JP3951456B2 - 純水製造装置 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体・液晶工場といった洗浄のために超高純度の水(超純水)を必要とする電子産業分野や医薬品製造のために使用する精製水を必要とする製薬業界において使用される純水製造装置に関し、特にシリカ(SiO2)、ボロン等のアニオン交換樹脂による除去が困難な物質を効率的に除去して水質の向上とコストダウンを図る純水製造装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
電子産業分野や製薬業界等で使用される超純水は、前処理(凝集、浮上、濾過)した原水(工水、市水、地下水等)を、一次純水システム及び二次純水システム(サブシステム)に順次通水して製造されている。
【0003】
このうち、一次純水システムには、前段に逆浸透膜分離装置(以下「RO装置」と称す。)を配し、このRO装置の透過水をイオン交換する再生型混床式イオン交換塔等のイオン交換純水装置を配した前段RO方式と、前段にカチオン交換塔及びアニオン交換塔を配し、その後段にRO装置を配する後段RO方式とがある。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
近年、半導体の集積度が向上するにつれ、超純水に要求される水質レベルは、増々厳しいものになっており、同時に製造装置のコストダウンも要求されている。
【0005】
例えば、超純水に要求される水質項目のうち、特にシリカについては、近年0.1ppb程度の極低濃度が要求されている。この濃度レベルは、サブシステムにおける負荷軽減のために一次純水システムで達成する必要があるが、シリカはアニオン交換樹脂で除去できるものの、それ自身の交換容量が小さいため、このシリカの低減が、コストアップの大きな要因を占めている。即ち、後段RO方式であれば、このような極低濃度にシリカを除去することが可能であるが、後段RO方式はイオン交換塔の設置数が多いために、建設コスト、処理コストが高くつく。
【0006】
一方、前段RO方式は、後段RO方式に比べてイオン交換塔の設置数が少ないため、建設コスト、処理コストの面では有利であるが、到達シリカ濃度が悪く、要求水質を満足し得ない。
【0007】
この前段RO方式が、後段RO方式に比べて到達シリカ濃度が悪い原因の詳細は明らかではないが、次のように推定される。
【0008】
即ち、前段RO方式で採用されている再生型混床式イオン交換塔では、図3(a)〜(d)に示す手順で処理が行われている。図3(a)〜(d)において、20は再生型混床式イオン交換塔、21はアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂との混床、22はアニオン交換樹脂床、23はカチオン交換樹脂床である。
【0009】
通水工程においては給水を塔上部から導入し、処理水を塔下部から排出する(図3(a))。イオン交換樹脂の再生にあたっては、まず、塔下部から洗浄水を導入し、水逆洗によりアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂とを分離する。排水は塔上部から排出する(図3(b))。その後、HClを塔下部から導入してカチオン交換樹脂の再生を行い、またNaOHを塔上部から導入してアニオン交換樹脂の再生を行う。各々の再生廃液は、アニオン交換樹脂床22とカチオン交換樹脂床23との界面部分に設けた排出配管より排出する(図3(c))。その後、N2 ガスを塔底部から導入してアニオン交換樹脂とイオン交換樹脂を混合して混床21とし(図3(d))、通水を再開する(図3(a))。
【0010】
このような再生型混床式イオン交換塔20においては、HCl,NaOHによる各イオン交換樹脂の再生に当って、アニオン交換樹脂床22とカチオン交換樹脂床23との界面部分において、再生後の廃HClと廃NaOHとが混じり合う部分が発生する。そして、この部分においては、シリカをイオン交換して吸着したアニオン交換樹脂の一部が完全に再生されずに存在することとなる。この再生されない一部のアニオン交換樹脂は、その後、N2ガスで混合された場合、混床21の下部にも存在するようになる。そして、この再生されないアニオン交換樹脂が混床21の下部に位置した場合、純水製造工程のような超微量域では、シリカを放出する作用を起こす。その結果、処理水中に再生されていないアニオン交換樹脂に吸着していたシリカ由来のシリカが混入することとなり、アニオン交換樹脂塔のような単床式のものに比べて、到達シリカ濃度が悪いものとなる。
【0011】
本発明は上記従来の問題点を解決し、設置塔数が少なく、建設コスト、処理コストが廉価な前段RO方式により、シリカを高度に除去して高水質の純水を低コストで製造することができる純水製造装置を提供することを目的とする。
【0012】
【課題を解決するための手段】
本発明の純水製造装置は、逆浸透膜分離装置と、該逆浸透膜分離装置の透過水をアニオン交換するアニオン交換樹脂床と、該アニオン交換樹脂床の通過水を更に脱イオンするアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂との混床とを有する純水製造装置であって、前記アニオン交換樹脂床と混床とは一塔内に収容されており、該塔内に形成された混床の上方に設けられた支持板上に前記アニオン交換樹脂床が形成され、該支持板と混床との間に該アニオン交換樹脂の再生薬剤導入管が設けられていることを特徴とする。
【0013】
本発明の純水製造装置では、RO装置と混床との間に更にアニオン交換樹脂床を備えるため、このアニオン交換樹脂床でシリカを極低濃度にまで除去することができる。
【0014】
本発明では、設置塔数の低減のために、アニオン交換樹脂床と混床とを一塔内に収容しており、この場合において、塔内に形成された混床の上方に設けられた支持板上にアニオン交換樹脂床を形成し、支持板と混床との間に該アニオン交換樹脂の再生薬剤導入管を設け、該アニオン交換樹脂を向流再生するようにしたため、効率的な再生を行うことができる。
【0015】
【発明の実施の形態】
以下に本発明の実施の形態を詳細に説明する。
【0016】
図1は、本発明に好適なアニオン交換樹脂床と混床とを一塔内に収容したイオン交換塔を示す系統図である。
【0017】
図1に示すイオン交換塔1は、塔下部に混床2が形成され、この混床2の上方に支持板(集水板)3を設け、この支持板3の上にアニオン交換樹脂床4を形成したものである。このアニオン交換樹脂床4は、逆洗・再生時にアニオン交換樹脂が展開しないように固定層方式とされている。支持板3の下部にはアニオン交換樹脂の再生剤(NaOH)の導入管5が設けられている。6は、再生廃液の排出管であり、V5,V6はバルブである。配管11は被処理水の導入管、配管12は処理水の排出管、配管13は逆洗水の導入管、配管14は排水等の排出管、配管12はカチオン交換樹脂の再生剤(HCl)の導入管、配管16は混合ガス(N2 ガス)の導入管であり、各々、バルブV11,V12,V13,V14,V15,V16を備える。
【0018】
次に、図2を参照してこのようなイオン交換塔1による、通水〜再生の一連の処理手順を説明する。なお、図2において、配管やバルブ等の符号は省略してあり、水流又はガス流のある部分の配管は太実線で示してある。図2中、2Aはアニオン交換樹脂、2Bはカチオン交換樹脂である。
【0019】
通水工程においては給水(前段のRO装置の透過水)を塔上部から導入し、処理水を塔下部から排出する(図2(a))。この通水工程では、塔上部のアニオン交換樹脂床4で給水中のシリカを含む全アニオン成分を完全にイオン交換し、下部の混床2では、処理水の比抵抗を向上させるためのいわゆるポリッシングを行うことで、高水質の処理水を得ることができる。
【0020】
即ち、一般に、RO装置の透過水中にリークするイオン成分は次の通りである。
【0021】
カチオン:Na,K,Ca,Mg
アニオン:Cl,NO3,SO4,SiO2,ボロン
このうち、イオン交換樹脂での除去が困難なイオン成分はSiO2とボロンであり、その他のイオン成分は、イオン交換樹脂で容易に除去できる。本発明に係るイオン交換塔では、イオン交換樹脂による除去が困難なSiO2やボロンが混床の前段側のアニオン交換樹脂床により効果的に除去されるため、これに続く混床において、その他のイオン成分も容易に除去され、高水質の処理水が得られる。
【0022】
イオン交換樹脂の再生にあたっては、まず、塔下部から逆洗水を導入し、水逆洗により混床2のアニオン交換樹脂2Aとカチオン交換樹脂2Aとを分離する。排水は塔上部から排出する(図2(b))。
【0023】
次いで、NaOH導入管5からNaOH等のアニオン交換樹脂再生剤を導入し、これを塔上部から排出し、アニオン交換樹脂床4内を上向流で流してアニオン交換樹脂床4の向流再生を行う(図2(c))。
【0024】
このアニオン交換樹脂床4は、上部から導入された給水を、固定層の上部から順次イオン交換してゆくため、上層でのシリカ等の吸着量が多く、下層での吸着量は少ない。このような固定層のアニオン交換樹脂床4を上部からNaOHを供給する並流方式で再生した場合、再生によりアニオン交換樹脂から放出された濃厚なシリカが、イオン吸着量の少ない、比較的汚染度の低い下層を通過する際に、この部分のアニオン交換樹脂を逆汚染する恐れがある。
【0025】
従って、図示のイオン交換塔では、アニオン交換樹脂床4の下部にNaOH導入管5を設け、向流再生を行うことで、再生時の逆汚染を防止している。
【0026】
アニオン交換樹脂床4の再生後は、HClを塔下部から導入して混床2のカチオン交換樹脂2Bの再生を行い、また、NaOHをNaOH導入管5から導入して混床2のアニオン交換樹脂2Aの再生を行う。各々の再生廃液は、アニオン交換樹脂床2Aとカチオン交換樹脂床2Bとの界面部分に設けた再生廃液の排出管6より排出する(図2(d))。
【0027】
次いで、N2 ガスを塔底部から導入してアニオン交換樹脂2Aとカチオン交換樹脂2Bを混合して混床2とする(図2(e))。
【0028】
本発明では、混床2の前段のアニオン交換樹脂床4で給水中のシリカ等が除去されており、混床2のアニオン交換樹脂2Aはシリカ等を殆ど吸着していないため、この混床2の再生、混合に当り、従来のようなアニオン交換樹脂2Aに吸着されたシリカの残留による汚染が問題となることはない。
【0029】
なお、上記アニオン交換樹脂床4の再生と混床2の再生とは、どちらを先に行っても良く、混床2の再生後アニオン交換樹脂床4の再生を行っても良い。また、同時に再生を行うこともできる。
【0030】
イオン交換樹脂の再生後は、上部のアニオン交換樹脂床4の再生をより完全にするために、NaOH導入管5より再生水(純水)を注入して塔上部より排出することで一連の再生を終了し(図2(f))、通水を再開する(図2(a))。
【0031】
この再生水の注入は、塔下部から行っても良い。
【0033】
なお、本発明において、アニオン交換樹脂床のアニオン交換樹脂や混床のアニオン交換樹脂及びカチオン交換樹脂に用いるイオン交換樹脂は、ゲル型、ポーラス型のいずれでも良く、通常の強塩基性アニオン交換樹脂、強酸性カチオン交換樹脂を用いることができる。
【0034】
アニオン交換樹脂床のアニオン交換樹脂と、混床のアニオン交換樹脂及びカチオン交換樹脂のイオン交換樹脂量は、アニオン交換樹脂床のアニオン交換樹脂量を100とした場合、混床のアニオン交換樹脂量は10〜50、カチオン交換樹脂量は10〜50で、混床の合計の容量が20〜100程度となるような割合とするのが好ましい。
【0035】
RO装置としては、特に制限はなく、通常の一次純水システムに使用されているものを採用することができる。
【0036】
本発明の純水製造装置は、例えば、前処理システム、一次純水システム、サブシステムからなる超純水製造システムにおける一次純水システムとして適用することができ、前処理システムで工水、市水、地下水等の原水を前処理した水を、本発明の純水製造装置で処理して、シリカ等を極低濃度にまで効率的に除去することで、後段のサブシステムにおける負荷を軽減して、高水質の超純水を低コストで製造することができる。
【0037】
【実施例】
以下に実施例及び比較例を挙げて本発明をより具体的に説明する。
【0038】
実施例1
厚木市水を限外濾過膜分離装置で処理した後、RO装置で処理し、RO装置の透過水を図1に示すイオン交換塔に通水して処理した。
【0039】
RO装置のRO膜としてはポリアミド系合成高分子膜「KROA−98−4HN」(栗田工業(株)製)を用いた。
【0040】
また、イオン交換塔の固定層のアニオン交換樹脂床及び混床には、それぞれ次のようなイオン交換樹脂(いずれも栗田工業(株)製)を用い、通水量1m3/hrで処理した。
【0041】
得られた処理水の水質を表1に示す。
【0042】
比較例1
実施例1において、固定層アニオン交換樹脂床を設けず、次のような混床のみを形成したイオン交換塔を用いたこと以外は同様にして処理を行い、得られた処理水の水質を表1に示した。
【0043】
表1より、本発明によれば、シリカの到達濃度が格段に向上し、高水質の処理水が得られることがわかる。
【0044】
【表1】
【0045】
【発明の効果】
以上詳述した通り、本発明の純水製造装置によれば、設置塔数が少なく、建設コスト、処理コストが廉価な前段RO方式により、シリカを高度に除去して高水質の純水を低コストで製造することができる。
【0046】
特に、アニオン交換樹脂床と混床とを一塔内に収容して設置塔数を低減することができる上に、この場合において、アニオン交換樹脂の再生時の逆汚染を防止して効果的な再生を行える。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の純水製造装置の実施の形態を示すイオン交換塔の系統図である。
【図2】図1に示すイオン交換塔の通水〜再生手順を説明する系統図である。
【図3】従来の再生型混床式イオン交換塔の通水〜再生手順を説明する系統図である。
【符号の説明】
1 イオン交換塔
2 混床
2A アニオン交換樹脂
2B カチオン交換樹脂
3 支持板
4 アニオン交換樹脂床
5 NaOH導入管
6 再生廃液排出管
Claims (1)
- 逆浸透膜分離装置と、該逆浸透膜分離装置の透過水をアニオン交換するアニオン交換樹脂床と、該アニオン交換樹脂床の通過水を更に脱イオンするアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂との混床とを有する純水製造装置であって、
前記アニオン交換樹脂床と混床とは一塔内に収容されており、該塔内に形成された混床の上方に設けられた支持板上に前記アニオン交換樹脂床が形成され、該支持板と混床との間に該アニオン交換樹脂の再生薬剤導入管が設けられていることを特徴とする純水製造装置。
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