SU1736934A1 - Способ получени двузамещенного арсената олова (II) - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к химической технологии неорганических солей, в частности к способам получени  двузамещенного арсената олова (II), который примен етс  в ветеринарии в качестве противоменезного антгельминтика. Способ осуществл ют следующим образом: в водный раствор мышь ковистого ангидрида при посто нном перемешивании и охлаждении постепенно, по порци м, добавл ют пероксид лити  с 99,6%-ным содержанием основного вещества . Реакци  экзотермическа . Дл  завершени  окислени  раствор нагревают до 80-90°С 30 мин, охлаждают до комнатной температуры и добавл ют концентрированный раствор хлорида олова (II) при перемешивании . Осадок фильтруют, промывают водой и сушат до посто нной массы. Выход целевого продукта 97-99%. Изобретение позвол ет сократить продолжительность процесса с 12-14 ч до 2 ч и, кроме того, упростить процесс за счет применени  дополнительного реагента (МНЦОН или МНз). И

Description

Изобретение относитс  к химической технологии неорганических солей, конкретно к способу получени  двузамещенного ар- сената олова (II) состава SnHAs04 H20, который широко примен етс  в ветеринарии как наиболее эффективный противоме- незный антгельминтик.

Наиболее близким к предлагаемому  вл етс  способ получени  двузамещенного арсената олова (II) путем обработки мышь ковой кислоты последовательно концентрированным раствором хлорида олова (II) и гидроксида аммони  (или газообразного аммиака - дл  уменьшени  кислотности). Сущ- ность данной технологии состоит,в следующем: в реактор ввод т 10-12%-ный раствор мышь ковой кислоты, полученной окислением белого мышь ка перекисью водорода , подогревают до 90±2°С и добавл ют подогретый до 55-60°С50%-ный раствор двухлористого олова при непрерывном перемешивании . В реакционную смесь ввод т газообразный или 25%-ный раствор аммиака до рН 2,5-3. Через 6-8 ч осадок фильтруют, сушат и получают целевой продукт , выход которого составл ет 97,2-98,9% от теоретического.

Суммарна  реакци  выражаетс  уравнением „

AS203 + 2H2U2 + Н20 + 2SnCl2 + 4NH3-

SnHAs04 + NH4CI

или при использовании гидроксида аммони :

Аз20з + 2Н202 + 2SnCl2 + 2NH40H-

- 2SnHAs04 + 4NH4CI + ЗНгО

V|

GJ О

ы

Jb

Недостатками этого способа (прототипа )  вл ютс  сложность процесса, св занна  с обработкой мышь ковой кислоты концентрированным раствором двухлори- стого олова при 90±2°С; больша  длительность процесса (12-14 ч), большой расход окислител ; дл  полного окислени  белого мышь ка перекись водорода расходуетс  почти в два раза больше по сравнению с теоретическим; чтобы сдвинуть равновесие вправо и этим увеличить выход целевого продукта реакционную смесь дополнительно обрабатывают щелочью (NhUOH или МНз), котора  расходуетс  безвозвратно.

Целью изобретени   вл етс  сокращение продолжительности процесса.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу получени  двузамещен- ного арсената олова (II) путем окислени  белого мышь ка в водной среде химическим реагентом и последующей обработки раствором хлорида олова (Н), фильтрации, про- мывки и сушки целевого продукта, в качестве реагента используют пероксид лити , а обработку продукта окислени  без выделени  его в индивидуальном состо нии ведут при комнатной температуре.

Предлагаемый способ получени  целевого продукта - одностадийный процесс, поскольку как окисление оксида мышь ка (III), так и получение конечного продукта протекает в одном и том же реакторе. Суммарна  реакци  образовани  целевого продукта выражаетс  уравнением

АзаОз + 2Llz02 + 2SnCl2 + 3H2O-

- 2SnHAs04 -НгО +4LICI

Выход двузамещенного арсената олова (Н) моногидрата составл ет 97-99%. Кроме окислени  белого мышь ка, предлагаемый окислитель (пероксид лити ) создает щелочную среду (вместо сильнокислой среды при прототипе), что  вл етс  благопри тным условием дл  образовани  целевого продукта почти количественным выходом.

П р и м е р. К суспензии 19,8 г (0,10 моль) мышь ковистого ангидрида с 99,9%-ным содержанием основного вещества (марка рафинированный) в 150 мл воды при посто нном перемешивании и охлаждении (лед на  вода) постепенно, по порци м добавл ют 9,20 г (0,20 моль) пероксида лити  с 99,6%-ным содержанием основного вещества . Реакци  экзотермическа . Дл  завершени  окислени  раствор нагревают до 80-90°С в течение 30 мин. Охлажденный раствор до комнатной температуры разбавл ют до 400 мл и к нему добавл ют концентрированный раствор 45,13 г (0,20 моль) хлорида олова (И) при интенсивном перемешивании . Образующийс  белый осадок фильтруют, промывают водой и сушат в сушильном шкафу при 50-60°С до посто нной

массы. Получают 54,71 г (0,198 моль) двузамещенного арсената олова (II) моногидрата, что составл ет 98,9% от теоретического. Найдено, %: As 26,89. SnHAs04 H2O

Вычислено, %: 27,08;

Таким образом, упрощение процесса обеспечиваетс  за счет исключени  стадийности и проведени  осаждени  целевого продукта при комнатной температуре, а повышение выхода целевого продукта - проведением осаждени  в слабощелочной среде(рН 9-10).

Применение предлагаемого способа получени  двузамещенного арсената олова

Claims (1)

1. (II) моногидрата позвол ет уменьшить в 6-7 раз длительность процесса (по предлагаемому способу окисление мышь ковистого ангидрида и осаждение целевого продукта заканчиваетс  в течение не более 2 ч, в прототипе 12-14 ч), исключить применение дополнительного реагента (NH40H или МНз). Формула изобретени  Способ получени  двузамещенного ар- сената олова (II), включающий взаимодействне соединени  мышь ка (V) с раствором хлорида олова (И) с последующей фильтрацией , промывкой и сушкой продукта, отличающийс  тем, что, с целью сокращени  продолжительности процесса, раствор хлорида олова (II) подвергают взаимодействию при комнатной температуре с продуктом окислени  белого мышь ка пероксидом лити  в водной среде