JP2018104363A - 固形粉末化粧料 - Google Patents
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Abstract
Description
例えば、特許文献1には、粉体、油剤、不揮発性液状水溶性成分、皮膜形成性高分子を含有する固形粉末化粧料が、やわらかくなめらかでしっとりした感触、保湿性を有することが記載されている。
(A)球状のシリコーン樹脂弾性粉体 11〜70質量%、
(B)主鎖を構成するオルガノポリシロキサンセグメントのケイ素原子の少なくとも2つに、ヘテロ原子を含むアルキレン基を介して、下記一般式(1);
で表される繰り返し単位からなるポリ(N−アシルアルキレンイミン)セグメントが結合してなるオルガノポリシロキサンであって、
ポリ(N−アシルアルキレンイミン)セグメントの数平均分子量が500〜4000であり、
隣接するポリ(N−アシルアルキレンイミン)セグメント間におけるオルガノポリシロキサンセグメントの質量平均分子量が1000〜40000であり、
主鎖を構成するオルガノポリシロキサンセグメントの質量平均分子量が15000〜200000であり、
主鎖を構成するオルガノポリシロキサンセグメント(a)と、ポリ(N−アシルアルキレンイミン)セグメント(b)との質量比(a/b)が65/35〜95/5であるオルガノポリシロキサン 1〜6質量%
(C)合成金雲母及び鉄含有合成金雲母から選ばれる合成雲母 1〜25質量%
を含有し、成分(C)に対する成分(B)の質量割合(B)/(C)が、0.1〜0.7である固形粉末化粧料に関する。
球状とは、真球、略球状、回転楕円体を含み、表面に凹凸がある球状粉体等であっても良い。
シリコーン樹脂球状弾性粉体としては、シリコーンゴム弾性粉体、又はシリコーンゴム弾性粉体を母粉体とする複合球状粉体であっても良く、シリコーン樹脂被覆シリコーンゴム弾性粉体などが挙げられる。
シリコーン樹脂被覆シリコーンゴム弾性粉体は、シリコーンゴム粉体の表面をシルセスキオキサン樹脂で被覆したものであり、(ビニルジメチコン/メチコンシルセスキオキサン)クロスポリマー、(ジフェニルジメチコン/ビニルジフェニルジメチコン/シルセスキオキサン)クロスポリマーが好ましい。市販品としては、KSP−100(平均粒子径5μm、ゴム弾性30)、KSP−101(平均粒子径12μm、ゴム弾性30)、KSP−102(平均粒子径30μm、ゴム弾性30)、KSP−105(平均粒子径2μm、ゴム弾性75)、KSP−300(平均粒子径5μm、ゴム弾性40)(以上、信越化学工業社製)などが挙げられる。
また、成分(A)の球状のシリコーン樹脂弾性粉体は、固形粉末化粧料の保型性を維持しつつ、指で押した際に柔らかく、粉取れに優れる点から、平均粒子径1〜50μmであるのが好ましく、4〜40μmがより好ましい。
粉体の粒子径は、レーザー回折/散乱法による粒度分布測定機によって、測定される。具体的には、エタノールを分散媒として、レーザー回折散乱式粒度分布測定器(例えば、堀場製作所製、LA−920)で測定する。
球状のシリコーン樹脂弾性粉体を添加する場合、溶媒を添加して調製することもできる。具体的には、揮発性及び不揮発性のシリコーン類が有用である。
で表される繰り返し単位からなるポリ(N−アシルアルキレンイミン)セグメントが結合してなるオルガノポリシロキサンであって、
ポリ(N−アシルアルキレンイミン)セグメントの数平均分子量が500〜4000であり、
隣接するポリ(N−アシルアルキレンイミン)セグメント間におけるオルガノポリシロキサンセグメントの重量平均分子量が1000〜40000であり、
主鎖を構成するオルガノポリシロキサンセグメントの重量平均分子量が15000〜200000であり、
主鎖を構成するオルガノポリシロキサンセグメント(a)と、ポリ(N−アシルアルキレンイミン)セグメント(b)との質量比(a/b)が65/35〜95/5であるオルガノポリシロキサンであり、当該成分を用いることにより、成型性に優れ、弾力性のある固形粉末化粧料をつくることができる。
なお、本明細書において、質量比(a/b)は、成分(B)のオルガノポリシロキサンを重クロロホルム中に5質量%溶解させ、核磁気共鳴(1H-NMR)分析により、オルガノポリシロキサンセグメント中のアルキル基又はフェニル基と、ポリ(N−アシルアルキレンイミン)セグメント中のメチレン基の積分比より求めた値をいう。
MWg=Csi×MNox/(100−Csi) (I)
で表される変性オルガノポリシロキサンと、下記一般式(4)
で表される環状イミノエーテルを開環重合して得られる末端反応性ポリ(N−アシルアルキレンイミン)とを反応させることにより製造される。
カラム:Super HZ4000+Super HZ2000(東ソー社製)
溶離液:1mMトリエチルアミン/THF
流量 :0.35mL/min
カラム温度:40℃
検出器:UV
サンプル:50μL
カラム:K‐804L(東ソー社製)2つを直列につないで使用。
溶離液:1mMジメチルドデシルアミン/クロロホルム
流量 :1.0mL/min
カラム温度:40℃
検出器:RI
サンプル:50μL
<1H−NMR測定条件>
得られたポリマーの組成は1H−NMR(400MHz Varian製)により確認した。
サンプル量0.5gを測定溶剤(重クロロホルム)2gで溶解させたものを測定した。
PULSE SEQUENCE
・Relax.delay: 30秒
・Pulse: 45degrees
・積算回数: 8回
確認ピーク 0ppm付近: ポリジメチルシロキサンのメチル基、
3.4ppm付近: エチレンイミンのメチレン部分。
各積分値よりシリコーンとポリ(N−プロピオニルエチレンイミン)の比率を算出した。
成分(B)は、1種又は2種以上を用いることができ、含有量は、球状弾性粉体が固形粉末化粧料に配合されているのにもかかわらず、通常より成型圧が低くても、プレス面が均一な成型物が得られ、また、製造された固形粉末化粧料は、柔らかく、粉取れに優れ、塗布時になめらかでサラサラ感が得られる点から、全組成中に1質量%以上であり、2質量%以上が好ましく、6質量%以下であり、5質量%以下が好ましく、4質量%以下がより好ましい。また、成分(B)の含有量は、全組成中に、1〜6質量%であり、2〜5質量%が好ましく、2〜4質量%がより好ましい。
合成金雲母としては、例えば、無水ケイ酸、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、ケイフッ化カリウムを混合・溶融後、結晶を晶出させ、粉砕、熱処理して得られるものが挙げられ、鉄含有合成金雲母としては、例えば、無水ケイ酸、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、ケイフッ化カリウム、酸化鉄を混合・溶融後、結晶を晶出させ、粉砕、熱処理して得られるものが挙げられる。
鉄含有合成金雲母は、透明感の高い仕上がりを与える点から、鉄の含有量が酸化鉄換算で0.5〜10質量%であるのが好ましい。
また、アスペクト比は、平均粒子径と平均厚さとの比により計算されるものであり、アスペクト比=(平均粒子径/平均厚さ)で定義される。
表面処理剤の具体例としては、パーフルオロポリエーテル、パーフルオロアルキルリン酸エステル、パーフルオロアルキルアルコキシシラン、フッ素変性シリコーン等のフッ素系化合物;ジメチルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン、環状シリコーン、片末端又は両末端トリアルコキシ基変性オルガノポリシロキサン、架橋型シリコーン、シリコーン樹脂、フッ素変性シリコーン樹脂、アクリル変性シリコーン等のシリコーン系化合物;ステアリン酸アルミニウム、ミリスチン酸アルミニウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウム等の金属石鹸;プロリン、ヒドロキシプロリン、アラニン、グリシン、サルコシン、グルタミン酸、アスパラギン酸、リジン及びそれらの誘導体等のアミノ酸系化合物;レシチン、水添レシチン;メチルトリメトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、ヘキシルトリメトキシシラン、オクチルトリメトキシシラン、オクチルトリエトキシシラン等のアルキルシラン;ポリイソブチレン、ワックス、油脂等の油剤;トリイソステアリン酸イソプロピルチタン等の有機チタネートなどが挙げられる。
例えば、アラビアゴム、トラガカント、アラビノガラクタン、ローカストビーンガム(キャロブガム)、グアーガム、カラヤガム、カラギーナン、ペクチン、寒天、クインスシード(マルメロ)、デンプン(コメ、トウモロコシ、バレイショ、コムギ)、アルゲコロイド、トラントガム、ローカストビーンガム等の植物系高分子;キサンタンガム、デキストラン、サクシノグルカン、プルラン等の微生物系高分子;コラーゲン、カゼイン、アルブミン、デオキシリボ核酸(DNA)及びその塩等の動物系高分子;カルボキシメチルデンプン、メチルヒドロキシプロピルデンプン等のデンプン系高分子;メチルセルロース、エチルセルロース、メチルヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ニトロセルロース、セルロース硫酸ナトリウム、カルボキシメチルセルロースナトリウム、結晶セルロース、セルロース末のセルロース系高分子;アルギン酸ナトリウム、アルギン酸プロピレングリコールエステル等のアルギン酸系高分子;ポリビニルメチルエーテル、ポリビニルピロリドン、カルボキシビニルポリマー等のビニル系高分子;ポリエチレングリコール、ポリエチレングリコールシラン等のポリオキシエチレン系高分子;ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン共重合体系高分子;ポリアクリル酸ナトリウム、ポリエチルアクリレート、ポリアクリル酸アミド等のアクリル系高分子など、さらに、シリカなど無機ケイ酸系化合物などが挙げられる。
かかる25℃で液状の油成分としては、通常の化粧料に用いられるものであれば良く、例えば、流動パラフィン、軽質イソパラフィン、流動イソパラフィン、ミネラルオイル、スクワラン、スクワレン等の直鎖又は分岐の炭化水素油;アボガド油、マカデミアナッツ油、オリーブ油、ナタネ油、ゴマ油、小麦胚芽油、アマニ油、綿実油、大豆油、パーム油。ヤシ油、ヒマシ油、ホホバ油、ヒマワリ油、ツバキ油、トウモロコシ油等の植物油;液状ラノリン等の動物油;ミリスチン酸イソプロピル、ミリスチン酸オクチルドデシル、イソステアリン酸イソプロピル、イソノナン酸イソノニル、イソノナン酸イソトリデシル、ステアリン酸ブチル、オレイン酸オレイル、リシノレイン酸オクチルドデシル、ヒドロキシステアリン酸オクチル、パラメトキシケイ皮酸2−エチルヘキシル、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、リンゴ酸ジイソステアリル、ジイソステアリン酸ポリグリセリル、トリイソステアリン酸ポリグリセリル、ジイソステアリン酸グリセリル、トリイソステアリン酸グリセリル、トリ(カプリル・カプリン酸)グリセリル、トリ2−エチルヘキサン酸グリセリル、トリ−2−エチルヘキサン酸トリメチロールプロパン、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、dl−α−トコフェロール、ニコチン酸dl−α−トコフェロール等の脂肪酸エステル;ジメチルポリシロキサン、ジメチルシクロポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン、高級アルコール変性オルガノポリシロキサン等のシリコーン油;フルオロポリエーテル、パーフルオロアルキルエーテルシリコーン等のフッ素油;クリーム状やペースト状の油成分として、トリラノリン脂肪酸グリセリル、軟質ラノリン脂肪酸、ワセリン、分岐又はヒドロキシル化した脂肪酸コレステリル、ジペンタエリトリット脂肪酸エステル(ヘキサオキシステアリン酸ジペンタエリトリット等)、イソステアリン酸硬化ヒマシ油、モノヒドロキシステアリン酸硬化ヒマシ油、トリ(カプリル・カプリン・ミリスチン・ステアリン酸)グリセリド、乳酸ミリスチル、ダイマージリノール酸水添ヒマシ油、ダイマージリノール酸(フィトルテリル/イソステアリル/セチル/ステアリル/ベヘニル)、オレイン酸フィトステリル、N−ラウロイル−L−グルタミン酸ジ(フィトステリル・ベヘニル・2−オクチルドデシル)等が挙げられる。なかでも、25℃で液状の直鎖又は分岐の炭化水素油、25℃で液状の脂肪酸エステル、25℃で液状のシリコーン油が好ましく、25℃で液状の脂肪酸エステルがより好ましく、25℃で液状の脂肪酸ジエステルがさらに好ましく、ジカプリン酸ネオペンチルグリコールがよりさらに好ましい。
本発明においては、通常より低い成型圧(2〜6kg/cm2程度)でも、優れた成型性を得ることができる。
本発明の固形粉末化粧料は、例えば、ファンデーション、プレストパウダー、ほほ紅、アイシャドウ等のメイクアップ化粧料などとして好適である。
2−エチル−2−オキサゾリン12.9g(0.13モル)と酢酸エチル27.7gとを混合し、混合液をモレキュラーシーブ(ゼオラムA−4、東ソー社製)2.0gで、28℃15時間脱水を行った。
また、側鎖一級アミノプロピル変性ポリジメチルシロキサン(KF−8015、信越シリコーン社製、重量平均分子量100000、アミン当量20000)100gと酢酸エチル203gとを混合し、混合液をモレキュラーシーブ15.2gで、28℃15時間脱水を行った。
上記の脱水2−エチル−2−オキサゾリンの酢酸エチル溶液に硫酸ジエチル0.77g(0.005モル)を加え、窒素雰囲気下8時間、80℃で加熱還流し、末端反応性ポリ(N−プロピオニルエチレンイミン)を合成した。GPCにより測定した数平均分子量は2700であった。
この末端反応性ポリ(N−プロピオニルエチレンイミン)溶液を、上記の脱水した側鎖一級アミノプロピル変性ポリジメチルシロキサン溶液を一括して加え、10時間、80℃で加熱還流した。
反応混合物を減圧濃縮し、N−プロピオニルエチレンイミン−ジメチルシロキサン共重合体を白色ゴム状固体(108g)として得た。最終生成物におけるオルガノポリシロキサンセグメントの質量比は0.87、最終生成物の重量平均分子量は115000であった。
硫酸ジエチル2.36g(0.0153モル)と2−エチル−2−オキサゾリン30.3g(0.306モル)をクロロホルム43mLに溶解し、窒素雰囲気下、5時間加熱還流し、ポリ(N−プロピオニルエチレンイミン)の末端反応性ポリマー(分子量2000)を合成した。ここに、3級アミノ変性シリコーン100g(アミノ基として0.0139モル)のクロロホルム270mL溶液を一括して加え、16時間加熱還流した。
反応混合物を減圧濃縮し、N−プロピオニルエチレンイミン−ジメチルシロキサン共重合体を白色ゴム状固体(129g)として得た。最終生成物におけるオルガノポリシロキサンセグメントの質量比は0.75、最終生成物の重量平均分子量は28900であった。
製造例1及び製造例2で得られた最終生成物をエタノールに溶解し、溶媒置換により12質量%水分散液を製造した。
表1に示す組成の固形粉末ファンデーションを製造し、成型圧2.3kg/cm2 で成型したときの成型性(欠けのなさ、プレス面の均一性)、膨らみのなさ、指で押したときの柔らかさ、粉取れ、塗布時のなめらかさ、塗布時のサラサラ感を評価した。結果を表1に併せて示す。
ヘンシェルミキサーを用いて、成分(A)、(C)、その他の粉体に、油剤を加えて混合物のバルクを調製した。次に、成分(B)の水分散液を粉体と油剤の混合物に加えて混合した。この混合物約20gを、直径75mm、深さ7mmのアルミ製中皿に、成型圧2.3kg/cm2で充填、プレス成型した後、50℃、常圧で3時間乾燥させ、固形粉末ファンデーションを得た。
(1)成型性(欠けのなさ):
5;プレス成型品に欠けがない。
4;プレス成型品にほとんど欠けがない。
3;プレス成型品にやや欠けがある。
2;プレス成型品に欠けがある。
1;プレス成型品が大きな欠けがある。
5;プレス面が均一でかなりキメが細かい。
4;プレス面が均一でキメが細かい。
3;プレス面が均一でややキメが細かい。
2;プレス面が不均一でややキメが粗い
1;プレス面が不均一でキメが粗い。
5;プレス成型後の固形粉末ファンデーションの厚みにまったく変化がない。
4;プレス成型後の固形粉末ファンデーションが僅かに膨らんでいる。
3;プレス成型後の固形粉末ファンデーションがやや膨らんでいる。
2;プレス成型後の固形粉末ファンデーションが膨らんでいる。
1;プレス成型後の固形粉末ファンデーションがかなり膨らんでいる。
5;固形粉末ファンデーションを上から指で押したときにかなり柔らかい。
4;固形粉末ファンデーションを上から指で押したときに柔らかい。
3;固形粉末ファンデーションを上から指で押したときにやや柔らかい。
2;固形粉末ファンデーションを上から指で押したときにあまり柔らかくない。
1;固形粉末ファンデーションを上から指で押したときにまったく柔らかくない。
A;ちょうど良く取れる。
B;取れにくい。
C;取れすぎる。
5;塗布時の感触がかなり滑らか。
4;塗布時の感触が滑らか。
3;塗布時の感触がやや滑らか。
2;塗布時の感触があまり滑らかでない。
1;塗布時の感触が滑らかでない。
5;塗布時の感触のサラサラ感がかなりある。
4;塗布時の感触のサラサラ感がある。
3;塗布時の感触のサラサラ感がややある。
2;塗布時の感触のサラサラ感があまりない。
1;塗布時の感触のサラサラ感がまったくない。
Claims (4)
- 次の成分(A)、(B)及び(C):
(A)球状のシリコーン樹脂弾性粉体 11〜70質量%、
(B)主鎖を構成するオルガノポリシロキサンセグメントのケイ素原子の少なくとも2つに、ヘテロ原子を含むアルキレン基を介して、下記一般式(1);
で表される繰り返し単位からなるポリ(N−アシルアルキレンイミン)セグメントが結合してなるオルガノポリシロキサンであって、
ポリ(N−アシルアルキレンイミン)セグメントの数平均分子量が500〜4000であり、
隣接するポリ(N−アシルアルキレンイミン)セグメント間におけるオルガノポリシロキサンセグメントの質量平均分子量が1000〜40000であり、
主鎖を構成するオルガノポリシロキサンセグメントの質量平均分子量が15000〜200000であり、
主鎖を構成するオルガノポリシロキサンセグメント(a)と、ポリ(N−アシルアルキレンイミン)セグメント(b)との質量比(a/b)が65/35〜95/5であるオルガノポリシロキサン 1〜6質量%
(C)合成金雲母及び鉄含有合成金雲母から選ばれる合成雲母 1〜25質量%
を含有し、成分(C)に対する成分(B)の質量割合(B)/(C)が、0.1〜0.7である固形粉末化粧料。 - 成分(A)が、シリコーン樹脂被覆シリコーンゴム弾性粉体である請求項1記載の固形粉末化粧料。
- 成分(C)に対する成分(A)の質量割合(A)/(C)が、1〜40である請求項1又は2記載の固形粉末化粧料。
- 成分(C)の平均粒子径が、5〜100μmである請求項1〜3のいずれか1項記載の固形粉末化粧料。
Priority Applications (1)
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