JP2019014885A - 硬化性組成物 - Google Patents
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
Description
数平均分子量(Mn)が20000〜50000で且つ分子量分布(Mw/Mn)が1.3以下である加水分解性シリル基を有するポリアルキレンオキサイド(A)と、
ポリリン酸アンモニウム(B)及び/又はガラスフリット(E)と、
アミノシラン化合物(C)と、
シリル化触媒(D)とを含むことを特徴とする
硬化性組成物に含まれているポリアルキレンオキサイド(A)は、加水分解性シリル基を有している。加水分解性シリル基とは、珪素原子に1〜3個の加水分解性基が結合してなる基である。
硬化性組成物は、ポリリン酸アンモニウム及び/又はガラスフリット(ガラス粉末)(E)を含む。即ち、硬化性組成物は、ポリリン酸アンモニウム及びガラスフリット(E)の何れか一方又は双方を含む。硬化性組成物は、ガラスフリット(E)を含有していることが好ましい。
硬化性組成物は、アミノシラン化合物(C)を含む。アミノシラン化合物(C)は、具体的には、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリエトキシシラン、N,N’−ビス−〔3−(トリメトキシシリル)プロピル〕エチレンジアミン、N,N’−ビス−〔3−(トリエトキシシリル)プロピル〕エチレンジアミン、N,N’−ビス−〔3−(メチルジメトキシシリル)プロピル〕エチレンジアミン、N,N’−ビス−〔3−(トリメトキシシリル)プロピル〕ヘキサメチレンジアミン、N,N’−ビス−〔3−(トリエトキシシリル)プロピル〕ヘキサメチレンジアミン、アルキルアルコキシシランとアミノアルコキシシランとの加水分解縮合物であるアルコキシシランオリゴマーなどが挙げられる。なお、アミノシラン化合物(C)は、単独で用いられても二種以上が併用されてもよい。
・装置:CHN元素分析装置(Elementar製 vario EL III)
・試料の量:10mg
・燃焼管温度:950℃
・還元管温度:500℃
・キャリアーガス:200mL/min
・検出器:TCD
・標準試料:Acetanilide(元素分析用標準試料)C=71.09%, H=6.710%, N=10.36%)
・定量法:標準試料による多点検量線方式
硬化性組成物は、シリル化触媒(D)を含有している。シリル化触媒(D)とは、ポリアルキレンオキサイド(A)が含有する加水分解性シリル基、アミノシラン化合物(C)が含有するアルコキシシリル基、及び、後述するアクリル系重合体が含有する加水分解性シリル基などが加水分解することにより形成されたシラノール基同士の脱水縮合反応を促進させるための触媒である。
硬化性組成物は、可塑剤(F)を更に含んでいてもよい。可塑剤(F)として、分子量300〜10000の化合物が用いられることが好ましい。具体的には、ジオクチルフタレート、ジブチルフタレート、ブチルベンジルフタレートなどのフタル酸エステル類、ポリプロピレンオキサイドなどのポリアルキレンオキサイド類、及びアクリル系重合体などが挙げられ、アクリル系重合体が好ましい。アクリル系重合体は、加水分解性シリル基を含有していないアクリル系重合体を少なくとも含む。硬化性組成物の硬化物の経時でのゴム弾性低下を防ぐため、アクリル重合体は、加水分解性シリル基を含んでいてもよく、1分子中に平均して、加水分解性シリル基を0.1〜0.5個含んでいることが好ましい。また、アクリル系重合体の重量平均分子量は、500〜10000が好ましく、1000〜5000がより好ましい。アクリル系重合体の重量平均分子量が500以上であると、アクリル系重合体のブリードアウトを抑制することができる。また、アクリル系重合体の重量平均分子量が10000以下であると。硬化性組成物を十分に可塑化して、硬化性組成物の硬化物が優れたゴム弾性を有する。
硬化性組成物は、充填剤を更に含んでいることが好ましい。充填剤によれば、機械的強度に優れている硬化物を得ることが可能な硬化性組成物を提供することができる。
硬化性組成物は、脱水剤を更に含んでいるのが好ましい。脱水剤によれば、硬化性組成物を保存している時に、空気中などに含まれている水分によって硬化性組成物が硬化することを抑制することができる。
硬化性組成物は、チキソ性付与剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、顔料、染料、沈降防止剤及び溶剤など他の添加剤を含んでいてもよい。なかでも、チキソ性付与剤、紫外線吸収剤、及び酸化防止剤が好ましく挙げられる。
硬化性組成物は、ヒンダードアミン系光安定剤を含んでいることが好ましい。ヒンダードアミン系光安定剤によれば、硬化後に優れたゴム弾性をより長期間に亘って維持することができる硬化性組成物を提供することができる。
[ポリアルキレンオキサイド(A)]
・メチルジメトキシシリル基を含有し且つ主鎖骨格がポリプロピレンオキサイドからなるポリアルキレンオキサイド(A1)(数平均分子量Mn:25000、分子量分布(Mw/Mn):1.16、旭硝子株式会社製 製品名「エクセスター S4530」)
・加水分解性シリル基を含有しないポリアルキレンオキサイド(A2)(数平均分子量Mn:20000、分子量分布:1.49、旭硝子株式会社製 製品名「エクセスター S2420」)
・ポリリン酸アンモニウム(B)(クラリアントジャパン株式会社製 「Exolit AP462」
・アルコキシシランオリゴマー(C1)(エチルトリエトキシシランと3−[N−(2−アミノエチル)アミノ]プロピルトリエトキシシランとの加水分解縮合物、窒素原子の含有量:6質量%、粘度(20℃):20mPa・s、エボニックデグサジャパン社製 製品名「ダイナシラン1146」)
・アミノシラン化合物(C2)[N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、信越化学工業株式会社製 製品名「KBM−603」]
・シリル化触媒(ジオクチル錫モノデカネート、日東化成株式会社製 製品名「ネオスタンU−830」)
・ガラスフリット(E)(リン酸系ガラス、ガラスの軟化点:404℃、日本フリット社製 商品名「VYO144」)
・可塑剤(F1)(ポリプロピレンオキサイド、重量平均分子量:3000、旭硝子社製 製品名「エクセスター3020」)
・可塑剤(F2)(加水分解性シリル基を含有していないアクリル系重合体、重量平均分子量:2000、東亞合成社製 製品名「UP1110」)
・コロイダル炭酸カルシウム(平均粒子径:0.1μm、神島化学工業社製 製品名「PLS−505」)
・重質炭酸カルシウム(平均粒子径:1.0μm、日東粉化工業株式会社社製 製品名「NCC2310」)
・ビニルトリメトシシラン(信越化学工業社製 製品名「KBM−1003」)
・ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤(BASFジャパン社製 製品名「チヌビン326」)
・ヒンダードフェノール系酸化防止剤(BASFジャパン社製 製品名「イルガノックス1010」)
・NH型ヒンダードアミン系光安定剤(BASFジャパン社製 製品名「チヌビン770」)
上述した、ポリアルキレンオキサイド(A)、ポリリン酸アンモニウム(B)、アミノシラン化合物(C)、シリル化触媒(D)、ガラスフリット(E)、可塑剤(F)、充填剤、脱水剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤及び光安定剤をそれぞれ表1に示した配合量となるようにして、密封した攪拌機中で減圧しながら均一になるまで混合することにより硬化性組成物を得た。
硬化性組成物を用いて、JIS A1439 4.21に準拠して、H型試験体を作製した。具体的には、アルマイト処理を施したアルミニウム板(縦50mm×横50mm×厚み3mm)2枚を用い、これらのアルミニウム板の間にスペーサーを挟むことによってアルミニウム板間の中央部に直方体状の空間(縦12mm×横50mm×高さ12mm)を形成した。この空間に硬化性組成物を空気が入らないように充填した。硬化性組成物の充填後、温度23℃、相対湿度50%の雰囲気下で硬化性組成物を14日間放置した。しかる後、硬化性組成物を更に温度30℃の雰囲気下で14日間放置した。硬化性組成物を養生させて硬化させることにより、2枚のアルミニウム板が硬化性組成物の硬化物によって接着一体化されてなるH型試験体を作製した。
硬化性組成物の難燃性をUL94−VO評価に準拠して測定した。具体的には、硬化性組成物をポリプロピレン板上に厚み2mmとなるように塗工し、硬化性組成物を23℃、相対湿度50%の雰囲気下にて1ヶ月に亘って養生して硬化物を得た。得られた硬化物を80℃にて14日暴露した後、硬化物を23℃、相対湿度50%の雰囲気下に24時間放置して試料を作製した。
[V−0]
(1)いずれの接炎の後も、10秒以上燃焼を続ける試料がない。
(2)5個の試料に対する10回の接炎に対する総燃焼時間が50秒を超えない。
(3)固定用クランプの位置まで燃焼する試料がない。
(4)試料の下方に置かれた脱脂綿を発火させる燃焼する粒子を落下させる試料がない。
(5)2回目の接炎の後、30秒以上赤熱を続ける試料がない。
(1)いずれの接炎の後も、30秒以上燃焼を続ける試料がない。
(2)5個の試料に対する10回の接炎に対する総燃焼時間が250秒を超えない。
(3)固定用クランプの位置まで燃焼する試料がない。
(4)試料の下方に置かれた脱脂綿を発火させる燃焼する粒子を落下させる試料がない。
(5)2回目の接炎の後、60秒以上赤熱を続ける試料がない。
(1)いずれの接炎の後も、10秒以上燃焼を続ける試料がない。
(2)5個の試験シートの10回の接炎による総燃焼時間が250秒を超えない。
(3)固定用クランプの位置まで燃焼する試験シートがない。
(4)試験シートの下方に置かれた脱脂綿を発火させる、燃焼する粒子の落下が許容される。
(5)2回目の接炎の後、60秒以上赤熱を続ける試験シートがない。
Claims (3)
- 数平均分子量(Mn)が20000〜50000で且つ分子量分布(Mw/Mn)が1.3以下である加水分解性シリル基を有するポリアルキレンオキサイド(A)と、
ポリリン酸アンモニウム(B)及び/又はガラスフリット(E)と、
アミノシラン化合物(C)と、
シリル化触媒(D)とを含むことを特徴とする硬化性組成物。 - アミノシラン化合物(C)が、アルキルアルコキシシランとアミノアルコキシシランとの加水分解縮合物であり且つ窒素原子の含有量が1質量%以上であるアルコキシシランオリゴマーを含有することを特徴とする請求項1に記載の硬化性組成物。
- 可塑剤(F)を更に含有し、可塑剤(F)の含有量とポリリン酸アンモニウム(B)の含有量との比[可塑剤(F)の含有量/ポリリン酸アンモニウム(B)の含有量]が2〜4であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の硬化性組成物。
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