JP2018030939A - 難燃性樹脂組成物及び成形品 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の一実施形態の難燃性樹脂組成物は、ポリオレフィン系樹脂と、下記一般式(1)で表される構造を有するヒンダードアミン系化合物とを含有する。
まず、一般式(1)で表される構造を有するヒンダードアミン系化合物について、本発明における前述の目的の観点からの好適例等を説明する。
難燃性樹脂組成物には、上述のヒンダードアミン系化合物とともに、ポリオレフィン系樹脂を含有させる。
本発明の一実施形態の難燃性樹脂組成物は、前述のヒンダードアミン系化合物以外に、さらにその他の難燃剤を含有してもよい。その他の難燃剤としては、ホスファゼン化合物及び芳香族縮合リン酸エステルからなる群から選ばれる少なくとも1種の難燃剤が好ましい。前述のヒンダードアミン系化合物とともに、ホスファゼン化合物及び芳香族縮合リン酸エステルの少なくとも一方を難燃性樹脂組成物に含有させることで、さらなる難燃性の向上に寄与することができる。
本実施形態の難燃性樹脂組成物は、本発明の目的を損なわない限り、必要に応じて、上述した成分以外のその他の成分として、難燃助剤、機械物性等の諸特性を向上させるための充填材、及びその他の添加剤等を含有してもよい。
難燃性樹脂組成物は、粉末状、顆粒状、タブレット(錠剤)状、ペレット状、フレーク状、繊維状、及び液状等の各種形態をとることができる。
難燃性マスターバッチは、前述のポリオレフィン系樹脂及びヒンダードアミン系化合物、並びに必要に応じて含有されていてもよいその他の難燃剤及びその他の成分を溶融混練して得ることができる。溶融混練の方法は特に限定されず、公知の溶融混練方法をとることができる。具体例を挙げると、各成分を例えばタンブラーやヘンシェルミキサーとして知られた高速ミキサー等の各種混合機を用いて予め混合した後、バンバリーミキサー、ロール、プラストグラフ、単軸押出機、二軸押出機、及びニーダー等の混練装置で溶融混練する方法が挙げられる。これらの中でも、生産効率がよいことから、押出機を用いて溶融混練する製造方法がより好ましく、二軸押出機を用いる製造方法がさらに好ましい。押出機を使用して各成分を溶融混練し、混練物をストランド状に押し出した後、ストランド状に押し出した混練物をペレット状やフレーク状等の形態に加工することができる。
本発明の一実施形態の難燃性樹脂組成物を用いて、成形品を作製することができる。この成形品により、難燃性を有する製品を得ることができる。難燃性樹脂組成物には、前述の難燃性マスターバッチを用いることが好ましい。成形品を製造する際には、難燃性樹脂組成物を各種成形機内で溶融させ、成形することができる。成形手法としては、成形品の形態及び用途等に応じて適宜選択でき、例えば、射出成形、押出成形、圧縮成形、ブロー成形、カレンダー成形、及びインフレーション成形等を挙げることできる。また、押出成形及びカレンダー成形等で得られたシート状又はフィルム状の成形品について、真空成形や圧空成形等の二次成形を行うこともできる。
本試験例では、難燃剤として以下の難燃剤A〜Dを使用し、ポリオレフィン系樹脂として以下のポリプロピレン樹脂A及びBを使用した。
難燃剤Aとして、下記式(7)(式中のmは15〜18の整数を表す)で表されるヒンダードアミン系化合物(クラリアントケミカルズ社製、商品名「Hostavin Now」)を用いた。このヒンダードアミン系化合物は、[4−(アルカノイル(C15〜18)オキシ)−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−1−イルオキシルとポリエチレンワックスの反応生成物]である。なお、下記式(7)において、ポリエチレンワックスに由来する長鎖分岐型アルキル基の炭素原子数は省略して表されている。
このNO−ポリエチレンワックス型のヒンダードアミン系化合物について、示差熱分析計(TG−DSC;リガク社製、商品名「TG−8110」)により、室温(25℃)から昇温速度10℃/分の条件で加熱していき、熱的特性を分析した。その結果、上記ヒンダードアミン系化合物の分解開始温度は約260℃であった。また、上記ヒンダーアミン系化合物について、MALDI−TOFMS(マトリックス支援レーザー脱離イオン化飛行時間型質量分析計;Bruker社製、商品名「autoflex speed」)により、そのマトリックス素材としてDCTB(trans−2−[3−(4−tert−ブチルフェニル)−2−メチル−2−プロペニリデン]マロノニトリル)を用いて平均分子量を測定した。その結果、上記ヒンダードアミン系化合物の平均分子量は2500〜3400の範囲内であった。
難燃剤Bとして、芳香族縮合リン酸エステルである1,3−フェニレンビス(ジ−2,6−キシレニルホスフェート)(大八化学工業製、商品名「PX−200」)を用いた。
難燃剤Cとして、前述の一般式(6)で表され、当該式中のR61及びR62がいずれもフェニル基であり、かつ、aが3であるヘキサフェノキシシクロトリホスファゼン(大塚化学社製、商品名「SPS−100」)を用いた。
難燃剤Dとして、前述の特許文献1に開示されている、下記式(8)及び(9)で表されるヒンダードアミン系化合物(BASF社製、商品名「Flamestab NOR116」、分子量:2261g/mol)を用いた。下記式(8)中のXは、下記式(9)で表される基であり、下記式(9)中の(*)は、下記式(8)中のXが結合しているNとの結合を表す。このヒンダードアミン系化合物は、上記示差熱分析計(TG−DSC)により、前述の難燃剤Aで述べた条件と同様の条件で測定された分解開始温度が約230℃であった。
ポリプロピレン樹脂として、押出成形中の操業性を良くするため、ペレット状のポリプロピレン樹脂A(プライムポリマー社製、商品名「J106」)と、パウダー状のポリプロピレン樹脂B(プライムポリマー社製、商品名「J105P」)とを1:1(質量比)で混合したものを用いた。
(試験例1)
ポリプロピレン樹脂80質量部、及び難燃剤A20質量部を配合し、ヘンシェルミキサーを用いて十分に混合した。混合物を、二軸押出機を用いて温度190〜210℃で混練し、混練物をストランド状に押し出した。ストランド状に押し出された混練物を水冷した後、ペレタイザーを用いてペレット状に加工したマスターバッチ1を作製した。
マスターバッチの配合を、ポリプロピレン樹脂80質量部、難燃剤A10質量部、及び難燃剤B10質量部に変更した以外は、試験例1と同様にして、ペレット状に加工したマスターバッチ2を作製した。
マスターバッチの配合を、ポリプロピレン樹脂75質量部、難燃剤A10質量部、難燃剤C10質量部、及び定形シリカ(水澤化学工業社製、商品名「ミズパールK−300」、平均粒子径:2.8μm、吸油量:126mL/100g、比表面積:256m2/g)5質量部に変更した以外は、試験例1と同様にして、ペレット状に加工したマスターバッチ3を作製した。
マスターバッチの配合を、ポリプロピレン樹脂80質量部、及び難燃剤D20質量部に変更した以外は、試験例1と同様にして、ペレット状に加工したマスターバッチ4を作製した。
マスターバッチの配合を、ポリプロピレン樹脂80質量部、難燃剤B10質量部、及び難燃剤D10質量部に変更した以外は、試験例1と同様にして、ペレット状に加工したマスターバッチ5を作製した。
試験例6〜8では、ヒンダードアミン系化合物を用いない場合の参考として、マスターバッチの配合を、後記表1に示す配合に変更した以外は、試験例1と同様にして、ペレット状に加工したマスターバッチ6〜8をそれぞれ作製した。
(臭気)
各マスターバッチを作製した際の不快な臭気の発生について、次の評価基準に従って評価した。
A:臭気はほとんど感じられなかった。
B:わずかに臭気の発生を感じたが、作業困難となるほどの臭気は感じられなかった。
C:はっきりと感じられる臭気が発生した。
各マスターバッチを作製した際に、二軸押出機のスクリューへの溶融物の固着の発生状況による、二軸押出機の操業性について、次の評価基準に従って評価した。
A:二軸押出機のスクリューに溶融物がほとんど固着することなく、二軸押出機を良好に操業できた。
B:二軸押出機のスクリューに若干の溶融物の固着が確認されたが、マスターバッチを作製することができた。
C:二軸押出機のスクリューに溶融物が固着して巻き付き、二軸押出機の操業が困難であった。
各マスターバッチを作製した際に、水槽へのブリード物の発生状況により、難燃剤と樹脂との相溶性について、次の評価基準に従って評価した。
A:水槽中にブリード物がほとんど発生することなく、相溶性が良好なマスターバッチを作製できた。
B:水槽中にブリード物の発生が確認されたが、発生したブリード物は少量であったため、相溶性がまずまずのマスターバッチを作製できた。
C:水槽中に多量のブリード物の発生が確認されたため、相溶性はあまり良くないがマスターバッチを作製できた。
(試験例6〜14)
試験例6〜13では、上記のマスターバッチ1〜5のそれぞれについて、製品を製造する際の組成を想定した難燃性樹脂組成物を調製した。具体的には、マスターバッチと、マスターバッチに用いたポリプロピレン樹脂と同じポリプロピレン樹脂とをドライブレンドし、マスターバッチ1〜5のそれぞれについて、試験片成形用の難燃性樹脂組成物を調製した。この際、マスターバッチ1〜3のそれぞれについては、試験片成形用の難燃性樹脂組成物中の難燃剤の含有量が、その総量で1.0質量%となる組成、及び2.0質量%となる組成に調製した。また、マスターバッチ4及び5のそれぞれについては、試験片成形用の難燃性樹脂組成物中の難燃剤の含有量が、その総量で1.0質量%となる組成に調製した。
作製した各フィルムについて、燃焼性試験器(スガ試験機社製、商品名「酸素指数 燃焼性試験器 ON−1」)を用いて、JIS K7201−2:2007に規定される方法に準拠して測定される酸素指数(LOI値)を測定した。
Claims (11)
- 前記R1で表されるポリオレフィンワックスに由来するアルキル基の炭素原子数が、100〜500である請求項1〜3のいずれか1項に記載の難燃性樹脂組成物。
- 前記R1で表されるポリオレフィンワックスに由来するアルキル基が、分枝構造を有する請求項1〜4のいずれか1項に記載の難燃性樹脂組成物。
- 前記R1で表されるポリオレフィンワックスに由来するアルキル基が、ポリエチレンワックスに由来するアルキル基である請求項1〜5のいずれか1項に記載の難燃性樹脂組成物。
- 前記ヒンダードアミン系化合物の含有量が、難燃性樹脂組成物の全質量を基準として、0.1〜80質量%である請求項1〜6のいずれか1項に記載の難燃性樹脂組成物。
- さらにホスファゼン化合物及び芳香族縮合リン酸エステルからなる群から選ばれる少なくとも1種の難燃剤を含有する請求項1〜7のいずれか1項に記載の難燃性樹脂組成物。
- 前記難燃性樹脂組成物が難燃性マスターバッチである請求項1〜8のいずれか1項に記載の難燃性樹脂組成物。
- 繊維状樹脂の成形に用いられる請求項1〜9のいずれか1項に記載の難燃性樹脂組成物。
- 請求項1〜10のいずれか1項に記載の難燃性樹脂組成物を用いて作製された成形品。
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