JP2018039755A - ナトリウム2α−メチル−2β−(1,2,3−トリアゾール−1−イル)−メチルペナム−3α−カルボン酸1,1−ジオキシド一水和物結晶の製造方法 - Google Patents
ナトリウム2α−メチル−2β−(1,2,3−トリアゾール−1−イル)−メチルペナム−3α−カルボン酸1,1−ジオキシド一水和物結晶の製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】本発明は、2α−メチル−2β−トリアゾリルメチルペナム−3−カルボン酸1,1−ジオキシドナトリウムのアモルファス固形物を水と有機溶媒との混合溶媒中に分散ないし懸濁させ、2α−メチル−2β−トリアゾリルメチルペナム−3−カルボン酸1,1−ジオキシドナトリウム一水和物を結晶に変換させる、2α−メチル−2β−トリアゾリルメチルペナム−3−カルボン酸1,1−ジオキシドナトリウム一水和物結晶の製造方法である。
【選択図】なし
Description
項1. 下式(2):
項2. 前記混合溶媒が、有機溶媒100容量部と水0.1〜10容量部との混合溶媒である、上記項1に記載の製造方法。
項3. 前記有機溶媒が親水性有機溶媒である、上記項1又は2に記載の製造方法。
項4. 前記親水性有機溶媒が、ケトン化合物及び炭素数1〜4のアルコール化合物からなる群から選択される少なくとも1種である、上記項3に記載の製造方法。
項5. 前記親水性有機溶媒が、アセトン又はエタノールである、上記項4に記載の製造方法。
500ミリリットルのナス型フラスコに、炭酸水素ナトリウム1.3g(15.7mmol)を入れ、蒸留水5mlを加えて溶解する。そこにタゾバクタム4.7g(15.7mmol)を秤取って加え、溶解して均一な溶液とした。その後、該水溶液を凍結乾燥機にて凍結乾燥し、タゾバクタムナトリウムのアモルファス固形物(MW322.27)5.0g(15.7mmol、収率100%)を得た。
参考例1で得られたタゾバクタムナトリウムのアモルファス固形物5.0g(15.7mmol)をアセトン60mlに懸濁し、蒸留水1.2mlを加え、20℃で7時間攪拌すると白色の結晶性生成物を生じた。該結晶性生成物を濾取し、少量のアセトンにて洗浄し、40℃を超えない温度で減圧乾燥を行うことにより、タゾバクタムナトリウム一水和物結晶(MW340.29)4.65g(13.7mmol、収率87.1%)が得られた。得られたタゾバクタムナトリウム一水和物結晶について、X線回折装置(株式会社リガク製Ultima IV)を用いてX線回折を行った。得られたX線回折パターンを図1に示す。
参考例1で得られたタゾバクタムナトリウムのアモルファス固形物5.0g(15.7mmol)をエタノール50mlに懸濁し、蒸留水1.0mlを加え、20℃で24時間攪拌すると白色の結晶性生成物を生じた。該結晶性生成物を濾取し、少量のエタノールにて洗浄し、40℃を超えない温度で減圧乾燥を行うことにより、タゾバクタムナトリウム一水和物結晶4.2g(12.3mmol、収率79%)が得られた。得られた結晶について実施例1と同様にX線回折を行った。
前述の特許文献1(特表平8−505645号公報)の実施例2に準じてタゾバクタムナトリウム一水和物結晶の合成を行った。
Claims (5)
- 下式(2):
- 前記混合溶媒が、有機溶媒100容量部と水0.1〜10容量部との混合溶媒である、請求項1に記載の製造方法。
- 前記有機溶媒が親水性有機溶媒である、請求項1又は2に記載の製造方法。
- 前記親水性有機溶媒が、ケトン化合物及び炭素数1〜4のアルコール化合物からなる群から選択される少なくとも1種である、請求項3に記載の製造方法。
- 前記親水性有機溶媒が、アセトン又はエタノールである、請求項4に記載の製造方法。
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