SU1353727A1

SU1353727A1 - Способ получени кристаллического двойного фосфата титана и магни общей формулы @ -TI MG(РО @ ) @ 3Н @ О

Info

Publication number: SU1353727A1
Application number: SU864043069A
Authority: SU
Inventors: Виктор Павлович Титов; Людмила Викторовна Кульбицкая; Юрий Григорьевич Зонов; Иван Поликарпович Добровольский
Original assignee: Белорусский Политехнический Институт
Priority date: 1986-03-27
Filing date: 1986-03-27
Publication date: 1987-11-23

Abstract

Изобретение относитс к способу получени кристаллического двойного фосфата титана и магни общей формулы y-TiMg(PO),2-3 H20, используемого в качестве ионнообменника, катализатора и наполнител , и позвол ет сократить врем процесса, повысить вы- ход и чистоту продукта. Двойной фосфат титана и магни указанной формулы получают обработкой фосфата титана v-Ti(HPO 4) 2 2 HjO раствором уксуснокислого магни в присутствии аммиака при исходном соотношении Ti : Mg : : шХ равном 1: (2,0-2,5) : (1,6-2,0). Выход продукта составл ет 98,2 - 98,3%. Содержание основного вещества в продукте 97,9-98,7%. 1 табл. i (Л со ел со ND vj

Description

1

Изобретение относитс к способам получени кристаллического гидрати- рованного двойного фосфата титана и магни , который может быть использован в качестве ионообменника, катализатора , наполнител .

Целью изобретени вл етс сокращение времени процесса, повышение выхода и чистоты продукта.

Пример 1. В емкость, содержащую 1 г -Ti(HP04)22 , добавл ют 100 мл 0,075 М раствора уксуснокислого магни и 0,9 мл 25%-ного раствора NH40H. Т:Ж 1:100, рН.9. Количество Mg в растворе составл ет 15 мг-экв/г j -Ti(HP04)2-2 , NH4 - 5,8 мг-экв/г y-Ti(HP04)2 2H20 Исходное соотношение Ti ,Ng :NE 1:2,0:1,6.

Взаимодействие провод т в течение 48 ч и при непрерывном перемешивании при , Полученный продукт фильтруют , отжимают под прессом, затем высушивают на воздухе.

Согласно химическому и рентгеновскому анализам полученный продукт представл ет собой двойной фосфат

-y-TiMg(PO)2-3H20. Определение фосфатных групп в фильтрате показывает, что степень гидролиза не превышает 2%. Выход двойного фосфата составл ет 1,12 г или 98,3%, содержание основного вещества - 98,4%.

Уксуснокисла соль магни в меньшей степени подвержена гидролизу вследствие образовани комплекса (MgCH-COO) . Этим она преп тствует образованию фосфата магни .

Титан также образует в растворах устойчивые ацетатные комплексы, что, в свою очередь, затрудн ет осаждение гидрата двуокиси титана, что также способствует получению продукта высокой степени чистоты.

Добавление к растворам магни аммиака позвол ет создавать в системе значени рН 9, способствующие диффузии ионов водорода в раствор, в результате чего слои в у-ТхСНРО )2 2 HjO зар жаютс отрицательно, происходит их раздвижение, что облегчает обмен Н /Mg .

Кроме того, вводимые ионы аммони играют роль катализатора, понижающего энергию активации реакции и тем самым дающего возможность полностью обменивать ионы магни на протоны с небольшими затратами во времени.Так,

20

537272

в присутствии аммиака в начальный период взаимодействи обмен (в течение получаса) идет с образованием в качестве промежуточного продукта двойного фосфата титана и аммони , обладающего большим межслоевым рассто нием (13,6 А) в сравнении с -ТКНРО) 2Н,,0 (11,6 X), досQ таточно быстро обменивающего ионы NH на ионы магни .

По известному способу двойной фосфат титана и магни указанной формулы получают обработкой фосфата тита 5 на (HPO)22 раствором хлорида магни , содержащего твердый гид- роксид магни , при исходном соотношении Mg , равном 1:320. Взаимодействие провод т при рН 9 и 60°С в течение 10 сут. Выход продукта составл ет 83,3% вследствие неполноты взаимодействи из-за гидролиза фосфата титана и образовани фосфата магни , присутствующего в продукте

25 нар ду с гидратом двуокиси титана. Чистота продукта 92,5%.

Пример 2. Процесс провод т так же, как и в примере 1, но в емкость , содержащую -Т1(НРО „-2 Н,,0,

од ввод т 100 мл 0,09 М раствора уксуснокислого магни . Т:Ж 1:100, рК-- 9. Количество Mg в растворе составл ет 18 мг-экв/г --ТКНРО }) 2 2Н20. Исходное соотношение Ti :Mg :NH

3, 1:2,5:1,6.

Полученный продукт - двойной фосфат состава.-v-TiMg (РОД-3 . Степень гидролиза 2%. Выход двойного 40 фосфата 1,12 г или 98,3%. Содержание основного вещества-98,7%.

Пример 3. Процесс провод т так же, как и в примере 1, но аммиака в исходную смесь ввод т 1,1 мл. 45 Количество NH4 в растворе составл ет 7 мг-экв/г j-Ti(HP04)2 2H20. Исходное соотношение :N1I 1:2,0:2,0, ,2.

Полученный продукт - двойной фос- Q фат y-TiMg(P04) 23 Н20. Степень гидролиза менее 3%. Выход целевого продукта 1,11 г или 98,2%. Содержание основного вещества 97,8%.

Пример 4. Процесс провод т eg так же, как и в примере 2, но аммиака ввод т 1,1 мл. Количество Mg в растворе составл ет .18 мг-экв/г y-Ti(HP04)2-2 . Количество 7 мг-экв/г (EPO )-2Efi. Исходго продукта 1,11 г или 98,2%. Содержание основного вещества 97,9%.

Пример 5. Процесс провод т так же, как и в примере 1, но мен ют состава y-TiMg(P04)2-3HjO. Степень подачу исходных реагентов. Данные

ное соотношение ; NH 1:2,5:2,0, рН-9,2.

Полученный фосфат - двойна соль ;тава y-TiMg(P04)2-3 HjO. Степень гидролиза не более 3%. Выход целевоприведены в таблице.

1,8 : 2,0 2,65 : 1,8 2,0 : 1,5 2,0 : 2,2

96,5 98,4 93,4 92,8

Из данных таблицы следует, что при осуществлении процесса вне предлагаемого интервала соотношений продукт загр знен продуктами гидролиза реагентов или наблюдаетс повышенный расход реагента, который не улучшает показатели процесса.

Claims

Формула изобретени Способ получени кристаллического двойного фосфата титана и магни общей формулы-j--TiNg(PO 4) 23 20, вклюСоставитель Г.Целищев Редактор Н.Егорова Техред И.Верес Корректор В.Бут га

Заказ 5662/20 Тираж 456Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113033, Москва, Ж-35, Раушска наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предпри тие, г. Ужгород, ул. Проектна , 4

Пример 5. Пр так же, как и в приме подачу исходных реаге

приведены в таблице.

В продукте содержитс двуокись титана

Повьшенный расход уксуснокислого магни

рН менее 9, в продукте фосфат титана

рН 9,5, в продукте фосфат магни и двуокись титана

чающий обработку фосфата титана г Ti(HPO 4) 22 Н-О раствором соли магни , отделение продукта от маточника фильтрацией с последующей сушкой, отличающийс тем, что, с целью сокращени времени процесса, повьшени выхода и чистоты продукта, в качестве соли магни используют его уксуснокислую соль и обработку ведут в присутствии аммиака при исходном соотношении :NH , равном 1:(2,0-2,5):(1,6-2,0).