JP2018039997A - 硬化性組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
硬化性組成物に含まれているポリアルキレンオキサイド(A)は、加水分解性シリル基を有している。本発明において、加水分解性シリル基とは、珪素原子に1〜3個の加水分解性基が結合してなる基である。
測定装置 TOSOH社製 商品名「HLC−8121GPC/HT」
測定条件 カラム:TSKgelGMHHR−H(20)HT×3本
TSKguardcolumn−HHR(30)HT×1本
移動相:o−DCB 1.0mL/分
サンプル濃度:1mg/mL
検出器:ブライス型屈折計
標準物質:ポリスチレン(TOSOH社製 分子量:500〜8420000)
溶出条件:145℃
SEC温度:145℃
硬化性組成物は、水和金属化合物を含む。水和金属化合物は、特に限定されず、例えば、水酸化アルミニウム[Al2O3・3H2O;またはAl(OH)3]、ベーマイト[Al2O3・H2O;またはAlOOH]、水酸化マグネシウム[MgO・H2O;またはMg(OH)2]、水酸化カルシウム[CaO・H2O;またはCa(OH)2]、水酸化亜鉛[Zn(OH)2]、珪酸[H4SiO4;またはH2SiO3;またはH2Si2O5]、水酸化鉄[Fe2O3・H2Oまたは2FeO(OH)]、水酸化銅[Cu(OH)2]、水酸化バリウム[BaO・H2O;またはBaO・9H2O]、酸化ジルコニウム水和物[ZrO・nH2O]、酸化スズ水和物[SnO・H2O]、塩基性炭酸マグネシウム[3MgCO3・Mg(OH)2・3H2O]、ハイドロタルサイト[6MgO・Al2O3・H2O]、ドウソナイト[Na2CO3・Al2O3・nH2O]、硼砂[Na2O・B2O5・5H2O]、ホウ酸亜鉛[2ZnO・3B2O5・3.5H2O]などが挙げられる。水和金属化合物としては、硬化性組成物の硬化物の難燃性が優れているので、水酸化アルミニウム及び/又は水酸化マグネシウムを含むことが好ましく、硬化性組成物の硬化物の難燃性及びゴム弾性がより優れているので、水酸化アルミニウムを含むことがより好ましい。水和金属化合物は、硬化性組成物の硬化物が難燃性及びゴム弾性に優れていることから、水酸化アルミニウム及び水酸化マグネシウムを含むことがより好ましい。
硬化性組成物はアミノシラン化合物を含む。アミノシラン化合物は、具体的には、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリエトキシシラン、N,N’−ビス−〔3−(トリメトキシシリル)プロピル〕エチレンジアミン、N,N’−ビス−〔3−(トリエトキシシリル)プロピル〕エチレンジアミン、N,N’−ビス−〔3−(メチルジメトキシシリル)プロピル〕エチレンジアミン、N,N’−ビス−〔3−(トリメトキシシリル)プロピル〕ヘキサメチレンジアミン、N,N’−ビス−〔3−(トリエトキシシリル)プロピル〕ヘキサメチレンジアミンなどが挙げられ、N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシランが好ましい。アミノシラン化合物(C)は、単独で用いられても二種以上が併用されてもよい。アミノシラン化合物(C)は、上記に示した単量体であっても、これらの単量体の加水分解縮合物であってもよい。特に、アミノシラン化合物(C)としては、アルキルアルコキシシランとアミノアルコキシシランとの加水分解縮合物であるアルコキシシランオリゴマーが好ましい。即ち、硬化性組成物は、アルキルアルコキシシランとアミノアルコキシシランとを加水分解させた後に縮合させてなるアルコキシシランオリゴマーを含むことが好ましい。
硬化性組成物は、シラノール縮合触媒(D)を含有している。シラノール縮合触媒(D)とは、ポリアルキレンオキサイド(A)が含有する加水分解性シリル基、及び、アミノシラン化合物(C)が含有するアルコキシシリル基などが加水分解することにより形成されたシラノール基同士の脱水縮合反応を促進させるための触媒である。
硬化性組成物は可塑剤を含んでいる。可塑剤としては、ポリマー及びオリゴマー以外の場合、分子量が300〜10000の化合物が用いられる。ポリマー及びオリゴマーである場合、可塑剤としては、重量平均分子量が400〜11000のポリマーが用いられる。具体的には、ジオクチルフタレート、ジブチルフタレート、ブチルベンジルフタレートなどのフタル酸エステル類、ポリプロピレングリコールなどのポリアルキレンオキサイド類、及びアクリル系重合体などが挙げられ、アクリル系重合体が好ましい。アクリル系重合体は、加水分解性シリル基を含有していないアクリル系重合体を少なくとも含むことが好ましい。経時でのゴム弾性の低下を防ぐため、アクリル重合体は、加水分解性シリル基を含んでいてもよく、1分子中に平均して、加水分解性シリル基を0.1〜0.5個含んでいることが好ましい。また、アクリル系重合体の重量平均分子量は、500〜10000が好ましく、1000〜5000がより好ましい。アクリル系重合体の重量平均分子量が500以上であると、アクリル系重合体のブリードアウトを抑制することができる。また、アクリル系重合体の重量平均分子量が10000以下であると。硬化性組成物を十分に可塑化して、硬化性組成物の硬化物が優れたゴム弾性を有する。
硬化性組成物は、ガラスフリット(ガラス粉末)(F)を含有している。ガラスフリット(F)を含有していることによって、硬化性組成物の硬化物は優れた難燃性及びゴム弾性を有する。
硬化性組成物は充填剤をさらに含んでいるのが好ましい。充填剤によれば、機械的強度に優れている硬化物を得ることが可能な硬化性組成物を提供することができる。
硬化性組成物は、脱水剤をさらに含んでいるのが好ましい。脱水剤によれば、硬化性組成物を保存している際に、空気中などに含まれている水分によって硬化性組成物が硬化することを抑制することができる。
硬化性組成物は、光安定剤をさらに含んでいるのが好ましく、ヒンダードアミン系光安定剤を含んでいることがより好ましい。ヒンダードアミン系光安定剤によれば、硬化後に優れたゴム弾性をより長期間に亘って維持することができる硬化性組成物を提供することができる。
硬化性組成物は、チキソ性付与剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、顔料、染料、沈降防止剤、及び溶剤など他の添加剤を含んでいてもよい。なかでも、チキソ性付与剤、紫外線吸収剤、及び酸化防止剤が好ましく挙げられる。
〔ポリアルキレンオキサイド(A)〕
メチルジメトキシシリル基を含有し且つ主鎖骨格がポリプロピレンオキサイドからなるポリアルキレンオキサイド(A1)(旭硝子株式会社製 製品名「エクセスター S4530」、数平均分子量(Mn):25000、分子量分布(Mw/Mn):1.16)
加水分解性シリル基を含有しないポリアルキレンオキサイド(A2)(旭硝子株式会社製 製品名「エクセスター S2420」、数平均分子量(Mn):20000、分子量分布(Mw/Mn):1.49)
〔水和金属化合物(B)〕
水酸化アルミニウム(B1)(住友化株式会社製 商品名「C−305」、中心粒子径:5.5μm)
水酸化マグネシウム(B2)(神島化学工業社製 商品名「マグシーズN」、中心粒子径:1.1μm)
〔アミノシラン化合物(C)〕
アルコキシシランオリゴマー(C1)(エチルトリエトキシシランと3−[N−(2−アミノエチル)アミノ]プロピルトリエトキシシランとの加水分解縮合物、窒素原子の含有量:6質量%、粘度(20℃):20mPa・s、エボニックデグサジャパン社製 製品名「ダイナシラン1146」)
アミノシラン化合物(C2)(N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、信越化学工業株式会社製 製品名「KBM−603」)
〔シラノール縮合触媒(D)〕
シラノール縮合触媒(D)(ジオクチル錫モノデカネート、日東化成株式会社製 製品名「ネオスタンU−830)
〔可塑剤(E)〕
可塑剤(E1)(ポリプロピレンオキサイド、重量平均分子量:3000、旭硝子株式会社製 製品名「エクセスター3020」)
可塑剤(E2)(加水分解性シリル基を含有していないアクリル系重合体、重量平均分子量:2000、東亞合成株式会社製 製品名「UP1110」)
〔ガラスフリット(F)〕
ガラスフリット(F)(リン酸系ガラス、ガラスの軟化点:404℃、日本フリット社製 商品名「VYO144」)
〔充填剤〕
コロイダル炭酸カルシウム(神島化学工業社製 製品名「PLS−505」、平均粒子径:0.1μm)
重質炭酸カルシウム(日東粉化工業社製 製品名「NCC2310」、平均粒子径:1.0μm)
〔脱水剤〕
ビニルトリメトシシラン(信越化学工業株式会社製 製品名「KBM−1003」)
〔紫外線吸収剤〕
ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤(BASFジャパン社製 製品名「チヌビン326」)
〔酸化防止剤〕
ヒンダードフェノール系酸化防止剤(BASFジャパン社製 製品名「イルガノックス1010」)
〔光安定剤〕
NH型ヒンダードアミン系光安定剤(BASFジャパン社製 製品名「チヌビン770」)
上述した、ポリアルキレンオキサイド(A)、水和金属化合物(B)、アミノシラン化合物(C)、シラノール縮合触媒(D)、可塑剤(E)、ガラスフリット(F)、充填剤、脱水剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤及び光安定剤をそれぞれ表1に示した配合量となるようにして密封した攪拌機中で減圧しながら均一になるまで混合することにより硬化性組成物を得た。
硬化性組成物を用いて、JIS A1439 4.21に準拠して、H型試験体を作製した。具体的には、アルマイト処理を施したアルミニウム板(縦50mm×横50mm×厚み3mm)2枚を用い、これらのアルミニウム板の間にスペーサーを挟むことによってアルミニウム板間の中央部に直方体状の空間(縦12mm×横50mm×高さ12mm)を形成した。この空間に硬化性組成物を空気が入らないように充填した。硬化性組成物の充填後、温度23℃、相対湿度50%の雰囲気下で硬化性組成物を14日間放置した。しかる後、硬化性組成物をさらに温度30℃の雰囲気下で14日間放置した。硬化性組成物を養生させて硬化させることにより、2枚のアルミニウム板が硬化性組成物の硬化物によって接着一体化されてなるH型試験体を作製した。
また、耐久性評価として、作製直後のH型試験体について、80℃の雰囲気下で90日暴露した後、23℃、相対湿度50%の雰囲気下にさらに24時間放置した。上記と同様の要領で、最大荷重時伸び[%]を測定した。得られた結果を、表1における「耐熱後」の欄にそれぞれ記載した。
硬化性組成物の難燃性をUL94−VO評価に準拠して測定した。具体的には、硬化性組成物を厚みが2mmのシート状に成形してシート状物を作製し、このシート状物を23℃、相対湿度50%の雰囲気下に1カ月放置した。硬化性組成物を養生させて硬化させることにより、試験シートを作製した。上述の要領で5個の試験シートを作製した。
(判定基準)
V−0評価として、下記の(1)〜(5)の何れの条件も満たす場合を「○」、下記の(1)〜(5)の条件のうち、一つでも満たさない場合を「×」とした。
(1)5個の試験シートの何れも炎を接触させた後、10秒以上燃焼し続けることができ
ない。
(2)5個の試験シートの10回の接炎による総燃焼時間が50秒を超えない。
(3)固定用クランプの位置まで燃焼する試験シートがない。
(4)試験シートの下方に置かれた脱脂綿を発火させる、燃焼する粒子を落下させる試験
シートがない。
(5)2回目の接炎の後、30秒以上赤熱を続ける試験シートがない。
(1)5個の試験シートの何れも炎を接触させた後、10秒以上燃焼し続けることができ
ない。
(2)5個の試験シートの10回の接炎による総燃焼時間が250秒を超えない。
(3)固定用クランプの位置まで燃焼する試験シートがない。
(4)試験シートの下方に置かれた脱脂綿を発火させる、燃焼する粒子を落下させる試験
シートがない。
(5)2回目の接炎の後、60秒以上赤熱を続ける試験シートがない。
(1)5個の試験シートの何れも炎を接触させた後、10秒以上燃焼し続けることができ
ない。
(2)5個の試験シートの10回の接炎による総燃焼時間が250秒を超えない。
(3)固定用クランプの位置まで燃焼する試験シートがない。
(4)試験シートの下方に置かれた脱脂綿を発火させる、燃焼する粒子の落下が許容され
る。
(5)2回目の接炎の後、60秒以上赤熱を続ける試験シートがない。
Claims (5)
- 数平均分子量(Mn)が20000〜50000であり且つ分子量分布(Mw/Mn)が1.2以下である加水分解性シリル基を有するポリアルキレンオキサイド(A)、水和金属化合物(B)、アミノシラン化合物(C)、シラノール縮合触媒(D)及び可塑剤(E)を含み、水和金属化合物(B)と可塑剤(E)との含有比率〔水和金属化合物(B)の質量/可塑剤(E)の質量〕が1.8〜7であることを特徴とする硬化性組成物。
- 水和金属化合物(B)が、水酸化アルミニウム又は水酸化マグネシウムを含むことを特徴とする請求項1に記載の硬化性組成物。
- アミノシラン化合物(C)が、アルキルアルコキシシランとアミノアルコキシシランとの加水分解縮合物であるアルコキシシランオリゴマーを含むことを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の硬化性組成物。
- 水和金属化合物(B)が、水酸化アルミニウム及び水酸化マグネシウムを含むことを特徴とする請求項1に記載の硬化性組成物。
- ガラスフリットを更に含有することを特徴とする請求項1〜4の何れか1項に記載の硬化性組成物。
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