JP2000080015A - 固形粉末化粧料及びその製造方法 - Google Patents

固形粉末化粧料及びその製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【解決手段】 硬度が、アスカーゴム硬度計C1L型で
75以下であり、空隙率が0.4以上で、かつ耐衝撃性
値が5以上である固形粉末化粧料。 【効果】 使用感に優れ、割れが少ない。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、なめらかでしっと
りした感触を有し、使用感に優れ、外力による割れが少
ない固形粉末化粧料に関する。
【0002】
【従来の技術】ファンデーション、フェイスパウダー、
アイシャドウ等の固形粉末化粧料は、一般に、容器に原
料組成物を充填後圧縮して固化させるプレス成型法によ
り製造されている。しかし一般の固形粉末化粧料は、油
剤の配合量が比較的少ないため粉体間結合力が弱く、上
記プレス成型法では高いプレス圧が必要になる。その結
果得られた成型品は一般的に硬く、粉っぽい感触にな
る。固形粉末化粧料の硬度を低くすると、通常はそれに
伴って粉体間結合力が低下するため、成型品が外力によ
り割れ易くなる。
【0003】一方、その他の成型法として、化粧料基材
を低沸点有機溶剤などに混合してスラリー状とし、これ
を容器に充填した後、溶剤を除去して固化させる溶剤法
がある(特開昭56−108703号)。溶剤法は、内
容物を均一に充填できる点で有利であるが、乾燥時にス
ラリー中の多量の溶剤が揮発するのに伴って収縮やひび
割れが生じたり、成型後の内容物が外力により割れ易か
ったり、又はケーキングしやすいという欠点があった。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、なめ
らかでしっとりとした感触を有し、粉取れ等の使用感に
優れ、しかも割れが生じ難い固形粉末化粧料を提供する
ことにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明者は、硬度、空隙
率及び耐衝撃性値を特定の数値とすれば、上記目的とす
る固形粉末化粧料が得られることを見出した。
【0006】すなわち本発明は、硬度がアスカーゴム硬
度計C1L型で75以下であり、空隙率が0.4以上
で、かつ耐衝撃性値が5以上である固形粉末化粧料を提
供するものである。
【0007】また、本発明は、粉体、弾性率が200kg
/cm2 以下の皮膜形成性高分子からなる結合剤及び揮発
性溶剤を混合した後、揮発性溶剤を揮発させて固形化す
ることを特徴とする該固形粉末化粧料の製造方法を提供
するものである。
【0008】
【発明の実施の形態】本発明の固形粉末化粧料は、硬度
がアスカーゴム硬度計C1L型で75以下、特に10〜
75であり、空隙率が0.4以上、特に0.45〜0.
7であり、耐衝撃性値が5以上、特に7以上であること
が使用感及び割れの点で優れるので好ましい。また、固
形粉末化粧料がファンデーションである場合には、硬度
は10〜70、特に10〜65であるのがより好まし
く、アイシャドウの場合には、硬度が30〜75、特に
50〜75であるのがより好ましい。
【0009】ここで、硬度は、成型品の硬度を直接アス
カーゴム硬度計C1L型で測定する。以下の製造例にお
いては、直径54mm、深さ4mmのアルミ製中皿に試料を
充填、成型、乾燥したもので測定した。また、空隙率
は、成型品の重量、体積及び粉体バルクの真比重を測定
し、次式により求めた。
【0010】
【数1】
【0011】ここで、成型品とは、成型、乾燥後の化粧
料をいう。また粉体バルクとは、成型前の粉体混合物を
乾燥したもので、その真比重は、島津製作所社製アキュ
ピック1330型を用いて測定した。
【0012】耐衝撃性は、上記成型品を、50cmの高さ
から、厚み25mmのラワン材ベニヤ板上にくり返し落下
させ、かけや割れなどの異常が生じるまでの回数を評価
したものである。
【0013】本発明は、上記の条件を満足する固形粉末
化粧料が所望の性能を示すことを見出したものである
が、より具体的には弾性率が200kg/cm2 以上の皮膜
形成性高分子及び粉体を含有する固形粉末化粧料が挙げ
られる。
【0014】本発明で用いる皮膜形成性高分子は、弾性
率が200kg/cm2 以下、特に1〜100kg/cm2 であ
るものが好ましい。弾性率が200kg/cm2 を超えるも
のを用いた場合は、製品がやわらかさやなめらかさ等に
劣り、使用感が悪くなる。本発明において、弾性率は以
下のようにして測定した。すなわち、まず各皮膜形成性
高分子の10重量%溶液又は分散液を直径5cmのテフロ
ン製シャーレに10g量り取り、5日〜10日間自然乾
燥して得られた皮膜(厚さ0.3〜0.5mm)を、縦1
5mm、横5mmの短冊状に切り、測定用試料とした。この
試料を、25℃、相対湿度30%に24時間以上放置し
た後、動的粘弾性測定装置(UBM社製、レオスペクト
ラーDVE−V4)の引っ張り試験用ジグに固定し、加
振周波数10Hz、振幅10μmの条件で測定した。
【0015】このような皮膜形成性高分子としては、分
子量が10,000〜1,000,000程度のものが
好ましく、例えば重合性二重結合を有する単量体の1種
以上を重合させて得られる高分子や、ポリ(N−アシル
アルキレンイミン)変性シリコーン(特開平5−112
423号、特開平7−133352号、特開平10−9
5705号)、ビニル・シリコーンブロックポリマー
(特開平11−100307号)などが挙げられる。重
合性二重結合を有する単量体としては、例えばアクリル
酸、メタクリル酸、マレイン酸、フマール酸等のエチレ
ン性不飽和カルボン酸;ヒドロキシエチル(メタ)アク
リレート、ポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリ
レート等の不飽和カルボン酸エステル;(メタ)アクリ
ルアミド、N−ダイアセトンアクリルアミド等の不飽和
カルボン酸アミド;アミノエチル(メタ)アクリレー
ト、N,N−ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレー
ト、N,N−ジエチルアミノエチル(メタ)アクリレー
ト、N,N,N−トリメチルアミノエチル(メタ)アク
リレート等のアミノ基含有不飽和カルボン酸エステル又
はその塩などの親水性単量体;スチレン、α−メチルス
チレン、クロロスチレン、アルキルスチレン等の芳香族
ビニル化合物;メチル(メタ)アクリレート、エチル
(メタ)アクリレート、プロピル(メタ)アクリレー
ト、ブチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル
(メタ)アクリレート、t−ブチル(メタ)アクリレー
ト、シクロヘキシル(メタ)アクリレート等のアクリル
酸エステル及びメタクリル酸エステル;アクリロニトリ
ル、メタクリロニトリル等のシアン化ビニル化合物;酢
酸ビニル等のビニルエステル;塩化ビニル、塩化ビニリ
デン等のハロゲン化ビニル;トリフルオロエチルメタク
リレート、2,2,3,3−テトラフルオロプロピルメ
タクリレート、2,2,3,3,4,4−ヘキサフルオ
ロブチルメタクリレート、パーフルオロオクチルメタク
リレート、パーフルオロオクチルアクリレート等のフッ
素系単量体;下記の一般式(1)〜(5)で表わされる
ようなシリコーンマクロモノマーなどの疎水性単量体が
挙げられる。
【0016】
【化1】
【0017】〔上記式中、R1 は水素原子又はメチル基
を示し、R2 〜R10はそれぞれ炭素数1〜6のアルキル
基、炭素数1〜6のアルコキシ基又はフェニル基を示
し、nは1〜500の数を示す〕
【0018】また、ポリ(N−アシルアルキレンイミ
ン)変性シリコーンとしては、分子内に式(6)
【0019】
【化2】
【0020】(式中、R11は水素原子、炭素数1〜22
のアルキル基、シクロアルキル基、アラルキル基、アリ
ール基のいずれかを示し、mは2又は3である。)で表
される繰り返し単位からなるポリ(N−アシルアルキレ
ンイミン)のセグメントと、オルガノポリシロキサンの
セグメントを有し、オルガノポリシロキサンのセグメン
トの末端に、又は側鎖として、ヘテロ原子を含むアルキ
レン基を介して、前記式(6)で表される繰り返し単位
からなるポリ(N−アシルアルキレンイミン)のセグメ
ントが結合しており、該ポリ(N−アシルアルキレンイ
ミン)のセグメントとオルガノポリシロキサンのセグメ
ントとの重量比が1/50〜20/1で、分子量が1
0,000〜500,000、特に50,000〜30
0,000のものが好ましい。
【0021】また、ビニル・シリコーンブロックポリマ
ーとしては、次の一般式(7)
【0022】
【化3】
【0023】(式中、R12、R13、R14及びR15は同一
又は異なって、水素原子、炭素数1〜6のアルキル基又
はニトリル基を示し、R16、R17、R18及びR19は同一
又は異なって、水素原子、ハロゲン原子が置換していて
もよいアルキル基又はアリール基を示し、Yはハロゲン
原子が置換していてもよい炭素数1〜10の直鎖又は分
岐鎖の飽和又は不飽和炭化水素基を示し、Aは−CON
H−基又は−COO−基を示し、Bは−NHCO−基又
は−OCO−基を示す。ここでAが−CONH−基のと
きBは−NHCO−基であり、Aが−COO−基のとき
Bは−OCO−基である。qは0〜200の数を示し、
pは0〜6の数を示し、aは2〜300の数を示す。)
で表されるシリコーンポリマー単位とフッ素原子を有し
ないビニルモノマー単位とを構成単位とするビニル・シ
リコーンブロックコポリマーであって、一般式(7)の
シリコーンポリマー単位を構成するシリコーンモノマー
の総数は5〜10 6であり、該ビニルモノマー単位の総
数は10〜106であり、該シリコーンモノマーの総数
と該ビニルモノマーの総数との和は102〜106であ
り、かつ該シリコーンモノマーの総数/該ビニルモノマ
ーの総数の比が1/99〜99/1であるブロックコポ
リマーを、その一例として挙げることができる。
【0024】皮膜形成性高分子は、1種以上を用いるこ
とができ、全組成中に0.1〜15重量%、特に0.5
〜10重量%、更に1〜8重量%配合するのが好まし
い。
【0025】また、粉体としては、通常化粧料に用いら
れる体質顔料又は着色顔料であれば特に制限されず、例
えばケイ酸、無水ケイ酸、ケイ酸マグネシウム、タル
ク、セリサイト、マイカ、カオリン、ベンガラ、クレ
ー、ベントナイト、チタン被膜雲母、オキシ塩化ビスマ
ス、酸化ジルコニウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、
酸化アルミニウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、硫
酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、
酸化鉄、群青、酸化クロム、水酸化クロム、カラミン及
びカーボンブラック、これらの複合体等の無機粉体;ポ
リアミド、ポリエステル、ポリプロピレン、ポリスチレ
ン、ポリウレタン、ビニル樹脂、尿素樹脂、フェノール
樹脂、フッ素樹脂、ケイ素樹脂、アクリル樹脂、メラミ
ン樹脂、エポキシ樹脂、ポリカーボネート樹脂、ジビニ
ルベンゼン・スチレン共重合体、シルクパウダー、セル
ロース、長鎖アルキルリン酸金属塩、N−モノ長鎖アル
キルアシル塩基性アミノ酸等からなる有機物粉体、これ
らの複合体等の有機粉体、或は、上記無機粉体と有機粉
体との複合粉体などが挙げられる。
【0026】これらの粉体は、粉体として本来表面が疎
水性であるものや、表面を疎水化処理したものを使用で
き、使用感により優れるので好ましい。疎水化処理は、
例えばシリコーン油、脂肪酸金属塩、アルキルリン酸、
アルキルリン酸のアルカリ金属塩又はアミン塩、N−モ
ノ長鎖(炭素数8〜22)脂肪族アシル塩基性アミノ
酸、パーフルオロアルキル基を有するフッ素化合物等の
疎水化処理剤を用いて行われる。
【0027】粉体を疎水化処理する方法は特に制限され
ず、常法に従って行えば良く、また粉体に対する疎水化
処理剤の処理量は、好ましくは0.05〜20重量%、
より好ましくは2〜10重量%である。
【0028】粉体は、1種以上を用いることができ、全
組成中に55〜99.9重量%、特に65〜99.9重
量%、更に75〜99.9重量%配合するのが好まし
い。
【0029】本発明の固形粉末化粧料には更に油剤を配
合でき、しっとり感や肌へのつきが向上するので好まし
い。油剤としては、例えばワセリン、ラノリン、セレシ
ン、マイクロクリスタリンワックス、カルナバロウ、キ
ャンデリラロウ、高級脂肪酸、高級アルコール等の固形
・半固形油分;スクワラン、流動パラフィン、エステル
油、ジグリセライド、トリグリセライド、シリコン油等
の流動油分;パーフルオロポリエーテル、パーフルオロ
デカリン、パーフルオロオクタン等のフッ素系油剤など
が挙げられる。
【0030】これら油剤は、1種以上を用いることがで
き、全組成中に30重量%程度まで、特に20重量%以
下、更に15重量%以下の範囲で配合するのが好まし
い。
【0031】本発明の固形粉末化粧料には、更に界面活
性剤、防腐剤、酸化防止剤、色素、増粘剤、pH調整剤、
香料、紫外線吸収剤、保湿剤、血行促進剤、冷感剤、制
汗剤、殺菌剤、皮膚賦活剤等を、本発明の効果を損なわ
ない範囲で適宜配合できる。
【0032】本発明の固形粉末化粧料は、例えば粉体、
弾性率が200kg/cm2 以下の皮膜形成性高分子及び揮
発性溶剤を混合した後、揮発性溶剤を揮発させて固形化
することにより製造される。ここで用いられる揮発性溶
剤としては、例えば水;エタノール、イソプロピルアル
コール等の低沸点アルコール;ヘキサン、イソパラフィ
ン、アセトン、酢酸エチル、揮発性シリコーン油などが
挙げられる。特に水又はアルコール水溶液が好ましい。
粉体、皮膜形成性高分子及び揮発性溶剤を混合する際に
は、粉体を40〜94.9重量%、特に50〜94.9
重量%、皮膜形成性高分子を0.1〜14重量%、特に
0.5〜10重量%、及び揮発性溶剤を5〜40重量%
混合するのが好ましい。揮発性溶剤を5〜40重量%使
用したときの混合物はやや湿った粉粒体であるが、揮発
性溶剤量を40重量%を超えて配合すると、特開昭56
−108703号にあるように「スラリー状」となり、
乾燥時にスラリー中の多量の溶剤が揮発するのに伴っ
て、固形分が収縮するため、空隙率が小さくなり、成型
品が固くなるとともにひび割れ等の問題が生じる場合が
あり、好ましくない。粉体、皮膜形成性高分子及び揮発
性溶剤の混合物を、容器に充填して圧縮成型し、適当な
条件(温度、圧力、時間)下で溶剤を揮発させることに
より、固形化粉末化粧料が得られる。ここに、圧縮成型
及び溶剤揮発の条件は、目的とする固形粉末化粧料の種
類、大きさ、形状に応じて適宜決めることができる。
【0033】
【発明の効果】本発明によれば、なめらかでしっとりし
た感触を有し、粉取れが良好で使用感に優れ、しかもひ
び割れがなく、外力による割れが少ない固形粉末化粧料
が得られる。本発明の固形粉末化粧料は、例えばファン
デーション、フェイスパウダー、ほほ紅、アイシャドウ
等のメイクアップ化粧料などとして好適である。
【0034】
【実施例】次に、実施例を挙げて本発明を更に説明す
る。
【0035】調製例1 反応容器に水150部、ラウリル硫酸ナトリウム3部、
過硫酸カリウム0.5部を仕込み、窒素ガスを流して溶
存酸素を除去した。一方滴下ロートにスチレン17部、
アクリル酸−2−エチルヘキシル33部、n−ドデシル
メルカプタン2.0部を仕込んだ。攪拌下に反応容器を
70℃まで昇温し、滴下ロートより上記モノマーを3時
間かけて滴下した。滴下終了後、3時間かけて熟成を行
い、若干の凝集物を除去し、固形分45重量%のアクリ
ル酸アルキル共重合体エマルジョンを得た。更に水で希
釈し、12重量%エマルジョンとした。
【0036】調製例2 反応容器に、メタクリル酸5部、メタクリル酸メチル2
2部、アクリル酸n−ブチル33部、分子中にポリジメ
チルシロキサン構造を有するマクロアゾ重合開始剤(和
光純薬社製、VPS−0501、平均分子量3〜4万)
40部、メチルエチルケトン200部を仕込み、室温で
攪拌下、約1時間窒素ガスを流し、溶存酸素を除去し
た。攪拌下に反応容器を80℃まで昇温して6時間重合
を行った後、更に85℃で2時間熟成を行い、透明な粘
ちょう溶液を得た。得られた溶液をメチルエチルケトン
100部で希釈し、次いで、1N−NaOH5部で中和
した後、イオン交換水600部を加えた。得られた溶液
からメチルエチルケトンを減圧留去し、イオン交換水で
希釈し、固形分12重量%エマルジョンとした。
【0037】実施例1 表1に示す組成の固形粉末ファンデーションを製造し、
やわらかさ、なめらかさ、粉取れを以下の基準で評価し
た。すなわち、まず粉体成分を、ヘンシェルミキサーを
用いて混合した後、油分(ジメチルポリシロキサン)を
加え、更に皮膜形成性高分子を加えて混合した。これを
中皿に充填し、プレス成型した後、乾燥させて固形粉末
ファンデーションを得た。また、耐衝撃性については、
直径54mm、深さ4mmのアルミ製中皿に充填、3kg/cm
2 の圧力でプレス成型し、50℃、常圧で3時間乾燥さ
せたものを、50cmの高さから、厚み25mmのラワン材
ベニヤ板上にくり返し落下させ、かけや割れなどの異常
が生じるまでの回数で評価した。結果を表1に併せて示
す。本発明品は、比較品に比べて、やわらかな感触を有
し、なめらかさ、粉取れ等の使用感に優れ、かつ耐衝撃
性も良好であった。
【0038】(評価基準) ◎:優秀。 ○:良好。 △:やや劣る。 ×:劣る。
【0039】
【表1】
【0040】*1:特開平10−95705号の合成例
7に記載のものをエタノールに溶解し、溶媒置換によっ
て12重量%水分散液としたもの。 *2:ヨドゾールGH−800(カネボウNSC社製)
を水で希釈し、12重量%エマルジョンとしたもの。
【0041】実施例2 実施例1と同じポリ(N−アシルアルキレンイミン)変
性シリコーン12重量%水分散液を用い、実施例1と同
様にして、表2に示す組成のアイシャドウを製造した。
評価結果を表2に示す。本発明品は比較品に比べて顕著
な耐衝撃性を有しており、使用感も良好であった。
【0042】
【表2】

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 硬度がアスカーゴム硬度計C1L型で7
    5以下であり、空隙率が0.4以上で、かつ耐衝撃性値
    (成型品を50cmの高さから厚み25mmのラワン材ベニ
    ヤ板上にくり返し落下させたとき異常が生じるまでの回
    数)が5以上である固形粉末化粧料。
  2. 【請求項2】 粉体及び弾性率が200kg/cm2 以下の
    皮膜形成性高分子を含有するものである請求項1記載の
    固形粉末化粧料。
  3. 【請求項3】 粉体、弾性率が200kg/cm2 以下の皮
    膜形成性高分子及び揮発性溶剤を混合した後、揮発性溶
    剤を揮発させて固形化することを特徴とする請求項1又
    は2記載の固形粉末化粧料の製造方法。
  4. 【請求項4】 混合量が、粉体が40〜94.9重量
    %、皮膜形成性高分子が0.1〜14重量%、そして揮
    発性溶剤が5〜40重量%である請求項3記載の製造方
    法。
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