JP2018024775A - インクおよびプリント物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の一実施形態のインクは、フッ素樹脂と、溶解度パラメータ値(SP値)が7〜11である溶剤とを含む。本実施形態のインクは、フッ素樹脂と、フッ素樹脂を溶解する溶剤とが含まれているため、たとえば従来の水を配合したインクと比較して、乾燥性が改善されている。そのため、インクは、インクジェットプリント時における吐出安定性が優れる。さらに、インクは、SP値が上記特定範囲である溶剤が使用されているため、インクジェット記録装置のヘッドを傷めにくい。また、このようなインクが用いられることにより、耐候性の優れたプリント物が得られる。以下、それぞれについて説明する。
フッ素樹脂は、本実施形態のインクを用いて得られるプリント物に耐候性を付与するために配合される。フッ素樹脂は、後述する溶解度パラメータ値(SP値)が7〜11である溶剤に溶解する樹脂であればよい。より具体的には、本実施形態のフッ素樹脂は、各種含フッ素モノマーと、ビニルモノマーとの共重合体であることが好ましい。また、フッ素樹脂は、ビニルモノマーの中でも、ビニルエーテルモノマーとの共重合体であることがより好ましい。さらに、フッ素樹脂は、後述するフルオロエチレンと、ビニルエーテルモノマーとの共重合体であることがより好ましい。
溶剤は、インクにおいて、上記したフッ素樹脂を溶解する液体成分である。本実施形態の溶剤は、溶解度パラメータ値(SP値)が7以上であり、7.5以上であることが好ましく、8以上であることがより好ましい。また、溶剤は、SP値が11以下であり、10.5以下であることが好ましい。SP値が上記範囲内である場合、溶剤は、フッ素樹脂や、後述する硬化剤が含まれる場合において硬化剤を溶解しやすい。また、このような溶剤は、インクジェットプリント時において、インクジェット記録装置のヘッドを傷めにくい。なお、SP値は凝集エネルギー密度の平方根と定義される。本実施形態では、SP値は、分子構造から計算するFedorsの推算法によって算出し得る。
本実施形態のインクは、上記したフッ素樹脂および溶剤のほかに、適宜任意成分が含まれてもよい。任意成分としては、硬化剤、硬化触媒、顔料、紫外線吸収剤、光安定剤等が例示される。
硬化剤は、インクを硬化させるために配合され得る。硬化剤としては特に限定されない。一例を挙げると、硬化剤は、イソシアネート系硬化剤、ブロックイソシアネート系硬化剤、アミン系硬化剤、酸無水物系硬化剤、カルボジイミド系硬化剤などが挙げられる。これらは併用されてもよい。これらの中でも、硬化剤は、イソシアネート樹脂を含んでいることが好ましい。これにより、このようなインクを用いて得られるプリント物は、耐候性がより優れる。
硬化触媒としては、スズ、チタン、ジルコニウム、鉄、アンチモン、ビスマス、マンガン、亜鉛、アルミニウム等の金属の有機酸塩、アルコラートおよびキレート化合物;ヘキシルアミン、ドデシルアミンのようなアミン;酢酸ヘキシルアミン、リン酸ドデシルアミンのようなアミン塩;ベンジルトリメチルアンモニウムアセテートのような第4級アンモニウム塩;酢酸カリウムのようなアルカリ金属の塩等が例示される。より具体的には、オクチル酸ビスマス、ネオデカン酸ビスマスなどの有機ビスマス化合物、ジラウリル酸ジブチルスズ、ジオクチル酸ジブチルスズ、ジネオデカン酸ジメチルスズ、スタナスオクトエートなどの有機スズ化合物、テトラブチルチタネート、テトライソプロピルチタネート、ジイソプロポキシビス(アセチルアセトン)チタン、ジイソプロポキシビス(エチルアセトアセテート)チタンなどの有機チタン化合物等が例示される。これらは併用されてもよい。本実施形態では、硬化触媒は、スズ系の化合物であることが好ましく、ジラウリル酸ジブチルスズ、ジネオデカン酸ジメチルスズ等のジアルキルスズ系化合物であることがより好ましく、ジラウリル酸ジブチルスズであることがさらに好ましい。硬化触媒としてジラウリル酸ジブチルスズが含まれる場合、得られるインクは、硬化性が優れる。また、得られるインクは、乾燥性が改善されており、インクジェットプリント時における吐出安定性が優れている。
顔料としては、各種無機顔料または有機顔料が配合され得る。無機顔料としては、酸化物類、複合酸化物類、水酸化物類、硫化物類、フェロシアン化物類、クロム酸塩類、炭酸塩類、ケイ酸塩類、リン酸塩類、炭素類(カーボンブラック)、金属粉類等が例示される。有機顔料としては、ニトロソ類、染付レーキ類、アゾレーキ類、不溶性アゾ類、モノアゾ類、ジスアゾ類、縮合アゾ類、ベンゾイミダゾロン類、フタロシアニン類、アントラキノン類、ペリレン類、キナクリドン類、ジオキサジン類、イソインドリン類、アゾメチン類、ピロロピロール類等が例示される。これらは併用されてもよい。
紫外線吸収剤は、本実施形態のインクを用いて得られるプリント物の耐候性を向上させるために好適に配合される。これにより、プリント物は、さらに長期にわたり、所望の色彩を示すことができる。
光安定剤は、本実施形態のインクを用いて得られるプリント物の耐候性を向上させるために好適に配合される。これにより、プリント物は、さらに長期にわたり、所望の色彩を示すことができる。
本発明の一実施形態のプリント物の製造方法は、上記したインクをインクジェット記録装置を用いたインクジェット方式により基材に付与する工程と、付与したインクを熱処理する工程とを主に含む。熱処理の結果、画像が形成されたインクジェットプリント物が作製される。
(フッ素樹脂)
LF−200F:三フッ化エチレン/ビニルモノマー交互共重合体、旭硝子(株)製、水酸基価:50mgKOH/g、酸価:0mgKOH/g、Mw:20000、ジエチレングリコールジエチルエーテルに対する溶解度:1000(g/L)以上、水に対する溶解度:6(g/L)、不揮発分:100%
LF−710F:三フッ化エチレン/ビニルモノマー交互共重合体、旭硝子(株)製、水酸基価:50mgKOH/g、酸価:0mgKOH/g、Mw:18000、ジエチレングリコールジエチルエーテルに対する溶解度:1000(g/L)以上、水に対する溶解度:7(g/L)、不揮発分:100%
LF−916F:三フッ化エチレン/ビニルモノマー交互共重合体、旭硝子(株)製、水酸基価:100mgKOH/g、酸価:0mgKOH/g、Mw:10000、ジエチレングリコールジエチルエーテルに対する溶解度:1000(g/L)以上、水に対する溶解度:10(g/L)、不揮発分:100%
LF−200:三フッ化エチレン/ビニルモノマー交互共重合体、旭硝子(株)製、水酸基価:50mgKOH/g、酸価:0mgKOH/g、Mw:20000、ジエチレングリコールジエチルエーテルに対する溶解度:1000(g/L)以上、水に対する溶解度:6(g/L)、不揮発分:60%(40%はキシレン)
LF−800:三フッ化エチレン/ビニルモノマー交互共重合体、旭硝子(株)製、水酸基価:40mgKOH/g、酸価:2mgKOH/g、Mw:9000、ジエチレングリコールジエチルエーテルに対する溶解度:1000(g/L)以上、水に対する溶解度:11(g/L)、不揮発分:60%(40%はミネラルスピリット)
LF−810:三フッ化エチレン/ビニルモノマー交互共重合体、旭硝子(株)製、水酸基価:10mgKOH/g、酸価:1mgKOH/g、Mw:30000、ジエチレングリコールジエチルエーテルに対する溶解度:1000(g/L)以上、水に対する溶解度:4(g/L)、不揮発分:45%(55%はミネラルスピリット)
GK−510:四フッ化エチレン/ビニルモノマー共重合体、ダイキン工業(株)製、水酸基価:60mgKOH/g、酸価:11mgKOH/g、Mw:20000、ジエチレングリコールジエチルエーテルに対する溶解度:1000(g/L)以上、水に対する溶解度:3(g/L)、不揮発分:50%(50%は酢酸ブチル)
GK−570:四フッ化エチレン/ビニルモノマー共重合体、ダイキン工業(株)製、水酸基価:60mgKOH/g、酸価:3mgKOH/g、Mw:12000、ジエチレングリコールジエチルエーテルに対する溶解度:1000(g/L)以上、水に対する溶解度:5(g/L)、不揮発分:65%(35%は酢酸ブチル)
K−700:三フッ化エチレン/ビニルモノマー共重合体、DIC(株)製、水酸基価:48mgKOH/g、酸価:0mgKOH/g、Mw:24000、ジエチレングリコールジエチルエーテルに対する溶解度:1000(g/L)以上、水に対する溶解度:5(g/L)、不揮発分:50%(50%はトルエン/酢酸ブチル)
FE−4300:三フッ化エチレン/ビニルモノマー交互共重合体、旭硝子(株)製、水酸基価:10mgKOH/g、酸価:0mgKOH/g、Mw:20000、三フッ化エチレン/ビニルモノマー交互共重合体の水分散体、不揮発分:50%(50%は水)
(溶剤)
DEDG:ジエチレングリコールジエチルエーテル、グリコールエーテル系溶剤、沸点:189℃、SP値:8.6、日本乳化剤(株)製
DMDG:ジエチレングリコールジメチルエーテル、グリコールエーテル系溶剤、沸点:162℃、SP値:8.6、日本乳化剤(株)製
PhFG:プロピレングリコールモノフェニルエーテル、グリコールエーテル系溶剤、沸点:243℃、SP値:10.5、日本乳化剤(株)製
MTEM:テトラエチレングリコールジメチルエーテル、グリコールエーテル系溶剤、沸点:275℃、SP値:8.9、東邦化学工業(株)製
DPMA:ジプロピレングリコールメチルエーテルアセテート、アセテート系溶剤、沸点:213℃、SP値:8.7、(株)ダイセル製
1,6−HDDA:1,6−ヘキサンジオールジアセテート、アセテート系溶剤、沸点:260℃、SP値:9.5、(株)ダイセル製
MFG:プロピレングリコールモノメチルエーテル、グリコールエーテル系溶剤、沸点:121℃、SP値:10.4、日本乳化剤(株)製
BzDG:エチレングリコールモノベンジルエーテル、グリコールエーテル系溶剤、沸点:302℃、SP値:9.6、日本乳化剤(株)製
IPA:イソプロピルアルコール、アルコール系溶剤、沸点:82℃、SP値:11.9
エチレングリコール:アルコール系溶剤、沸点:197℃、SP値:14.2
エキセパール HO:脂肪酸エステル系溶剤、沸点:300℃以上、SP値:16.7、花王(株)製
エキセパール M−OL:脂肪酸エステル系溶剤、沸点:100℃、SP値:23.4、花王(株)製
n−オクタン:炭化水素系溶剤、沸点:82℃、SP値:11.9
水:沸点:100℃、SP値:23.4
(硬化剤)
X2252−2:ブロックイソシアネート、旭化成ケミカルズ(株)製
X2252−3:ブロックイソシアネート、旭化成ケミカルズ(株)製
(添加剤)
Tinuvin123:HALS、BASFジャパン(株)製
Tinuvin479:UVA、BASFジャパン(株)製
(触媒)
ジラウリル酸ジブチル錫:金属化合物系触媒
テトラエチレンジアミン:アミン系触媒
分散体の調製方法を以下に示す。
(分散体Y)
50質量部の黄色顔料(TSY−1、戸田工業(株)製)と、10質量部の分散剤(solsperse36000、日本ルーブリゾール(株)製)と、40質量部のMTEM(テトラエチレングリコールジメチルエーテル、グリコールエーテル系溶剤、東邦化学(株)製)をミキサーにて混合、ろ過することにより、分散体Yを調製した。
(分散体R)
50質量部の赤色顔料(160ED、戸田工業(株)製)と、10質量部の分散剤(solsperse36000、日本ルーブリゾール(株)製)と、40質量部のMTEM(テトラエチレングリコールジメチルエーテル、グリコールエーテル系溶剤、東邦化学(株)製)をミキサーにて混合、ろ過することにより、分散体Rを調製した。
(分散体B)
50質量部の青色顔料(ダイピロキサイドブルーシャープ9410、大日精化工業(株)製)と、10質量部の分散剤(solsperse36000、日本ルーブリゾール(株)製)と、40質量部のMTEM(テトラエチレングリコールジメチルエーテル、グリコールエーテル系溶剤、東邦化学(株)製)をミキサーにて混合、ろ過することにより、分散体Bを調製した。
(分散体Bk)
20質量部の黒色顔料(NIPEX35、日本ルーブリゾール(株)製)と、10質量部の分散剤(solsperse36000、日本ルーブリゾール(株)製)と、70質量部のMTEM(テトラエチレングリコールジメチルエーテル、グリコールエーテル系溶剤、東邦化学(株)製)をミキサーにて混合、ろ過することにより、分散体Bkを調製した。
(水酸基価)
JIS K 0070に準じ、試料(樹脂の固形分)1gをアセチル化させた際の、水酸基と結合した酢酸を中和するのに必要な水酸化カリウムの質量(mg)を、試料の水酸基価とした。
(酸価)
JIS K 0070に準じ、試料(樹脂の固形分)1g中に含まれる酸性成分を中和するために必要な水酸化カリウムの質量(mg)を、試料の酸価とした。
(Mw)
GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)により測定された値であり、本実施例においては高速GPC装置(東ソー(株)製、HLC−8120GPC)を用いて測定した。
(ジエチレングリコールジエチルエーテルに対する溶解度)
ジエチレングリコールジエチルエーテル1Lに対し、分離、白濁なく溶解する試料(樹脂の固形分)の質量(g)を、試料のジエチレングリコールジエーテルに対する溶解度とした。
(水に対する溶解度)
純水1Lに対し、分離、白濁なく溶解する試料(樹脂の固形分)の質量(g)を、試料の水に対する溶解度とした。
(粘度)
B型粘度計(東機産業(株)製、TVB−20LT)を用いて30℃条件下にて測定した。
以下の表1に示される処方(単位は質量%)に従って、インクを調製した。得られたインクを用いて、以下のインクジェット条件にてインクジェットプリントを行った。得られたインクジェット画像に対し、以下の乾燥条件にて乾燥処理を行い、プリント物を作製した。
インクジェット記録装置:ピエゾ方式
ノズル径:40μm
駆動電圧:70V
周波数:12kHz
解像度:400×800dpi
基材温度:60℃(加温)
加熱乾燥(200℃環境下、1分間)
プリント物に対して、スーパーUVテスター(岩崎電気(株)製、SUV−W161)を用いて、超促進耐候試験として紫外線照射6時間(UV条件100mW/cm2、温度63℃、湿度50%)実施後、次いでシャワー30秒の後、なりゆきで結露2時間実施を1サイクルとし、合計600時間実施した後の光沢保持率を測定した。
(光沢保持率測定方法)
光沢保持率は、プリント物の超促進耐候試験前に対する試験後の光沢度の比率とした。光沢度はグロスチェッカー(堀場製作所製、IG−410)を用いて、測定した。
(評価基準)
◎:光沢保持率が50%以上であった
○:光沢保持率が20%以上、50%未満であった
△:光沢保持率が10%以上、20%未満であった
×:光沢保持率が10%未満であった
60分間連続で吐出した際と、吐出後に静置した後のノズルの詰まりを確認した。
(評価基準)
○:ノズルの詰まりが発生しなかった
△:連続吐出時または10分静置後にノズルの詰まりが発生しなかった
×:連続吐出時および10分静置後にノズルの詰まりが発生した
ヘッド接着剤(エポキシ樹脂)をインクに1ヵ月浸漬し、変化を確認した。エポキシ樹脂は、EXA−8464(ビスフェノール型ウレタン変性エポキシ樹脂、DIC製)とWH−619(芳香族ポリアミン系、DIC製)を10:3で混ぜ合わせ、90℃環境下で3時間乾燥を行い、塗膜を作製した。次いで、作製した塗膜を3cm角に切り出し、評価用のヘッド接着剤(エポキシ樹脂)とした。
(評価基準)
○:1ヵ月浸漬後のヘッド接着剤(エポキシ樹脂)について、±5%以上の重量変化、膨れ、白化のいずれの変化もみられなかった
×:1ヵ月浸漬後のヘッド接着剤(エポキシ樹脂)について、±5%以上の重量変化、膨れ、白化の少なくともひとつの変化がみられた
50℃環境下で、10cm2のプリント物を重ねて2kgの荷重を加え、24時間後に剥離する。
(評価基準)
○:プリント物を簡単に剥がせた
△:プリント物がやや貼り付いたが、剥離可能であった
×:プリント物が貼り付き、剥離できなかったか、剥離が困難であった
Claims (16)
- フッ素樹脂と、溶解度パラメータ値(SP値)が7〜11である溶剤とを含む、インク。
- 前記溶剤は、グリコールエーテル系溶剤およびアセテート系溶剤のうち、少なくともいずれか一方を含む、請求項1記載のインク。
- 前記溶剤は、沸点が150〜300℃である、請求項1または2記載のインク。
- 前記フッ素樹脂は、重量平均分子量が5000〜50000である、請求項1〜3のいずれか1項に記載のインク。
- 前記フッ素樹脂は、フルオロエチレンとビニルモノマーとの共重合体である、請求項1〜4のいずれか1項に記載のインク。
- 前記フッ素樹脂は、水酸基価が20〜100mgKOH/gである、請求項1〜5のいずれか1項に記載のインク。
- 前記フッ素樹脂は、酸価が5mgKOH/g以下である、請求項1〜6のいずれか1項に記載のインク。
- 前記フッ素樹脂は、溶剤を含んでいない固体状であり、かつ、前記溶剤に可溶である、請求項1〜7のいずれか1項に記載のインク。
- 前記フッ素樹脂は、水に対する溶解度50(g/L)以下である、請求項1〜8のいずれか1項に記載のインク。
- 前記フッ素樹脂は、ジエチレングリコールジエチルエーテルに対する溶解度が500(g/L)以上である、請求項1〜9のいずれか1項に記載のインク。
- 前記フッ素樹脂は、フルオロエチレンとビニルモノマーとの交互共重合体である、請求項1〜10のいずれか1項に記載のインク。
- 前記インクは、無黄変型ブロックイソシアネートを含む、請求項1〜11のいずれか1項に記載のインク。
- 前記無黄変型ブロックイソシアネートは、イソシアヌレート構造を有する、請求項12記載のインク。
- 前記インクは、紫外線吸収剤または光安定剤のうち、少なくともいずれか一方を含む、請求項1〜13のいずれか1項に記載のインク。
- 前記インクは、ジラウリル酸ジブチルスズを含む、請求項1〜14のいずれか1項に記載のインク。
- 請求項1〜15のいずれか1項に記載のインクをインクジェット方式により基材に付与する工程を含む、プリント物の製造方法。
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