JP2018100420A - 液晶ポリエステル組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)特許文献1には、液晶ポリエステル100質量部と、数平均繊維径が0.1〜10μmであって数平均繊維長が1〜100μmである繊維状充填材10〜100質量部と、板状充填材10〜100質量部とを配合して得られる液晶ポリエステル組成物であって、該組成物中の繊維状充填材と板状充填材との含有比率(質量)が0を超え0.5未満であるか、1.6を超え10未満である液晶ポリエステル組成物が開示されている;
(2)特許文献2には、液晶ポリエステルと、平均繊維径が5〜30μmであって重量平均繊維長が250〜350μmである繊維状充填材10〜20質量%と、板状充填材30〜40質量%とからなり、繊維状充填材と板状充填材との合計量が40〜60質量%である液晶ポリエステル組成物が開示されている;
(3)特許文献3には、液晶ポリエステルと、重量平均繊維長が250〜600μmである繊維状充填材10〜25質量%と、板状充填材25〜30質量%とからなり、繊維状充填材と板状充填材との合計が組成物全体に対し40〜50質量%である液晶ポリエステル組成物が開示されている。
本発明また、液晶ポリエステル100質量部と、数平均繊維径が5〜15μmであって数平均アスペクト比が100以上である繊維状充填材および板状充填材の合計65〜100質量部とを溶融混練する工程からなる、液晶ポリエステル100質量部と、数平均繊維径が5〜15μmであって数平均アスペクト比が20〜40である繊維状充填材および板状充填材の合計65〜100質量部とを含有し、繊維状充填材と板状充填材との配合比率(質量)が1.0を超え1.6以下である液晶ポリエステル組成物の製造方法である。
本発明はさらに、上記の液晶ポリエステル組成物、または上記の製造方法によって製法される液晶ポリエステル組成物を射出成形する工程からなる成形体の製造方法である。
(1)−O−Ar1−CO−
(2)−CO−Ar2−CO−
(3)−X−Ar3−Y−
(4)−Ar4−Z−Ar5−
式中、Ar1はフェニレン基、ナフチレン基またはビフェニリレン基を表し;Ar2及びAr3はそれぞれ独立に、フェニレン基、ナフチレン基、ビフェニリレン基または上式(4)で表される基を表し;X及びYはそれぞれ独立に、酸素原子またはイミノ基(−NH−)を表し;Ar4及びAr5はそれぞれ独立に、フェニレン基またはナフチレン基を表し;Zは酸素原子、硫黄原子、カルボニル基、スルホニル基またはアルキリデン基を表し;Ar1、Ar2又はAr3に係る水素原子はそれぞれ独立に、ハロゲン原子、アルキル基又はアリール基で置換されていてもよい。
繰返し単位(2)の含有量と繰返し単位(3)の含有量とのモル比は、通常0.9/1〜1/0.9、好ましくは0.95/1〜1/0.95、より好ましくは0.98/1〜1/0.98である。
本発明の製造方法で用いられる板状充填材の体積平均粒径は、液晶ポリエステル組成物からなる成形体のウエルド強度向上の観点から、好ましくは10〜30μm、より好ましくは10〜20μmである。板状充填材の体積平均粒径は、レーザー回折法により測定できる。本発明の製造方法で用いられる板状充填材の体積平均粒径は、溶融混練によって実質上変化しないので、該体積平均粒径は、得られる液晶ポリエステル組成物に含有される板状充填材の体積平均粒径と実質同一である。
攪拌装置、トルクメータ、窒素ガス導入管、温度計及び還流冷却器を備えた反応器に、p−ヒドロキシ安息香酸994.5g(7.2モル)、テレフタル酸299.0g(1.8モル)、イソフタル酸99.7g(0.6モル)、4,4’−ジヒドロキシビフェニル446.9g(2.4モル)及び無水酢酸1347.6g(13.2モル)を入れ、反応器内のガスを窒素ガスで置換した後、1−メチルイミダゾール0.18gを加え、窒素ガス気流下、攪拌しながら、室温から150℃まで30分かけて昇温し、150℃で30分還流させた。次いで、1−メチルイミダゾール2.4gを加え、副生酢酸及び未反応の無水酢酸を留去しながら、150℃から320℃まで2時間50分かけて昇温し、トルクの上昇が認められた時点で、反応器から内容物を取り出し、室温まで冷却した。得られた固形物を、粉砕機で粉砕し、窒素ガス雰囲気下、室温から250℃まで1時間かけて昇温し、250℃から295℃まで5時間かけて昇温し、295℃で3時間保持することにより、固相重合させた後、冷却して、粉末状の液晶ポリエステル(1)を得た。この液晶ポリエステル(1)の流動開始温度は、327℃であった。
(1)テレフタル酸299.0g(1.8モル)を239.2g(1.44モル)に変更したこと、(2)イソフタル酸99.7g(0.6モル)を159.5g(0.96モル)に変更したこと、および(3)粉砕後の「室温から250℃まで1時間かけて昇温し、250℃から295℃まで5時間かけて昇温し、295℃で3時間保持すること」を「室温から220℃まで1時間かけて昇温し、220℃から240℃まで30分かけて昇温し、240℃で10時間保持すること」に変更したこと以外は参考例1と同様に行い、粉末状の液晶ポリエステル(2)を得た。この液晶ポリエステル(2)の流動開始温度は、286℃であった。
上記の液晶ポリエステル(1)および(2)と、繊維状充填材として旭ファイバーグラス(株)製の数平均繊維径10μm、数平均繊維長3mmおよび数平均アスペクト比300なるチョップドガラス繊維1(CS03JAPX−1)と、板状充填材としての日本タルク(株)の体積平均粒径14.2μmのタルク(MS−KY)と、粒状充填材としてのポッターズ・バロティーニ(株)の体積平均粒径18μmのガラスビーズ(EGB731)とを、表1に示す割合で、池貝鉄工(株)の同方向2軸押出機(PCM−30HS)を用いて、330℃で溶融混練し、ペレット化した。
その際、液晶ポリエステルの全量を、押出機の上流部供給口から供給し、繊維状充填材の全量と、板状充填材の全量と、粒状充填材の全量とを、押出機の下流側供給口から供給した。
得られたペレットの一部を、600℃の電気炉で3時間加熱することにより、繊維状充填材を得た後、顕微鏡を用いて繊維長を測定し、数平均アスペクト比を算出した。
また、得られたペレットを、日精樹脂工業(株)の射出成形機(PS40E5ASE型)を用いて、シリンダー温度340℃、金型温度130℃、射出率30cm3/sで射出成形し、縦64mm、横64mm、厚さ0.5mmで、直径10mmの円形開口部を2つ有する図1に示す成形体を得た。この成形体を、点線で示すラインで切断して、幅30mm、長さ64mm、厚さ0.5mmのウエルド部を含む試験片を切り出し、3点曲げ試験を行った。破断点までの曲げ応力を曲げ歪量で積分した値をウエルド部の破壊エネルギーとした。この破壊エネルギーが大きいほどウエルド強度が大である。結果を表1に示した。
上記の液晶ポリエステル(1)および(2)と、繊維状充填材として旭ファイバーグラス(株)製の数平均繊維径10μm、数平均繊維長3mmおよび数平均アスペクト比300なるチョップドガラス繊維1(CS03JAPX−1)または日東紡績(株)製の数平均繊維径6μm、数平均繊維長3mmおよび数平均アスペクト比500なるチョップドガラス繊維2と、板状充填材としての日本タルク(株)の体積平均粒径14.2μmのタルク(MS−KY)とを、表2に示す割合で、池貝鉄工(株)の同方向2軸押出機(PCM−30HS)を用いて、330℃で溶融混練し、ペレット化した。
その際、液晶ポリエステルの全供給量のうち55重量%と、繊維状充填材の全供給量のうち15重量%とを、押出機の上流部供給口から供給し、液晶ポリエステルの残量と繊維状充填材の残量と、板状充填材の全量とを、押出機の下流側供給口から供給した。
得られたペレットの一部を、600℃の電気炉で3時間加熱することにより、繊維状充填材を得た後、顕微鏡を用いて繊維長を測定し、数平均アスペクト比を算出した。
また、得られたペレットを、日精樹脂工業(株)の射出成形機(PS40E5ASE型)を用いて、シリンダー温度340℃、金型温度130℃、射出率30cm3/sで射出成形し、縦64mm、横64mm、厚さ0.5mmで、直径10mmの円形開口部を2つ有する図1に示す成形体を得た。この成形体を、点線で示すラインで切断して、幅30mm、長さ64mm、厚さ0.5mmのウエルド部を含む試験片を切り出し、3点曲げ試験を行った。破断点までの曲げ応力を曲げ歪量で積分した値をウエルド部の破壊エネルギーとした。この破壊エネルギーが大きいほどウエルド強度が大である。結果を表2に示した。
Claims (12)
- 液晶ポリエステル100質量部と、数平均繊維径が5〜15μmであって数平均アスペクト比が100以上である繊維状充填材および板状充填材の合計65〜100質量部とを溶融混練する工程からなる、液晶ポリエステル100質量部と、数平均繊維径が5〜15μmであって数平均アスペクト比が20〜40である繊維状充填材および板状充填材の合計65〜100質量部とを含有し、繊維状充填材と板状充填材との配合比率(質量)が1.0を超え1.6以下である液晶ポリエステル組成物の製造方法。
- 液晶ポリエステルが、下式(1)で表される繰返し単位と、下式(2)で表される繰返し単位と、下式(3)で表される繰返し単位とを含有する液晶ポリエステルである請求項1記載の製造方法:
(1)−O−Ar1−CO−
(2)−CO−Ar2−CO−
(3)−X−Ar3−Y−
(4)−Ar4−Z−Ar5−
式中、Ar1はフェニレン基、ナフチレン基またはビフェニリレン基を表し;Ar2及びAr3はそれぞれ独立に、フェニレン基、ナフチレン基、ビフェニリレン基または上式(4)で表される基を表し;X及びYはそれぞれ独立に、酸素原子またはイミノ基(−NH−)を表し;Ar4及びAr5はそれぞれ独立に、フェニレン基またはナフチレン基を表し;Zは酸素原子、硫黄原子、カルボニル基、スルホニル基またはアルキリデン基を表し;Ar1、Ar2又はAr3に係る水素原子はそれぞれ独立に、ハロゲン原子、アルキル基又はアリール基で置換されていてもよい。 - Ar1がp−フェニレン基または2,6−ナフチレン基であり、Ar2がp−フェニレン基、m−フェニレン基または2,6−ナフチレン基であり、Ar3がp−フェニレン基または4,4’−ビフェニリレン基であり、X及びYがそれぞれ酸素原子である請求項2に記載の製造方法。
- 液晶ポリエステルが、式(1)で表される繰返し単位30〜80モル%と、式(2)で表される繰返し単位10〜35モル%と、式(3)で示される繰返し単位10〜35モル%とからなる液晶ポリエステルである請求項2又は3に記載の製造方法(これら繰返し単位の合計を100モル%とする)。
- 繊維状充填材がガラス繊維、ウォラストナイトウィスカー、ホウ酸アルミニウムウィスカー及びチタン酸カリウムウィスカーからなる群から選ばれる1つ又は2つ以上の組合せである請求項1〜4のいずれかに記載の製造方法。
- 板状充填材がマイカ及び/又はタルクである請求項1〜5のいずれかに記載の製造方法。
- 板状充填材が体積平均粒径10〜30μmの板状充填材である請求項1〜6のいずれかに記載の製造方法。
- 液晶ポリエステル100質量部に対し、さらに粒状充填材5〜10質量部を溶融混練する請求項1〜7のいずれかに記載の製造方法。
- 粒状充填材がガラスビーズである請求項8に記載の製造方法。
- 粒状充填材が体積平均粒径5〜50μmの粒状充填材である請求項8又は9に記載の製造方法。
- 請求項1〜10のいずれかに記載の製造方法によって製造される液晶ポリエステル組成物を射出成形する工程からなる成形体の製造方法。
- 成形体がコネクターである請求項11に記載の製造方法。
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