JPH1010106A - 液体クロマトグラフィー用フィルター - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 濾過すべき不溶物質を確実に濾過し、分離性
能を低下させることがなく、破損しにくく、フィルター
性能の寿命の長い液体クロマトグラフィー用フィルター
を提供する。 【解決手段】 液体の流入側に向かって凸部１ｂが形成
されていることを特徴とする液体クロマトグラフィー用
フィルター１。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、液体クロマトグラ
フィー用フィルターに関する。

【０００２】

【従来の技術】有機化学、生化学、医学などの分野にお
ける試料中の成分の分離や分取に液体クロマトグラフが
汎用されている。この液体クロマトグラフは、通常、図
６のようなシステムに構成されている。溶離液などの移
動相１１が電磁弁１２を通り、送液ポンプ１３により試
料導入装置１４を経由して、フィルター装置１５を通り
分離カラム１６に入り、この分離カラム１６により試料
中の各成分が分離される。分離された各成分は検出器１
７によって、例えば、吸光度を測定する等によって検出
され、その結果が積分器１８により処理されてクロマト
グラム１９として表される。

【０００３】上記、分離カラム１６の上流のフィルター
装置１５内にはフィルターが配設されており、該フィル
ターでは、試料中の固形物や送液ポンプ１３のシール部
品の摩耗物などの不溶物が濾過されるので、詰まり易
く、従って寿命が短くその交換頻度が高い。該フィルタ
ーは、分離カラム１６内又は分離カラム１６のエンドフ
ィッティングフィルターに不溶物が蓄積し、測定精度の
低下や分離カラム１６の寿命短縮・圧力損失の上昇を抑
えるために重要である。

【０００４】このフィルター装置１５は、通常、図７に
示したように構成されている。すなわち、フィルター１
０が、各半体２ａ及び２ａ同士がネジ結合により一体化
されたホルダー２内に配設されている。各半体２ａは、
それぞれの一側部に、開口部が相互に対向するように形
成された空間部２ｂ及び２ｂを有しており、両空間部２
ｂ間に渡って円筒状のシール部材３が嵌合されている。
そして円筒状のシール部材３内に円板状のフィルター１
０が支持されている。該シール部材３は、例えば、フッ
素樹脂製であり、フィルター１０とホルダー２の各半体
２ａそれぞれの空間部２ｂ周面とを液密状態にシールす
る。ホルダー２における各半体２ａの、各空間部２ｂの
配設側とは反対側の側部には、それぞれの空間部２ｂに
連通する連結凹部２ｃがそれぞれ配設されている。各連
結凹部２ｃには、試料が注入された溶離液などの液体が
通流する各配管がネジ止めされる。フィルター１０は、
シール部材３における液体通流方向（通流方向は、図７
中に矢印で示した）上流側部分に支持されており、該シ
ール部材３の液体通流方向下流側部分の内部には空間が
形成されている。ホルダー２の液体通流方向上流側の空
間部２ｂの、フィルター１０に接触する方の側は拡径さ
れてフィルター１０に接触している。

【０００５】一般に、フィルター１０は、上記のように
円板状であり、材質はフッ素樹脂などの合成高分子の成
形体、又はステンレス製焼結体などの金属が用いられて
いる。

【０００６】前記のように、フィルター１０は、詰まり
易く、コストやメンテナンス作業の手間を考えると、フ
ィルター寿命の延長は、液体クロマトグラフィー分析に
おいて重要な問題である。フィルター寿命を延長させる
方法として以下の方法が提案がされている。 （１）フィルターの濾過孔径を大きくする方法：この方
法では、詰まりにくくなるが、濾過すべき不溶物質まで
通過しカラムにダメージを与える可能性が大きくなると
いう問題がある。 （２）フィルターの直径を大きくする方法：有効濾過面
積が拡大され寿命の延長は可能であるが、フィルターが
収容されているホルダー内のデッドボリュームが増加
し、測定試料の拡散等によって分離性能が低下する恐れ
があるという問題がある。 （３）通常のフィルターに加えて、さらに濾紙をフィル
ターとして用いることにより、試料中の大きなゴミなど
の粒子を捕捉する方法（特開平５−２０３６３４号公
報）：しかしながら、この方法には、濾紙は耐圧性に乏
しく、破損した場合、濾過効果がなくなるだけでなく、
濾紙自体が不溶物として次のフィルターの詰まりを起こ
させ、寿命低下を誘導する恐れがあるという問題があ
る。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記問題点
に鑑みてなされたものであり、その目的は、濾過すべき
不溶物質を確実に濾過し、分離性能を低下させることが
なく、破損しにくく、フィルター性能の寿命の長い液体
クロマトグラフィー用フィルターを提供することにあ
る。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明の液体クロマトグ
ラフィー用フィルターは、液体の流入側に向かって凸部
が形成されていることを特徴とする。

【０００９】上記液体の流入側とは、液体クロマトグラ
フィーに使用される溶離液などが入ってくる側のことで
ある。本発明のフィルターの上記「液体の流入側に向か
って凸部が形成されている」形状とは、フィルターが液
体の流入側に向かってせりだしている形状のことであ
り、フィルターの濾過表面積が、通常の円板状のフィル
ターの濾過表面積に比較して大きくなる形状であれば、
形状は特に限定されない。

【００１０】以下、図面によって本発明を詳細に説明す
る。なお、本発明の液体クロマトグラフィー用フィルタ
ーが、液体クロマトグラフのフィルター装置に配設され
る態様は従来の態様と同様であるので、図７に示された
ものと同様の部品については、同一の参照番号を付すこ
とにより、その詳細な説明は省略する。

【００１１】図１は、本発明の液体クロマトグラフィー
用フィルター１の一例を示す断面図である。液体クロマ
トグラフィー用フィルター１は、円板部１ａと円錐状の
凸部１ｂとからなり、凸部１ｂは、使用時、液体の流入
側となる方向に設けられている。凸部１ｂは円板部１ａ
と一体成形でも、別々に成形された後、貼り合わされて
もよい。上記凸部１ｂとしては、これに限らず、例え
ば、図２に示したような半球状の凸部２１ｂ；図３に示
したような、円板部１ａより直径の小さい円板２２ｂ、
及び円板２２ｂよりも直径の小さい円板２３ｂが積層さ
れた形状の凸部；図３における円板部１ａより直径の小
さい円板２２ｂの単独の凸部；多角錐状の凸部などが挙
げられる。好ましい形状は、デッドボリューム低減の点
から、ホルダー２の液体通流方向上流側の空間部２ｂ
の、フィルター１に接触する方の側の拡径部の形状に合
う形である。

【００１２】本発明の液体クロマトグラフィー用フィル
ター１の材質は、公知の材質が用いられ、金属製、合成
樹脂製などが挙げられ、好ましくはステンレス焼結体で
ある。

【００１３】本発明の液体クロマトグラフィー用フィル
ター１の濾過孔径は、公知の孔径でよく、１〜２０μｍ
が好ましい。また、特開平２−２６２０５４号公報に記
載あるような濾過孔径の異なるフィルターを組み合わせ
てもよい。すなわち、液体の流入側に濾過孔径の大きい
ものを使用し、出口側に濾過孔径の小さいものを使用し
て組み合わせるものである。このように、濾過孔径の異
なるフィルターを組み合わせたものを製造するには、そ
れぞれのフィルターを製造後、貼り合わせてもよいが、
直径の太い金属繊維を液体の流入側に用い、直径の細い
金属繊維を液体の出口側に用いて、積層した状態で型に
入れて焼結するのが好ましい。

【００１４】（作用）本発明の液体クロマトグラフィー
用フィルターは、液体の流入側に向かって凸部が形成さ
れているので、デッドボリュームを増加することなく、
むしろ低減し、かつ有効濾過面積が増大するので、フィ
ルター寿命の延長が可能となる。

【００１５】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施例及び比較例
を挙げることにより、本発明を詳細に説明する。

【００１６】（実施例１）図１に示した液体クロマトグ
ラフィー用フィルター１をステンレス焼結体の一体成形
品として製造した。構造は、円板部１ａの一部（厚み
１．５ｍｍ）と円錐状の凸部１ｂ（凸部１ｂの、底面の
直径は２ｍｍ、高さは２ｍｍ）とからなる濾過孔径１０
μｍのフィルター層と、円板部１ａの他部（厚み１．５
ｍｍ）からなる濾過孔径２μｍのフィルター層とが積層
された２層構造とした。円板部１ａの直径は５ｍｍとし
た。

【００１７】図４に示すように、この液体クロマトグラ
フィー用フィルター１を、フッ素樹脂製のシール部材３
に挿入した後、ホルダー２に嵌め込み、半体２ａ及び２
ａ同士をネジ結合して、フィルター装置５を作成した。
なお、ホルダー２の液体通流方向上流側の空間部２ｂ
の、フィルター１に接触する部分の拡径部直径は４ｍｍ
とした。なお、液体の通流方向は図４中に矢印で示し
た。

【００１８】（実施例２）図２に示した液体クロマトグ
ラフィー用フィルター１をステンレス焼結体の一体成形
品として製造した。構造は、円板部１ａの一部（厚み
１．５ｍｍ）と半球状の凸部２１ｂ（凸部２１ｂの、底
面の直径は２ｍｍ、高さは２ｍｍ）とからなる濾過孔径
１０μｍのフィルター層と、円板部１ａの他部（厚み
１．５ｍｍ）からなる濾過孔径２μｍのフィルター層と
が積層された２層構造とした。円板部１ａの直径は５ｍ
ｍとした。

【００１９】この液体クロマトグラフィー用フィルター
１を、実施例１と同様にしてホルダー２に取り付けフィ
ルター装置５を作成した。

【００２０】（実施例３）図３に示した液体クロマトグ
ラフィー用フィルター１をステンレス焼結体の一体成形
品として製造した。構造は、円板部１ａの一部（厚み
１．５ｍｍ）と円板部１ａより直径の小さい円板２２ｂ
（直径２ｍｍ、厚み１ｍｍ）、及び円板２２ｂよりも直
径の小さい円板２３ｂ（直径１ｍｍ、厚み１ｍｍ）が積
層された形状の凸部とからなる濾過孔径１０μｍのフィ
ルター層と、円板部１ａの他部（厚み１．５ｍｍ）から
なる濾過孔径２μｍのフィルター層とが積層された２層
構造とした。円板部１ａの直径は５ｍｍとした。

【００２１】この液体クロマトグラフィー用フィルター
１を、実施例１と同様にしてホルダー２に取り付けフィ
ルター装置５を作成した。

【００２２】（比較例１）実施例１に示した液体クロマ
トグラフィー用フィルター１における、円錐状の凸部１
ｂが形成されていないことの他は、実施例１と同様にし
て２層構造の液体クロマトグラフィー用フィルターを製
造し、実施例１と同様にしてホルダー２に取り付けフィ
ルター装置５を作成した。

【００２３】フィルター寿命の評価 実施例１〜３及び比較例１で得られたフィルター１のフ
ィルター寿命を以下のようにして評価した。この評価シ
ステムは、図５のように構成した。溶離液３１（イオン
交換水）を送液ポンプ３２（島津製作所製ＬＣ−９Ａ）
を用いて、流速２ｍｌ／分で連続通液しておく。この状
態で、自動試料導入装置３３（積水化学工業社製、ＡＳ
Ｕ−４２０）により、３分毎に５００μｌの試料〔健常
人血液を溶血液（トリトンＸ−１００（ポリエチレング
リコールオクチルフェニルエーテル、和光純薬社製）
が、濃度０．１重量％で溶解された、０．１Ｍリン酸緩
衝液（ｐＨ７））で３０倍に溶血希釈したもの〕を注入
した。評価しようとするフィルター装置５を、そのフィ
ルター１の凸部側を自動試料導入装置３３側に向けて図
５のように流路に設置した。なお、上記流路を通過した
溶離液３１は廃液溜め３４に溜められる。送液ポンプ３
２の表示圧力を記録計３５でモニターし、試料の注入回
数（回）と表示圧力（ｋｇ／ｃｍ² ）の関係を表１に示
した。表１において、表示圧力が高まるのが早ければ早
いほどフィルター寿命が短いことを示すものである。

【００２４】

【表１】

【００２５】表１より、凸部を有する本発明のフィルタ
ーの方が、比較例１のフィルターに比べて圧力上昇が緩
やかであり、比較例１（従来品）よりフィルター寿命が
長いことが分かる。

【００２６】

【発明の効果】本発明の液体クロマトグラフィー用フィ
ルターの構成は、上記の通りであり、本発明のフィルタ
ーは、濾過すべき不溶物質を確実に濾過し、分離性能を
低下させることがなく、破損しにくく、フィルター性能
の寿命が長い。従って、本発明のフィルターを用いる
と、液体クロマトグラフィー分析におけるコストダウン
がはかられ、また、メンテナンスにかかる手間も軽減さ
れる。また、本発明のフィルターは、液体クロマトグラ
フィーにおける、溶離液の吸い込み口に設置されるフィ
ルター又は廃液系に設置されるフィルターとしても用い
られ得る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の液体クロマトグラフィー用フィルター
の一例を示す断面図である。

【図２】本発明の液体クロマトグラフィー用フィルター
の他の例を示す断面図である。

【図３】本発明の液体クロマトグラフィー用フィルター
の他の例を示す断面図である。

【図４】本発明の液体クロマトグラフィー用フィルター
が配設されたフィルター装置の例を示す断面図である。

【図５】フィルター寿命の評価システムの構成を示す説
明図である。

【図６】液体クロマトグラフのシステムの構成を示す説
明図である。

【図７】従来の液体クロマトグラフィー用フィルターが
配設されたフィルター装置の例を示す断面図である。

【符号の説明】

１、１０ 液体クロマトグラフィー用フィルター １ａ 円板部 １ｂ 円錐状の凸部 ２１ｂ 半球状の凸部 ２２ｂ、２３ｂ 直径の小さい円板状の凸部 ２ ホルダー ２ａ 半体 ２ｂ 空間部 ２ｃ 連結凹部 ３ シール部材 ５ フィルター装置 １１ 移動相 １２ 電磁弁 １３ 送液ポンプ １４ 試料導入装置 １５ フィルター装置 １６ 分離カラム １７ 検出器 １８ 積分器 １９ クロマトグラム ３１ 溶離液 ３２ 送液ポンプ ３３ 自動試料導入装置 ３４ 廃液溜め ３５ 記録計

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 液体の流入側に向かって凸部が形成され
   ていることを特徴とする液体クロマトグラフィー用フィ
   ルター。