RU2216510C1 - Способ получения трехзамещенного фосфата магния - Google Patents
Способ получения трехзамещенного фосфата магния Download PDFInfo
- Publication number
- RU2216510C1 RU2216510C1 RU2002106956A RU2002106956A RU2216510C1 RU 2216510 C1 RU2216510 C1 RU 2216510C1 RU 2002106956 A RU2002106956 A RU 2002106956A RU 2002106956 A RU2002106956 A RU 2002106956A RU 2216510 C1 RU2216510 C1 RU 2216510C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solution
- preparing
- potassium
- magnesium
- phosphate
- Prior art date
Links
Landscapes
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
Изобретение относится к получению фосфорных солей магния, конкретно к способу получения многоводного трехзамещенного фосфата магния [Mg3(PO4)2•nH2O] , пригодного для использования в качестве кристаллогидрата на установках для получения опресненной воды, а также он может найти применение в качестве катализаторов, адсорбентов и легких наполнителей. Многоводный трехзамещенный фосфат магния с высокоразвитой поверхностью кристаллогидратов выделяют из суспензии смешанных растворов при t = 60-70oC и рН раствора 7,0-7,5 путем смешения ранее приготовленного раствора едкого кали или поташа с фосфорной кислотой с молярным соотношением калия к фосфору в растворе, равном 3:1, который далее смешивают с раствором сернокислого магния, молярное содержание магния в котором эквивалентно молярному содержанию калия в исходном растворе смешения, а из маточного раствора суспензии после выделения из него фосфата магния выделяют сульфат калия путем его вакуум-кристаллизационной выпарки. Технический результат заключается в получении многоводного трехзамещенного фосфата магния с высокоразвитой активной поверхностью получаемых кристаллогидратов. 1 з.п.ф-лы.
Description
Изобретение относится к получению фосфорных солей магния, конкретно к способу получения многоводного трехзамещенного фосфата магния [Мg3(РO4)2•nН2О] , пригодного для использования в качестве кристаллогидрата на установках для получения опресненной воды, а также он может найти применение в качестве катализаторов, адсорбентов и легких наполнителей.
Известен способ получения тримагнийфосфата по патенту Франции 2431460 по заявке 7515401 от 15.06.79 г., включающий способ получения фосфата калия и магния путем взаимодействия водных кислых растворов, содержащих ионы фосфатов с хлоридом калия и соединениями магния со свойствами основания, отличающийся тем, что растворяют в кислом растворе, содержащем 20-160 г P2O5 на 100 г воды, количество магниевого соединения со свойствами основания, стехиометрически необходимое для образования димагнийфосфата, и часть всего необходимого количества хлорида калия, при этом в образовавшуюся суспензию медленно вводят после добавки оставшегося количества хлорида калия (общее его количество достигает молярного отношения К2O:Р2O3 от превышающего 1:1 до величины чуть менее концентрации насыщения), при температуре ниже 40oС: стехиометрическое количество соединения магния со свойствами основания, необходимое для образования тримагнийфосфата, не превышая концентрацию 130 г MgCl2 в 1000 г воды в реакционной смеси; затем отделяют продукт от маточного раствора, промывают его и сушат.
Основным недостатком способа является сложность и многоступенчатость технологического процесса и отсутствие способов контроля дозировки реагентов при практическом осуществлении способа. Отсутствует указание на качество получаемого конечного продукта и не решена проблема переработки получаемого в процессе маточного раствора.
Известен способ получения оксида гидрата трехзамещенного фосфата магния по авт. св. 636182 от 7.04.77 г. путем взаимодействия растворов сульфата магния, двухзамещенного фосфата натрия и бикарбоната натрия с последующей фильтрацией и сушкой продукта, отличающийся тем, что с целью упрощения процесса и сокращения его деятельности, растворы подают одновременно и процесс ведут при 45-60oС, при этом получают продукт по данным эксперимента следующего состава: MgO - 28,9%; P2O3 - 34,7%; Н2O - 36,2%.
Недостатком способа является получение продукта с низким содержанием кристаллизационной воды и отсутствие решения по регенерации маточного раствора, получаемого после выделения из суспензии целевого продукта. Отсутствует также способ контроля рекомендуемого режима технологического процесса при кристаллизации целевого продукта.
Технической задачей предлагаемого изобретения является получение многоводного трехзамещенного фосфата магния с высокоразвитой активной поверхностью получаемых кристаллогидратов.
Технический результат достигают тем, что многоводный трехзамещенный фосфат магния с высокоразвитой поверхностью кристаллогидратов выделяют из суспензии смешанных растворов при t=60-70oC и рН раствора, равном 7,0-7,5, путем смешения ранее приготовленного раствора едкого кали или поташа с фосфорной кислотой с молярным соотношением калия к фосфору в растворе, равном 3:1, который далее смешивают с раствором сернокислого магния, молярное содержание магния в котором эквивалентно молярному содержанию калия в исходном растворе смешения. Из маточного раствора суспензии после выделения из него фосфата магния выделяют сульфат калия путем его вакуум-кристаллизационной выпарки.
В указанных выше условиях из суспензии выделяется в осадок многоводный трехзамещенный фосфат магния, удерживающий в своем составе до 85% кристаллизационной и внешней влаги. При многократной дегидратации кристаллогидрата фосфата магния путем его нагрева до 150-160oС с последующей репульпацией его водой, он не теряет свое свойство быстро насыщаться водой до первоначального уровня при сохранении рассыпчатой кристаллической структуры.
Пример практического осуществления предлагаемого способа.
1. Опыт с едким кали
400 мм раствора, содержащего 86 г КОН, смешали с концентрированным раствором фосфорной кислоты, содержащим 50 г Н3РО4, что соответствует молярному соотношению калия к фосфору 3:1. Приготовленным фосфатнокалийным раствором при интенсивном перемешивании при t=60oС нейтрализовали приготовленный параллельно 400 мг раствора сернокислого магния, содержащий 195 г MgSO4•7H2О, что соответствует эквивалентно молярному содержанию калия в исходном растворе смешения. После полного смешения приготовленных растворов рН смешанного маточного раствора повысилось до 7,0 и из него практически полностью выпал в осадок многоводный кристаллогидрат трехзамещенного фосфата магния. Вес промытого отфильтрованного осадка составил 420 г, что соответствует весовому содержанию Мg3(РО4)2 - 16,3%; Н2О - 83,7%. После сушки и прокалки при t=150oС вес дегидратированного фосфорнокислого магния составил 89 г, что соответствует весовому химсоставу в осадке Мg3(РO4)2 - 87,3%; Н2O - 12,5%. При повторной обработке дегидратированного фосфата магния водой в течение 15 мин вес насыщенного водой отфильтрованного кристаллогидрата составил 330 г. При последующих многократных повторениях процесса дегидратации отфильтрованного кристаллогидрата и повторной обработке его водой вес дегидратированного и насыщенного водой кристаллогидрата оставался практически неизменным на уровне 88-89 г после дегидратации и 320-330 г после насыщения водой.
400 мм раствора, содержащего 86 г КОН, смешали с концентрированным раствором фосфорной кислоты, содержащим 50 г Н3РО4, что соответствует молярному соотношению калия к фосфору 3:1. Приготовленным фосфатнокалийным раствором при интенсивном перемешивании при t=60oС нейтрализовали приготовленный параллельно 400 мг раствора сернокислого магния, содержащий 195 г MgSO4•7H2О, что соответствует эквивалентно молярному содержанию калия в исходном растворе смешения. После полного смешения приготовленных растворов рН смешанного маточного раствора повысилось до 7,0 и из него практически полностью выпал в осадок многоводный кристаллогидрат трехзамещенного фосфата магния. Вес промытого отфильтрованного осадка составил 420 г, что соответствует весовому содержанию Мg3(РО4)2 - 16,3%; Н2О - 83,7%. После сушки и прокалки при t=150oС вес дегидратированного фосфорнокислого магния составил 89 г, что соответствует весовому химсоставу в осадке Мg3(РO4)2 - 87,3%; Н2O - 12,5%. При повторной обработке дегидратированного фосфата магния водой в течение 15 мин вес насыщенного водой отфильтрованного кристаллогидрата составил 330 г. При последующих многократных повторениях процесса дегидратации отфильтрованного кристаллогидрата и повторной обработке его водой вес дегидратированного и насыщенного водой кристаллогидрата оставался практически неизменным на уровне 88-89 г после дегидратации и 320-330 г после насыщения водой.
Из маточного раствора, после выделения трехзамещенного фосфата магния, путем его вакуум-кристаллизационной выпарки при t=50oС выделили в осадок 120 г сульфата калия.
2. Опыт с К2СО3 (поташем)
420 г раствора, содержащего 106 г К2СО3, смешали с концентрированным раствором фосфорной кислоты, содержащим 50 г Н3РО4, что соответствует молярному соотношению калия к фосфору в растворе 3:1. При смешении кислоты с раствором поташа выделилось в атмосферу из раствора 34 г СО2, который при необходимости может быть уловлен и регенерирован в жидкий или твердый СO2.
420 г раствора, содержащего 106 г К2СО3, смешали с концентрированным раствором фосфорной кислоты, содержащим 50 г Н3РО4, что соответствует молярному соотношению калия к фосфору в растворе 3:1. При смешении кислоты с раствором поташа выделилось в атмосферу из раствора 34 г СО2, который при необходимости может быть уловлен и регенерирован в жидкий или твердый СO2.
Полученный фосфорно-калийный раствор смешали при t-60oС г с приготовленным параллельно 400 мл раствором сернокислого магния, содержащим 195 г MgSO4•7H2O, что соответствует эквивалентному молярному содержанию калия в исходном калифосфатном растворе. После полного смешения приготовленных растворов рН смешанного раствора повысился до 7,0, из него выпал в осадок кристаллогидрат трехзамещенного фосфата магния. Вес отфильтрованного осадка составил 424 г, что соответствовало содержанию Мg3(РO4)2 - 16,2%, Н2О - 83,8%. После сушки и прокалки при t=150oС вес дегидратированного осадка составил 87 г, что соответствовало весовому химсоставу в нем Мg3(РO4)2 - 87,8% и Н2О - 12,2%. После обработки дегидратированного осадка водой в течение 20 мин вес отфильтрованного осадка составил 325 г.
Из маточного раствора, после выделения из него фосфата магния, путем его вакуум-кристаллизационной выпарки и охлаждения упаренного раствора до 50oС выделили в осадок 123 г K2SO4.
Claims (2)
1. Способ получения трехзамещенного фосфата магния, включающий смешение в эквивалентных соотношениях растворов фосфорнокислых и магниевых солей, отличающийся тем, что многоводный трехзамещенный фосфат магния с высокоразвитой активной поверхностью кристаллогидратов выделяют из суспензии смешанных растворов при t= 60-75oС и рН раствора 7,0-7,5 путем смешения раствора едкого кали или поташа с фосфорной кислотой с молярным соотношением калия к фосфору, равном 3: 1, который далее смешивают с раствором сернокислого магния, молярное содержание магния в котором эквивалентно молярному содержанию калия в исходном растворе смешения.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что из маточного раствора суспензии после выделения из него фосфата магния выделяют сульфат калия путем его вакуум-кристаллизационной выпарки.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2002106956A RU2216510C1 (ru) | 2002-03-18 | 2002-03-18 | Способ получения трехзамещенного фосфата магния |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2002106956A RU2216510C1 (ru) | 2002-03-18 | 2002-03-18 | Способ получения трехзамещенного фосфата магния |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2216510C1 true RU2216510C1 (ru) | 2003-11-20 |
| RU2002106956A RU2002106956A (ru) | 2004-02-27 |
Family
ID=32027539
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2002106956A RU2216510C1 (ru) | 2002-03-18 | 2002-03-18 | Способ получения трехзамещенного фосфата магния |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2216510C1 (ru) |
-
2002
- 2002-03-18 RU RU2002106956A patent/RU2216510C1/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Кратная химическая энциклопедия. - М.: Советская энциклопедия, 1967, т.5, с.518. * |
| РИПАН Р., ЧЕТЯНУ И. Неорганическая химия. - М.: Мир, 1971, т.1, Химия металлов, с.184-185. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2002106956A (ru) | 2004-02-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102432044B (zh) | 从高镁锂比盐湖卤水中提取超高纯度碳酸锂的方法 | |
| CN102432045B (zh) | 一种超高纯度碳酸锂的制备方法 | |
| CN102616914A (zh) | 一种农药生产含磷废料的处理方法及由该方法得到的产物 | |
| CN1335263A (zh) | 用碳化法从高镁锂比盐湖卤水中分离镁锂制取碳酸锂的方法 | |
| RU2216510C1 (ru) | Способ получения трехзамещенного фосфата магния | |
| CZ20011177A3 (cs) | Způsob čištění síranu amonného | |
| RU2660864C2 (ru) | Способ получения карбоната лития из литийсодержащих природных рассолов | |
| CN104163410A (zh) | 一种次磷酸钠工业废渣制备亚磷酸钙的方法 | |
| MXPA04001598A (es) | Agentes de corretardacion para preparar salmuera purificada. | |
| RU2283283C1 (ru) | Способ получения карбоната лития высокой степени чистоты из литиеносных хлоридных рассолов | |
| US4789686A (en) | Process for the preparation of an aqueous solution of the sodium salt of methionine | |
| JP2675465B2 (ja) | 含水炭酸カルシウムおよびその製造方法 | |
| US4379132A (en) | Process for sodium hypophosphite | |
| CN110759452A (zh) | 一种新型污水处理用除磷剂配方及其制备方法 | |
| FR2679218A1 (fr) | Procede sans dechets pour la preparation d'acide phosphoreux et d'acide hypophosphoreux. | |
| SU1353727A1 (ru) | Способ получени кристаллического двойного фосфата титана и магни общей формулы @ -TI MG(РО @ ) @ 3Н @ О | |
| RU2700070C1 (ru) | Способ получения гидроксохлорсульфата алюминия | |
| JPS60161311A (ja) | 一過硫酸カリウム組成物及びその製造法 | |
| RU2372280C1 (ru) | Способ получения фосфорной кислоты | |
| WO1998047814A1 (en) | Solution crystallization process for the production of incongruently-soluble acid phosphates by incorporating a phosphate salt solution wash | |
| CN102530995B (zh) | 一种冻硝后母液生产七水硫酸镁的工艺 | |
| RU2148011C1 (ru) | Способ получения гексагидрата триполифосфата натрия | |
| CN108546273B (zh) | 一种制备氯化磷酰胆碱钙盐的新工艺 | |
| SU1065339A1 (ru) | Способ получени тетрабората кальци | |
| SU1758002A1 (ru) | Способ получени концентрированных растворов сульфата магни из рассолов морского типа |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20070319 |