JP2018039756A - ナトリウム2α−メチル−2β−(1,2,3−トリアゾール−1−イル)−メチルペナム−3α−カルボン酸1,1−ジオキシド一水和物結晶の製造方法 - Google Patents
ナトリウム2α−メチル−2β−(1,2,3−トリアゾール−1−イル)−メチルペナム−3α−カルボン酸1,1−ジオキシド一水和物結晶の製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】本発明は、水と有機溶媒との混合溶媒中で塩基性ナトリウム化合物と2α−メチル−2β−(1,2,3−トリアゾール−1−イル)−メチルペナム−3α−カルボン酸1,1−ジオキシドとを反応させ、ナトリウム2α−メチル−2β−(1,2,3−トリアゾール−1−イル)−メチルペナム−3α−カルボン酸1,1−ジオキシド一水和物の結晶を前記混合溶媒中で形成させる工程を備えた、ナトリウム2α−メチル−2β−(1,2,3−トリアゾール−1−イル)−メチルペナム−3α−カルボン酸1,1−ジオキシド一水和物結晶の製造方法である。
【選択図】なし
Description
項1. 水と有機溶媒との混合溶媒中で塩基性ナトリウム化合物と2α−メチル−2β−(1,2,3−トリアゾール−1−イル)−メチルペナム−3α−カルボン酸1,1−ジオキシドとを反応させ、ナトリウム2α−メチル−2β−(1,2,3−トリアゾール−1−イル)−メチルペナム−3α−カルボン酸1,1−ジオキシド一水和物の結晶を前記混合溶媒中で形成させる工程を備えた、ナトリウム2α−メチル−2β−(1,2,3−トリアゾール−1−イル)−メチルペナム−3α−カルボン酸1,1−ジオキシド一水和物結晶の製造方法。
項2. 前記混合溶媒が、有機溶媒100容量部と水0.1〜10容量部との混合溶媒である、上記項1に記載の製造方法。
項3. 前記有機溶媒が親水性有機溶媒である、上記項1又は2に記載の製造方法。
項4. 前記親水性有機溶媒が、ケトン化合物及び炭素数1〜4のアルコール化合物からなる群から選択される少なくとも1種である、上記項3に記載の製造方法。
項5. 前記親水性有機溶媒が、アセトン又はエタノールである、上記項4に記載の製造方法。
50ミリリットルのナス型フラスコに、タゾバクタム2.50g(8.33mmol)と炭酸水素ナトリウム0.70g(8.33mmol)とを秤取り、これにアセトン30mlと蒸留水0.6mlとの混合溶媒を加え、20℃で34時間攪拌した。結晶を濾取して少量のアセトンで洗浄した後、40℃を超えない温度で減圧乾燥を行って、タゾバクタムナトリウム一水和物結晶2.62g(収率92.5%、HPLC純度100%)を得た。得られたタゾバクタムナトリウム一水和物結晶について、X線回折装置(株式会社リガク製Ultima IV)を用いてX線回折を行った。得られたX線回折パターンを図1に示す。
50ミリリットルのナス型フラスコに、タゾバクタム2.5g(8.3mmol)と炭酸ナトリウム0.44g(4.2mmol)とを秤取り、これにアセトン30mlと蒸留水0.6mlとの混合溶媒を加え、20℃で19時間攪拌した。結晶を濾取して少量のアセトンで洗浄した後、40℃を超えない温度で減圧乾燥を行い、タゾバクタムナトリウム一水和物結晶2.4g(収率85%、HPLC純度100%)を得た。得られた結晶について実施例1と同様にX線回折を行った。
50ミリリットルのナス型フラスコに、タゾバクタム2.5g(8.3mmol)と炭酸ナトリウム0.44g(4.2mmol)とを秤取り、これにエタノール30mlと蒸留水0.45mlとの混合溶媒を加え、20℃で24時間攪拌した。結晶を濾取して少量のエタノールで洗浄した後、40℃を超えない温度で減圧乾燥を行い、タゾバクタムナトリウム一水和物結晶2.63g(収率93%、HPLC純度100%)を得た。得られた結晶について実施例1と同様にX線回折を行った。
50ミリリットルのナス型フラスコに、タゾバクタム2.5g(8.3mmol)と酢酸ナトリウム0.68g(8.3mmol)とを秤取り、これにアセトン30mlと蒸留水0.9mlとの混合溶媒を加え、20℃で72時間攪拌した。結晶を濾取して少量のアセトンで洗浄した後、40℃を超えない温度で減圧乾燥を行い、タゾバクタムナトリウム一水和物結晶2.48g(収率87.9%、HPLC純度100%)を得た。得られた結晶について実施例1と同様にX線回折を行った。
実施例4の酢酸ナトリウムを表1に示すカルボン酸ナトリウムに変更した以外は実施例4と同様に行った。結果を表1に示す。
前述の特許文献1(特表平8−505645号公報)の実施例2に準じてタゾバクタムナトリウム一水和物結晶の合成を行った。
Claims (5)
- 水と有機溶媒との混合溶媒中で塩基性ナトリウム化合物と2α−メチル−2β−(1,2,3−トリアゾール−1−イル)−メチルペナム−3α−カルボン酸1,1−ジオキシドとを反応させ、ナトリウム2α−メチル−2β−(1,2,3−トリアゾール−1−イル)−メチルペナム−3α−カルボン酸1,1−ジオキシド一水和物の結晶を前記混合溶媒中で形成させる工程を備えた、ナトリウム2α−メチル−2β−(1,2,3−トリアゾール−1−イル)−メチルペナム−3α−カルボン酸1,1−ジオキシド一水和物結晶の製造方法。
- 前記混合溶媒が、有機溶媒100容量部と水0.1〜10容量部との混合溶媒である、請求項1に記載の製造方法。
- 前記有機溶媒が親水性有機溶媒である、請求項1又は2に記載の製造方法。
- 前記親水性有機溶媒が、ケトン化合物及び炭素数1〜4のアルコール化合物からなる群から選択される少なくとも1種である、請求項3に記載の製造方法。
- 前記親水性有機溶媒が、アセトン又はエタノールである、請求項4に記載の製造方法。
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