９を介して排出側封止部材１５に接続されている。なお、ポート側接続部材１９としては、タンク側接続部材１８と同様に、シールテープ等の封止部材が用いられている。これにより、排出配管９と排出側封止部材１５との接続箇所から気化した液体窒素が筐体１０内に漏れ出ることを防ぐことができる。

また、排出配管９の他端には、排出口９ａが設けられている。この排出口９ａは、排出側封止部材１５の外側に排出される。そして、排出口９ａから、排出配管９を通過した窒素（気化した液体窒素）が排出される。

また、供給配管８及び排出配管９としては、可撓性を有する部材により形成される。これにより、冷却タンク２０が試料ホルダー５と共にゴニオメータ３により移動する際に、供給配管８及び排出配管９によってその移動が妨げられることを防ぐことができる。

また、本例の試料移動装置１では、冷却タンク２０を、容器部６と蓋部材７により構成し、蓋部材７に供給配管８及び排出配管９と接続する例を説明したが、これに限定されるものではない。例えば、冷却タンク２０として内部が密封された容器部のみで構成し、この容器部に直接供給配管８及び排出配管９を接続するようにしてもよい。

１−３．試料ホルダーの設置方法
次に、上述した構成を有する試料移動装置１における試料ホルダー５の設置方法について説明する。
まず、試料ホルダー５に接続された冷却タンク２０の容器部６に液体窒素を充填する。このとき、蓋部材７は、容器部６から取り外されており、筐体１０内に配置されている。また、蓋部材７には、予め供給配管８及び排出配管９が接続されている。

次に、筐体１０のカバー１１を開き、試料ホルダー５及び容器部６を筐体１０内に収容させ、試料ホルダー５をゴニオメータ３に挿入する。これにより、保持部４に保持された試料は、ゴニオステージ２の開口部に配置され、電子顕微鏡１００の鏡筒１０１内に挿入される。

次に、容器部６の口部６ａに蓋部材７を取り付ける。これにより、容器部６の内部空間と、供給配管８及び排出配管９が連通する。このように、冷却タンク２０を、液体窒素を収容する容器部６と、供給配管８及び排出配管９が接続される蓋部材７で別々に構成したことで、供給配管８及び排出配管９を冷却タンク２０に接続する作業や取り外す作業を容易に行うことができる。

そして、カバー１１を閉じ、筐体１０の開口部１０ａを密閉する。これにより、試料ホルダー５の設置作業が完了する。なお、カバー１１を閉じることで、筐体１０の内部の圧力が一定に保たれる。さらに、口部６ａの内壁と蓋部材７の間はＯリング２１により気密に保たれているため、気化した液体窒素が筐体１０内に漏れ出すおそれがない。

また、気化した液体窒素は、排出配管９を通り、排出口９ａから筐体１０の外部に排出される。このように、気化した液体窒素は、排出口９ａを介して筐体１０の外側に排出されるため、筐体１０内に気化した液体窒素が溜まることを防ぐことができる。その結果、カバー１１を閉じた状態で試料の観察を行うことができ、筐体１０内の気圧を一定に保つことができ、気化した液体窒素や大気圧の変動によって試料ホルダー５に保持された試料が移動することを防ぐことができる。

さらに、容器部６内の液体窒素の量が少なくなった場合には、キャップ２３を外すことで、供給口８ａから液体窒素を容器部６に供給することができる。これにより、カバー１１を開けることなく、液体窒素を容器部６に容易に充填することができ、大気圧の変動による試料の移動を防ぐことができと共に長時間の観察を行うことができる。

また、供給配管８及び排出配管９における封止部材１４、１５及び蓋部材７との接続箇所は、接続部材１６、１７、１８、１９により気密が保たれている。これにより、供給配管８を介して液体窒素を供給する際や、排出配管９から気化した液体窒素が排出される際に、筐体１０内に漏れ出ることを防ぐことができる。

また、排出口９ａが配置される排出ポート１３を筐体１０の上下方向の下部に配置している。そのため、排出口９ａから排出された窒素（気化した液体窒素）は、排出口９ａから筐体１０の上下方向の下方に排出される。その結果、排出された窒素（気化した液体窒素）によって試料移動装置１が冷却されることを防ぐことができ、温度変化によって生じる誤差を抑制することができる。

２．第２の実施の形態例
次に、図４を参照して本発明の試料移動装置の第２の実施の形態例について説明する。
図４は、第２の実施の形態例にかかる試料移動装置の断面図である。

この第２の実施の形態例にかかる試料移動装置３０が、第１の実施の形態例にかかる試料移動装置１と異なる点は、温度センサを設けた点である。そのため、ここでは、温度センサについて説明し、第１の実施の形態例にかかる試料移動装置１と共通する部分には同一の符号を付して重複した説明を省略する。

図４に示すように、試料移動装置３０は、筐体１０と、ゴニオステージ２と、ゴニオメータ３と、試料ホルダー５と、冷却タンク４０と、供給配管８と、排出配管９と、温度モニタ３１と、第１温度センサ３２と、第２温度センサ３３とを有している。

第１温度センサ３２及び第２温度センサ３３としては、例えば、熱電対が適用される。第１温度センサ３２及び第２温度センサ３３は、温度モニタ３１に接続されている。温度モニタ３１は、第１温度センサ３２及び第２温度センサ３３が検知した温度を表示する。

第１温度センサ３２及び第２温度センサ３３は、供給ポート１２から筐体１０内に挿入されている。また、第１温度センサ３２及び第２温度センサ３３は、冷却タンク４０の蓋部材３７を貫通して、容器部６の内部に挿入されている。

また、冷却タンク４０の蓋部材３７には、第１ハーメチックシール３４が設けられている。第１ハーメチックシール３４は、蓋部材３７の上面部に、例えば、接着剤により接着固定されている。この第１ハーメチックシール３４は、第１温度センサ３２の第１端子３２ａと、第２温度センサ３３の第１端子３３ａを封着している。

さらに、供給側封止部材１４には、第２ハーメチックシール３５が設けられている。第２ハーメチックシール３５は、第１温度センサ３２及び第２温度センサ３３における温度モニタ３１側の第２端子３２ｂ、３３ｂを封着している。これにより、第１温度センサ３２及び第２温度センサ３３の端子から気化した液体窒素が漏れ出ることを防ぐことができる。

また、第１温度センサ３２における容器部６内に挿入された検知部は、容器部６の底部の近傍に配置されている。これに対し、第２温度センサ３３における容器部６内に挿入された検知部は、第１温度センサ３２よりも口部６ａ側、すなわち上下方向の上部に配置されている。そして、第１温度センサ３２が検知した温度変化により、冷却タンク４０に充填された液体窒素の量の下限値を検知する。また、第２温度センサ３３が検知した温度変化により、冷却タンク４０に充填された液体窒素の量の上限値を検知する。

これにより、第１温度センサ３２が液体窒素の温度（−１９０℃）よりも高い温度を検知した場合、容器部６内の液体窒素が枯渇していることを検知することができる。その結果、使用者は、容器部６を筐体１０から取り外すことなく、液体窒素の量を検知することができ、液体窒素が枯渇する前に液体窒素を充填することができる。

さらに、液体窒素を充填する際に、第２温度センサ３３が液体窒素の温度（−１９０℃）を検知した場合、液体窒素が容器部６の口部６ａまで充填されたことを検知することができる。これにより、充填する液体窒素の量を容易に検知することができ、液体窒素が容器部６からあふれ出ることを防ぐことができる。

このように、第１温度センサ３２の検知部と第２温度センサ３３の検知部を容器部６内で異なる位置に配置することで、容器部６内に収容された液体窒素の量を容易に検知することができる。

その他の構成は、第１の実施の形態にかかる試料移動装置１と同様であるため、それらの説明は省略する。このような構成を有する試料移動装置３０によっても、上述した第１の実施の形態例にかかる試料移動装置１と同様の作用効果を得ることができる。

３．第３の実施の形態例
次に、図５及び図６を参照して本発明の試料移動装置の第３の実施の形態例について説明する。
図５は、第３の実施の形態例にかかる試料移動装置の断面図、図６は、第３の実施の形態例にかかる試料移動装置の蓋部材を拡大して示す断面図である。

この第３の実施の形態例にかかる試料移動装置５０は、第２の実施の形態例にかかる試料移動装置３０に真空ポンプ及び電磁弁を設けたものである。そのため、第１の実施の形態例にかかる試料移動装置１及び第２の実施の形態例にかかる試料移動装置３０と共通する部分には同一の符号を付して重複した説明を省略する。

図５及び図６に示すように、試料移動装置５０は、筐体１０Ａと、ゴニオステージ２と、ゴニオメータ３と、試料ホルダー５と、冷却タンク４０と、供給配管８と、排出配管９と、温度モニタ３１と、第１温度センサ３２と、第２温度センサ３３とを有している。また、試料移動装置５０は、液体窒素を貯蔵する貯蔵タンク５５と、真空ポンプ５６と、電磁弁５７とを有している。貯蔵タンク５５、真空ポンプ５６及び電磁弁５７は、筐体１０Ａの外側に配置されている。

筐体１０Ａの上下方向の上部には、供給排出ポート１２Ａが設けられている。この供給排出ポート１２Ａには、封止部材１４Ａが取り付けられている。そして、供給排出ポート１２Ａには、供給配管８及び排出配管９が挿通している。供給配管８及び排出配管９は、封止部材１４Ａに気密的に接続されている。

また、封止部材１４Ａには、第２ハーメチックシール３５が設けられている。第２ハーメチックシール３５には、第１温度センサ３２及び第２温度センサ３３における温度モニタ３１側の第２端子３２ｂ、３３ｂが封着されている。

また、供給配管８の供給口は、貯蔵タンク５５に接続されている。この貯蔵タンク５５から供給配管８を介して冷却タンク４０の容器部６に液体窒素が供給される。

排出配管９の排出口は、真空ポンプ５６に接続されている。また、排出配管９と真空ポンプ５６の間には、電磁弁５７が設けられている。液体窒素を供給する際は、電磁弁５７を閉めると共に、真空ポンプ５６を作動させる。そのため、排出配管９、供給配管８及び容器部６内の圧力が低下する。これにより、貯蔵タンク５５から液体窒素が、供給配管８を通り、容器部６内に供給される。

また、真空ポンプ５６を停止させることで、冷却タンク４０への液体窒素の供給を任意に停止することができる。なお、真空ポンプ５６を停止した後は、電磁弁５７を開く。これにより、排出配管９から排出される気化した液体窒素は、電磁弁５７から筐体１０Ａの外部に排出される。なお、第２温度センサ３３の温度変化を検知することで、容器部６内に液体窒素が上限まで充填されたことを検知することができる。真空ポンプ５６を停止し、電磁弁５７を開くタイミングを容易に判断することができる。

また、真空ポンプ５６及び電磁弁５７の動作は、使用者が手動により行ってもよい。または、真空ポンプ５６及び電磁弁５７の動作を制御する制御部を設け、第１温度センサ３２及び第２温度センサ３３が検知した温度情報を制御部に出力するようにしてもよい。そして、制御部は、第１温度センサ３２が検知した温度が、所定の温度（例えば、液体窒素の温度である−１９０℃）以上に達した場合、容器部６内の液体窒素の量が下限値に達したと判断する。制御部は、電磁弁５７と閉じると共に、真空ポンプ５６を動作させて、容器部６に液体窒素を供給する。

そして、制御部は、第２温度センサ３３が検知した温度が、所定の温度以下に達した場合、容器部６内に液体窒素が上限値まで充填されたと判断する。制御部は、真空ポンプ５６の動作を停止させて液体窒素の供給を停止させると共に、電磁弁５７を開く。これにより、液体窒素の供給及び停止作業を自動で行うことができる。

その他の構成は、第１の実施の形態にかかる試料移動装置１及び第２の実施の形態例にかかる試料移動装置３０と同様であるため、それらの説明は省略する。このような構成を有する試料移動装置５０によっても、上述した第１の実施の形態例にかかる試料移動装置１及び第２の実施の形態例にかかる試料移動装置３０と同様の作用効果を得ることができる。

なお、本発明は上述しかつ図面に示した実施の形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載した発明の要旨を逸脱しない範囲内で種々の変形実施が可能である。

また、上述した実施の形態例では、電子顕微鏡として電子線を試料に透過させる透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）及び走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）を適用した例を説明したが、これに限定されるものではない。電子顕微鏡としては、電子線を試料に照射し、反射した電子を観察する走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を適用してもよい。

１、３０、５０…試料移動装置、 ２…ゴニオステージ、 ３…ゴニオメータ、 ４…保持部、 ５…試料ホルダー、 ６…容器部、 ６ａ…口部、 ７、３７…蓋部材、 ７ａ、３７ａ…供給孔、 ７ｂ、３７ｂ…排出孔、 ７ｃ…溝部、 ８…供給配管、 ８ａ…供給口、 ９…排出配管、 ９ａ…排出口、 １０、１０Ａ…筐体、 １０ａ…開口部、 １１…カバー、 １２…供給ポート、 １２Ａ…供給排出ポート、 １３…排出ポート、 １４…供給側封止部材、 １４Ａ…封止部材、 １５…排出側封止部材、 １６、１８…タンク側接続部材、 １７、１９…ポート側接続部材、 ２０、４０…冷却タンク、 ２１…Ｏリング、 ２３…キャップ、 ３１…温度モニタ、 ３２…第１温度センサ、 ３３…第２温度センサ、 ５６…真空ポンプ、 ５７…電磁弁、 １００…電子顕微鏡、 １０１…鏡筒、 １０２…電子線源、 １０３…ライナーチューブ、 １０４…集束レンズ、 １０５…走査コイル、 １０６…対物レンズ、 １０７…中間レンズ、 １０８…投影レンズ、 １０９…検出器、 １１０…撮像部、 １１１…架台、 １１２…除振器、 Ｓ１…電子線

Claims (7)

1. 試料を保持する保持部を有する試料ホルダーと、
   前記試料ホルダーに設けられ、前記試料を冷却するための液体窒素を収容する冷却タンクと、
   前記試料ホルダー及び前記冷却タンクを収容し、開口部を有する筐体と、
   前記開口部を開閉可能に密閉するカバーと、
   前記冷却タンクに接続され、前記冷却タンクの内部と連通する排出配管と、を備え、
   前記排出配管は、
   前記冷却タンクから気化した前記液体窒素を排出する排出口を有し、
   前記排出口は、前記筐体の外側に配置される
   試料移動装置。
2. 前記排出口は、前記筐体における上下方向の下部に配置される
   請求項１に記載の試料移動装置。
3. 前記冷却タンクは、
   前記試料ホルダーに設けられ、前記液体窒素を収容する容器部と、
   前記容器部に設けた口部の開口を密閉する蓋部材と、を有し、
   前記蓋部材は、前記排出配管が接続され、前記冷却タンクの内部と連通する排出孔を有する
   請求項１又は２に記載の試料移動装置。
4. 前記冷却タンクに接続され、前記冷却タンクの内部と連通し、かつ前記冷却タンクに充填する前記液体窒素が通る供給配管を備え、
   前記供給配管における前記液体窒素を供給する供給口は、前記筐体の外側に配置される
   請求項１〜３のいずれか１項に記載の試料移動装置。
5. 前記冷却タンクの内部の温度を検知する第１温度センサ及び第２温度センサを備え、
   前記第２温度センサの検知部は、前記第１温度センサの検知部よりも前記冷却タンクの内部における上下方向の上部に配置される
   請求項４に記載の試料移動装置。
6. 前記供給配管の前記供給口に接続され、前記冷却タンクに供給する前記液体窒素が貯蔵された貯蔵タンクと、
   前記排出配管の前記排出口に接続された真空ポンプと、
   前記筐体の外側において、前記排出配管と前記真空ポンプの間に配置された電磁弁と、
   を備えた請求項４又は５に記載の試料移動装置。
7. 鏡筒と、
   前記鏡筒の内部に配置され、電子線を放出する電子線源と、
   前記電子線が照射される試料を移動可能に保持する試料移動装置と、を備え、
   前記試料移動装置は、
   前記試料を保持する保持部を有する試料ホルダーと、
   前記試料ホルダーに設けられ、前記試料を冷却するための液体窒素を収容する冷却タンクと、
   前記試料ホルダー及び前記冷却タンクを収容し、開口部を有する筐体と、
   前記開口部を開閉可能に密閉するカバーと、
   前記冷却タンクに接続され、前記冷却タンクの内部と連通する排出配管と、を備え、
   前記排出配管は、
   前記冷却タンクから気化した前記液体窒素を排出する排出口を有し、
   前記排出口は、前記筐体の外側に配置される
   電子顕微鏡。

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