JP2018004489A - クロマトグラフィー用カラムのためのフィルタ - Google Patents

Abstract

【課題】 従来のクロマトグラフィー用カラムにおいて使用されていたフィルタの目詰まりの問題を軽減することと、フィルタの目詰まりの問題を軽減しながらも十分な強度を有するカラム用フィルタを提供すること。【解決手段】 本発明のフィルタ１０は、焼結された複数の非磁性の金属球から構成される、流体を通すことが可能なフィルタである。本発明の別のフィルタ１０は、焼結された複数のガラス球又はセラミック製若しくは合成樹脂製の球から構成される、流体を通すことが可能なフィルタである。本発明のフィルタ１０は、略円柱状の形状を有し、クロマトグラフィー用カラム内に配置するために２個を１組として使用されてもよい。【選択図】図１Ａ

Description

本発明は、流体用のフィルタに関し、特に、カラム用のフィルタに関する。

従来より、物質を分離・精製する技法として、クロマトグラフィーが世界の学界及び産業界において幅広く使用されている。クロマトグラフィーは１９０６年にロシアの植物学者ミハイル・セミョーノヴィチ・ツヴェット（Михаил Семёнович Цвет）が発明したものであり、固定相（担体）と呼ばれる物質の表面又は内部を移動相と呼ばれる物質が通過する過程において物質が分離されることを特徴とする。

クロマトグラフィーにおける移動相には気体、液体、超臨界流体の３種類が存在するが、クロマトグラフィーは移動相の種類に応じてそれぞれガスクロマトグラフィー、液体クロマトグラフィー、超臨界流体クロマトグラフィーと呼ばれる。一般にクロマトグラフィーにおいては、担体を保持するためのカラムと呼ばれる専用の細長い管が使用されている。

クロマトグラフィー用のカラムにおいては、カラム内の担体が漏れないように保持すると共に移動相に含まれる分析対象とならない異物や不純物を除去するためにフィルタが利用されることが多い。例えば液体クロマトグラフィーの担体としてシリカ（ＳｉＯ_２）を使用する際には、シリカ粒子を充填する前後の部分にフィルタを配置することにより、シリカ粒子が外部に漏れないようにカラム内に保持すると共に、移動相中の異物や不純物の除去が行われている。

一般にクロマトグラフィー用のカラムは、クロマトグラフィーの実施終了後に次回の使用に備えて洗浄されるが、その際に上述のフィルタも洗浄される。このとき、フィルタに詰まった異物が洗浄によっても取れず、フィルタが目詰まりを起こしてしまうことがある。フィルタが目詰まりを起こしてしまうと、次回のクロマトグラフィーの実施の際に異物や不純物の除去が行えず、実験や分析に支障をきたす可能性もある。

特に異型粉から製造された焼結金属製フィルタは目詰まりを起こすことが多く、使用時とは逆方向に流体を流して洗浄しても異物が除去できないことも多い。ここで焼結金属とは、固体粉末の集合体を融点よりも低い温度で加熱すると固まって焼結体と呼ばれる緻密な物体になる現象を使用して、金属固体粉末から製造される金属素材である。洗浄を繰り返してもフィルタの目詰まりが解消しない場合には、フィルタを廃棄して新しい物を使用する他はないため、クロマトグラフィーの実施に要する費用や手間の増大に繋がっている。

本発明が解決しようとする課題は、従来のクロマトグラフィー用カラムにおいて使用されていたフィルタの目詰まりの問題を軽減することである。また、フィルタの目詰まりの問題を軽減しながらも十分な強度を有するカラム用フィルタを提供することである。

本発明によるフィルタは、焼結された複数の非磁性の金属球から構成され、これにより上記課題を解決する。

本発明による別のフィルタは、焼結された複数のガラス球から構成され、これにより上記課題を解決する。

本発明による別のフィルタは、焼結された複数のセラミック製の球から構成され、これにより上記課題を解決する。

本発明による別のフィルタは、焼結された複数の合成樹脂製の球から構成され、これにより上記課題を解決する。

前記フィルタは、略円柱状の形状を有し、クロマトグラフィー用カラム内に配置するために２個を１組として使用されてもよい。

前記フィルタは、直径２〜１０ｍｍ、厚み１〜３ｍｍであって、０．５〜１００μｍの濾過精度を有してもよい。

本発明のフィルタによれば、空気、水、油等の流体から、異物や不純物を容易に除去することができる。特に、クロマトグラフィー用カラムに装着することにより、クロマトグラフィーの実施の際に異物や不純物を流体から除去することが可能である。

本発明のフィルタは従来の焼結金属製フィルタと比較して洗浄が容易であるため、器具を容易に衛生的かつ安全な状態に保つことができる。また、フィルタが洗浄不可能となって交換を要するまでの使用期間が従来の焼結金属製フィルタよりも長くなるため、フィルタ交換に要する手間や費用を軽減することができる。

以下、図面を参照しながら本発明の実施の形態について説明する。

図１Ａ〜図１Ｃは、それぞれ本発明によるフィルタの平面図、正面図及び斜視図である。本発明によるフィルタ１０は多数の球を焼結することにより構成されており、図示される通り略円柱状の外形を有する。フィルタ１０の寸法は任意であるが、後述するクロマトグラフィー用カラムにおける使用のために、直径２〜１０ｍｍ、厚み１〜３ｍｍであって、０．５〜１００μｍの濾過精度を有することが望ましい。また、フィルタ１０を構成する球の寸法は用途に応じて適宜選択されるが、好適には直径数十μｍから２００μｍである。

本発明によるフィルタを構成する球は、例えばオーステナイト系ステンレスや銅のような非磁性の金属、珪酸塩ガラスやソーダ石灰ガラスのようなガラス、アルミナや炭化ケイ素や窒化ケイ素のようなセラミック、又はポリプロピレンやポリエチレンテレフタラート（ＰＥＴ）やこれらにガラス繊維等を添加した繊維強化プラスチック（ＦＲＰ）のような各種合成樹脂により作られている。本発明によるフィルタを構成する球が合成樹脂製である場合には、好適には当該合成樹脂は熱可塑性樹脂である。

本発明によるフィルタを構成する球を焼結する際の温度は材質の融点により異なり、例えばオーステナイト系ステンレスの場合には焼結温度は１１００〜１４００℃前後である。同様に、ソーダ石灰ガラスの焼結温度は６００〜９００℃前後、セラミックの焼結温度は１５００〜１８００℃前後、ＰＥＴ樹脂の焼結温度は２００〜５００℃前後である。

本発明によるフィルタを構成する球は、好適には全てが同一の寸法でほぼ完全な球体である。従来の焼結金属製フィルタには一般に異型粉が使用されており、また球状粉などと称する場合にも技術的な限界から不均一で球体とは言えないような金属粉が使用されていた。本発明によるフィルタは、好適にはこれを構成する球が全て同一の寸法であってほぼ完全な球体である点において、従来の焼結金属製フィルタとは全く異なっている。

図２Ａ及び図２Ｂは、それぞれ本発明によるフィルタが装着されるクロマトグラフィー用カラムの分解図及び完成図である。本発明によるフィルタは、通常２個を１組として、担体を挟むようにカラムの両端に装着される。これにより、流体が担体を通過する前に不純物を除去すると共に、担体を通過した後にも不純物を除去してクロマトグラフィーの精度を高めることができる。

図２Ａに示されるように、カラム２０は、カラムパイプ２１と、エンドフィッティング２２ａ，２２ｂを備えている。カラムパイプ２１は担体が充填されるカラム本体であり、両端にエンドフィッティング２２ａ，２２ｂを接続することによりカラムパイプ２１内に担体が保持される。エンドフィッティング２２ａ，２２ｂは、その中に担体を保持するカラムパイプ２１を固定すると共に、カラム２０をその前後の配管に接続するための部品である。カラム２０の各部品は、通常ステンレス等の金属や合成樹脂によって構成されている。

本発明のフィルタ１０ａ，１０ｂは、カラムパイプ２１を通過する流体が通過の前後にフィルタ１０ａ，１０ｂを通るようにエンドフィッティング２２ａ，２２ｂ内にそれぞれ配置される。好適には、フィルタ１０ａ，１０ｂの直径はカラムパイプ２１両端の内径よりは大きく、カラムパイプ２１両端の外径にほぼ等しく、エンドフィッティング２２ａ，２２ｂの内径より小さい。前記の寸法関係であれば、カラムパイプ２１を通過する流体がフィルタ１０ａ，１０ｂを通るようにエンドフィッティング２２ａ，２２ｂ内に固定することができるからである。

図２Ａ及び図２Ｂに示されるカラム２０はねじ込み式のものであるが、カラムにおけるエンドフィッティングの固定方法にはねじ込み式以外に、雄ネジとフェラルと雌ネジにより締め付けるフェラル式が存在する。フェラル式のカラムを使用しても、本発明の実施は可能である。

図２Ａに示される配置にて、カラム２０の各部品と本発明のフィルタ１０ａ，１０ｂを組み立てることにより、図２Ｂに示されるカラム２０が完成する。クロマトグラフィーの実施の際には、図２Ｂにおける上側から下側に向かって流体が流される。図２Ａのフィルタ１０ａ，１０ｂは図１Ａ乃至図１Ｃに示されるフィルタ１０と同じものであり、カラム２０内に配置されることにより、カラム２０を通過する流体中の不純物を取り除くことができる。

図３は、本発明のフィルタが使用されるクロマトグラフィー装置全体のブロック図である。クロマトグラフィー装置３００においては、溶媒３０１がポンプ３０２により試料導入部３０３に運ばれ、試料導入部３０３において試料と混合された後にカラム３０４に通される。カラム３０４には上述の通り担体が詰められているが、例えば液体クロマトグラフィーの場合にはシリカなどの充填剤と呼ばれる細かい粒子が詰められている。充填剤の種類は、分析目的や対象成分によって使い分けられる。

カラム３０４を通過した流体は検出器３０５に入り、検出器３０５の種類に応じて種々の分析が行われる。検出器３０５の種類としては、紫外・可視検出器、フォトダイオードアレイ、示差屈折率検出器、蛍光検出器、電気化学検出器、質量分析計等種々のものが挙げられるが、前記各検出器の具体的な動作については公知であるためここでは説明しない。

検出器３０５における分析結果は、記録計３０６において紙、メモリ、磁気メディア等に記録され、またモニター３０７において表示される。記録計３０６は、例えば紙テープに記録を行う専用の記録装置や、市販のパーソナルコンピュータに専用の記録ソフトウェアをインストールしたものであり得る。モニター３０７は、ブラウン管等を使用した専用のモニターや、市販のパーソナルコンピュータ用ディスプレイであり得る。

図４は、本発明のフィルタを使用する場合のカラムにおける流体の流れを説明するための概要図である。円筒状のカラム３０４においては、本願発明によるフィルタ３０４ａ，３０４ｂの間に粒子状の担体３０４ｃが保持されており、図中の矢印のように上から下に向かって流体が通過する。流体はカラム３０４を通過する際に、フィルタ３０４ａ，３０４ｂのろ過精度に応じて不純物を除去され、また担体３０４ｃの性質に応じて特定の物質を吸着等される。フィルタ３０４ａ，３０４ｂは粒子状の担体３０４ｃが外部に漏れないようにカラム３０４内に保持するためのものでもあるため、フィルタ３０４ａ，３０４ｂのろ過精度は粒子状の担体３０４ｃの直径より小さい。

なお、フィルタ３０４ａ，３０４ｂの具体的な外観は図１に示されるようなものであり、図４はカラムの実際の断面を示したものではない。また図４においては、図示の簡略化のためカラムに含まれるいくつかの要素は省略されている。本発明のフィルタが組み込まれた実際のカラムの外観の例は、図２Ｂに示した通りである。

図５Ａは、本発明の球体粉フィルタのエア流量と従来の異型粉フィルタのエア流量を比較したグラフである。本発明の球体粉フィルタは、実験上従来の異型粉フィルタと比較して、改善された圧力損失とエア流量を有することが判明している。図５Ａに示される通り、本発明の球体粉フィルタは、エア圧力０．３Ｍｐａ、０．５Ｍｐａのいずれの場合においても、ろ過精度２〜１００μｍの範囲において１．５〜５倍程度のエア流量を有している。

図５Ｂは、本発明の球体粉フィルタの圧力損失と従来の異型粉フィルタの圧力損失を比較したグラフである。図５Ｂに示される通り、本発明の球体粉フィルタは、エア圧力０．３Ｍｐａ、０．５Ｍｐａのいずれの場合においても、ろ過精度２〜１００μｍの範囲において圧力損失を２０〜６０％程度低減している。なお、図５Ａ及び図５Ｂは、いずれもフィルタ材質が非磁性のステンレスの場合の結果である。

気体、液体等の各種流体に含まれる異物、不純物の除去に適用することができる。特に、クロマトグラフィーのカラムに装着して流体の異物、不純物の除去に適用することができる。

本発明によるフィルタの平面図である。 本発明によるフィルタの正面図である。 本発明によるフィルタの斜視図である。 本発明によるフィルタが装着されるクロマトグラフィー用カラムの分解図である。 本発明によるフィルタが装着されるクロマトグラフィー用カラムの完成図である。 本発明のフィルタが使用されるクロマトグラフィー装置全体のブロック図である。 本発明のフィルタを使用する場合のカラムにおける流体の流れを説明するための概要図である。 本発明の球体粉フィルタのエア流量と従来の異型粉フィルタのエア流量を比較したグラフである。 本発明の球体粉フィルタの圧力損失と従来の異型粉フィルタの圧力損失を比較したグラフである。

１０，１０ａ，１０ｂ，３０４ａ，３０４ｂ フィルタ
２０，３０４ カラム
２１ カラムパイプ
２２ａ，２２ｂ エンドフィッティング
３０１ 溶媒
３０２ ポンプ
３０３ 試料導入部
３０４ｃ 担体
３０５ 検出器
３０６ 記録計
３０７ モニター

Claims (6)

1. 焼結された複数の非磁性の金属球から構成される、流体を通すことが可能なフィルタ。
2. 焼結された複数のガラス球から構成される、流体を通すことが可能なフィルタ。
3. 焼結された複数のセラミック製の球から構成される、流体を通すことが可能なフィルタ。
4. 焼結された複数の合成樹脂製の球から構成される、流体を通すことが可能なフィルタ。
5. 略円柱状の形状を有し、クロマトグラフィー用カラム内に配置するために２個を１組として使用される、請求項１乃至４のいずれかに記載のフィルタ。
6. 直径２〜１０ｍｍ、厚み１〜３ｍｍであって、０．５〜１００μｍの濾過精度を有する、請求項５に記載のフィルタ。