JP2017532774A - 軟質コア複合粒子による硬質基板の研磨 - Google Patents
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Abstract
化学機械研磨は、軟質コア粒子の外表面上に複数の硬質粒子を含み、水性担体に分散した複数の複合粒子を含むスラリを提供する。複数の硬質粒子は、軟質コア粒子のモース硬度よりも少なくとも１大きいモース硬度および／または前記軟質コア粒子より少なくとも５００Ｋｇ／ｍｍ２大きいビッカース硬度を有する。６より大きいモース硬度および／または１，０００Ｋｇ／ｍｍ２より大きいビッカース硬度を有する材料からなる基板表面を有する基板を、回転研磨パッドを有する化学機械研磨装置の中に配置し、基板表面を研磨するために、回転研磨パッドとスラリにより化学機械研磨を行う。【選択図】図１
Description
本願で開示される複数の実施形態は、基板研磨のためのスラリおよび化学機械研磨または化学機械平坦化（ＣＭＰ）方法に関する。
ＣＭＰは、基板を平坦化する一般的な方法である。ＣＭＰは、通常、基板から材料を選択的に除去するために、水、酸化剤および粒子を含んだスラリを利用する。従来のＣＭＰでは、基板キャリアまたは研磨ヘッドが、キャリア・アセンブリに載置され、ＣＭＰ装置の研磨パッドと接触するように配置される。キャリア・アセンブリは、制御可能な圧力を基板に印加して、研磨パッドに対して基板を押圧する。パッドは、基板に対して相対的に移動する。
本要約は、本願の開示の性質および要点を簡単に示すものである。本要約は、特許請求の範囲または意味を解釈または限定するためには用いないという了解の下で提出されるものである。
ラッピングや研削等の機械的研磨プロセスを用いて、硬質基板を研磨する際には、ダイヤモンド、立方晶窒化ホウ素、炭化ケイ素、炭化ホウ素等の硬質スラリ粒子が一般的に適用される。一般的に、粒子の粒度によって研磨率を制御することができ、粒子が大きくなるほど研磨率が高くなる。しかしながら、粒子が大きくなるほど表面および内層面に高度の損傷を引き起こすため、機械的研磨プロセスでは複数の工程を用いてもよい。例えば、除去率および表面仕上げを改善するために、初期の（単数又は複数の）ＣＭＰ工程では、最初は大きな粒度の粒子を使用し、その後の（単数又は複数の）ＣＭＰ工程ではより小さな粒度の粒子を使用してもよい。このような大きな硬質粒子は、研磨プロセスにおいて高度の損傷を誘発する可能性があるため、ＣＭＰプロセスではあまり使用されない。
本願で開示される複数の実施形態は、一般的に、１０００ｋｇ／ｍｍ２を超えるビッカース硬度および／または６を超えるモース硬度を有する比較的硬質の基板材料、例えば、サファイア、アルミナ（例えばサファイア）、ジルコニア、クォーツ、ダイヤモンド、炭化物類、窒化物類のＣＭＰに関する。
本願で開示される複数の実施形態によれば、それぞれが軟質コア粒子上に複数の硬質粒子を含む複数の複合粒子を提供することにより、複数の粒子の相乗的組合せを用いて、任意の付加的な化学的処理を行うことにより、基板材料からなる基板表面の表面および内層面の損傷を最小化するとともに、ＣＭＰプロセスの際に多様な硬質基板材料の除去率を上昇させられることが判明した。
本発明の複数の実施形態を、添付の図面を参照して説明する。類似の又は同等の要素を示すために、全図を通して同様の参照数字が用いられる。図面は、正しい縮尺で描かれているのではなく、単に開示の実施の形態を説明するためのものである。図示した適用例を参照して、以下にいくつかの態様を説明する。
本開示の実施形態を十分に理解できるように、多数の具体的詳細、関連性及び方法が記載されているものと理解されたい。しかし、当業者は、本開示の実施形態が１つ以上の具体的詳細がなくとも又はその他の方法でも実施できることは容易に認識するであろう。他の例では、本開示の実施形態が不明瞭とならないように、周知の構造又は動作を詳細に示していない。開示の実施の形態は、図示された順序の作用又は事象によって制限されることはなく、ある作用が他の作用又は事象と異なる順序及び／又は同時に起こる場合がある。更に、開示の実施の形態に係る方法を実施するために図示された全ての作用又は事象が必要なわけではない。
本開示において広い範囲を記載している数値範囲およびパラメータは近似値であるが、特定の複数の実施例において記載された数値はできる限り正確に報告されている。しかしながら、いかなる数値も、必然的に、それぞれの試験測定で発見される標準偏差から生じるある種の誤差を本質的に含んでいる。さらに、本願明細書において開示されるあらゆる範囲は、包含されるあらゆるサブレンジ（部分範囲）を含むものとして、理解されるべきである。例えば、「１０未満」の範囲は、０の最小値と１０の最大値の間（それらの数値を含む）の値のあらゆるサブレンジを含むことができる。すなわち、０以上の最小値及び１０以下の最大値を有するすべてのサブレンジ、例えば、１〜５を含むものとする。
典型的研磨ＣＭＰプロセスにおける１つの目標は、表面および表面下の内層の損傷を最小化するとともに、高い除去率を提供することである。上述の通り、従来は、既存の結晶損傷の除去または平坦化を達成するために、硬質材料の表面は、硬質粒子を含むスラリで研磨していた。粒子の粒度が大きくなり硬度が高くなるほど、概して除去率は高くなるが、表面および表面下内層の損傷も増える。したがって、一連の連続したＣＭＰ工程が通常必要であり、硬質基板に必要な仕上げを行うため、連続したＣＭＰ工程のそれぞれで、より粒度が小さな硬質粒子を用いる。そこで、表面または表面下内層の損傷を増加させることなく、高い研摩率を提供する硬質材料を研磨するためのスラリを発見することが、望ましい。
図１は、例示された実施形態に係る、軟質コア粒子上に複数の硬質粒子を有する複合粒子を含むスラリを使用して、硬質基板の表面を研磨するＣＭＰ方法１００の一例における工程を示すフローチャートである。ステップ１０１では、液状媒質に分散した軟質コア粒子上に複数の硬質粒子を含む複合粒子を含むスラリを提供し、硬質粒子は、軟質コア粒子のモース硬度よりも少なくとも１大きいモース硬度および／または軟質コア粒子より少なくとも５００Ｋｇ／ｍｍ２大きいビッカース硬度を有する。典型的な実施形態において、硬質粒子は、軟質コア粒子のモース硬度よりも少なくとも２大きいモース硬度および／または軟質コア粒子より少なくとも１，０００Ｋｇ／ｍｍ２大きいビッカース硬度を有する。
液状媒質は、通常、水性溶媒で、例えばアルコール、グリコールまたはグリセリン等の有機溶剤を含むことができる。ステップ１０２では、基板表面（例えば、サファイア）を有する基板を、回転研磨パッドを有するＣＭＰ装置の中に配置する。基板表面は、１，０００Ｋｇ／ｍｍ２より大きいビッカース硬度および／または６より大きいモース硬度を有する材料からなる。ステップ１０３は、基板表面を研磨するためのスラリを使用する回転研磨パッドによりＣＭＰを行う。
かかる基板材料の例として、サファイア、ダイヤモンド・炭化ケイ素、酸窒化アルミニウム、ダイヤモンド、（ＡｌＯＮ）クォーツ、窒化ガリウム、ジルコニアおよび他の酸化物がある。基板材料は、単結晶であっても多結晶でもよく、複数の相を有してもよい。基板材料は、エピタキシャル層でもよく、バルク基板単結晶であってもよい。
２，０００Ｋｇ／ｍｍ２超のヌープ硬度を有する単結晶材料の例として、ダイヤモンド、サファイア、炭化ケイ素、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、クォーツ、窒化ガリウム及びジルコニアがある。多結晶材料の例としては、ダイヤモンド、炭化ケイ素、窒化ガリウム、窒化アルミニウム、ジルコニアおよびサファイアがある。非晶質硬質基板材料の例として、ガラス、アルミナ等がある。少なくとも１つが硬質材料に対応する複数相硬質材料の例として、コバルト／ＷＣ、ダイヤモンド／コバルト、ダイヤモンド／ＳｉＣ、シリコン／炭化ケイ素がある。これらのすべてのケースにおいて、複数相の少なくとも１つは、１０００Ｋｇ／ｍｍ２より大きい硬度を有する。多結晶相の平均結晶粒径は、一般に、１ｎｍ〜１ｍｍである。
硬質粒子がダイヤモンドの場合、軟質コア粒子の例としては、アルミナ、クォーツ、炭化ホウ素、窒化ホウ素、二酸化ケイ素、炭化ケイ素がある。硬質粒子がアルミナの場合、軟質コア粒子の例としては、クォーツ、二酸化ケイ素およびチタニアである。軟質コア粒子の粒度は１０ｎｍ〜２００μｍでもよく、硬質粒子の平均粒度は、通常、１ｎｍ〜２００μｍであってもよい。
硬質粒子に対する軟質コア粒子の重量分率は０．０１〜１００とすることができ、硬質粒子に対する軟質コア粒子の粒度分率（size fraction）は０．０１〜１００とすることができる。複合粒子の濃度は、スラリの０．０１〜５０重量％とすることができる。一実施形態において、硬質粒子と軟質コア粒子からなる複合粒子は、少なくとも１．０の等電点差（ＩＥＰ差）を有する異なる等電点（ＩＥＰ）を有する。高ＩＥＰ（すなわち、＞８．０）を有する粒子の例としては、アルミナ、酸化亜鉛がある。中間ＩＥＰ（すなわち、ＩＥＰ ４．０〜８．０）を有する粒子の例としては、ダイヤモンド、窒化ケイ素およびチタニアがある。低ＩＥＰ（すなわち、ＩＥＰ ３．０未満）を有する粒子の例としては、二酸化ケイ素がある。例えば、ダイヤモンド粒子を二酸化ケイ素またはアルミナに混合することができ、それにより、ＩＥＰ差は少なくとも１．０になる。さらに、硬質粒子の平均粒度は、通常、軟質コア粒子より小さくなければならない。これにより、硬質粒子はより容易に軟質コア粒子の表面を被覆することができる。
スラリ中の複合粒子の混合物は、軟質コア粒子上に硬質粒子被覆を有する複合粒子を形成するために用いることができる。例えば、図２に示されるように、例示された実施形態に係る、複数の複合粒子２０５は、それぞれ軟質コア粒子２１５上に設けられた複数の硬質粒子２１０を含む。被覆は、ガス状溶媒、水性溶媒、または有機溶媒中で行ってもよい。複合粒子の例としては、アルミナ、炭化ケイ素または二酸化ケイ素粒子上の複数のダイヤモンド粒子がある。他の複合粒子の例としては、アルミナまたは二酸化ケイ素に被覆した複数の窒化ホウ素粒子がある。軟質粒子上の硬質粒子は、帯電量の差によって軟質粒子と物理的に結合することができる。
軟質コア粒子上に硬質粒子を被覆することによって、硬質粒子の「仮想粒度」を大きくすることができる。本願明細書においては、粒子の「平均粒度」は、粒度分布の体積または重量分布に基づく平均値に関連するものである。この形成プロセスのためには、硬質粒子が、一般的に、軟質のコア粒子よりも小さな粒度を有するものとし、例えば、硬質粒子の平均粒度は＜１μｍであり、軟質コア粒子の平均粒度は＞０．０５μｍである。硬質粒子の平均粒度は、通常、５００ｎｍ未満、２００ｎｍ未満または５０ｎｍ〜１ｎｍ未満でなければならない。軟質コア粒子の平均粒度は、２００ｎｍ超、１μｍまたは５μｍ超であってもよい。開示された複合粒子を含むスラリは、複数のスラリ粒子のみと同程度の硬度の複数の粒子を有するスラリと比較して、様々な硬質基板材料のための高い研摩率をもたらすという予期せぬ効果が発見された。さらにまた、開示された複合粒子を含むスラリが、基板表面および基板内層面の損傷を低減させることがわかった。
他の開示された態様は、軟質コア粒子および／または硬質粒子上の被覆の使用である。例えば、金属酸化物被覆／窒化物被覆／炭化物被覆のように遷移させて、硬質粒子および／または軟質コア粒子上に設けてもよい。遷移金属の例としては、Ｆｅ、Ｔｉ、ＭｎおよびＣｕがあるが、これらに限定されるものではない。被覆の厚さは、０．１ｎｍ〜５０００ｎｍとしてもよい。この種の被覆を使用することで、スラリの化学作用ならびにスラリの分散性と安定性の増加を促進することがわかった。
被覆は、ダイヤモンド上のマンガンと銅の酸化物、炭化ケイ素、炭化ホウ素、窒化ホウ素、アルミナおよび二酸化ケイ素粒子を含む。他の態様は、開示された複合粒子上に金属酸化物粒子に追加することである。金属酸化物粒子の例としては、Ｔｉ、Ｃｕ、Ｆｅ、ＭｇおよびＭｎがある。金属酸化物粒子と開示された複合粒子の重量比は、１：１００〜１：１である。これは、スラリ中に複合粒子１０ｇｍ／ｌが含まれる場合、金属酸化物粒子濃度が０．１ｇｍ／ｌ〜１０ｇｍ／ｌが含まれてもよいことを意味する。
一実施例において、硬質粒子材料は、ダイヤモンドである。硬質ダイヤモンド粒子は、１００ｎｍ未満の平均微結晶粒度を有する、単結晶ダイヤモンド、多結晶ダイヤモンドまたはナノ・ダイヤモンドでもよい。平均微結晶粒度は、５０ｎｍ未満または５ｎｍ未満でもよい。平均ダイヤモンド粒径は、１ｎｍ〜５００μｍでもよい。ダイヤモンド粒子の平均粒度は、５μｍ未満でもよく、１μｍ未満でもよく、５００ｎｍ未満でもよく、２００ｎｍ未満でもよく、５０ｎｍ未満でもよく、１０ｎｍ未満でもよい。１つの実施形態において、スラリはパー系化合物からなる酸化剤を含んでもよく、複数の硬質粒子は、平均粒度＜１μｍのダイヤモンド粒子であり、スラリのｐＨは＜７．０である。他の実施形態では、スラリは、平均粒度１μｍ〜１ｎｍのダイヤモンドからなる複数の硬質粒子を含み、ｐＨ＞９．０を有する。
硬質粒子の粒度分布（ＰＳＤ）は、狭くても広くてもよい。ＰＳＤは、ｄ１０が１０の百分位数（体積）で粒度を表し、ｄ５０とｄ９０がそれぞれ５０の百分位数と９０の百分位数で粒度を表す場合に、（ｄ９０―ｄ１０）／ｄ５０×１００の数式で得られる多分散指数（ＰＩ）によって、定義することができる。ＰＩ値が小さくなるほど、ＰＳＤは狭くなる。硬質粒子のＰＩ指数は５％〜３５０％でもよく、例えば、ＰＩ指数が２０％〜１８０％でもよい。特に、硬質粒子が１μｍ未満の平均粒度を有する場合には、硬質材料の研磨のために複合粒子を使用することによる顕著に有利な点は、パフォーマンス（すなわち、除去率と表面仕上げおよび内層損傷）を顕著に低減させることなく、広い分布の硬質粒子（ＰＩ＞３０％）を使用できることである。
上記のプロセス用の研磨パッドは、６未満のモース硬度または９００Ｋｇ／ｍｍ２未満のビッカース硬度を有するものとして本願明細書において定義される軟質パッド材料、または、ダイヤモンド等の硬質粒子を埋め込んだパッドであってもよい。軟質パッド材の例としては、ポリマ・パッド、銅、スズまたは鉄などの材料等の金属パッドがある。軟質パッド材料の実施例は、ダウ・ケミカル社によって製造されるＩＣシリーズ、Ｓｕｂａシリーズ等のポリマ・パッドを含む。研磨パッド材料に関しては、通常、いかなるタイプのポリマ系の研磨パッドを用いてもよい。研磨パッドの実施例は、ポリウレタン・パッドおよびスエード・パッドに基づくものである。パッド厚は、０．１ｍｍ〜２５ｍｍとすることができる。スエード・パッドの硬度は、Ａｓｋｅｒ Ｃ硬度５〜Ａｓｋｅｒ Ｃ硬度とすることができる。スエード・パッドの圧縮率は、０．１％〜４０％とすることができる。スエード微孔質パッドの気孔径は、２μｍ〜２００μｍとすることができ、一実施形態においては、２０〜６０μｍである。
微孔質スエード・パッドを使用するほかに、ポリウレタン系パッドを使用してもよい。ポリウレタン系パッドの例としては、キャボット・マイクロエレクトロニクス社のＤ−１００パッド、ダウ・エレクトロニクス・マテリアル社のＩＣシリーズ、Ｓｕｂａシリーズ、富士紡社のＤＣ−１００パッドがある。これらのパッドの硬度の範囲は、ショアＤ値５〜９９である。この種のパッドの気孔率は、０．１％〜４０％とすることができる。一般に、他のタイプのあらゆるポリマ材料を、本開示のスラリに使用することができる。ポリマ・パッドを使用するほかに、鋳鉄、銅、スズ等の金属パッド、花崗岩または樹脂面を、パッドとして使用することもできる。パッドは、ポリマとダイヤモンドパウダーを含浸させた樹脂の複合材料であってもよい。さらに、パッドは、金属、樹脂またはポリウレタンに含浸したダイヤモンド、立方晶窒化硼素等の硬質粒子を含んでもよい。パッドの硬質粒子の粒度は、通常、１０ｎｍ〜１００μｍとすることができる。
任意成分として、スラリは、イオン、アルカリ金属、ｐＨ調整剤、酸化剤、腐食防止剤、ｐＨ緩衝剤、または他の添加物等の添加物を含んでもよい。スラリのｐＨは、通常、０〜１４．０、例えば、ｐＨ９以上（例えば、９〜１４）、またはｐＨ４以下（例えば、０．０１〜４）とすることができる。酸化剤を添加することにより、本開示の複合粒子の除去率は高くなる。トライボケミカル反応により、除去率が改善するのである。トライボケミカル反応は、酸化剤およびｐＨを用いることで促進することが可能である。アルカリ性ｐＨは、ＮａＯＨ、ＫＯＨ、水酸化アンモニウム等のアルカリ金属水酸化物を用いて調整することができる。ｐＨ調整剤の濃度は、０．１ｇｍ／ｌ〜１００ｇｍ／ｌとすることができる。硝酸、硫酸、塩酸等の酸性のｐＨ調整剤の濃度は、０．０５ｇｍ／ｌ〜１００ｇｍ／ｌとすることができる。
酸化剤は、パー系化合物、過酸化水素、硝酸アンモニウム・セリウム、過ヨウ素酸塩、過ヨウ素酸、ヨウ素酸塩、過硫酸塩、クロム酸塩、過マンガン酸塩、フェリシアン化物、臭素酸塩、過臭素酸塩、鉄酸塩、過レニウム酸塩、過ルテニウム酸塩とすることができる。一実施形態において、酸化剤は、Ｍｎ等の遷移金属イオンを生じさせる水溶性遷移金属化合物からなる。水溶性遷移金属系酸化剤の例としては、ＫＭｎＯ４等の過マンガン酸塩がある。化学分野で知られるように、過マンガン酸塩はマンガン酸塩（ＶＩＩ）イオン（ＭｎＯ４−）を含む化合物の一般名称である。フェリシアン化物は、もう一つの水溶性遷移金属化合物の類である。化学分野で知られているように、フェリシアン化物は陰イオン［Ｆｅ（ＣＮ）６］３−である。
本願明細書で認識している、多結晶および多相基板材料の研磨における１つの重要な特徴は、結晶配向に対する研摩率の異方性である。材料配向が異なれば化学反応が異なり、酸化剤が異なれば、異なる材料面と結晶配向に対して異なる反応率を有する。このことから、一般的に、非平面研磨になる。研摩率の異方性は、２つの異なる面（例えば、ＳｉＣのＳｉ面とＣ面、ＧａＮのＧａＮ面とＮ面、サファイアのｃ面とＡ面、ダイヤモンドの（１００）面と（１１１）面）の研磨の比率を比較することで、測定することができる。
これらの除去率の等方性比率が２０を超える場合、高異方性であると判断することができる。多結晶基板材料を研磨する方法では、軟質コア粒子上に少なくとも１つの硬質相（ビッカース硬度１０００ｋｇ／ｍｍ２超および／またはモース硬度６超で、等方性比率が２０未満、例えば、１０未満または５未満である）の）を有する複合粒子を含むスラリを用いることができる。これは、本願明細書で開示された複合粒子に、ｐＨが０．０１〜１４．０の範囲内、例えば、ｐＨ０．１〜４、またはｐＨ９〜１３．９のパー系酸化剤を用いて達成することができる。
また、一般に、液状媒体に複合粒子を分散させる際には、確実に凝集しないようにすることが望ましい。一般に、スラリの安定性は、界面活性剤を添加することで改善できることが分かっている。界面活性剤で覆われた粒子は互いに反発する結果、凝集しない傾向があることが認められている。本明細書において、「界面活性剤」は、親油性成分と親水性成分を有する材料であって、界面活性ポリマを含む。当分野で知られるように、界面活性剤は、通常、頭の電荷基によって、非イオン性、陽イオン性、陰イオン性界面活性剤に分類される。界面活性剤が頭に２つの逆性の電荷基を有する場合には、両性（双性）イオン性と称される。概して、あらゆる界面活性剤タイプを本開示の実施形態で使用することができる。
本開示のスラリで使用する界面活性剤の濃度は、使用する界面活性剤、スラリ粒子の表面、研磨される基板材料のタイプにより異なる。低濃度の場合、界面活性剤は、固体の表面に一様でなく吸着し、表面の静電特性と表面エネルギーを変化させることができる。これらの条件下では、界面活性剤を吸着させることで基板表面の研摩率を低下させることができる。界面活性剤が高濃度の場合、界面活性剤分子は合体して、自己集合構造を形成する。界面活性剤構造の例としては、球状、円柱型ロッド、二分子層、ディスク状、小胞状とすることができる。概して、界面活性剤がバルク臨界ミセル濃度（ＣＭＣ）に達すると、溶液の表面張力はそれ以上減少しないが、バルク溶液の導電率は急激に低下する。概して、界面活性剤濃度は、非イオン性界面活性剤ではＣＭＣの少なくとも０．０００１であり、陽イオン性、陰イオン性および両性イオン性では、ＣＭＣの少なくとも０．００１である。
スラリは、濃度０．０１ｇｍ／ｌ〜２００ｇｍ／ｌのＮａ、Ｋ等のアルカリ・イオン等の塩類を含むことができる。例えば、水酸化ナトリウムまたはナトリウム塩を、スラリに加えることができる。
なお、本願明細書において開示される複合粒子スラリは、１，０００Ｋｇ／ｍｍ２超のビッカース硬度を有する硬質材料、例えば、１，５００Ｋｇ／ｍｍ２のビッカース硬度を有するダイヤモンド、炭化物、酸化物、窒化物等の研磨に、適用することができる。除去率の増加は、概して、化学効果または複合粒子効果またはその双方によるものであり、概して、この種の硬質材料に対して、より適用可能である。より軟質の材料は相対的に高研摩率を本来的に有しているので、複合粒子スラリを使用してより軟質の材料を研磨しても、概して役に立たない。
本開示の実施形態は、以下の特定の実施例において更に例示される。実施例はいかなる形であれ、本開示の範囲または内容を限定するものと解釈されてはならない。
〔実施例１：複合粒子を含むスラリによるサファイアの研磨〕
〔実施例１：複合粒子を含むスラリによるサファイアの研磨〕
研磨実験は、ビューラー・ロトポール片面研磨機、または、ＰＲホフマン両面研磨機で行われた。硬質粒子は、粒度が４ｎｍ〜２０μｍのダイヤモンドであった。また、使用された硬質粒子はまた、連続または不連続のいずれでもよい、１ｎｍ〜１０μｍの被覆厚の金属酸化物（酸化銅または酸化マンガン）で被覆したダイヤモンド粒子を含んでいた。軟質コア粒子は、アルミナ（α、βまたはγアルミナ）、二酸化ケイ素、炭化ケイ素、窒化物、または金属酸化物粒子のいずれかであった。硬質粒子と軟質コア粒子の間には、最低５００Ｋｇ／ｍｍ２のビッカース硬度差があった。
試験された軟質コア粒子は、酸化銅または酸化マンガンからなる金属酸化物化合物で被覆された軟質コア粒子を含んでいた。軟質コア粒子の粒度は、５ｎｍ〜２０μｍであった。金属酸化物層の厚さは５ｎｍ〜２０μｍであり、連続または不連続のいずれでもよい。スラリにおいては、２種類以上の軟質コア粒子を一緒に用いることができる。
粒子の液状担体は、水であった。スラリのｐＨは１．２〜１４．０であった。ＬｉＯＨ、ＮａＯＨ、ＫＯＨまたはＮＨ４ＯＨを含むことで、アルカリ性ｐＨが得られた。アルカリ塩濃度（一例としてカリウム過硫酸塩が使用される）は、０．０１重量部〜１０重量部であった。
研磨されるサファイア基板は、ａ面、ｃ面、またはｒ面基板のいずれかであった。１０度以下のミスカット角度を有するサファイア基板が用いられた。ＡｌＯＮおよびクォーツ等の他の酸化物基板も、開示されたスラリを用いて研磨された。研磨圧は、１ｐｓｉ〜２０ｐｓｉであった。直線速度は、０．１ｍ／ｓ〜５ｍ／ｓであった。ポリマ・パッドまたは金属パッドが、研磨に用いられた。ポリマ・パッドは、０．１％〜１０％の圧縮率と５〜９９のショアＤ硬度を有するポリウレタンまたは微孔質面からなってもよい。金属パッドは、鋳鉄、銅、スズ、銅複合体またはポリマ複合体からなってもよい。
硬質粒子と軟質コア粒子のうち少なくとも１つが被覆を含む、開示された複合粒子を含むスラリは、いくつかの重要な利点を提供する。研磨プロセスの全体を考えると、高研摩率、低表面粗さ、低内層損傷およびスラリ高分散性を有することが望ましい。
添加物を任意で追加することで、軟質コア粒子上の開示された複合粒子を含むスラリを使用することによるＣＭＰ除去率の変化を定量化するために、強化率（ＥＲ）を計算した。本願明細書において、「ＥＲ」という用語は、開示された複合粒子を含む液状媒質を用いたスラリを使用した所定の基板組成の除去率と、硬質粒子のみを含む同一タイプおよび同一濃度の同一液状媒質を用いたスラリを使用した場合の除去率の比率として、定義される。ａ面及びｃ面サファイア研磨においては、ダイヤモンド硬質粒子（金属酸化物で被覆されたものと被覆されていないものの両方）および軟質コア二酸化ケイ素またはアルミナ粒子を用いた場合、ＥＲ値は１．２から１５に増加することがわかった。例えば、Ａ面サファイア基板を研磨する場合に、０．２５μｍのダイヤモンド粒子に３μｍのアルミナ軟質コア粒子を加えることで、約４．５までＥＲ値が増加することがわかった。さらに、内層損傷が減少し、表面粗さも減少した。
水酸化ナトリウムを追加して、ｐＨを１１．２超としたが、これにより、ＥＲ値も約７．５に増加した。アルカリ・ベース（例えば、水酸化ナトリウム）またはアルカリ塩（例えば、カリウム過硫酸塩）からなる添加物を追加することで、アルカリ・イオンが形成され、表面粗さおよび内層損傷を低減させることがわかった。硬質粒子（ダイヤモンド）および軟質コア粒子（アルミナおよび二酸化ケイ素）が金属酸化物（例えば酸化マンガン）で被覆されていた場合には、同様の改善効果が得られた。金属酸化物で被覆した軟質コアおよび硬質粒子を使用した一つの態様では、スラリの複合粒子が非常に高い分散性を示し、また、表層粗さが更に低減した。
また、アルカリｐＨ化学物質を硬質粒子スラリに加えると、ＥＲ値が増加したことがわかった。例えば、２％の０．１２μｍの金属酸化物被覆無しのダイヤモンド粒子に対して、２重量％の水酸化ナトリウムを加えた場合、ＥＲ値が１から３．５〜４．０まで増加し、Ａ面サファイア基板を研磨する際に、表面粗さおよび内層損傷が減少した。さらに、酸化マンガンで被覆したダイヤモンド粒子は極めて良好な分散性と表面スクラッチ状態を示した。図３Ａおよび図３Ｂは、実施例１の結果の一覧表である。
〔実施例２：単結晶炭化ケイ素およびＧａＮの研磨〕
〔実施例２：単結晶炭化ケイ素およびＧａＮの研磨〕
単結晶ＳｉＣ、ＧａＮおよびダイヤモンドを、ビューラー・ロトポール片面研磨機で研磨した。スラリの硬質粒子は、平均粒度４ｎｍ〜２０μｍのダイヤモンドであった。また、試験された硬質粒子は、連続または不連続のいずれでもよい、１ｎｍ〜１０μｍの被覆厚を有する金属酸化物で被覆したダイヤモンド粒子を含んでいた。軟質コア粒子は、アルミナ（α、βまたはγアルミナ）、二酸化ケイ素または炭化ケイ素、窒化物または金属酸化物粒子であった。硬質粒子と軟質コア粒子の間には、最低５００ｇ／ｍｍ２のビッカース硬度差があった。
複合粒子を形成するための硬質粒子と軟質コア粒子を有するスラリを用いて行われた試験において、軟質コア粒子は、酸化銅および酸化マンガンを含む金属酸化物化合物で被覆されていた。軟質コア粒子の平均粒度は、５ｎｍ〜２０μｍとすることができる。金属酸化物層は、５ｎｍ〜２０μｍの厚さで、連続でも不連続でもよい。粒子の液体担体は、水であった。スラリのｐＨは１．０〜１２．０であった。
スラリの化学効果を増加させるために、酸化剤が使用された。使用した酸化剤は、過酸化水素、硝酸アンモニウム・セリウム、過ヨウ素酸塩、過ヨウ素酸、ヨウ素酸塩、過硫酸塩、クロム酸塩、過マンガン酸塩、フェリシアン化物、臭素酸塩、過臭素酸塩、鉄酸塩、過レニウム酸塩、過ルテニウム酸塩等の化合物であった。一実施形態において、酸化剤は、Ｍｎ（例えば、ＫＭｎＯ４）等の遷移金属イオンを形成する水溶性遷移金属化合物からなる。酸化剤の濃度は、水性溶液の０．００１モル／ｌ〜３モル／ｌであった。
研磨圧は、１ｐｓｉ〜２０ｐｓｉであった。直線速度は、０．１ｍ／ｓ〜５ｍ／ｓであった。ポリマ・パッドまたは金属パッドが、研磨に用いられた。ポリマ・パッドは、０．１％〜１０％の圧縮率と５〜９９のショアＤ硬度を有するポリウレタンまたは微孔質面からなってもよい。
スラリ中の硬質粒子および軟質コア粒子に個別の被覆がある場合と無い場合の双方で、開示された複合粒子はいくつかの重要な利点を提供することがわかった。ダイヤモンド硬質粒子（被覆無しと被覆ありの双方）を使用したところ、単結晶炭化ケイ素基板およびＧａＮ基板ならびにダイヤモンド基板の研磨で、ＥＲ値が１．０から６に増加したことがわかった。この種の効果は、他の炭化物および窒化物、例えばＡｌＮ、炭化ホウ素およびＷＣにおいても観察された。観察された他の重要な特徴は、多元素化合物（例えば炭化物および窒化物）の異方性研磨効果であった。本願明細書において、異方性研磨比（ＡＰＲ）は、炭化物系化合物の炭素面と非炭素面（例えば、ＳｉＣのＳｉ面とＣ面）間の研摩率の比、および窒化物系化合物の窒素面と非窒素面（例えば、ＧａＮのＧａ面とＮ面）間の研磨率の比として、定義される。
スラリ中のダイヤモンド硬質粒子（被覆無しと被覆有りの双方）を用いて、単結晶窒化物、炭化物およびダイヤモンドの研磨の際のＥＲ値は、１．０から１０に増加させることができる。例えば、単結晶ＳｉＣ基板を研磨する場合、３μｍのアルミナ軟質コア粒子に０．２５μｍのダイヤモンド粒子を追加することで、ＥＲ値は約２．０に増加した。さらに、内層損傷が減少し、表面粗さも減少した。さらに、ｐＨ範囲内で酸化剤を追加することで、ＥＲ値が約５．０〜８．０に増加し、表面粗さが減少し、内層損傷も減少した。硬質粒子（ダイヤモンド）および軟質コア粒子（アルミナおよび二酸化ケイ素）が金属酸化物（例えば酸化マンガン）で被覆されるときに、同様の改良効果が得られることがわかった。上記のとおり、開示された金属被覆粒子（硬質および／または軟質コア粒子）の顕著な特徴は、スラリ中で複合粒子が極めて高い分散性を有し、表面粗さが更に減少する点である。ＡＰＲ値は、研磨工程において使用する酸化剤のタイプに応じて最高２０まで増加することがわかった。パー系酸化剤（パー化合物とはある元素を最高酸化度で含む化合物である）を使用することで、ＡＰＲ値がより高くなることがわかった。
酸化剤を硬質粒子のみを含むスラリに加えると、ＥＲ値が増加することもわかった。例えば、２％の０．１２μｍの被覆無し及び金属酸化物被覆有りのダイヤモンドに対して２％の過マンガン酸塩（酸化剤）を加えた場合、ＥＲ値が１から３．５〜４．０まで増加し、Ｓｉ面ＳｉＣ基板を研磨する際に、表面粗さおよび内層損傷が減少した。図４Ａ、図４Ｂおよび図４Ｃは、実施例２の結果の一覧表である。さらに、酸化マンガン被覆ダイヤモンド粒子は極めて良好な分散性を示した（図４Ａ、図４Ｂおよび図４Ｃには示さず）が、スラリをわずかに振動させて再分散することで測定された。
〔実施例３：多結晶ＳｉＣおよびＧａＮならびにダイヤモンド材料の研磨〕
〔実施例３：多結晶ＳｉＣおよびＧａＮならびにダイヤモンド材料の研磨〕
多結晶ＳｉＣ、ＧａＮおよびダイヤモンドを、ビューラー・ロトポール片面研磨機で研磨した。スラリの硬質粒子は、平均粒度４ｎｍ〜２０μｍのダイヤモンドであった。また、試験された硬質粒子は、連続または不連続のいずれでもよい、１ｎｍ〜１０μｍの被覆厚を有する金属酸化物で被覆したダイヤモンド粒子を含んでいた。軟質コア粒子は、アルミナ（α、βまたはγアルミナ）、二酸化ケイ素または炭化ケイ素、窒化物または金属酸化物粒子であった。硬質粒子と軟質コア粒子の間には、最低５００ｇ／ｍｍ２のビッカース硬度差があった。
軟質コア粒子は、酸化銅および酸化マンガンを含む金属酸化物化合物で被覆されていた。軟質コア粒子の平均粒度は、５ｎｍ〜２０μｍとすることができる。金属酸化物層は、５ｎｍ〜２０μｍの厚さで、連続でも不連続でもよい。粒子の液体担体は、水であった。スラリのｐＨは１．０〜１２．０であった。
化学効果を増加させるために、酸化剤が使用された。使用した酸化剤は、過酸化水素、硝酸アンモニウム・セリウム、過ヨウ素酸塩、過ヨウ素酸、ヨウ素酸塩、過硫酸塩、クロム酸塩、過マンガン酸塩、フェリシアン化物、臭素酸塩、過臭素酸塩、鉄酸塩、過レニウム酸塩、過ルテニウム酸塩等の化合物であった。一実施形態において、酸化剤は、Ｍｎ等の遷移金属イオンを形成する水溶性遷移金属化合物からなる。酸化剤の濃度は、水性溶液の０．００１モル／ｌ〜３モル／ｌであった。
研磨圧は、１ｐｓｉ〜２０ｐｓｉであった。直線速度は、０．１ｍ／ｓ〜５ｍ／ｓであった。ポリマ・パッドまたは金属パッドが、研磨に用いられた。ポリマ・パッドは、０．１％〜１０％の圧縮率と５〜９９のショアＤ硬度を有するポリウレタンまたは微孔質面からなってもよい。
本開示のスラリ中の硬質粒子および軟質コア粒子に個別の被覆がある場合と無い場合の双方で、複合粒子の使用はいくつかの重要な利点を提供することがわかった。ダイヤモンド硬質粒子（被覆無しと被覆ありの双方）を使用したところ、多結晶炭化ケイ素基板、ダイヤモンド基板およびＧａＮ基板の研磨で、ＥＲ値が１．０から６に増加したことがわかった。この種の効果は、他の炭化物および窒化物、例えばＡｌＮ、炭化ホウ素およびＷＣにおいても観察された。観察された他の重要な特徴は、多元素化合物（例えば炭化物および窒化物）の異方性研磨効果であり、ＡＰＲ値に影響があった。
スラリ中のダイヤモンド硬質粒子（被覆無しと被覆有りの双方）を用いて、多結晶窒化物、炭化物およびダイヤモンドの研磨の際のＥＲ値は、１．０から１０に増加させることができる。例えば、多結晶ＳｉＣ基板を研磨する場合、３μｍのアルミナ軟質コア粒子に０．２５μｍのダイヤモンド粒子を追加することで、ＥＲ値は約２．０に増加した。さらに、内層損傷が減少し、表面粗さも減少した。さらに、ｐＨ範囲内で酸化剤を追加することで、ＥＲ値が約５．０〜８．０に増加し、表面粗さが減少し、内層損傷も減少した。硬質粒子（ダイヤモンド）および軟質コア粒子（アルミナおよび二酸化ケイ素）が金属酸化物（例えば酸化マンガン）で被覆されるときに、同様の改良効果が得られることがわかった。金属被覆粒子の顕著な特徴は、スラリ中で複合粒子が極めて高い分散性を有し、表面粗さが更に減少する点である。ＡＰＲ値は、研磨工程において使用する酸化剤のタイプに応じて最高２０まで増加することがわかった。パー系酸化剤を使用することで、ＡＰＲ値がより高くなることがわかった。
酸化剤を硬質粒子のみを含むスラリに加えると、ＥＲ値が増加することもわかった。例えば、２％の０．１２μｍの被覆無し及び金属酸化物被覆有りのダイヤモンドに対して２％の過マンガン酸塩（酸化剤）を加えた場合、ＥＲ値が１から３．５〜４．０まで増加し、Ｓｉ面ＳｉＣ基板を研磨する際に、表面粗さおよび内層損傷が減少した。図５Ａ、図５Ｂおよび図５Ｃは、実施例３の結果の一覧表である。
〔実施例４：複数相ダイヤモンド系材料の研磨〕
〔実施例４：複数相ダイヤモンド系材料の研磨〕
少なくとも一つのダイヤモンド結晶相を含む多結晶複数相ダイヤモンド系材料を研磨するために、複合粒子系スラリが適用された。この種の材料の例としては、ダイヤモンド／コバルト複合体や、ＳｉＣ／ダイヤモンド複合体がある。
硬質粒子は、平均粒度４ｎｍ〜２０μｍのダイヤモンドであった。また、試験された硬質粒子は、連続または不連続のいずれでもよい、１ｎｍ〜１０μｍの被覆厚を有する金属酸化物で被覆したダイヤモンド粒子を含んでいた。軟質コア粒子は、アルミナ（α、βまたはγアルミナ）、二酸化ケイ素または炭化ケイ素、窒化物または金属酸化物粒子であった。硬質粒子と軟質コア粒子の間には、最低５００ｇ／ｍｍ２のビッカース硬度差があった。
軟質コア粒子は、酸化銅および酸化マンガンを含む金属酸化物化合物で被覆されていた。軟質コア粒子の平均粒度は、５ｎｍ〜２０μｍとすることができる。金属酸化物層は、５ｎｍ〜２０μｍの厚さで、連続でも不連続でもよい。粒子の液体担体は、水であった。スラリのｐＨは１．０〜１２．０であった。化学効果を増加させるために、酸化剤が使用された。使用した酸化剤は、過酸化水素、硝酸アンモニウム・セリウム、過ヨウ素酸塩、過ヨウ素酸、ヨウ素酸塩、過硫酸塩、クロム酸塩、過マンガン酸塩、フェリシアン化物、臭素酸塩、過臭素酸塩、鉄酸塩、過レニウム酸塩、過ルテニウム酸塩等の化合物であった。一実施形態において、酸化剤は、Ｍｎ等の遷移金属イオンを形成する水溶性遷移金属化合物からなる。酸化剤の濃度は、水性溶液の０．００１モル／ｌ〜３モル／ｌであった。
研磨圧は、１ｐｓｉ〜２０ｐｓｉであった。直線速度は、０．１ｍ／ｓ〜５ｍ／ｓであった。ポリマ・パッドまたは金属パッドが、研磨に用いられた。ポリマ・パッドは、０．１％〜１０％の圧縮率と５〜９９のショアＤ硬度を有するポリウレタンまたは微孔質面からなってもよい。さらに、複合粒子含有スラリまたは硬質粒子のみのスラリとともに、ダイヤモンド含浸金属パッドも使用された。
本開示のスラリ中の硬質粒子および軟質コア粒子に個別の被覆がある場合と無い場合の双方で、複合粒子の使用はいくつかの重要な利点を提供することがわかった。ダイヤモンド硬質粒子（被覆無しと被覆ありの双方）を使用したところ、単結晶炭化ケイ素基板、ダイヤモンド基板およびＧａＮ基板の研磨で、ＥＲ値が１．０からに６に増加したことがわかった。この種の効果は、他の炭化物および窒化物、例えばＡｌＮ、炭化ホウ素およびＷＣにおいても観察された。ダイヤモンド硬質粒子（被覆無しと被覆ありの双方）を使用したところ、単結晶炭化ケイ素基板、ダイヤモンド基板およびＧａＮ基板の研磨で、ＥＲ値が１．０から１０に増加したことがわかった。さらに、内層損傷が減少し、表面粗さも減少した。
さらに、ｐＨ範囲内で酸化剤を追加することで、ＥＲ値が約５．０〜８．０に増加し、表面粗さが減少し、内層損傷も減少した。硬質粒子（ダイヤモンド）および軟質コア粒子（アルミナおよび二酸化ケイ素）が金属酸化物（例えば酸化マンガン）で被覆されるときに、同様の改良効果が得られることがわかった。金属被覆粒子の顕著な特徴は、スラリ中で複合粒子が極めて高い分散性を有し、表面粗さが更に減少する点である。ＡＰＲ値は、研磨工程において使用する酸化剤のタイプに応じて最高２０まで増加することがわかった。パー系酸化剤を使用することで、ＡＰＲ値がより高くなることがわかった。図６は、実施例４の結果の一覧表である。
本発明の種々の実施の形態を上記に説明してきたが、これらは制限のためではなく、例示のためにのみ提示されていることを理解されたい。開示の実施の形態の精神と範囲を逸脱することなく、本明細書の開示に従って開示の実施の形態に対する多様な変更が可能である。よって、本発明の実施の形態の幅及び範囲はいかなる上記の実施の形態によっても限定されるべきではない。むしろ、本発明の実施の形態の範囲は、以下の特許請求の範囲及びそれらに相当するものに従って定義されるべきである。
本発明の実施の形態を、１つ以上の実施例について図示し、説明したが、当業者であれば、本明細書及び添付の図面の解釈と理解において、同等の変更及び修正を思いつくであろう。特に、上記した構成要素（アセンブリ、装置、回路、システムなど）によって実行されるさまざまな機能、この種の構成要素を説明するために用いられる用語（「手段」の参照を含む）については、特に明記しない限り、発明の例示的実施のために本願明細書で示されている機能を実行する開示された構造に構造的に等価でなくとも、記載されている構成要素の特定の機能を実行するいかなる構成要素（例えば、機能的に等価であるもの）に対応することを意図するものである。また、本明細書で開示する特定の特徴を、いくつかの実施例のうち１つについてのみ開示したが、かかる特徴は、それが望ましく、特定又は具体的用途に有利であることから、他の実施例の１つ以上の他の特徴と組み合わせてもよい。
１００ ＣＭＰ方法
１０１ ステップ
１０２ ステップ
１０３ ステップ
１０１ ステップ
１０２ ステップ
１０３ ステップ
Claims (19)
- 軟質コア粒子の外表面上に、前記軟質コア粒子のモース硬度よりも少なくとも１大きいモース硬度および／または前記軟質コア粒子より少なくとも５００Ｋｇ／ｍｍ２大きいビッカース硬度を有する複数の硬質粒子を含み、水性担体に分散した、複数の複合粒子を含むスラリを提供し、
６より大きいモース硬度および／または１，０００Ｋｇ／ｍｍ２より大きいビッカース硬度を有する材料からなる基板表面を有する基板を、回転研磨パッドを有する化学機械研磨装置の中に配置し、
前記基板表面を研磨するために、前記回転研磨パッドと前記スラリにより化学機械研磨を行うことを特徴とする化学機械研磨方法。 - 前記複数の硬質粒子の平均粒度は＜１μｍであり、前記軟質コア粒子の平均粒度は＞０．５μｍである、請求項１記載の方法。
- 前記複数の硬質粒子は、２５℃で少なくとも１．０の等電点差を有する請求項１記載の方法。
- 前記複数の硬質粒子が、ダイヤモンド、炭化物、窒化物または酸化物材料からなる請求項２記載の方法。
- 前記複数の硬質粒子が、１ｎｍ〜５，０００ｎｍの平均粒度を有する、ダイヤモンド、窒化物または炭化物材料からなる請求項４記載の方法。
- 前記基板表面が、サファイア、単結晶ＳｉＣ、または単結晶ＧａＮからなる請求項１記載の方法。
- 前記スラリはｐＨ９〜１４．０、または、前記スラリはｐＨ０．０１〜４である請求項１記載の方法。
- 前記複数の硬質粒子と前記軟質コア粒子のうち少なくとも一つが上に金属酸化物化合物層を備える請求項１記載の方法。
- 前記スラリは、濃度０．０１ｇｍ／ｌ〜２００ｇｍ／ｌのアルカリ・イオンを更に含む請求項１記載の方法。
- 前記スラリは、少なくとも一つの酸化剤と、少なくとも一つの界面活性剤を更に含む請求項１記載の方法。
- 軟質コア粒子の外表面上に、複数の硬質粒子を含み、水性担体に分散した、複数の複合粒子を含み、
前記複数の硬質粒子は、前記軟質コア粒子のモース硬度よりも少なくとも１大きいモース硬度および／または前記軟質コア粒子より少なくとも５００Ｋｇ／ｍｍ２大きいビッカース硬度を有することを特徴とする化学機械研磨用スラリ。 - 前記複数の硬質粒子の平均粒度は＜１μｍであり、前記軟質コア粒子の平均粒度は＞０．５μｍである、請求項１１記載のスラリ。
- 前記複数の硬質粒子は、２５℃で少なくとも１．０の等電点差を有する請求項１１記載のスラリ。
- 前記複数の硬質粒子が、ダイヤモンド、炭化物、窒化物または酸化物材料からなる請求項１２記載のスラリ。
- 前記複数の硬質粒子と前記軟質コア粒子のうち少なくとも一つが上に金属酸化物化合物層を備える請求項１１記載のスラリ。
- 前記スラリはｐＨ９〜１４．０、または、前記スラリはｐＨ０．０１〜４である請求項１１記載のスラリ。
- 前記スラリは、濃度０．０１ｇｍ／ｌ〜２００ｇｍ／ｌのアルカリ・イオンを更に含む請求項１１記載のスラリ。
- 前記スラリは、少なくとも一つの酸化剤と、少なくとも一つの界面活性剤を更に含む請求項１１記載のスラリ。
- 前記酸化剤は、パー系化合物からなり、前記複数の硬質粒子は、平均粒度＜１μｍのダイヤモンド粒子からなり、前記スラリのｐＨは＜７．０である請求項１８記載のスラリ。
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