JP2018075537A - 複層式陰イオン交換塔の再生方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】複層式陰イオン交換塔の再生に際して、シリカのゲル化を抑制して、効率的な再生を行う。
【解決手段】弱塩基性陰イオン交換樹脂層と強塩基性陰イオン交換樹脂層を備え、被処理水が弱塩基性陰イオン交換樹脂層から強塩基性陰イオン交換樹脂層の順に通水された複層式陰イオン交換塔に再生剤を通水して該弱塩基性陰イオン交換樹脂及び強塩基性陰イオン交換樹脂を再生する方法において、再生剤を弱塩基性陰イオン交換樹脂層のみに通液するもしくは(イ)強塩基性陰イオン交換樹脂層→弱塩基性陰イオン交換樹脂層の順で通液する第1再生工程を行った後に、強塩基性陰イオン交換樹脂層を再生する第2再生工程を行う。
【選択図】図1
【解決手段】弱塩基性陰イオン交換樹脂層と強塩基性陰イオン交換樹脂層を備え、被処理水が弱塩基性陰イオン交換樹脂層から強塩基性陰イオン交換樹脂層の順に通水された複層式陰イオン交換塔に再生剤を通水して該弱塩基性陰イオン交換樹脂及び強塩基性陰イオン交換樹脂を再生する方法において、再生剤を弱塩基性陰イオン交換樹脂層のみに通液するもしくは(イ)強塩基性陰イオン交換樹脂層→弱塩基性陰イオン交換樹脂層の順で通液する第1再生工程を行った後に、強塩基性陰イオン交換樹脂層を再生する第2再生工程を行う。
【選択図】図1
Description
本発明は、弱塩基性陰イオン交換樹脂層と強塩基性陰イオン交換樹脂層を備え、被処理水が弱塩基性陰イオン交換樹脂層から強塩基性陰イオン交換樹脂層の順に通水された複層式陰イオン交換塔の再生方法に関する。
純水等の製造を目的として使用される陰イオン交換樹脂は、一部の強酸成分とシリカ、ホウ素、炭酸などの弱酸成分を吸着除去するための強塩基性陰イオン交換樹脂(以下「SA」と略記する場合がある。)と、硫酸イオン、塩化物イオンなどの強酸成分を吸着除去するための弱塩基性陰イオン交換樹脂(以下「WA」と略記する場合がある。)の2種類に大別される。
SAとWAは、構造中のイオン交換基の性質により吸着したイオンの保持力が異なり、SAは保持力が強く、WAは保持力が弱い。
SAとWAは、構造中のイオン交換基の性質により吸着したイオンの保持力が異なり、SAは保持力が強く、WAは保持力が弱い。
陰イオン交換塔としては、SAのみを備えた塔を使用する単層式と、WAとSAの両方の樹脂を備えた塔を使用する複層式とがある。このうち複層式の陰イオン交換塔は、被処理水(通常の場合、陽イオン交換塔に通水された後の処理水)を、まずWA層に通水し、その後にSA層に通水する装置である。
複層式陰イオン交換塔としては、WAとSAとをそれぞれ別々の塔に充填した2塔式と、同じ一つの塔に、WAとSAとが層状になるように充填した1塔式とがある。1塔式の場合、通常、WA層とSA層とは、透水性の仕切り板で仕切られる。
複層式陰イオン交換塔としては、WAとSAとをそれぞれ別々の塔に充填した2塔式と、同じ一つの塔に、WAとSAとが層状になるように充填した1塔式とがある。1塔式の場合、通常、WA層とSA層とは、透水性の仕切り板で仕切られる。
このような複層式陰イオン交換塔で純水を採水した後は、再生が行われるが、その際、SA層にはシリカ、ホウ素、炭酸などの弱酸成分と、WA層で吸着されずに一部WA層から漏洩した強酸成分が吸着している。また、WA層には強酸負荷の殆どが吸着している。
複層式陰イオン交換塔は通常、SA層→WA層の順に再生剤である水酸化ナトリウム(NaOH)水溶液を通水して再生される。これは次の理由による。
即ち、SAとWAとでは吸着したイオンの保持力が異なるが、この保持力の強弱から再生効率が異なり、保持力の弱いWAは少ない再生剤量で再生されるため、SA層→WA層の順に再生剤を通水して、SA層で使用されなかった再生剤をWA層で使用する。
即ち、SAとWAとでは吸着したイオンの保持力が異なるが、この保持力の強弱から再生効率が異なり、保持力の弱いWAは少ない再生剤量で再生されるため、SA層→WA層の順に再生剤を通水して、SA層で使用されなかった再生剤をWA層で使用する。
SAを再生する際は、樹脂に吸着しているシリカの脱離率を高めるために、40〜50℃に加温された再生剤を使用することが多い。この際、SA層の再生廃液は高濃度のシリカを含むことになる。しかし、シリカを高濃度で含む再生廃液を使ってWA層を再生すると、WA層内でシリカのゲル化が発生する(非特許文献1)。これは、WAが再生されると、吸着していた強酸成分を脱離することにより、再生液のpHが急激に低下して、シリカの溶解度が低下するためである。
シリカのゲル化を防ぐ方法として、再生中に再生剤の水酸化ナトリウム濃度を調整して、脱離するシリカ濃度を変化させる方法がある(特許文献1)。しかし、この方法では、低濃度と言われる1%のNaOH水溶液であっても、7.5g−SiO2/L程度のシリカ溶解度であるため、WAで脱離する酸が多ければ結果的にpHが急激に低下してシリカがゲル化することとなる。
再生剤の温度を低温から段階的に上げていくことで、脱離するシリカ濃度を変化させる方法も知られているが、この方法ではシリカの濃度を低減できても、WA層で強酸の脱離を制御することはできず、ゲル化を起こすことに変わりはない。また、温度変化させるタイミングが明確ではなく、タイミングが遅ければ再生不十分となって潜在的に再生不良を招くリスクもある。さらに、再生に用いる純水の使用量が多くなり経済的ではない。
ダイヤイオンマニュアル(改訂4版),78〜79頁,平成22年2月26日三菱化学株式会社発行
本発明は上記実情に鑑みてなされたものであり、複層式陰イオン交換塔を再生する際のシリカのゲル化を抑制して、効率的な再生を行うことを課題とする。
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、所定の第1再生工程と第2再生工程とを行うことにより、WA層におけるシリカのゲル化を防止することができることを見出した。
本発明はこのような知見に基づいて達成されたものであり、以下を要旨とする。
本発明はこのような知見に基づいて達成されたものであり、以下を要旨とする。
[1] 弱塩基性陰イオン交換樹脂層と強塩基性陰イオン交換樹脂層を備え、被処理水が弱塩基性陰イオン交換樹脂層から強塩基性陰イオン交換樹脂層の順に通水された複層式陰イオン交換塔に再生剤を通液して該弱塩基性陰イオン交換樹脂及び強塩基性陰イオン交換樹脂を再生する方法において、(ア)再生剤を、該複層式陰イオン交換塔の弱塩基性陰イオン交換樹脂層と強塩基陰イオン交換樹脂層との間から導入し、弱塩基性陰イオン交換樹脂層を通過させて該塔から流出させる工程、もしくは(イ)再生剤を、該複層式陰イオン交換塔の強塩基性陰イオン交換樹脂層側から導入して強塩基性陰イオン交換樹脂層から弱塩基性陰イオン交換樹脂層の順に通過させて該塔から流出させる工程を、塔流出液のpHがアルカリ性になるまで継続する第1再生工程と、該第1再生工程後に該強塩基性陰イオン交換樹脂層を再生する第2再生工程とを行うことを特徴とする複層式陰イオン交換塔の再生方法。
[2] [1]において、前記第1再生工程を、前塔流出液のpHが9以上となるまで行うことを特徴とする複層式陰イオン交換塔の再生方法。
[3] [1]又は[2]において、前記第2再生工程において、前記強塩基性陰イオン交換樹脂層に加温した再生剤を通液することを特徴とする複層式陰イオン交換塔の再生方法。
[4] [1]又は[2]において、前記第2再生工程において、前記強塩基性陰イオン交換樹脂層を常温の再生剤に所定時間浸漬させることを特徴とする複層式陰イオン交換塔の再生方法。
[5] [1]又は[2]において、前記第1再生工程において、前記(ア)の工程を行い、その後、前記第2再生工程において、再生剤を、前記複層式陰イオン交換塔の強塩基性陰イオン交換樹脂層側から導入して強塩基性陰イオン交換樹脂層から弱塩基性陰イオン交換樹脂層の順に通過させて該塔から流出させることにより、前記強塩基性陰イオン交換樹脂層を再生することを特徴とする複層式陰イオン交換塔の再生方法。
[6] 弱塩基性陰イオン交換樹脂層と強塩基性陰イオン交換樹脂層を備え、被処理水が弱塩基性陰イオン交換樹脂層から強塩基性陰イオン交換樹脂層の順に通水された複層式陰イオン交換塔に再生剤を通液して該弱塩基性陰イオン交換樹脂及び強塩基性陰イオン交換樹脂を再生する方法において、(ア)再生剤を、該複層式陰イオン交換塔の弱塩基性陰イオン交換樹脂層と強塩基陰イオン交換樹脂層との間から導入し、弱塩基性陰イオン交換樹脂層を通過させて該塔から流出させる工程を、塔流出液のpHがアルカリ性になるまで継続する第1再生工程と、該強塩基性陰イオン交換樹脂層を再生する第2再生工程とを行う複層式陰イオン交換塔の再生方法であって、該1再生工程と該第2再生工程とを同時に行い、該第2再生工程において、該強塩基性陰イオン交換樹脂層の再生に用いた再生剤を該弱塩基性陰イオン交換樹脂層を通過させることなく、該複層式陰イオン交換塔外へ排出することを特徴とする複層式陰イオン交換塔の再生方法。
[7] [1]ないし[6]のいずれかにおいて、前記再生剤を通液する複層式陰イオン交換塔中の前記強塩基性陰イオン交換樹脂はシリカを吸着、保持しており、前記弱塩基性陰イオン交換樹脂は強酸を吸着、保持していることを特徴とする複層式陰イオン交換塔の再生方法。
[8] [1]ないし[7]のいずれかにおいて、前記第1の再生工程に先立つ、被処理水通水時の温度を5〜20℃の範囲に維持することを特徴とする複層式陰イオン交換塔の再生方法。
本発明によれば、複層式陰イオン交換塔を再生する際のシリカのゲル化を抑制して、効率的な再生を行うことができる。
以下に本発明の実施の形態を詳細に説明する。
[複層式陰イオン交換塔]
本発明において、再生を行う複層式陰イオン交換塔は、弱塩基性陰イオン交換樹脂(WA)層と強塩基性陰イオン交換樹脂(SA)層とを備えるものであり、WA層とSA層とが1つの塔内に設けられた1塔式であっても、WAとSAとがそれぞれ別の塔に充填された2塔式であってもよい。
本発明において、再生を行う複層式陰イオン交換塔は、弱塩基性陰イオン交換樹脂(WA)層と強塩基性陰イオン交換樹脂(SA)層とを備えるものであり、WA層とSA層とが1つの塔内に設けられた1塔式であっても、WAとSAとがそれぞれ別の塔に充填された2塔式であってもよい。
このような複層式陰イオン交換塔に被処理水を通水して採水する場合、被処理水はWA層からSA層の順で通水される。
本発明においては、このようにして被処理水を通水することで、WA層に強酸成分が吸着、保持され、SA層にシリカ、ホウ素、炭酸などの弱酸成分と、WA層で除去し得ずにSA層に流入した強酸成分とを吸着、保持した複層式陰イオン交換塔の再生を行う。
本発明において、複層式陰イオン交換塔は、後述の第1再生工程と第2再生工程からなる再生工程で再生され、再生工程後は、再生剤の通液方向と同じ方向に純水を通液する押出し洗浄工程が実施される。押出し洗浄は、押出し洗浄時の塔流出液のpHが10〜12程度になるまで行われる。必要に応じて、押出し洗浄工程後は、塔流出液の純度を上げて採水を開始するために、被処理水や純水を採水時の通水方向と同じ方向に流して洗浄したり、洗浄廃液を少なくする目的で、塔流出液を陽イオン交換塔及び脱炭酸塔で処理した後循環、通液させたりして、所望の純度の塔流出液が得られるようになった時点で再生のための一連の処理を終了し、採水、即ち、純水の製造を再開する。
本発明による複層式陰イオン交換塔の再生を行うに先立ち、採水時に被処理水を5〜20℃、好ましくは5〜15℃の低温にして複層式陰イオン交換塔に通水して複層式陰イオン交換塔内をこのような低温に維持する工程を行うことが好ましい。これは、以下の理由による。
SAに吸着したシリカは温度が高いほど重合し易いため、採水工程をこのような低温で行うことにより、複層式陰イオン交換塔内でのシリカの重合を抑制し、再生工程におけるシリカの脱離性を高めて効率的な再生を行えるようになる。このため、被処理水の温度が高い場合には、被処理水の温度を上記範囲に下げた上で、複層式陰イオン交換塔に通水することが好ましい。
SAに吸着したシリカは温度が高いほど重合し易いため、採水工程をこのような低温で行うことにより、複層式陰イオン交換塔内でのシリカの重合を抑制し、再生工程におけるシリカの脱離性を高めて効率的な再生を行えるようになる。このため、被処理水の温度が高い場合には、被処理水の温度を上記範囲に下げた上で、複層式陰イオン交換塔に通水することが好ましい。
[再生工程]
<再生剤>
WA及びSAの再生には、再生剤として水酸化ナトリウム(NaOH)水溶液が使用される。
再生剤であるNaOH水溶液は、再生効率の面から、NaOH濃度0.5〜5.0重量%(通常pH13以上)であることが好ましい。NaOH濃度が上記上限よりも低いと、再生剤として、選択係数の小さいOHイオンで選択係数の大きいイオンを交換するので非効率であり、高くても、樹脂内部への浸透の観点で速度が上がらないために、非効率である。
<再生剤>
WA及びSAの再生には、再生剤として水酸化ナトリウム(NaOH)水溶液が使用される。
再生剤であるNaOH水溶液は、再生効率の面から、NaOH濃度0.5〜5.0重量%(通常pH13以上)であることが好ましい。NaOH濃度が上記上限よりも低いと、再生剤として、選択係数の小さいOHイオンで選択係数の大きいイオンを交換するので非効率であり、高くても、樹脂内部への浸透の観点で速度が上がらないために、非効率である。
<通液方向>
再生剤を通液する際の通液方向には特に制限はないが、被処理水の通水方向(採水時の通水方向)と逆方向とすることが好ましい。
通常の場合、採水時の通水方向は下向流である場合が多く、従って、再生時の通液方向は上向流とすることが好ましい。前述の押出し洗浄時の通液方向についても、再生剤の通液方向と同様とすることが好ましい。
再生剤を通液する際の通液方向には特に制限はないが、被処理水の通水方向(採水時の通水方向)と逆方向とすることが好ましい。
通常の場合、採水時の通水方向は下向流である場合が多く、従って、再生時の通液方向は上向流とすることが好ましい。前述の押出し洗浄時の通液方向についても、再生剤の通液方向と同様とすることが好ましい。
<温度>
再生剤の温度は次の通りである。
WA層のみに通液される再生剤の温度は、常温から加温された範囲である5℃以上55℃以下でよく、通常は常温である5℃以上35℃未満(寒冷地や夏季の水温)、好ましくは20℃以上30℃以下である。また、SA層のみに通液される再生剤の温度は、常温から加温された範囲である5℃以上55℃以下でよく、通常は加温された35℃以上55℃以下が好ましく、40℃以上45℃以下がもっとも好ましい。さらに、SA層からWA層に連続して通液される再生剤は、5℃以上55℃以下とすることが好ましい。但し、SA層に対して後述の浸漬工程を行う場合、浸漬時間を30分以上とすることで、常温(5℃以上35℃未満、好ましくは20℃以上30℃以下)の再生剤を用いることができる。
再生剤の温度は次の通りである。
WA層のみに通液される再生剤の温度は、常温から加温された範囲である5℃以上55℃以下でよく、通常は常温である5℃以上35℃未満(寒冷地や夏季の水温)、好ましくは20℃以上30℃以下である。また、SA層のみに通液される再生剤の温度は、常温から加温された範囲である5℃以上55℃以下でよく、通常は加温された35℃以上55℃以下が好ましく、40℃以上45℃以下がもっとも好ましい。さらに、SA層からWA層に連続して通液される再生剤は、5℃以上55℃以下とすることが好ましい。但し、SA層に対して後述の浸漬工程を行う場合、浸漬時間を30分以上とすることで、常温(5℃以上35℃未満、好ましくは20℃以上30℃以下)の再生剤を用いることができる。
<通液量>
再生剤の通液量は、再生する複層式陰イオン交換塔の負荷、或いは塔流出液(再生廃液)のpHに基づき、次のような量とすることが好ましい。
即ち、再生剤の通液量は、再生する複層式陰イオン交換塔の設計負荷(脱着するイオン量)に対して通液されたNaOHのモル比が100%以上、好ましくは110〜135%となる量とすることが好ましい。
この設計負荷に対するNaOHモル比は、WA層とSA層との全体の設計負荷に対して設定してもよく、各層個別の設計負荷に対して設定してもよい。また、実際の運用負荷を分析し、この値に対して設定してもよい。
再生剤の通液量は、再生する複層式陰イオン交換塔の負荷、或いは塔流出液(再生廃液)のpHに基づき、次のような量とすることが好ましい。
即ち、再生剤の通液量は、再生する複層式陰イオン交換塔の設計負荷(脱着するイオン量)に対して通液されたNaOHのモル比が100%以上、好ましくは110〜135%となる量とすることが好ましい。
この設計負荷に対するNaOHモル比は、WA層とSA層との全体の設計負荷に対して設定してもよく、各層個別の設計負荷に対して設定してもよい。また、実際の運用負荷を分析し、この値に対して設定してもよい。
或いは、再生剤の通液量は、SA層のみの通液の場合は、SA層のみを通過した塔流出液(再生廃液)のpHが9以上、好ましくは10以上、より好ましくは13以上となるような量とすることが好ましい。また、WA層のみの通水の場合は、WA層のみを通過した塔流出液(再生廃液)のpHが9以上、好ましくは10以上、より好ましくは13以上となるような量とすることが好ましい。また、SA層とWA層とに連続して再生剤を通水する場合は、SA層→WA層の順で通過してWA層側から排出される塔流出液(WA層から排出される再生廃液)のpHが9以上、好ましくは10〜13となるような量とすることが好ましい。
<浸漬工程>
本発明において、再生剤の通液後、通液を停止して所定時間そのまま保持する浸漬工程を行ってもよい。
本発明において、再生剤の通液後、通液を停止して所定時間そのまま保持する浸漬工程を行ってもよい。
この場合、浸漬を開始するタイミングは、再生剤の通液量が前述の量となった時点とすることが好ましい。
浸漬温度(浸漬工程において塔内に保持される再生剤の温度)は、浸漬時間によっても異なるが、通常5℃以上55℃以下でよく、好ましくは常温(5℃以上35℃未満、好ましくは20℃以上30℃以下)である。浸漬工程は通常20分以上、好ましくは30〜120分程度である。上記の温度と時間の範囲で、浸漬温度が高い場合には、浸漬時間を短く、浸漬温度が低い場合は浸漬時間を長くすることが好ましい。
このような浸漬工程を行うことで、SAに吸着しているシリカ等や、WAに吸着している強酸成分の脱着を促進させることができる。
<再生操作>
以下に、本発明における具体的な再生操作について説明する。
本発明においては、(ア)再生剤を、複層式陰イオン交換塔のWA層とSA層との間から導入し、WA層のみを通過させて流出させる工程、もしくは(イ)再生剤を、複層式陰イオン交換塔のSA層側から導入してSA層からWA層の順に通過させて流出させる工程を、塔流出液のpHがアルカリ性、好ましくはpH9以上、より好ましくはpH10以上になるまで継続する第1再生工程と、この第1再生工程後にSA層を再生する第2再生工程とを行う。
以下に、本発明における具体的な再生操作について説明する。
本発明においては、(ア)再生剤を、複層式陰イオン交換塔のWA層とSA層との間から導入し、WA層のみを通過させて流出させる工程、もしくは(イ)再生剤を、複層式陰イオン交換塔のSA層側から導入してSA層からWA層の順に通過させて流出させる工程を、塔流出液のpHがアルカリ性、好ましくはpH9以上、より好ましくはpH10以上になるまで継続する第1再生工程と、この第1再生工程後にSA層を再生する第2再生工程とを行う。
第2再生工程でSA層を再生する方法としては、次のような方法が挙げられる。
(i) 再生剤を複層式陰イオン交換塔のWA層とSA層との間から導入し、SA層のみを通過させて塔のSA層側から流出させる、或いは、再生剤を複層式陰イオン交換塔のSA層側から導入し、塔のSA層とWA層との間から流出させる。
(ii) 再生剤を複層式陰イオン交換塔のSA層側から導入してSA層からWA層の順に通過させて塔のWA層側から流出させる。
(iii) 再生剤を複層式陰イオン交換塔のSA層側から導入してSA層の浸漬再生を行う。
(i) 再生剤を複層式陰イオン交換塔のWA層とSA層との間から導入し、SA層のみを通過させて塔のSA層側から流出させる、或いは、再生剤を複層式陰イオン交換塔のSA層側から導入し、塔のSA層とWA層との間から流出させる。
(ii) 再生剤を複層式陰イオン交換塔のSA層側から導入してSA層からWA層の順に通過させて塔のWA層側から流出させる。
(iii) 再生剤を複層式陰イオン交換塔のSA層側から導入してSA層の浸漬再生を行う。
なお、上記(i)のように、SA層のみに再生剤を通液してSA層の再生に用いた再生剤をWA層を通過させることなく塔外へ排出する場合、第1再生工程として、前記(ア)の工程を採用することで、第1再生工程と第2再生工程とを同時に行うことができる。
このようなSA層のみの再生、WA層のみの再生は、WA層とSA層との間に再生剤の導入配管や再生廃液の排出配管を設けた複層式陰イオン交換塔を用いて行うことができる。
このようなSA層のみの再生、WA層のみの再生は、WA層とSA層との間に再生剤の導入配管や再生廃液の排出配管を設けた複層式陰イオン交換塔を用いて行うことができる。
本発明では、第1再生工程で、塔流出液のpHがアルカリ性、好ましくはpH9以上、より好ましくはpH10以上となるまで再生剤を通液し、その後、SA層の再生を行うことで、WA層におけるシリカのゲル化を防止することができる。
即ち、(ア)の工程であっても、(イ)の工程であっても、WA層を通過した塔流出液のpHがアルカリ性、好ましくはpH9以上、より好ましくはpH10以上であるということは、WA層に吸着していた強酸成分が完全に脱離除去されたことを意味する。このため、第1再生工程で、WA層の強酸成分を完全に除去した後、SA層の再生を行うことで、SA層の再生でSA層から溶出したシリカを含む再生廃液が、WA層を通過したとしても、再生廃液のpHがWA層の通過中で下がることはなく、シリカのゲル化、析出が起こることはない。
即ち、(ア)の工程であっても、(イ)の工程であっても、WA層を通過した塔流出液のpHがアルカリ性、好ましくはpH9以上、より好ましくはpH10以上であるということは、WA層に吸着していた強酸成分が完全に脱離除去されたことを意味する。このため、第1再生工程で、WA層の強酸成分を完全に除去した後、SA層の再生を行うことで、SA層の再生でSA層から溶出したシリカを含む再生廃液が、WA層を通過したとしても、再生廃液のpHがWA層の通過中で下がることはなく、シリカのゲル化、析出が起こることはない。
本発明における具体的な再生工程の操作手順としては、以下の(1)〜(6)が挙げられる。
(1) (ア)のWA層のみに再生剤を通液する第1再生工程を行った後、SA層のみに再生剤を通液する第2再生工程を行う。
(2) (ア)のWA層のみに再生剤を通液する第1再生工程と、SA層のみに再生剤を通液する第2再生工程を同時に行う。
(3) (ア)のWA層のみに再生剤を通液する第1再生工程を行った後、SA層→WA層に再生剤を通液する第2再生工程を行う。
(4) (ア)のWA層のみに再生剤を通液する第1再生工程を行った後、SA層側から再生剤を塔内に導入して所定時間再生剤を保持する浸漬再生による第2再生工程を行う。この場合、複層式陰イオン交換塔が1塔式であれば、再生剤をSA層側から塔内に導入してSA層及びWA層の全体が再生剤に浸漬される。複層式陰イオン交換塔が2塔式であれば、SA層のみの浸漬再生を行える。
(5) (イ)のSA層→WA層の順で再生剤を通液する第1再生工程を行った後、SA層→WA層に再生剤を通液する第2再生工程を行う。
(6) (イ)のSA層→WA層の順で再生剤を通液する第1再生工程を行った後、所定時間再生剤を保持する浸漬再生による第2再生工程を行う。この(イ)の再生工程は、通常、複層式陰イオン交換塔が1塔式の場合に採用される。
(1) (ア)のWA層のみに再生剤を通液する第1再生工程を行った後、SA層のみに再生剤を通液する第2再生工程を行う。
(2) (ア)のWA層のみに再生剤を通液する第1再生工程と、SA層のみに再生剤を通液する第2再生工程を同時に行う。
(3) (ア)のWA層のみに再生剤を通液する第1再生工程を行った後、SA層→WA層に再生剤を通液する第2再生工程を行う。
(4) (ア)のWA層のみに再生剤を通液する第1再生工程を行った後、SA層側から再生剤を塔内に導入して所定時間再生剤を保持する浸漬再生による第2再生工程を行う。この場合、複層式陰イオン交換塔が1塔式であれば、再生剤をSA層側から塔内に導入してSA層及びWA層の全体が再生剤に浸漬される。複層式陰イオン交換塔が2塔式であれば、SA層のみの浸漬再生を行える。
(5) (イ)のSA層→WA層の順で再生剤を通液する第1再生工程を行った後、SA層→WA層に再生剤を通液する第2再生工程を行う。
(6) (イ)のSA層→WA層の順で再生剤を通液する第1再生工程を行った後、所定時間再生剤を保持する浸漬再生による第2再生工程を行う。この(イ)の再生工程は、通常、複層式陰イオン交換塔が1塔式の場合に採用される。
第2再生工程でSA層の再生を行う場合、再生剤としては、前述の通り、35℃以上55℃以下に加温したものを用いることが好ましい。これは、加温した再生剤であれば、NaOHが速やかに樹脂内に拡散して、シリカを効果的に溶離させることができることによる。
第1再生工程で用いる再生剤は、WA層のみに通液する場合も、SA層からWA層に通液する場合も、常温であっても加温されていても良く、通常は常温(5℃以上35℃未満、好ましくは20℃以上30℃以下)で良い。
第1再生工程で用いる再生剤は、WA層のみに通液する場合も、SA層からWA層に通液する場合も、常温であっても加温されていても良く、通常は常温(5℃以上35℃未満、好ましくは20℃以上30℃以下)で良い。
第2再生工程でSA層の浸漬再生を行う場合、浸漬温度(浸漬工程において塔内に保持される再生剤の温度)は、浸漬時間によっても異なるが、通常5℃以上55℃以下、好ましくは常温(5℃以上35℃未満、好ましくは20℃以上30℃以下)である。浸漬工程は通常20分以上、好ましくは30〜120分程度である。上記の温度と時間の範囲で、浸漬温度が高い場合には、浸漬時間を短く、浸漬温度が低い場合は浸漬時間を長くすることが好ましい。
浸漬再生の場合、浸漬時間を30分以上とすることで、常温(5℃以上35℃未満、好ましくは20℃以上30℃以下)の再生剤を用いることができる。即ち、浸漬再生の場合は、再生剤の温度に頼らず樹脂内にNaOHを拡散させることができるため、常温(5℃以上35℃未満、好ましくは20℃以上30℃以下)の再生剤を用いることができる。シリカはSAの樹脂内部で重合して吸着しているが、浸漬再生であれば、シリカの重合物を分解して溶離させる反応時間を確保することができる効果もある。
以下に実施例を挙げて本発明をより具体的に説明する。
以下の実験例、実施例及び比較例において、強塩基性陰イオン交換樹脂、弱塩基性陰イオン交換樹脂としては次のものを用いた。
強塩基性アニオン交換樹脂(SA):三菱化学株式会社製「ダイヤイオンSA10ALOH」
弱塩基性アニオン交換樹脂(WA):三菱化学株式会社製「ダイヤイオンWA30C」
以下の実験例、実施例及び比較例において、強塩基性陰イオン交換樹脂、弱塩基性陰イオン交換樹脂としては次のものを用いた。
強塩基性アニオン交換樹脂(SA):三菱化学株式会社製「ダイヤイオンSA10ALOH」
弱塩基性アニオン交換樹脂(WA):三菱化学株式会社製「ダイヤイオンWA30C」
また、「シリカの溶離率」は次のように定義して、これを指標とすることで再生効率を評価した。シリカの溶離率が100%未満であることは、シリカのゲル化が起きていることを示す。なお、シリカの溶離率の上限は理論的には100%であるが、繰り返し採水を行った樹脂の場合、前回再生時のシリカ負荷の残留で100%を超える場合もある。
シリカの溶離率(%)=(カラムからの再生廃液中のシリカ総量/供給水のシリカ負荷総量)×100
再生廃液中のシリカ総量=再生廃液中の平均シリカ濃度×再生廃液量
供給水中のシリカ総量=供給水中のシリカ濃度×供給水流量×供給時間
シリカの分析はJISに準拠して行い、下記の通りとした。
イオン状シリカ:JIS44.1.2 モリブデン青法
全シリカ:JIS44.3
ゲル状シリカ:(JIS44.3による全シリカ分析値)−(JIS44.1.2によるイオン状シリカ分析値)
シリカの溶離率(%)=(カラムからの再生廃液中のシリカ総量/供給水のシリカ負荷総量)×100
再生廃液中のシリカ総量=再生廃液中の平均シリカ濃度×再生廃液量
供給水中のシリカ総量=供給水中のシリカ濃度×供給水流量×供給時間
シリカの分析はJISに準拠して行い、下記の通りとした。
イオン状シリカ:JIS44.1.2 モリブデン青法
全シリカ:JIS44.3
ゲル状シリカ:(JIS44.3による全シリカ分析値)−(JIS44.1.2によるイオン状シリカ分析値)
また、カラム(φ40mmのアクリルカラム)への通液、通水は以下の共通の条件と、目的に応じた樹脂量、供給水温度、イオン濃度で行った。
供給水の通水:LV=40m/hrで通水
再生剤の通液:供給水の通水と逆向きに、LV=10m/hrで通水
再生剤としてはNaOH水溶液を用い、供給水中の負荷イオン総量に対し、モル比で110%となるように量を決めて通液した。
供給水の通水:LV=40m/hrで通水
再生剤の通液:供給水の通水と逆向きに、LV=10m/hrで通水
再生剤としてはNaOH水溶液を用い、供給水中の負荷イオン総量に対し、モル比で110%となるように量を決めて通液した。
[実験例1]
2本のカラムの一方に樹脂層高500mmとなるように、SAを充填し、他方に同じく樹脂層高500mmとなるように、WAを充填した。このカラムを直列につなぎ、WAカラム→SAカラムの順で、塩化物イオン濃度80mg/L、シリカ濃度43mg/Lの供給水を、樹脂1L当たり15g−SiO2/L−R(SA)となるように通水した。
再生剤としては45℃、2重量%のNaOH水溶液(pH13以上)を用い、SA層→WA層の順で通液した。
WA充填カラムから排出される塔流出液(再生廃液)のClイオン濃度、イオン状シリカ濃度、コロイダルシリカ濃度及びpHの経時変化を調べ、結果を図1に示した。
図1より明らかなように、Clイオンが排出されている(再生廃液に含まれている)間は、pHが低く、シリカは排出されていない(図1の矢印で示される期間)。
その後、イオン状シリカが排出される。
この図1より、pH9、好ましくはpH10を超える条件であれば、イオン状でシリカが排出されるので、陰イオン交換塔の塔流出液がpH9、好ましくはpH10を超える条件で再生することにより、このWA層に流入してもシリカのゲル化は起こらないことが分かる。
2本のカラムの一方に樹脂層高500mmとなるように、SAを充填し、他方に同じく樹脂層高500mmとなるように、WAを充填した。このカラムを直列につなぎ、WAカラム→SAカラムの順で、塩化物イオン濃度80mg/L、シリカ濃度43mg/Lの供給水を、樹脂1L当たり15g−SiO2/L−R(SA)となるように通水した。
再生剤としては45℃、2重量%のNaOH水溶液(pH13以上)を用い、SA層→WA層の順で通液した。
WA充填カラムから排出される塔流出液(再生廃液)のClイオン濃度、イオン状シリカ濃度、コロイダルシリカ濃度及びpHの経時変化を調べ、結果を図1に示した。
図1より明らかなように、Clイオンが排出されている(再生廃液に含まれている)間は、pHが低く、シリカは排出されていない(図1の矢印で示される期間)。
その後、イオン状シリカが排出される。
この図1より、pH9、好ましくはpH10を超える条件であれば、イオン状でシリカが排出されるので、陰イオン交換塔の塔流出液がpH9、好ましくはpH10を超える条件で再生することにより、このWA層に流入してもシリカのゲル化は起こらないことが分かる。
[実施例1]
2本のカラムの一方に樹脂層高500mmとなるように、SAを充填し、他方に同じく樹脂層高500mmとなるように、WAを充填した。このカラムを直列につなぎ、WAカラム→SAカラムの順で、塩化物イオン濃度80mg/L、シリカ濃度43mg/Lの供給水を、樹脂1L当たり15g−SiO2/L−R(SA)となるように通水した。
再生剤としては常温(25℃)、NaOH濃度1重量%のNaOH水溶液を用い、まず、WAカラムにのみ再生剤を通液して塔流出液のpHが9になるまで先行再生を行った。塔流出液は系外へ排出した。その後、再生剤を加温(45℃)して、SAカラム→WAカラムの順に、塔流出液がpH14となるまで連続通液して再生を行った後、純水のみによる押出しを行った。
上記の供給水の通水と再生を5回繰り返した後、6回目のシリカの溶離率を計算したところ、110%であった。
2本のカラムの一方に樹脂層高500mmとなるように、SAを充填し、他方に同じく樹脂層高500mmとなるように、WAを充填した。このカラムを直列につなぎ、WAカラム→SAカラムの順で、塩化物イオン濃度80mg/L、シリカ濃度43mg/Lの供給水を、樹脂1L当たり15g−SiO2/L−R(SA)となるように通水した。
再生剤としては常温(25℃)、NaOH濃度1重量%のNaOH水溶液を用い、まず、WAカラムにのみ再生剤を通液して塔流出液のpHが9になるまで先行再生を行った。塔流出液は系外へ排出した。その後、再生剤を加温(45℃)して、SAカラム→WAカラムの順に、塔流出液がpH14となるまで連続通液して再生を行った後、純水のみによる押出しを行った。
上記の供給水の通水と再生を5回繰り返した後、6回目のシリカの溶離率を計算したところ、110%であった。
[比較例1]
実施例1において、WAカラムの先行再生を行わずにSAカラム→WAカラムの順に連続通液して再生を行った後、純水のみによる押出しを行った。上記の供給水の通水と再生を5回繰り返した後、6回目のシリカの溶離率を計算したところ、97%であった。
実施例1において、WAカラムの先行再生を行わずにSAカラム→WAカラムの順に連続通液して再生を行った後、純水のみによる押出しを行った。上記の供給水の通水と再生を5回繰り返した後、6回目のシリカの溶離率を計算したところ、97%であった。
上記の実施例1と比較例1の結果から、WA層の先行再生を行うことにより、シリカのゲル化を防止してシリカを効率的に溶離させて再生することができることが分かる。
[実施例2]
2本のカラムの一方に樹脂層高500mmとなるように、SAを充填し、他方に同じく樹脂層高500mmとなるように、WAを充填した。このカラムを直列につなぎ、WAカラム→SAカラムの順で、塩化物イオン濃度80mg/L、シリカ濃度43mg/Lの供給水を、樹脂1L当たり15g−SiO2/L−R(SA)となるように通水した。
再生剤として、NaOH濃度1重量%のNaOH水溶液を用い、SAカラム及びWAカラムのそれぞれに、それぞれの樹脂に負荷したイオン量に対し110%となるように、再生剤を、塔流出液のpHがそれぞれ14となるまで個別に通液し、塔流出液を系外へ排出した。その後、同様に純水のみによる押出しを行った。なお、再生剤はWAカラムには常温(25℃)、SAカラムには加温(45℃)で通液した。
上記の供給水の通水と再生を5回繰り返した後、6回目のシリカの溶離率を計算したところ、105%であった。
2本のカラムの一方に樹脂層高500mmとなるように、SAを充填し、他方に同じく樹脂層高500mmとなるように、WAを充填した。このカラムを直列につなぎ、WAカラム→SAカラムの順で、塩化物イオン濃度80mg/L、シリカ濃度43mg/Lの供給水を、樹脂1L当たり15g−SiO2/L−R(SA)となるように通水した。
再生剤として、NaOH濃度1重量%のNaOH水溶液を用い、SAカラム及びWAカラムのそれぞれに、それぞれの樹脂に負荷したイオン量に対し110%となるように、再生剤を、塔流出液のpHがそれぞれ14となるまで個別に通液し、塔流出液を系外へ排出した。その後、同様に純水のみによる押出しを行った。なお、再生剤はWAカラムには常温(25℃)、SAカラムには加温(45℃)で通液した。
上記の供給水の通水と再生を5回繰り返した後、6回目のシリカの溶離率を計算したところ、105%であった。
この実施例2より、SA層とWA層とを別々に個別再生することにより、シリカのゲル化を防止してシリカを効率的に溶離させて再生できることが分かる。
[実施例3]
2本のカラムに樹脂層高500mmとなるように、SAを充填した。この2つのカラムに対し、シリカ濃度43mg/Lの供給水を樹脂1L当たり15g−SiO2/L−Rとなるように通水した。
一方のカラムの再生は、温度25℃、NaOH濃度1重量%のNaOH水溶液(pH14以上)を通液することにより行い、塔流出液のpHが13であることを確認した後、30分封入した。30分の浸漬工程後に所定量の残りのNaOH水溶液を通液して、終了後純水のみによる押出しを行った。この供給水の通水と再生を5回繰り返した後、6回目のシリカの溶離率を計算したところ、103%となった。
他方のカラムには、温度25℃、NaOH濃度1重量%のNaOH水溶液の全量を通液し、その後純水のみによる押出しを行って再生した。再生時の塔流出液のpHは13となっていた。その後シリカの溶離率を計算したところ、85%であった。
この結果から、浸漬工程を行うことにより、常温のNaOH水溶液であってもSAからシリカを効率的に溶離させることができることが分かる。
2本のカラムに樹脂層高500mmとなるように、SAを充填した。この2つのカラムに対し、シリカ濃度43mg/Lの供給水を樹脂1L当たり15g−SiO2/L−Rとなるように通水した。
一方のカラムの再生は、温度25℃、NaOH濃度1重量%のNaOH水溶液(pH14以上)を通液することにより行い、塔流出液のpHが13であることを確認した後、30分封入した。30分の浸漬工程後に所定量の残りのNaOH水溶液を通液して、終了後純水のみによる押出しを行った。この供給水の通水と再生を5回繰り返した後、6回目のシリカの溶離率を計算したところ、103%となった。
他方のカラムには、温度25℃、NaOH濃度1重量%のNaOH水溶液の全量を通液し、その後純水のみによる押出しを行って再生した。再生時の塔流出液のpHは13となっていた。その後シリカの溶離率を計算したところ、85%であった。
この結果から、浸漬工程を行うことにより、常温のNaOH水溶液であってもSAからシリカを効率的に溶離させることができることが分かる。
[1] 弱塩基性陰イオン交換樹脂層と強塩基性陰イオン交換樹脂層を備え、被処理水が弱塩基性陰イオン交換樹脂層から強塩基性陰イオン交換樹脂層の順に通水された複層式陰イオン交換塔に再生剤を通液して該弱塩基性陰イオン交換樹脂及び強塩基性陰イオン交換樹脂を再生する方法において、(ア)再生剤を、該複層式陰イオン交換塔の弱塩基性陰イオン交換樹脂層と強塩基性陰イオン交換樹脂層との間から導入し、弱塩基性陰イオン交換樹脂層を通過させて該塔から流出させる工程、もしくは(イ)再生剤を、該複層式陰イオン交換塔の強塩基性陰イオン交換樹脂層側から導入して強塩基性陰イオン交換樹脂層から弱塩基性陰イオン交換樹脂層の順に通過させて該塔から流出させる工程を、塔流出液のpHがpH9以上のアルカリ性になるまで継続する第1再生工程と、該第1再生工程後に該強塩基性陰イオン交換樹脂層を、5℃以上35℃未満の再生剤に20分以上浸漬させることにより再生する第2再生工程とを行うことを特徴とする複層式陰イオン交換塔の再生方法。
[2] 弱塩基性陰イオン交換樹脂層と強塩基性陰イオン交換樹脂層を備え、被処理水が弱塩基性陰イオン交換樹脂層から強塩基性陰イオン交換樹脂層の順に通水された複層式陰イオン交換塔に再生剤を通液して該弱塩基性陰イオン交換樹脂及び強塩基性陰イオン交換樹脂を再生する方法において、(ア)再生剤を、該複層式陰イオン交換塔の弱塩基性陰イオン交換樹脂層と強塩基性陰イオン交換樹脂層との間から導入し、弱塩基性陰イオン交換樹脂層を通過させて該塔から流出させる工程を、塔流出液のpHがpH9以上のアルカリ性になるまで継続する第1再生工程と、該強塩基性陰イオン交換樹脂層を、5℃以上35℃未満の再生剤に20分以上浸漬させることにより再生する第2再生工程とを行う複層式陰イオン交換塔の再生方法であって、該1再生工程と該第2再生工程とを同時に行い、該第2再生工程において、該強塩基性陰イオン交換樹脂層の再生に用いた再生剤を該弱塩基性陰イオン交換樹脂層を通過させることなく、該複層式陰イオン交換塔外へ排出することを特徴とする複層式陰イオン交換塔の再生方法。
[3] [1]又は[2]において、前記再生剤を通液する複層式陰イオン交換塔中の前記強塩基性陰イオン交換樹脂はシリカを吸着、保持しており、前記弱塩基性陰イオン交換樹脂は強酸を吸着、保持していることを特徴とする複層式陰イオン交換塔の再生方法。
[4] [1]ないし[3]のいずれかにおいて、前記第1の再生工程に先立つ、被処理水通水時の温度を5〜20℃の範囲に維持することを特徴とする複層式陰イオン交換塔の再生方法。
Claims (8)
- 弱塩基性陰イオン交換樹脂層と強塩基性陰イオン交換樹脂層を備え、被処理水が弱塩基性陰イオン交換樹脂層から強塩基性陰イオン交換樹脂層の順に通水された複層式陰イオン交換塔に再生剤を通液して該弱塩基性陰イオン交換樹脂及び強塩基性陰イオン交換樹脂を再生する方法において、
(ア)再生剤を、該複層式陰イオン交換塔の弱塩基性陰イオン交換樹脂層と強塩基陰イオン交換樹脂層との間から導入し、弱塩基性陰イオン交換樹脂層を通過させて該塔から流出させる工程、もしくは(イ)再生剤を、該複層式陰イオン交換塔の強塩基性陰イオン交換樹脂層側から導入して強塩基性陰イオン交換樹脂層から弱塩基性陰イオン交換樹脂層の順に通過させて該塔から流出させる工程を、塔流出液のpHがアルカリ性になるまで継続する第1再生工程と、
該第1再生工程後に該強塩基性陰イオン交換樹脂層を再生する第2再生工程とを行うことを特徴とする複層式陰イオン交換塔の再生方法。 - 請求項1において、前記第1再生工程を、前塔流出液のpHが9以上となるまで行うことを特徴とする複層式陰イオン交換塔の再生方法。
- 請求項1又は2において、前記第2再生工程において、前記強塩基性陰イオン交換樹脂層に加温した再生剤を通液することを特徴とする複層式陰イオン交換塔の再生方法。
- 請求項1又は2において、前記第2再生工程において、前記強塩基性陰イオン交換樹脂層を常温の再生剤に所定時間浸漬させることを特徴とする複層式陰イオン交換塔の再生方法。
- 請求項1又は2において、前記第1再生工程において、前記(ア)の工程を行い、その後、前記第2再生工程において、再生剤を、前記複層式陰イオン交換塔の強塩基性陰イオン交換樹脂層側から導入して強塩基性陰イオン交換樹脂層から弱塩基性陰イオン交換樹脂層の順に通過させて該塔から流出させることにより、前記強塩基性陰イオン交換樹脂層を再生することを特徴とする複層式陰イオン交換塔の再生方法。
- 弱塩基性陰イオン交換樹脂層と強塩基性陰イオン交換樹脂層を備え、被処理水が弱塩基性陰イオン交換樹脂層から強塩基性陰イオン交換樹脂層の順に通水された複層式陰イオン交換塔に再生剤を通液して該弱塩基性陰イオン交換樹脂及び強塩基性陰イオン交換樹脂を再生する方法において、
(ア)再生剤を、該複層式陰イオン交換塔の弱塩基性陰イオン交換樹脂層と強塩基陰イオン交換樹脂層との間から導入し、弱塩基性陰イオン交換樹脂層を通過させて該塔から流出させる工程を、塔流出液のpHがアルカリ性になるまで継続する第1再生工程と、
該強塩基性陰イオン交換樹脂層を再生する第2再生工程とを行う複層式陰イオン交換塔の再生方法であって、
該1再生工程と該第2再生工程とを同時に行い、該第2再生工程において、該強塩基性陰イオン交換樹脂層の再生に用いた再生剤を該弱塩基性陰イオン交換樹脂層を通過させることなく、該複層式陰イオン交換塔外へ排出することを特徴とする複層式陰イオン交換塔の再生方法。 - 請求項1ないし6のいずれか1項において、前記再生剤を通液する複層式陰イオン交換塔中の前記強塩基性陰イオン交換樹脂はシリカを吸着、保持しており、前記弱塩基性陰イオン交換樹脂は強酸を吸着、保持していることを特徴とする複層式陰イオン交換塔の再生方法。
- 請求項1ないし7のいずれか1項において、前記第1の再生工程に先立つ、被処理水通水時の温度を5〜20℃の範囲に維持することを特徴とする複層式陰イオン交換塔の再生方法。
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